TWI841417B - 含聚酯的回收物處理方法 - Google Patents
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Abstract
一種含聚酯的回收物處理方法，其包括以下步驟：提供回收物，其包括回收的聚酯；執行第一段解聚步驟，其包括將回收的聚酯與寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）混合而進行押出解聚，以至少獲得或產出多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）；以及執行第二段解聚步驟，其包括將多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）與解聚液混合而進行化學解聚，以至少獲得單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）。
Description
本發明是有關於一種回收物處理方法，且特別是有關於一種含聚酯的回收物處理方法。
聚酯纖維織物在市面上或生活中的使用非常的廣泛。舉例而言，聚酯纖維可以與尼龍纖維或氨綸纖維共織，再藉由紡織工業或成衣工業中常用的方式，以造成各式各樣的布、衣、衫、套、袋、被、帽、裙、褥、褲、襪等織物。因此，在環保意識高漲的今日，如何針對這些廢棄織物中的聚酯進行回收及/或處理含有聚酯的回收物，實已成目前研究的課題。
本發明提供一種含聚酯的回收物處理方法，其可以提升聚酯的回收率及/或降低聚酯的回收成本。
本發明的含聚酯的回收物處理方法包括以下步驟：提供回收物，其包括回收的聚酯；執行第一段解聚步驟，其包括將回收的聚酯與寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）混合而進行押出解聚，以至少獲得或產出多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）；以及執行第二段解聚步驟，其包括將多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）與解聚液混合而進行化學解聚，以至少獲得單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）。
在本發明的一實施例中，以第一段解聚步驟中的混合物總重計，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的重量比例為5 wt%至20 wt%。
在本發明的一實施例中，第一段解聚步驟更包括將回收的聚酯、寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與觸媒混合。
在本發明的一實施例中，以第一段解聚步驟中的混合物總重計，觸媒的重量比例為0.2 wt%至8 wt%。
在本發明的一實施例中，第一段解聚步驟的押出解聚包括加熱至200℃~280℃。
在本發明的一實施例中，第一段解聚步驟的押出解聚進行1分鐘~10分鐘。
在本發明的一實施例中，解聚液包括乙二醇，且以第二段解聚步驟中的混合物總重計，乙二醇的重量比例為30wt%~80wt%。
在本發明的一實施例中，第二段解聚步驟的化學解聚包括加熱至190℃~240℃。
在本發明的一實施例中，第二段解聚步驟的化學解聚進行0.5小時~5小時。
在本發明的一實施例中，第一段解聚步驟執行至少M次，第二段解聚步驟執行至少N次，其中M與N皆為自然數，且M大於N。並且，執行第M次的第一段解聚步驟中的寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）包括由執行第N次的第二段解聚步驟所獲得。
基於上述，本發明的含聚酯的回收物處理方法，可以提升聚酯的回收率及/或降低聚酯的回收成本。
在以下詳細描述中，為了說明而非限制，闡述揭示特定細節之示例性實施例以提供對本發明之各種原理之透徹理解。然而，本領域一般技術者將顯而易見的是，得益於本揭示案，可在脫離本文所揭示特定細節的其他實施例中實踐本發明。此外，可省略對熟知裝置、方法及材料之描述以免模糊對本發明之各種原理之描述。
範圍在本文中可表達為自「約」一個特定值至「約」另一特定值，其亦可以直接表示為一個特定值及/或至另一特定值。在表達所述範圍時，另一實施例包括自該一個特定值及/或至另一特定值。類似地，當藉由使用先行詞「約」將值表達為近似值時，將理解，該特定值形成另一實施例。將進一步理解，每一範圍之端點顯然與另一端點相關或與另一端點無關。
在本文中，非限定之術語（如：可能、可以、例如或其他類似用語）為非必要或可選擇性之實施、包含、添加或存在。
除非另外定義，在此使用的所有術語（包括技術術語和科學術語）具有與本發明所屬技術領域中具有通常知識者 通常理解相同的含義。還將理解的是，術語（諸如在通常使用的字典中定義的那些）應解釋為具有與在相關技術背景中的含義一致的含義，並不應以理想化或過於正式的意義解釋，除非在此明確這樣定義。
[
含有聚酯的回收物
]
提供含有聚酯（polyester）的回收物。
在一實施例中，回收物的取得方式例如包含：收集含聚酯的各類型回收物或廢棄物；可以依據前述回收物的種類、顏色及/或曾被使用的用途，進行對應的分類。前述的回收物例如可以包括織物，但本發明不受限於此。織物例如可以包括布、衣、衫、套、袋、被、帽、裙、褥、褲、襪等，但本發明不限於此。一般正規的織物標籤或產品型錄上可能會註明其所使用的纖維成分或比例。
在一實施例中，含有聚酯的回收物可以進一步地進行以下其中之一的前處理（即，進行後續處理前之處理；本質上仍為回收物）：去除回收物上的物件（如：夾件、扣件、飾物、拉鏈、標籤及/或其他明顯非含有聚酯之物）；對回收物進行初步的清潔（如：對汙漬進行水洗、甩落雜質等，但不限）；藉由快速或簡單的物理性方式（如：剪、裁、割或切，但不限）降低回收物的單一尺寸；及/或，對回收物進行乾燥。
在一實施例中，回收物的取得方式也可以例如包含：通過直接購買處理過的含有聚酯的回收物。
需說明的是，本文中的術語“聚酯”包含一般常被稱為聚酯之聚合物，特別是指芳香族聚酯，並且此處特別指源自對苯二甲酸（purified terephthalic acid；PTA）及乙二醇（ethylene glycol；EG）的聚酯（即，聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate；PET））。
另外，本文中的聚酯也可以例如是聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯或上述之組合。在本實施例中，所述的聚酯優選為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯或上述之組合。此外，也可以使用共聚物，其特別指的是可通過使用兩種以上的二羧酸及/或兩種以上的二醇成分得到的共聚物。
在一實施例中，用於織物的染料大多為有機染料。舉例而言，偶氮染料（如：單偶氮染料（monoazo dyes）或雙偶氮染料（disazo dyes））常用於聚酯的染色。有機染料在聚合物上的附著性通常較好。值得注意的是，本發明並未限定有機染料的種類。
在一實施例中，用於織物的染料不包含無機染料。無機染料大多含有重金屬元素，可能較為容易引起人體的過敏或不適。
在一實施例中，以織物的總重計，該織物中的染料佔整體織物的重量比例基本上小於10 wt%。
在一實施例中，以織物的總重計，該織物中的聚酯佔整體織物的重量比例基本上大於或等於90 wt%。
[
含有聚酯的回收物的前處理
]
在一實施例中，可以藉由適當的方式（如：以篩網篩選或以風選機風選的方式，但不限），選擇適當大小的回收物，以進行後續的再製步驟。
在一實施例中，回收物可以藉由適當的方式（如：天平秤重法），以判斷或確認大小是否適當。
在一實施例中，以天平秤重法為例，以2公克為單位，若回收物的顆粒數大於或等於50個，則可判斷為具有適當大小的回收物。
在一實施例中，在進行後續的再製步驟之前，可以先藉由物理性的方式（如：剪、裁、割或切，但不限），使其具有適當大小。
[
含有聚酯的回收物的再製步驟
]
圖1是依照本發明的一實施例的一種含聚酯的回收物的處理方法的示意性流程圖。如圖1所示，含聚酯的回收物的處理方法的流程可以包括以下的步驟。
步驟S11：提供含聚酯的回收物或回收的聚酯。
步驟S12：提供寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（oligo Bis(2-HydroxyEthyl) Terephthalate，o-BHET）。
步驟S20：第一段解聚步驟：將含聚酯的回收物或回收的聚酯與寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯混合，以進行反應押出解聚，而至少獲得或產出多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（poly Bis(2-HydroxyEthyl) Terephthalate，p-BHET）。
步驟S30：至少獲得或產出多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）。
步驟S40：第二段解聚步驟：將多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）進行化學解聚。
步驟S51：獲得或產出單體對苯二甲酸雙羥乙酯（monomer Bis(2-HydroxyEthyl) Terephthalate，m-BHET）。
步驟S52：獲得或產出寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）。
另外，於步驟S52中所獲得或產出寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）可以用於後續再進行的步驟S12。
具體而言，含有聚酯的回收物的再製步驟可以依序包括第一段解聚步驟及第二段解聚步驟，其詳細說明如下。
[
第一段解聚步驟
]
可以將含有聚酯的回收物或回收的聚酯送入（feed in）押出機內進行擠壓，以藉由反應押出法使其中的聚酯解聚。
押出機例如是市售的單螺桿押出機（single screw extruder；SSE）、雙螺桿押出機（twin screw extruder；TSE）或其他類似的螺桿押出機，但本發明不限於此。另外，本發明對於上述市售的螺桿押出機的構造及/或操作方式不加以詳述。
在一實施例中，可以將寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）送入押出機內，以提升押出機內的聚酯解聚速率及/或品質。
在一實施例中，前述的寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）例如為2個至5個的對苯二甲酸雙羥乙酯（Bis(2-HydroxyEthyl) Terephthalate，BHET）單體的聚合。寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）所對應的單體數可以藉由適當的方式而推得（如：分子量推算）。
在一實施例中，對苯二甲酸雙羥乙酯（BHET）可以是聚酯（如：聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate；PET））的原料之一。因此，對苯二甲酸雙羥乙酯或其寡聚物的添加基本上不會對含有聚酯的回收物的再製造成影響（如：副產物或雜質影響）；或是，可以降低前述的影響。
在一實施例中，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）可以經由其他或對應的回收步驟所獲得。
在一實施例中，對苯二甲酸雙羥乙酯或其寡聚物可以由對苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）的酯化反應得到。
在一實施例中，在藉由反應押出法使其中的聚酯解聚的過程中，基本上不會將乙二醇（EG）添加或送入押出機。
在一實施例中，由於寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的沸點大於對苯二甲酸雙羥乙酯（BHET）的沸點及乙二醇（EG）的沸點（約197℃）。因此，相較於將單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）或乙二醇（EG）送入押出機，將寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）送入押出機可以較為安全，且/或對於再製步驟及/或對應的設備而言可以較為簡單。舉例而言，相較於將單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）或乙二醇（EG）送入的方式，將寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）送入押出機可以不需要提供額外的背壓（back pressure）或降低押出機的背壓。
在一實施例中，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的沸點可以大於約250℃。
在一實施例中，以送入押出機的物質的總重計，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）佔送入押出機的物質的重量比例基本上約為5 wt%至20 wt%；較佳地，約為10 wt%至15 wt%。
在一實施例中，可以將對應的觸媒送入押出機內，以提升押出機內的聚酯解聚速率。
在一實施例中，前述的觸媒包括有機金屬。
在一實施例中，作為前述觸媒的有機金屬可以包括有機鋅（如：醋酸鋅）、有機鈷（如：醋酸鈷）、有機鈦（如：醇基鈦鹽）、有機銻（如：醋酸銻）、有機鋁（如：甲酸鋁、醋酸鋁、丙酸鋁等有機酸鋁）或上述之組合。
在一實施例中，以送入押出機的物質的總重計，觸媒佔送入押出機的物質的重量比例基本上約為0.2 wt%至8 wt%；較佳地，約為0.5 wt%至5 wt%。
在一實施例中，以送入押出機的含有聚酯的回收物、寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）及觸媒的總重計，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）佔送入押出機的前述三種物質的重量比例基本上約為5 wt%至20 wt%；較佳地，約為10 wt%至15 wt%。
在一實施例中，以送入押出機的含有聚酯的回收物、寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）及觸媒的總重計，觸媒佔送入押出機的前述三種物質的重量比例基本上約為0.2 wt%至8 wt%；較佳地，約為0.5 wt%至5 wt%。
若前述寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的相對量過低（如：小於5 wt%）及/或觸媒的相對量過低（如：小於0.2 wt%），則可能會降低解聚效率及/或解聚量，而降低後續的處理效率及/或回收量。
若前述寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的相對量過高（如：大於20 wt%），雖可能使欲被解聚物的被解聚比例可以再些微地提升，但反而可能降低整體解聚量，而提高了回收成本。
若前述觸媒的相對量過高（如：大於8 wt%），雖可能使欲被解聚物的被解聚比例可以再些微地提升，但反而需使用更多的觸媒、降低整體解聚量且/或提高了後續觸媒處理（如：分離觸媒）難度，而提高了回收成本。
在一實施例中，押出機上可以附加至少一台進料機（如：側進料機（side feeder））。進料機可以為配有失重式計量器的失重式進料機（loss-in-weight feeder）。前述的進料機亦為常見的市售裝置及/或可選性附件。也就是說，前述的各成分（如：含有聚酯的回收物；以及，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）或觸媒）可以是在進料前予以混合；或是，藉由不同的進料機送入押出機，而於押出機內予以混合。
在一實施例中，於押出機內的混合物基本上可以進行對應的均相反應（homogeneous reaction）。如此一來，可能可以降低對應的質傳（mass transfer）瓶頸。
在一實施例中，押出機可以具有加熱區。如此一來，在使含有聚酯的回收物送入押出機後，押出機內的含有聚酯混合物可以被對應地擠壓及加熱，以藉由熱押反應的方式而解聚，而後被擠出或被押出。在一實施例中，加熱區的加熱溫度可以介於約200~280℃；較佳地，約220~260℃。
在一實施例中，以反應押出法進行的聚酯解聚的時間可以約為1分鐘~10分鐘；較佳地，約2分鐘~5分鐘。
在一實施例中，以加熱式的反應押出法進行的聚酯解聚的時間可以約為1分鐘~10分鐘；較佳地，約2分鐘~5分鐘；其中，加熱溫度可以介於約200℃~280℃；較佳地，約220℃~260℃。
若前述解聚的時間過短（如：小於1分鐘）且/或加熱溫度過低（如：小於200℃），則可能會降低解聚效率及/或解聚量，而降低後續的處理效率及/或回收量。
若前述解聚的時間過長（如：大於10分鐘）且/或加熱溫度過高（如：大於280℃），則可能會使其他副產物或雜質的比例過高，而降低後續的處理效率及/或回收量。
在一實施例中，第一段解聚步驟可以將回收物中大部分的聚酯解聚為多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）。相較於寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET），多聚對苯二甲酸雙羥乙酯包括較多的對苯二甲酸雙羥乙酯（BHET）聚合單體，但基本上不足以構成適用的纖維或聚合物。
在一實施例中，前述的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）例如約為10個至100個的對苯二甲酸雙羥乙酯（Bis(2-HydroxyEthyl) Terephthalate，BHET）單體的聚合。多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）所對應的單體數可以藉由適當的方式而推得（如：分子量推算）。
[
第二段解聚步驟
]
第二段解聚步驟為在第一段解聚步驟後進行。
第二段解聚步驟可以包括化學解聚（chemical depolymerisation）。舉例而言，可以將第一段解聚步驟所獲得的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）與解聚液投入解聚槽（depolymerisation tank）中進行化學解聚。
化學解聚液基本上能使多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）再斷鏈，從而達到進一步解聚的效果。並且，可能可以獲得分子鏈更短的聚酯組成（即：寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET））及由一個二酸單元及兩個二醇單元所組合而成之酯類單體（如：單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET））。也就是說，經由化學解聚後的混合物的平均分子量基本上小於第一段解聚步驟所獲得的混合物（大部分為多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET））的平均分子量。
另外，本發明並未限定解聚液的種類。舉例而言，可以藉由水進行水解（hydrolysis）。又舉例而言，可以藉由醇類（如：甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇或上述之混合）進行醇解（alcoholysis）。
在一實施例中，解聚液以醇類較佳。較適宜的醇解液為乙二醇（EG），其中之一的原因可能為：乙二醇可以為生產原生聚酯粒（virgin PET chips）的反應單體。
在一實施例中，以參與解聚的反應物質（如：第一段解聚步驟所獲得的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）與乙二醇）的總重計，乙二醇（EG）的重量比例基本上約為30wt%~80wt%；較佳地，約為40 wt%~70 wt%。
若前述乙二醇的相對量過低（如：小於30 wt%），則可能會降低解聚效率及/或解聚量，而降低後續的處理效率及/或回收量。
若前述乙二醇的相對量過高（如：大於80 wt%），雖可能使欲被解聚物的被解聚比例可以再些微地提升，但反而需使用更多的乙二醇且/或降低整體解聚量，而提高了回收成本。
在進行化學解聚反應時，可以適當地進行加熱步驟。一般而言，加熱可以加速化學反應的進行。舉例而言，可以將第一段解聚步驟所獲得的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）與乙二醇投入解聚槽之後，於190℃至240℃的溫度下進行大約0.5小時至5小時的醇解反應；較佳地，可以於200℃至230℃的溫度下進行大約1小時至3小時的醇解反應。
若前述解聚的時間過短（如：小於0.5小時）且/或加熱溫度過低（如：小於190℃），則可能會降低解聚效率及/或解聚量，而降低後續的處理效率及/或回收量。
若前述解聚的時間過長（如：大於5小時）且/或加熱溫度過高（如：大於240℃），則可能會由於大部分的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）已解聚為單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET），雖可能使欲被解聚物的被解聚比例可以再些微地提升，但反而需付出更多的時間或成本（如：熱能），而提高了回收成本。
[
解聚產物的分離
]
執行第二段解聚步驟後的解聚產物可以包括分子鏈較短的聚酯組成（即：寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET））及由一個二酸單元及兩個二醇單元所組合而成之酯類單體（如：單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET））。一個二酸單元及兩個二醇單元所組合而成之酯類單體可以藉由適當的純化方式（如：結晶、活性碳吸附、過濾及/或乾燥）而與分子鏈較短的聚酯組成分離。
＜
實例及比較例
＞
於以下表示實例及比較例，對於本發明作具體地說明，而本發明根本不受到下述實例限定。
＜
實例
1＞
取約90公斤（kilogram，kg）的含有聚酯的回收物（如：廢舊PET織物）。並且，將前述含有聚酯的回收物與約10公斤寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與約0.3公斤的醋酸鋅（可作為觸媒）混合後，送入雙螺桿押出機進行押出預解聚。押出機溫度的設定為約260℃。押出後的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）再進入攪拌槽，並再加入約400公斤的乙二醇（EG）與約0.2公斤的醋酸鋅（可作為觸媒），於約190℃~200℃（如：約195℃~198℃）氛圍下反應約180分鐘繼續解聚為粗產物。粗產物包括由寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）所構成。
解聚後粗產物進行降溫至約室溫（如：可記為：198↘25℃），將寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）結晶析出並過濾。之後，於將前述的結晶物與90℃的熱水混合後，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）基本上為不溶物而可以被過濾出，以回收於押出預解聚單元再使用；另外，基本上可溶於90℃熱水的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）可以活性碳或其他適宜的吸附材料進行去除雜質等純化程序。之後，再將溶有單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）且純化後的90℃的溶液降溫至約5℃，以使溶於其內的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）結晶析出，並予以過濾與乾燥後，取得對應的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）。
最後，以原含有聚酯的回收物中的聚酯重量做為基礎進行計算，產物單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）回收率約為80.6 wt%。
在前述的方式中，其中含有聚酯的回收物與寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的押出預解聚為熔融狀的均相反應。並且，押出解聚後的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）基本上能溶於約190℃~200℃（如：195℃~198℃）的乙二醇（EG），因此，多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）和乙二醇（EG）的反應為液態的均相反應。藉由均相狀態下進行對應的反應，可能可以加速解聚反應和/或提升聚酯的回收率。
＜
實例
2＞
、
＜
實例
3＞
及
＜
實例
4＞
＜實例2＞、＜實例3＞及＜實例4＞所進行的方式可以相似於實施例1，差別可在於：押出預解聚的寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的比例或量、醋酸鋅（可作為觸媒）的比例或量、觸媒的比例、溫度及/或時間的對應調整。
＜實例2＞、＜實例3＞及＜實例4＞對應的調整及對應的結果如[表1]所示。
[表1]
| 實例 解聚製程 | 實施1 | 實施2 | 實施3 | 實施4 | ||
| 第 一 段 押 出 預 解 聚 | PET | kg | 90 | 89 | 81 | 88 |
| o-BHET | kg | 10 | 6 | 18 | 12 | |
| 醋酸鋅 | kg | 0.3 | 1.5 | 1.0 | 0.5 | |
| 溫度 | ℃ | 260 | 230 | 250 | 270 | |
| 時間 | min | 5 | 3 | 8 | 6 | |
| 第 二 段 槽 體 解 聚 | 押出預解聚物 | kg | 100.3 | 100.0 | 100.0 | 100.2 |
| EG | kg | 400 | 400 | 400 | 400 | |
| 醋酸鋅 | kg | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | |
| 溫度 | ℃ | 195 | 205 | 220 | 230 | |
| 時間 | min | 180 | 150 | 120 | 120 | |
| 起始反應機制 | 液-液 (溶液) | 液-液 (溶液) | 液-液 (溶液) | 液-液 (溶液) | ||
| BHET收率(%) | 80.6 | 82.3 | 81.9 | 84.0 |
＜
比較例
1＞
取約100公斤的含有聚酯的回收物（如：廢舊PET織物）。並且，將前述的廢舊PET織物與約0.5公斤的醋酸鋅與400kg的乙二醇（EG），於約195℃氛圍下反應約180分鐘解聚為粗產物，粗產物包括由寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）構成。
解聚後粗產物進行降溫至約室溫（如：可記為：198↘25℃），將寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）與單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）結晶析出並過濾。之後，於將前述的結晶物與90℃的熱水混合後，寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）基本上為不溶物而可以被過濾出，以回收於押出預解聚單元再使用；另外，基本上可溶於90℃熱水的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）可以活性碳或其他適宜的吸附材料進行去除雜質等純化程序。之後，再將溶有單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）且純化後的90℃的溶液降溫至約5℃，以使溶於其內的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）結晶析出，並予以過濾與乾燥後，取得對應的單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）。
最後，其中以原含有聚酯的回收物中的聚酯重量做為基礎進行計算，產物單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）回回收率約為67.4%。
在前述的方式中，其中含有聚酯的回收物可能較難甚至無法溶於195℃的乙二醇（EG）。因此，對應的解聚反應的起始狀態基本上為固-液的非均相反應。如此一來，可能
因此而降低了反應速率及/或產物比例。
＜
比較例
2＞
、
＜
比較例
3＞
及
＜
比較例
4＞
＜比較例2＞、＜比較例3＞及＜比較例4＞所進行的方式可以相似於比較例1，差別可在於：押出預解聚的寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET）的比例或量、醋酸鋅的比例或量、溫度及/或時間的對應調整。
＜比較例2＞、＜比較例3＞及＜比較例4＞對應的調整及對應的結果如表2所示。
[表2]
| 比較例 解聚製程 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | ||
| 直接 槽 體 解 聚 | PET | kg | 100.3 | 100.0 | 100.0 | 100.2 |
| EG | kg | 400 | 400 | 400 | 400 | |
| 醋酸鋅 | kg | 0.5 | 1.6 | 1.1 | 0.7 | |
| 溫度 | ℃ | 195 | 205 | 220 | 230 | |
| 時間 | min | 180 | 240 | 240 | 240 | |
| 起始反應機制 | 固-液 (漿狀) | 固-液 (漿狀) | 固-液 (漿狀) | 固-液 (漿狀) | ||
| BHET收率(%) | 67.4 | 72.4 | 74.7 | 73.0 |
[
解聚產物的利用
]
一個二酸單元及兩個二醇單元所組合而成之酯類單體（如：單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET））可以藉由一般聚酯合成常用的方式（如：酯化及聚合反應），以獲得對應的回收再製聚酯（recycle-PET，r-PET）。
分子鏈較短的聚酯組成（如：寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET））可以先藉由適當的方式（如：結晶、活性碳吸附、過濾及/或乾燥）將低雜質（如：染料或其衍生物、鹽類；但不限）；然後，可以於之後對含有聚酯的回收物的再製步驟（如：相同或相似於前述的第一段解聚步驟）中使用。
[
有利功效
]
本發明的方法為先藉由前述的第一段解聚步驟（包含反應押出解聚），以將含聚酯的回收物或回收的聚酯解聚為多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）；然後，藉由第二段解聚步驟（包含化學解聚），以將前述的多聚對苯二甲酸雙羥乙酯（p-BHET）再解聚為單體對苯二甲酸雙羥乙酯（m-BHET）。如此一來，可以提升聚酯的回收率及/或降低聚酯的回收成本。
相較於僅以化學解聚的方式直接處理含聚酯的回收物或回收的聚酯，本發明的聚酯的回收率可以更高且/或聚酯的回收成本可以更低。舉例而言，僅以化學解聚的方式直接處理含聚酯的回收物或回收的聚酯，可能解聚時間需要更長、需要較多的解聚液量且/或雜質可能較多，其原因可能在於被直接處理的含聚酯的回收物或回收的聚酯，其中的聚酯鏈長較長及/或較難溶解所導致。
除此之外，若藉由本發明的方法進行多次的聚酯回收處理，則前次（未限定為前一次；即，可包括前一次、更先前次或先前多次）的第二段解聚步驟所產生或獲得的寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯（o-BHET），可被利用於後次（未限定為後一次；即，可包括後一次、更之後次或之後多次）的第一段解聚步驟中所使用。如此一來，可以提升聚酯的回收率及/或降低聚酯的回收成本。
[
產業利用性
]
藉由本發明的方法，可以對回收物（如：回收織物）中的聚酯進行回收。並且，回收後的聚酯可以進行再利用。再利用的方式例如但不限於：織物、容器、板材、包材、膜等含聚酯之物之製造用。
S11、S12、S20、S30、S40、S51、S52:步驟
圖1是依照本發明的一實施例的一種含聚酯的回收物的處理方法的示意性流程圖。
S11、S12、S20、S30、S40、S51、S52:步驟
Claims (9)
- 一種含聚酯的回收物處理方法，包括：提供回收物，其包括回收的聚酯；執行第一段解聚步驟，其包括將所述回收的聚酯與寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯(o-BHET)混合而進行押出解聚，以至少獲得或產出多聚對苯二甲酸雙羥乙酯(p-BHET)；以及執行第二段解聚步驟，其包括將所述多聚對苯二甲酸雙羥乙酯(p-BHET)與解聚液混合而於解聚槽中進行反應機制為液態的化學解聚，以至少獲得單體對苯二甲酸雙羥乙酯(m-BHET)，其中所述解聚液包括乙二醇，且以所述第二段解聚步驟中的混合物總重計，所述乙二醇的重量比例為30wt%~80wt%。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中以所述第一段解聚步驟中的混合物總重計，所述寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯(o-BHET)的重量比例為5wt%至20wt%。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中所述第一段解聚步驟更包括將所述回收的聚酯、所述寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯(o-BHET)與觸媒混合。
- 如請求項3所述的含聚酯的回收物處理方法，其中以所述第一段解聚步驟中的混合物總重計，所述觸媒的重量比例為0.2wt%至8wt%。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中所述第一段解聚步驟的所述押出解聚包括加熱至200℃~280℃。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中所述第一段解聚步驟的所述押出解聚進行1分鐘~10分鐘。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中所述第二段解聚步驟的所述化學解聚包括加熱至190℃~240℃。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中所述第二段解聚步驟的所述化學解聚進行0.5小時~5小時。
- 如請求項1所述的含聚酯的回收物處理方法，其中：所述第一段解聚步驟執行至少M次，所述第二段解聚步驟執行至少N次，其中M與N皆為自然數，且M大於N；且執行第M次的所述第一段解聚步驟中的所述寡聚對苯二甲酸雙羥乙酯(o-BHET)包括由執行第N次的所述第二段解聚步驟所獲得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW112122111A TWI841417B (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 含聚酯的回收物處理方法 |
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ID=92076678
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| TW (1) | TWI841417B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1585797A (zh) * | 2001-12-17 | 2005-02-23 | 阿尔特瓦技术有限公司 | 使用废料连续生产透明聚酯 |
-
2023
- 2023-06-14 TW TW112122111A patent/TWI841417B/zh active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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