TWI839726B - 發光組成物及圖案化發光組成物之方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種發光組成物及一種圖案化發光組成物之方法。發光組成物包括鈣鈦礦量子點以及複數個光交聯高分子。這些光交聯高分子包覆鈣鈦礦量子點且不與鈣鈦礦量子點形成鍵結。方法包括形成發光組成物於基板上，選擇性地曝光發光組成物的曝露部分，以及顯影發光組成物以形成圖案化發光組成物。
Description
本揭示內容是有關一種發光組成物及圖案化發光組成物之方法。
由鈣鈦礦（Perovskite）材料形成的鈣鈦礦量子點具有極高光致發光量子效率（Photoluminescence Quantum Yield，PLQY），並且可藉由調整量子點能階差改變發光波長，使鈣鈦礦量子點不僅應用於太陽能電池領域，也具潛力應用於發光二極體中的色轉換層，達到飽和的全彩顏色顯示。
然而在形成高解析度圖案的微影製程中，具離子特性的鈣鈦礦量子點易溶於製程使用的極性溶劑，使鈣鈦礦量子點分解成鹽類，失去原本預期的功能。為了在微影製程中圖案化鈣鈦礦量子點，以往使用的方法包括避免使用溶劑。例如先將對溶劑具低滲透性的薄膜（例如聚對二甲苯等）圖案化之後再形成鈣鈦礦量子點於圖案上，藉由乾剝離製程移除薄膜的同時移除位在薄膜上的鈣鈦礦量子點，未位於薄膜上的鈣鈦礦量子點則保留，以此形成圖案化的鈣鈦礦量子點。使用乾剝離製程形成的圖案化鈣鈦礦量子點相較未圖案化前的鈣鈦礦量子點，光致發光量子效率降低許多，且不使用溶劑的乾剝離製程也與現今使用溶劑得到高解析度圖案的微影製程不相符。避免使用溶劑圖案化鈣鈦礦量子點的方法還包括以雷射直接寫入圖案，但是成本過高，不利大面積的圖案化製程，且雷射可能造成鈣鈦礦量子點的配體移除，光致發光量子效率降低。因此目前亟需開發出與使用溶劑的微影製程相符且成本低的圖案化鈣鈦礦量子點方法。
本揭示內容是關於一種發光組成物，在一些實施方式中，發光組成物包括鈣鈦礦量子點以及複數個光交聯高分子。這些光交聯高分子包覆鈣鈦礦量子點且不與鈣鈦礦量子點形成鍵結。
在一些實施方式中，鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：1至40：5。
在一些實施方式中，發光組成物進一步包括非極性溶劑，鈣鈦礦量子點分散於非極性溶劑中，光交聯高分子溶解於非極性溶劑中。
在一些實施方式中，非極性溶劑的介電常數低於5。
在一些實施方式中，非極性溶劑包括正戊烷、正己烷、苯、甲苯或其組合。
在一些實施方式中，鈣鈦礦量子點的濃度為3 mg/ml至6 mg/ml，以及光交聯高分子的濃度為0.1 mg/ml至0.5 mg/ml。
在一些實施方式中，光交聯高分子包括(i)聚乙烯醇肉桂酸酯、(ii)聚乙烯基芐基松脂酸、(iii)3-氯-2-肉桂醯氧基丙基丙烯酸甲酯、(2-氧代-1,3-二氧戊環-4-基)甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的共聚物或其組合。
在一些實施方式中，鈣鈦礦量子點具有通式ABX
3，其中A為CH(NH
2)
2，B為Pb，X為Cl、Br、I或其組合。
本揭示內容是關於一種圖案化發光組成物之方法，包括以下步驟：形成發光組成物於基板上、選擇性地曝光發光組成物的曝露部分，以及顯影發光組成物以形成圖案化發光組成物。
在一些實施方式中，選擇性地曝光發光組成物的曝露部分之後，曝露部分的光交聯高分子彼此交聯，且不與鈣鈦礦量子點形成鍵結。
應該理解的是，上述一般性描述和下面即將揭示的具體說明，皆是示例性的和解釋性的，旨在本揭示內容欲保護的範圍內進一步說明。
為了使本揭示內容的敘述更詳盡與完備，請參照所附圖式和以下各種實施例。圖式中相同的編號代表相同或相似的元件。為達簡化圖式的目的，習知慣用的結構與元件將在圖式中以簡單示意的方式繪示。此外，為達明確說明的目的，實務細節將在敘述中一併說明。然而，應理解到，實務細節不應用以限制本揭示內容欲涵蓋的範圍。
在本揭示內容的一些實施例中，一種發光組成物包括鈣鈦礦量子點以及光交聯高分子，其中光交聯高分子包覆鈣鈦礦量子點，但不與鈣鈦礦量子點形成鍵結。在另一些實施例中，發光組成物更包括非極性溶劑。在本揭示內容中，發光組成物可為液體或是固體。當發光組成物為液體，發光組成物包括鈣鈦礦量子點、光交聯高分子及非極性溶劑；當發光組成物為固體，發光組成物包括鈣鈦礦量子點及光交聯高分子，且不包括溶劑或僅包括微量溶劑。在本揭示內容的另一些實施例中，一種圖案化發光組成物之方法包括形成發光組成物於基板上，選擇性地曝光發光組成物的曝露部分，以及顯影發光組成物以形成圖案化發光組成物。下文將根據實施例詳細說明本揭示內容的發光組成物及圖案化發光組成物之方法。
第1圖是根據本揭示內容一些實施例形成發光組成物的流程圖。首先，第1圖方法100中的操作102為形成鈣鈦礦量子點的前驅液。在一些實施例中，將可形成鈣鈦礦量子點中一價陽離子的前驅物，例如甲脒氫溴酸（Formamidinium Bromide，FABr），加入極性溶劑中，例如二甲基甲醯胺（Dimethylformamide，DMF），以形成第一前驅溶液。將可形成鈣鈦礦量子點中二價陽離子的前驅物，例如溴化鉛（Lead(Ⅱ) Iodide，PbBr
2），加入極性溶劑中，例如二甲基甲醯胺，以形成第二前驅溶液。將鈣鈦礦量子點的配體，例如油酸（Oleic Acid，OA），加入第一前驅溶液中，以形成第三前驅溶液。將第二前驅溶液以及鈣鈦礦量子點的配體，例如正辛胺（Octylamine），依次加入第三前驅溶液中，以形成將於後續製程中形成鈣鈦礦量子點的前驅液。
接下來詳細敘述操作102的細節。在一些實施例中，將0.16毫莫耳的甲脒氫溴酸於500微升的二甲基甲醯胺中溶解至隔夜後形成第一前驅溶液，以及將0.2毫莫耳的溴化鉛於500微升的二甲基甲醯胺中溶解至隔夜後形成第二前驅溶液。次日，於手套箱中以攪拌子旋轉攪拌第一前驅溶液，同時將500微升的油酸加入第一前驅溶液中，以形成第三前驅溶液。接著，將第二前驅溶液以及40微升的正辛胺依次加入以攪拌子旋轉攪拌的第三前驅溶液中，並均勻地旋轉攪拌1分鐘後形成將於後續製程中形成鈣鈦礦量子點的前驅液。在操作102中形成的前驅液包括將於後續製程中形成鈣鈦礦量子點的前驅物，即上述甲脒氫溴酸和溴化鉛，可形成具化學式FAPbBr
3的鈣鈦礦量子點，其中FA為甲脒（Formamidinium）；作為配體及界面活性劑的油酸和正辛胺；以及作為溶劑的二甲基甲醯胺。需注意的是，將於後續製程中形成的鈣鈦礦量子點不以FAPbBr
3為限，也就是說可藉由改變前驅液中化合物種類以得到不同種類的鈣鈦礦量子點，例如使用包括非限制於溴的其他鹵素前驅物可得到例如FAPbI
3的鈣鈦礦量子點等，詳細將於下文闡述。
接著繼續參照第1圖，在方法100中的操作104形成鈣鈦礦量子點。在一些實施例中，使用配體輔助再沉澱法（Ligand-Assisted Re-Precipitation，LARP）形成鈣鈦礦量子點，但不以此法為限。在一些實施例中，將操作102形成的前驅液滴入均勻攪拌的非極性溶劑中，以形成鈣鈦礦量子點。在一些實施例中，進一步包括純化製程，使鈣鈦礦量子點純化並形成第一膠體溶液。
接下來詳細敘述操作104的細節。在一些實施例中，將操作102形成的前驅液緩慢地滴入均勻旋轉攪拌的10毫升甲苯中，例如以每分鐘1200轉的速度均勻攪拌。由於前驅物對於前驅液中極性較高的溶劑（例如極性溶劑二甲基甲醯胺）以及對於即將滴入的極性較低的溶劑（例如非極性溶劑甲苯）的溶解度不同，混合的過程使溶液立即呈現過飽和狀態，促使前驅物成核並生長為鈣鈦礦結晶，即鈣鈦礦量子點。完成前驅液滴入極性較低的溶劑之後，兩者混合所形成的溶液包括鈣鈦礦量子點。在一些實施例中，進一步包括均勻地攪拌兩者混合所形成的溶液5分鐘。在一些實施例中，進一步包括純化製程，包括將5毫升的乙腈（Acetonitrile）加入兩者混合所形成的溶液中、均勻攪拌溶液3分鐘、以每分鐘8000轉的速度旋轉離心溶液25分鐘以形成澄清液和沉澱物、分離澄清液和沉澱物，以及將沉澱物加入10毫升的甲苯中並持續攪拌2小時以形成第一膠體溶液。
接著繼續參照第1圖，在方法100中的操作106形成優化的鈣鈦礦量子點，以提高鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率。在一些實施例中，將第一優化溶液加入操作104形成的第一膠體溶液中，以形成第二膠體溶液。待第二膠體溶液經旋轉攪拌第一時間之後，加入第二優化溶液，以形成第三膠體溶液。待第三膠體溶液經旋轉攪拌第二時間之後，加入第三優化溶液，以形成第四膠體溶液。待第四膠體溶液經旋轉攪拌第三時間之後，旋轉離心第四膠體溶液，其中沉澱物加入非極性溶劑之後形成包括優化的鈣鈦礦量子點的發光溶液。
接下來詳細敘述操作106的細節。首先，在一些實施例中，以體積比1：1：1的比例將丙酸（Propionic Acid）、丁胺（Butylamine）和正己烷（Hexane）混合形成3毫升的混合溶液，然後加入1.512毫莫耳的溴化鉛，以形成第一優化溶液。接著，將30微升的第一優化溶液加入操作104形成的第一膠體溶液中，以形成第二膠體溶液。待第二膠體溶液經旋轉攪拌第一時間，例如5分鐘，以進行優化反應之後，於第二膠體溶液中加入第二優化溶液，例如500微升的油酸，以形成第三膠體溶液。待第三膠體溶液經旋轉攪拌第二時間，例如5分鐘，以進行優化反應之後，於第三膠體溶液中加入第三優化溶液，例如10毫升的乙酸甲酯（Methyl Acetate），以形成第四膠體溶液。待第四膠體溶液經旋轉攪拌第三時間，例如5分鐘，以進行優化反應之後，以每分鐘8000轉的速度旋轉離心第四膠體溶液25分鐘，以形成澄清液和沉澱物。在一些實施例中，將沉澱物加入5毫升的甲苯中並以每分鐘8000轉旋轉離心15分鐘，以形成包括優化的鈣鈦礦量子點的發光溶液，其中優化的鈣鈦礦量子點具有奈米等級的尺寸。在一些實施例中，優化的鈣鈦礦量子點的光致發光波長，其波峰位於約527奈米，顏色位於CIE 1931色彩空間的座標（0.169，0.7601），實質上接近由BT.2020定義的標準綠色的座標(0.170，0.797)。需注意的是，可藉由改變實驗參數，例如操作102中前驅液的化合物種類或比例，或是操作104中的實驗溫度等，得到不同光致發光波長的鈣鈦礦量子點，也就是說本揭示內容不限於上述所示的發光顏色。此外，在一些實施例中，當溶在甲苯中，優化的鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率高達98%。
接著繼續參照第1圖，在方法100中的操作108中形成發光組成物。發光組成物為一種奈米複合材料，包括在操作106中形成的發光溶液中的鈣鈦礦量子點以及包括光交聯高分子，其中光交聯高分子包覆鈣鈦礦量子點，作為鈣鈦礦量子點的保護層。因為光交聯高分子具疏水性，可防止水氣和/或氧氣等進入鈣鈦礦量子點，因此包覆於光交聯高分子中的鈣鈦礦量子點穩定性較高，可維持較高的光致發光量子效率，詳細將於下文闡述。此外，需注意的是光交聯高分子不與鈣鈦礦量子點反應，不形成例如共價鍵、離子鍵等的鍵結，使光交聯高分子在防止外在水氣和/或氧氣等進入鈣鈦礦量子點時，自身也不影響鈣鈦礦量子點的穩定度，也就是說光交聯高分子實質上不影響鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率，詳細將於下文闡述。在一些實施例中，鈣鈦礦量子點具有通式ABX3，其中A為有機或無機的一價陽離子，例如甲脒(Formamidinium，FA)、甲銨(methylammonium，MA)、銫離子或其組合；B為無機的二價金屬陽離子，例如鉛二價離子、錫二價離子或其組合；以及X為鹵素陰離子，例如氯離子、溴離子、碘離子或其組合。在一些實施例中，本揭示內容優選的鈣鈦礦量子點為FAPbBr
3。在一些實施例中，光交聯高分子為照光後進行交聯反應而固化的高分子聚合物，例如聚乙烯醇肉桂酸酯（Poly(vinyl-cinnamate)，PVCN），具有結構式
，其中n為100至1,000,000的整數；聚乙烯基芐基松脂酸（Poly(vinylbenzyl abietate)），具有結構式
，其中m為100至1,000,000的整數；3-氯-2-肉桂醯氧基丙基丙烯酸甲酯、(2-氧代-1,3-二氧戊環-4-基)甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的共聚物（Poly[3-chloro-2-cinnamoyloxypropyl methacryalate-co-(2-oxo-1,3-dioxolane-4-yl)methylmethacrylate-co-stryene]，Poly(CNMA-co-DOMA-co-St)），具有結構式
，其中x為10至1,000,000的整數、y為10至1,000,000的整數以及z為10至1,000,000的整數，或上述組合。光交聯高分子具有不飽和雙鍵，在照光後可與另一光交聯高分子上的不飽和雙鍵進行[2+2]環加成反應，即上文所述的交聯反應。在一些實施例中，本揭示內容優選的光交聯高分子為聚乙烯醇肉桂酸酯。在一些實施例中，鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：1至40：5，優選為40：1。在一些實施例中，先將光交聯高分子溶解於非極性溶劑中兩天，再將由操作106所形成包括鈣鈦礦量子點的發光溶液濃縮乾燥後依所需重量加入非極性溶劑中，並溶解兩天且包括光交聯高分子的非極性溶劑混合，塗佈成膜後接著加熱至非極性溶劑實質上完全揮發，最後形成發光組成物，此發光組成物實質上為固體。
在一些實施例中，在操作108中形成的發光組成物進一步包括非極性溶劑，其中鈣鈦礦量子點均勻分散於非極性溶劑中，光交聯高分子完全溶解於非極性溶劑中。在一些實施例中，非極性溶劑的介電常數低於5（相對於真空介電值的比值），例如低於5且高於1，例如：1.84、1.88、2.28和2.38，也就是說本揭示內容的非極性溶劑具有實質上很低的極性，使鈣鈦礦量子點在非極性溶劑中不分解成鹽類。在一些實施例中，本揭示內容優選的非極性溶劑為正戊烷（Pentane）、正己烷（Hexane）、苯（Benzene）、甲苯（Toluene）或其組合。在一些實施例中，包括非極性溶劑的發光組成物中，鈣鈦礦量子點的濃度為3 mg/ml至6 mg/ml，而光交聯高分子的濃度為0.1 mg/ml至0.5 mg/ml，其中優選的鈣鈦礦量子點的濃度為4 mg/ml，而光交聯高分子的濃度為0.1 mg/ml，也就是說鈣鈦礦量子點與光交聯高分子優選的重量比為40：1。在一些實施例中，先將光交聯高分子溶解於非極性溶劑中兩天，再將由操作106所形成的包括鈣鈦礦量子點的發光溶液濃縮乾燥後依所需重量加入非極性溶劑中，並與溶解兩天且包括光交聯高分子的非極性溶劑混合，最後形成發光組成物，此發光組成物為液體。
第2圖至第4圖是根據本揭示內容一些實施例圖案化發光組成物的中間過程截面圖。首先，在第2圖所示的實施例中提供基板202。在一些實施例中，基板202是可撓基板，例如但不限於聚二甲基矽氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）等。在一些實施例中，基板202是不可撓基板，例如但不限於素玻璃等。此外，各種可行的基板202的尺寸皆是本揭示內容欲涵蓋的範圍，例如具有3公分乘3公分面積的基板202。在一些實施例中，將基板202曝露於紫外光臭氧以清潔基板202並提升基板202的親水性。在一些實施例中，曝露時間為10分鐘至20分鐘，例如15分鐘。
接著，在第2圖所示的實施例中將如於第1圖的操作108中所形成的發光組成物204形成於基板202上。此發光組成物204為液體，包括分散於非極性溶劑206中的鈣鈦礦量子點208以及溶解於非極性溶劑206中的光交聯高分子210，其中光交聯高分子210包覆鈣鈦礦量子點208，但不與鈣鈦礦量子點208形成鍵結。本領域通常知識者應理解第2圖所示的鈣鈦礦量子點208以及光交聯高分子210，其數目僅是示意，並非限制。在一些實施例中，將經聚四氟乙烯（Polytetrafluoroethylene，PTFE）針筒過濾的發光組成物204旋轉塗佈於基板202上，其中塗佈的轉速先以每分鐘900轉進行15秒，再以每分鐘1500轉進行60秒。
繼續參照第3圖圖案化發光組成物的中間過程截面圖。將光罩212形成於發光組成物204’上並選擇性地曝光發光組成物204’。需注意的是，如第2圖所示的發光組成物204經旋轉塗佈於基板202上之後，會連同基板202一同進行軟烤，以實質上去除大部分的非極性溶劑，形成如第3圖所示的發光組成物204’。因此發光組成物204’在第3圖中實質上為固體或僅包括微量溶劑（未圖示）。在一些實施例中，以攝氏60度進行軟烤5分鐘。繼續參照第3圖，光罩212未覆蓋的區域為發光組成物204’的曝露部分204A，而光罩212覆蓋的區域為發光組成物204’的非曝露部分204B。在第3圖中，將發光組成物204’選擇性地曝光，例如曝露於紫外光214，使曝露部分204A的光交聯高分子210進行交聯反應而固化。在一些實施例中，優選的光交聯高分子210為聚乙烯醇肉桂酸酯，具有不飽和雙鍵，照光後與另一光交聯高分子210上的不飽和雙鍵進行[2+2]環加成反應，形成如第3圖所示的鍵結216。也就是說，照光後光交聯高分子210彼此之間形成的鍵結216可進一步包覆鈣鈦礦量子點208，提升保護鈣鈦礦量子點208的結構強度。需注意的是，不論照光與否，光交聯高分子210皆不與鈣鈦礦量子點208反應形成如共價鍵、離子鍵等的鍵結，因此如第3圖所示的光交聯高分子210並不影響鈣鈦礦量子點208的穩定度。非曝露部分204B的光交聯高分子210則因受到光罩212的覆蓋，未曝露於紫外光214，因此不進行交聯反應。在一些實施例中，使用具有4瓦特的紫外線燈進行曝光10分鐘，以利於後續顯影製程中形成較大尺寸圖案。在一些實施例中，使用具有1000瓦特的雙面對準曝光機進行曝光8分鐘，以利於後續顯影製程中形成較小尺寸圖案。需注意的是，光源功率與曝光時間的選擇除了取決於圖案尺寸之外，也應避免過高功率或長時間曝光造成鈣鈦礦量子點的加速衰敗。
繼續參照第4圖圖案化發光組成物的中間過程截面圖。如第3圖所示選擇性地曝光發光組成物204’的曝露部分204A之後，顯影發光組成物204’並進行硬烤，以形成圖案化發光組成物204’’。由於曝露部分204A經照光後固化，具較高機械強度，可抵抗外在侵蝕，因此在一些實施例中，使用顯影液，例如丙二醇甲醚醋酸酯（1,2-Propanediol Monomethyl Ether Acetate，PGMEA）等將未經照光固化的非曝露部分204B移除，而曝露部分204A則保留，形成如第4圖所示的開口218。在一些實施例中，顯影時間為40分鐘至50分鐘，取決於圖案尺寸。在一些實施例中，顯影完畢之後以攝氏80度進行硬烤20分鐘，可提升光交聯高分子（未圖示）包覆鈣鈦礦量子點（未圖示）的結構強度，並實質上完全移除溶劑，使圖案化發光組成物204’’實質上為固體。在一些實施例中，圖案化發光組成物204’具有實質上相當於3公分乘3公分面積大小的大尺寸圖案。在一些實施例中，圖案化發光組成物204’具有微米等級的小尺寸圖案，例如具有寬度介於3.86微米至5.18微米的線條圖案，例如3.86微米、3.97微米、4.52微米以及5.18微米等。由於本揭示內容的發光組成物包括可發出可見光的鈣鈦礦量子點，因此圖案化發光組成物後所形成的圖案不僅發光且可具有顏色。
第5圖是根據本揭示內容一些比較例，鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率隨時間變化圖。首先，將在第1圖的操作106中所形成的發光溶液直接形成固態薄膜，並在大氣環境下測此固態薄膜光致發光量子效率隨時間的變化。如第5圖所示的比較例中，用以形成比較例CE1至比較例CE4的固態薄膜的發光溶液包括鈣鈦礦量子點FAPbBr
3和非極性溶劑甲苯。用以形成比較例CE1的固態薄膜的發光溶液中，FAPbBr
3的濃度為3 mg/ml；用以形成比較例CE2的固態薄膜的發光溶液中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml；用以形成比較例CE3的固態薄膜的發光溶液中，FAPbBr
3的濃度為5 mg/ml；以及用以形成比較例CE4的固態薄膜的發光溶液中，FAPbBr
3的濃度為6 mg/ml。鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率會隨時間衰敗，在比較例CE1至比較例CE4中，比較例CE2的鈣鈦礦量子點在衰敗的過程中具有所有比較例中最高的最佳光致發光量子效率40%，即在發光初始的例如25小時內具有最高的光致發光量子效率40%。此外，由於比較例CE1至比較例CE4的鈣鈦礦量子點不具有光交聯高分子的包覆，因此受到大氣環境中水氣和/或氧氣的影響較大，使得比較例的光致發光量子效率隨時間衰敗的速度加快，例如比較例CE2在經過發光48小時之後光致發光量子效率降至12%，經過發光400小時之後光致發光量子效率甚至降至7%。
第6圖是根據本揭示內容一些實施例，包括鈣鈦礦量子點和光交聯高分子的發光組成物的光致發光量子效率隨時間變化圖。將在第1圖的操作108中所形成的包括非極性溶劑的發光組成物製成薄膜，並在大氣環境下測此薄膜的光致發光量子效率隨時間的變化。如第6圖所示的實施例中，用以形成實施例E1至實施例E5的薄膜的發光組成物包括鈣鈦礦量子點FAPbBr
3、非極性溶劑甲苯以及光交聯高分子聚乙烯醇肉桂酸酯。由於從如第5圖所示的比較例中知道比較例CE2具有最高的最佳光致發光量子效率40%，因此在如第6圖所示的實施例E1至實施例E5中以實質上與比較例CE2的鈣鈦礦量子點相同的比例，額外加入光交聯高分子。用以形成實施例E1的薄膜的發光組成物中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml，聚乙烯醇肉桂酸酯的濃度為0.1 mg/ml（即鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：1）；用以形成實施例E2的薄膜的發光組成物中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml，聚乙烯醇肉桂酸酯的濃度為0.2 mg/ml（即鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：2）；用以實施例E3的薄膜的發光組成物中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml，聚乙烯醇肉桂酸酯的濃度為0.3 mg/ml（即鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：3）；用以形成實施例E4的薄膜的發光組成物中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml，聚乙烯醇肉桂酸酯的濃度為0.4 mg/ml（即鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：4）；以及用以形成實施例E5的薄膜的發光組成物中，FAPbBr
3的濃度為4 mg/ml，聚乙烯醇肉桂酸酯的濃度為0.5 mg/ml（即鈣鈦礦量子點與光交聯高分子的重量比為40：5）。實施例E1至實施例E5的鈣鈦礦量子點，各自在初始例如發光50小時內的最佳光致發光量子效率皆介於28%至47%之間，例如實施例E1的47%、實施例E2的38%、實施例E3的40%、實施例E4的38%以及實施例E5的28%。由於實施例E1至實施例E5的薄膜包括包覆鈣鈦礦量子點的光交聯高分子，較具疏水性的光交聯高分子可防止水氣和/或氧氣進入鈣鈦礦量子點，因此相較具有相同含量鈣鈦礦量子點但未具有光交聯高分子的比較例CE2來說，實施例E1至實施例E5可更有效地減緩鈣鈦礦量子點光致發光量子效率的衰敗。而且本揭示內容的光交聯高分子不與鈣鈦礦量子點反應形成鍵結，使光交聯高分子本身實質上也不會影響鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率。在第6圖所示的實施例E1至實施例E5，經過發光450小時之後各自鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率皆介於15%至20%之間，例如實施例E1的22%、實施例E2的17%、實施例E3的21%、實施例E4的17%以及實施例E5的15%，與第5圖所示的比較例CE2經過發光48小時之後降至12%以及經過發光400小時之後降至7%相比，明顯減緩了光致發光量子效率的衰敗。此外，實施例E1在經過發光500小時之後光致發光量子效率仍超過20%。需注意的是，將實施例E1至實施例E5的薄膜照光，使光交聯高分子交聯固化可進一步提升光交聯高分子的保護力，因此鈣鈦礦量子點可更穩定的維持光致發光量子效率。
本揭示內容解決了鈣鈦礦量子點因易分解於微影製程的溶劑中而難以圖案化的問題。藉由提供介電常數低於5的非極性溶劑，使鈣鈦礦量子點分散其中，並藉由提供溶解於非極性溶劑的光交聯高分子，使光交聯高分子包覆鈣鈦礦量子點，其中光交聯高分子可藉由光交聯作用進一步形成鍵結以更完整包覆鈣鈦礦量子點。照光後的光交聯高分子因光交聯作用而固化，未照光的光交聯高分子則可藉由顯影液移除，因此達到圖案化鈣鈦礦量子點的目的。此外，較具疏水性的光交聯高分子可防止水氣和/氧氣進入鈣鈦礦量子點，且因為光交聯高分子不與鈣鈦礦量子點反應形成鍵結，因此圖案化後的鈣鈦礦量子點具穩定度，光致發光量子效率不易衰敗。
本文概述一些實施例的特徵，使領域中的通常知識者可更好地了解當前揭露的方面。領域中的通常知識者應認知到他們可隨時利用本揭示內容作為設計或修改其他流程和結構的基礎，以實現相同的目的和/或實現此處介紹的實施例的相同優勢。領域中的通常知識者還應認知到這種等價建構不會偏離本揭示內容的精神和範圍，他們可在不偏離本揭示內容的精神和範圍下在此進行各種改變、替換和修改。
100:方法
102:操作
104:操作
106:操作
108:操作
202:基板
204:發光組成物
204’:發光組成物
204’’:圖案化發光組成物
204A:曝露部分
204B:非曝露部分
206:非極性溶劑
208:鈣鈦礦量子點
210:光交聯高分子
212:光罩
214:紫外光
216:鍵結
218:開口
CE1:比較例
CE2:比較例
CE3:比較例
CE4:比較例
E1:實施例
E2:實施例
E3:實施例
E4:實施例
E5:實施例
閱讀本揭示內容的附圖時，建議從下文敘述瞭解本揭示的各個面向。需注意的是，按照工業的標準做法，各種特徵尺寸未依比例繪製。為了使討論更清晰，各種特徵尺寸可任意增加或減少。
第1圖是根據本揭示內容一些實施例形成發光組成物的流程圖。
第2圖至第4圖是根據本揭示內容一些實施例圖案化發光組成物的中間過程截面圖。
第5圖是根據本揭示內容一些比較例鈣鈦礦量子點的光致發光量子效率隨時間變化圖。
第6圖是根據本揭示內容一些實施例包括鈣鈦礦量子點和光交聯高分子的發光組成物的光致發光量子效率隨時間變化圖。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
202:基板
204’:發光組成物
204A:曝露部分
204B:非曝露部分
208:鈣鈦礦量子點
210:光交聯高分子
212:光罩
214:紫外光
216:鍵結
Claims (9)
- 一種發光組成物，包括：鈣鈦礦量子點；以及複數個光交聯高分子包覆該鈣鈦礦量子點，該些光交聯高分子不與該鈣鈦礦量子點形成一鍵結，以及該些光交聯高分子包括(i)聚乙烯醇肉桂酸酯、(ii)聚乙烯基芐基松脂酸、(iii)3-氯-2-肉桂醯氧基丙基丙烯酸甲酯、(2-氧代-1,3-二氧戊環-4-基)甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的共聚物或其組合。
- 如請求項1所述之發光組成物，其中該鈣鈦礦量子點與該些光交聯高分子的重量比為40：1至40：5。
- 如請求項1所述之發光組成物，進一步包括：一非極性溶劑，該鈣鈦礦量子點分散於該非極性溶劑中，該些光交聯高分子溶解於該非極性溶劑中。
- 如請求項3所述之發光組成物，其中該非極性溶劑的一介電常數低於5。
- 如請求項3所述之發光組成物，其中該非極性溶劑包括正戊烷、正己烷、苯、甲苯或其組合。
- 如請求項3所述之發光組成物，其中該鈣鈦 礦量子點的濃度為3mg/ml至6mg/ml，以及該些光交聯高分子的濃度為0.1mg/ml至0.5mg/ml。
- 如請求項1所述之發光組成物，其中該鈣鈦礦量子點具有一通式ABX3，其中A為CH(NH2)2，B為Pb，X為Cl、Br、I或其組合。
- 一種圖案化發光組成物之方法，包括：形成如請求項1所述的該發光組成物於一基板上；選擇性地曝光該發光組成物的一曝露部分；以及顯影該發光組成物以形成一圖案化發光組成物。
- 如請求項8所述之方法，其中選擇性地曝光該發光組成物的該曝露部分之後，該曝露部分的該些光交聯高分子彼此交聯，且不與該鈣鈦礦量子點形成鍵結。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| TW111116723A TWI839726B (zh) | 2022-05-03 | 發光組成物及圖案化發光組成物之方法 |
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|---|---|
| TW202344669A TW202344669A (zh) | 2023-11-16 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088275A (zh) | 2021-03-05 | 2021-07-09 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 量子点及量子点组合物、由其制备的量子点彩膜及显示装置 |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113088275A (zh) | 2021-03-05 | 2021-07-09 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 量子点及量子点组合物、由其制备的量子点彩膜及显示装置 |
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