TWI838965B - 鈦鋁介金屬的製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種具有模具溫控設計的真空熔煉設備包括：一艙體及一艙門，其中該艙體及該艙門形成一真空封閉空間；一熔煉坩堝，設置於該真空封閉空間內，用以將多個熔煉原料熔融成一金屬熔湯；一澆鑄模具，也設置於該真空封閉空間內，用以容置來自該熔煉坩堝所澆鑄之該金屬熔湯，並固化成一鑄態合金；以及一模具溫控模組，環繞該澆鑄模具，用以對該澆鑄模具進行溫度控制。
Description
本發明是有關於一種真空熔煉設備，且特別是有關於一種具有模具溫控設計的真空熔煉設備及鈦鋁介金屬的製備方法。
相較其他介金屬化合物而言，鈦鋁(TiAl)介金屬的綜合性能良好，其具有低密度、高熔點、高的抗氧化性以及優良的高溫強度及剛度等性質，同時鈦鋁介金屬彈性模量遠高於其它結構材料，作為結構工件使用可以明顯提高高頻振動的承受；與Ni基合金比較，鈦鋁介金屬又有較高的高溫抗蠕變性及良好的阻燃性能。
目前可以透過合金成份設計或模具溫度控制來提升鈦鋁介金屬的鑄造特性並減少缺陷產生，因此鑄造成形方式目前被視為在產品生產上最具成本效益的鈦鋁介金屬製程。為了提升鈦鋁介金屬之性能，通常將添加許多不同合金元素，例如Nb、Cr、Mo、Mn、W、B等元素，而這些元素會造就合金的相圖產生變化，如β相穩定元素會使β相區擴大。研究指出鈮元素的添加可以大幅提升鈦鋁合金的力學性能和耐高溫性，因此發展出許多高鈮含量的鈦鋁介金屬，但鈮元素因高熔點導致會產生偏析現象，易造成合金成份不均勻情況出現。
基於以上因素，多元素的添加會影響鑄造成形因不同成份或金屬液不同冷卻方式的關係而在凝固過程中產生相組織的變化，而相組成、微觀偏析與晶粒大小為影響鈦鋁介金屬鑄態組織的重要關鍵因素。
專利文獻為大陸專利(CN101235450A)公開一種鎳鋁釩合金的製備方法，它是在鎳鋁合金的基礎上添加金屬元素釩，制得耐高溫的鎳鋁釩合金，以大幅度提高合金的力學性能、硬度、強度、韌性、塑性，採用精確的原料配比，精選化學物質，預切割粉碎，清潔熔煉爐、熔煉坩堝、澆鑄模具，抽取真空，輸入氬氣，吹氬攪拌，水迴圈冷卻，高溫熔煉，澆鑄，製備鎳鋁釩合金錠，精整鑄錠表面，高溫、真空、氬氣保護下時效處理，最終制得鎳鋁釩合金產品，其熔煉溫度為1900℃，時效溫度750℃，時效時間1100h，製備的鎳鋁釩合金力學性能穩定，耐高溫熔點可達1394℃，硬度可達HV590，屈服強度可達910MPa，抗拉強度可達1102MPa，拉伸率可提高50%，衝擊韌性可提高43%。然而，上述專利文獻所提及之用以製備鎳鋁釩合金真空熔煉爐內的澆鑄模具未包括用以增大鑄態晶粒尺寸之模具溫控設計。
因此，便有需要提供一種具有模具溫控設計的真空熔煉設備夠解決前述的問題。
本發明之一目的是提供一種具有模具溫控設計的真空熔煉設備，其可維持模具溫度。
依據上述之目的，本發明提供一種具有模具溫控設計的真空熔煉設備，包括：一艙體及一艙門，其中該艙體及該艙門形成一真空封閉空間；一
熔煉坩堝，設置於該真空封閉空間內，用以將多個熔煉原料熔融成一金屬熔湯；一澆鑄模具，也設置於該真空封閉空間內，用以容置來自該熔煉坩堝所澆鑄之該金屬熔湯，並固化成一鑄態合金；以及一模具溫控模組，環繞該澆鑄模具，用以對該澆鑄模具進行溫度控制。
本發明更提供一種鈦鋁介金屬的製備方法，包括下列步驟：進行一熔煉步驟：將一鈦鋁介金屬之多個熔煉原料放置在所述之真空熔煉設備內，並在該真空封閉空間內將該些熔煉原料熔融成一鈦鋁介金屬熔湯；以及進行一澆鑄步驟：在相同該真空封閉空間內，將該澆鑄模具進行溫度控制，並將該鈦鋁介金屬熔湯倒入該澆鑄模具，以固化成一鑄態合金。
本發明之具有模具溫控設計的真空熔煉設備具有下列優點：第一、藉由艙體內設計模具溫控模組可使製程銜接，不需透過人工移動以及等待抽真空時間，大幅提高生產效率。第二、可維持模具溫度，避免模具熱量流失，達到更高品質之鈦鋁介金屬產品。第三、不同鑄態合金成份所產生目標相組織溫度不同，本發明之具有模具溫控設計的真空熔煉設備，可更精準掌控模具溫度，並且能使組織更均勻及減少後續熱處理製程道次。
1:真空熔煉設備
10:真空封閉空間
11:艙體
12:艙門
13:水冷銅熔煉坩堝
131:電磁感應式加熱器
14:澆鑄模具
15:模具溫控模組
151:電阻式加熱器
2:金屬熔湯
D1:直徑
D2:直徑
L:長度
S1:熔煉步驟
S2:澆鑄步驟
圖1為本發明之一實施例之具有模具溫控設計的真空熔煉設備的結構示意圖。
圖2為本發明之一實施例之鈦鋁介金屬的製備方法的流程圖。
圖3顯示本發明之鈦鋁介金屬鑄錠的拉伸試棒尺寸。
圖4顯示本發明之一實施例之X-ray繞射圖(C-TiA和M-TiAl)。
圖5顯示本發明之一實施例之腐蝕後的試片表面樣貌：(a)C-TiAl(b)M-TiAl。
圖6顯示本發明之一實施例之C-TiAl鑄態組織OM影像：(a)1100℃、(b)850℃、(c)650℃、(d)500℃。
圖7顯示本發明之一實施例之M-TiAl鑄態組織OM影像：(a)1100℃、(b)850℃、(c)650℃、(d)500℃。
圖8顯示Ti-xAl-xCr-xNb(in at%)相圖。
圖9顯示本發明之一實施例之模具加熱曲線。
圖10顯示本發明之一實施例之C-TiAl鑄態顯微組織的SEM影像：(a)1100℃、(b)850℃、(c)650℃、(d)500℃。
為讓本發明之上述目的、特徵和特點能更明顯易懂，茲配合圖式將本發明相關實施例詳細說明如下。
茲配合圖式將本發明實施例詳細說明如下，其所附圖式主要為簡化之示意圖，僅以示意方式說明本發明之基本結構，因此在該等圖式中僅標示與本發明有關之元件，且所顯示之元件並非以實施時之數目、形狀、尺寸比例等加以繪製，其實際實施時之規格尺寸實為一種選擇性之設計，且其元件佈局形態有可能更為複雜。
圖1為本發明之一實施例之具有模具溫控設計的真空熔煉設備的結構示意圖。請參考圖1，本發明之具有模具溫控設計的真空熔煉設備1，例如真空感應凝殼熔煉(Induction skull melting,ISM)設備，主要包括：艙體11、艙門12、水冷銅熔煉坩堝13、澆鑄模具14及模具溫控模組15。該艙體11及該艙門12可形成一真空封閉空間10。該水冷銅熔煉坩堝13及該澆鑄模具14皆設置於該真
空封閉空間10內。該水冷銅熔煉坩堝13包括電磁感應式加熱器131，用以熔煉多個熔煉原料，並將該些熔煉原料熔融成一金屬熔湯2。該澆鑄模具14用以容置來自該水冷銅熔煉坩堝13所澆鑄之該金屬熔湯2，並固化成一鑄態合金。該模具溫控模組15環繞該澆鑄模具14，並包括電阻式加熱器151，用以對該澆鑄模具14進行增溫。該模具溫控模組15更包括溫度感測器(圖未示)、冷卻器(圖未示)及控制器(圖未示)等，用以對該澆鑄模具14進行溫控。該澆鑄模具14可為陶瓷模具、金屬模具、石墨模具或砂模。舉例，該陶瓷模具可由氧化矽、氧化鋁或氧化鋯的陶瓷材料製成。
圖2為本發明之一實施例之鈦鋁介金屬的製備方法的流程圖。請參考圖2及圖1，該鈦鋁介金屬的製備方法主要包括下列步驟：(1)熔煉步驟S1：將鈦鋁介金屬之多個熔煉原料放置在本發明之真空熔煉設備1內，在該真空封閉空間10內將該些熔煉原料熔融成鈦鋁介金屬熔湯2；以及(2)澆鑄步驟S2：在相同該真空封閉空間10內，將該澆鑄模具14進行溫度控制，並將該鈦鋁介金屬熔湯2倒入該澆鑄模具14，以固化成一鑄態合金。在本實施例中，當該鑄態合金為鈦鋁介金屬鑄態合金，且該澆鑄模具14為陶瓷模具時，則該模具溫控模組15對該陶瓷模具之溫度控制在1100±200℃之間，且持溫時間：2~4h，藉此該鈦鋁介金屬鑄態合金之整體晶粒尺寸介於200~300μm。
舉例，本發明之鑄態合金為一鈦鋁介金屬鑄態合金，其成份為Ti-48Al-3Cr-3Nb(at%)，具有良好的鑄造流動特性。該鑄態合金之多個熔煉原料的配置為純鈦(Gr.1,99.96wt%)、鋁鈮(鈮含量：60wt%)、純鉻(99.9wt%)與純鋁(99.999wt%)，此鑄態合金於圖1之真空熔煉設備內的水冷銅坩堝進行熔煉，爐內真空度抽至10-3torr再填充氬氣氣氛約400mbar，該鑄態合金熔煉前會先將該澆
鑄模具於該真空感應設備內加熱升溫至特定溫度，該水冷銅熔煉坩堝於溫度1554℃將本發明之鈦鋁介金屬熔湯澆鑄於不同模具溫度(1100℃、850℃、650℃、500℃)之面漿層為安定氧化鋯(stabilized-ZrO2)的陶瓷模具與金屬模具進行成型，澆鑄完成後停止該澆鑄模具加熱，然後進行爐內冷卻至室溫，最後取出該澆鑄模具，以完成該鈦鋁介金屬鑄錠(即鑄態合金)。
將該鑄錠從陶瓷模具取出後，該鑄錠可加工成拉伸試棒與顯微組織觀察試片。圖3顯示本發明之鈦鋁介金屬鑄錠的拉伸試棒尺寸。請參考圖3，將該鑄錠3可加工成為長度L：195mm、直徑D1：20mm、直徑D2：20mm的拉伸試棒。將該鑄錠從陶瓷模具取出後，將該鑄錠3加工成截面積為8mm*8mm試片並稱為C-TiAl；將該鑄錠從金屬模具取出後，將該鑄錠加工成截面積為20mm*20mm試片則稱為M-TiAl，金相組成可以用X-ray繞射來鑑定，化學組成透過感應耦合電漿分析(ICP)來進行檢測於表1，並且也進行鑄態組織金相觀察，試片腐蝕液成份組成為1ml氫氟酸、4ml硝酸與45ml水，腐蝕後於光學顯微鏡與電子顯微鏡進行顯微組織觀察。
表1顯示Ti-48Al-3Cr-3Nb合金化學成份，如下：
圖4顯示本發明之X-ray繞射圖(C-TiA和M-TiAl)。請參考圖4，根據X-ray繞射圖顯示，繞射峰最強且佔較多數為γ-TiAl相，因此為主要相，α2-Ti3Al相也占據部分峰位，也為主要相，但數量比γ-TiAl相少，這是由於熱力學與動力學的相轉變能量差異，α→γ成核成長轉變會比α→α2有序化轉變來得容易，因此共析反應難發生，實際上容易發生α→γ，所以產生γ-TiAl相的繞射峰值最強且數
量多的結果，而C-TiAl的主繞射峰又比M-TiAl的繞射強度強很多且繞射峰半高寬較窄，代表C-TiAl的結晶性較好。
圖5顯示本發明之腐蝕後的試片表面樣貌：(a)C-TiAl、(b)M-TiAl。請參考圖5(a)~(b)，其顯示腐蝕後的試片表面樣貌。圖5(a)的C-TiAl可以用肉眼觀察發現腐蝕後的組織形貌看起來為等軸晶(equiaxed grain)結構，而圖5(b)的M-TiAl則為柱狀晶結構，因為金屬模冷卻速度較快，導致晶粒生長方向與散熱方向相反，導致晶粒會往最有利的定向生長，因此大部分鑄件組織為柱狀晶(columnar grain)結構，而陶瓷模具保溫性較好再加上於真空爐內加熱，因此熱量更不容易散失，使得等軸晶的產生較多。
圖6顯示本發明之C-TiAl鑄態組織OM影像：(a)1100℃、(b)850℃、(c)650℃、(d)500℃。圖7顯示本發明之M-TiAl鑄態組織OM影像：(a)1100℃、(b)850℃、(c)650℃、(d)500℃。請參考圖6(a)~(d)及圖7(a)~(d)，可發現C-TiAl和M-TiAl鑄態合金經過光學顯微鏡(OM)觀察顯示為全片層組織(fully lamellar microstructure)(FL)，且明顯看出C-TiAl結晶性比M-TiAl好，證實出X-ray的結果，另外，由於陶瓷模具保溫性較好，因此鈦鋁介金屬熔湯於陶瓷模具中冷卻速率較慢，使得C-TiAl的層狀間距比M-TiAl粗大，雖然M-TiAl可得到較細的層狀組織(圖7(a)~(d))，但因為柱狀晶結構對材料整體機械特性有不利影響，加上未來需要鑄造複雜形狀的產品，金屬模具較不適用，因此會針對C-TiAl鑄態組織做進一步分析。圖6(a)為澆鑄於1100℃的C-TiAl鑄態組織，可發現片層組織結構相較於其他三個溫度(850℃、650℃及500℃，顯示於圖6(b)~(d))來的粗大且晶粒較明顯，其因較高溫度(1100℃)殼模內之鈦鋁介金屬熔湯經過成核成長的結晶過程後，原子量較高元素(Nb、Cr)元素在高溫環境下有更足夠能量於相變過程中進行擴散，使其平衡固化更完全，但相對晶粒更容易長大；當澆鑄於較低溫(850℃、650℃及500℃)的陶瓷模具中，因溫差大冷卻速度較快，導致元素難以達到平衡
狀態時，產生相變不完全而造成鑄態組織產生嚴重偏析且層狀組織較不利觀察，但也因環境溫度低使得整體晶粒尺寸看起來較小，如圖6(b)~6(d)。據此，對該澆鑄模具(陶瓷模具)之溫度控制在1100±200℃，且持溫時間2~4h(小時)，使得該鈦鋁介金屬鑄態合金之整體晶粒尺寸較大(即晶粒尺寸介於200~300μm)，代表原子擴散更完全傾向於平衡固化，並且該澆鑄模具之控制溫度符合鈦鋁界金屬之α+γ溫度範圍(如圖8所示)，可減少後續熱處理均質化處理時間，並有利於得到目標組織。另外，該澆鑄模具之溫度過低會對金屬熔湯流動性有不利影響且已造成偏析問題，而該澆鑄模具之溫度過高會使澆鑄模具承受不住高溫造成破裂，例如加熱陶瓷模具溫度的上限值為1450℃(Max.)，以避免該陶瓷模具出現破裂。再者，該澆鑄模具之增溫速度過大也可能會使澆鑄模具造成破裂。請參考圖9，其顯示模具加熱曲線，該模具溫控模組對該陶瓷模具之增溫速度控制在：4℃/min~9℃/min(度C/分)，以避免該陶瓷模具出現破裂。
請參考圖10(a)~(d)，經由掃描式電子顯微鏡(SEM)分析再次證實出於C-TiAl鑄態組織皆為全層狀組織。此外，再放大倍率觀察，陶瓷模具之溫度1100℃時的鈦鋁介金屬熔湯容易使組織中的層狀間距粗化，但其層狀結構較完整呈現長條狀，如圖10(a)所示；而隨澆鑄的陶瓷模具溫度愈低，冷卻速率愈快，溶質原子擴散易受到抑制，二次相形成不完全，傾向非平衡凝固過程，導致長條層狀結構不明顯且呈現鋸齒層狀，且層狀寬度愈來愈較細，如圖10(b)~(d)所示，此合金成份為α相凝固，根據Blackburn結晶關係，其合金中最終片層與生長方向會是(0001)α//(111)γ垂直取向。表2顯示出不同陶瓷模具溫度的拉伸試棒之機械特性結果，四種陶瓷模具溫度下鈦鋁介金屬的鑄態組織室溫拉伸皆無發生降伏階段且延伸率非常低為脆性斷裂，抗拉強度為380~413Mpa，其中陶瓷模具之溫度1100℃時的M-TiAl因組織粗大導致強度最低。
以下表2，C-TiAl鑄態合金拉伸結果(a)1100℃(b)850℃(c)650℃(d)500℃：
在本專利研究中，Ti-48Al-3Cr-3Nb合金於不同溫度(1100℃、850℃、650℃及500℃)的金屬模具及陶瓷模具進行澆鑄，並觀察凝固後其鑄態組織變化及其強度，並可得到以下結論：
第一、經過真空熔煉設備所熔鑄的Ti-48Al-3Cr-3Nb合金鑄件顯微組織皆為全層狀組織，其相主要為γ-TiAl相與α2-Ti3Al相。
第二、從金屬模具取出後鈦鋁介金屬的鑄態組織大部分為柱狀晶，但其層狀組織較細小；而從陶瓷模具取出後鈦鋁介金屬的鑄態組織大部分則為等軸晶且結晶性較好，但其層狀組織較粗大。
第三、陶瓷模具的鑄態組織室溫塑性極低，需透過後續的熱處理來改善，而其中陶瓷模具之溫度1100℃時的C-TiAl結晶性最好，該鑄態合金之整體晶粒尺寸較大(即晶粒尺寸介於200~300μm)，代表原子擴散更完全傾向於平衡固化，並且該澆鑄模具之控制溫度符合鈦鋁界金屬之α+γ溫度範圍，可減少後續熱處理均質化處理時間，並有利於得到目標組織。
第四、當澆鑄於高溫度(1100℃)的陶瓷模具中，殼模內之金屬熔湯中原子量較高元素(Nb、Cr)元素在高溫環境下有更足夠能量於相變過程中進行擴散，使其平衡固化更完全，組織也較均勻一致性。當澆鑄於較低溫(850℃、650℃及500℃)的陶瓷模具中，因溫差大冷卻速度較快，導致元素難以達到平衡狀態
時，產生相變不完全而造成鑄態組織產生嚴重偏析且層狀組織較不利觀察，組織較分佈不均。
本發明之具有模具溫控設計的真空熔煉設備具有下列優點：第一、藉由艙體內設計模具溫控模組可使製程銜接，不需透過人工移動以及等待抽真空時間，大幅提高生產效率。第二、可維持模具溫度，避免模具熱量流失，達到更高品質之鈦鋁介金屬產品。第三、不同鑄態合金成份所產生目標相組織溫度不同，本發明之具有模具溫控設計的真空熔煉設備，可更精準掌控模具溫度，並且能使組織更均勻及減少後續熱處理製程道次。
綜上所述，乃僅記載本發明為呈現解決問題所採用的技術手段之較佳實施方式或實施例而已，並非用來限定本發明專利實施之範圍。即凡與本發明專利申請範圍文義相符，或依本發明專利範圍所做的均等變化與修飾，皆為本發明專利範圍所涵蓋。
1:真空熔煉設備
10:真空封閉空間
11:艙體
12:艙門
13:水冷銅熔煉坩堝
131:電磁感應式加熱器
14:澆鑄模具
15:模具溫控模組
151:電阻式加熱器
2:金屬熔湯
Claims (7)
- 一種鈦鋁介金屬的製備方法，包括下列步驟：提供一真空熔煉設備，其中該真空熔煉設備包括：一艙體及一艙門，其中該艙體及該艙門形成一真空封閉空間；一熔煉坩堝，設置於該真空封閉空間內；一澆鑄模具，也設置於該真空封閉空間內；以及一模具溫控模組，環繞該澆鑄模具；進行一熔煉步驟：將多個熔煉原料放置在所述之真空熔煉設備內，並在該真空封閉空間內將該些熔煉原料熔融成一鈦鋁介金屬熔湯；以及進行一澆鑄步驟：在相同該真空封閉空間內，將該澆鑄模具進行溫度控制，並將該鈦鋁介金屬熔湯倒入該澆鑄模具，以固化成一鑄態合金；其中當該鑄態合金為一鈦鋁介金屬鑄態合金，且該澆鑄模具為陶瓷模具時，則該模具溫控模組對該陶瓷模具之溫度控制在1100±200℃之間，且持溫時間：2~4h。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該鈦鋁介金屬鑄態合金之整體晶粒尺寸介於200~300μm。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該鈦鋁介金屬鑄態合金具有等軸晶結構。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該模具溫控模組對該陶瓷模具之增溫速度控制在：4℃/min~9℃/min。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該陶瓷模具可由氧化矽、氧化鋁或氧化鋯的陶瓷材料製成。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該模具溫控模組包括：一電阻式加熱器，用以對該澆鑄模具進行增溫。
- 如請求項1所述之鈦鋁介金屬的製備方法，其中該熔煉坩堝包括電磁感應式加熱器，用以熔煉該些熔煉原料。
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2022
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