TWI837611B - 光學積層體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種光學積層體，其可抑制光學特性之參差，且可以高良率製造。 其解決手段為：本發明實施形態之光學積層體具有：具有折射率各向異性之第1層與光學各向同性之第2層；該第2層包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol・cm以上之發光材料。該光學積層體中，第1層在波長550nm下之面內平均折射率與第2層在波長550nm下之面內平均折射率的差為0.3以下，第1層之厚度與該第2層之厚度的差為6μm以下。

Description

光學積層體
本發明涉及一種光學積層體。
在偏光板等光學積層體中，各層之厚度可根據所期望之特性進行調整。因此，在製造步驟中會適當進行厚度之測定。作為厚度之測定方法，因由可連續測定，而使用光學干涉膜厚測定(例如專利文獻1)。然而，對於各層之折射率差小的積層體，有無法使用光學干涉膜厚測定法來測定厚度之課題。雖然可藉由使用掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)來測定厚度，但厚度之測定需要時間。因此，在光學積層體之製造過程中有良率降低之問題。 現行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2007-086511號公報
發明欲解決之課題 本發明是為了解決上述以往課題而作出者，其主要目的在於提供一種可抑制光學特性之參差且可以高良率製造之光學積層體。
用以解決課題之手段 本發明實施形態之光學積層體具有：具有折射率各向異性之第1層與光學各向同性之第2層；該第2層包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol・cm以上之發光材料。該第1層在波長550nm下之面內平均折射率與第2層在波長550nm下之面內平均折射率的差為0.3以下，第1層之厚度與第2層之厚度的差為6μm以下。 在一實施形態中，上述第1層為偏光件。 在一實施形態中，上述第2層之厚度小於1μm。 在一實施形態中，上述發光材料係選自香豆素系化合物及其衍生物中之至少1種。 在一實施形態中，上述第2層為有機溶劑溶液之塗佈膜的固化層或硬化層；該有機溶劑溶液係相對於樹脂100重量份包含0.1重量份~0.5重量份之上述發光材料。 在一實施形態中，上述樹脂包含以下聚合物：藉由將大於50重量份之丙烯酸系單體與大於0重量份且小於50重量份之式(1)所示之共聚單體聚合而得者： [化學式1] (式中，X表示包含選自於由乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯基醚基、環氧基、氧雜環丁烷基、羥基、胺基、醛基及羧基所構成群組中之至少1種反應性基的官能基；R 1及R 2分別獨立表示氫原子、可具有取代基之脂肪族烴基、可具有取代基之芳基或可具有取代基之雜環基；R 1及R 2可互相連結而形成環)。
發明效果 根據本發明實施形態，可提供一種可抑制光學特性之參差且可以高良率製造之光學積層體。本發明實施形態之光學積層體的各層之折射率及厚度之差小，即使在難以利用光學干涉膜厚測定法之類的簡便方法進行膜厚測定之情況下，亦可容易測定膜厚。因此，可抑制厚度參差不齊造成之光學特性之參差。結果，可抑制光學特性之參差並以高良率製造光學積層體。
以下，對本發明之理想實施形態進行說明，但本發明不受該等實施形態所限。
A.光學積層體的概要 圖1係本發明一實施形態之光學積層體的概略截面圖。圖中示例之光學積層體100具有：具有光學各向異性之第1層10與光學各向同性之第2層20，且該第2層20係積層於該第1層之一面。第1層10在波長550nm下之面內平均折射率與第2層在波長550nm下之面內平均折射率的差為0.3以下，第1層之厚度與第2層之厚度的差為6μm以下。第2層20包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol・cm以上之發光材料(以下亦稱為發光材料)。因此，即使是在如第1層在波長550nm下之面內平均折射率與第2層在波長550nm下之面內平均折射率的差為0.3以下、且第1層之厚度與第2層之厚度的差為6μm以下之情況的這種難以進行利用光學干涉測定膜厚之情況下，亦可容易測定膜厚。具體而言，照射具有特定波長之光時，在第1層與第2層之間，發光量會產生差異。例如，對光學積層體垂直照射光時，第2層之發光量係與第2層之發光材料含量、即第2層之厚度成正比。因此，藉由預先測定具有任意厚度之第2層之發光量後，例如藉由SEM或TEM測定準確之厚度並製作表示第2層之厚度與發光量之關係的檢量曲線，從而在製造現場以線上方式僅測定第2層之發光量，藉此便可準確地測定其厚度。
在一實施形態中，第1層10為偏光件。因此，光學積層體100在一實施形態中為偏光板。在一實施形態中，第2層20為包含發光材料之樹脂層。在本發明一實施形態中，第2層為有機溶劑溶液之塗佈膜的固化層或硬化層。在一實施形態中，第2層20可作為保護層發揮作用。
光學積層體100根據目的還可包含有保護層20以外之任意適當之其他層。作為其他層，可舉光學積層體中使用之任意適當之層。可列舉例如保護層、相位差層、光擴散層、抗反射層、反射型偏光件等。其他層可積層於第1層10一側，亦可積層於第2層20一側。又，亦可包含有複數層其他層。
第1層之面內平均折射率與第2層之面內平均折射率的差為0.3以下，宜為0.2以下，較宜為0.1以下，更宜為0.05以下。第1層之面內平均折射率與第2層之面內平均折射率的差亦可為零(折射率亦可相同)。本發明實施形態之光學積層體即使在第1層之面內平均折射率與第2層之面內平均折射率的差如上述般小之情況下亦可容易測定膜厚，而可以高良率製造光學特性之參差小的光學積層體。面內平均折射率例如可使用耦合器來測定。
第1層之厚度與第2層之厚度的差為6μm以下。第1層之厚度與第2層之厚度的差亦可為零(厚度亦可相同)。本發明實施形態之光學積層體即使在第1層之厚度與第2層之厚度的差為上述範圍之情況下亦可容易測定膜厚，而可以高良率製造光學特性之參差小的光學積層體。各層之厚度可藉由任意適當之方法來測定。例如，可藉由如上述使用檢量曲線之方法決定第2層之厚度，並從整體厚度排除第2層之厚度，藉此來決定第1層之厚度。
B.第1層 第1層為具有折射率各向異性之層。作為第1層，可使用具有折射率各向異性之任意適當之層。第1層可在面內方向具有折射率各向異性，可在厚度方向具有折射率各向異性，亦可在面內方向及厚度方向具有折射率各向異性。在一實施形態中，第1層在面內方向具有折射率各向異性。作為第1層，可舉例如偏光件、相位差層等。在一實施形態中，第1層為偏光件。
關於第1層之面內平均折射率與第2層之面內平均折射率的差為0.3以下即可，可設定為任意適當之值。第1層為偏光件時，第1層之面內平均折射率例如為1.48~1.51。本說明書中，面內平均折射率是指使用稜鏡耦合器SPA-4000(Sairon Technology, Inc.製)，在測定溫度23℃、測定波長532nm之條件下測定折射率在面內成最大的方向及與該方向垂直的方向的折射率，並將該等平均而得之值。
B-1.偏光件 偏光件代表上係以含二色性物質(例如碘)的聚乙烯醇(PVA)系樹脂薄膜構成。偏光件之厚度若為與第2層之厚度的差為6μm以下之厚度即可，可設為任意適當之值。偏光件之厚度宜為1μm~8μm，較宜為1μm~7μm，更宜為2μm~5μm。偏光件之厚度若為所述範圍，便可對光學積層體(例如偏光板)之薄型化有大幅貢獻。
偏光件宜在波長380nm~780nm之任意波長下顯示吸收二色性。偏光件之單體透射率Ts宜為40%~48%，較宜為41%~46%。偏光件之偏光度P宜為97.0%以上，較宜為99.0%以上，更宜為99.9%以上。上述單體透射率代表上為使用紫外可見分光光度計測定並進行視感度校正後之Y值。關於上述偏光度，代表上是基於使用紫外可見分光光度計測定並進行視感度校正後之平行透射率Tp及直交透射率Tc，藉由下述式求出。 偏光度(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
作為使用上述二層以上的積層體而得之偏光件的具體例，可舉：使用樹脂基材與積層於該樹脂基材之PVA系樹脂層(PVA系樹脂薄膜)的積層體而得之偏光件、或者使用樹脂基材與塗佈形成於該樹脂基材之PVA系樹脂層的積層體而得之偏光件。使用樹脂基材與塗佈形成於該樹脂基材之PVA系樹脂層的積層體而得之偏光件例如可藉由以下方式來製作：將PVA系樹脂溶液塗佈於樹脂基材，使其乾燥而在樹脂基材上形成PVA系樹脂層，獲得樹脂基材與PVA系樹脂層的積層體；對該積層體進行延伸及染色而將PVA系樹脂層製成偏光件。本實施形態中，宜在樹脂基材之單側形成含鹵化物與聚乙烯醇系樹脂之聚乙烯醇系樹脂層。延伸代表上包含使積層體浸漬於硼酸水溶液中來延伸。進而，延伸根據需要可進一步包含：在硼酸水溶液中進行延伸之前，在高溫(例如95℃以上)下對積層體進行空中延伸。並且，本實施形態中宜將積層體供於乾燥收縮處理，前述乾燥收縮處理係藉由將積層體一邊往長邊方向輸送一邊進行加熱而使其在寬度方向上收縮2%以上。代表上，本實施形態之製造方法包含對積層體依序實施空中輔助延伸處理、染色處理、水中延伸處理及乾燥收縮處理。藉由導入輔助延伸，即使在將PVA塗佈於熱塑性樹脂上之情況下亦可提高PVA之結晶性，而可實現高光學特性。又，同時藉由事先提高PVA之定向性，可防止在之後的染色步驟、延伸步驟中浸漬於水中時PVA之定向性降低或溶解等問題，而可實現高光學特性。進而，在將PVA系樹脂層浸漬於液體中時，與PVA系樹脂層不含鹵化物之情況相比，可抑制聚乙烯醇分子之定向紊亂及定向性降低。藉此，可提高經染色處理及水中延伸處理等將積層體浸漬於液體中來進行之處理步驟而獲得之偏光膜的光學特性。進而，藉由乾燥收縮處理使積層體在寬度方向上收縮，可提高光學特性。所得之樹脂基材/偏光件的積層體可直接使用(即，可將樹脂基材作為偏光件之保護層)，亦可於從樹脂基材/偏光件的積層體剝離樹脂基材後之剝離面、或與剝離面相反側之面積層符合目的之任意適當之保護層來使用。所述偏光件之製造方法的詳細內容例如記載於日本專利特開2012-73580號公報、日本專利第6470455號中。本說明書中係援用該等公報之整體記載作為參考。
C.第2層 第2層為光學各向同性。本說明書中，具有光學各向同性是指面內相位差Re(550)為0nm~10nm、且厚度方向之相位差Rth(550)為-10nm~+10nm。面內相位差Re(550)較宜為0nm~5nm，更宜為0nm~3nm，尤宜為0nm~2nm。厚度方向之相位差Rth(550)較宜為-5nm~+5nm，更宜為-3nm~+3nm，尤宜為-2nm~+2nm。此外，Re(550)是23℃下以波長550nm之光測定之薄膜的面內相位差。Re(550)係藉由式：Re(550)=(nx-ny)×d來求出。Rth(550)是23℃下以波長550nm之光測定之薄膜之厚度方向的相位差。Rth(550)係藉由式：Rth(550)=(nx-nz)×d來求出。此處，nx為面內之折射率成最大的方向(即慢軸方向)的折射率，ny為在面內與慢軸正交的方向(即快軸方向)的折射率，nz為厚度方向的折射率，d為薄膜之厚度(nm)。
第2層包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol・cm以上之發光材料。藉由第2層包含發光材料，而在預先測定具有任意厚度之第2層之發光量後，例如藉由SEM或TEM準確測定厚度並製作表示第2層之厚度與發光量之關係的檢量曲線，藉此可測定厚度。因此，可容易測定厚度，而可抑制光學積層體之製造步驟中之良率降低。
第2層之面內平均折射率若與第1層之面內平均折射率的差為0.3以下即可，可設定為任意適當之值。第2層為樹脂層時，第2層之面內平均折射率例如為1.49~1.51。面內平均折射率可藉由上述方法來測定。面內折射率為各向同性時，是指測定面內之任意一方向(例如MD方向)及與該方向垂直之方向(例如TD方向)的折射率，並將該等平均而得之值。
第2層之厚度若為與第1層之厚度的差為6μm以下之範圍即可，可設定任意適當之厚度。在一實施形態中，第2層之厚度宜小於1μm，較宜為0.1μm~0.9μm，更宜為0.3μm~0.7μm。在一實施形態中，藉由第2層之厚度為上述範圍，可有助於光學積層體之薄型化。又，即使在第2層之厚度如上述般薄之情況下，亦可容易測定厚度。
在一實施形態中，第2層為包含上述發光材料之樹脂層。在一實施形態中，宜樹脂層為有機溶劑溶液之塗佈膜的固化物或熱硬化物。以下，對第2層為有機溶劑溶液之塗佈膜的固化物或熱硬化物之情況進行詳細說明。
C-1.發光材料 第2層包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol・cm以上之發光材料。在本說明書中，發光材料是指在照射365nm之光時發出420nm~480nm之光的物質。發光材料之莫耳吸光係數若為10000L/mol・cm以上即可，可設定為任意適當之值。發光劑在波長365nm下之莫耳吸光係數例如為100000L/mol・cm以下，宜為50000L/mol・cm以下。
作為發光材料，可使用具有上述莫耳吸光係數之任意適當之物質。可列舉例如：三唑系化合物、鄰苯二甲醯亞胺系化合物、吡唑哢系化合物、二苯乙烯系化合物、㗁唑系化合物、萘二甲醯亞胺系化合物、羅丹明系化合物、苯并咪唑系化合物、噻吩系化合物、香豆素系化合物及該等之衍生物等。該等可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。由溶解性提高、作為發光材料穩定來看，宜使用香豆素系化合物及其衍生物。
香豆素衍生物為化學式(C 9H 6O 2)所示之有機化合物的衍生物，可在芳香環及/或雜環之任意位置具有有機基。作為有機基，可舉例如可具有取代基之脂肪族烴基、可具有取代基之芳基或可具有取代基之雜環基。作為脂肪族烴基，可舉例如碳數1~20之可具有取代基或雜原子之直鏈或支鏈烷基、碳數3~20之可具有取代基或雜原子之環狀烷基、碳數2~20烯基。作為芳基，可舉例如碳數6~20之可具有取代基或雜原子之苯基、碳數10~20之可具有取代基或雜原子之萘基等。作為雜環基，可舉例如包含至少一個雜原子之可具有取代基的5元環或6元環之基。該等亦可互相連結而形成環。因莫耳吸光係數高而即使為少量仍具優異發光特性，故宜使用具有二乙胺基作為有機基之香豆素衍生物。
作為香豆素衍生物，可列舉例如：7{[4-氯-6-(二乙胺基)-三級三𠯤-2-基]胺基}-7-三𠯤基胺基-3-苯基-香豆素、8-胺基-4-甲基香豆素、7-二乙基二胺基-4-甲基香豆素、3-氰基-7-氫香豆素、7-羥基香豆素-3-羧酸、6,8-二氟-7-羥基-4-甲基香豆素、7-胺基-4-甲基香豆素等。
此外，第2層包含聚合引發劑時，根據聚合引發劑之種類，有在照射活性能量線時發出螢光之物質。然而，由聚合引發劑發出之螢光的強度(發光量)非常低，因此即使在形成第2層之組成物(樹脂組成物)包含聚合引發劑之情況下，照射光時之發光量亦幾乎不與第2層之厚度成正比。進而，由聚合引發劑發出之螢光強度會根據其化學狀態而變化，而在產生自由基的同時聚合引發劑會被分解、消耗，因此發光量會隨時間降低。故，形成第2層之化合物亦可包含有聚合引發劑。由該等方面來看，宜使用穩定之(不會被消耗之)發光材料作為發光材料，尤宜為穩定之香豆素系化合物及其衍生物。宜可組合聚合引發劑與上述理想之發光材料來使用。
形成第2層之組成物(樹脂組成物)中，發光材料可以任意適當之量來使用。相對於樹脂組成物所含之樹脂100重量份，發光材料之含量宜為0.1重量份~1重量份，較宜為0.1重量份~0.5重量份。發光材料之含量過少時，有無法獲得為了檢測第2層之厚度所需之發光量之情形。發光材料之含量過多時，有在形成第2層之組成物中產生發光材料的不溶成分之情形、或是對光學特性或接著特性等造成不良影響之情形。
C-2.樹脂 在一實施形態中，第2層為樹脂層。該實施形態中，第2層例如係使用包含任意適當之樹脂及發光材料之組成物形成。作為構成樹脂層之樹脂(基底聚合物)，可使用任意適當之樹脂。樹脂可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
在一實施形態中，宜使用樹脂之玻璃化轉變溫度(Tg)為例如85℃以上、且重量平均分子量Mw為例如25000以上之樹脂。樹脂之Tg及Mw若為所述範圍，藉由以樹脂的有機溶劑溶液之塗佈膜的固化物或熱硬化物來構成第2層，而在例如第1層為偏光件之情況下，儘管厚度非常薄，仍可實現在高溫高濕環境下之優異之耐久性。該樹脂之Tg宜為90℃以上，較宜為100℃以上，更宜為110℃以上，尤宜為120℃以上。Tg例如可為200℃以下。又，該樹脂之Mw宜為30000以上，較宜為35000以上，更宜為40000以上。Mw例如可為150000以下。
作為樹脂，只要可形成有機溶劑溶液之塗佈膜的固化物或熱硬化物、且具有如上述之Tg及Mw，便可使用任意適當之熱塑性樹脂或熱硬化性樹脂。宜為熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂，可舉例如丙烯酸系樹脂、環氧系樹脂。亦可組合使用丙烯酸系樹脂及環氧系樹脂。
丙烯酸系樹脂代表上含有源自具有直鏈或支鏈結構之(甲基)丙烯酸酯系單體的重複單元作為主成分。本說明書中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。丙烯酸系樹脂可含有符合目的之源自任意適當之共聚單體的重複單元。作為共聚單體(共聚合單體)，可舉例如含羧基單體、含羥基單體、含醯胺基單體、含芳香環之(甲基)丙烯酸酯、含雜環之乙烯基系單體。藉由適當設定單體單元之種類、數量、組合及共聚比等，可獲得具有上述預定之Mw的丙烯酸系樹脂。
＜含硼之丙烯酸系樹脂＞ 在一實施形態中，丙烯酸系樹脂包含藉由將單體混合物聚合而得之共聚物(以下有時亦稱含硼之丙烯酸系樹脂)，前述單體混合物包含大於50重量份之(甲基)丙烯酸系單體與大於0重量份且小於50重量份之式(1)所示之單體(以下有時稱為共聚單體)： [化學式2] (式中，X表示包含選自於由乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯基醚基、環氧基、氧雜環丁烷基、羥基、胺基、醛基及羧基所構成群組中之至少1種反應性基的官能基；R 1及R 2分別獨立表示氫原子、可具有取代基之脂肪族烴基、可具有取代基之芳基或可具有取代基之雜環基；R 1及R 2亦可互相彼此連結而形成環)。
含硼之丙烯酸系樹脂代表上具有下述式所示之重複單元。藉由使包含式(1)所示之共聚單體與(甲基)丙烯酸系單體的單體混合物進行聚合，含硼之丙烯酸系樹脂會於側鏈具有含硼之取代基(例如下述式中k之重複單元)。藉此，在使用偏光件作為第1層之光學積層體中，將樹脂層鄰接偏光件而配置時可提高與偏光件之密著性。該含硼之取代基可連續地(即嵌段狀地)包含在含硼之丙烯酸系樹脂中，亦可無規地包含在含硼之丙烯酸系樹脂中。 [化學式3] (式中，R 6表示任意之官能基，j及k表示1以上之整數)。
＜(甲基)丙烯酸系單體＞ 作為(甲基)丙烯酸系單體，可使用任意適當之(甲基)丙烯酸系單體。可舉例如具有直鏈或支鏈結構之(甲基)丙烯酸酯系單體及具有環狀結構之(甲基)丙烯酸酯系單體。
作為具有直鏈或支鏈結構之(甲基)丙烯酸酯系單體，可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸甲基2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯等。宜使用(甲基)丙烯酸甲酯。(甲基)丙烯酸酯系單體可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為具有環狀結構之(甲基)丙烯酸酯系單體，可列舉例如：(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、聯苯(甲基)丙烯酸酯、鄰聯苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、鄰聯苯氧基乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、間聯苯氧基乙基丙烯酸酯、對聯苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、鄰聯苯氧基-2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、對聯苯氧基-2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、間聯苯氧基-2-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、N-(甲基)丙烯醯氧基乙基-鄰聯苯=胺甲酸酯、N-(甲基)丙烯醯氧基乙基-對聯苯=胺甲酸酯、N-(甲基)丙烯醯氧基乙基-間聯苯=胺甲酸酯、鄰苯基苯酚縮水甘油醚丙烯酸酯等之含聯苯單體、(甲基)丙烯酸三聯苯酯、(甲基)丙烯酸鄰三聯苯基氧基乙酯等。宜使用(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯。藉由使用該等單體，可獲得玻璃轉移溫度高之聚合物。該等單體可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
亦可使用具有(甲基)丙烯醯基之矽倍半氧烷化合物代替上述(甲基)丙烯酸酯系單體。藉由使用矽倍半氧烷化合物，可獲得玻璃轉移溫度高之丙烯酸系聚合物。已知矽倍半氧烷化合物具有各種骨架結構，例如籠型結構、梯型結構、無規結構等骨架。矽倍半氧烷化合物可僅具有該等結構中之1種，亦可具有2種以上。矽倍半氧烷化合物可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為含有(甲基)丙烯醯基之矽倍半氧烷化合物，例如可使用東亞合成股份公司SQ系列的MAC等級及AC等級。MAC等級為含有甲基丙烯醯基之矽倍半氧烷化合物，具體上可舉例如MAC-SQ TM-100、MAC-SQ SI-20、MAC-SQ HDM等。AC等級為含有丙烯醯基之矽倍半氧烷化合物，具體上可舉例如AC-SQ TA-100、AC-SQ SI-20等。
(甲基)丙烯酸系單體係相對於單體混合物100重量份使用大於50重量份。
＜共聚單體＞ 作為共聚單體，可使用上述式(1)所示之單體。藉由使用所述共聚單體，可對所得之聚合物的側鏈導入含硼之取代基。共聚單體可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為上述式(1)中之脂肪族烴基，可舉可具有取代基之碳數1~20之直鏈或支鏈烷基、可具有取代基之碳數3~20之環狀烷基、碳數2~20烯基。作為上述芳基，可舉可具有取代基之碳數6~20苯基、可具有取代基之碳數10~20萘基等。作為雜環基，可舉可具有取代基之包含至少1個雜原子的5元環基或6元環基。此外，R 1及R 2亦可互相連結而形成環。R 1及R 2宜為氫原子、或者碳數1~3之直鏈或支鏈烷基，較宜為氫原子。
X所示之官能基所包含的反應性基為選自於由乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯基醚基、環氧基、氧雜環丁烷基、羥基、胺基、醛基及羧基所構成群組中之至少1種。宜反應性基為(甲基)丙烯醯基及/或(甲基)丙烯醯胺基。藉由具有該等反應性基，在使用偏光件作為第1層之光學積層體中，可更提高將樹脂層鄰接偏光件而配置時與偏光件之密著性。
在一實施形態中，X所示之官能基宜為Z-Y-所示之官能基。此處，Z表示包含選自於由乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯基醚基、環氧基、氧雜環丁烷基、羥基、胺基、醛基及羧基所構成群組中之至少1種反應性基的官能基，Y表示伸苯基或伸烷基。
作為共聚單體，具體上可使用以下化合物。 [化學式4] [化學式5]
相對於單體混合物100重量份，共聚單體係以大於0重量份且小於50重量份之含量來使用。宜為0.01重量份以上且小於50重量份，較宜為0.05重量份~20重量份，更宜為0.1重量份~10重量份，尤宜為0.5重量份~5重量份。
＜含內酯環等之丙烯酸系樹脂＞ 在另一實施形態中，丙烯酸系樹脂具有包含環結構之重複單元，該環結構係選自內酯環單元、戊二酸酐單元、戊二醯亞胺單元、馬來酸酐單元及馬來醯亞胺(N-取代馬來醯亞胺)單元。包含環結構之重複單元可僅有1種包含在丙烯酸系樹脂之的重複單元中，亦可包含有2種以上。
內酯環單元宜如下述通式(2)所示：
[化學式6] 通式(2)中，R 3、R 4及R 5分別獨立表示氫原子或碳數1~20之有機殘基。此外，有機殘基亦可包含有氧原子。丙烯酸系樹脂中可僅包含有單一內酯環單元，亦可包含有上述通式(2)中之R 3、R 4及R 5不同之複數內酯環單元。具有內酯環單元之丙烯酸系樹脂例如記載於日本專利特開2008-181078號公報中，本說明書中係援用該公報之記載作為參考。
戊二醯亞胺單元宜如下述通式(3)所示：
[化學式7]
通式(3)中，R 11及R 12分別獨立表示氫或碳數1~8烷基，R 13表示碳數1~18烷基、碳數3~12環烷基或碳數6~10芳基。通式(3)中，宜為：R 11及R 12分別獨立為氫或甲基，R 13為氫、甲基、丁基或環己基。較宜為：R 11為甲基，R 12為氫，R 13為甲基。丙烯酸系樹脂中可僅包含有單一戊二醯亞胺單元，亦可包含有上述通式(3)中之R 11、R 12及R 13不同之複數戊二醯亞胺單元。具有戊二醯亞胺單元之丙烯酸系樹脂例如記載於日本專利特開2006-309033號公報、日本專利特開2006-317560號公報、日本專利特開2006-328334號公報、日本專利特開2006-337491號公報、日本專利特開2006-337492號公報、日本專利特開2006-337493號公報、日本專利特開2006-337569號公報中，本說明書中係援用該公報之記載作為參考。此外，關於戊二酸酐單元，除了上述通式(3)中在R 13被取代之氮原子變為氧原子外，其餘係應用上述關於戊二醯亞胺單元之說明。
關於馬來酸酐單元及馬來醯亞胺(N-取代馬來醯亞胺)單元，係由名稱特定結構，故省略具體說明。
丙烯酸系樹脂中包含環結構之重複單元之含有比率宜為1莫耳%~50莫耳%，較宜為10莫耳%~40莫耳%，更宜為20莫耳%~30莫耳%。此外，丙烯酸系樹脂包含源自上述(甲基)丙烯酸系單體脂重複單元作為主要重複單元。
＜環氧樹脂＞ 作為環氧樹脂，宜使用具有芳香族環之環氧樹脂。藉由使用具有芳香族環之環氧樹脂作為環氧樹脂，在使用偏光件作為第1層之光學積層體中，可提高樹脂層與偏光件之密著性。進而，在將黏著劑層鄰接樹脂層而配置時，可提高黏著劑層之錨固力。作為具有芳香族環之環氧樹脂，可列舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；苯酚酚醛清漆環氧樹脂、甲酚酚醛清漆環氧樹脂、羥基苯甲醛苯酚酚醛清漆環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；四羥苯甲烷之縮水甘油醚、四羥二苯基酮之縮水甘油醚、環氧化聚乙烯基苯酚等多官能型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂等。宜使用雙酚A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂。環氧樹脂可僅使用1種，亦可組合2種以上來使用。
作為樹脂層之第2層可藉由塗佈如上述之樹脂的有機溶劑溶液而形成塗佈膜，並使該塗佈膜固化或熱硬化而形成。作為有機溶劑，可使用可將丙烯酸系樹脂溶解或均勻分散之任意適當之有機溶劑。作為有機溶劑之具體例，可列舉乙酸乙酯、甲苯、甲基乙基酮(MEK)、甲基異丁基酮(MIBK)、環戊酮、環己酮。溶液之樹脂濃度相對於溶劑100重量份宜為3重量份~20重量份。若為所述樹脂濃度，便可形成均勻之塗佈膜。
溶液可塗佈於任意適當之基材，亦可塗佈於偏光件。將溶液塗佈於基材時，係將形成在基材上之塗佈膜的固化物(樹脂層)轉印至偏光件。將溶液塗佈於偏光件時，係藉由使塗佈膜乾燥(固化)，而在偏光件上直接形成保護層。宜將溶液塗佈於偏光件並於偏光件上直接形成保護層。若為所述構成，便可省略轉印所需之接著劑層或黏著劑層，因此可進一步薄化偏光板。作為溶液之塗佈方法，可採用任意適當之方法。作為具體例，可列舉輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、簾塗法、噴塗法、刮刀塗佈法(缺角輪塗佈法等)。
藉由使溶液之塗佈膜固化或熱硬化，可形成樹脂層。固化或熱硬化之加熱溫度宜為100℃以下，較宜為50℃~70℃。加熱溫度若為所述範圍，便可防止對偏光件之不良影響。加熱時間可根據加熱溫度而變化。加熱時間例如可為1分鐘~10分鐘。
樹脂層(實質上為上述樹脂之有機溶劑溶液)可根據目的包含有任意適當之添加劑。作為添加劑之具體例，可列舉紫外線吸收劑；調平劑；受阻酚系、磷系、硫系等抗氧化劑；耐光穩定劑、耐候穩定劑、熱穩定劑等穩定劑；玻璃纖維、碳纖維等補強材；近紅外線吸收劑；磷酸三(二溴丙基)酯、磷酸三烯丙酯、氧化銻等阻燃劑；陰離子系、陽離子系、非離子系界面活性劑等抗靜電劑；無機顏料、有機顏料、染料等著色劑；有機填料或無機填料；樹脂改質劑；有機填充劑或無機填充劑；塑化劑；潤滑劑；抗靜電劑；阻燃劑等。添加劑之種類、數量、組合、添加量等可根據目的適當設定。
D.光學積層體的製造方法 光學積層體可藉由任意適當之方法來製造。例如，可藉由透過任意適當之接著層(接著劑層或黏著劑層)將第2層積層於第1層來製造。在一實施形態中，光學積層體係藉由於第1層上塗佈用以形成第2層之組成物(有機溶劑溶液)並使塗佈膜固化或熱硬化而形成。在第1層為偏光件且第2層為包含上述含硼之丙烯酸系聚合物之樹脂層的光學積層體之情況下，藉由使用所述製造方法製作光學積層體，第2層會鄰接於第1層。藉此，可提高第1層與第2層之密著性。
實施例 以下藉由實施例具體說明本發明實施形態，但本發明不受該等實施例所限。各特性之測定方法如以下所述。此外，只要沒有明確記載，實施例及比較例中之「份」及「%」即為重量基準。
(1)厚度 使用掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)測定各層之厚度。
(2)莫耳吸光數 將實施例或比較例中使用之發光材料溶解於溶劑(甲醇)，使用Agilent Technologies公司製、UV-Vis-NIR光譜儀(Cary5000)測定波長365nm下之吸光度。根據所得之吸光度，藉由下述式算出莫耳吸光數。 A=εLc (A表示吸光度，ε表示莫耳吸光係數(mol -1・L・cm -1)，c表示測定物在溶液中之濃度(mol/L)，L表示光路長(cm))
(3)面內平均折射率 使用稜镜耦合器SPA-4000(Sairon Technology, Inc.製)測定面內平均折射率。針對作為偏光件之第1層，分別在透射軸方向及吸收軸方向測定面內折射率，將該等值之平均值作為面內平均折射率。針對第2層，分別在MD方向及TD方向測定面內折射率，將該等值之平均值作為面內平均折射率。
[實施例1-1及1-2] 1.第1層(偏光件)之製作 作為熱塑性樹脂基材，使用長條狀且吸水率0.75%、Tg約75℃之非晶質間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(厚度：100μm)。對樹脂基材之單面實施電暈處理。 在以9：1混合聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業公司製，商品名「Gohsefimer Z410」)而得之PVA系樹脂100重量份中添加碘化鉀13重量份，將所得之物溶於水中，調製出PVA水溶液(塗佈液)。 在樹脂基材之電暈處理面塗佈上述PVA水溶液，在60℃下乾燥，藉此形成厚度13μm之PVA系樹脂層，製出積層體。 將所得之積層體在130℃之烘箱內在周速不同之輥間往縱向(長邊方向)進行自由端單軸延伸至2.4倍(空中輔助延伸處理)。 接著，將積層體在液溫40℃之不溶解浴(相對於水100重量份，摻混硼酸4重量份而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(不溶解處理)。 接著，在液溫30℃之染色浴(相對於水100重量份，以1：7之重量比摻混碘及碘化鉀而得之碘水溶液)中，一邊以最後所得之偏光件之單體透射率(Ts)成為43.0%以上之方式調整濃度，一邊浸漬60秒鐘(染色處理)。 接著，在液溫40℃之交聯浴(相對於水100重量份，摻混碘化鉀3重量份、摻混硼酸5重量份而得之硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(交聯處理)。 然後，一邊使積層體浸漬於液溫70℃之硼酸水溶液(硼酸濃度4.0重量%、碘化鉀濃度5重量%)，一邊在周速不同之輥間往縱向(長邊方向)進行單軸延伸，使總延伸倍率變為5.5倍(水中延伸處理)。 然後，使積層體浸漬於液溫20℃之清洗浴(相對於水100重量份，摻混碘化鉀4重量份而得之水溶液)(清洗處理)。 然後，一邊在保持90℃之烘箱中進行乾燥，一邊使其與表面溫度保持75℃之SUS製加熱輥進行約2秒的接觸(乾燥收縮處理)。積層體利用乾燥收縮處理所得寬度方向之收縮率為5.2%。 依上述方式，於樹脂基材上形成厚度約5μm之偏光件(第1層)。
2.偏光板之製作 在上述所得之偏光件表面(與樹脂基材相反側的面)，透過紫外線硬化型接著劑貼合三醋酸纖維素(TAC)薄膜(厚度25μm)作為保護層。具體而言，係以硬化型接著劑之總厚度成為1.0μm之方式進行塗敷，並使用輥軋機貼合。然後，從保護層側照射UV光線使接著劑硬化。接著，剝離樹脂基材，而獲得具有保護層(TAC薄膜)/接著劑層/偏光件之構成的偏光板。
3.光學積層體之製作 將甲基丙烯酸甲酯(MMA，富士薄膜和光純藥公司製，商品名「甲基丙烯酸甲酯單體」)97.0份、上述通式(1e)所示之共聚單體3.0份、聚合引發劑(富士薄膜和光純藥公司製，商品名「2,2’-偶氮雙(異丁腈」)0.2份溶解於甲苯200份中。接著，在氮氣環境下一邊加熱至70℃一邊進行5.5小時聚合反應，而獲得含硼之丙烯酸系樹脂溶液(固體成分濃度：33%)。所得含硼之丙烯酸系聚合物的Tg為110℃，Mw為80000。將所得之硼之丙烯酸系樹脂20份溶解於甲基乙基酮80份，而獲得樹脂溶液(20%)。在該樹脂溶液中，相對於含硼之丙烯酸系樹脂100重量份，添加作為發光材料之8-胺基-4-甲基香豆素(昭和化學工業公司製，商品名：HakkolP)0.5重量份並混合。接著，在上述積層體之偏光件表面使用線棒進行塗佈，將塗佈膜在60℃下乾燥5分鐘，而形成以樹脂的有機溶劑溶液之塗佈膜的固化物之形式構成之第2層，而獲得光學積層體。此外，將樹脂層之塗佈厚度設為0.4μm(實施例1-1)或0.8μm(實施例1-2)，製出光學積層體。
[實施例2-1及2-2] 作為發光材料，係使用7{[4-氯-6-(二乙胺基)-三級三𠯤-2-基]胺基}-7-三𠯤基胺基-3-苯基-香豆素(昭和化學工業公司製，商品名：Hakkol PY1800)來取代8-胺基-4-甲基香豆素，除此之外以與實施例1相同方式製出光學積層體。
(比較例1-1及1-2) 作為發光材料，係使用2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎福林基苯基)-丁-1-酮(BASF公司製，商品名：IRGACURE 369)來取代8-胺基-4-甲基香豆素，除此之外以與實施例1相同方式製出光學積層體。
[評估] 在各實施例及比較例中，針對第2層之厚度為0.4μm的光學積層體及0.8μm的光學積層體，分別測定發光量。 具體而言，係對第2層(樹脂層)往垂直方向照射具有365nm之波長的光，並使用螢光量測定器(SENTECH公司製，型號：OL201)測定420nm~480nm之光的發光量(螢光量)。將0.4μm的光學積層體之發光量與0.8μm的光學積層體之發光量的差為5以上者記為可製作檢量曲線(〇)，將小於5者記為無法製作檢量曲線(×)。
[表1]
在實施例1及2所得之光學積層體中，發光量因應厚度之變化而大幅變化，從而可製作檢量曲線。因此，藉由使用檢量曲線，可容易測定膜厚。另一方面，以比較例來說，發光量之變化小，而難以製作檢量曲線。
產業上之可利用性 本發明實施形態可提供一種可抑制光學特性之參差且可以高良率製造之光學積層體。本發明實施形態之光學積層體可廣泛地應用於液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、攝影機、攜帶型遊戲機、汽車導航、影印機、印表機、傳真機、時鐘、微波爐等之液晶面板。
10:第1層 20:第2層 100:光學積層體
圖1係本發明一實施形態之光學積層體的概略截面圖。
10:第1層
20:第2層
100:光學積層體

Claims (4)

  1. 一種光學積層體，具有：具有折射率各向異性之第1層與光學各向同性之第2層；該第1層為偏光件；該第2層為有機溶劑溶液之塗佈膜的固化層，且該有機溶劑溶液包含：藉由將大於50重量份之丙烯酸系單體與大於0重量份且小於50重量份之式(1)所示之共聚單體聚合而得之聚合物；該第2層包含波長365nm下之莫耳吸光係數為10000L/mol‧cm以上之發光材料；該第1層在波長550nm下之面內平均折射率與該第2層在波長550nm下之面內平均折射率的差為0.05以下；該第1層之厚度與該第2層之厚度的差為6μm以下；
    Figure 111109240-A0305-02-0025-1
     (式中，X表示官能基，且該官能基包含選自於由乙烯基、(甲基)丙烯醯基、苯乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯基醚基、環氧基、氧雜環丁烷基、羥基、胺基、醛基及羧基所構成群組中之至少1種反應性基；R1及R2分別獨立表示氫原子、可具有取代基之脂肪族烴基、可具有取代基之芳基或可具有取代基之雜環基；R1及R2亦可互相連結而形成環)。
  2. 如請求項1之光學積層體，其中前述第2層之厚度小於1μm。
  3. 如請求項1之光學積層體，其中前述發光材料係選自香豆素 系化合物及其衍生物中之至少1種。
  4. 如請求項1之光學積層體，其中前述有機溶劑溶液係相對於樹脂100重量份包含0.1重量份~0.5重量份之前述發光材料。
TW111109240A 2021-04-30 2022-03-14 光學積層體 TWI837611B (zh)

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