TWI836143B - 耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物及使用其的耐滾珠軸承滑動磨耗部件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物及使用其的耐滾珠軸承滑動磨耗部件，其表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性均衡地良好，同時滾珠軸承滑動磨耗性降低，且，可用在製造耐衝擊性提升的耐滾珠軸承滑動磨耗部件。 本發明相關的耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物為含有：(A)液晶性樹脂、(B)粒狀填充劑、及(C)板狀填充劑，上述(B)粒狀填充劑的中位徑為0.3～5.0μm，上述(B)粒狀填充劑的莫氏硬度為2.5以上，上述(C)板狀填充劑的莫氏硬度為2.0以上，上述(B)粒狀填充劑的含量為2.5～22.5質量%，上述(C)板狀填充劑的含量為2.5～32.5質量%，上述(B)粒狀填充劑與上述(C)板狀填充劑的合計含量為22.5～37.5質量%。

Description

耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物及使用其的耐滾珠軸承滑動磨耗部件
本發明是關於一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物以及使用其的耐滾珠軸承滑動磨耗部件。
以液晶性聚酯樹脂作為代表的液晶性樹脂，均衡地具有良好的機械強度、耐熱性、耐化學藥品性、電器性質等，由於亦具有良好的尺寸穩定性，廣泛地作為高機能工程塑料被使用。最近，液晶性樹脂優化此等優點，而被使用於精密機器元件中。
作為使用液晶性樹脂的元件，可列舉，例如，FPC連接器等的連接器；記憶卡插口等的插口；鏡頭座等的鏡頭模組用元件；繼電器。此類元件要求在表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性方面良好，此外，由於有時2個以上的部件在以動態接觸的方式的形態使用，要求降低滑動磨耗性(亦即，2個以上的部件在動態接觸時的磨耗的傾向)。例如，專利文獻1中，以提供表面外觀良好且滑動性良好的由液晶性樹脂組合物所構成的成形品作為課題，揭示一種以特定的比例含有液晶性樹脂及具有特定的體積平均粒徑的滑石的液晶性樹脂組合物。
上述元件當中，在使用於由液晶性樹脂組合物所構成的成形體與滾珠軸承在以動態接觸的形態時的元件時，特別是要求滾珠軸承滑動磨耗性(亦即，與滾珠軸承動態接觸時的磨耗的傾向)予以降低。此外，當該元件受到衝擊 時，在上述成形體不易產生傷痕、破裂、凹陷等，上述成形體與滾珠軸承的動態接觸時會發生不當的疑慮。因此，要求上述元件其耐衝擊性，亦即，即使受到衝擊卻不易產生傷痕、破裂、凹陷等的特性能夠被提升。且，在專利文獻2中，記載使用在與滾珠軸承以動態接觸的形態的鏡頭模組用元件。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特許5087958號公報
專利文獻2：歐洲特許2938063號說明書
惟，根據本發明者等研究，過往的液晶性樹脂組合物，其滾珠軸承滑動磨耗性的降低及耐衝擊性的提升並不充份。本發明為用以解決上述課題而完成者，其目的為提供一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，其表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性均衡地良好，滾珠軸承滑動磨耗性降低，且，可用在製造耐衝擊性提升的耐滾珠軸承滑動磨耗部件，以及使用其的耐滾珠軸承滑動磨耗部件。
本發明者等為了解決上述課題精心研究。其結果發現藉由使用含有液晶性樹脂與具有特定的中位徑及特定的莫氏硬度的粒狀填充劑與具有特定的莫氏硬度的板狀填充劑，粒狀填充劑、板狀填充劑、及其合計的各別的含量為特定範圍的液晶性樹脂組合物，而能夠解決上述課題，遂完成本發明。更具體而言，本發明為提供以下者。
(1)一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，含有：(A) 液晶性樹脂、(B)粒狀填充劑、及(C)板狀填充劑，上述(B)粒狀填充劑的中位徑為0.3~5.0μm，上述(B)粒狀填充劑的莫氏硬度為2.5以上，上述(C)板狀填充劑的莫氏硬度為2.0以上，上述(B)粒狀填充劑的含量為2.5~22.5質量%，上述(C)板狀填充劑的含量為2.5~32.5質量%，上述(B)粒狀填充劑與上述(C)板狀填充劑的合計含量為22.5~37.5質量%。
(2)如(1)所記載之組合物，其中，上述(C)板狀填充劑為雲母。
(3)如(1)或(2)所記載之組合物，其中，上述(B)粒狀填充劑為1種以上選自由二氧化矽及硫酸鋇所成群組。
(4)一種組合物，為(1)至(3)中任一項所記載之組合物，進一步含有(D)含環氧基的共聚物，上述(D)含環氧基的共聚物的含量為1~5質量%。
(5)一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件，為由(1)至(4)中任一項所記載之組合物所構成。
只要以本發明的耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物作為原料，製造耐滾珠軸承滑動磨耗部件的話，即可獲得表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性均衡地良好，滾珠軸承滑動磨耗性降低，且，耐衝擊性提升的耐滾珠軸承滑動磨耗部件。
1:測定用試驗片
2:潤滑脂
3:臂桿
4:滾珠
10:開孔試驗片
11:薄膜閘極
12:孔
13a,13b:測定用試驗片
[圖1]圖1為用以說明滑動磨耗量評價的方法的圖。
[圖2]圖2(a)為表示在翹曲變形評價中所使用的鏡頭模組型成形品的圖，圖2(b)為表示在翹曲變形評價中的測定位置的圖。且，圖中的數值的單位為mm。
[圖3]圖3為表示在焊接強度評價中使用的成形品的圖。且，圖中的數值的單位為 mm。
以下，針對本發明的實施形態進行說明。且，本發明不限於以下的實施形態。
<耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物>
本發明的耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，含有：(A)液晶性樹脂、(B)粒狀填充劑及(C)板狀填充劑。
[(A)液晶性樹脂]
本發明所使用的(A)液晶性樹脂，是指具有可形成光學異向性熔融相的性質的熔融加工性聚合物。異向性熔融相的性質可藉由利用垂直偏光組件的常用的偏光檢驗法而確認。更具體而言，異向性熔融相的確認，可藉由使用Leitz偏光顯微鏡，將承載於Leitz熱載臺上的熔融試料在氮氣環境下，以40倍的倍率觀察而實施。將本發明中可適用的液晶性聚合物在垂直偏光元件之間進行檢驗時，即使是熔融靜止狀態，偏光仍然穿透，顯示光學的異向性。
作為如上述的(A)液晶性樹脂的種類，並無特別限定，以芳香族聚酯及/或芳香族聚酯醯胺為佳。此外，在同一分子鏈中包含部分的芳香族聚酯及/或芳香族聚酯醯胺的聚酯也在此範圍中。作為(A)液晶性樹脂，較佳為使用在60℃於五氟苯酚中以濃度0.1質量%進行溶解時，具有至少約2.0dl/g的對數黏度值(I.V.)為佳，更佳為2.0~10.0dl/g者。
本發明中可適用的作為(A)液晶性樹脂的芳香族聚酯或芳香族聚酯醯胺，特別佳為具有：來自至少1種選自由芳香族羥基羧酸、芳香族羥基胺、及芳香族二胺所成群組的化合物的重複單元，作為構成成分的芳香族聚酯或芳香族聚酯醯胺。
更具體而言，可列舉，(1)主要是由1種或2種以上來自芳香族羥基羧酸及其衍生物的重複單元所構成的聚酯；(2)主要是由(a)1種或2種以上來自芳香族羥基羧酸及其衍生物的重複單元，與(b)1種或2種以上來自芳香族二羧酸、脂環族二羧酸、及其等的衍生物的重複單元所構成的聚酯；(3)主要是由(a)1種或2種以上來自芳香族羥基羧酸及其衍生物的重複單元，與(b)1種或2種以上來自芳香族二羧酸、脂環族二羧酸、及其等的衍生物的重複單元，與(c)至少1種或2種以上來自芳香族二醇、脂環族二醇、脂肪族二醇、及其等的衍生物的重複單元所構成的聚酯；(4)主要是由(a)1種或2種以上來自芳香族羥基羧酸及其衍生物的重複單元，與(b)1種或2種以上來自芳香族羥基胺、芳香族二胺、及其等的衍生物的重複單元，與(c)1種或2種以上來自芳香族二羧酸、脂環族二羧酸、及其等的衍生物的重複單元所構成的聚酯醯胺；(5)主要是由(a)1種或2種以上來自芳香族羥基羧酸及其衍生物的重複單元，與(b)1種或2種以上來自芳香族羥基胺、芳香族二胺、及其等的衍生物的重複單元，與(c)1種或2種以上來自芳香族二羧酸、脂環族二羧酸、及其等的衍生物的重複單元，與(d)至少1種或2種以上來自芳香族二醇、脂環族二醇、脂肪族二醇、及其等的衍生物的重複單元所構成的聚酯醯胺等。再者，亦可必須對應上述的構成成分，並用分子量調整劑。
作為本發明中可適用的構成(A)液晶性樹脂的具體化合物的較佳例，可列舉，對羥基安息香酸、6-羥基-2-萘甲酸等的芳香族羥基羧酸；2,6-二羥基萘、1,4-二羥基萘、4,4’-二羥基聯苯、氫醌、間苯二酚、下述通式(I)表示的化合物、及下述通式(II)表示的化合物等的芳香族二醇；對苯二甲酸、間苯二甲酸、 4,4’-聯苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、及下述通式(III)表示的化合物等的芳香族二羧酸；對胺苯酚、對苯二胺等的芳香族胺類。
Figure 109132039-A0305-02-0007-1
(X：為選自伸烷基(C1~C4)、亞烷基(alkylidene)、-O-、-SO-、-SO2-、-S-、及-CO-的基)
Figure 109132039-A0305-02-0007-2
Figure 109132039-A0305-02-0007-3
(Y：為選自-(CH2)n-(n=1~4)及-O(CH2)nO-(n=1~4)的基)
本發明中可使用的(A)液晶性樹脂的調製，可由上述的單體化合物(或單體的混合物)使用直接聚合法、轉酯化法，以習知的方法進行，通常可使用熔融聚合法、溶液聚合法、漿料聚合法、固相聚合法等、或其2種以上組合，以使用熔融聚合法、或熔融聚合法與固相聚合法的組合為佳。具有酯形成能的上述化合物可以直接以其原本形態用於聚合中，此外，也可以在聚合之前的階段，由前驅物開始進行改質成為具有該酯形成能的衍生物。在此等的聚合時，可使用各種的觸媒，作為代表性者，可列舉，醋酸鉀、醋酸鎂、醋酸亞錫、鈦酸四丁酯、醋酸鉛、醋酸鈉、三氧化二銻、參(2,4-戊二酮)化鈷(III)等的金屬鹽系觸媒、N-甲基咪唑、4-二甲基胺基吡啶等的有機化合物系觸媒。觸媒的使用量， 一般而言相對於單體的全部質量，為約0.001~1質量%，以約0.01~0.2質量%為特別佳。藉由此等的聚合方法所製造的聚合物，有進一步需要的話，可藉由在減壓或惰性氣體中進行加熱的固相聚合法，達到分子量的增加。
如上述方法可獲得的(A)液晶性樹脂的熔融黏度並無特別限定。一般而言，可使用在成形溫度的熔融黏度為在剪切速度1000sec-1為3Pa‧s以上500Pa‧s以下者。但是，本身過於高黏度者由於流動性相當惡化因而不佳。且，上述(A)液晶性樹脂可以是2種以上的液晶性樹脂的混合物。
在本發明的液晶性樹脂組合物中，(A)液晶性樹脂的含量，較佳為62.5~77.5質量%或61.5~72.5質量%，更佳為65~75質量%或63.5~72.5質量%。當(A)成分的含量為上述範圍內時，從流動性、耐熱性等的觀點而言，為較佳。
[(B)粒狀填充劑]
(B)成分為粒狀填充劑，(B)成分的中位徑為0.3~5.0μm，(B)成分的莫氏硬度為2.5以上。當上述中位徑為0.3μm以上時，成形體的焊接強度易於提高。當上述中位徑為5.0μm以下時，成形體的表面白化抑制效果易於提高。上述中位徑，較佳為0.5~5.0μm，更佳為0.5~4.0μm。且，在本說明書中，所謂中位徑，是指以雷射繞射/散射細微性分佈測定法所測定的體積基準的中間值。上述莫氏硬度較佳為2.7以上，更佳為3.0以上。當上述莫氏硬度為2.5以上時，由於成形體的表面硬度容易提高，即使成形體受到衝擊，仍不易產生傷痕、破裂、凹陷等，容易提升耐衝擊性。上述莫氏硬度的上限並無特別限定，可以是10以下，8以下亦可，7以下亦可。(B)成分可單獨1種使用，也可組合2種以上使用。
作為(B)成分的粒狀填充劑，可列舉，例如，二氧化矽(莫氏硬度6)、石英粉末(莫氏硬度7)、玻璃珠(莫氏硬度5)、玻璃粉末(莫氏硬度5)、矽酸鉀鋁(莫氏硬度6)、矽藻土(莫氏硬度6~7)、矽灰石(莫氏硬度4.5~5)等的矽酸鹽； 氧化鐵(莫氏硬度6)、氧化鈦(莫氏硬度6.5)、氧化鋅(莫氏硬度4)、氧化鋁(莫氏硬度9)等的金屬氧化物；碳酸鈣(莫氏硬度3)、碳酸鎂(莫氏硬度3.5)等的金屬碳酸鹽；硫酸鈣(莫氏硬度3.5)、硫酸鋇(莫氏硬度3~3.5)等的金屬硫酸鹽；焦磷酸鈣(莫氏硬度5)、無水磷酸氫二鈣(莫氏硬度3.5)等的磷酸鹽；碳化矽(莫氏硬度9)；氮化矽(莫氏硬度9)；氮化硼等(莫氏硬度9)。在本發明中，從成形體的表面白化抑制，成形體的低發塵性，及成形體的焊接強度的觀點而言，作為(B)成分，以使用1種以上選自由二氧化矽及硫酸鋇所成群組為佳，以使用二氧化矽為更佳。
(B)成分的含量在本發明的液晶性組合物中，為2.5~22.5質量%。當(B)成分的含量為2.5質量%以上時，成形體的焊接強度容易提高，且，容易獲得滾珠軸承滑動磨耗性降低的成形體。當(B)成分的含量為22.5質量%以下時，成形體的表面白化抑制效果容易提高。(B)成分的較佳含量為5~20質量%。
[(C)板狀填充劑]
(C)成分為板狀填充劑，(C)成分的莫氏硬度為2.0以上，較佳為2.2以上，更佳為2.5以上。當(C)成分的莫氏硬度為2.0以上時，由於成形體的表面硬度容易提高，成形體即使受到衝擊，仍不易產生傷痕、破裂、凹陷等，容易提升耐衝擊性。上述莫氏硬度的上限並無特別限定，可以是10以下，8以下亦可，7以下亦可。(C)成分可單獨1種或組合2種以上使用。
在本發明的液晶性樹脂組合物中，(C)板狀填充劑的含量為2.5~32.5質量%。當(C)成分的含量為2.5質量%以上時，首先，由於成形體的表面硬度容易提高，故即使成形體受到衝擊，仍不易產生傷痕、破裂、凹陷等，易於提升耐衝擊性，其次，易於獲得滾珠軸承滑動磨耗性降低的成形體。當(C)成分的含量為32.5質量%以下時，成形體的表面白化抑制效果及成形體的低發塵性容易提高。(C)成分的含量較佳為5~30質量%。
作為(C)成分，可列舉，雲母(莫氏硬度2~3)、玻璃碎片(莫氏硬 度5)、各種的金屬箔等。從液晶性樹脂組合物的流動性不易惡化，由液晶性樹脂組合物所獲得的成形體的翹曲變形受到抑制的觀點而言，以雲母為佳。關於板狀填充劑的中位徑，並無特別限定，考慮到液晶性樹脂組合物的流動性時，希望是較小者。另一方面，為了使由液晶性樹脂組合物所獲得的成形體的翹曲變形較小，必須維持一定的大小。具體而言，以1~100μm為佳，以5~50μm為更佳。
[雲母]
雲母是指含有鋁、鉀、鎂、鈉、鐵等的矽酸鹽礦物的粉碎物。作為在本發明中可使用的雲母，可列舉，白雲母、金雲母、黑雲母、人造雲母等，然而，此等當中，從色相良好，低價之類的觀點而言，以白雲母為佳。
此外，在雲母的製造中，作為將礦物粉碎的方法，已知有濕式粉碎法及乾式粉碎法。濕式粉碎法為將雲母原石以乾式粉碎機進行粗粉碎後，加入水，於水漿狀態以濕式粉碎進行主粉碎，之後，進行脫水、乾燥的方法。相較於濕式粉碎法，乾式粉碎法由於低成本，故為常用的方法，然而，使用濕式粉碎法時，更容易將礦物更薄、更細地粉碎。由於可獲得具有下述較佳平均粒徑及厚度的雲母之類的理由，在本發明中以使用更薄、更細的粉碎物為佳。因此，在本發明中，以使用藉由濕式粉碎法所製造的雲母為佳。
此外，在濕式粉碎法中，由於使被粉碎物分散於水中為必要的步驟，為了提高被粉碎物的分散效率，通常會在被粉碎物中添加凝集沉降劑及/或沉降助劑。作為在本發明中可使用的凝集沉降劑及沉降助劑，可列舉，聚氯化鋁、硫酸鋁、硫酸亞鐵、硫酸鐵、氯化硫酸亞鐵(chlorinated copperas)、聚硫酸鐵、聚氯化鐵、鐵-二氧化矽無機高分子凝集劑、氯化鐵-二氧化矽無機高分子凝集劑、消石灰(Ca(OH)2)、苛性鈉(NaOH)、蘇打灰(Na2CO3)等。此等凝集沉降劑及沉降助劑是pH為鹼性或酸性。本發明所使用的雲母，以在濕式粉碎時不使用 凝集沉降劑及/或沉降助劑者為佳。當使用未被凝集沉降劑及/或沉降助劑處理的雲母時，液晶性樹脂組合物中的聚合物的分解不易發生，由於不易引起多量的氣體產生、聚合物的分子量低下等，更容易良好地維持成形體的性能。
在本發明中可使用的雲母的中位徑，以10~100μm為佳，以20~80μm為特別佳。當雲母的中位徑為10μm以上時，容易對於成形體的堅固性有充分的改良效果，因而較佳。當雲母的中位徑為100μm以下時，容易充分的提升成形體的堅固性，焊接強度也變得充分，因而較佳。再者，雲母的中位徑為100μm以下時，容易確保成形體在成形時有充分的流動性。
本發明中可使用的雲母的厚度，以藉由電子顯微鏡的觀察所實測的厚度為0.01~1μm為佳，以0.03~0.3μm為特別佳。當雲母的厚度為0.01μm以上時，由於在液晶性樹脂組合物的熔融加工時，雲母不易破裂，可能易於提升成形品的堅固性，因而較佳。當雲母的厚度為1μm以下時，對於成形品的堅固性的改良效果容易變得充足。
本發明中可使用的雲母，可以是以矽烷耦合劑等加以表面處理，且/或以黏結劑造粒成顆粒狀。
再者，(B)成分與(C)成分的合計含量，在本發明的液晶性樹脂組合物中，為22.5~37.5質量%，較佳為25~35質量%。上述合計的含量為22.5質量%以上時，首先，成形體的低翹曲性容易變高，其次，由於成形體的表面硬度容易變高，即使成形體受到衝擊，仍不易產生傷痕、破裂、凹陷等，變得易於提升耐衝擊性，第三，易於獲得滾珠軸承滑動磨耗性降低的成形體。當上述合計的含量為37.5質量%以下時，容易提高成形體的表面白化抑制效果及成形體的低發塵性。
[(D)含環氧基的共聚物]
本發明的液晶性組合物亦可含有(D)含環氧基的共聚物。(D)含環氧基的共聚 物可單獨1種或組合2種以上使用。作為(D)含環氧基的共聚物，並無特別限定，可列舉，例如，至少1種選自由(D1)含環氧基的烯烴系共聚物及(D2)含環氧基的苯乙烯系共聚物所成群組。(D)含環氧基的共聚物賦予由本發明的液晶性樹脂組合物可獲得的成形體的滾珠軸承滑動磨耗性降低。
作為(D1)含環氧基的烯烴系共聚物，可列舉，例如，由來自α-烯烴的重複單元與來自α,β-不飽和酸的縮水甘油酯的重複單元所構成的共聚物。
α-烯烴並無特別限定，可列舉，例如，乙烯、丙烯、丁烯等，此等當中，以使用乙烯為佳。α,β-不飽和酸的縮水甘油酯為下述通式(IV)所示者。α,β-不飽和酸的縮水甘油酯，例如，為丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙基丙烯酸縮水甘油酯、伊康酸縮水甘油酯等，特別是以甲基丙烯酸縮水甘油酯為佳。
Figure 109132039-A0305-02-0012-4
在(D1)含環氧基的烯烴系共聚物中，來自α-烯烴的重複單元的含量為87~98質量%，來自α,β-不飽和酸的縮水甘油酯的重複單元的含量，以2~13質量%為佳。
本發明中使用的(D1)含環氧基的烯烴系共聚物，在不妨礙本發明的範圍內，亦可含有作為上述2成分以外的第3成分，1種或2種以上來自丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、α-甲基苯乙烯、馬來酸酐等的烯烴系不飽和酯的重複單元，其相對於上述2成分為100質量份，為0~48質量份。
作為本發明(D1)成分的含環氧基的烯烴系共聚物，可使用對應各成分的單體及自由基聚合觸媒，藉由一般的自由基聚合法相當容易地調製。更具體而言，通常，可藉由將α-烯烴與α,β-不飽和酸的縮水甘油酯在自由基產生劑 的存在下，於500~4000氣壓，100~300℃，在適當的溶媒、鏈轉移劑的存在下或不存在下，使其共聚合的方法而製造。此外，亦可藉由將α-烯烴與α,β-不飽和酸的縮水甘油酯及自由基產生劑混合，在擠出機中使其熔融接枝共聚合的方法而製造。
作為(D2)的含環氧基的苯乙烯系共聚物，可列舉，例如，由來自苯乙烯類的重複單元與來自α,β-不飽和酸的縮水甘油酯的重複單元所構成的共聚物。關於α,β-不飽和酸的縮水甘油酯，由於與在(D1)成分所說明者相同，因此省略說明。
作為苯乙烯類，可列舉，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、溴化苯乙烯、二乙烯苯等，以使用苯乙烯為佳。
本發明中使用的(D2)含環氧基的苯乙烯系共聚物，可以是含有作為上述2成分以外的第3成分的1種或2種以上來自其他乙烯單體的重複單元的多元共聚物。作為適合的第3成分，為1種或2種以上來自丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、馬來酸酐等的烯烴系不飽和酯的重複單元。以在共聚物中含有40質量%以下此等的重複單元的含環氧基的苯乙烯系共聚物，作為(D2)成分為佳。
在(D2)含環氧基的苯乙烯系共聚物中，以來自α,β-不飽和酸的縮水甘油酯的重複單元的含量為2~20質量%，來自苯乙烯類的重複單元的含量為80~98質量%為佳。
(D2)含環氧基的苯乙烯系共聚物，可以使用對應各成分的單體及自由基聚合觸媒，藉由一般的自由基聚合法而調製。更具體而言，通常，可藉由將苯乙烯類與α,β-不飽和酸的縮水甘油酯在自由基產生劑的存在下，於500~4000氣壓，100~300℃在適當的溶媒、鏈轉移劑的存在下或不存在下，使其共聚合的方法而製造。此外，亦可藉由將苯乙烯類與α,β-不飽和酸的縮水甘油酯及自由基產生劑混合，在擠出機中使其熔融接枝共聚合的方法而製造。
且，作為(D)含環氧基的共聚物，以(D1)含環氧基的烯烴系共聚物，從耐熱性的觀點而言較佳。並用(D1)成分與(D2)成分時，此等成分彼此的比例，可根據適當、所要求的特性而選擇。
(D)含環氧基的共聚物的含量，在本發明的液晶性樹脂組合物中，例如，以0~5質量%為佳，較佳為1~5質量%。當(D)成分的含量在上述範圍內時，無損液晶性樹脂組合物的流動性，易於獲得滾珠軸承滑動磨耗性降低的成形體。上述含量更佳為1.5~4.5質量%，又更佳為3.5~4.5質量%。
[(E)碳黑]
本發明中作為任意成分而使用的(E)碳黑，只要是在樹脂著色中可使用的一般可取得者，則無特別限定。通常，雖然在(E)碳黑中會含有一次粒子經凝集而成的塊狀物，但只要沒有明顯大量含有50μm以上大小的塊狀物，在本發明的樹脂組合物經成形而成的成形體的表面則不易發生大量的顆粒(碳黑經凝集後的微小顆粒狀突起物(微小的凹凸))。當上述塊狀物粒徑的50μm以上粒子的含有率為20ppm以下時，成形體表面的起毛抑制效果易於變高。較佳的含有率為5ppm以下。
作為(E)碳黑的調配量，在液晶性樹脂組合物中，例如，可以是0~5質量%，以0.5~5質量%的範圍為佳。當碳黑的調配量為0.5質量%以上時，樹脂組合物的漆黑性不易低下，在遮光性上不易出現不穩定。當碳黑的調配量為5質量%以下時，不易浪費，又不易發生顆粒。
[(F)脫模劑]
作為本發明中作為任意成分使用的(F)脫模劑，只要是通常可取得者即可，並無特別限定，可列舉，例如，脂肪酸酯類、脂肪酸金屬鹽類、脂肪酸醯胺類、低分子量聚烯烴等，以新戊四醇的脂肪酸酯(例如，硬脂酸新戊四醇酯)為佳。
作為(F)脫模劑的調配量，在液晶性樹脂組合物中，例如，可以 是0~3質量%，以0.1~3質量%的範圍為佳。脫模劑的調配量為0.1質量%以上時，提升成形時的脫模性，同時容易獲得滾珠軸承滑動磨耗性被降低的成形體。當脫模劑的調配量為3質量%以下時，容易降低模具沉積物(亦即，所謂在成形時對模具的附著物。以下，稱為「MD」)。
[其他成分]
本發明的液晶性樹脂組合物中，在不阻礙本發明效果的範圍，可對應所求的性能，適當添加其他聚合物、其他填充劑、通常添加於合成樹脂中的已知物質，亦即，抗氧化劑或紫外線吸收劑等的穩定劑、抗靜電劑、阻燃劑、染料或顏料等的著色劑、潤滑劑、結晶化促進劑、成核劑等的其他成分。其他成分可單獨1種使用，亦可組合2種以上使用。
其他填充劑只要是(B)粒狀填充劑、(C)板狀填充劑、及(E)碳黑以外的填充劑即可，可列舉，例如，(B)成分以外的粒狀填充劑；莫氏硬度未達2.0的板狀填充劑；纖維狀填充劑。其他填充劑可單獨1種使用，亦可組合2種以上使用。作為(B)成分以外的粒狀填充劑，可列舉，例如，石膏(硫酸鈣.二水合物)等。作為莫氏硬度未達2.0的板狀填充劑，可列舉，例如，滑石。作為纖維狀填充劑，可列舉，例如，晶鬚(whisker)。惟，從成形體的耐衝擊性等的觀點而言，本發明的液晶性樹脂組合物以不含有滑石等的莫氏硬度未達2.0的板狀填充劑為佳。同樣地，從成形體的耐衝擊性等的觀點而言，本發明的液晶性樹脂組合物以不含有石膏等的(B)成分以外的粒狀填充劑為佳。此外，從成形體的焊接強度等的觀點而言，本發明的液晶性樹脂組合物以不含有纖維狀填充劑為佳。
[耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物的調製方法]
本發明的耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物的調製方法並無特別限定。例如，將上述(A)~(C)成分以及任意地上述(D)~(F)成分及其他成分的至少1種進行調配，使用單軸或雙軸擠出機將此等進行熔融混煉處理，藉此進行 耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物的調製。
[耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物]
如上述所獲得的本發明的液晶性樹脂組合物，從熔融時的流動性的觀點、從成形性的觀點而言，以熔融黏度為90Pa‧sec以下為佳，以80Pa‧sec以下為更佳。在本說明書中，作為熔融黏度，採用在比液晶性樹脂的熔點高10~20℃的缸筒溫度、剪切速度1000sec-1的條件，依ISO 11443為基準的測定方法所獲得的值。
<耐滾珠軸承滑動磨耗部件>
使用本發明的液晶性樹脂組合物，製造耐滾珠軸承滑動磨耗部件。本發明的耐滾珠軸承滑動磨耗部件，其表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性均衡地良好，滾珠軸承滑動磨耗性降低，且，耐衝擊性提升。本發明的耐滾珠軸承滑動磨耗部件，可以採用於在使用時與滾珠軸承以動態接觸方式的元件中，具體而言，例如，可以用在與滾珠軸承能夠以動態接觸方式的形態使用，鏡頭座等的鏡頭模組用元件等。
[實施例]
以下列舉實施例，更詳細說明本發明，然而，本發明不限於此等實施例。
<液晶性樹脂>
‧液晶性聚酯醯胺樹脂
在聚合容器中饋入下述的原料後，將反應體系的溫度上升至140℃，在140℃使其反應1小時。之後，進一步花費4.5小時升溫至340℃為止，自此開始花費15分鐘減壓至10Torr(亦即，1330Pa)為止，一邊蒸餾出醋酸、過剩的醋酸酐、及其他的低沸點成分一邊進行熔融聚合。攪拌力矩到達特定的值後，導入氮氣，從減壓狀態起經過常壓至加壓狀態，從聚合容器的下部將聚合物排出，將條料 (strand)進行造粒，獲得團塊。針對所得的團塊，在氮氣流下，在300℃進行2小時的熱處理，獲得目標聚合物。所得的聚合物的熔點為336℃，在350℃時的熔融黏度為19.0Pa‧s。且，上述聚合物的熔融黏度與下述熔融黏度的測定方法同樣地進行測定。
(I)4-羥基安息香酸(HBA)；1380g(60莫耳%)
(II)2-羥基-6-萘甲酸(HNA)；157g(5莫耳%)
(III)對苯二甲酸(TA)；484g(17.5莫耳%)
(IV)4,4’-二羥基聯苯(BP)；388g(12.5莫耳%)
(V)4-乙醯氧基胺苯酚(APAP)；126g(5莫耳%)
金屬觸媒(醋酸鉀觸媒)；110mg
醯化劑(醋酸酐)；1659g。
<液晶性樹脂以外的材料>
‧二氧化矽1：Admafine SO-C2((股)Admatechs製，二氧化矽，中位徑0.5μm，莫氏硬度6)
‧二氧化矽2：Admafine SO-C6((股)Admatechs製，二氧化矽，中位徑2.0μm，莫氏硬度6)
‧二氧化矽3：Denka熔融二氧化矽FB-5SDC(Denka(股)製，二氧化矽，中位徑4.0μm，莫氏硬度6)
‧二氧化矽4：Denka熔融二氧化矽FB-7SDC(Denka(股)製，二氧化矽，中位徑7.0μm，莫氏硬度6)
‧玻璃珠：EGB731(Potters-Ballotini(股)製，玻璃珠，中位徑20.0μm，莫氏硬度5)
‧雲母：AB-25S((股)YAMAGUCHI MICA製，雲母，中位徑25.0μm，莫氏硬度2.8)
‧滑石：CROWN TALC PP(松村產業(股)製，滑石，中位徑14.6μm，莫氏硬度1)
‧鈦酸鉀：Tismo N-102(大塚化學(股)製，鈦酸鉀纖維，平均纖維徑0.3~0.6μm，平均纖維長10~20μm)
‧矽灰石：NYGLOS 8(NYCO Materials公司製，矽酸鈣晶鬚(矽灰石)，數平均纖維長136μm，平均纖維徑8μm)
‧含環氧基的烯烴系共聚物：BONDFAST 2C(住友化學(股)製，乙烯-甲基丙烯酸縮水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸縮水甘油酯的含量6質量%)
‧碳黑：VULCAN XC305(Cabot Japan(股)製，平均粒徑20nm，粒徑50μm以上粒子的比例為20ppm以下)
‧脫模劑：硬脂酸新戊四醇酯(Emery Oleochemicals Japan(股)製)。
<耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物的製造>
將上述成分依表1~5所示的比例(單位：質量%)使用雙軸擠出機((股)日本製鋼所製TEX30α型)，於缸筒溫度350℃進行熔融混煉，獲得耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物團塊。
<表面白化>
實施例及比較例的團塊，使用成形機(住友重機械工業(股)製「SE30DUZ」)，依以下的成形條件進行成形，獲得測定用試驗片(12.5mm×120mm×0.8mm)。將測定用試驗片於室溫的水中(80ml)在超音波清洗機(輸出300W，頻率45kHz)中清洗3分鐘。之後，以目視觀察測定用試驗片的表面。測定用試驗片的表面白化依下述基準進行評價。結果如表1~5所示。
○(良好)：試驗片的全部面確認無白化。
○-(稍微良好)：確認在閘極(gate)附近及/或頂針(ejector pin)痕跡附近有些微白化。
×(不良)：確認在試驗片的平滑部位有明顯白化。
[成形條件]
缸筒溫度：350℃
模具溫度：80℃
射出速度：100mm/sec。
<滾珠軸承滑動磨耗性>
將實施例及比較例的團塊，使用成形機(住友重機械工業(股)製「SE100DU」)，依以下的成形條件進行成形，獲得測定用試驗片(80mm×80mm×1mm)。使用輕負載來回滑動測試機，如圖1所示，在測定用試驗片1上，隔著潤滑脂2，在臂桿3前端的滾珠4(直徑5mm，SUS製)負載重量，依下述來回滑動條件進行來回滑動測試後，殘留在測定用試驗片1上的滾珠軸承滑動痕跡的寬度，使用實體顯微鏡計測，滾珠軸承滑動磨耗性依下述的基準進行評價。結果如表1~5所示。
○(良好)：滾珠軸承滑動痕跡的寬度為540μm以下。
×(不良)：滾珠軸承滑動痕跡的寬度超過540μm。
[成形條件]
缸筒溫度：350℃
模具溫度：80℃
射出速度：33mm/sec
[來回滑動條件]
滑動速度：5cm/sec
衝程(stroke)：20mm
負載：29.6N(3kg重)
來回次數：1000次
潤滑脂：Dow Corning Toray Co.,Ltd.(股)製、MOLYKOTE EM-30L。
<翹曲性>
將實施例及比較例的團塊，使用成形機(住友重機械工業(股)製「SE30DUZ」)，依以下的成形條件進行成形，如圖2(a)所示，獲得10.0mm×10.0mm×1.0mm的鏡頭模組型成形品。所得的鏡頭模組型成形品靜置在水平的桌上，鏡頭模組型成形品的高度，藉由Mitutoyo製Quick Vision 404PROCNC影像測定機進行測定。此時，測定在圖2(b)中以黑圓圈表示的複數個位置的高度，將最小平方平面的最大高度與最小高度的差當作翹曲變形。翹曲性依下述的基準進行評價。結果如表1~5所示。
○(良好)：翹曲變形為0.020mm以下。
△(稍微良好)：翹曲變形超過0.020mm為0.025mm以下。
×(不良)：翹曲變形超過0.025mm。
[成形條件]
缸筒溫度：350℃
模具溫度：80℃
射出速度：100mm/sec
保壓：50MPa。
<焊接強度>
實施例及比較例的團塊依下述成形條件進行射出成形，如圖3所示，獲得薄膜閘極11及具有孔12的開孔試驗片10(開孔平板30mm×30mm×0.3mm，孔徑7mm)。從所得的開孔試驗片10，挾著孔12，分別裁切出閘極側4.5mm寬的部分，反閘極側4.5mm寬的部分，作為測定用試驗片13a及13b。測定用試驗片13a及13b各別的彎曲強度依下述測定條件進行測定，將反閘極側的測定用試驗片13b的彎曲強度除以閘極側的測定用試驗片13a的彎曲強度的值，作為焊接強度維持率， 焊接強度依下述的基準進行評價。結果如表1~5所示。
○(良好)：焊接強度維持率為55%以上。
△(稍微良好)：焊接強度維持率為45%以上未達55%。
×(不良)：焊接強度維持率未達45%。
[成形條件]
成形機：住友重機械工業SE30DUZ
缸筒溫度：350℃-350℃-350℃-340℃-330℃
模具溫度：90℃
射出速度：200mm/sec
保壓力：50MPa
保壓時間：2sec
冷卻時間：8sec
螺桿速度：150rpm
螺桿背壓：1MPa
[測定條件]
測定機：ORIENTEC公司TENSILON萬能測試機製RTM-100
荷重單元(load cell)：100kg
跨距(span)：4.8mm
彎曲速度：2mm/min
<表面硬度>
將實施例及比較例的團塊，使用成形機(住友重機械工業(股)製「SE30DUZ」)，依以下的成形條件進行成形，獲得測定用試驗片(12.5mm×120mm×0.8mm)。針對測定用試驗片，使用Rockwell硬度計((股)東洋精機製作所)，在M scale條件(基準負載：10kg，試驗負載：100kg，鋼球壓頭徑： 1/2英吋)測定表面硬度，依下述的基準進行評價。結果如表1~5所示。
○(良好)：表面硬度為60以上。
△(稍微良好)：表面硬度為55以上未達60。
×(不良)：表面硬度未達55。
[成形條件]
缸筒溫度：350℃
模具溫度：80℃
射出速度：100mm/sec
<落塵發生個數>
將實施例及比較例的團塊，使用成形機(住友重機械工業(股)製「SE30DUZ」)，依以下的成形條件進行成形，獲得12.5mm×120mm×0.8mm的成形體。將此成形體作為試驗片使用。
[成形條件]
缸筒溫度：350℃
模具溫度：80℃
射出速度：100mm/sec
[評價]
將上述試驗片於室溫的水中(80ml)在超音波清洗機(輸出300W，頻率45kHz)清洗3分鐘。之後，以Particle Counter(RION(股)製液中微粒子計數器KL-11A(PARTICLECOUNTER))，測定存在於上述水中的2μm以上的粒子個數，作為落塵發生個數進行評價。結果如表1~5所示。
[表1]
Figure 109132039-A0305-02-0023-5
Figure 109132039-A0305-02-0023-6
[表3]
Figure 109132039-A0305-02-0024-7
Figure 109132039-A0305-02-0024-8
[表5]
Figure 109132039-A0305-02-0025-9
由表1~5中所記載的結果可清楚得知，實施例的成形體，其表面白化抑制、低翹曲性、焊接強度、及低發塵性均衡地良好，滾珠軸承滑動磨耗性降低，且，耐衝擊性提升獲得確認。
1:測定用試驗片
2:潤滑脂
3:臂桿
4:滾珠

Claims (5)

  1. 一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，含有：(A)液晶性樹脂，(B)粒狀填充劑，以及(C)板狀填充劑，上述(B)粒狀填充劑的中位徑為0.3~5.0μm，上述(B)粒狀填充劑的莫氏硬度為2.5以上，上述(C)板狀填充劑的莫氏硬度為2.0以上，上述(A)液晶性樹脂的含量為62.5~77.5質量%，上述(B)粒狀填充劑的含量為2.5~22.5質量%，上述(C)板狀填充劑的含量為2.5~32.5質量%，上述(B)粒狀填充劑與上述(C)板狀填充劑的合計含量為22.5~37.5質量%。
  2. 如請求項1之耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，其中，上述(C)板狀填充劑為雲母。
  3. 如請求項1或2之耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，其中，上述(B)粒狀填充劑為1種以上選自由二氧化矽及硫酸鋇所成群組。
  4. 一種液晶性樹脂組合物，為請求項1或2之耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物，進一步含有(D)含環氧基的共聚物，上述(A)液晶性樹脂的含量為62.5~75質量%，上述(B)粒狀填充劑與上述(C)板狀填充劑的合計含量為22.5~35質量%，上述(D)含環氧基的共聚物的含量為1~5質量%。
  5. 一種耐滾珠軸承滑動磨耗部件，為由請求項1~3之耐滾珠軸承滑動磨耗部件用液晶性樹脂組合物和請求項4之液晶性樹脂組合物中任一項所構成的。
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