TWI835861B - 液晶配向劑、液晶配向膜、液晶元件及該些的製造方法、光學膜及聚合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可獲得液晶配向性、透明性及耐溶劑性優異的液晶配向膜的液晶配向劑。液晶配向劑中含有具有由式（1）所表示的部分結構的聚合物。
（式（1）中，R1
為氫原子或一價有機基，X1
為四價有機基，X2
為二價有機基。Mn+
為具有典型金屬元素或過渡金屬元素的n價陽離子。n為1以上的整數。m1為1或2，m2為0或1，且滿足m1+m2=2。）
Description
本發明是有關於一種液晶配向劑、液晶配向膜、光學膜、液晶元件及聚合物。
在液晶顯示裝置或光學膜等中，藉由控制液晶分子的配向來控制光的透射。該些液晶顯示裝置或光學膜包括具有使液晶層中的液晶分子向一定的方向配向的功能的液晶配向膜。液晶配向膜通常是將聚合物成分溶解於有機溶媒中而成的液晶配向劑塗佈於基板表面，較佳為藉由加熱而形成於基板上。
提出有作為溶劑成分，使用水或水溶性溶媒來代替有機溶媒，或與有機溶媒一起作為溶劑成分的各種液晶配向劑（例如參照專利文獻1或專利文獻2）。在專利文獻1中揭示有使1-二乙基胺基-3-丁酮等胺化合物與聚醯胺酸形成聚羧酸鹽水溶液的被膜，進行摩擦（rubbing）處理而製作液晶配向膜。另外，在專利文獻2中揭示有使用將丙烯酸系共聚物的三乙基胺鹽等鎓鹽溶解於水中而成的液晶配向劑，藉由光配向法來製作液晶配向膜。藉由使用此種水溶媒系的液晶配向劑，在膜形成時能夠進行低溫鍛燒。由此，具有緩和基板材料的制約、或對作業環境友好等優點。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平8-87017號公報
[專利文獻2]日本專利特開2016-224151號公報
[發明所欲解決之課題]
使用所述專利文獻1或專利文獻2的水溶媒系液晶配向劑而得到的液晶配向膜，在液晶顯示裝置或光學膜等的用途中所要求的透明性並不充分。
另外，作為液晶配向膜，為了防止製造步驟時的變質或質量的劣化而要求具有耐溶劑性。因此，作為液晶配向膜，需要在確保液晶配向性及透明性的同時，謀求耐溶劑性的提高。
本發明是鑒於所述課題而成者，主要目的在於提供一種可獲得液晶配向性、透明性及耐溶劑性優異的液晶配向膜的液晶配向劑。
[解決課題之手段]
為了達成如上所述的現有技術的課題而進行努力研究，發現藉由含有無機離子（Mn+
）的聚羧酸鹽作為液晶配向劑的聚合物成分，能夠解決所述課題，從而完成本發明。具體而言，根據本發明而提供以下手段。
[1] 一種液晶配向劑，含有具有由下述式（1）所表示的部分結構的聚合物。
[化1]
（式（1）中，R1
為氫原子或一價有機基，X1
為四價有機基，X2
為二價有機基。Mn+
為具有典型金屬元素或過渡金屬元素的n價陽離子。n為1以上的整數。m1為1或2，m2為0或1，且滿足m1+m2=2）。
[2] 一種液晶配向劑，含有：聚合物，選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種；鹼，具有典型金屬元素或過渡金屬元素；以及水。
[3] 一種液晶配向膜，其是使用所述[1]或[2]的液晶配向劑而形成。
[4] 一種光學膜，包括所述[3]的液晶配向膜。
[5] 一種液晶元件，包括所述[3]的液晶配向膜。
[6] 一種液晶配向劑的製造方法，將選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種聚合物、具有典型金屬元素或過渡金屬元素的鹼、以及水混合。
[7] 一種液晶配向膜的製造方法，包括：將所述[1]或[2]的液晶配向劑分別塗佈於一對基板，在所述一對基板上形成塗膜的步驟；以及對所述一對基板的所述塗膜的形成面進行鈍化處理的步驟。
[8] 一種液晶元件的製造方法，包括：將所述[1]或[2]的液晶配向劑分別塗佈於一對基板，藉由照射光而形成液晶配向膜的步驟；以及以所述液晶配向膜隔著液晶層相向的方式，配置形成有所述液晶配向膜的所述一對基板而構建液晶單元的步驟。
[9] 一種聚合物，具有由所述式（1）所表示的部分結構。
[發明的效果]
根據本發明的液晶配向劑，藉由含有選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種聚合物與無機離子（Mn+
）的鹽，可獲得液晶配向性、透明性及耐溶劑性優異的液晶配向膜。
《液晶配向劑》
本揭示的液晶配向劑含有聚合物成分。以下，對液晶配向劑中所含的成分及視需要任意調配的其他成分進行說明。
再者，本說明書中，所謂「烴基」，為包含鏈狀烴基、脂環式烴基以及芳香族烴基的含義。所謂「鏈狀烴基」，是指於主鏈不含環狀結構而僅由鏈狀結構構成的直鏈狀烴基及分支狀烴基。其中，可為飽和亦可為不飽和。所謂「脂環式烴基」，是指僅包含脂環式烴的結構作為環結構，而不包含芳香環結構的烴基。其中，無需僅由脂環式烴的結構構成，亦包含於其一部分中具有鏈狀結構者。所謂「芳香族烴基」，是指包含芳香環結構作為環結構的烴基。其中，無需僅由芳香環結構構成，亦可於其一部分中包含鏈狀結構或脂環式烴的結構。
＜聚合物成分＞
液晶配向劑含有具有由下述式（1）所表示的部分結構的聚合物（以下亦稱為「聚合物（P）」）。
[化2]
（式（1）中，R1
為氫原子或一價有機基，X1
為四價有機基，X2
為二價有機基。Mn+
為具有典型金屬元素或過渡金屬元素的n價陽離子。n為1以上的整數。m1為1或2，m2為0或1，且滿足m1+m2=2）。
所述式（1）中，作為R1
的一價有機基，例如可列舉碳數1～10的一價烴基、具有肉桂酸酯結構的一價基等。R1
較佳為氫原子或碳數1～6的烷基。
X1
是源自四羧酸衍生物的四價基，且是自四羧酸衍生物中除去酸酐基、羧基、酯基及鹵化醯基而得的殘基。再者，在本說明書中，所謂「四羧酸衍生物」，是指包含四羧酸二酐、四羧酸二酯及四羧酸二酯二鹵化物的含義。
X2
是源自二胺化合物的二價基，且是自二胺化合物中除去兩個一級胺基而得的殘基。
關於Mn+
，作為具有典型金屬元素的陽離子的具體例，可列舉：Li+
、Na+
、K+
、Rb+
、Cs+
、Be2+
、Mg2+
、Ca2+
、Sr2+
、Al3+
等｡作為具有過渡金屬元素的陽離子的具體例，可列舉：Sc3+
、Ti4+
、V2+
、V3+
、V4+
、V5+
、Cr3+
、Cr4+
、Cr6+
、Mn2+
、Mn3+
、Mn4+
、Fe2+
、Fe3+
、Co2+
、Co3+
、Ni2+
、Cu+
、Cu2+
、Zu2+
、Pb2+
等。該些中，Mn+
較佳為具有典型金屬元素的陽離子，更佳為具有鹼金屬的陽離子，特佳為Li+
、Na+
、K+
、Rb+
或Cs+
。
N較佳為1～4，更佳為1或2，特佳為1。
含有聚合物（P）的液晶配向劑可藉由將選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種聚合物（以下亦稱為「聚合物（A）」）、具有典型金屬元素或過渡金屬元素的鹼（以下亦稱為「鹼（B）」）、以及水混合而獲得。此外，聚合物（A）也可以說是聚合物（P）的前驅物。
（聚醯胺酸）
聚醯胺酸可藉由使四羧酸二酐與二胺化合物反應而獲得。
·四羧酸二酐
作為聚醯胺酸的合成中所使用的四羧酸二酐，例如可列舉：脂肪族四羧酸二酐、脂環式四羧酸二酐、芳香族四羧酸二酐等。作為該些的具體例，脂肪族四羧酸二酐例如可列舉：1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐等；
脂環式四羧酸二酐例如可列舉：1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氫萘並[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氫呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氫萘並[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基雙環[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、環戊烷四羧酸二酐、環己烷四羧酸二酐等；
芳香族四羧酸二酐例如可列舉：均苯四甲酸二酐、4,4'-(六氟亞異丙基)二鄰苯二甲酸酐、乙二醇雙脫水偏苯三酸酯、4,4'-羰基二鄰苯二甲酸酐、4,4'-氧基二鄰苯二甲酸酐、丙烷-1,3-二基雙(1,3-二氧代-1,3-二氫異苯並呋喃-5-羧酸酯)等；除此以外，亦可使用日本專利特開2010-97188號公報中記載的四羧酸二酐。再者，四羧酸二酐可單獨使用一種或將兩種以上組合使用。
·二胺化合物
作為聚醯胺酸的合成中使用的二胺化合物，例如可列舉：脂肪族二胺、脂環式二胺、芳香族二胺、二胺基有機矽氧烷等。作為該些二胺的具體例，脂肪族二胺可列舉：間苯二甲胺、1,3-丙二胺、六亞甲基二胺等；
脂環式二胺可列舉：1,4-二胺基環己烷、4,4'-亞甲基雙(環己胺)等；
芳香族二胺可列舉：十六烷氧基-2,4-二胺基苯、十八烷氧基-2,4-二胺基苯、十八烷氧基-2,5-二胺基苯、膽甾烷氧基-3,5-二胺基苯、膽甾烯氧基-3,5-二胺基苯、膽甾烷氧基-2,4-二胺基苯、膽甾烯氧基-2,4-二胺基苯、3,5-二胺基苯甲酸膽甾烷基酯、3,5-二胺基苯甲酸膽甾烯基酯、3,5-二胺基苯甲酸羊毛甾烷基酯、3,6-雙(4-胺基苯甲醯基氧基)膽甾烷、3,6-雙(4-胺基苯氧基)膽甾烷、2,4-二胺基-N,N-二烯丙基苯胺、4-(4'-三氟甲氧基苯甲醯氧基)環己基-3,5-二胺基苯甲酸酯、1,1-雙(4-((胺基苯基)甲基)苯基)-4-丁基環己烷、3,5-二胺基苯甲酸=5ξ-膽甾烷-3-基、下述式（E-1）
[化3]
（式（E-1）中，XI
及XII
分別獨立地為單鍵、-O-、*-COO-或*-OCO-（其中，「*」表示與XI
的結合鍵），RI
為碳數1～3的烷二基，RII
為單鍵或碳數1～3的烷二基，a為0或1，b為0～2的整數，c為1～20的整數，d為0或1。其中，a及b不會同時成為0）
所表示的化合物、在側鏈具有光配向性基的二胺等側鏈型二胺：
對苯二胺、4,4'-二胺基二苯基甲烷、4-胺基苯基-4-胺基苯甲酸酯、4,4'-二胺基偶氮苯、3,5-二胺基苯甲酸、1,5-雙(4-胺基苯氧基)戊烷、1,2-雙(4-胺基苯氧基)乙烷、雙[2-(4-胺基苯基)乙基]己二酸、N,N-雙(4-胺基苯基)甲基胺、1,4-雙-(4-胺基苯基)-哌嗪、N,N'-雙(4-胺基苯基)-聯苯胺、2,2'-二甲基-4,4'-二胺基聯苯、2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯、4,4'-二胺基二苯基醚、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙(4-胺基苯基)六氟丙烷、4,4'-(伸苯基二亞異丙基)雙苯胺、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、4,4'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4'-[4,4'-丙烷-1,3-二基雙(哌啶-1,4-二基)]二苯胺、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺、4,4'-二胺基二苯乙烯、4,4'-二胺基二苯基胺、1,3-雙(4-胺基苯乙基)脲、1,3-雙(4-胺基苄基)脲、1,4-雙(4-胺基苯基)-哌嗪、N-(4-胺基苯基乙基)-N-甲基胺、N,N'-雙(4-胺基苯基)-N,N'-二甲基聯苯胺、主鏈中具有光配向性基的二胺等主鏈型二胺等；
二胺基有機矽氧烷例如可列舉1,3-雙(3-胺基丙基)-四甲基二矽氧烷等，除此以外，亦可使用日本專利特開2010-97188號公報中記載的二胺。
·聚醯胺酸的合成
聚醯胺酸可藉由使四羧酸二酐與二胺化合物視需要與分子量調整劑（例如，酸單酐或單胺等）一併進行反應而獲得。被供於聚醯胺酸的合成反應的四羧酸二酐及二胺化合物的使用比例較佳為相對於二胺化合物的胺基1當量而四羧酸二酐的酸酐基成為0.2當量～2當量的比例。
聚醯胺酸的合成反應較佳為於有機溶媒中進行。此時的反應溫度較佳為-20℃～150℃，反應時間較佳為0.1小時～24小時。作為反應中使用的有機溶媒，例如可列舉：非質子性極性溶媒、酚系溶媒、醇、酮、酯、醚、鹵化烴、烴等。特佳的有機溶媒較佳為使用選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯、四甲基脲、六甲基磷醯三胺、間甲酚、二甲酚及鹵化酚所組成的群組中的一種以上作為溶媒，或者使用該些中的一種以上與其他有機溶媒（例如，丁基溶纖劑、二乙二醇二乙醚等）的混合物。有機溶媒的使用量（a）較佳為設為使四羧酸二酐及二胺的合計量（b）相對於反應溶液的總量（a+b）而成為0.1質量%～50質量%的量。
（聚醯胺酸酯）
聚醯胺酸酯例如可藉由如下方法等而獲得：[I]使藉由所述合成反應而獲得的聚醯胺酸與酯化劑進行反應的方法；[II]使四羧酸二酯與二胺化合物進行反應的方法；[III]使四羧酸二酯二鹵化物與二胺化合物進行反應的方法。液晶配向劑中含有的聚醯胺酸酯可僅具有醯胺酸酯結構，亦可為醯胺酸結構與醯胺酸酯結構併存的部分酯化物。
（聚醯亞胺）
聚醯亞胺例如可藉由將如所述般合成的聚醯胺酸脫水閉環並加以醯亞胺化而獲得。就使對水或水溶性有機溶媒的溶解性更良好的觀點而言，聚醯亞胺的醯亞胺化率較佳為80%以下，更佳為50%以下。醯亞胺化率的下限值並無特別限定，較佳為20%以上，更佳為30%以上。再者，醯亞胺化率以百分率表示相對於聚醯亞胺的醯胺酸結構的數量與醯亞胺環結構的數量的合計而言醯亞胺環結構的數量所佔的比例。醯亞胺環的一部分亦可為異醯亞胺環。
聚醯胺酸的脫水閉環較佳為藉由如下方法進行：將聚醯胺酸溶解於有機溶媒中，於該溶液中添加脫水劑及脫水閉環觸媒並視需要進行加熱。該方法中，脫水劑例如可列舉乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐等酸酐。脫水劑的使用量較佳為相對於聚醯胺酸的醯胺酸結構的1莫耳而設為0.01莫耳～20莫耳。脫水閉環觸媒例如可使用吡啶、三甲吡啶、二甲吡啶、三乙胺等三級胺。脫水閉環觸媒的使用量較佳為相對於所使用的脫水劑1莫耳而設為0.01莫耳～10莫耳。作為脫水閉環反應中所使用的有機溶媒，可列舉作為於聚醯胺酸的合成中所使用者而例示的有機溶媒。脫水閉環反應的反應溫度較佳為0℃～180℃。反應時間較佳為1.0小時～120小時。
（光配向性基）
聚合物（P）可設為具有光配向性基的聚合物。所述情況下，可藉由光配向法來對使用液晶配向劑而形成的有機膜賦予液晶配向能力，就這一方面而言較佳。光配向性基是指能夠藉由利用光照射的光異構化反應、光二聚化反應、光弗里斯重排（photo Fries rearrangement）反應或光分解反應等光反應而對膜賦予各向異性的官能基。
作為光配向性基的具體例，例如可列舉：包含偶氮苯或其衍生物作為基本骨架的含偶氮苯的基團、包含肉桂酸或其衍生物（肉桂酸結構）作為基本骨架的含肉桂酸結構的基團、包含查耳酮或其衍生物作為基本骨架的含查耳酮的基團、包含二苯甲酮或其衍生物作為基本骨架的含二苯甲酮的基團、包含香豆素或其衍生物作為基本骨架的含香豆素的基團、包含環丁烷或其衍生物作為基本骨架的含環丁烷的結構、將二苯乙烯或其衍生物作為基本骨架的含二苯乙烯的基團、包含苯甲酸苯酯或其衍生物作為基本骨架的含苯甲酸苯酯的基團等。該些中，光配向性基較佳為選自由含偶氮苯的基團、含肉桂酸結構的基團、含查耳酮的基團、含二苯乙烯的基團、含環丁烷的結構、以及含苯甲酸苯酯的基團所組成的群組中的至少一種，就對光的感度高的方面、以及容易向聚合物中導入的方面而言，較佳為含肉桂酸結構的基團或含環丁烷的結構。
具有光配向性基的聚合物例如可藉由使用具有光配向性基的單體的聚合而獲得。聚合物（A）中的光配向性基的含有比例（即，聚合物（P）中的光配向性基的含有比例）是為了對塗膜賦予所期望的液晶配向能力而根據光配向性基的種類適當設定，例如在為含肉桂酸結構的基團的情況下，相對於具有光配向性基的聚合物的全部構成單元，較佳為設為5莫耳%以上，更佳為設為10莫耳%～80莫耳%。在光配向性基為含環丁烷的結構的情況下，相對於具有光配向性基的聚合物的全部構成單元，較佳為將光配向性基的含有比例設為10莫耳%以上，更佳為設為15莫耳%～80莫耳%。
關於液晶配向劑的製備中所使用的聚合物的溶液黏度，當製成濃度10質量%的溶液時，較佳為具有10 mPa·s～800 mPa·s的溶液黏度，更佳為具有15 mPa·s～500 mPa·s的溶液黏度。此外，溶液黏度（mPa·s）是對使用聚合物的良溶媒（γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯烷酮等）而製備的濃度10質量%的聚合物溶液，使用E型旋轉黏度計，在25℃下進行測定而得的值。
聚合物（A）的藉由凝膠滲透層析法（gel permeation chromatography，GPC）而測定出的聚苯乙烯換算的重量平均分子量（Mw）較佳為1,000～500,000，更佳為2,000～300,000。另外，由Mw與藉由GPC而測定出的聚苯乙烯換算的數量平均分子量（Mn）的比所表示的分子量分佈（Mw/Mn）較佳為7以下，更佳為5以下。
（鹼（B））
鹼（B）是包含具有典型金屬元素或過渡金屬元素的陽離子（Mn+
）及抗衡離子（counterion）的鹽。
作為鹼（B）所具有的抗衡離子，例如可列舉鹵化物離子、無機酸根離子及有機酸根離子等。作為該些的具體例，鹵化物離子例如可列舉氟化物離子（F-
）、氯化物離子（Cl-
）、溴化物離子（Br-
）、碘化物離子（I-
）等；
無機酸根離子例如可列舉：氫氧化物離子、碳酸氫離子、碳酸根離子、硫酸根離子、硫酸氫離子、磷酸根離子、磷酸氫離子、磷酸二氫離子、次膦酸根離子、硝酸根離子、硼酸根離子、亞硫酸根離子、次氯酸根離子、過氯酸根離子、硫氰酸根離子、氫氟酸根離子等；
有機酸根離子例如可列舉：乙酸根離子、三甲基乙酸根離子、三氟乙酸根離子、三氟甲磺酸根離子、四苯基硼酸根離子、碳數1～10的烷氧化物離子（甲氧基離子、乙氧基離子、丙氧基離子、正丁氧基離子、第三丁氧基離子、2-甲基-2-丁氧基離子等）、丙酸根離子、丁酸根離子、甲酸根離子、乳酸根離子、檸檬酸根離子、琥珀酸根離子、草酸根離子、酒石酸根離子、富馬酸根離子、馬來酸根離子、丙二酸根離子、苯胺離子、苯甲酸根離子、甘胺酸根離子、吡啶離子、苯酚離子、苯胺磺酸根離子、硫代羧酸根離子、甲基亞磺酸根離子、甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子、醯胺硫酸根離子、戊酸根離子、十二烷基苯磺酸根離子等。
就可獲得液晶配向性更高的液晶配向膜的方面而言，鹼（B）較佳為弱鹼。此處，在本說明書，所謂弱鹼是指25℃的水中的pKa為4以上的弱酸的鹽。作為pKa為4以上的弱酸，可列舉：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、苯甲酸等羧酸類；甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、第三丁醇、2-甲基-2-丁醇等碳數1～10的醇類；硼酸、碳酸、甲酸等無機酸類等。在抗衡離子為弱酸根離子的情況下，特佳為源自選自由無機酸及碳數1～10的醇所組成的群組中的一種的離子。
作為鹼（B），藉由使用鹼金屬與弱酸的鹽，可均衡地使所得的配向膜的液晶配向性、透明性及耐溶劑性良好，就這一方面而言較佳。
相對於聚合物（A）所具有的全部單體單元100莫耳份，鹼（B）的調配比例較佳為設為10莫耳份～150莫耳份，更佳為設為20莫耳份～120莫耳份，進而佳為設為20莫耳份～100莫耳份。此外，鹼（B）可單獨使用一種或將兩種以上組合使用。
（溶劑）
本公開的液晶配向劑是含有水作為溶劑成分的水系的聚合物組合物。所述情況下，可減少有機溶媒的使用量，可製成環境方面或安全方面更優異的液晶配向劑，就這一方面而言較佳。
作為溶劑成分，可單獨使用水，但就使聚合物對溶劑的溶解性更良好的觀點及對基板的塗佈性良好的觀點而言，較佳為製成為水溶性且表面張力比水低的溶劑（以下也稱為「溶媒Q」）與水的混合溶劑，特佳為製成水與醇的混合溶劑。
作為溶媒Q，較佳為亞甲基可經-O-或-COO-取代的鏈狀烴的氫原子經羥基取代的化合物，例如可列舉：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、二丙酮醇、乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、丁基溶纖劑（乙二醇單丁醚）、丙二醇單乙醚、1-己醇、4-甲基-2-戊醇等醇；乳酸乙酯、乳酸丁酯等酯。在併用溶媒Q的情況下，相對於液晶配向劑中所含有的溶劑的總體量，水的使用比例較佳為設為20質量%以上，更佳為設為40質量%～95質量%，進而佳為設為60質量%～90質量%。
作為溶劑，也可併用除水及溶媒Q以外的溶劑（以下也稱為「其他有機溶媒」）。作為其他有機溶媒，例如可列舉：N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、γ-丁內酯、γ-丁內醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺等非質子性極性溶媒；
4-羥基-4-甲基-2-戊酮、二異丁基酮、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等酮系溶媒；
二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇乙基甲基醚、二異戊基醚、四氫呋喃等醚系溶媒；
乙酸丁酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、丙酸異戊酯、異丁酸異戊酯、丙二醇二乙酸酯等酯類溶媒；
環戊酮、環己酮等烴系溶媒等。此外，作為其他有機溶媒，可將該些中的一種單獨使用或將兩種以上組合使用。
相對於液晶配向劑中所含有的溶劑的總體量，其他有機溶媒的含有比例較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下，進而佳為5質量%以下。
（其他成分）
本揭示的液晶配向劑含有選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種聚合物、具有典型金屬元素或過渡金屬元素的鹼、及水，也可含有該些成分以外的成分（以下也稱為「其他成分」）。
作為其他成分，除了以上所說明的溶劑以外，例如還可列舉：含環氧基的化合物（例如N,N,N',N'-四縮水甘油基-間二甲苯二胺、N,N,N',N'-四縮水甘油基-4,4'-二胺基二苯基甲烷等）、官能性矽烷化合物（例如3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等）、抗氧化劑、金屬螯合化合物、硬化催化劑、硬化促進劑、界面活性劑、填充劑、分散劑、光增感劑等。其他成分的調配比例可在無損本發明的效果的範圍內，根據各化合物進行適當選擇。
再者，為了獲得聚合物（P），較佳為藉由以下方式來進行：將聚合物（A）自反應溶液中分離，視需要進行精製後，在含有水的溶媒中與鹼（B）混合。在製備液晶配向劑時，也可藉由以下方法來進行：將聚合物（A）及鹼（B）在含有水的溶媒中預先混合，進而利用溶媒對所得的聚合物溶液進行稀釋而調整為所期望的濃度，同時添加視需要而調配的其他成分。或者，也可藉由將聚合物（A）、鹼（B）及視需要所調配的其他成分在含有水的溶劑中混合而獲得所期望的濃度的液晶配向劑。
液晶配向劑中的固體成分濃度（液晶配向劑的溶媒以外的成分的合計質量於液晶配向劑的總質量中所佔的比例）可考慮黏性、揮發性等而適宜選擇，較佳為1質量%～10質量%的範圍。於固體成分濃度未滿1質量%的情況下，塗膜的膜厚過小而難以獲得良好的液晶配向膜。另一方面，於固體成分濃度超過10質量%的情況下，塗膜的膜厚過大而難以獲得良好的液晶配向膜，另外，液晶配向劑的黏性增大而有塗佈性降低的傾向。
《液晶配向膜、液晶元件及光學膜》
本揭示的液晶元件及光學膜包括使用以上所說明的液晶配向劑而形成的液晶配向膜。
（液晶元件）
本揭示的液晶元件由於液晶配向膜的透明性高，因此可有效地應用於各種用途。具體而言，可用作：鐘錶、可攜式遊戲機、文字處理器（word processor）、筆記型電腦、汽車導航系統（car navigation system）、攝像機（camcorder）、個人數位助理（Personal Digital Assistant，PDA）、數位相機（digital camera）、行動電話、智慧手機、各種監視器、液晶電視機、資訊顯示器等各種顯示裝置、或調光裝置（調光膜）等。
在用作液晶顯示裝置的情況下，液晶的動作模式並無特別限定。具體而言，例如可列舉：扭轉向列（Twisted Nematic，TN）型、超扭轉向列（Super Twisted Nematic，STN）型、垂直配向（Vertical Alignment，VA）型（包含垂直配向-多域垂直配向（Vertical Alignment-Multidomain Vertical Alignment，VA-MVA）型、垂直配向-圖案垂直配向（Vertical Alignment-Patterned Vertical Alignment，VA-PVA）型等）、共面切換（In-Plane Switching，IPS）型、邊緣場切換（Fringe Field Switching，FFS）型、光學補償彎曲（Optically Compensated Bend，OCB）型等。
以下對液晶顯示元件的製造方法進行說明。液晶顯示元件例如可藉由包括以下的步驟1～步驟3的方法來製造。步驟1中，使用基板視所需的動作模式而不同。步驟2及步驟3於各動作模式下通用。
（步驟1：塗膜的形成）
首先，於基板上塗佈液晶配向劑，較佳為對塗佈面進行加熱，藉此於基板上形成塗膜。作為基板，例如可使用包含以下材料的透明基板：浮法玻璃、鈉玻璃等玻璃；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚醚碸、聚碳酸酯、聚(脂環式烯烴)等塑膠。設置於基板的其中一面上的透明導電膜可使用：包含氧化錫（SnO2）的奈塞（NESA）膜（美國PPG公司註冊商標）、包含氧化銦-氧化錫（In2O3-SnO2）的氧化銦錫（Indium Tin Oxide，ITO）膜等。於製造TN型、STN型或VA型液晶元件的情況下，使用設置有經圖案化的透明導電膜的兩片基板。另一方面，於製造IPS型或FFS型液晶元件的情況下，使用設置有電極的基板及未設置電極的相向基板，所述電極包含圖案化為梳齒型的透明導電膜或金屬膜。作為金屬膜，例如可使用包含鉻等金屬的膜。對基板塗佈液晶配向劑是於電極形成面上較佳為藉由平板印刷法、旋轉塗佈法、輥塗佈機法、柔版印刷法或噴墨印刷法進行。
塗佈液晶配向劑後，出於防止所塗佈的液晶配向劑的滴液等目的，較佳為實施預加熱（預烘烤）。預烘烤溫度較佳為30℃～200℃，預烘烤時間較佳為0.25分鐘～10分鐘。其後，出於將溶劑完全除去、視需要將聚合物所具有的醯胺酸結構加以熱醯亞胺化的目的，而實施鍛燒（後烘烤）步驟。此時的鍛燒溫度（後烘烤溫度）較佳為80℃～300℃。後烘烤時間較佳為5分鐘～200分鐘。如此形成的膜的膜厚較佳為0.001 μm～1 μm。藉由在基板上塗佈液晶配向劑後，將有機溶媒去除，而形成液晶配向膜或成為液晶配向膜的塗膜。
（步驟2：配向處理）
於製造TN型、STN型、IPS型或FFS型的液晶顯示元件的情況下，實施對所述步驟1中形成的塗膜賦予液晶配向能力的處理（配向處理）。藉此，對塗膜賦予液晶分子的配向能力而成為液晶配向膜。作為配向處理，例如可列舉：利用捲繞著包含例如尼龍（nylon）、嫘縈（rayon）、棉（cotton）等纖維的布的輥朝一定方向摩擦塗膜的摩擦處理、或對使用液晶配向劑而形成於基板上的塗膜進行光照射而對塗膜賦予液晶配向能力的光配向處理等。另一方面，於製造垂直配向型液晶元件的情況下，可將所述步驟1中形成的塗膜直接用作液晶配向膜，亦可對該塗膜實施配向處理（摩擦處理、光配向處理等）。適合於垂直配向型液晶顯示元件的液晶配向劑亦可適合用於聚合物穩定配向（Polymer sustained alignment，PSA）型液晶顯示元件。
在液晶配向劑含有具有光配向性基的聚合物的情況下，較佳為利用光配向法形成液晶配向膜。所述情況下，可在抑制靜電及塵埃的產生的同時對感光性的有機膜賦予均勻的液晶配向性，而且還能夠實現液晶配向方向的精密控制，就這一方面而言較佳。用於進行光配向的光照射可藉由如下方法等進行：對後烘烤步驟後的塗膜進行照射的方法、對預烘烤步驟後且後烘烤步驟前的塗膜進行照射的方法、於預烘烤步驟及後烘烤步驟的至少任一步驟中於塗膜的加熱過程中對塗膜進行照射的方法。作為照射至塗膜的放射線，例如可使用包含150 nm～800 nm的波長的光的紫外線及可見光線。較佳為包含200 nm～400 nm的波長的光的紫外線。於放射線為偏光的情況下，可為直線偏光亦可為部分偏光。於所使用的放射線為直線偏光或部分偏光的情況下，照射可自垂直於基板面的方向進行，亦可自傾斜方向進行，或者亦可將該些方向組合來進行。非偏光的放射線的情況下的照射方向設為傾斜方向。
作為所使用的光源，例如可列舉：低壓水銀燈、高壓水銀燈、氘燈、金屬鹵化物燈、氬共振燈、氙燈、準分子雷射等。放射線的照射量較佳為400 J/m2
～50,000 J/m2
，更佳為1,000 J/m2
～20,000 J/m2
。於用於賦予配向能力的光照射後，亦可進行對基板表面使用例如水、有機溶媒（例如，甲醇、異丙醇、1-甲氧基-2-丙醇乙酸酯、丁基溶纖劑、乳酸乙酯等）或該些的混合物進行清洗的處理、或對基板進行加熱的處理。
對於形成於基板上的液晶配向膜，較佳為對其表面實施鈍化處理（鈍化（passivation）處理）。藉由所述處理，可進一步提高液晶配向膜的耐溶劑性，就這一方面而言較佳。鈍化處理是藉由使膜表面與價數比聚合物（P）所具有的Mn+
大的金屬化合物（鹼）接觸來進行。藉此，將聚合物（P）的Mn+
轉化為價數更大的金屬離子，而在膜表面形成鈍化膜。作為鈍化處理中使用的鹼，在Mn+
為一價陽離子的情況下，例如可較佳地使用氫氧化鈣、氫氧化鋇、氫氧化鎂、氫氧化鍶等二價以上的陽離子的鹽。
（步驟3：液晶單元的構建）
接著，準備兩塊以所述方式形成有液晶配向膜的基板，藉由在相向配置的兩塊基板間配置液晶而製造液晶單元。在製造液晶單元時，例如可列舉：（1）以液晶配向膜相向的方式隔著間隙（間隔件（spacer））將兩塊基板相向配置，並使用密封劑將兩塊基板的周邊部貼合，將液晶注入填充至由基板表面及密封劑所劃分的單元間隙內，之後將注入孔密封的方法；（2）將密封劑塗佈於形成有液晶配向膜的其中一塊基板上的規定位置，進而在液晶配向膜面上的規定幾處滴加液晶後，以液晶配向膜相向的方式貼合另一塊基板，並且使液晶在基板的整面擴散的方法（液晶滴注（One Drop Fill，ODF）方式）等。理想的是對於所製造的液晶單元，進而進行加熱直至所使用的液晶取得各向同性相的溫度，之後緩慢冷卻至室溫，由此將液晶填充時的流動配向去除。
密封劑例如可使用含有硬化劑及作為間隔件的氧化鋁球的環氧樹脂等。作為間隔件，可使用光間隔件（photo spacer）、珠間隔件（beads spacer）等。作為液晶，可列舉向列液晶及層列液晶，其中較佳為向列液晶。另外，也可在向列液晶或層列液晶中添加例如膽甾醇型液晶、手性佐劑（chiral auxiliary）、鐵電液晶（ferroelectric liquid crystal）等來使用。
繼而，視需要於液晶單元的外側表面貼合偏光板。作為偏光板，可列舉：以乙酸纖維素保護膜將一面使聚乙烯醇延伸配向一面使其吸收碘而成的被稱為「H膜」的偏光膜夾持所得的偏光板、或包含H膜本身的偏光板。如此而獲得液晶顯示元件。
（光學膜）
作為光學膜，例如在製造相位差膜時，首先，在基板上塗佈以上所製備的液晶配向劑，較佳為對塗佈面進行加熱（烘烤）而形成塗膜。作為基板，較佳為包含三乙醯纖維素（triacetyl cellulose，TAC）、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚醚碸、聚醯胺、聚醯亞胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯等合成樹脂的透明基板。作為向基板的塗佈，例如可藉由棒塗法、旋塗法、印刷法、噴墨法、輥塗法等來進行。烘烤溫度較佳為40℃～150℃，更佳為80℃～140℃。加熱時間較佳為0.1分鐘～15分鐘，更佳為1分鐘～10分鐘。
接著，藉由對形成於基板上的塗膜照射光，而對塗膜賦予液晶配向能力。作為所照射的光，例如可列舉：包含150 nm～800 nm的波長的光的紫外線、可見光線等。該些中，較佳為包含300 nm～400 nm的波長的光的紫外線。照射光可為偏光亦可為非偏光。作為偏光，較佳為使用包含直線偏光的光。
於所使用的光為偏光的情況下，光的照射可自垂直於基板面的方向進行，亦可自傾斜方向進行，或者亦可將該些方向組合來進行。於照射非偏光的情況下，需要相對於基板面而自傾斜方向進行照射。光的照射量較佳為設為0.1 mJ/cm2
以上且小於1,000 mJ/cm2
，更佳為設為1 mJ/cm2
～500 mJ/cm2
。對於光照射後的塗膜（液晶配向膜），就可進一步提高耐溶劑性這一方面而言，較佳為進行鈍化處理（鈍化（passivation）處理）。鈍化處理的說明適用液晶顯示元件的製造方法中的所述說明。
接著，在以如上所述的方式進行光照射後的塗膜上塗佈聚合性液晶並使其硬化。藉此，形成含有聚合性液晶的塗膜（液晶層）。此處所使用的聚合性液晶是藉由加熱及光照射中的至少一種處理而進行聚合的液晶化合物或液晶組合物。聚合性液晶亦可為多種液晶化合物的混合物。聚合性液晶亦可為進而含有公知的聚合起始劑、適宜的溶媒等的組成物。
在所形成的液晶配向膜上塗佈所述的聚合性液晶時，例如可採用棒塗法、輥塗法、旋塗法、印刷法、噴墨法等適宜的塗佈方法。
繼而，對以如上所述的方式形成的聚合性液晶的塗膜，實施選自加熱及光照射中的一種以上的處理，藉此使所述塗膜硬化而形成液晶層。塗膜的加熱溫度是根據所使用的聚合性液晶的種類而適宜選擇。例如在使用默克（Merck）公司製造的RMS03-013C的情況下，較佳為在40℃～80℃的範圍的溫度下進行加熱。加熱時間較佳為0.5分鐘～5分鐘。作為照射光，可較佳地使用具有200 nm～500 nm的範圍的波長的非偏光的紫外線。作為光的照射量，較佳為設為50 mJ/cm2
～10,000 mJ/cm2
，更佳為設為100 mJ/cm2
～5,000 mJ/cm2
。
作為所形成的液晶層的厚度，根據所需的光學特性而適宜設定。例如在製造波長540 nm的可見光的1/2波長板的情況下，選擇所形成的相位差膜的相位差成為240 nm～300 nm般的厚度；若為1/4波長板，則選擇相位差成為120 nm～150 nm般的厚度。
以所述方式獲得的相位差膜可較佳地應用作為液晶顯示元件的相位差膜。所應用的液晶顯示元件的驅動方式並無限制，例如可應用於TN型、STN型、IPS型、FFS型、VA型等公知的各種方式。相位差膜是將相位差膜的基板側的面貼附於配置在液晶顯示元件的可見側的偏光板的外側面上而使用。因此，較佳為設為如下實施方式：將相位差膜的基板設為TAC製或丙烯酸系基材，使相位差膜的基板亦作為偏光膜的保護膜發揮功能。
[實施例]
以下，藉由實施例來更具體說明本發明，但本發明並不限定於以下實施例。
以下的例子中，利用以下方法來測定聚合物的重量平均分子量Mw、數量平均分子量Mn及聚合物溶液的溶液黏度、以及聚醯亞胺的醯亞胺化率。以下的例子中使用的原料化合物及聚合物的所需量是藉由視需要反復進行下述合成例中所示的合成比例下的合成來確保。
[聚合物的重量平均分子量Mw及數量平均分子量Mn]
Mw及Mn是藉由以下條件下的GPC而測定出的聚苯乙烯換算值。
管柱：東曹（Tosoh）（股）製造，TSK凝膠（TSKgel）GRCXLII
溶劑：N,N-二甲基甲醯胺
溫度：40℃
壓力：68 kgf/cm2
[聚合物溶液的溶液黏度]
聚合物溶液的溶液黏度（mPa·s）是使用E型旋轉黏度計在25℃下測定。
[聚醯亞胺的醯亞胺化率]
在室溫下將醯亞胺化後的聚合物進行減壓乾燥後，溶解於氘化二甲基亞碸中，將四甲基矽烷作為基準物質，在室溫下測定1
H-核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR），並藉由下述式（I）所示的式子求出醯亞胺化率。
醯亞胺化率（%）=（1-A1
/A2
×α）×100 …（I）
（式（I）中，A1
為在化學位移10 ppm附近出現的源自NH基的質子的峰值面積，A2
為源自其他質子的峰值面積，α為聚合物的前驅物（聚醯胺酸）中的其他質子相對於NH基的一個質子的個數比例）。
以下示出實施例中使用的化合物。再者，式（X）所表示的化合物以下有時僅省略為「化合物（X）」。
[化4]
[合成例1]
將化合物（a-1）47.4 g（0.15莫耳）及化合物（b-1）52.6 g（0.15莫耳）溶解於N-甲基-2-吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone，NMP）566 g中，在60℃下進行6小時反應，獲得含有15質量%的聚醯胺酸溶液。所得的聚醯胺酸的重量平均分子量Mw為45,000。反應後，向3000 g的水中滴加反應液，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得85 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體50 g放入燒瓶中，添加水340 g、氫氧化鉀10 g（0.18莫耳），在20℃下攪拌12小時使其溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-1）。
[合成例2]
將化合物（a-2）61.3 g（0.14莫耳）及化合物（b-2）38.7 g（0.14莫耳）溶解於566 g的NMP中，在60℃下進行6小時反應，獲得含有15質量%的聚醯胺酸溶液。所得的聚醯胺酸的重量平均分子量Mw為70,000。反應後，向3000 g的水中滴加反應液，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得92 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體50 g放入燒瓶中，添加水425 g、碳酸氫鈉25 g（0.30莫耳），在20℃下攪拌12小時使其溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-2）。
[合成例3]
將化合物（a-2）61.3 g（0.14莫耳）及化合物（b-3）48.1 g（0.14莫耳）溶解於566 g的NMP中，在60℃下進行6小時反應，獲得含有15質量%的聚醯胺酸溶液。所得的聚醯胺酸的重量平均分子量Mw為65,000。反應後，向3000 g的水中滴加反應液，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得80 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體50 g放入燒瓶中，添加水470 g、三甲基乙酸銫33 g（0.14莫耳），在20℃下攪拌12小時並溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-3）。
[合成例4]
將環丁烷四羧酸二酐19.61 g（0.1莫耳）及4,4'-二胺基-2,2'-二甲基聯苯21.23 g（0.1莫耳）溶解於367.6 g的NMP中，在室溫下進行6小時反應。將反應混合物注入至大量過剩的甲醇中，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得35 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體20 g放入燒瓶中，添加水200 g、碳酸鉀15 g（0.11莫耳），在20℃下攪拌12小時進行溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-4）。
[合成例5]
除了使用2-甲基-2-丁醇鈉15 g（0.14摩爾）來代替碳酸鉀以外，以與合成例4相同的方式進行，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-5）。
[合成例6]
使2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐224 g（1.0莫耳）、對苯二胺54 g（0.5莫耳）、及3,5-二胺基苯甲酸膽甾烷基酯260 g（0.5莫耳）溶解於2900 g的NMP中，在60℃下反應6小時，藉此獲得溶液黏度為320 mPa·s的聚醯胺酸溶液。將所得的聚合物溶液中的300 g滴加至水3000 g中，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得40 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體20 g放入燒瓶中，添加水130 g、氫氧化鋰3 g（0.13莫耳），在20℃下攪拌12小時並溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-6）。
[合成例7]
使2,3,5-三羧基環戊基乙酸二酐224 g（1.0莫耳）、對苯二胺108 g（1.0莫耳）、及3,5-二胺基苯甲酸膽甾烷基酯7.8 g（0.015摩爾）溶解於3039 g的NMP中，在60℃下反應6小時，藉此獲得溶液黏度為260 mPa·s的聚醯胺酸溶液。接著，在所得的聚醯胺酸溶液中追加2700 g的NMP，添加吡啶396 g及乙酸酐306 g，在110℃下脫水閉環4小時。醯亞胺化反應後，利用新的γ-丁內酯對體系內的溶劑進行溶劑置換，獲得固體成分濃度為9.0質量%、固體成分濃度10質量%的溶液黏度為250 mPa·s、醯亞胺化率為約51%的聚合物溶液3,000 g。將所得的聚合物溶液中的300 g滴加至水3000 g中，使聚醯胺酸（樹脂）析出。利用100目的過濾器過濾分離後，利用甲醇對沉澱物進行清洗，在減壓下以40℃乾燥15小時，藉此獲得25 g的聚醯胺酸的固體。將所得的固體20 g放入燒瓶中，添加水130 g、氫氧化鈉3 g（0.08莫耳），在20℃下攪拌12小時並溶解，獲得固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-7）。
[合成例8]
除了使用三乙胺30 g（0.30莫耳）來代替碳酸氫鈉以外，以與合成例2相同的方式進行合成，獲得聚醯胺酸溶液（PR-1）（固體成分濃度為15.8質量%）。
[合成例9]
依照日本專利特開2016-224151號公報的段落[0134]及段落[0150]中記載的方法，獲得丙烯酸系共聚物水溶液（PR-2）。
[合成例10]
依照日本專利特開平08-087017號公報的段落[0041]中記載的方法，獲得聚醯胺酸水溶液（PR-3）。
[實施例1]
1. 液晶配向劑的製備
在作為聚合物成分的合成例1中所得的固體成分濃度為15質量%的聚醯胺酸溶液（PA-1）中，加入作為溶媒的蒸餾水（WT），以固體成分濃度成為3質量%的方式進行製備。接著，利用孔徑為1 μm的過濾器對所得的溶液進行過濾，藉此製備液晶配向劑（A-1）。
2. 光學膜的製作
在三乙醯纖維素膜上，使用棒塗機來塗佈以上所製備的液晶配向劑（A-1），在烘箱內以120℃烘烤2分鐘而形成膜厚為0.1 μm的塗膜。接著，對所述塗膜表面，使用Hg-Xe燈及格蘭-泰勒棱鏡（Glan-Taylor prism），自基材面的法線垂直地照射包含313 nm的明線的偏光紫外線10 mJ/cm2
，製作液晶配向膜。接著，利用孔徑為0.2 μm的過濾器對聚合性液晶（RMS03-013C，默克（Merck）製造）進行過濾，使用棒塗機塗佈於液晶配向膜的表面。繼而，在設定為50℃的烘箱中進行1分鐘烘烤後，使用Hg-Xe燈，對聚合性液晶照射包含365 nm的明線的非偏光的紫外線1,000 mJ/cm2
而使其硬化。液晶配向膜上形成的光學各向異性膜的膜厚為1.0 μm。
3. 液晶配向性的評價
對於以上所獲得的光學膜，藉由正交尼科耳（cross nicol）下的目視及偏光顯微鏡來觀察液晶配向性。將在目視下觀察到液晶配向性良好，且在偏光顯微鏡下未觀察到異常區域的情況評價為「良好（A）」；將在目視下觀察到液晶配向性良好，但在偏光顯微鏡下觀察到異常區域的情況評價為「可（B）」；將在目視下觀察到液晶配向性的異常的情況評價為「不良（C）」。結果，所述實施例1中，液晶配向性為「可（B）」的評價。
4. 透明性的評價
對於以上所製作的光學膜，藉由測定霧度（HAZE）來評價透明性。使用分光式霧度計（東京電色公司製造）進行測定。霧度值越低，意味著透明性越良好。在霧度值為2%以下的情況下判斷為「良好（A）」；在霧度值大於2%且為4%以下的情況下判斷為「可（B）」；在霧度值大於4%的情況下判斷為「不良（C）」。所述實施例1中，透明性為「良好（A）」。
5. 耐溶劑性的評價
使用旋轉器將以上所製備的液晶配向劑（A-1）塗佈於玻璃基板上，利用120℃的熱板預烘烤2分鐘後，藉由觸針式膜厚計來測定所形成的塗膜的膜厚。其次，在所形成的塗膜上，藉由旋轉器來塗佈環戊酮，利用120℃的熱板乾燥2分鐘，再次測定膜厚。此時，膜厚變化越小，意味著耐溶劑性越良好。在膜厚變化率為3%以下的情況下判斷為「良好（A）」；在膜厚變化率大於3%且為20%以下的情況下判斷為「可（B）」；在膜厚變化率大於20%的情況下判斷為「不良（C）」。所述實施例1中，耐溶劑性為「良好（A）」。
[實施例2～實施例8及比較例1～比較例3]
除了如下述表1所記載般變更聚合物溶液及溶劑的種類及量、以及固體成分濃度以外，以與實施例1相同的方式分別製備液晶配向劑（A-2）～液晶配向劑（A-7）、及液晶配向劑（R-1）～液晶配向劑（R-3）。再者，在加入蒸餾水以外的溶劑的情況下，考慮自合成例1～合成例10所製備的聚醯胺酸溶液中帶入的水，以最終溶劑組成成為下述表1中記載的質量比率的方式進行製備。
另外，分別使用所得的液晶配向劑，在實施例1中變更以下方面，除此以外，以與實施例1相同的方式進行評價。
･關於實施例2、實施例3
除了使用液晶配向劑（A-2）或液晶配向劑（A-3）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。
･關於實施例4、實施例5
除了使用液晶配向劑（A-4）或液晶配向劑（A-5）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面以及對塗膜表面，使用Hg-Xe燈及格蘭-泰勒棱鏡，自基材面的法線照射包含254 nm的明線的偏光紫外線10,000 J/m2
這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。
･關於實施例6
除了使用液晶配向劑（A-6）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面、不對塗膜表面進行偏光紫外線照射這一方面、以及使用RMS03-015（默克製造）作為聚合性液晶這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。
･關於實施例7
除了使用液晶配向劑（A-7）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面、以及對使用液晶配向劑而形成的塗膜，代替光配向處理而藉由摩擦處理來賦予液晶配向能力這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。摩擦處理是以如下方式進行。利用具有捲繞有嫘縈製的布的輥的摩擦機器，以輥的轉速為400 rpm、平台的移動速度為3 cm/秒、毛壓入長度為0.4 mm對塗膜表面進行摩擦處理，繼而，在超純水中進行1分鐘超音波清洗，在100℃的潔淨烘箱中乾燥10分鐘。
･關於實施例8
除了使用液晶配向劑（A-2）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面、以及將偏光紫外線照射後的塗膜（液晶配向膜）浸漬於氫氧化鍶的1%水溶液中並實施鈍化處理這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。
･關於比較例1、比較例2
除了使用液晶配向劑（R-1）或液晶配向劑（R-2）來代替液晶配向劑（A-1）這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。
･關於比較例3
除了使用液晶配向劑（R-3）來代替液晶配向劑（A-7）這一方面、以及對使用液晶配向劑而形成的塗膜，代替光配向處理而藉由摩擦處理來賦予液晶配向能力這一方面以外，以與實施例1相同的方式進行各種評價。摩擦處理是在與實施例7相同的條件下進行。
[表1]
表1中，溶劑的略稱如下所述。
CHN：環己酮
PGME：丙二醇單甲醚
WT：蒸餾水
MEOH：甲醇
THF：四氫呋喃
NPA：正丙醇
IPA：異丙醇
將實施例1～實施例8及比較例1～比較例3的各種評價結果匯總於下述表2中。
[表2]
由表2可明知，實施例1～實施例8中，液晶配向性、透明性、耐溶劑性的評價均為「A」或「B」的評價。與此相對，比較例中，透明性、耐溶劑性均比實施例差。
無
無
Claims (9)
- 一種液晶配向劑，含有具有由下述式(1)所表示的部分結構的聚合物，所述液晶配向劑其中含有水，
- 一種液晶配向劑，含有：聚合物，選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種；鹼，具有典型金屬元素或過渡金屬元素；以及水。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的液晶配向劑，其中所述聚合物具有光配向性基。
- 一種液晶配向膜，其是使用如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的液晶配向劑而形成。
- 一種光學膜，其包括如申請專利範圍第4項所述的液晶配向膜。
- 一種液晶元件，其包括如申請專利範圍第4項所述的液晶配向膜。
- 一種液晶配向劑的製造方法，將選自由聚醯胺酸、聚醯胺酸酯及聚醯亞胺所組成的群組中的至少一種聚合物、具有典型金屬元素或過渡金屬元素的鹼、以及水混合。
- 一種液晶配向膜的製造方法，包括：將如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的液晶配向劑分別塗佈於一對基板，在所述一對基板上形成塗膜的步驟；以及對所述一對基板的所述塗膜的形成面進行鈍化處理的步驟。
- 一種液晶元件的製造方法，包括：將如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的液晶配向劑分別塗佈於一對基板，藉由照射光而形成液晶配向膜的步驟；以及以所述液晶配向膜隔著液晶層相向的方式，配置形成有所述液晶配向膜的所述一對基板而構建液晶單元的步驟。
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