TWI824122B - 混合組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供一種能夠實現耐磨耗性及撥液性優異的皮膜的組成物。本發明的混合組成物是有機矽化合物(A)與矽化合物(B)的混合組成物,其中,所述有機矽化合物(A)是至少一個含有三烷基矽烷基的分子鏈與至少一個水解性基鍵結於矽原子的有機矽化合物,所述矽化合物(B)為選自由下述式(b)所表示的矽化合物(b)及其縮合物(bb)所組成的群組中的一種以上的矽化合物,所述混合組成物的藉由凝膠滲透層析法而得到的層析圖中,來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一種的化合物的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量Mw為2000~12000,
Si(X)p
(ORb
)4-p
(b)
[所述式(b)中,X為碳數1~6的烷基或氫原子,Rb
為碳數1~6的烷基,p為0~3的整數]。
Description
本發明是有關於一種多個矽化合物的混合組成物。
於各種顯示裝置、光學元件、半導體元件、建築材料、汽車零件、奈米壓印(nano-imprint)技術等中,若液滴(尤其是水滴)附著於基材的表面,則存在產生如下問題的情況:基材污染或腐蝕、進而該些污染或腐蝕所致的性能降低等。因此,於該些領域中,要求基材表面的撥水性、撥油性等撥液性良好。
作為提高基材表面的撥液性的皮膜,列舉了自混合了有機矽化合物的組成物得到的皮膜,例如,專利文獻1中揭示了一種包含防污層形成用組成物的防污層(Y),所述防污層形成用組成物含有由式(a):Si(OR1
)p
(X1
)4-p
(R1
為碳數1~6的烷基,X1
為鹵素原子,p為0~4的整數)表示的矽烷化合物(A),及由式(b):R2
Si(OR3
)q
(X2
)3-q
(R2
表示未經取代或具有取代基的碳數4~14的烷基,R3
表示碳數1~6的烷基,X2
為鹵素原子,q為0~3的整數)表示的矽烷化合物(B)。另外,專利文獻1中,記載了如下內容:藉由在含有(聚)矽氮烷系化合物的中間層(X)的表面上具有所述防污層(Y)的防污性片,能夠提供一種具備表面狀態及硬化性良好的防污層,且具有能夠使水滴瞬間滑落的優異的撥水性的防污性片。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2015/147196號
[發明所欲解決之課題]
但是,使用混合了有機矽化合物的組成物得到的皮膜有時會受到摩擦等而被破壞,從而存在如下情況:液滴變得容易附著,或者附著的液滴難以被除去。
因此,本發明的目的在於提供一種能夠實現耐磨耗性、及撥水性、撥油性等撥液性(特別是撥水性。針對撥液性以下相同)優異的皮膜的組成物。
[解決課題之手段]
本發明包括以下發明。
[1]一種混合組成物,其為有機矽化合物(A)和矽化合物(B)的混合組成物,其中,
所述有機矽化合物(A)是至少一個含有三烷基矽烷基的分子鏈與至少一個水解性基鍵結於矽原子的有機矽化合物,
所述矽化合物(B)為選自由下述式(b)所表示的矽化合物(b)及其縮合物(bb)所組成的群組中的一種以上的矽化合物,
所述混合組成物的藉由凝膠滲透層析法(Gel Permeation Chromatography,GPC)而得到的層析圖中,來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一種的化合物的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量Mw為2000~12000,
Si(X)p
(ORb
)4-p
(b)
[所述式(b)中,X為碳數1~6的烷基或氫原子,Rb
為碳數1~6的烷基,p為0~3的整數]。
[2]如[1]所述的組成物,其含有下述式(bz
)所表示的化合物(BZ
1),
[化1]
[所述式(bz
)中,D1
及D4
~D6
分別獨立地為碳數1~6的烷基、氫原子、羥基或碳數1~6的烷氧基,D2
及D3
分別獨立地為碳數1~6的烷基、氫原子、羥基、碳數1~6的烷氧基或-O-,
D2
或D3
為-O-時,化合物(BZ
1)與式(bz
)所示且為與(BZ
1)不同的化合物的(BZ
2)鍵結,化合物(BZ
1)中的-O-即D2
或D3
代替(BZ
2)的D1
~D6
中的任一個而與(BZ
2)的Si直接鍵結,
q是平均重覆數]。
[3]如[1]或[2]所述的組成物,其中,在所述組成物的凝膠滲透層析法測定中,分子量為5500以上的成分的面積相對於來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一方的成分的面積的比例為75%以下。
[4]如[1]至[3]中任一項所述的組成物,其中,在所述混合組成物的核磁共振測定中,相對於二甲基矽氧烷基的峰值面積的總烷氧基的峰值面積比例為0.020以上且小於1.000。
[5]如[1]至[4]中任一項所述的組成物,其中,所述有機矽化合物(A)由下述式(a1)表示,
[化2]
[式(a1)中,
多個Aa1
分別獨立地表示水解性基,
Za1
表示含有三烷基矽烷基的分子鏈、含有矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基,
x為0或1,
Ra1
表示含有三烷基矽烷基的分子鏈,
Za1
及Ra1
中的所述三烷基矽烷基中所含的氫原子可經取代為氟原子]。
[6]如[5]所述的組成物,其中,所述有機矽化合物(A)由下述式(a2)表示,
[化3]
[所述式(a2)中,Aa1
、Za1
、x與所述Aa1
、Za1
、x含義相同,
Zs1
表示-O-或二價烴基,所述二價烴基中所含的-CH2
-可經取代為-O-,
多個Rs2
分別獨立地表示碳數1~10的烷基,
n1是1以上的整數,
Ys1
表示單鍵或-Si(Rs2
)2
-Ls1
-,所述Ls1
表示二價烴基,所述二價烴基中所含的-CH2
-可經取代為-O-,
多個Rs1
分別獨立地表示烴基或三烷基矽烷基氧基]。
[發明的效果]
根據本發明的組成物,能夠實現耐磨耗性及撥液性優異的皮膜。
如上所述,本發明組成物是所述有機矽化合物(A)和所述矽化合物(B)的混合組成物。以下,對有機矽化合物(A)、矽化合物(B)分別進行說明。
1.有機矽化合物(A)
本發明的有機矽化合物(A)中,至少一個含有三烷基矽烷基的分子鏈與至少一個水解性基鍵結於矽原子(以下,有時將該矽原子稱為「中心矽原子」)。
所述含有三烷基矽烷基的分子鏈為具有含有三烷基矽烷基的基鍵結於分子鏈的末端而成的結構的一價基,藉由含有三烷基矽烷基的基鍵結於分子鏈,而由本發明的組成物形成的皮膜的撥液性提高。較佳地形態中,藉由存在含有三烷基矽烷基的分子鏈,液滴(水滴等)與該皮膜之間的摩擦減低,液滴變得容易移動,另外水滴的滑落性提高。另外,即便於將含有三烷基矽烷基的基的烷基取代為氟烷基的情況下,亦可同樣地提高該皮膜界面(表面)的撥液性(較佳為水滴的滑落性)。
所述含有三烷基矽烷基的基中所含的烷基(每個烷基)的碳數較佳為1~4,更佳為1~3,進而佳為1或2。
在所述含有三烷基矽烷基的分子鏈中,作為鍵結有含有三烷基矽烷基的基的分子鏈,較佳為直鏈狀或分支鏈狀,更佳為直鏈狀。
所述鍵結有含有三烷基矽烷基的基的分子鏈較佳為含有二烷基矽氧烷鏈,更佳為含有直鏈狀二烷基矽氧烷鏈。另外,含有二烷基矽氧烷鏈的所述分子鏈可含有二價烴基。即便該分子鏈的一部分為二價烴基,由於剩餘部分為二烷基矽氧烷鏈,因此所得的皮膜的化學及物理耐久性良好。
在所述有機矽化合物(A)中,與中心矽原子鍵結的含有三烷基矽烷基的分子鏈的個數為1以上,較佳為3以下,更佳為2以下。與中心矽原子鍵結的含有三烷基矽烷基的分子鏈的個數特佳為1。
所述水解性基是藉由水解而提供羥基的基(與矽原子鍵結而成為矽烷醇基的基),例如可較佳地列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳數1~4的烷氧基;羥基;乙醯氧基;氯原子;異氰酸酯基等。其中,較佳為碳數1~4的烷氧基,更佳碳數為1或2的烷氧基。
在所述有機矽化合物(A)中,與中心矽原子鍵結的水解性基的個數為1以上,較佳為2以上,通常較佳為3以下。
在所述有機矽化合物(A)的中心矽原子中,除了鍵結含有三烷基矽烷基的分子鏈、水解性基以外,亦可鍵結含有矽氧烷骨架的基(較佳為原子數較含有三烷基矽烷基的分子鏈中的構成分子鏈的原子數少的含有矽氧烷骨架的基)、或含有烴鏈的基(較佳為含有碳數較含有三烷基矽烷基的分子鏈中構成分子鏈的原子數少的烴鏈的含有烴鏈的基)。含有烴鏈的基是指在至少一部分具有烴基的基。
本發明的組成物可使用兩種以上所述有機矽化合物(A)。
具體而言,所述有機矽化合物(A)較佳為下述式(a1)所表示的化合物。
[化4]
[式(a1)中,多個Aa1
分別獨立地表示水解性基,Za1
表示含有三烷基矽烷基的分子鏈、含有矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基,x為0或1,Ra1
表示含有三烷基矽烷基的分子鏈,Za1
及Ra1
中的該三烷基矽烷基中所含的氫原子可經取代為氟原子]。
所述式(a1)中,多個Aa1
分別獨立地為水解性基,且只要為藉由水解而提供羥基的基(與矽原子鍵結而成為矽烷醇基的基)即可,例如可較佳地列舉:甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳數1~4的烷氧基;羥基;乙醯氧基;氯原子;異氰酸酯基等。其中,較佳為碳數1~4的烷氧基,更佳為碳數1或2的烷氧基。
所述式(a1)中,Ra1
為含有三烷基矽烷基的分子鏈,如上所述,是具有含有三烷基矽烷基的基鍵結在分子鏈的末端而成的結構的一價基。所述含有三烷基矽烷基的基為包含至少一個三烷基矽烷基的基,較佳為包含兩個以上、進而佳為包含三個三烷基矽烷基的基。
所述含有三烷基矽烷基的基較佳為下述式(s1)所表示的基。
[化5]
[所述式(s1)中,多個Rs1
分別獨立地表示烴基或三烷基矽烷基氧基,該烴基或三烷基矽烷基氧基中所含的氫原子可經取代為氟原子。*表示鍵結鍵]。
所述式(s1)中,較佳為Rs1
的至少一個為三烷基矽烷基氧基,或Rs1
全部為烷基。
當所述Rs1
為烴基時,其碳數較佳為1~4,更佳為1~3,進而佳為1或2。
當所述Rs1
為烴基時,較佳為脂肪族烴基,更佳為烷基。作為所述烷基,可列舉甲基、乙基、丙基、丁基等。
多個Rs1
可相同亦可不同,較佳為相同。於Rs1
全部為烴基時(尤其是烷基),三個Rs1
的合計碳數較佳為9以下,更佳為6以下,進而佳為4以下。較佳為三個Rs1
中的至少一個為甲基,更佳為至少兩個為甲基,特佳為三個Rs1
全部為甲基。
作為所述Rs1
全部為烴基(烷基)的基(三烷基矽烷基),具體而言,可列舉下述式所表示的基等。式中,*表示鍵結鍵。
[化6]
較佳為所述式(s1)中,Rs1
的至少一個為三烷基矽烷基氧基。
所述三烷基矽烷基氧基是指氧原子與鍵結有三個烷基的矽原子(三烷基矽烷基)鍵結的基。所述式(s1)中,較佳為2個以上的Rs1
為三烷基矽烷基氧基,進而佳為3個Rs1
為三烷基矽烷基氧基。
作為Rs1
的至少一個為三烷基矽烷基氧基的基,可列舉下述式所表示的基。
[化7]
於所述含有三烷基矽烷基的分子鏈中,含有三烷基矽烷基的基較佳為鍵結於分子鏈的末端(自由端側)、尤其是分子鏈的主鏈(最長直鏈)的末端(自由端側)。
所述鍵結有含有三烷基矽烷基的基的分子鏈較佳為直鏈狀或分支鏈狀,更佳為直鏈狀。
所述鍵結有含有三烷基矽烷基的基的分子鏈較佳為含有二烷基矽氧烷鏈,更佳為含有直鏈狀二烷基矽氧烷鏈。另外,含有二烷基矽氧烷鏈的所述分子鏈可含有二價烴基。即便該分子鏈的一部分為二價烴基,由於剩餘部分為二烷基矽氧烷鏈,因此所得的皮膜的化學及物理耐久性良好。
所述鍵結有含有三烷基矽烷基的基的分子鏈較佳為下述式(s2)所表示的基。
[化8]
[式(s2)中,Zs1
表示-O-或二價烴基,該二價烴基中所含的-CH2
-可經取代為-O-,多個Rs2
分別獨立地表示碳數1~10的烷基,n1為1以上的整數,Ys1
表示單鍵或-Si(Rs2
)2
-Ls1
-,該Ls1
表示二價烴基,該二價烴基中所含的-CH2
-可經取代為-O-。在所述式(s2)中,左側的*表示與中心矽原子的鍵結鍵,右側的*表示與含有三烷基矽烷基的基的鍵結鍵]。
所述Rs2
所表示的烷基的碳數較佳為1~4,更佳為1~3,進而佳為1或2。
n1較佳為1~100的整數,更佳為1~80的整數,進而佳為1~50的整數,特佳為1~30的整數。
Zs1
或Ls1
所表示的二價烴基的碳數較佳為1~10,更佳為1~6,進而佳為1~4。所述二價烴基較佳為鏈狀,為鏈狀的情況下,可為直鏈狀、分支鏈狀的任一種。另外,所述二價烴基較佳為二價脂肪族烴基,更佳為烷二基。作為所述二價烴基,可列舉:亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。
進而,所述二價烴基中所含的一部分-CH2
-可經取代為-O-。該情況下,連續的兩個-CH2
-不會同時經取代為-O-,與Si原子鄰接的-CH2
-不會經取代為-O-。於兩個以上的-CH2
-經取代為-O-的情況下,-O-與-O-間的碳數較佳為2~4,進而佳為2或3。作為所述二價烴基的一部分經取代為-O-而成的基,具體而言,可例示具有(聚)乙二醇單元的基、具有(聚)丙二醇單元的基等。
於所述式(s2)中,較佳為:Zs1
為-O-,Ys1
為單鍵,即所述分子鏈僅包含二烷基矽烷基氧基的重覆。於二烷基矽氧烷鏈僅包含二烷基矽烷基氧基的重覆的情況下,所獲得的皮膜的化學及物理耐久性良好。
作為含有三烷基矽烷基的分子鏈中所含的分子鏈,可列舉下述式所表示的分子鏈。下式中,q1表示1~30的整數,*表示與中心矽原子或含有三烷基矽烷基的基鍵結的鍵結鍵。
[化9]
[化10]
[化11]
另外,構成含有三烷基矽烷基的分子鏈的原子的合計數較佳為24以上,更佳為40以上,進而佳為50以上,進一步佳為100以上,較佳為5000以下,更佳為4000以下,進而佳為2000以下,進而更佳為1200以下,進一步佳為700以下,特佳為400以下,最佳為250以下。
所述含有三烷基矽烷基的分子鏈較佳為下述式(s3)所示的基。
[化12]
[式(s3)中,Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs1
與所述Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs1
為相同含義。*表示與中心矽原子的鍵結鍵]。
所述含有三烷基矽烷基的分子鏈較佳為下述式(s3-1)或下述式(s3-2)所表示的基,更佳為下述式(s3-2)所表示的基。
所述含有三烷基矽烷基的分子鏈在下述式(s3-1)所表示的情況下,更佳為下述式(s3-1-1)所表示的基。
[化13]
[式(s3-1)及式(s3-1-1)中,Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
與所述Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
為相同含義。Rs3
表示碳數1~4的烷基。*表示與中心矽原子的鍵結鍵]。
Rs3
所表示的烷基的碳數較佳為1~3,更佳為1或2。另外,式(s3-1)及式(s3-1-1)中,-Si(Rs3
)3
中所含的Rs3
的合計碳數較佳為9以下,更佳為6以下,進而佳為4以下。進而,於-Si(Rs3
)3
中所含的Rs3
中,較佳為至少一個為甲基,更佳為兩個以上的Rs3
為甲基,特佳為三個Rs3
全部為甲基。
所述含有三烷基矽烷基的分子鏈在下述式(s3-2)所表示的情況下,更佳為下述式(s3-2-1)所表示的基。
[化14]
[所述式(s3-2)及式(s3-2-1)中,Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
與所述Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
為相同含義。Rs4
表示碳數1~4的烷基。*表示與中心矽原子的鍵結鍵]。
Rs4
所表示的烷基的碳數較佳為1~3,更佳為1或2。另外,*-Si(Rs4
)3
所含的Rs4
的合計碳數較佳為9以下,更佳為6以下,進而佳為4以下。進而,在*-Si(Rs4
)3
所含的Rs4
中,較佳為至少一個為甲基,更佳為兩個以上的Rs4
為甲基,特佳為三個Rs4
全部為甲基。
作為所述含有三烷基矽烷基的分子鏈,具體而言,可列舉下述式(s3-I)所表示的基。
[化15]
[所述式(s3-I)中,*表示與中心矽原子的鍵結鍵]。
所述式(s3-I)中,Zs10
、Rs20
、n10、Ys10
、Rs10
較佳為下述表1、2所示的組合。
[表1]
[表2]
(s3-I-1)~(s3-I-50)中,n10更佳為2以上的整數,進而佳為3以上的整數,另外更佳為50以下的整數,進而佳為40以下的整數,進而更佳為30以下的整數,最佳為25以下的整數。
所述式(a1)中,Za1
表示含有三烷基矽烷基的分子鏈、含有矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基。
Za1
為含有三烷基矽烷基的分子鏈時,可列舉與所述Ra1
相同者。
於Za1
為含有矽氧烷骨架的基的情況下,所述含有矽氧烷骨架的基為含有矽氧烷單元(Si-O-)的一價基,較佳為由數量較構成Ra1
的含有三烷基矽烷基的分子鏈的原子數少的原子構成。藉此,含有矽氧烷骨架的基成為較含有三烷基矽烷基的分子鏈而言長度短、或立體廣度(體積大小)小的基。含有矽氧烷骨架的基亦可包含二價烴基。
所述含有矽氧烷骨架的基較佳為下述式(s4)所表示的基。
[化16]
[式(s4)中,Zs1
、Rs2
、及Ys1
與所述Zs1
、Rs2
、及Ys1
為相同含義。Rs5
表示烴基或羥基,該烴基中所含的-CH2
-可經取代為-O-,該烴基中所含的氫原子可經取代為氟原子。n3表示0~5的整數。*表示與中心矽原子的鍵結鍵]。
作為Rs5
所表示的烴基,可列舉與Rs1
所表示的烴基相同的基,較佳為脂肪族烴基,更佳為烷基。
Rs5
所表示的烴基的碳數較佳為1~4,更佳為1~3,進而佳為1或2。
n3較佳為1~5的整數,更佳為1~3的整數。
所述含有矽氧烷骨架的基的原子數的合計較佳為600以下,更佳為500以下,進而佳為350以下,進而更佳為100以下,進一步佳為50以下,進一步更佳為30以下,並且較佳為10以上。另外,Ra1
的含有三烷基矽烷基的分子鏈與Za1
的含有矽氧烷骨架的基的原子數之差較佳為10以上,更佳為20以上,較佳為1000以下,更佳為500以下,進而佳為200以下。
作為所述含有矽氧烷骨架的基,具體而言,可列舉下述式所表示的基。
[化17]
Za1
為含有烴鏈的基時,較佳為烴鏈部分的碳數較含有三烷基矽烷基的分子鏈中構成分子鏈的原子數少。另外,較佳為烴鏈的最長直鏈的碳數較構成含有三烷基矽烷基的分子鏈的最長直鏈的原子數少。含有烴鏈的基通常僅由烴基(烴鏈)構成,視需要亦可為該烴鏈的一部分亞甲基(-CH2
-)經取代為氧原子而成的基。另外,與Si原子鄰接的亞甲基(-CH2
-)不會經取代為氧原子,另外,連續的兩個亞甲基(-CH2
-)亦不會同時經取代為氧原子。
再者,所謂烴鏈部分的碳數,於未經氧取代型的含有烴鏈的基的情況下,是指構成烴基(烴鏈)的碳原子的數量,於經氧取代型的含有烴鏈的基的情況下,是指將氧原子假定為亞甲基(-CH2
-)並進行計數而得的碳原子的數量。
以下,只要並無特別說明,則以未經氧取代型的含有烴鏈的基(即一價烴基)為例而對含有烴鏈的基進行說明,於任一說明中,均可將其亞甲基(-CH2
-)中的一部分取代為氧原子。
關於所述含有烴鏈的基,於其為烴基的情況下,碳數較佳為1以上且3以下,更佳為1。另外,所述含有烴鏈的基可為分支鏈亦可為直鏈。所述含有烴鏈的基較佳為含有飽和或不飽和的脂肪族烴鏈的基,更佳為含有飽和脂肪族烴鏈的基。作為所述含有飽和脂肪族烴鏈的基,更佳為飽和脂肪族烴基。飽和脂肪族烴基例如包含甲基、乙基、丙基等。
於飽和脂肪族烴基的一部分亞甲基(-CH2
-)經取代為氧原子的情況下,具體而言,可例示具有(聚)乙二醇單元的基等。
在所述式(a1)中,x較佳為0。
所述有機矽化合物(A)較佳為下述式(a2)所表示的化合物。
[化18]
[式(a2)中,Aa1
、Za1
、x、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs1
分別與所述Aa1
、Za1
、x、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs1
為相同含義]。
在所述式(a2)中,所述n1較佳為1~60的整數。所述n1較佳為2以上的整數,進而佳為3以上的整數,更佳為50以下的整數,進而佳為40以下的整數,特佳為30以下的整數,最佳為25以下的整數。
所述式(a2)所表示的有機矽化合物(A)較佳為下述式(a2-1)或下述式(a2-2)所表示的化合物,更佳為下述式(a2-2)所表示的化合物。
所述式(a2)所表示的有機矽化合物(A)在下述式(a2-1)所表示的情況下,更佳為下述式(a2-1-1)所表示的化合物。
[化19]
[式(a2-1)和式(a2-1-1)中,Aa1
、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs3
與所述Aa1
、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs3
為相同含義]。
所述式(a2)所表示的有機矽化合物(A)在下述式(a2-2)所表示的情況下,更佳為下述式(a2-2-1)所表示的化合物。
[化20]
[式(a2-2)和式(a2-2-1)中,Aa1
、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs4
與所述Aa1
、Zs1
、Rs2
、n1、Ys1
、Rs4
為相同含義]。
所述式(a2)所表示的有機矽化合物(A)具體而言可列舉式(A-I)所表示的化合物。
[化21]
在所述式(A-I)中,Aa10
、Zs10
、Rs20
、n10、Ys10
、Rs10
較佳為下述表3-1、表3-2、表4-1、表4-2所示的組合。
[表3-1]
[表3-2]
[表4-1]
[表4-2]
所述(A-I-1)~(A-I-100)中,n10更佳為2以上的整數,進而佳為3以上的整數,另外更佳為50以下的整數,進而佳為40以下的整數,進一步佳為30以下的整數,最佳為25以下的整數。
所述式(A-I)中,更佳為(A-I-26)所示的化合物。即,作為所述式(a2)所表示的有機矽化合物(A),較佳為下述式(a3)所示的化合物。
[化22]
[式(a3)中,n2是1~60的整數]。
所述n2較佳為2以上的整數,進而佳為3以上的整數,且更佳為50以下的整數,進而佳為40以下的整數,特佳為30以下的整數,最佳為25以下的整數。
以組成物整體為100質量%時,所述有機矽化合物(A)的量較佳為0.01質量%以上,更佳為0.015質量%以上,進而佳為0.02質量%以上,較佳為0.5質量%以下,更佳為0.4質量%以下,進而佳為0.3質量%以下。
所述有機矽化合物(A)的量可在組成物的製備時調整。所述有機矽化合物(A)的量亦可由組成物的分析結果算出。再者,本說明書中,記載各成分的量、質量比或莫耳比的範圍時,與所述同樣,該範圍可在組成物的製備時調整。
作為所述有機矽化合物(A)的合成方法,可舉出日本專利特開2017-201009號公報中記載的方法。
2.矽化合物(B)
矽化合物(B)為選自由下述式(b)所表示的矽化合物(b)及其縮合物(bb)所組成的群組中的一種以上的矽化合物。
矽化合物(b)用下述式(b)表示。
Si(X)p
(ORb
)4-p
(b)
[所述式(b)中,X為碳數1~6的烷基或氫原子,Rb
為碳數1~6的烷基,p為0~3的整數]。
X較佳為碳數1~4的烷基或氫原子,更佳為甲基或乙基或氫原子。最佳為甲基或氫原子。Rb
較佳為碳數1~4的烷基,更佳為甲基或乙基。p較佳為2以下,更佳為1以下,進而佳為0。
縮合物(bb)是2個以上的矽化合物(b)縮合而成的化合物,平均縮合數較佳為3以上,更佳為4以上,另外較佳為70以下,更佳為60以下,更佳為50以下,進而佳為30以下。
作為縮合物(bb),可使用組成不同的兩種以上的化合物。
作為矽化合物(B),自容易得到耐磨耗性及撥液性優異的皮膜的觀點出發,較佳為使用矽化合物(b)的縮合物(bb)。使用縮合物(bb)作為矽化合物(B)時,矽化合物(b)可混合存在。
矽化合物(B)的量(為多種時為合計量)在將組成物的整體設為100質量%時,較佳為0.03質量%以上,更佳為0.05質量%以上,另外較佳為0.7質量%以下,更佳為0.5質量%以下,進而佳為0.3質量%以下。
以組成物的整體為100質量%時,有機矽化合物(A)和矽化合物(B)的合計量為0.05質量%以上,更佳為0.07質量%以上,另外較佳為1.0質量%以下,更佳為0.7質量%以下。
矽化合物(B)相對於有機矽化合物(A)的質量比(矽化合物(B)/有機矽化合物(A))例如為1.5以上,更佳為2以上,進而佳為3以上,另外較佳為10以下,更佳為8以下,進而佳為7以下。
本發明的混合組成物是混合有所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)的組成物,藉由混合該些(A)及(B)而得到(在混合有(A)、(B)以外的成分的混合組成物中亦同樣)。本發明的混合組成物亦包括混合後例如在保管中進行了反應的組成物。
本發明的混合組成物混合有所述有機矽化合物(A)和所述矽化合物(B),該混合組成物中可含有所述矽化合物(b)。另外,本發明的混合組成物中通常含有兩個以上的所述矽化合物(B)縮合而形成的化合物(BB)。
本發明的混合組成物較佳為含有所述有機矽化合物(A)與所述矽化合物(B)的共縮合物。所述共縮合物的存在可使用各種質量分析法(例如基質輔助雷射脫附游離(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)/飛行時間質譜術(time-of-flight mass spectrometry,TOFMS)法)或核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)測定來確認。認為存在該共縮合物時,對本發明的組成物進行製膜,實施耐磨耗試驗時,有機矽化合物(A)可更牢固地與皮膜結合,對耐磨耗性的提高產生良好的影響。更具體而言,在NMR測定中,相對於二甲基矽氧烷基的峰值面積的總烷氧基的峰值面積比例較佳為0.010以上且小於1.600,更佳為0.020以上且小於1.000。
本發明的混合組成物的藉由凝膠滲透層析法而得到的層析圖中,來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一種的化合物的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量Mw為2000~12000。藉由使所述Mw在該範圍內,能夠實現優異的耐磨耗性。所述Mw較佳為2300以上,更佳為2500以上,進而佳為3000以上,另外較佳為10000以下,更佳為9300以下,進而佳為5500以下。所述Mw可藉由適當調整所使用的有機矽化合物(A)、矽化合物(B)以及其他成分的種類和量、混合後的攪拌溫度、攪拌時間等而得到。
本發明的混合組成物較佳為含有下述式(bz
)所表示的化合物(BZ
1)。
下述式(bz
)所表示的化合物(BZ
1)可以是所述縮合物(bb),亦可以是兩個以上的所述矽化合物(B)進一步縮合而形成的化合物(BB)。
[化23]
[所述式(bz
)中D1
及D4
~D6
分別獨立地為碳數1~6的烷基、氫原子、羥基或碳數1~6的烷氧基,D2
及D3
分別獨立地為碳數1~6的烷基、氫原子、羥基、碳數1~6的烷氧基或-O-,
D2
或D3
為-O-時,化合物(BZ
1)與式(bz
)所示且為和(BZ
1)不同的化合物(BZ
2)鍵結,化合物(BZ
1)中的-O-即D2
或D3
代替(BZ
2)的D1
~D6
中的任一個而與(BZ
2)的Si直接鍵結,
q是平均重覆數]。
D1
及D4
~D6
各自獨立地較佳為碳數1~4的烷基(特別是碳數1~2的烷基)、羥基、氫原子或碳數1~4的烷氧基,更佳為甲基、羥基、氫原子或碳數1~4的烷氧基,進而佳為羥基、氫原子或碳數1~2的烷氧基(特別是乙氧基)。D2
和D3
各自獨立地較佳為碳數1~4的烷基(特別是碳數1~2的烷基)、羥基、氫原子、碳數1~4的烷氧基或-O-,更佳為甲基、羥基、氫原子、碳數1~4的烷氧基或-O-,進而佳為羥基、氫原子、碳數1~2的烷氧基(特別是乙氧基)或-O-。q是平均重覆數,是根據所述式(bz
)所表示的化合物的分子量而確定的值。
q較佳為2~145,更佳為4~100,進而佳為5~75,進而更佳為10~70,特佳為12~70。
在本發明的組成物的凝膠滲透層析法測定中,分子量為5500以上的成分的面積相對於來自所述有機矽化合物(A)和所述矽化合物(B)中的至少一方的成分的面積的比例較佳為75%以下。如此可進一步提高耐磨耗性。分子量為5500以上的成分的面積比例更佳為65%以下,進而佳為50%以下,進一步佳為40%以下,另外,較佳為5%以上,更佳為15%以上,進而佳為25%以上。
另外,本發明的混合組成物中,除了所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)以外,較佳為混合有觸媒(C)、水(D)及溶媒(E)中的至少一種。
3.觸媒(C)
所述觸媒(C)較佳為作為有機矽化合物(A)中的水解性基、或矽化合物(B)具有水解性基時矽化合物(B)中的水解性基的水解-縮合觸媒發揮作用的觸媒。
觸媒(C)可含有酸觸媒、鹼觸媒、有機金屬觸媒中任意一種。作為酸觸媒,可列舉鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸等無機酸;檸檬酸、草酸、乙酸等有機酸。作為鹼觸媒,可列舉氨、胺類等。作為有機金屬觸媒,可列舉出以Al、Fe、Zn、Sn、Zr等金屬元素為中心金屬的有機金屬化合物,可列舉出乙醯丙酮鋁錯合物、乙醯乙酸乙酯鋁錯合物等有機鋁化合物;辛酸鐵等有機鐵化合物;乙醯丙酮化鋅單水合物、環烷酸鋅、辛酸鋅等有機鋅化合物;二丁基錫二乙酸酯錯合物等有機錫化合物等。觸媒較佳為酸觸媒,特佳為乙酸等有機酸觸媒。尤其,較佳為第1解離時的pKa(酸解離常數)為1以上的酸,能夠使皮膜形成時的反應平穩地進行,從而能夠形成良好的皮膜。觸媒(C)為酸觸媒時的第1解離時的pKa較佳為1.5以上,更佳為2.5以上,進而佳為3.5以上,另外pKa較佳為10以下,更佳為8以下,進而佳為6以下。
作為第1解離時的pKa為1以上的酸,具體而言列舉:馬來酸(pKa=1.92)、磷酸(pKa=2.12)、丙二酸(pKa=2.60)、甲酸(pKa=3.75)、苯甲酸(pKa=4.2)、苯基乙酸(pKa=4.31)、乙酸(pKa=4.76)、丁酸(pKa=4.83)、2-甲基丙酸(pKa=4.84)、丙酸(pKa=4.87)、2,2-二甲基丙酸(pKa=5.03)。
觸媒(C)的量相對於有機矽化合物(A)和矽化合物(B)的合計100質量%(觸媒(C)/{有機矽化合物(A)+矽化合物(B)})較佳為0.05質量%以上,更佳為0.1質量%以上,進而佳為1質量%以上,較佳為20質量%以下,更佳為18質量%以下,進而佳為13質量%以下。
4.水(D)
以本發明的組成物的整體為100質量%時,所述水(D)的量較佳為2質量%以下,藉由如此而具有如下優點:能夠使皮膜形成時的反應平穩地進行,從而能夠形成良好的皮膜。水(D)的量較佳為1.5質量%以下,更佳為1.0質量%以下,較佳為0.005質量%以上,更佳為0.01質量%以上,進而佳為0.015質量%以上。
水(D)的量相對於有機矽化合物(A)和矽化合物(B)的合計100質量%(水(D)/{有機矽化合物(A)+矽化合物(B)})較佳為40質量%以上,更佳為60質量%以上,進而佳為90質量%以上,另外較佳為300質量%以下,更佳為250質量%以下。
5.溶媒(E)
所述溶媒(E)是指水以外的溶媒,例如,可列舉醇系溶媒、醚系溶媒、酮系溶媒、酯系溶媒、醯胺系溶媒等。
作為所述醇系溶媒,例如可列舉:甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇(異丙醇)、丁醇、乙二醇、丙二醇、二乙二醇等。
作為所述醚系溶媒,例如可列舉:二甲氧基乙烷、四氫呋喃、二噁烷等。
作為所述酮系溶媒,例如可列舉:丙酮、甲基乙基酮(2-丁酮)等。
作為所述酯系溶媒,例如可列舉:乙酸乙酯、乙酸丁酯等。
作為所述醯胺系溶媒,例如可列舉二甲基甲醯胺等。該些中,較佳為醇系溶媒或醚系溶媒,更佳為醇系溶媒。
溶媒(E)的量相對於組成物的整體100質量%較佳為10質量%以上,更佳為50質量%以上,進而佳為90質量%以上,特佳為95質量%以上,較佳為99.95質量%以下,更佳為99.90質量%以下,進而佳為99.88質量%以下。
本發明的組成物於不會阻礙本發明的效果的範圍內例如亦可使抗氧化劑、防鏽劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、防黴劑、抗菌劑、生物附著防止劑、除臭劑、顏料、阻燃劑、抗靜電劑等各種添加劑共存。
調製本發明的混合組成物時的成分的混合順序沒有特別限定,較佳為在添加全部成分後,在40℃~80℃左右攪拌1~6小時。藉由使攪拌後的組成物硬化,得到膜。硬化而成的膜成為撥液層,撥液性及耐磨耗性優異。藉由採用所述攪拌條件,促進所述分子量的調整、另外促進較佳方式中的所述有機矽化合物(A)與所述矽化合物(B)的共縮合物的生成,由本發明的組成物得到的膜的耐磨耗性提高,因此較佳。
本發明的組成物硬化而成的膜亦可形成於基板上。
作為使本發明的組成物(以下,有時稱為撥液層形成用組成物)與基材接觸的方法,例如可列舉:將組成物塗佈於基材的方法。具體而言,可列舉:旋塗法、浸塗法、噴塗法、輥塗法、棒塗法、手工塗佈(使液體滲入至布等中並塗抹於基材的方法)、沖流(使用滴管等將液體直接施加至基材並進行塗佈的方法)、噴霧(使用噴霧而對基材進行塗佈的方法)等。尤其,就作業性的觀點而言,較佳為旋塗法、噴塗法、手工塗佈、沖流、噴霧。
在使本發明的撥液層形成用組成物與基材接觸的狀態下,在空氣中、常溫下靜置(例如,10小時~48小時)、或者加熱(例如,80℃~300℃)1小時~10小時左右,藉此促進水解性基的水解、及縮聚,從而可於基材上形成皮膜。
所述皮膜(撥液層)的膜厚例如可為0.5 nm~100 nm左右。
接觸本發明的撥液層形成用組成物的基材並無特別限定,基材的形狀可為平面、曲面的任一種,亦可為將多個面組合而成的三維結構。
所述基材的材質亦沒有限定,可由有機系材料、無機系材料的任一種構成。作為所述有機系材料,例如可列舉:丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、苯乙烯樹脂、丙烯酸-苯乙烯共聚樹脂、纖維素樹脂、聚烯烴樹脂等熱塑性樹脂;酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯、矽酮樹脂、胺基甲酸酯樹脂等熱硬化性樹脂等。作為所述無機系材料,例如可列舉:陶瓷;玻璃;鐵、矽、銅、鋅、鋁等金屬;包含所述金屬的合金等。
亦可對所述基材預先實施易接著處理。作為所述易接著處理,例如可列舉:電暈處理、電漿處理、紫外線處理等親水化處理。另外,亦可實施利用樹脂、矽烷偶合劑、四烷氧基矽烷等的底塗處理,亦可對基材預先塗佈聚矽氮烷等玻璃皮膜。
較佳為在由本發明的撥液層形成用組成物得到的撥液層與所述基材之間進一步形成中間層。即,較佳為在基材上形成由中間層形成用組成物得到的中間層,在該中間層的表面(與基材相反側的表面)形成由所述撥液層形成用組成物得到的撥液層。
作為所述中間層形成用組成物,例如可列舉聚矽氮烷(F)、下述式(g1)所示的有金屬化合物(G)及/或含有矽氧烷鏈的化合物(H)的混合組成物。藉由在所述撥液層與所述基材之間形成由此種中間層形成用組成物得到的中間層,與在基材上僅形成撥液層的情況相比,促進撥液層的形成反應,撥液層的交聯密度變高,撥液層的耐磨耗性顯著提高。另外,以往在以實用的速度形成撥液層時需要加熱,但藉由在所述撥液層與所述基材之間形成所述中間層,實用的速度下的撥液層的常溫硬化變得容易。
M(Rg10
)r
(Ag1
)m-r
(g1)
[式(g1)中,
M表示Al、Fe、In、Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr或Ta,
Rg10
表示含有烴鏈的基、或氫原子,
r為0或1。
多個Ag1
分別獨立地表示水解性基,
m是金屬原子M的價數,為選自3~5的整數]。
以下,對較佳的中間層形成用組成物進行說明。
6.聚矽氮烷(F)
所述聚矽氮烷(F)只要是具有矽-氮鍵的化合物,則沒有特別限定,但較佳具有下述式(f1)所示的結構單元。
[化24]
[式(f1)中,Rf11
、Rf12
及Rf13
分別獨立地表示氫原子、可具有取代基的碳數1~10的烴基、或烷基矽烷基]。
作為Rf11
~Rf13
所表示的碳數1~10的烴基,可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等直鏈狀的飽和脂肪族烴基;異丙基、第二丁基、第三丁基、甲基戊基、乙基戊基、甲基己基、乙基己基、丙基己基、第三辛基等分支狀飽和脂肪族烴基;環戊基、環己基、環庚基、環辛基等環狀飽和脂肪族烴基;乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基等不飽和脂肪族烴基;苯基、萘基、對-第三丁基苯基、甲苯基、二甲苯基、異丙苯基、均三甲苯基、2,6-二乙基苯基、2-甲基-6-乙基苯基等芳香族烴基;烷基環烷基、環烷基烷基、芳烷基等所述例示的烴基組合而成的基。
作為該碳數1~10的烴基可具有的取代基,可列舉:選自氟原子、氯原子、溴原子、碘原子中的鹵素原子;羥基;硝基;胺基;氰基;硫醇基;環氧基;縮水甘油氧基;(甲基)丙烯醯氧基;形成環的原子數為6~12的雜芳基;甲氧基、乙氧基等碳數1~3的烷氧基;形成環的碳數6~12的芳氧基等。
作為Rf11
~Rf13
所表示的碳數1~10的烴基,較佳為未經取代的碳數1~10的飽和脂肪族烴基,更佳為未經取代的碳數1~6的直鏈狀的飽和脂肪族烴基,進而佳為未經取代的甲基、乙基、丙基、或丁基,最佳為甲基。
作為Rf11
~Rf13
所表示的烷基矽烷基,可列舉:三甲基矽烷基、三乙基矽烷基、三正丙基矽烷基、三異丙基矽烷基、三第三丁基矽烷基、甲基二乙基矽烷基、二甲基矽烷基、二乙基矽烷基、甲基矽烷基、乙基矽烷基等。
聚矽氮烷(F)較佳為具有在所述式(f1)中,Rf11
及Rf12
至少一方為碳數為1~10的烴基的結構單元(f2)的聚矽氮烷,即,有機聚矽氮烷。另外,Rf13
較佳為氫原子。
所述聚矽氮烷(F)除了所述結構單元(f2)以外,更佳為更具有下述式(f3)所示的結構單元。
[化25]
[式(f3)中,Rf31
及Rf32
分別獨立地表示氫原子或碳數1~10的烴基,Yf
表示碳數1~10的二價烴基,多個Xf
分別獨立地表示水解性基]。
作為Rf31
及Rf32
所表示的碳數1~10的烴基,可舉出與所述Rf11
~Rf13
所表示的碳數1~10的烴基中說明的基相同的基。其中,較佳為碳數1~10的飽和脂肪族烴基,更佳為碳數1~6的直鏈狀的飽和脂肪族烴基,進而佳為甲基、乙基、丙基或丁基。
作為Yf
所表示的二價烴基,較佳為其碳數為1~4,更佳為1~3,進而佳為1~2。所述二價烴基較佳為鏈狀,為鏈狀的情況下,可為直鏈狀、分支鏈狀的任一種。另外,所述二價烴基較佳為二價脂肪族烴基,更佳為烷二基。作為所述二價烴基,可列舉:亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。
進而,所述二價烴基中所含的一部分-CH2
-可經取代為-O-。該情況下,連續的兩個-CH2
-不會同時經取代為-O-,與Si原子鄰接的-CH2
-不會經取代為-O-。於兩個以上的-CH2
-經取代為-O-的情況下,-O-與-O-間的碳數較佳為2~4,進而佳為2~3。作為二價烴基的一部分經取代為-O-而成的基,具體而言,可例示具有(聚)乙二醇單元的基、具有(聚)丙二醇單元的基等。
作為Xf
的水解性基,只要為藉由水解而提供羥基(矽烷醇基)的基即可,例如可較佳地列舉:甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳數1~4的烷氧基;羥基;乙醯氧基;氯原子;異氰酸酯基等。其中,較佳為碳數1~4的烷氧基,更佳為碳數1~2的烷氧基。多個Xf
可相同、亦可不同,並且較佳為相同。
相對於所述聚矽氮烷(F)100質量%,所述式(f3)的SiXf 3
基較佳含有2質量%以上,更佳為5質量%以上,進而佳為8質量%以上。上限沒有限定,但可為50質量%以下,亦可為40質量%以下,亦可為30質量%以下。
聚矽氮烷(F)為有機聚矽氮烷時,Si-H的氫原子、以及鍵結於Si的碳數1~10的烴基的含有比可適宜選擇,例如烴基/氫原子的莫耳比為0.1~50,較佳為0.2~10。再者,該些的莫耳比可根據核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)測定等算出。
以組成物的整體為100質量%時,聚矽氮烷(F)的量較佳為0.01質量%以上,更佳為0.05質量%以上,進而佳為0.1質量%以上,進而更佳為0.3質量%以上,另外較佳為2.5質量%以下,更佳為2質量%以下,進而佳為1.5質量%以下,進而更佳為1質量%以下。
7.金屬化合物(G)
所述金屬化合物(G)是下述式(g1)所表示的金屬化合物。
M(Rg10
)r
(Ag1
)m-r
(g1)
[式(g1)中,M表示Al、Fe、In、Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr或Ta,Rg10
表示含有烴鏈的基或氫原子,r為0或1。多個Ag1
分別獨立地表示水解性基,m為金屬原子M的價數,為選自3~5的整數]。
所述金屬化合物(G)如所述式(g1)所示,是在金屬原子M上至少鍵結有水解性基Ag1
的化合物。再者,在本說明書中,所謂「金屬」,是以亦包含Si或Ge等半金屬的含義來使用。
所述金屬原子M較佳為Al、Si、Ti、Sn、或Zr,更佳為Al、Si、Ti、或Zr,進而佳為Si。
所述Ag1
所示的水解性基和所述Rg10
所示的含有烴鏈的基可自所述有機矽化合物(A)中說明的水解性基、以及含有烴鏈的基中適宜選擇,較佳的範圍亦相同。
關於所述m,於金屬原子M為Al、Fe、In等三價金屬的情況下為3,於金屬原子M為Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr等四價金屬的情況下為4,於金屬原子M為Ta等五價金屬的情況下為5。
所述中間層形成用組成物可使用兩種以上所述金屬化合物(G)。
作為所述金屬化合物(G),可列舉:r=0、即僅水解性基Ag1
鍵結於金屬原子M上的金屬化合物G1;或者,r=1、即含有烴鏈的基或氫原子中的一個與水解性基Ag1
中的兩個以上鍵結於金屬原子M上的金屬化合物G2。
(金屬化合物G1)
作為僅水解性基Ag1
鍵結於金屬原子M的金屬化合物G1,具體而言,可列舉:三乙氧基鋁、三丙氧基鋁、三丁氧基鋁等三烷氧基鋁;三乙氧基鐵等三烷氧基鐵;三甲氧基銦、三乙氧基銦、三丙氧基銦、三丁氧基銦等三烷氧基銦;四甲氧基鍺、四乙氧基鍺、四丙氧基鍺、四丁氧基鍺等四烷氧基鍺;四甲氧基鉿、四乙氧基鉿、四丙氧基鉿、四丁氧基鉿等四烷氧基鉿;四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等四烷氧基矽烷;四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四丙氧基鈦、四丁氧基鈦等四烷氧基鈦;四甲氧基錫、四乙氧基錫、四丙氧基錫、四丁氧基錫等四烷氧基錫;四甲氧基鋯、四乙氧基鋯、四丙氧基鋯、四丁氧基鋯等四烷氧基鋯;五甲氧基鉭、五乙氧基鉭、五丙氧基鉭、五丁氧基鉭等五烷氧基鉭等。
(金屬化合物G2)
含有烴鏈的基或氫原子中的一個與水解性基Ag1
中的兩個以上鍵結於金屬原子M的金屬化合物G2較佳為金屬原子M為四價金屬(Ge、Hf、Si、Ti、Sn、Zr等),作為金屬原子M為Si時的具體例子,可列舉:甲基三甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷等烷基三烷氧基矽烷;乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等烯基三烷氧基矽烷;三甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、三丙氧基矽烷等三烷氧基矽烷;二甲氧基甲基矽烷、二乙氧基甲基矽烷等二烷氧基烷基矽烷等。
作為所述金屬化合物(G),具體而言,較佳為下述式(g2)所示的化合物。
Si(ORg21
)y
H4-y
(g2)
[式(g2)中,Rg21
表示碳數1~6的烷基,y為3或4]。
作為所述Rg21
所表示的烷基,可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等。所述Rg21
所表示的烷基的碳數較佳為1~4,更佳為1~3,進而佳為1或2。
在所述中間層形成用組成物中使用所述金屬化合物(G)時,所述金屬化合物(G)的量例如在將組成物整體設為100質量%時,較佳為0.01質量%以上,更佳為0.05質量%以上,進而佳為0.1質量%以上,特佳為0.15質量%以上,另外,較佳為10質量%以下,更佳為3質量%以下,進而佳為1質量%以下,特佳為0.8質量%以下。
在所述中間層形成用組成物中使用所述金屬化合物(G)時,所述聚矽氮烷(F)與所述金屬化合物(G)的合計量例如在將組成物整體設為100質量%時,較佳為0.02質量%以上,更佳為0.1質量%以上,另外,較佳為10質量%以下,更佳為5質量%以下,進而佳為3質量%以下,特佳為1質量%以下。
8.含有矽氧烷鏈的化合物(H)
所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)只要是具有至少一個矽氧烷鍵的化合物,則沒有特別限定,矽氧烷鏈可以是直鏈狀亦可以是分支鏈狀,較佳為直鏈狀。
所述矽氧烷鏈較佳為包含二烷基矽氧烷鏈,更佳為包含直鏈狀二烷基矽氧烷鏈。另外,所述矽氧烷鏈可更包含矽氧烷鍵以外的二價基,作為該二價基,可列舉:二價烴基、二價烴基的一部分亞甲基(-CH2
-)經取代為氧原子而成的基、以及-O-等。
在所述矽氧烷鏈的末端較佳為鍵結有矽烷基。矽烷基是在矽原子上鍵結了三個取代基的基,作為該取代基,可列舉:氫原子、含有烴鏈的基、烷基矽烷基氧基、含有烷基矽烷基和矽氧烷鏈的基以及水解性基等。
所述含有烴鏈的基較佳為僅由烴基(烴鏈)構成。再者,所謂烴鏈部分的碳數於未經氧取代型的含有烴鏈的基的情況下,是指構成烴基(烴鏈)的碳原子的數量,於經氧取代型的含有烴鏈的基的情況下,是指將氧原子假定為亞甲基(-CH2
-)並進行計數而得的碳原子的數量。
以下,只要並無特別說明,則以未經氧取代型的含有烴鏈的基(即一價烴基)為例而對含有烴鏈的基進行說明,於任一說明中,均可將所述亞甲基(-CH2
-)中的一部分經取代為氧原子。
關於所述含有烴鏈的基,僅由烴基構成,碳數較佳為1以上3以下,更佳為1。另外,所述含有烴鏈的基更佳為含有飽和脂肪族烴鏈的基。作為所述含有飽和脂肪族烴鏈的基,更佳為飽和脂肪族烴基(烷基)。飽和脂肪族烴基例如包含甲基、乙基、丙基等。
作為所述水解性基,只要為藉由水解而提供羥基(矽烷醇基)的基即可,例如可較佳地列舉:甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳數1~6的烷氧基;羥基;乙醯氧基;氯原子;異氰酸酯基等。其中,較佳為碳數1~6的烷氧基,更佳為碳數1~4的烷氧基,進而佳為碳數1~2的烷氧基。
當鍵結於所述矽氧烷鏈的末端的矽烷基一個矽原子具有多個取代基時,多個取代基可相同亦可不同。
在所述矽氧烷鏈的至少一側的末端,較佳為鍵結有鍵結了至少一個水解性基的矽原子,更佳為鍵結有鍵結了兩個以上水解性基的矽原子,進而佳為鍵結有鍵結了三個水解性基的矽原子。該鍵結了水解性基的矽原子可鍵結於矽氧烷鏈的兩末端,但較佳為僅鍵結於一個末端側。
更佳為在所述矽氧烷鏈的兩末端鍵結有具有3個烷氧基作為取代基的矽烷基(三烷氧基矽烷基)、具有3個烷基作為取代基的矽烷基(三烷基矽烷基)、以及具有3個三烷基矽烷基氧基作為取代基的矽烷基(三(三烷基矽烷基氧基)矽烷基)中的任意一者,特佳為在一個末端側鍵結有三烷氧基矽烷基,在另一個末端側鍵結有三烷基矽烷基或三(三烷基矽烷基氧基)矽烷基。
作為所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的更佳的形態,是具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈(以下,有時將該分子鏈稱為「分子鏈(ts1)」)與至少一個矽原子(以下,有時將該矽原子稱為「中心矽原子」)鍵結的化合物。
所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)中,與中心矽原子鍵結的分子鏈(ts1)的個數較佳為1以上3以下,更佳為2以下,特佳為1。
於所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的中心矽原子,除了分子鏈(ts1)之外,亦可鍵結有水分解性基、含有較構成所述分子鏈(ts1)的原子數少的原子數的矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基,所述含有烴鏈的基含有碳數較構成分子鏈(ts1)的原子數少的烴鏈。
所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)具體而言較佳為下述式(h1)所示的化合物。
[化26]
[式(h1)中,Rh1
表示具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈,Ah1
分別獨立地表示水解性基,Zh1
表示具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈、含有矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基,Rh1
及Zh1
的所述三烷基矽烷基所含的氫原子可經取代為氟原子,x表示0~3的整數]。
所述Rh1
的具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈(分子鏈(ts1))是具有含有三烷基矽烷基的基與所述矽氧烷鏈的末端鍵結的結構的一價基。含有三烷基矽烷基的基的烷基亦可經取代為氟烷基。
所述含有三烷基矽烷基的基為包含至少一個三烷基矽烷基的基,較佳為包含兩個以上、進而佳為包含三個三烷基矽烷基。
所述含有三烷基矽烷基的基與所述有機矽化合物(A)同樣,較佳為所述式(s1)所示的基。
在分子鏈(ts1)中,含有三烷基矽烷基的基較佳為鍵結於所述矽氧烷鏈的末端(自由端側)、尤其是矽氧烷鏈的主鏈(最長直鏈)的末端(自由端側)。
鍵結有含有三烷基矽烷基的基的矽氧烷鏈與所述說明的矽氧烷鏈相同,較佳為含有直鏈狀二烷基矽氧烷鏈。另外,所述分子鏈可含有二價烴基。即使分子鏈的一部分為二價烴基,因剩餘部分為二烷基矽氧烷鏈,因此所獲得的皮膜的化學及物理耐久性良好。
所述矽氧烷鏈較佳為所述有機矽化合物(A)所示的所述式(s2)所表示的基。
作為分子鏈(ts1)中含有的矽氧烷鏈,可列舉下述式所示的矽氧烷鏈。式中,q1表示1~60整數,*表示與中心矽原子或含有三烷基矽烷基的基鍵結的鍵結鍵。
[化27]
另外,構成分子鏈(ts1)的元素的合計數較佳為24以上,更佳為40以上,進而佳為50以上,較佳為1200以下,更佳為700以下,進而佳為250以下。
分子鏈(ts1)較佳為所述有機矽化合物(A)所示的所述式(s3)所表示的基。
所述分子鏈(ts1)較佳為所述有機矽化合物(A)所示的所述式(s3-1)或所述式(s3-2)所表示的基,更佳為所述式(s3-2)所表示的基。
作為分子鏈(ts1),可列舉所述有機矽化合物(A)所說明的所述式(s3-I)所表示的基。
接著,對式(h1)中的Ah1
進行說明。Ah1
分別獨立地為水解性基,且只要為藉由水解而提供羥基(矽烷醇基)的基即可,例如可較佳地列舉:甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等碳數1~6的烷氧基;羥基;乙醯氧基;氯原子;異氰酸酯基等。其中,較佳為碳數1~6的烷氧基,更佳為碳數1~4的烷氧基,進而佳為碳數1~2的烷氧基。
式(h1)中的Zh1
表示具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈、含有矽氧烷骨架的基、或含有烴鏈的基。Zh1
為具有三烷基矽烷基和矽氧烷鏈的分子鏈時,可列舉與所述Rh1
相同者,另外亦可以是原子數較構成Rh1
所表示的分子鏈(ts1)的原子數少的含有矽氧烷骨架的基。
Zh1
為含有烴鏈的基時,烴鏈部分的碳數較構成分子鏈(ts1)的原子數少即可。另外,與構成分子鏈(ts1)的最長直鏈的原子數相比,較佳為烴鏈的最長直鏈的碳數少。作為含有烴鏈的基,可例示與所述例示的含有烴鏈的基同樣的基。
式(h1)中的x較佳為2以下的整數,更佳為0或1,進而佳為0。
作為式(h2)所示的含有矽氧烷鏈的化合物(H),具體而言,可舉出式(h-I)所示的化合物。較佳為式(h-I)中,Ah10
、Zh10
、Rh20
、h10、Yh10
、Rh10
為下述表5-1、表5-2、表6-1、表6-2所示的組合。
[化28]
[表5-1]
[表5-2]
[表6-1]
[表6-2]
作為所述含有矽氧烷鏈的化合物(H),更佳為下述式(h3)及下述式(h4)所表示的化合物。
[化29]
[式(h3)中,n2是1~60的整數]。
[化30]
[式(h4)中,n4是1~60的整數]。
所述n2及n4更佳為2以上的整數,進而佳為3以上的整數,更佳為50以下的整數,進而佳為45以下的整數,進而更佳為30以下的整數,特佳為25以下的整數。
藉由使用規定量的含有矽氧烷鏈的化合物(H),使組成物與基材接觸時的塗佈性提高。
作為所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的合成方法的例子,可列舉日本專利特開2017-201009號公報中記載的方法。
在所述中間層形成用組成物中混合有所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的情況下,所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的量在將組成物整體設為100質量%時,例如較佳為0.005質量%以上,更佳為0.01質量%以上,進而佳為0.03質量%以上,另外,較佳為0.3質量%以下,更佳為0.2質量%以下,進而佳為0.15質量%以下。
在所述中間層形成用組成物中混合所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的情況下,將組成物整體設為100質量%時,所述聚矽氮烷(F)和所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的合計量例如較佳為0.01質量%以上,更佳為0.1質量%以上,進而佳為0.3質量%以上,另外較佳為2.6質量%以下,更佳為2質量%以下,進而佳為1.5質量%以下,特佳為1質量%以下。
在所述中間層形成用組成物中混合所述聚矽氮烷(F)、並混合所述金屬化合物(G)以及所述含有矽氧烷鏈的化合物(H)的情況下,將組成物整體設為100質量%時,該些合計量例如較佳為0.3質量%以上,更佳為0.4質量%以上,進而佳為0.5質量%以上,另外,較佳為5質量%以下,更佳為3質量%以下,進而佳為1.5質量%以下。
9.溶媒(I)
所述中間層形成用組成物較佳為除了所述各成分之外,還混合有溶媒(I)的混合組成物。
作為所述溶媒(I),可列舉:醇系溶媒、醚系溶媒、酮系溶媒、酯系溶媒、醯胺系溶媒、脂肪族烴系溶媒、芳香族烴系溶媒等。
作為所述醇系溶媒,除了作為所述溶媒(E)例示的溶媒以外,還可舉出1-丙氧基2-丙醇等。
作為所述醚系溶媒,除了作為所述溶媒(E)例示的溶媒以外,還可舉出二丁基醚等。
作為所述酮系溶媒,可舉出作為所述溶媒(E)例示的溶媒。
作為所述酯系溶媒,可舉出作為所述溶媒(E)例示的溶媒。
作為所述醯胺系溶媒,可舉出作為所述溶媒(E)例示的溶媒。
作為所述脂肪族烴系溶媒,例如可舉出戊烷、己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、環戊烷、環己烷、環庚烷、甲基環己烷、礦油精(mineral spirit)等。
作為所述芳香族烴系溶媒,例如可列舉苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等。
其中,較佳為酮系溶媒、醚系溶媒、酯系溶媒、脂肪族烴系溶媒,更佳為脂肪族烴系溶媒。該些溶媒可使用一種,亦可適宜混合使用兩種以上。因塗佈液的穩定性增加且可減低塗敷晃動或塗敷時的異物,因此所述溶媒(I)較佳為並不具有水分。
以所述中間層形成用組成物整體為100質量%時,所述溶媒(I)的量較佳為50質量%以上,更佳為80質量%以上,進而佳為90質量%以上,特佳為95質量%以上。上限根據聚矽氮烷(F)、金屬化合物(G)、含有矽氧烷鏈的化合物(H)、以及該些以外的添加成分(以下稱為第三成分)的量來設定,聚矽氮烷(F)、金屬化合物(G)、含有矽氧烷鏈的化合物(H)、以及第三成分以外亦可為溶媒(I)。
作為所述第三成分,可列舉觸媒。
所述觸媒只要是能夠使聚矽氮烷硬化的觸媒,則無特別限制,例如可列舉:1-甲基哌嗪、1-甲基哌啶、4,4'-三亞甲基二哌啶、4,4'-三亞甲基雙(1-甲基哌啶)、二氮雜雙環-[2.2.2]辛烷、順式-2,6-二甲基哌嗪、4-(4-甲基哌啶)吡啶、吡啶、二吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、哌啶、二甲基吡啶、嘧啶、噠嗪、4,4'-三亞甲基二吡啶、2-(甲基胺基)吡啶、吡嗪、喹啉、喹噁啉、三嗪、吡咯、3-吡咯啉、咪唑、三唑、四唑、1-甲基吡咯啶等N-雜環狀化合物,例如甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、丙基胺、二丙基胺、三丙基胺、丁基胺、二丁基胺、三丁基胺、戊基胺、二戊基胺、三戊基胺、己基胺、二己基胺、三己基胺、庚基胺、二庚基胺、辛基胺、二辛基胺、三辛基胺、苯基胺、二苯基胺、三苯基胺等胺類,例如1,8-二氮雜雙環[5.4.0]7-十一烯(diazabicyclo undecene,DBU)、1,5-二氮雜雙環[4.3.0]5-壬烯(diazabicyclo nonene,DBN)、1,5,9-三氮雜環十二烷、1,4,7-三氮雜環壬烷等。
另外,作為觸媒,除了所述觸媒以外,亦較佳為作為與矽原子鍵結的水解性基的水解、縮合觸媒發揮作用的觸媒,作為該觸媒,例如可列舉:酸性化合物;鹼性化合物;有機金屬化合物等。作為所述酸性化合物,可列舉:鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、過氧化氫、氯酸、次氯酸等無機酸;乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、馬來酸、硬脂酸等有機酸等。作為所述鹼性化合物,可列舉氨等。作為所述有機金屬化合物,可列舉以Al、Fe、Zn、Sn等金屬元素為中心金屬的有機金屬化合物,可列舉:羧酸鋁、乙醯丙酮鋁錯合物、乙醯乙酸乙酯鋁錯合物等有機鋁化合物;羧酸鐵(辛酸鐵等)等有機鐵化合物;乙醯丙酮化鋅一水合物、環烷酸鋅、辛酸鋅等有機鋅化合物;二丁基錫二乙酸酯錯合物等有機錫化合物,此外,作為有機金屬化合物,可列舉包含Ni、Ti、Pt、Rh、Co、Ru、Os、Pd、Ir等的金屬羧酸鹽;包含Ni、Pt、Pd、Rh等的乙醯丙酮化錯合物;Au、Ag、Pd、Ni、Zn、Ti等的金屬微粒子;金屬過氧化物;金屬氯化物;二茂鐵(ferrocene)、二茂鋯(zirconocene)等金屬的環戊二烯基錯合物等。
在不損害本發明的效果的範圍內,所述中間層形成用組成物中亦可共存與所述本發明的組成物(撥液層形成用組成物)中可混合的添加劑同樣的添加劑。
作為使所述中間層形成用組成物與所述基材接觸的方法,可採用作為使所述撥液層形成用組成物與所述基材接觸的方法而例示的方法。
對使如所述般接觸於基材上的中間層形成用組成物在空氣中、常溫下靜置,藉此與空氣中的水分反應並進行分解與矽氧基(siloxy)化,從而可於基材上形成含有Si-O骨架的皮膜。靜置時間沒有特別限定,但較佳為1分鐘以上,更佳為2分鐘以上。另外,自實用性的觀點出發,較佳為12小時以下,更佳為1小時以下,進而佳為30分鐘以下,進而更佳為10分鐘以下。
所述中間層的膜厚例如可為0.1 nm~200 nm左右,較佳為0.2 nm~100 nm,更佳為0.3 nm~50 nm。
本發明的撥液層形成用組成物硬化而成的膜上的液滴(具體而言,水滴)的接觸角較佳為95°以上,更佳為100°以上,進而佳為102°以上。該接觸角可按照後述的實施例的測定法來決定。
本發明的撥液層形成用組成物硬化而成的膜上的液滴(具體而言,水滴)的滑落速度較佳為20 mm/秒以上,更佳為25 mm/秒以上,進而佳為30 mm/秒以上,相位較佳為40 mm/秒以上,特佳為60 mm/秒以上。該滑落速度可按照後述的實施例的測定法來決定。
將本發明的撥液層形成用組成物硬化而成的膜顯示出較佳為400次以上、更佳為800次以上、進而佳為1200次以上、進一步佳為1600次以上、特佳為2000次以上的耐磨耗性。該耐磨耗性能夠按照後述的實施例的測定法來決定。
[實施例]
以下舉出實施例來更具體地說明本發明,但是本發明不受以下實施例的限制,能夠在可適合所述以及後述的宗旨的範圍內適當施加變更實施,該些均包含在本發明的技術範圍內。
(中間層形成用組成物I的製作)
使杜拉贊(Durazane)(註冊商標)1500快固化(rapid cure)(默克(MERCK)公司製造)0.15質量份(聚矽氮烷(F))、四乙氧基矽烷0.09質量份(金屬化合物(G))、及所述表5-2所示的(h-I-26)中h10的平均值為24的化合物0.015質量份(含有矽氧烷鏈的化合物(H))溶解於異辛烷29.75質量份(溶媒(I))中,得到中間層形成用組成物I。
再者,杜拉贊(Durazane)(註冊商標)1500快固化(rapid cure)具有以下的下述式(f4)所表示的結構單元。
[化31]
所述式(f4)中,R表示氫原子或甲基。
杜拉贊(Durazane)(註冊商標)1500快固化(rapid cure)(默克(MERCK)公司製造)具有9質量%~27質量%的Si(OC2
H5
)3
基,另外,所述(f4)中的結構中的SiH基的氫原子與Si-CH3
基的甲基的莫耳比(甲基/氫原子)均為2.39。所述Si(OC2
H5
)3
基的質量比、及氫原子與甲基的莫耳比基於1
H-NMR(400 MHz,基準:CDCl3
(=7.24 ppm))的積分值來決定。即,由積分值求出有機聚矽氮烷中的SiH、SiCH3
、及Si(OCH2
CH3
)3
的莫耳比,計算出氫原子和甲基的莫耳比。另外,分別換算成質量比,算出有機聚矽氮烷中所含的Si(OC2
H5
)3
基的質量%。
(撥液層形成用組成物No.1的製作)
將所述表3-2所示的(A-I-26)中n10的平均值為24的化合物(1)0.014質量份、矽酸乙酯40(四乙氧基矽烷的平均五聚體、Si5
O4
(OEt)12
、平均分子量約745、可爾可特(COLCOAT)股份有限公司製)0.036質量份溶解於異丙醇0.1027質量份中,在室溫下攪拌10分鐘。向得到的溶液中滴加0.1 M乙酸水溶液後,在65℃下攪拌2小時,得到試樣溶液1。用異丙醇46.7質量份稀釋得到的試樣溶液1,製作撥液層形成用組成物No.1。撥液層形成用組成物No.1中的各化合物的比例(質量%)如下述表7所述(對於其他實施例及比較例亦相同)。
撥液層形成用組成物的物性及組成物中的分子量5500以上的成分的比例藉由以下的方法測定。
(a)標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量Mw
關於來自所述有機矽化合物(A)和所述矽化合物(B)中的至少一種的化合物的重量平均分子量Mw,使用凝膠滲透層析法(GPC)在以下條件下測定混合組成物整體,除去溶媒(E)和觸媒(C)的峰值而算出。再者,作為前處理,將藉由0.45 μm薄膜過濾器過濾後的溶液作為測定溶液。
裝置:東曹(Tosoh)HLC-8220
管柱:TSKgel G2000HxL+G3000HxL+保護管柱(guardcolumn)HxLL
溶離液:四氫呋喃
流量:1.0-mL/min
檢測器:折射率(Reflective Index,RI)檢測器
管柱溫度:40℃
注入量:100 μL
分子量標準:標準聚苯乙烯37900、17400、10200、5060、2630、994
(b)分子量為5500以上成分的比例
分子量為5500以上的成分的比例的計算方法按照以下步驟進行。在得到的層析圖中,求出來自溶媒和觸媒的峰值以外的峰值的總面積(a)。接著,在分子量為5500的檢測時間分割層析圖,求出分子量為5500以上的成分的面積(b)。由得到的面積之比(b)/(a)算出分子量為5500以上的成分的比例。
(c)藉由NMR測定二甲基矽氧烷基及總烷氧基的峰值面積的比例
二甲基矽氧烷基及總烷氧基的積分面積比基於1
H-NMR(400 MHz,基準:丙酮-d6
(=2.052 ppm))的積分值來決定。
<皮膜No.1>
將藉由大氣壓電漿處理使表面活性化的玻璃基板5 cm2
×5 cm2
(伊各爾(EAGLE)XG,康寧(Corning)公司)設置為仰角45°,將500 μL所述中間層形成用組成物I自玻璃基板上表面沖流,在常溫常濕下乾燥5分鐘。再從其上沖流500 μL所述撥液層形成用組成物No.1,在常溫常濕下風乾1天,藉此在玻璃基板上形成皮膜(中間層及撥液層)。
(撥液層形成用組成物No.2~No.7的製作)
除了在所述撥液層形成用組成物No.1中,將有機矽化合物(A)、矽化合物(B)、觸媒(C)、水(D)和溶媒(E)的種類及/或量、試樣溶液的攪拌條件如下述表7所示般進行變更以外,與所述撥液層形成用組成物No.1同樣地製作撥液層形成用組成物No.2~No.7。再者,矽酸乙酯48是指四乙氧基矽烷的平均十聚體(Si10
O9
(OEt)22
、平均分子量約1400、可爾可特股份有限公司製)。
(撥液層形成用組成物No.8的製作)
按照日本專利特開2018-172660號公報的實施例5中記載的順序,製作撥液層形成用組成物No.8。再者,No.8中,除了表7中記載的成分以外,還使用日本專利特開2018-172660號公報的實施例5中記載的量的丙二酸,其量以質量比計為0.014質量%。
[表7]
實施例No. | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 比較例1 | 比較例2 | ||||
撥液層形成用組成物No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | ||||
有機矽化合物(A) | 化合物(1) | 質量% | 0.02 | 0.02 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.03 | 0.03 | 0.01 | ||
矽 化合物 (B) | 矽化合物 (bb) | 矽酸乙酯40 | 質量% | 0.08 | 0.08 | 0.08 | ||||||
矽酸乙酯48 | 質量% | 0.08 | 0.15 | 0.08 | 0.16 | |||||||
矽化合物(b) | 正矽酸四乙酯 | 質量% | 0.17 | |||||||||
觸媒(C) | 乙酸 | 質量% | 1.65×10-4 | 1.65×10-4 | ||||||||
馬來酸 | 質量% | 3.96×10-3 | 3.96×10-3 | 3.96×10-3 | 1.08×10-2 | 3.96×10-3 | ||||||
氯化氫 | 質量% | 7.79×10-4 | ||||||||||
水(D) | 質量% | 0.23 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.23 | 0.12 | 0.23 | 2.08 | |||
溶媒(E) | IPA | 質量% | 99.67 | 99.78 | 99.78 | 99.70 | 99.67 | 99.78 | 99.53 | 97.63 | ||
攪拌條件 | 65℃2h | 65℃2h | 65℃4h | 65℃4h | 65℃4h | 65℃4h | 65℃4h | 25℃24h | ||||
混合組成物的 GPC測定 | 標準聚苯乙烯換算的 重量平均分子層Mw | 5000 | 2500 | 3300 | 3800 | 9700 | 3600 | 15000 | 900 | |||
分子量5500以上的 面積比例 | % | 37.5 | 7.4 | 16.6 | 23.4 | 69.9 | 4.3 | 80.2 | 0.3 | |||
混合組成物的 NMR測定 | 相對於二甲基矽氧烷基峰值面積的總烷氧基峰值面積比例 | 0.026 | 0.670 | 0.290 | 0.140 | 0.027 | 1.590 | 0.009 | 1.600 | |||
<皮膜No.2~No.8>
在與所述皮膜No.1相同條件下,從玻璃基板上表面沖流500 μL所述中間層形成用組成物I,在常溫常濕下乾燥5分鐘。再從其上沖流500 μL所述撥液層形成用組成物No.2~No.8,在常溫常濕下風乾1天,藉此在玻璃基板上形成皮膜(中間層及撥液層)。
按照下述方法評價皮膜No.1~No.8。
(1)接觸角
使用協和界面科學股份有限公司製造的接觸角測定裝置「DM700」,水滴量為3.0 μL,分析方法為θ/2法,測定皮膜表面對於水的接觸角。將接觸角為95°以上的情況評價為撥水性優異。
(2)滑落速度
向皮膜表面滴水,根據皮膜表面的水滴的滑落速度評價撥水性。具體而言,使用協和界面科學股份有限公司製的接觸角測定裝置「DM700」,對傾斜為20°的玻璃基板上的皮膜表面滴加50 μL的水,測定水滴自初始滴加位置滑落15 mm為止的時間,算出皮膜表面的水滴滑落速度(mm/秒)。將水滴的滑落速度為20 mm/秒以上的情況評價為撥水性優異。
(3)耐磨耗性
在皮膜上滴加2.5 mL水,在其上接觸矽片(SR-400、虎牌聚合物(Tigers Polymer)公司製造)。然後,在自矽片上方施加500 gf負荷的狀態下,在往返速度為每分鐘400 mm的條件下,於20 mm的距離內,以400次為單位摩擦矽片與皮膜,分別測定經磨耗的部位的中央部分3處的接觸角,且測定3處中2處降低至85°以下為止的次數。將次數為400次以上的情況評價為耐磨耗性優異。
將結果示於表8中。
[表8]
實施例No. | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 比較例1 | 比較例2 | |
皮膜No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
接觸角 | ° | 101.3 | 101.9 | 102.4 | 102.3 | 102.1 | 100.6 | 96.7 | 102.0 |
滑落速度 | mm/sec | 82.0 | 71.6 | 72.2 | 70.2 | 38.6 | 22.2 | 2.9 | 3.5 |
耐磨耗性(2處85°以下) | 次 | 2400 | 2400 | 2000 | 2000 | 2800 | 2000 | >400 | >400 |
在滿足本發明的混合組成物的要件的實施例1~6中,能夠實現良好的耐磨耗性和撥液性,另一方面,重量平均分子量過大的比較例1和小的比較例2中,結果是耐磨耗性差。在製備比較例2的撥液層形成用組成物No.8時,由於使用強酸水溶液作為觸媒,因此反應控制變得困難,在低溫下進行長時間的攪拌,但重量平均分子量停留在較低的值。
[產業上的可利用性]
使用本發明的撥液層形成用組成物得到的皮膜的撥液性以及耐磨耗性優異。因此,使用本發明的撥液層形成用組成物處理的基材作為觸控面板顯示器等顯示裝置、光學元件、半導體元件、建築材料、汽車零件、奈米壓印技術等中的基材而有用。另外,由本發明的撥液層形成用組成物形成的皮膜可適宜作為電車、汽車、船舶、飛機等運輸機器中的主體、窗玻璃(前玻璃、側玻璃、後玻璃)、後視鏡(mirror)、減震器(bumper)等物品而使用。另外,亦可用於建築物外壁、帳篷(tent)、太陽光發電模組、隔音板、混凝土等戶外用途中。另外,亦可用於漁網、捕蟲網、水槽等中。進而,亦可用於廚房、浴室、盥洗台、鏡子、洗手間周圍的各構件的物品、吊燈(chandelier)、瓷磚(tile)等陶瓷器、人工大理石、空調等各種室內設備中。另外,亦可作為工廠內的夾具或內壁、配管等的防污處理來使用。另外,對於護目鏡(goggle)、眼鏡、防護帽(helmet)、柏青哥(Pachinko)、纖維、傘、玩具、足球等而言亦適宜。進而,亦可作為食品用包裝材、化妝品用包裝材、罐(pot)內部等各種包裝材料的附著防止劑而使用。
無。
無。
無。
Claims (5)
- 一種混合組成物,其為有機矽化合物(A)和矽化合物(B)的混合組成物,其中,所述有機矽化合物(A)是至少一個含有三烷基矽烷基的分子鏈與至少一個水解性基鍵結於矽原子的有機矽化合物,所述矽化合物(B)為選自由下述式(b)所表示的矽化合物(b)及其縮合物(bb)所組成的群組中的一種以上的矽化合物,所述混合組成物的藉由凝膠滲透層析法而得到的層析圖中,來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一種的化合物的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量Mw為2000~12000,在所述混合組成物的凝膠滲透層析法測定中,分子量為5500以上的成分的面積相對於來自所述有機矽化合物(A)及所述矽化合物(B)中的至少一方的成分的面積的比例為5%以上且75%以下,Si(X)p(ORb)4-p (b)[所述式(b)中,X為碳數1~6的烷基或氫原子,Rb為碳數1~6的烷基,p為0~3的整數]。
- 如請求項1或請求項2所述的混合組成物,其中,在所述混合組成物的核磁共振測定中,相對於二甲基矽氧烷基的峰值面積的總烷氧基的峰值面積比例為0.020以上且小於1.000。
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