TWI822777B - 可撓發泡體 - Google Patents

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維成 伍
鄧妍
唐敏
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Abstract

本發明係關於用於製備可撓發泡體的組成物及其應用。組成物包含下列組分：a.異氰酸酯混合物，其包含：a1)脂族及/或脂環族異氰酸酯單體，及a2)脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體，其中該單體與該三聚體的質量比在3：1至200：1的範圍；b.聚合物聚醇混合物，其包含：b1)第一聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol之數目平均分子量及5-20wt%的氧化乙烯含量，b2)第二聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol之數目平均分子量及大於60wt%的氧化乙烯含量，其中該第一聚醚聚醇與該第二聚醚聚醇的質量比在4：1至100：1的範圍；c.包含異氰酸酯反應性基團的化合物，其具有32-400g/mol之數目平均分子量；d.催化劑；e.發泡劑；及f.視情況的添加劑；其中該組成物的異氰酸酯指數為70-120。

Description

可撓發泡體
本發明係關於用於製備可撓發泡體的組成物及其應用。
可撓發泡體、尤其係可撓聚胺酯發泡體，常用於如紡織領域。可撓聚胺酯發泡體通常係在存有發泡劑、催化劑、矽氧烷系界面活性劑和其他添加劑下使異氰酸酯與包含至少二活性氫原子的異氰酸酯反應性化合物反應而製備，其中包含活性氫原子的異氰酸酯反應性化合物通常為聚醇、一級聚胺、二級聚胺和水。
諸如甲苯二異氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)等芳族異氰酸酯因具較高反應性而廣泛用於製備可撓與硬式聚胺酯發泡體。US 4,250,137揭示在沖壓、冷卻及模製前使用高溫模具在176-204℃下加熱芳族可撓聚胺酯發泡體達高於其玻璃轉化溫度(Tg)的溫度的方法，使之可用作內衣襯墊。芳族可撓聚胺酯發泡體製內衣襯墊很快即變黃，此係因二醌-亞胺化合物曝照光或接觸空氣時在光氧化過程中產生黃變，導致製造及使用都很困擾。
因此，期開發在不使用芳族異氰酸酯下製備可撓聚胺酯發泡體的方法。
US 5147897揭示使用脂族異氰酸酯預聚物來製備不黃變聚胺酯發泡體的方法，其中脂族異氰酸酯預聚物在存有C2-C10-烷酸鉀或鈉鹽或二氮雜雙環烯烴催化劑下，按脂族異氰酸酯預聚物當量的0.4-5倍量與水 反應。脂族異氰酸酯預聚物由具有100-5,000之平均分子量的聚醇與羥基當量的2.6-14倍量的脂族異氰酸酯加成聚合而得。此法無法用於製備密度小於80公斤/立方公尺(kg/m3)的可撓聚胺酯發泡體，也不能用於製備模製發泡體。此法製得之聚胺酯發泡體易有閉孔。EP1721720A1特別研究不黃變聚胺酯發泡體的後處理，以改善發泡體的透氣性。
US 20060160977揭示使用異氰酸酯和聚醚混合物來製備不黃變透氣脂族聚胺酯發泡體，聚醚混合物含有官能度2.7-6.0、羥值150-300且按總體聚醇混合物計含量為50-80wt%的聚醚聚醇，其中異氰酸酯包含至少二脂族及/或脂環族異氰酸酯單體，其中NCO基直接附接脂族碳原子，例如IPDI與HDI的組合或Desmodur W與HDI的組合。此法所製得的聚胺酯發泡體具有VOC揮發問題。
US 4256841揭示在存有羧酸鹽和二丁基二月桂酸錫催化劑下使用脂族及/或脂環族聚異氰酸酯、較佳包含縮二脲基改質的脂族及/或脂環族聚異氰酸酯，連同聚酯聚醇及/或聚醚聚醇製備的聚胺酯發泡體。此法所用二丁基二月桂酸錫催化劑通常被可撓聚胺酯發泡體產業禁用。
JP 2010195945A揭示使用異氰酸酯組分和官能度2-8的含羥基異氰酸酯活性化合物製備的可撓聚胺酯發泡體。異氰酸酯組分包含1：1至9：1的脲甲酸酯改質的聚異氰酸酯與異氰脲酸酯改質的聚異氰酸酯。此法所製得的可撓聚胺酯發泡體能抗黃變又耐熱，並具有良好機械性質。
JP 2006-257187A揭示使聚氧化乙烯-聚氧化丙烯共聚物聚醇與聚異氰酸酯組分反應以製備幾乎不黃變的可撓聚胺酯發泡體的方法。聚異氰酸酯組分包含異佛酮二異氰酸酯(IPDI)及/或異佛酮二異氰酸酯三聚體或其衍生物、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)三聚體及/或六亞甲基二異氰酸酯衍生物，上述兩者的重量比為7：3至3：7。除了良好抗UV(紫外)與NOx黃變性，可撓聚胺酯發泡體尚具良好耐久性。聚胺酯發泡體的缺點在於其較高硬度會造成伸長率和拉伸/抗撕裂強度降低，以致影響其使用。再者， 由於反應物中三聚體及其衍生物的異氰酸酯基含量減少，為獲得適當異氰酸酯指數，製備過程需加入更多異氰酸酯組分。結果將增加發泡體製備成本。
JP 2000226429A揭示使聚酯聚醇或聚醚聚醇與異氰酸酯組分反應以製備可撓聚胺酯發泡體的方法，其中異氰酸酯組分由50-99.5wt%的脂族或脂環族異氰酸酯和0.5-50wt%、聚合官能度不大於5的脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體組成。此法所製得的發泡體顯示良好抗黃變性。
高活性聚醇組分(包括具高氧化乙烯含量的高反應性聚氧化乙烯-聚氧化丙烯共聚物或胺封端之聚氧化丙烯共聚物聚醇)與產業中低反應性脂族異氰酸酯或脂環族異氰酸酯反應，以達成類似芳族異氰酸酯發泡法的反應速率。
CN 101157747A揭示使氧化乙烯含量8-25wt%的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯共聚物與異氰酸酯反應以製備聚胺酯發泡體的方法。
JP 2003-012756A揭示使脂環族二異氰酸酯與胺封端之聚氧化丙烯共聚物聚醇反應以製備幾乎不黃變的聚胺酯發泡體的方法。此申請案更揭示胺封端之聚氧化丙烯共聚物聚醇由於價格高且供給有限，實際應用難以取得。
上述方法所製得的可撓聚胺酯發泡體易在洗滌過程由於吸水及軟化而膨潤及變形，故在如織物應用方面受到限制。因此，產業已試圖開發具低密度和優異耐候性與耐洗滌變形性的可撓聚胺酯發泡體。
CN 101580575A揭示使脂族異氰酸酯及/或脂環族異氰酸酯及/或芳族異氰酸酯與包含聚氧伸烷基二醇化合物、發泡劑和催化劑的異氰酸酯活性混合物反應而製備的可撓聚胺酯發泡體，其中異氰酸酯基不直接附接芳環。所製得的發泡體具有優異耐候性與耐洗滌變形性。
JP 2001-72738A揭示在存有二氮雜雙環烯烴及其苯基鹽和弱酸鹼金屬鹽下使脂族二異氰酸酯與環氧化乙烯含量小於18重量份(按聚醇 量為100重量份計)的聚醇反應而製備的聚胺酯發泡體。聚胺酯發泡體具備抗黃變性及優異耐候性和耐洗滌變形性。聚胺酯發泡體的缺點包括閉孔間的極窄作業窗和發泡體收縮引起的塌陷傾向及製造困難。此外，聚胺酯發泡體製備過程所用催化劑DBU具有低沸點、容易排出發泡體。如此將從發泡體排出大量VOC。
CN 101412798揭示使用兩種不同異氰酸酯活性物和不含直接連接芳環之異氰酸酯基的異氰酸酯來製備聚胺酯發泡體的方法，其中第一異氰酸酯活性物的羥基官能度為至少2.6、羥基當量小於800、羥值大於70mg KOH/g；第二異氰酸酯活性物的羥基官能度為小於6、羥基當量600-6000、羥值9-94mg KOH/g，一級羥基含量為至少30wt%；第一異氰酸酯活性物與第二異氰酸酯活性物的質量比為(20-90)：(80-10)。此法所得聚胺酯發泡體的手感不佳。
總之，期提供不黃變可撓聚胺酯發泡體，其能滿足紡織產業對發泡體在產業中宜具高回復力、良好透氣性、耐洗滌性、良好拉伸強度、高延展性、可調硬度和手感的綜合要求。
本發明的目的係提供用於製備可撓發泡體的組成物及其應用。
根據本發明的具體實例，提供一種包含下列組分的組成物：a.異氰酸酯混合物，其包含：a1)脂族及/或脂環族異氰酸酯單體，及a2)脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體，其中單體與三聚體的質量比在3：1至200：1的範圍；b.聚合物聚醇混合物，其包含： b1)第一聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中第一聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，且按用於製備第一聚醚聚醇的組分量為100wt%計，第一聚醚聚醇具有5-20wt%的氧化乙烯含量，b2)第二聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中第二聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，且按用於製備第二聚醚聚醇的組分量為100wt%計，第二聚醚聚醇具有大於60wt%的氧化乙烯含量，及b3)視情況的第三聚醚聚醇，其具有不小於500g/mol的數目平均分子量，其中第一聚醚聚醇與第二聚醚聚醇的質量比在4：1-100：1的範圍，按聚醚聚醇混合物量為100wt%計，第三聚醚聚醇的量不超過20wt%；c.包含異氰酸酯反應性基團的化合物，其具有32-400g/mol的數目平均分子量；d.催化劑；e.發泡劑；及f.視情況的添加劑；其中組成物的異氰酸酯指數在70-120的範圍。
根據本發明的具體實例，提供一種用於製備可撓發泡體的方法，其包含下列步驟：i.混合根據本發明提供之組成物的各組分；及ii.藉由發泡，獲得可撓發泡體。
根據本發明的具體實例，提供使根據本發明提供之組成物反應而得的可撓發泡體。
根據本發明的具體實例，提供根據本發明提供之可撓發泡體的用途，用於製造織物。
根據本發明的具體實例，提供織物，其包含根據本發明提供之可撓發泡體。
本發明用於製備可撓發泡體的組成物包含適合的異氰酸酯混合物和聚合物聚醇混合物。不黃變可撓聚胺酯發泡體係藉由組成物反應而得，其能滿足紡織產業對發泡體宜具高回復力、良好透氣性、耐洗滌性、良好拉伸強度、高延展性、可調硬度和手感的綜合要求。
本發明提供組成物，其包含下列組分：a.異氰酸酯混合物，其包含：a1)脂族及/或脂環族異氰酸酯單體，及a2)脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體，其中單體與三聚體的質量比在3：1至200：1的範圍；b.聚合物聚醇混合物，其包含：b1)第一聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中第一聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，且按用於製備第一聚醚聚醇的組分量為100wt%計，第一聚醚聚醇具有5-20wt%的氧化乙烯含量，b2)第二聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中第二聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，且按用於製備第二聚醚聚醇的組分量為100wt%計，第二聚醚聚醇具有大於60wt%的氧化乙烯含量，及b3)視情況的第三聚醚聚醇，其具有不小於500g/mol的數目平均分子量，其中第一聚醚聚醇與第二聚醚聚醇的質量比在4：1-100：1的範圍，按聚醚聚醇混合物量為100wt%計，第三聚醚聚醇的量不超過20wt%； c.包含異氰酸酯反應性基團的化合物，其具有32-400g/mol之數目平均分子量；d.催化劑；e.發泡劑；及f.視情況的添加劑；其中組成物的異氰酸酯指數為70-120。本發明更提供使用組成物來製備可撓發泡體的方法、製得可撓發泡體及其應用、和包含可撓發泡體的織物。
異氰酸酯混合物
按異氰酸酯混合物量為100wt%計，異氰酸酯混合物的異氰酸酯基含量可在20-54wt%的範圍。
按異氰酸酯混合物量為100wt%計，異氰酸酯混合物的異氰酸酯基含量較佳在20-37.5wt%的範圍。
異氰酸酯單體與三聚體的質量比較佳在3：1至120：1的範圍，最佳在3：1至20：1的範圍。
異氰酸酯單體
異氰酸酯單體的異氰酸酯官能度較佳為2。
按異氰酸酯單體量為100wt%計，異氰酸酯單體的異氰酸酯基含量可在20-40wt%的範圍。
脂族異氰酸酯單體較佳為選自下列組成群組的一或更多者：六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、2,2-二甲基五亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、伸丁基二異氰酸酯、1,3-丁二烯-1,4-二異氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-六亞甲基二異氰酸酯和離胺酸甲酯二異氰酸酯。
脂環族異氰酸酯單體較佳為選自下列組成群組的一或更多者：異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、異構雙(4,4’-異氰酸基環己基)甲烷或其與 任何異構物含量的混合物、1,4-亞環己基二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸基甲基)苯(XDI)、1,3-及/或1,4-雙(2-異氰酸基丙-2-基)苯(TMXDI)、降莰烷二異氰酸酯(NBDI)、氫化亞二甲苯基二異氰酸酯(H6XDI)、1,4-伸環己基二異氰酸酯(H6PPDI)、1,5-五亞甲基二異氰酸酯(PDI)和二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)。
異氰酸酯單體較佳為脂環族異氰酸酯，更佳為異佛酮二異氰酸酯及/或二環己基甲烷二異氰酸酯，最佳為異佛酮二異氰酸酯。
異氰酸酯三聚體
在23℃下測量異氰酸酯三聚體的黏度較佳在1000-10000毫帕．秒(mPa．s)的範圍。較佳使用Brookfield公司的DV-II+Pro.旋轉黏度計並依據DIN 53019進行測量。
按三聚體的量為100wt%計，異氰酸酯三聚體的異氰酸酯基含量較佳在20-25wt%的範圍。
脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體較佳為選自下列組成群組的一或更多者：異佛酮二異氰酸酯三聚體、1,5-環戊烷二異氰酸酯三聚體和六亞甲基二異氰酸酯三聚體。
按組成物的量為100wt%計，異氰酸酯混合物和聚合物聚醇混合物的量可大於50wt%，最佳大於85wt%。
聚合物聚醇混合物
聚合物聚醇混合物的羥基官能度可在2-4的範圍，較佳在3-4的範圍。
第一聚醚聚醇與第二聚醚聚醇的質量比較佳在4：1至30：1的範圍。
第一聚醚聚醇
第一聚醚聚醇的數目平均分子量可在4000-6000g/mol的範圍。
第一聚醚聚醇的羥值可在20-80mg KOH/g的範圍，較佳在25-40mg KOH/g的範圍。
按用於製備第一聚醚聚醇的組分的量為100wt%計，第一聚醚聚醇的氧化乙烯含量較佳在10-20wt%的範圍。
第一聚醚聚醇的黏度較佳在750-1500mPa．s的範圍。
第一聚醚聚醇的羥基官能度較佳在2-4的範圍。
第一聚醚聚醇較佳為選自下列組成群組的一或更多者：Arcol Polyol 3553、Acrol Polyol 1362和Acrol Polyol 1026。
第二聚醚聚醇
第二聚醚聚醇的數目平均分子量可在3000-6000g/mol的範圍，較佳在4000-5000g/mol的範圍。
第二聚醚聚醇的羥值可在20-80mg KOH/g的範圍，較佳在25-40mg KOH/g的範圍。
按用於製備第二聚醚聚醇的組分的量為100wt%計，第二聚醚聚醇的氧化乙烯含量可大於65wt%，最佳大於65wt%且小於80wt%。
第二聚醚聚醇的黏度較佳在1000-1500mPa．s的範圍。
第二聚醚聚醇的羥基官能度可在2-4的範圍，較佳為3。
第二聚醚聚醇較佳為Bayflex VP PU 191F03。
視情況的第三聚醚聚醇
第三聚醚聚醇不同於第一聚醚聚醇和第二聚醚聚醇。
第三聚醚聚醇的數目平均分子量可在500-1000g/mol的範圍。
第三聚醚聚醇的羥值可大於200mg KOH/g，較佳在200-250mg KOH/g的範圍。
第三聚醚聚醇的黏度較佳在200-500mPa．s的範圍。
第三聚醚聚醇的羥基官能度可在2-4的範圍，較佳為3。
按聚合物聚醇混合物的量為100wt%計，第三聚醚聚醇量較佳不超過10wt%。
第三聚醚聚醇較佳由不含氧化乙烯的組分聚合而得。
第三聚醚聚醇較佳為Arcol Polyol 1071。
具有32-400g/mol之數目平均分子量的包含異氰酸酯反應性基團的化合物
本文所用異氰酸酯反應性基團係指能與異氰酸酯基反應的基團。
具有32-400g/mol之數目平均分子量的包含異氰酸酯反應性基團的化合物較佳為脂族及/或脂環族化合物。
異氰酸酯反應性基團較佳為選自由羥基、一級胺基和二級胺基所組成群組的一或更多者。
具有32-400g/mol之數目平均分子量的包含異氰酸酯反應性基團的化合物更佳包含至少二異氰酸酯反應性基團。
具有32-400g/mol之數目平均分子量的包含異氰酸酯反應性基團的化合物最佳為選自下列組成群組的一或更多者：甘油、1,1,1-三羥甲基乙烷、1,1,1-三羥甲基丙烷、1,2,3-三羥甲基己烷、聚(氧化丙烯-氧化乙烯)、聚氧化丙烯、聚氧化乙烯、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇和聯胺。
按組成物的量為100wt%計，具有32-400g/mol之數目平均分子量的包含異氰酸酯反應性基團的化合物的量可在0.5-5.0wt%的範圍，較佳在2-3wt%的範圍。
催化劑
按組成物的量為100wt%計，催化劑的量可在0.5-3.0wt%的範圍，較佳在0.5-1.5wt%的範圍。
催化劑可為產業中常用者，例如：(1)三級胺，例如雙(2,2’-二甲基胺基)乙醚、雙(二甲基胺基乙基)醚、N-甲基嗎福林、N-乙基嗎福林、N,N-二甲基芐胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丁二胺、五甲基二伸丙基三胺、三甲胺、三乙胺、三乙醇胺、三伸乙二胺和吡啶氧化物；(2)含>N-C=N-結構之化合物，例如二氮雜雙環烯烴或胍系化合物；可用化合物包括1,5-二氮雜雙環-(4,3,0)-5-壬烯、1,8-二氮雜雙環-(5,4,0)-7-十一烯、1,8-二氮雜雙環-(5,3,0)-7-癸烯、1,5-二氮雜雙環-(5,4,0)-5-十一烯、1,4-二氮雜雙環-(3,3,0)-4-辛烯、胍、1,3-二苯基胍、1,1,3,3-四甲基胍、環己基四甲基胍、N-十二基四甲基胍、硫氰酸胍、1,3-二(叔丁氧基羰基)胍、1,3-二叔丁氧基羰基-2-(2-羥乙基)胍、1,3-二叔丁氧基羰基-2-(羰基甲基)胍、1,8-二(四甲基胍基)萘、1-(2,2-二乙氧基乙基)胍、1-(4-甲氧基苯基)胍和二氮雜雙環烯烴或胍系化合物的有機鹽，例如酚鹽、甲酸鹽、乙酸鹽和碳酸鹽；(3)強鹼，例如鹼金屬鹽、鹼土金屬醇鹽、氫氧化物或酚鹽；(4)酸性強酸金屬鹽，例如氯化亞錫、氯化鐵、三氯化銻、氯化鉍和硝酸鹽；(5)各種金屬螯合物，例如獲自以下的那些：乙醯丙酮、苯甲醯丙酮、三氟乙醯丙酮、乙醯乙酸乙酯、柳醛、環戊酮-2-羧酸酯、乙醯丙酮-亞胺、二乙醯丙酮-伸烷基二亞胺和柳醛亞胺；及諸如Be、Mg、Zn、Pb、Ti、Zr、Sn、Bi、Mo、Mn、Fe、C和Ni的各種金屬；(6)各種金屬的醇氧化物與酚鹽，例如Ti(OR)4和Al(OR)3，其中R係烷基或芳基，及醇氧化物與羧酸、β-二酮和2-(N,N-二烷基胺基)烷醇的反應產物，例如透過此或類似步驟所得鈦螯合物；(7)有機酸與各種金屬(如鹼金屬和鹼土金屬)的鹽，例如己酸鈣；(8)三價與五價As、Sb和Bi的有機金屬衍生物，及鐵和鈷的金屬羰基化合物。
催化劑較佳為錫系催化劑及/或鹼催化劑。
錫系催化劑較佳為有機錫催化劑及/或有機亞錫催化劑。
有機錫催化劑可為選自下列組成群組的一或更多者；二烷基羧酸錫鹽、三烷基氫氧化錫、二烷基氧化錫、二烷氧基二烷基錫、二烷基二氯化錫和二巰基二烷基錫。
有機亞錫催化劑可為羧酸亞錫鹽，例如乙酸亞錫、辛酸亞錫和油酸亞錫。
錫系催化劑最佳為異辛酸亞錫。
鹼催化劑可為布氏(Br
Figure 108116352-A0202-12-0012-7
nsted)酸和各種鹼金屬的鹽；較佳為碳酸氫鈉或碳酸鈉。
當催化劑係錫系催化劑與鹼催化劑組合物時，按組成物的量為100wt%計，錫系催化劑的量較佳在0.5-1.5wt%的範圍，鹼催化劑的量較佳在0.1-1.0wt%的範圍。
發泡劑
發泡劑可為水及/或其他已知發泡劑。
水與異氰酸酯混合物反應產生二氧化碳，從而產生具不同密度範圍的可撓聚胺酯發泡體。當組成物的水含量較高時，會產生更多二氧化碳，及獲得密度較低的可撓聚胺酯發泡體。
其他已知發泡劑可為氫氯氟碳化物及/或二氧化碳，較佳為二氧化碳(氣體或液體)。
按組成物的量為100wt%計，發泡劑的量可在0.3-5.0wt%的範圍，較佳在0.5-2.5wt%的範圍。
添加劑
按組成物的量為100wt%計，添加劑的量較佳在0.5-15wt%的範圍。
添加劑可為選自下列組成群組的一或更多者：界面活性劑、顏料、抗氧化劑、UV光吸收劑、UV光穩定劑、阻燃劑、填料、再生發泡粉、抗菌化合物和抗靜電劑。
界面活性劑可為選自下列組成群組的一或更多者：聚矽氧烷-聚環氧烷共聚物、無矽非離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑和相對分子量高於1000g/mol的聚合性界面活性劑。
聚矽氧烷-聚環氧烷共聚物較佳為具有介於3-33的親水-親脂肪平衡(HLB)的聚矽氧烷-聚環氧烷共聚物，最佳為具有介於6-20的HLB的聚矽氧烷-聚環氧烷共聚物。
無矽非離子界面活性劑較佳為具有介於1-20的HLB的無矽非離子界面活性劑，最佳為具有介於6-20的HLB的無矽非離子界面活性劑。
界面活性劑最佳為Niax Silicone Y-10366。
按組成物的量為100wt%計，界面活性劑的量較佳在1-2wt%的範圍。
儘管本發明的可撓聚胺酯發泡體在曝照紫外(UV)輻射下不會變色，但UV光穩定劑、UV光吸收劑或抗氧化劑皆可加入組成物，以改善發泡體的光穩定度。
UV光穩定劑較佳為受阻胺UV光穩定劑。
受阻胺UV光穩定劑較佳為選自下列組成群組的一或更多者：二(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基]-s-三
Figure 108116352-A0202-12-0013-8
-2,4-二基]-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]-六亞甲基-[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]](CAS編號：71878-19-8)、二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-[[3,5-二(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯基]甲基]丙二酸丁酯和4-苯甲醯氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶。
UV光吸收劑可為柳酸鹽、苯并三唑和二苯甲酮。
柳酸鹽較佳為苯基柳酸鹽及/或叔丁基苯基柳酸鹽。
苯并三唑較佳為選自下列組成群組的一或更多者：2-(2’-羥基-3’,5’-二異戊基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑和2-(2’-羥基-3’,5’-二叔丁基苯基)苯并三唑。
二苯甲酮較佳為選自下列組成群組的一或更多者：2,2’-二羥基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、2,2’-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮。
抗氧化劑可為自由基鏈阻斷劑及/或過氧化物分解劑。
過氧化物分解劑較佳為硫酯及/或亞磷酸酯。
按組成物的量為100wt%計，抗氧化劑或UV吸收劑的量較佳在0.5-5wt%的範圍。
組成物的異氰酸酯指數較佳在100-120的範圍。
製備可撓發泡體的方法
步驟i的各組分混合可同時施行。
步驟i的各組分混合亦可逐步施行。例如，可預先混合組成物中除組分a和組分d外的組分，然後加入組分d，最後加入組分a。
該方法的乳稠時間較佳為不超過35秒，上升時間(rise time)較佳為不超過300秒。
乳稠時間係指從開始混合異氰酸酯混合物與組成物的其他組分、一直到所得混合物變成發白乳膏所需的時間。
上升時間係指從開始混合異氰酸酯混合物與組成物的其他組分、一直到完全發泡所需的時間。
組分b可預混，或各聚醚聚醇也可逐一加入。較佳為前者。
組分a可預混，或各異氰酸酯也可逐一加入。較佳為前者。
可撓發泡體
可撓發泡體的密度可在20-120kg/m3的範圍，較佳在20-80kg/m3的範圍。
可撓發泡體的空氣流率較佳為不小於30L/min；落球回彈率較佳為不小於35%；UV穩定度較佳為不小於4；且洗滌變形率較佳為零。
製造織物的用途
織物可為枕頭、靠墊、服裝襯墊或鞋面。
實施例
除非另行定義，否則本文所用所有技術與科學術語具有和熟諳此技術者通曉的含義一樣。若本說明書的術語定義與熟諳此技術者通曉含義不一致，則以本文所述定義為準。
除非另行指明，否則說明書和申請專利範圍用於表述成分量和反應條件等所有數值應理解為可由「約」字潤飾。因此，除非另有說明，否則本文所述數值參數係近似值，其可視取得所需預定性質變化。
本文所用「及/或」係指所述一或所有元件。
本文所用「包括」和「包含」涵蓋僅有所述元件的情況和除了所述元件、還有未提及其他元件的情況。
在本發明中，除非另行指明，否則所有百分比係重量百分比。
除非另行指明，否則本發明的分析測量係在23℃下進行。
數目平均分子量係在23℃下利用凝膠滲透層析、使用四氫呋喃做為流動相並參照聚苯乙烯標準測定。
羥值係依據ASTM D4274測定。
異氰酸酯基(NCO)含量係依據DIN-EN ISO 11909、按體積測定，所得資料包括游離和可能游離的NCO含量。
黏度係使用Brookfield公司的DV-II+Pro.旋轉黏度計並依據DIN 53019在23℃下測量。
異氰酸酯指數=(組成物的NCO的總莫耳數/組成物的NCO反應組分的總莫耳數)×100。
聚醚聚醇的氧化乙烯含量係指按聚醚聚醇製備期間用於製備聚醚聚醇的所有組分計，氧化乙烯組分的重量百分比。
異氰酸酯混合物中異氰酸酯基含量的計算方法：Σ(各異氰酸酯組分的重量×對應異氰酸酯基含量(NCO%))/各異氰酸酯組分的重量總和。異氰酸酯混合物的異氰酸酯基含量亦可依據DIN-EN ISO 11909、按體積測定，所得資料包括游離和可能游離的NCO含量。
原料和試劑
Desmodur® I：異佛酮二異氰酸酯(IPDI)，異氰酸酯基(NCO)含量為37.5±0.5%，黏度為10mPa．s，NCO官能度為2，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Desmodur® W：二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)，NCO基含量為31.8%±0.5%，黏度為30mPa．s，NCO官能度為2，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Desmodur XP2838：異佛酮二異氰酸酯三聚體，NCO含量為21±0.5%，HDI單體含量<0.2%，IPDI單體含量<0.15%，黏度(23℃)為2700mPa．s，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Desomodur N7300：1,5-五亞甲基二異氰酸酯三聚體(以下簡稱PDI三聚體)，NCO含量為21.5%，黏度為9500mPa．s，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Desomodur N3600：六亞甲基二異氰酸酯三聚體，NCO含量為23±0.5%，HDI單體含量<0.25%，黏度為1100mPa．s，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Desomodur N3300：六亞甲基二異氰酸酯三聚體，NCO含量為21.8±0.3%，HDI單體含量<0.15%，黏度為2500mPa．s，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Arcol Polyol 3553：聚醚三醇，羥值為約35mg KOH/g，數目平均分子量為4800g/mol，黏度為1000mPa．s，羥基官能度為3，EO含量為14wt%，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Arcol Polyol 1362：聚醚三醇，羥值為約28mg KOH/g，數目平均分子量為6000g/mol，黏度為1200±200mPa．s，羥基官能度為3，EO含量為15wt%，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Arcol Polyol 1026：聚醚三醇，羥值為約28mg KOH/g，數目平均分子量為4000g/mol，黏度為880±100mPa．s，羥基官能度為2，EO含量為20wt%，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Bayflex VP PU 19IF03：高活性聚醚聚醇，羥值為約37mg KOH/g，數目平均分子量為4550g/mol，黏度為約1070mPa．s，羥基官能度為3，EO含量為71wt%，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Arcol Polyol 1071：聚醚三醇，羥值為約235mg KOH/g，數目平均分子量為700g/mol，黏度為約250mPa．s，羥基官能度為3，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
Arcol Polyol 5603：聚醚三醇，羥值為約56mg KOH/g，數目平均分子量為3000g/mol，黏度為530mPa．s，羥基官能度為3，購自Covestro Polymers(中國)有限公司。
GLY：甘油，純度為
Figure 108116352-A0202-12-0018-12
99%，購自Sinopharm Chemical Reagents有限公司，用作包含異氰酸酯反應性基團的化合物，數目平均分子量為32-400g/mol。
TEOA：三乙醇胺，純度為
Figure 108116352-A0202-12-0018-13
99.0%，購自Sinopharm Chemical Reagents有限公司，用作包含異氰酸酯反應性基團的化合物，數目平均分子量為32-400g/mol。
DEOA：二乙醇胺，純度為
Figure 108116352-A0202-12-0018-15
99.0%，購自Sinopharm Chemical Reagents有限公司，用作包含異氰酸酯反應性基團的化合物，數目平均分子量為32-400g/mol。
碳酸鈉水溶液：將碳酸鈉秤重並溶於水，以得質量分率(碳酸鈉)10%的水溶液。碳酸鈉固體的純度為≧99.0%，購自Sinopharm Chemical Reagents有限公司；水係使用Millipore有限公司的Ming-Che-D24UV淨水單元製造。
Niax Silicone Y-10366：界面活性劑，購自Momentive Performance Materials公司，用作添加劑。
Niax CS_22LF：界面活性劑，羥值為約350mg KOH/g，黏度(23℃)為650mPa．s，購自Momentive Performance Materials公司，用作添加劑。
Dabco T-9：辛酸亞錫，催化劑，購自American AirProducts & Chemicals有限公司，用作催化劑。
測試方法
發泡體密度：依據標準ASTM D3574測量。
落球回彈率：依據標準ASTM D3574測量。
在40%的壓縮力撓度：CFD(壓縮力撓度)40%，依據標準ASTM D3574測量。
拉伸強度：依據標準ASTM D3574測量。
伸長率：依據標準ASTM D3574測量。
空氣流率：利用IDM的F0023數位發泡體孔隙度測試儀並依據標準ASTM D3574測量，測試條件為23℃、1大氣壓。當發泡體在125Pa壓差下保持尺寸(長×寬×高)為50mm×50mm×25mm時，測量每單位時間通過發泡體的空氣體積，以獲得空氣流率，單位為L/min。
UV穩定度：利用Q-Lab的QUV/se UV加速耐候測試儀並依據標準GB/T 23983-2009測量。試驗係使用UVA-340 UV燈施行，輻照度為0.68W/m2，黑色面板溫度為(60±3)℃，在曝照光下持續24小時。結果比對標準灰階卡，按標度1-5表示。
洗滌變形率：使用惠而浦(Whirlpool)的3LWTW4840YW洗衣機與3LWED4900YW乾衣機並依據標準AATCC 135-2012測量。試驗係使用AATCC 1993標準洗衣粉、AATCC標準試驗織物1型，在一般水流設定下施行，水溫為60±3℃，滾筒式正常烘乾，乾燥溫度為66±5℃，冷卻時間為10分鐘，洗滌一次，烘乾一次。發泡體樣品尺寸為5cm×5cm×5cm，標記距離為3.5cm。結果以體積變化率顯示。
發泡體測試參考
表1係發泡體效能測試指標及其參考。
Figure 108116352-A0202-12-0019-1
Figure 108116352-A0202-12-0020-2
發泡體的拉伸強度和伸長率指標指示其拉伸與延展性；發泡體的CFD 40%指示其硬度和手感可調性。
可撓發泡體樣品製備
根據表2和表3所示組分，將各組分儲放在23℃的室內，計至少24小時。在1.5升不銹鋼杯或塑膠燒杯中，使用Pendraulic混合器，以1500rpm(每分鐘轉數)的轉速在40秒內預混除異氰酸酯和催化劑外的組分。接著將催化劑加入杯中，使用Pendraulic混合器，以15001pm的轉速再繼續攪拌20秒。然後將各異氰酸酯組分加入杯中，使用Pendraulic混合器，以3000rpm的轉速攪拌7秒而得混合物。把混合物倒入45cm(長)×45cm(寬)×45cm(高)的紙板木箱，並打開頂部以供發泡。當發泡體高度不再改變時，靜置10分鐘後，自木箱取出發泡體，接著儲放在23℃的通風室，計至少72小時。
利用電鋸機，從發泡體切割出各種尺寸、符合測試要求的發泡體樣品。在測試發泡體樣品的各種性質前，將發泡體樣品密封放在23℃、濕度50%的室內，計至少24小時。
Figure 108116352-A0202-12-0021-3
Figure 108116352-A0202-12-0022-4
從表2可知，根據本發明實施例的組成物的乳稠時間和上升時間短且反應效率高。由根據本發明實施例的組成物製備的可撓聚胺酯發泡體不僅具有良好拉伸強度、延展性、硬度和手感可調性，還具有良好不黃變性、回彈力、透氣性和耐洗滌性。故該發泡體可滿足紡織產業對可撓聚胺酯發泡體的要求。
Figure 108116352-A0202-12-0023-5
Figure 108116352-A0202-12-0024-6
比對實施例8和比較實施例1的發泡體性質，比較實施例1的組成物不含異氰酸酯三聚體。所製得的發泡體具有不良的透氣性和不良的耐洗滌性。
比對實施例3和比較實施例4，不含第二聚醚聚醇的比較實施例4的組成物具有長乳稠時間和低反應效率。所製得的發泡體具有不良的耐洗滌性。
比對實施例7和比較實施例5，比較實施例5的組成物不含第一聚醚聚醇。依此製得的發泡體嚴重收縮，導致效能測試失敗。
從比較實施例2可知，當組成物不含第二聚醚聚醇與異氰酸酯三聚體時，組成物具有長乳稠時間、長上升時間和低反應效率。所製得的發泡體嚴重收縮，導致效能測試失敗。
從比較實施例3可知，當組成物的第一聚醚聚醇與第二聚醚聚醇的質量比小於4：1時，乳稠時間長，反應效率低。所製得的發泡體塌陷，導致效能測試失敗。
從比較實施例6可知，當組成物的異氰酸酯單體與三聚體的質量比小於3：1時，乳稠時間長，上升時間長，反應效率低。所製得的發泡體破裂並碎成粉末，導致效能測試失敗。
熟諳此技術者無疑可理解本發明不限於上述特定細節。在不脫離本發明的精神或主要特徵下，本發明當可以其他特定形式體現。因此，所述具體實例在所有方面都視為說明性、而非限制性，本發明範圍以申請 專利範圍、而非前文為準；故任何改變都應看作屬於本發明，只要改變落在申請專利範圍均等物的含義與範圍內。

Claims (15)

  1. 一種組成物，其特徵在於，該組成物包含下列組分：a.異氰酸酯混合物，其包含：a1)脂族及/或脂環族二異氰酸酯單體，其中該脂族二異氰酸酯單體為選自下列組成群組的一或更多者：六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、2,2-二甲基五亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、伸丁基二異氰酸酯、1,3-丁二烯-1,4-二異氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-六亞甲基二異氰酸酯和離胺酸甲酯二異氰酸酯，且該脂環族二異氰酸酯單體為選自下列組成群組的一或更多者：異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、異構雙(4,4’-異氰酸基環己基)甲烷或其與任何異構物含量的混合物、1,4-亞環己基二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸基甲基)苯(XDI)、1,3-及/或1,4-雙(2-異氰酸基丙-2-基)苯(TMXDI)、降莰烷二異氰酸酯(NBDI)、氫化亞二甲苯基二異氰酸酯(H6XDI)、1,4-伸環己基二異氰酸酯(H6PPDI)、1,5-五亞甲基二異氰酸酯(PDI)和二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI)；及a2)脂族及/或脂環族異氰酸酯三聚體，其中該單體與該三聚體的質量比在3：1至200：1的範圍；b.聚合物聚醇混合物，其包含：b1)第一聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中該第一聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，且按用於製備該第一聚醚聚醇的組分量為100wt%計，該第一聚醚聚醇具有5-20wt%的氧化乙烯含量，b2)第二聚醚聚醇，其具有不小於3000g/mol的數目平均分子量，其中該第二聚醚聚醇係藉由包含氧化乙烯的組分聚合而得，按用於製備該第二聚醚聚醇的組分量為100wt%計，該第二聚醚聚醇具有大於60wt%的氧化乙烯含量，及 b3)視情況的第三聚醚聚醇，其具有不小於500g/mol的數目平均分子量，其中該第一聚醚聚醇與該第二聚醚聚醇的質量比在4：1-100：1的範圍，按該聚醚聚醇混合物量為100wt%計，該第三聚醚聚醇的量不超過20wt%；c.包含異氰酸酯反應性基團的化合物，其具有32-400g/mol之數目平均分子量；d.催化劑；e.發泡劑；及f.視情況的添加劑；其中該組成物的異氰酸酯指數在70-120的範圍。
  2. 根據申請專利範圍第1項之組成物，其特徵在於，該單體與該三聚體的質量比在3：1至120：1。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之組成物，其特徵在於，該單體係異佛酮二異氰酸酯及/或二環己基甲烷二異氰酸酯。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項之組成物，其特徵在於，該三聚體係選自下列組成群組的一或多者：異佛酮二異氰酸酯三聚體、1,5-環戊烷二異氰酸酯三聚體和六亞甲基二異氰酸酯三聚體。
  5. 根據申請專利範圍第1或2項之組成物，其特徵在於，該第一聚醚聚醇與該第二聚醚聚醇的質量比在4：1至30：1的範圍。
  6. 根據申請專利範圍第1或2項之組成物，其特徵在於，按用於製備該第一聚醚聚醇的組分量為100wt%計，該第一聚醚聚醇的氧化乙烯含量在10-20wt%的範圍。
  7. 根據申請專利範圍第1或2項之組成物，其特徵在於，按用於製備該第二聚醚聚醇的組分量為100wt%計，該第二聚醚聚醇的氧化乙烯含量為大於65wt%。
  8. 一種製備可撓發泡體的方法，其包含下列步驟： i.混合根據申請專利範圍第1至7項中任一項之組成物的各組分；及ii.藉由發泡，獲得該可撓發泡體。
  9. 根據申請專利範圍第8項之方法，其特徵在於，該方法的乳稠時間不超過35秒，上升時間(rise time)不超過300秒。
  10. 一種可撓發泡體，其係藉由使根據申請專利範圍第1至7項中任一項之組成物反應而得。
  11. 根據申請專利範圍第10項之可撓發泡體，其特徵在於，該可撓發泡體的密度在20-120kg/m3。
  12. 根據申請專利範圍第10或11項之可撓發泡體，其特徵在於，該可撓發泡體的空氣流率為不小於30L/min；落球回彈率為不小於35%；UV穩定度為不小於4；且洗滌變形率為零。
  13. 一種根據申請專利範圍第10至12項中任一項之可撓發泡體的用途，用於製造織物。
  14. 根據申請專利範圍第13項之用途，其特徵在於，該織物係枕頭、靠墊、服裝襯墊或鞋面。
  15. 一種織物，其包含根據申請專利範圍第10至12項中任一項之可撓發泡體。
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