TWI815843B - 研磨墊 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種研磨墊，其係包含聚胺基甲酸酯樹脂發泡體者，且具有研磨面，該研磨面係由上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表面構成，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於30℃下之tanδ為0.10～0.50，氣泡直徑之平均值為50～120 μm。

Description

研磨墊
本發明係關於一種研磨墊。
作為對被研磨物(玻璃板等)進行研磨之研磨墊，已知有藉由聚胺基甲酸酯樹脂發泡體而形成之研磨墊(例如，專利文獻1等)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-250166號公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，前所未有地要求抑制異物附著於被研磨物及提高被研磨物之平坦性。
因此，本發明鑒於上述期望點，課題在於提供一種可抑制異物附著於被研磨物並且可提高被研磨物之平坦性之研磨墊。 [解決問題之技術手段]
本發明之研磨墊係包含聚胺基甲酸酯樹脂發泡體者，且 具有研磨面， 該研磨面係由上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表面構成， 上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於30℃下之tanδ為0.10～0.50，氣泡直徑之平均值為50～120 μm。
以下，對本發明之一實施形態進行說明。
本實施形態之研磨墊係包含具有聚胺基甲酸酯樹脂之聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。 又，本實施形態之研磨墊具有研磨面，該研磨面係由上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表面構成。
上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體係於30℃下之tanδ為0.10～0.50較為重要，較佳為0.15～0.40，更佳為0.20～0.40。 再者，30℃下之tanδ意指30℃下之損失彈性模數E''相對於30℃下之儲存彈性模數E'之比。
又，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於45℃下之儲存彈性模數E'較佳為0.5×107 ～5.0×107 Pa，更佳為1.0×107 ～4.0×107 Pa。
進而，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於65℃下之儲存彈性模數E'較佳為0.5×107 ～5.0×107 Pa，更佳為1.0×107 ～4.0×107 Pa。
再者，儲存彈性模數E'、及損失彈性模數E''可依據JIS K7244-4:1999「塑膠-動態機械特性之試驗方法-第4部：拉伸振動-非共振法」於以下之條件下進行測定。 測定溫度範圍：0℃～100℃ 升溫速度：5℃/min 頻率：1 Hz 變形：0.5%
又，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之氣泡直徑之平均值為50～120 μm。
進而，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之氣泡直徑之標準偏差較佳為10～55 μm。
再者，氣泡直徑之平均值、及氣泡直徑之標準偏差可使用X射線CT(computer tomography，電腦斷層)掃描裝置(例如，雅馬拓科學股份有限公司製造之TDM1000H-I)以如下方式求出。 即，測定聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之測定對象範圍(例如，0.7 mm×1.6 mm×1.6 mm)內所包含之各氣泡之體積，將與該體積相同體積之真球之直徑設為各氣泡之直徑。 繼而，根據各氣泡之直徑求出直徑之算術平均值，將其設為氣泡直徑之平均值。又，根據各氣泡之直徑求出直徑之標準偏差，將其設為氣泡直徑之標準偏差。
於上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中，氣泡於與上述研磨面垂直之剖面中成為圓形狀。 再者，所謂「於上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中，氣泡於與上述研磨面垂直之剖面中成為圓形狀」，意指「關於上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體，下述式(1)所示之氣泡長度之縱橫比之平均值為3/5～5/3」。 氣泡長度之縱橫比之平均值＝與研磨面垂直之方向之氣泡之長度/與研磨面平行之方向之氣泡之長度・・・(1) 再者，氣泡長度之縱橫比之平均值可使用X射線CT掃描裝置(例如，雅瑪拓科學股份有限公司製造之TDM1000H-I)以如下方式求出。 即，首先拍攝與研磨面垂直之方向之聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之剖面圖像，隨機選擇100個於該圖像中觀察到之氣泡，針對各個氣泡，求出「與研磨面垂直之方向之氣泡之長度」、及「與研磨面平行之方向之氣泡之長度」，並求出氣泡長度之縱橫比。 接下來，對該等氣泡長度之縱橫比進行算術平均，將該算術平均值設為「氣泡長度之縱橫比之平均值」。 再者，於剖面圖像之氣泡之外側輪廓線上，選擇於與研磨面垂直之方向上相互之距離成為最大之2點，將該2點間之距離設為「與研磨面垂直之方向之氣泡之長度」。又，於剖面圖像之氣泡之外側輪廓線上，選擇於與研磨面平行之方向上相互之距離成為最大之2點，將該2點間之距離設為「與研磨面平行之方向之氣泡之長度」。
進而，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表觀密度較佳為0.4～0.6 g/cm3 。 再者，表觀密度可基於JIS K7222:2005進行測定。
上述聚胺基甲酸酯樹脂具備包含活性氫之化合物(以下，亦稱為「活性氫化合物」)之第1結構單元、及包含異氰酸基之化合物(以下，亦稱為「異氰酸酯化合物」)之第2結構單元。 又，上述聚胺基甲酸酯樹脂乃為活性氫化合物與異氰酸酯化合物胺基甲酸酯鍵結，活性氫化合物之第1結構單元與異氰酸酯化合物之第2結構單元交替重複之結構。
上述活性氫化合物係分子內具有可與異氰酸基反應之活性氫基之有機化合物。作為該活性氫基，具體而言，可列舉羥基、一級胺基、二級胺基、硫醇基等官能基，上述活性氫化合物可於分子中僅具有1種該官能基，亦可於分子中具有複數種該官能基。
作為上述活性氫化合物，例如可使用分子中具有複數個羥基之多元醇化合物、分子內具有複數個一級胺基或二級胺基之多胺化合物等。
作為上述多元醇化合物，可列舉多元醇單體、多元醇聚合物。
作為上述多元醇單體，例如可列舉：1,4-苯二甲醇、1,4-雙(2-羥基乙氧基)苯、乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇等直鏈脂肪族二醇；且可列舉：新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,8-辛二醇等支鏈脂肪族二醇；且可列舉：1,4-環己二醇、1,4-環己烷二甲醇、氫化雙酚A等脂環族二醇；且可列舉：甘油、三羥甲基丙烷、三羥丁基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇等多官能多元醇等。
作為上述多元醇單體，就反應時之強度容易變得更高、所製造之包含發泡聚胺基甲酸酯之研磨墊之剛性容易變得更高、相對廉價之方面而言，較佳為乙二醇、二乙二醇。
作為上述多元醇聚合物，可列舉：聚酯多元醇、聚酯聚碳酸酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇等。 再者，作為多元醇聚合物，亦可列舉分子中具有3個以上之羥基之多官能多元醇聚合物。
作為上述聚酯多元醇，可列舉：聚己二酸乙二酯二醇、聚己二酸丙二酯二醇、聚己內酯多元醇、聚己二酸六亞甲基酯二醇等。
作為上述聚酯聚碳酸酯多元醇，例如可列舉聚己內酯多元醇等聚酯二醇與碳酸烷二酯之反應產物，又，亦可列舉使將碳酸乙二酯與多元醇進行反應而獲得之反應混合物進而與有機二羧酸反應而獲得之反應產物。
作為上述聚醚多元醇，可列舉：聚四亞甲基醚二醇(PTMG)、聚丙二醇(PPG)、聚乙二醇(PEG)、環氧乙烷加成聚伸丙基多元醇等。
作為上述聚碳酸酯多元醇，可列舉1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、或聚四亞甲基醚二醇等二醇與碳醯氯、碳酸二芳基酯(例如碳酸二苯酯)或環式碳酸酯(例如碳酸丙二酯)之反應產物等。
作為上述多元醇化合物，此外亦可列舉：二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、分子量400以下之聚乙二醇等。
作為上述多胺化合物，可列舉：4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、4,4'-亞甲基二苯胺、三亞甲基雙(4-胺基苯甲酸酯)、2-甲基4,6-雙(甲硫基)苯-1,3-二胺、2-甲基4,6-雙(甲硫基)-1,5-苯二胺、2,6-二氯-對苯二胺、4,4'-亞甲基雙(2,3-二氯苯胺)、3,5-雙(甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-雙(甲硫基)-2,6-甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺、三亞甲基二醇-二-對胺基苯甲酸酯、1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷、4,4'-二胺基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯甲烷等。
作為上述聚異氰酸酯，可列舉：聚異氰酸酯、聚異氰酸酯聚合物。
作為上述聚異氰酸酯，可列舉：芳香族二異氰酸酯、脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯等。
作為上述芳香族二異氰酸酯，可列舉：甲苯二異氰酸酯(TDI)、1,5-萘二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯。又，作為上述芳香族二異氰酸酯，亦可列舉：二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)、二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)之改性物等。
作為二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)之改性物，例如可列舉：碳二醯亞胺改性物、胺基甲酸酯改性物、脲基甲酸酯改性物、脲改性物、縮二脲改性物、異氰尿酸酯改性物、㗁唑啶酮改性物等。作為該改性物，具體而言，例如可列舉碳二醯亞胺改性二苯甲烷二異氰酸酯(碳二醯亞胺改性MDI)。
作為上述脂肪族二異氰酸酯，例如可列舉：二異氰酸乙二酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)等。
作為上述脂環族二異氰酸酯，例如可列舉：1,4-環己烷二異氰酸酯、4,4'-二環己甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、降𦯉烷二異氰酸酯、亞甲基雙(4,1-伸環己基)＝二異氰酸酯等。
作為上述聚異氰酸酯聚合物，可列舉多元醇與芳香族二異氰酸酯、脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯之至少任一種二異氰酸酯鍵結而成之聚合物等。
就提高聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於30℃下之tanδ之觀點而言，上述聚胺基甲酸酯樹脂較佳為包含聚丙二醇(PPG)作為結構單元。 又，上述聚胺基甲酸酯樹脂藉由包含聚丙二醇(PPG)作為結構單元而具有較脆之結構，其結果為具有研磨墊之研磨時之切削速度提高之優點。 進而，本實施形態之研磨墊於將上述聚胺基甲酸酯樹脂設為100質量%時，較佳為含有30質量%以上之上述聚胺基甲酸酯樹脂之結構單元中所包含之聚丙二醇(PPG)，更佳為含有40～70質量%，進而更佳為含有50～65質量%。
再者，將聚胺基甲酸酯樹脂設為100質量%時之上述聚胺基甲酸酯樹脂之結構單元中所包含之聚丙二醇(PPG)之含有比率可如下而求出。 首先，將聚胺基甲酸酯樹脂發泡體溶解於極性溶劑(氘代DMF(Dimethyl formamide，二甲基甲醯胺)、氘代DMSO(Dimethyl sulfoxide，二甲基亞碸)等)中而獲得溶解物。繼而，利用1H-NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)對該溶解物進行分析，藉此對聚丙二醇(PPG)進行定量，求出上述聚丙二醇(PPG)之含有比率。 又，作為上述聚丙二醇(PPG)之含有比率之另一求出方法，存在以下之方法。 首先，利用甲醇將聚胺基甲酸酯樹脂發泡體化學分解而獲得分解物。繼而，利用凝膠滲透層析法(GPC)等將該分解物截留分取，利用1H-NMR或GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometer，氣相層析-質譜儀)對各分取物進行分析，藉此對聚丙二醇(PPG)進行定量，求出上述聚丙二醇(PPG)之含有比率。
本實施形態之研磨墊如上所述般構成，繼而對本實施形態之研磨墊之製造方法進行說明。
於本實施形態之研磨墊之製造方法中，製造具有聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。 又，於本實施形態之研磨墊之製造方法中，將具有異氰酸基作為末端基之胺基甲酸酯預聚物與整泡劑進行混合，藉此獲得空氣以氣泡形式分散之分散液。 繼而，將分散液與作為分子內包含複數個活性氫之活性氫有機化合物之硬化劑進行混合而聚合，藉此可獲得具有聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。 作為上述整泡劑，可列舉聚矽氧系界面活性劑、氟系界面活性劑、離子性界面活性劑等。
作為利用本實施形態之研磨墊研磨之被研磨物，可列舉光學材料、半導體器件、硬碟、玻璃板、矽晶圓等。 又，本實施形態之研磨墊適合用於精研磨、精密研磨等。
本實施形態之研磨墊如上所述般構成，因此具有以下之優點。 即，本實施形態之研磨墊係包含聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。本實施形態之研磨墊具有研磨面，該研磨面係由上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表面構成。上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於30℃下之tanδ為0.10～0.50，氣泡直徑之平均值為50～120 μm。 於該研磨墊中，上述tanδ較大(0.10以上)，藉此可抑制研磨時之被研磨物之微細振動，並且可抑制研磨時之被研磨物之阻尼。其結果為於研磨時，研磨墊與被研磨物容易密接。 其結果為該研磨墊可提高平坦性。 又，於該研磨墊中，氣泡直徑之平均值為120 μm以下，藉此異物(研磨屑等)不易於存在於研磨面之氣泡部分堵塞，其結果為自氣泡部分附著於被研磨物之異物之量得到抑制。 因此，根據本實施形態之研磨墊，可抑制異物對被研磨物之附著，並且可提高被研磨物之平坦性。
再者，本發明之研磨墊並不限定於上述實施形態。又，本發明之研磨墊並不限定於上述作用效果。進而，本發明之研磨墊可於不脫離本發明之主旨之範圍進行各種變更。 [實施例]
繼而，列舉實施例及比較例對本發明進而具體地進行說明。
(實施例1) 將下述表1所示之預聚物與整泡劑以下述表1之調配比率於70℃下進行混合，藉此獲得空氣以氣泡形式分散之分散液。 繼而，將該分散液與硬化劑進行混合而聚合，藉此獲得為聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。
再者，下述表1之材料具體而言為以下者。 ・預聚物1：藉由使聚丙二醇(PPG)與甲苯二異氰酸酯(TDI)反應而獲得之胺基甲酸酯預聚物(具有異氰酸基作為末端基脂胺基甲酸酯預聚物)(NCO wt%：5.80)(Takenate L1150，三井化學公司製造) ・預聚物2：藉由使聚四亞甲基醚二醇(PTMG)與甲苯二異氰酸酯(TDI)反應而獲得之胺基甲酸酯預聚物(具有異氰酸基作為末端基之胺基甲酸酯預聚物)(NCO wt%：6.00)(Takenate L2695，三井化學公司製造) ・預聚物3：藉由使聚四亞甲基醚二醇(PTMG)與甲苯二異氰酸酯(TDI)反應而獲得之胺基甲酸酯預聚物(具有異氰酸基作為末端基之胺基甲酸酯預聚物)(NCO wt%：4.31)(Takenate L2690，三井化學公司製造) ・硬化劑：MOCA(4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)) ・整泡劑：聚矽氧系界面活性劑(Tegostab B8465，Evonik公司製造) ・觸媒：三級胺系觸媒(TOYOCAT L33，Tosoh公司製造) 又，下述表1之PPG之濃度意指將聚胺基甲酸酯樹脂設為100質量%時，上述聚胺基甲酸酯樹脂之結構單元中所包含之聚丙二醇(PPG)之濃度。
(實施例2～4、比較例1) 設為下述表1所示之材料及配方，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得成為聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。
(比較例2) 將下述表1所示之預聚物、水、及觸媒以下述表1之調配比率於70℃下進行混合，藉此使作為預聚物之末端基之異氰酸基與水反應而產生CO2 ，獲得CO2 以氣泡形式分散之分散液。 繼而，將該分散液與硬化劑進行混合而聚合，藉此獲得成為聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之研磨墊。
(D硬度) D硬度係依據JIS K6253-1997而測定。 具體而言，將聚胺基甲酸酯發泡體切取成2 cm×2 cm(厚度：任意)之大小，將切取所得者作為硬度測定用試樣，並將該硬度測定用試樣於溫度23℃±2℃、濕度50%±5%之環境下靜置16小時。 此處，於硬度測定用試樣之厚度為6 mm以上之情形時，利用硬度計(高分子計器公司製造，ASKER D型硬度計)測定該硬度測定用試樣之硬度。 另一方面，於硬度測定用試樣之厚度未達6 mm之情形時，使複數個硬度測定用試樣於厚度方向上重合，並將經重合之硬度測定用試樣之合計之厚度設為6 mm以上，利用硬度計(高分子儀器公司製造，ASKER D型硬度計)測定經重合之硬度測定用試樣之硬度。
(表觀密度、tanδ、及E') 又，利用上述方法測定表觀密度、tanδ、及E'。
(切削速度) 將實施例及比較例之研磨墊加工成圖1所示般之圓環狀(外徑：240 mm、內徑：90 mm、厚度：約2.0 mm)，又，將圖1所示之點之位置作為測定點(12處)，於該測定點形成約為3 mm之貫通孔而獲得試驗體。 繼而，經由雙面膠帶將上述試驗體貼附於研磨裝置(Ecomet2000)之研磨台，並使用深度計於上述貫通孔中測定試驗體之厚度。 繼而，於下述切削條件下對墊之表面進行切削。 墊調節器：AD3BI-100530-3(kinik公司製造之Dia Grid4 inch) 調節 Weight：35 g/cm2 研磨台速度：50 rpm 研磨頭速度：60 rpm 研磨時間：30 min 水之流量：100 mL/min 於上述切削後，使用深度計於上述貫通孔中測定試驗體之厚度。 接下來，根據各點之切削前後之試驗體之厚度之差求出各點之切削速度(μm/hr)，根據各點之切削速度求出切削速度之算術平均值，並將其設為研磨墊之切削速度(μm/hr)。
[表1]
(研磨試驗) 使用實施例及比較例之研磨墊，於下述條件下對被研磨物進行研磨，藉由SC-1(晶圓洗淨液)以批次式將研磨後之被研磨物洗淨，其後以逐片式洗淨，並且利用旋轉乾燥使之乾燥。 乾燥後，求出被研磨物表面之缺陷數量、及霧度等級。 再者，所謂缺陷，意指異物等表面缺陷，缺陷數量越小，意指附著於被研磨物之異物越少。又，霧度意指表面曇度，霧度等級越小，意指被研磨物之表面之平坦性越高。 又，缺陷數量及霧度等級係利用以下之方法求出。 又，針對每片研磨墊，對10片被研磨物進行研磨，測定各被研磨物之缺陷數量、及霧度等級。 將結果示於圖2、3。
＜研磨條件＞ 被研磨物：矽裸晶圓(厚度：約760 μm) 研磨機：Polishing Machine PNX332B，岡本工作機械製作所公司製造 研磨頭類型：陶瓷 漿料之流量：600 mL/min 漿料類型：RDS8-A13x31 研磨時間：2 min 晶圓壓力：80 g/cm2 研磨頭速度：29 rpm 研磨台速度：30 rpm
＜缺陷數量之測定＞ 缺陷數量(圖2之「MAGICS Defect」)係使用晶圓缺陷檢查/再撿裝置(MGICS M5640，Lasertec公司製造)進行測定。 再者，僅檢測出長度為190 μm以上之缺陷。
＜霧度等級之測定＞ 霧度等級(圖3之「Haze」)係使用晶圓表面檢查裝置(LS6600，日立電子工程股份有限公司製造)進行測定。
如圖2所示，於使用實施例之研磨墊之情形時，與使用氣泡直徑之平均值為129 μm之比較例2之研磨墊之情形相比，缺陷數量較小。 又，如圖3所示，於使用實施例之研磨墊之情形時，與使用30℃下之tanδ為0.079之比較例1之研磨墊之情形相比，霧度等級較小。 [相關申請之相互參照]
本案主張日本專利特願2017-252429號之優先權，並藉由引用將其組入至本案說明書之記載中。
圖1係表示切削速度之測定中之研磨墊中之測定點的圖。 圖2係表示使用實施例及比較例之研磨墊對被研磨物進行研磨時之被研磨物中之缺陷數量的圖。 圖3係表示使用實施例及比較例之研磨墊對被研磨物進行研磨時之被研磨物之霧度等級的圖。

Claims (7)

  1. 一種研磨墊，其係包含聚胺基甲酸酯樹脂發泡體者，且具有研磨面，該研磨面係由上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表面構成，上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於30℃下之tanδ為0.20~0.40，氣泡直徑之平均值為70~120μm。
  2. 如請求項1之研磨墊，其中上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之氣泡直徑之標準偏差為10~55μm。
  3. 如請求項1或2之研磨墊，其中於上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體中，氣泡於與上述研磨面垂直之剖面中成為圓形狀。
  4. 如請求項1或2之研磨墊，其中上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體之表觀密度為0.4~0.6g/cm3。
  5. 如請求項1或2之研磨墊，其中上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於45℃下之儲存彈性模數E'為0.5×107~5.0×107Pa。
  6. 如請求項1或2之研磨墊，其中上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體於65℃下之儲存彈性模數E'為0.5×107~5.0×107Pa。
  7. 如請求項1或2之研磨墊，其中上述聚胺基甲酸酯樹脂發泡體含有聚胺基甲酸酯樹脂，且上述聚胺基甲酸酯樹脂包含聚丙二醇作為結構單元。
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