KR20230162661A - 연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법 - Google Patents

연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법 Download PDF

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고우키 이토야마
히토시 세키야
겐이치 고이케
히로시 구리하라
사츠키 야마구치
야마토 다카미자와
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Abstract

연마층이 되는 폴리우레탄 시트와, 상기 폴리우레탄 시트의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90이 1.0×107 Pa 이상이고, 상기 종점 검출창의 80℃에서의 D 경도(DW80)가 40 이상이며, 상기 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼90인 연마 패드.

Description

연마 패드 및 연마 가공물의 제조 방법
본 발명은, 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 공정에서는, 절연막 성막 후의 평탄화나 금속 배선의 형성 과정에서 화학 기계 연마(CMP)가 사용된다. 화학 기계 연마에 요구되는 중요한 기술의 하나로서, 연마 프로세스가 완료되었는지 어떤지를 검출하는 연마 종점 검출이 있다. 예컨대, 목표로 하는 연마 종점에 대한 과연마나 연마 부족은 제품 불량에 직결된다. 그 때문에, 화학 기계 연마에서는, 연마 종점 검출에 의해 연마량을 엄격하게 관리할 필요가 있다.
화학 기계 연마는 복잡한 프로세스이며, 연마 장치의 운전 상태나 소모품(슬러리, 연마 패드, 드레서 등)의 품질이나 연마 과정에서의 경시적인 상태의 변동의 영향에 의해, 연마 속도(연마 레이트)가 변화한다. 또한, 최근 반도체 제조 공정에서 요구되는 잔막 두께의 정밀도, 면내 균일성은 점점 더 엄격해지고 있다. 이러한 사정 때문에, 충분한 정밀도의 연마 종점 검출은 더욱 어려워지고 있다.
연마 종점 검출의 주요 방법으로는, 광학식 종점 검출 방식, 토크 종점 검출 방식, 와전류 종점 검출 방식 등이 알려져 있고, 광학식 종점 검출 방식에서는, 연마 패드 상에 설치한 투명한 창용 부재를 통해서 웨이퍼에 광을 조사하고, 반사광을 모니터함으로써 종점 검출을 행한다.
이러한 광학식 종점 검출 방식을 이용하는 연마 패드로는, 예컨대, 특허문헌 1에는, 창용 부재의 홈 내에 슬러리가 쌓이는 것을 억제하여, 연마 레이트의 검출 정밀도를 높일 수 있는 연마 패드를 제공하는 것을 목적으로 하며, 패드 본체와 상기 패드 본체의 일부에 일체로 형성된 투명한 창용 부재를 갖는 연마 패드에 있어서, 창용 부재의 표면을 패드 본체의 표면으로부터 움푹 팬 상태로 하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본특허공개 제2002-001647호 공보
그런데, 상기와 같은 창을 갖는 연마 패드의 제조 방법의 하나로서, 금형에 창용 부재를 고정한 상태로 수지 조성물을 충전하여 경화시킨 후, 얻어진 경화물을 슬라이스하거나, 그 후 드레스 처리를 하거나 하는 방법을 들 수 있다. 여기서, 창용 부재와 수지 조성물의 경화물은 상이한 재료로 이루어진 것이기 때문에 그 물성은 많이 상이하며, 예컨대, 슬라이스를 했을 때에 창부가 움푹 패거나 깨어지거나 할 우려가 있다. 또한, 드레스 처리를 행할 때에도, 창부와 연마층의 마모량의 차이에 의해, 창부가 움푹 팬 상태가 될 우려가 있다.
이러한 패임 등이 생기면, 거기에 슬러리나 연마 부스러기가 쌓이기 쉬워지고, 스크래치 등을 발생시켜, 피연마물의 면 품위를 저하시킬 가능성이 있다. 또한, 창부쪽이 마모량이 적은 경우에는, 연마가 진행됨에 따라서 창부가 연마층보다 남기 쉬워지는 결과, 창부 부분이 볼록해지는 것을 생각할 수 있다. 이러한 볼록형의 창부도 스크래치 등을 발생시켜, 피연마물의 면 품위를 저하시킬 가능성이 있다.
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 제1 실시형태 및 제3 실시형태에서는, 슬라이스 처리 및 드레스 처리시의 평탄성이 우수한 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적의 하나로 한다.
또한, 특허문헌 1과 같이 연마층과 종점 검출창의 특성을 다르게 하면, 예컨대, 종점 검출창의 부분이 연마층보다 빠르게 연마되어 움푹 패이고, 거기에 슬러리나 연마 부스러기가 쌓이기 쉬워져, 디펙트(표면 결함)를 발생시키는 경우가 있다. 또한, 종점 검출창의 부분이 연마층보다 느리게 연마되는 경우에는, 연마가 진행됨에 따라서 종점 검출창이 볼록부가 되고, 디펙트를 발생시켜, 피연마물의 면 품위를 저하시킬 가능성이 있다.
본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 제2 실시형태 및 제4 실시형태에서는, 종점 검출창을 가지면서도 디펙트가 생기기 어렵고 면 품위가 우수한 피연마물을 얻을 수 있는 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적의 하나로 한다.
〔제1 실시형태〕
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, 종점 검출창이 소정의 점탄성 및 경도를 가짐으로써, 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명의 제1 실시형태는 이하와 같다.
〔1〕연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90이 1.0×107 Pa 이상이고,
상기 종점 검출창의 80℃에서의 D 경도(DW80)가 40 이상이고,
상기 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼90인 연마 패드.
〔2〕상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하는,〔1〕에 기재된 연마 패드.
〔3〕상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔2〕에 기재된 연마 패드.
〔4〕상기 폴리우레탄 수지 WI가, 수산기를 3개 이상 갖는 화합물에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔2〕 또는 〔3〕에 기재된 연마 패드.
〔5〕상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30이 60×107∼100×107 Pa인, 〔1〕∼〔4〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔6〕상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, tanδ의 피크 온도가 70∼100℃인, 〔1〕∼〔5〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔7〕상기 연마층은, 폴리우레탄 수지 P와, 상기 폴리우레탄 수지 P 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는, 〔1〕∼〔6〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔8〕연마 슬러리의 존재 하에, 〔1〕∼〔7〕 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하여 연마 가공물을 얻는 연마 공정과,
상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정
을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
〔제2 실시형태〕
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, 종점 검출창과 연마층의 점탄성이 소정의 관계를 가짐으로써, 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명의 제2 실시형태는 이하와 같다.
〔1〕연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서 상기 종점 검출창의 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30과, 상기 연마층의 30℃에서의 저장 탄성률 E'P30의 비(E'P30/E'W30)가 0.60∼1.50인 연마 패드.
〔2〕상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하는, 〔1〕에 기재된 연마 패드.
〔3〕상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔2〕에 기재된 연마 패드.
〔4〕상기 폴리우레탄 수지 WI가, 수산기를 3개 이상 갖는 화합물에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔2〕 또는 〔3〕에 기재된 연마 패드.
〔5〕상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 상기 종점 검출창의 50℃에서의 저장 탄성률 E'W50과, 상기 연마층의 50℃에서의 저장 탄성률 E'P50의 비(E'P50/E'W50)가 0.70∼2.00인, 〔1〕∼〔4〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔6〕상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30이 10×107∼60×107 Pa인, 〔1〕∼〔5〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔7〕상기 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼70인, 〔1〕∼〔6〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔8〕상기 연마층은, 폴리우레탄 수지 P와, 상기 폴리우레탄 수지 P 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는, 〔1〕∼〔7〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔9〕연마 슬러리의 존재 하에, 〔1〕∼〔8〕 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하는 연마 공정과,
상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정
을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
〔제3 실시형태〕
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, 펄스 NMR에 의한 분석에서, 종점 검출창과 연마층이 소정의 관계를 가짐으로써, 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명의 제3 실시형태는 이하와 같다.
〔1〕연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
펄스 NMR을 이용하여 솔리드 에코(Solid Echo)법에 의해 측정함으로써 얻어지는 1H의 스핀-스핀 완화의 자유 유도 감쇠 곡선을 완화 시간이 짧은 순으로, 결정상, 중간상 및 비정질상의 3 성분에서 유래하는 3개의 곡선으로 파형 분리했을 때,
20℃에서의, 상기 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw20과, 상기 연마층의 비정질상의 존재비 Lp20의 비(Lp20/Lw20)가 0.5∼2.0이며,
80℃에서의, 상기 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw80과, 상기 연마층의 결정상의 존재비 Sp80의 비(Sp80/Sw80)가 0.5∼2.0인,
연마 패드.
〔2〕20℃에서의, 상기 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw20과, 상기 연마층의 중간상의 존재비 Mp20의 비(Mp20/Mw20)가 0.7∼1.5인, 〔1〕에 기재된 연마 패드.
〔3〕80℃에서의, 상기 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw80과, 상기 연마층의 중간상의 존재비 Mp80의 비(Mp80/Mw80)가 0.5∼1.5인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 연마 패드.
〔4〕상기 존재비 Lw20과 상기 존재비 Lp20의 차(|Lp20-Lw20|)가 10 이하인, 〔1〕∼〔3〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔5〕상기 존재비 Sw80과 상기 존재비 Sw80의 차(|Sp80-Sw80|)가 15 이하인, 〔1〕∼〔4〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔6〕상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하고,
상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔1〕∼〔5〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔7〕상기 연마층이 폴리우레탄 수지 P를 포함하고,
상기 폴리우레탄 수지 P가, 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔1〕∼〔6〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔8〕상기 연마층은, 상기 연마층 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는, 〔1〕∼〔7〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔9〕연마 슬러리의 존재 하에, 〔1〕∼〔8〕 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하여 연마 가공물을 얻는 연마 공정과,
상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정
을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
〔제4 실시형태〕
본 발명자들은, 상기 문제를 해결하기 위해 예의 검토했다. 그 결과, 종점 검출창과 연마층의 점탄성이 소정의 관계를 가짐으로써, 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명의 제4 실시형태는 이하와 같다.
〔1〕연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
인장 모드, 주파수 1.6 Hz, 30∼55℃ 및 침수 상태의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 상기 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w40과, 40℃에서의 상기 연마층의 저장 탄성률 E'p40의 비(E'p40/E'w40)가 0.70∼3.00인 연마 패드.
〔2〕상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 상기 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w50과, 50℃에서의 상기 연마층의 저장 탄성률 E'p50의 비(E'p50/E'w50)가 0.70∼5.00인, 〔1〕에 기재된 연마 패드.
〔3〕상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw30과, 30℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp30의 차(|tanδw30-tanδp30|)가 0.05∼0.30인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 연마 패드.
〔4〕상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw40과, 40℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp40의 차(|tanδw40-tanδp40|)가 0.05∼0.40인, 〔1〕∼〔3〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔5〕상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw50과, 50℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp50의 차(|tanδw50-tanδp50|)가 0.05∼0.50인, 〔1〕∼〔4〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔6〕상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하고,
상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔1〕∼〔5〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔7〕상기 연마층이 폴리우레탄 수지 P를 포함하고,
상기 폴리우레탄 수지 P가, 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는, 〔1〕∼〔6〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔8〕상기 연마층은, 상기 연마층 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는, 〔1〕∼〔7〕의 어느 한 항에 기재된 연마 패드.
〔9〕연마 슬러리의 존재 하에, 〔1〕∼〔8〕 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하여 연마 가공물을 얻는 연마 공정과,
상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정
을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
본 발명의 제1 실시형태 및 제3 실시형태에 의하면, 슬라이스 처리 및 드레스 처리시의 평탄성이 우수한 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 제2 실시형태 및 제4 실시형태에 의하면, 종점 검출창을 가지면서도 디펙트가 생기기 어렵고 면 품위가 우수한 피연마물을 얻을 수 있는 연마 패드 및 그것을 이용한 연마 가공물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 패드의 개략 사시도이다.
도 2는 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 개략 단면도이다.
도 3은 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 다른 양태의 개략 단면도이다.
도 4는 CMP에 탑재하는 막두께 제어 시스템을 도시하는 개략도이다.
도 5a는 슬라이스 후 드레스 전의 실시예 A1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 5b는 슬라이스 후 드레스 전의 비교예 A1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 5c는 슬라이스 후 드레스 전의 비교예 A2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 5d는 슬라이스 후 드레스 전의 실시예 A2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 6a는 드레스 후의 실시예 A1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 6b는 드레스 후의 비교예 A1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 6c는 드레스 후의 비교예 A2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 6d는 드레스 후의 실시예 A2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 7a는 슬라이스 후 드레스 전의 실시예 C1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 7b는 슬라이스 후 드레스 전의 실시예 C2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 7c는 슬라이스 후 드레스 전의 비교예 C1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 8a는 드레스 후의 실시예 C1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 8b는 드레스 후의 실시예 C2의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
도 8c는 드레스 후의 비교예 C1의 연마 패드의 종점 검출창 부분의 표면 상태를 도시하는 도면이다.
이하, 필요에 따라서 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시형태에 대해 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러가지 변형이 가능하다. 한편, 도면 중, 동일 요소에는 동일 부호를 붙이고, 중복 설명은 생략한다. 또, 상하좌우 등의 위치 관계는, 특별히 언급하지 않는 한, 도면에 도시하는 위치 관계에 기초하는 것으로 한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시한 비율에 한정되는 것이 아니다.
1. 제1 실시형태
1.1. 연마 패드
제1 실시형태의 연마 패드는, 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90이 1.0×107 Pa 이상이고, 종점 검출창의 80℃에서의 D 경도(DW80)가 40 이상이고, 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼70이다.
이것에 의해, 슬라이스 처리에서는 볼록부가 생기기 어렵다고 하는 관점에서 평탄성을 향상시킬 수 있고, 드레스 처리시에는 종점 검출창이 연마층보다 과연마되기 어렵다고 하는 관점에서 평탄성을 향상시킬 수 있다. 한편, 제1 실시형태에서는, 이들 2종의 평탄성을 통합하여 단순히 「평탄성」이라고 한다.
도 1에, 제1 실시형태의 연마 패드의 개략 사시도를 도시한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 제1 실시형태의 연마 패드(10)는, 연마층(11)과, 종점 검출창(12)을 갖고, 필요에 따라서, 연마면(11a)과는 반대측에 쿠션층(13)을 갖고 있어도 좋다.
도 2∼3에, 도 1에서의 종점 검출창(12)의 주변의 단면도를 도시한다. 도 2∼3에 도시하는 바와 같이, 연마층(11)과 쿠션층(13)의 사이에는, 접착층(14)이 형성되어 있어도 좋고, 또한, 쿠션층(13)의 표면에는, 도 4의 테이블(22)과 접합하기 위한 접착층(15)이 형성되어 있어도 좋다. 제1 실시형태의 연마 패드의 연마면(11a)은, 도 2에 도시하는 바와 같이 평탄한 경우 외에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 홈(16)이 형성된 요철형이어도 좋다. 홈(16)은 복수의 동심원형, 격자형, 방사형 등의 여러가지 형상의 홈을 단독으로 또는 병용하여 형성해도 좋다.
1.1.1. 종점 검출창
종점 검출창은 연마층의 개구에 설치된 투명한 부재이며, 광학식의 종점 검출에 있어서, 막두께 검출 센서로부터의 광의 투과로가 되는 것이다. 제1 실시형태에 있어서, 종점 검출창은 원형이지만, 필요에 따라서, 정방형, 장방형, 다각형, 타원형 등의 형상으로 해도 좋다.
제1 실시형태에서는, 연마 패드를 제조하는 과정에서 슬라이스를 한 경우에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것이나, 드레스 처리를 했을 때에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나 하는 것을 억제하여, 평탄성을 향상시키는 관점에서, 종점 검출창의 저장 탄성률 E'과 D 경도를 규정한다.
1.1.1.1. 동적 점탄성
제1 실시형태에서의 종점 검출창의 저장 탄성률 E'은, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 의해 구할 수 있다. 후술하는 바와 같이 슬라이스는 대상을 가열한 상태로 행하기 때문에, 제1 실시형태에서의 종점 검출창의 저장 탄성률 E'로는, 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90을 규정한다. 또한, 제1 실시형태에서는, 슬라이스시에 있어서 저장 탄성률 E'(탄성 성분)에 대하여 손실 탄성률 E''(점성 성분)이 보다 우위가 되는 상태가 발현하도록, 손실 정접 tanδ의 피크 온도 위치를 더 조정해도 좋고, 드레스시의 종점 검출창의 특성을 나타내는 관점에서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30을 규정하고 있어도 좋다.
종점 검출창의 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90은 1.0×107 Pa 이상이며, 바람직하게는 1.25×107∼20×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 1.5×107∼10×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'W90이 1.0×107 Pa 이상인 것에 의해, 슬라이스를 한 경우에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것을 억제할 수 있어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, tanδ의 피크 온도는, 바람직하게는 70∼100℃이며, 보다 바람직하게는 70∼95이며, 더욱 바람직하게는 75∼90이다. tanδ의 피크 온도가 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스를 한 경우에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것을 억제할 수 있어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30은, 바람직하게는 10×107∼80×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 20×107∼70×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 30×107∼70×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'W30이 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리를 했을 때에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태가 되거나 하는 것을 억제할 수 있어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
동적 점탄성 측정의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
1.1.1.2. D 경도
종점 검출창의 80℃에서의 D 경도(DW80)는 40 이상이며, 바람직하게는 40∼60이며, 보다 바람직하게는 40∼50이다. D 경도(DW80)가 40 이상인 것에 의해, 슬라이스를 한 경우에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것을 억제할 수 있어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)는 40∼90이며, 바람직하게는 50∼85이며, 보다 바람직하게는 55∼80이다. D 경도(DW20)가 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리를 했을 때에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나 하는 것을 억제할 수 있어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
D 경도의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
1.1.1.3. 구성 재료
종점 검출창을 구성하는 재료는, 창으로서 기능할 수 있는 투명한 부재라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄 수지 WI, 폴리염화비닐 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI가 바람직하다. 이러한 수지를 이용함으로써, 상기 동적 점탄성 특성이나 D 경도, 투명성을 보다 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
폴리우레탄 수지 WI는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있고, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위와 폴리올에서 유래하는 구성 단위를 포함한다.
1.1.1.3.1. 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위
폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 지환족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 및 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI는, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성, D 경도(DW20), 및 D 경도(DW80)를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또한, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
지환족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 4,4'-메틸렌-비스(시클로헥실이소시아네이트)(수소 첨가 MDI), 시클로헥실렌-1,2-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
지방족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 펜타메틸렌디이소시아네이트(PDI), 테트라메틸렌디이소시아네이트, 프로필렌-1,2-디이소시아네이트, 부틸렌-1,2-디이소시아네이트, 트리메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
방향족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 페닐렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트(2,6-TDI), 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 크실릴렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI)를 들 수 있다.
1.1.1.3.2. 폴리올에서 유래하는 구성 단위
폴리올에서 유래하는 구성 단위로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 분자량 300 미만의 저분자 폴리올과, 분자량 300 이상의 고분자 폴리올을 들 수 있다.
저분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산글리콜, 2,5-헥산디올, 디프로필렌글리콜, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 트리시클로데칸디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 수산기를 2개 갖는 저분자 폴리올; 글리세린, 헥산트리올, 트리메틸올프로판, 이소시아누르산, 에리스리톨 등의 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올을 들 수 있다. 저분자 폴리올은 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
그 중에서도, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올이 바람직하고, 글리세린이 보다 바람직하다. 이러한 저분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 마모량을 조정할 수 있고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100부에 대하여, 바람직하게는 8.0∼30부이며, 보다 바람직하게는 10∼25부이며, 더욱 바람직하게는 12.5∼20부이다. 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 고분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리카보네이트폴리올, 폴리에테르폴리카보네이트폴리올, 폴리우레탄폴리올, 에폭시폴리올, 식물유 폴리올, 폴리올레핀폴리올, 아크릴폴리올, 및, 비닐 모노머 변성 폴리올을 들 수 있다. 고분자 폴리올은 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
한편, 고분자 폴리올의 수평균 분자량은, 바람직하게는 300∼1200이며, 보다 바람직하게는 400∼950이며, 더욱 바람직하게는 500∼800이다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다.
그 중에서도, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜이 보다 바람직하다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 저온시의 경도를 조정하기 쉽고, 온도 상승에 따르는 경도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100부에 대하여, 바람직하게는 40∼100부이며, 바람직하게는 50∼90부이며, 보다 바람직하게는 60∼84부이다. 폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 폴리올로는, 저분자 폴리올과 고분자 폴리올을 병용하는 것이 바람직하고, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올과 폴리에테르폴리올을 병용하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 저온시의 경도를 조정하기 쉽고, 온도 상승에 따르는 경도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
상기 관점에서, 폴리에테르폴리올의 함유량은, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올 1부에 대하여, 바람직하게는 1.0∼9.0부이며, 보다 바람직하게는 2.0∼8.0부이며, 더욱 바람직하게는 3.0∼7.0부이다.
1.1.2. 연마층
제1 실시형태의 연마층은, 종점 검출창이 매설되는 개구를 갖는다. 개구의 위치는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 설치된 막두께 검출 센서(23)에 대응하는 반경 방향의 위치에 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 개구의 수는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 붙여진 연마 패드(10)가 1 회전할 때에, 창이 막두께 검출 센서(23) 상을 복수회 통과하도록, 동일한 반경 방향의 위치에 복수개 갖는 것이 바람직하다.
연마층의 양태로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 섬유 기재에 수지를 함침한 수지 함침 기재 등을 들 수 있다.
여기서, 수지의 발포 성형체란, 섬유 기재를 갖지 않고, 소정의 수지로 구성되는 발포체를 말한다. 발포 형상은 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 구형 기포, 대략 구형 기포, 눈물형 기포, 혹은, 각 기포가 부분적으로 연결된 연속 기포 등을 들 수 있다.
또한, 수지의 무발포 성형체란, 섬유 기재를 갖지 않고, 소정의 수지로 구성되는 무발포체를 말한다. 무발포체란, 상기와 같은 기포를 갖지 않는 것을 말한다. 제1 실시형태에서는, 필름 등의 기재 위에 경화성 조성물을 부착시켜 경화시킨 것 같은 것도 수지의 무발포 성형체에 포함된다. 보다 구체적으로는, 라비아코터법, 소직경 그라비아코터법, 리버스롤코터법, 트랜스퍼롤코터법, 키스코터법, 다이코터법, 스크린 인쇄법, 스프레이 도포법 등에 의해 형성된 수지 경화물도 수지의 무발포 성형체에 포함된다.
또한, 수지 함침 기재란, 섬유 기재에 수지를 함침시켜 얻어지는 것을 말한다. 여기서, 섬유 기재로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 직포, 부직포, 편지(編地) 등을 들 수 있다.
1.1.2.1. 동적 점탄성
연마층은, 연마 레이트나 피연마물의 면 품위에 더해, 슬라이스나 드레스를 하여 얻어지는 연마 패드에 있어서, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것을 억제하는 관점에서, 소정의 동적 점탄성 특성을 갖고 있는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 연마층의 90℃에서의 저장 탄성률 E'P90은, 바람직하게는 1.0×107 Pa 이상이며, 바람직하게는 2.0×107∼20×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 3.0×107 Pa∼15×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'P90이 1.0×107 Pa 이상인 것에 의해, 연마 레이트나 피연마물의 면 품위의 향상에 더해, 슬라이스나 드레스를 하여 얻어지는 연마 패드에 있어서, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것이 보다 억제되어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있는 경향이 있다.
또한, 동일한 관점에서, 저장 탄성률 E'W90과 저장 탄성률 E'P90의 차(E'P90-E'W90)는 9.5×107 Pa 이하이며, 바람직하게는 1.0×107 Pa∼9.0×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 2.0×107 Pa∼9.0×107 Pa이다. 차(E'P90-E'W90)가 9.5×107 Pa 이하인 것에 의해, 슬라이스 조건 하에서 연마층과 종점 검출창의 물성차가 작아지기 때문에, 연마층과 종점 검출창이 균일하게 슬라이스되어, 창의 형상이 평탄해지기 쉬워진다. 그 때문에, 슬라이스나 드레스를 하여 얻어지는 연마 패드에 있어서, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것이 보다 억제되어, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있는 경향이 있다.
1.1.2.2. 폴리우레탄 시트
이하에서는, 연마층의 일례로서 폴리우레탄 시트를 예시한다. 한편, 연마층은 폴리우레탄 시트에 한정되는 것이 아니며 임의의 수지 시트를 이용할 수 있다.
폴리우레탄 시트를 구성하는 폴리우레탄 수지 P로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴리에테르계 폴리우레탄 수지 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 좋다.
이러한 폴리우레탄 수지 P로는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있고, 특히는, 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물이 바람직하다. 여기서, 우레탄 프리폴리머는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있다. 이하, 폴리우레탄 수지 P를 구성하는 폴리이소시아네이트, 폴리올 및 경화제에 대해 기재한다.
1.1.2.2.1. 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위
폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 지환족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 및 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 방향족 이소시아네이트가 바람직하고, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI)가 보다 바람직하다.
지환족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트 및 방향족 이소시아네이트로는, 상기 종점 검출창에서 예시한 것과 동일한 것을 예시할 수 있다.
1.1.2.2.2. 폴리올에서 유래하는 구성 단위
폴리올에서 유래하는 구성 단위로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 분자량 300 미만의 저분자 폴리올과, 분자량 300 이상의 고분자 폴리올을 들 수 있다. 그 중에서도, 적어도 저분자 폴리올을 이용하는 것이 바람직하고, 저분자 폴리올과 고분자 폴리올을 병용하는 것 바람직하다.
저분자 폴리올 및 고분자 폴리올로는, 상기 종점 검출창에서 예시한 것과 동일한 것을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 저분자 폴리올로는, 수산기를 2개 갖는 저분자 폴리올이 바람직하고, 디에틸렌글리콜이 보다 바람직하다. 또한, 고분자 폴리올로는, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜이 보다 바람직하다.
1.1.2.2.3. 경화제
경화제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리아민과 폴리올을 들 수 있다. 경화제는, 1종 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
폴리아민으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민 등의 지방족 폴리아민; 이소포론디아민, 디시클로헥실메탄-4,4'-디아민 등의 지환족 폴리아민; 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(MOCA), 4-메틸-2,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2-메틸-4,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시페닐)프로판 등의 방향족 폴리아민 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 방향족 폴리아민이 바람직하고, 3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(MOCA)을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
폴리올로는, 상기 종점 검출창에서 예시한 폴리올과 동일한 것을 예시할 수 있다. 그 중에서도, 고분자 폴리올이 바람직하고, 폴리에테르폴리올이 보다 바람직하고, 폴리프로필렌글리콜이 더욱 바람직하다.
1.1.2.2.4. 중공 미립자
상기 폴리우레탄 시트는, 폴리우레탄 수지 P와, 상기 폴리우레탄 수지 P 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는 발포 폴리우레탄 시트인 것이 바람직하다. 이러한 폴리우레탄 시트는 중공 미립자에서 유래하는 독립 기포를 갖는 것이 되며, 상기 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다.
중공 미립자는, 시판하는 것을 사용해도 좋고, 통상의 방법으로 합성하는 것에 의해 얻어진 것을 사용해도 좋다. 중공 미립자의 외각의 재질로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리(메트)아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌글리콜, 폴리히드록시에테르아크릴레이트, 말레산 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리우레탄, 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체, 아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체 등을 들 수 있다.
중공 미립자의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 구형 및 대략 구형이어도 좋다. 또한, 중공 미립자가 팽창성 벌룬인 경우, 미팽창의 상태로 이용해도 좋고 팽창 상태로 이용해도 좋다.
폴리우레탄 시트에 포함되는 중공 미립자의 평균 입경은, 바람직하게는 5∼200 μm이며, 보다 바람직하게는 5∼80 μm이며, 더욱 바람직하게는 5∼50 μm이며, 특히 바람직하게는 5∼35 μm이다. 평균 입경이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다. 한편, 평균 입경은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(예컨대 스펙트리스(주) 제조, 마스터사이저 2000) 등에 의해 측정할 수 있다.
1.1.3. 기타
제1 실시형태의 연마 패드는, 연마층의 연마면과는 반대측에 쿠션층을 갖고 있어도 좋고, 연마층과 쿠션층의 사이나, 쿠션층의 연마층측이 아닌 면(연마기에 접합하는 면)에 접착층을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 쿠션층과 접착층에는, 연마층의 종점 검출창이 위치하는 장소와 동일한 장소에 개구를 갖는 것으로 한다.
2. 제2 실시형태
2.1. 연마 패드
제2 실시형태의 연마 패드는, 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 상기 종점 검출창의 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30과, 상기 연마층의 30℃에서의 저장 탄성률 E'P30의 비(E'P30/E'W30)가 0.60∼1.50이다.
이것에 의해, 연마시에 있어서, 연마층과 종점 검출창의 동적 점탄성 특성이 보다 가까운 것이 되므로, 연마층에 이종(異種) 부재인 종점 검출창을 매설한 경우에도, 피연마물의 표면에 디펙트(표면 결함)가 생기는 것이 보다 억제된다. 그 때문에, 면 품위가 우수한 피연마물을 얻을 수 있다.
도 1에, 제2 실시형태의 연마 패드의 개략 사시도를 도시한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 제2 실시형태의 연마 패드(10)는, 연마층(11)과, 종점 검출창(12)을 갖고, 필요에 따라서, 연마면(11a)과는 반대측에 쿠션층(13)을 갖고 있어도 좋다.
도 2∼3에, 도 1에서의 종점 검출창(12)의 주변의 단면도를 도시한다. 도 2∼3에 도시하는 바와 같이, 연마층(11)과 쿠션층(13)의 사이에는, 접착층(14)이 형성되어 있어도 좋고, 또한, 쿠션층(13)의 표면에는, 도 4의 테이블(22)과 접합하기 위한 접착층(15)이 형성되어 있어도 좋다. 제2 실시형태의 연마 패드의 연마면(11a)은, 도 2에 도시하는 바와 같이 평탄한 경우 외에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 홈(16)이 형성된 요철형이어도 좋다. 홈(16)은 복수의 동심원형, 격자형, 방사형 등의 여러가지 형상의 홈을 단독으로 또는 병용하여 형성해도 좋다.
2.1.1. 종점 검출창
종점 검출창은 연마층의 개구에 설치된 투명한 부재이며, 광학식의 종점 검출에 있어서, 막두께 검출 센서로부터의 광의 투과로가 되는 것이다. 제2 실시형태에 있어서, 종점 검출창은 원형이지만, 필요에 따라서, 정방형, 장방형, 다각형, 타원형 등의 형상으로 해도 좋다.
제2 실시형태에서는, 연마시의 종점 검출창과 연마층의 마모도 등을 조정하여, 종점 검출창 또는 연마층의 한쪽이 과잉으로 연마됨으로써 비연마물에 디펙트(표면 결함)가 생기는 것을 억제하는 관점에서, 종점 검출창과 연마층의 저장 탄성률 E'의 비를 규정한다.
2.1.1.1. 동적 점탄성
제2 실시형태에서의 종점 검출창 및 연마층의 저장 탄성률 E'은, 인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 의해 구할 수 있다. 제2 실시형태에서는, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성을 나타내는 관점에서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'의 비를 규정한다.
종점 검출창의 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30과, 연마층의 30℃에서의 저장 탄성률 E'P30의 비(E'P30/E'W30)는 0.60∼1.50이며, 바람직하게는 0.60∼1.35이며, 보다 바람직하게는 0.60∼1.20이다. 비(E'P30/E'W30)가 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상된다.
또한, 동일한 관점에서, 동적 점탄성 측정에 있어서, 종점 검출창의 50℃에서의 저장 탄성률 E'W50과, 연마층의 50℃에서의 저장 탄성률 E'P50의 비(E'P50/E'W50)는, 바람직하게는 0.70∼2.00이며, 보다 바람직하게는 0.70∼1.85이며, 더욱 바람직하게는 0.70∼1.70이다. 비(E'P50/E'W50)가 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30은, 바람직하게는 10×107∼60×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 15×107∼55×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 20×107∼50×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'W30이 상기 범위 내인 것에 의해, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
동적 점탄성 측정의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
2.1.1.2. D 경도
종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)는 40∼70이며, 바람직하게는 45∼70이며, 보다 바람직하게는 50∼65이다. D 경도(DW20)가 상기 범위 내인 것에 의해, 디펙트(표면 결함)의 발생을 보다 억제할 수 있는 경향이 있다.
D 경도의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
2.1.1.3. 구성 재료
종점 검출창을 구성하는 재료는, 창으로서 기능할 수 있는 투명한 부재라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄 수지 WI, 폴리염화비닐 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI가 바람직하다. 이러한 수지를 이용함으로써, 상기 동적 점탄성 특성이나 D 경도, 투명성을 보다 조정하기 쉽다.
폴리우레탄 수지 WI는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있고, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위와 폴리올에서 유래하는 구성 단위를 포함한다.
2.1.1.3.1. 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위
폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 지환족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 및 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI는, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
지환족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트, 방향족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
2.1.1.3.2. 폴리올에서 유래하는 구성 단위
폴리올에서 유래하는 구성 단위로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 분자량 300 미만의 저분자 폴리올과, 분자량 300 이상의 고분자 폴리올을 들 수 있다.
저분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
그 중에서도, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올이 바람직하고, 글리세린이 보다 바람직하다. 이러한 저분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 마모량을 조정할 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100부에 대하여, 바람직하게는 7.5∼30부이며, 보다 바람직하게는 10∼25부이며, 더욱 바람직하게는 12.5∼20부이다. 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 고분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
한편, 고분자 폴리올의 수평균 분자량은, 바람직하게는 300∼3000이며, 보다 바람직하게는 500∼2500이며, 더욱 바람직하게는 850∼2000이다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다.
그 중에서도, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜이 보다 바람직하다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 저온시의 경도를 조정하기 쉽고, 온도 상승에 따르는 경도의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100부에 대하여, 바람직하게는 80∼200부이며, 보다 바람직하게는 85∼160부이며, 더욱 바람직하게는 90∼140부이다. 폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 폴리올로는, 저분자 폴리올과 고분자 폴리올을 병용하는 것이 바람직하고, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올과 폴리에테르폴리올을 병용하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성이나 D 경도를 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
상기 관점에서, 폴리에테르폴리올의 함유량은, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올 1부에 대하여, 바람직하게는 2.0∼15.0부이며, 보다 바람직하게는 3.0∼12.5부이며, 더욱 바람직하게는 4.0∼9.0부이다.
2.1.2. 연마층
제2 실시형태의 연마층은, 종점 검출창이 매설되는 개구를 갖는다. 개구의 위치는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 설치된 막두께 검출 센서(23)에 대응하는 반경 방향의 위치에 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 개구의 수는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 붙여진 연마 패드(10)가 1 회전할 때에, 창이 막두께 검출 센서(23) 상을 복수회 통과하도록, 동일한 반경 방향의 위치에 복수개 갖는 것이 바람직하다.
연마층의 양태로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 섬유 기재에 수지를 함침한 수지 함침 기재 등을 들 수 있다.
여기서, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 수지 함침 기재, 섬유 기재에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
2.1.2.1. 동적 점탄성
연마층의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'P30은, 바람직하게는 15×107∼65×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 20×107∼60×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 25×107∼55×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'P30이 상기 범위 내인 것에 의해, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
연마층의 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 저장 탄성률 E'P50은, 바람직하게는 10×107∼40×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 15×107∼35×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 20×107∼30×107 Pa이다. 저장 탄성률 E'P50이 상기 범위 내인 것에 의해, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
2.1.2.2. 폴리우레탄 시트
이하에서는, 연마층의 일례로서 폴리우레탄 시트를 예시한다. 폴리우레탄 시트에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
2.1.3. 기타
제2 실시형태의 연마 패드는, 연마층의 연마면과는 반대측에 쿠션층을 갖고 있어도 좋고, 연마층과 쿠션층의 사이나, 쿠션층의 연마층측이 아닌 면(연마기에 접합하는 면)에, 접착층을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 쿠션층과 접착층에는, 연마층의 종점 검출창이 위치하는 장소와 동일한 장소에 개구를 갖는 것으로 한다.
3. 제3 실시형태
3.1. 연마 패드
제3 실시형태의 연마 패드는, 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고, 펄스 NMR을 이용하여 솔리드 에코법에 의해 측정함으로써 얻어지는 1H의 스핀-스핀 완화의 자유 유도 감쇠 곡선을 완화 시간이 짧은 순으로, 결정상, 중간상 및 비정질상의 3 성분에서 유래하는 3개의 곡선으로 파형 분리했을 때, 20℃에서의, 상기 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw20과, 상기 연마층의 비정질상의 존재비 Lp20의 비(Lp20/Lw20)가 0.5∼2.0이며, 80℃에서의, 상기 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw80과, 상기 연마층의 결정상의 존재비 Sp80의 비(Sp80/Sw80)가 0.5∼2.0이다.
이것에 의해, 슬라이스 처리에서는 볼록부가 생기기 어렵다고 하는 관점에서 평탄성을 향상시킬 수 있고, 드레스 처리시에는 종점 검출창이 연마층보다 과연마되기 어렵다고 하는 관점에서 평탄성을 향상시킬 수 있다. 한편, 제3 실시형태에서는, 이들 2종의 평탄성을 통합하여 단순히 「평탄성」이라고 한다.
도 1에, 제3 실시형태의 연마 패드의 개략 사시도를 도시한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 제3 실시형태의 연마 패드(10)는, 연마층(11)과, 종점 검출창(12)을 갖고, 필요에 따라서, 연마면(11a)과는 반대측에 쿠션층(13)을 갖고 있어도 좋다.
도 2∼3에, 도 1에서의 종점 검출창(12)의 주변의 단면도를 도시한다. 도 2∼3에 도시하는 바와 같이, 연마층(11)과 쿠션층(13) 사이에는 접착층(14)이 형성되어 있어도 좋고, 또한, 쿠션층(13)의 표면에는, 도 4의 테이블(22)과 접합하기 위한 접착층(15)이 형성되어 있어도 좋다. 제3 실시형태의 연마 패드의 연마면(11a)은, 도 2에 도시하는 바와 같이 평탄한 경우 외에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 홈(16)이 형성된 요철형이어도 좋다. 홈(16)은 복수의 동심원형, 격자형, 방사형 등의 여러가지 형상의 홈을 단독으로 또는 병용하여 형성해도 좋다.
3.1.1. 종점 검출창
종점 검출창은 연마층의 개구에 설치된 투명한 부재이며, 광학식의 종점 검출에 있어서, 막두께 검출 센서로부터의 광의 투과로가 되는 것이다. 제3 실시형태에 있어서, 종점 검출창은 원형이지만, 필요에 따라서, 정방형, 장방형, 다각형, 타원형 등의 형상으로 해도 좋다.
제3 실시형태에서는, 연마 패드를 제조하는 과정에서 슬라이스를 한 경우에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태가 되거나, 깨어지거나 하는 것이나, 드레스 처리를 했을 때에, 종점 검출창이 연마층보다 움푹 팬 상태나 돌출된 상태가 되거나 하는 것을 억제하여, 평탄성을 향상시키는 관점에서, 종점 검출창과 연마층의 펄스 NMR에 관한 파라미터를 규정한다.
3.1.1.1. 펄스 NMR
펄스 NMR이란, 고체 NMR의 하나이며, 펄스에 대한 응답 신호를 검출하고, 시료의 1H 핵자기 완화 시간(분자의 운동성을 나타내는 지표)을 구하는 수법이다. 펄스에 대한 응답으로서, 자유 유도 감쇠 시그널(free induction decay : FID 시그널)이 얻어진다.
펄스 NMR은, 폴리머 분자쇄의 계 전체로서의 운동성을 평가하는 분석 방법이며, 운동성을, 수지 조성물의 완화 시간과 그 때의 시그널 강도를 측정함으로써 평가할 수 있다. 일반적으로, 폴리머쇄의 운동성이 낮을수록 완화 시간은 짧아지기 때문에, 시그널 강도의 감쇠는 빨라지고, 초기 시그널 강도를 100%로 했을 때의 상대 시그널 강도는 짧은 시간에 저하된다. 또한, 폴리머쇄의 운동성이 높을수록 완화 시간은 길어지기 때문에, 시그널 강도의 감쇠는 느려지고, 초기 시그널 강도를 100%로 했을 때의 상대 시그널 강도는 장시간에 걸쳐 서서히 저하된다.
예컨대, 수지를 측정하면, 얻어지는 FID는 완화 시간이 상이한 복수 성분의 FID의 합이 되고, 이것을 최소 제곱법을 이용하여 분리함으로써, 각 성분의 완화 시간을 검출할 수 있다. 펄스 NMR의 솔리드 에코법에 의한 측정에 의해 얻어지는 소정의 온도에서의 자유 유도 감쇠 곡선을 3 성분 근사하면, 상기 측정에 의해 얻어지는 시그널이, 그 샘플 중의 가장 운동성이 낮은 성분(결정상), 중간의 운동성의 성분(중간상) 및 가장 운동성이 높은 성분(비정질상)의 어느 것에서 유래하는지를 분류할 수 있고, 또한, 이들 성분의 존재비를 구할 수 있다.
구체적으로는, 펄스 NMR의 솔리드 에코법으로 측정되는 자유 유도 감쇠 곡선을, 하기 식(1)을 이용하여 피팅시킴으로써, 결정상, 중간상 및 비정질상의 3 성분에 근사할 수 있고, 상기 3 성분으로의 근사에 의해 각 조성분율을 얻을 수 있다.
M(t)=αexp(-(1/2)(t/Tα)2)sinbt/bt+βexp(-(1/Wa)(t/Tβ)Wa)+γexp(-t/Tγ)···(식 1)
α : 결정상의 조성분율
Tα : 결정상의 완화 시간(단위 : msec)
β : 중간상의 조성분율
Tβ : 중간상의 완화 시간(단위 : msec)
γ : 비정질상의 조성분율
Tγ :비정질상의 완화 시간(단위 : msec)
t : 관측 시간(단위 : msec)
Wa : 형상계수
b : 형상계수
이러한 펄스 NMR의 측정 결과에 의하면, 연마층이나 종점 검출창의 운동성을 평가할 수 있다. 제3 실시형태에서는, 드레스시에 상당하는 온도 20℃와, 슬라이스시에 상당하는 온도 80℃에 있어서, 연마층이나 종점 검출창의 운동성이 가까운 것을 펄스 NMR을 이용하여 평가한다.
구체적으로는, 20℃에서의, 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw20과, 연마층의 비정질상의 존재비 Lp20의 비(Lp20/Lw20)는 0.5∼2.0이며, 바람직하게는 0.6∼1.7이며, 보다 바람직하게는 0.7∼1.5이며, 더욱 바람직하게 0.8∼1.2이다. 비(Lp20/Lw20)가 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스시에 있어서, 연마층과 종점 검출창을 구성하는 재료의 각각의 운동성이 가까운 것이 된다. 그 때문에, 드레스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 드레스 처리 후의 평탄성이 보다 향상된다.
또한, 80℃에서의, 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw80과, 연마층의 결정상의 존재비 Sp80의 비(Sp80/Sw80)는 0.5∼2.0이며, 바람직하게는 0.6∼1.7이며, 보다 바람직하게는 0.9∼1.5이며, 더욱 바람직하게 1.0∼1.3이다. 비(Sp80/Sw80)가 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스에 있어서, 연마층과 종점 검출창을 구성하는 재료의 각각의 운동성이 가까운 것이 된다. 그 때문에, 슬라이스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 슬라이스 처리 후의 평탄성이 보다 향상된다.
20℃에서의, 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw20과, 연마층의 중간상의 존재비 Mp20의 비(Mp20/Mw20)는, 바람직하게는 0.7∼1.5이며, 보다 바람직하게는 0.7∼1.3이며, 더욱 바람직하게는 0.7∼1.1이다. 비(Mp20/Mw20)가 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 드레스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다.
80℃에서의, 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw80과, 연마층의 중간상의 존재비 Mp80의 비(Mp80/Mw80)는, 바람직하게는 0.5∼1.5이며, 보다 바람직하게는 0.7∼1.4이며, 더욱 바람직하게는 0.8∼1.3이다. 비(Mp80/Mw80)가 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 슬라이스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다.
존재비 Lw20과 존재비 Lp20의 차(|Lp20-Lw20|)는, 바람직하게는 10 이하이며, 보다 바람직하게는 0∼8.0이며, 더욱 바람직하게는 0∼5.0이다. 차(|Lp20-Lw20|)가 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 드레스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다.
존재비 Sw80과 존재비 Sw80의 차(|Sp80-Sw80|)는, 바람직하게는 15 이하이며, 보다 바람직하게는 0∼12이며, 더욱 바람직하게는 0∼8.0이다. 차(|Sp80-Sw80|)가 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 슬라이스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다.
20℃에서의 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw20는, 바람직하게는 30∼65%이며, 보다 바람직하게는 35∼60%이며, 더욱 바람직하게는 40∼55%이다.
20℃에서의 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw20는, 바람직하게는 15∼45%이며, 보다 바람직하게는 20∼40%이며, 더욱 바람직하게는 25∼35%이다.
20℃에서의 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw20는, 바람직하게는 10∼40%이며, 보다 바람직하게는 15∼35%이며, 더욱 바람직하게는 20∼30%이다.
20℃에서의 종점 검출창의 존재비 Sw20, 존재비 Mw20, 및 존재비 Lw20가, 각각, 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 드레스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다. 또, 존재비 Sw20, 존재비 Mw20, 및 존재비 Lw20의 합은 100%가 된다.
80℃에서의 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw80은, 바람직하게는 15∼50%이며, 보다 바람직하게는 20∼45%이며, 더욱 바람직하게는 25∼40%이다.
80℃에서의 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw80은, 바람직하게는 10∼35%이며, 보다 바람직하게는 15∼30%이며, 더욱 바람직하게는 20∼25%이다.
80℃에서의 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw80은, 바람직하게는 30∼60%이며, 보다 바람직하게는 35∼55%이며, 더욱 바람직하게는 40∼50%이다.
80℃에서의 종점 검출창의 존재비 Sw80, 존재비 Mw80 및 존재비 Lw80이 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 슬라이스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다. 한편, 존재비 Sw80, 존재비 Mw80 및 존재비 Lw80의 합은 100%가 된다.
펄스 NMR 측정의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
3.1.1.3. 구성 재료
종점 검출창을 구성하는 재료는, 창으로서 기능할 수 있는 투명한 부재라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄 수지 WI, 폴리염화비닐 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI가 바람직하다. 이러한 수지를 이용함으로써, 상기 펄스 NMR 특성, 투명성을 보다 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
폴리우레탄 수지 WI는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있고, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위와 폴리올에서 유래하는 구성 단위를 포함한다.
3.1.1.3.1.폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위
폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 지환족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 및 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI는, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하고, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 펄스 NMR에 관한 각 값을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 드레스시와 슬라이스시의 평탄성을 보다 향상시킬 수 있다.
지환족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트, 방향족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
3.1.1.3.2. 폴리올에서 유래하는 구성 단위
폴리올에서 유래하는 구성 단위로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 분자량 300 미만의 저분자 폴리올과, 분자량 300 이상의 고분자 폴리올을 들 수 있다.
저분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
그 중에서도, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올이 바람직하고, 글리세린이 보다 바람직하다. 이러한 저분자 폴리올을 이용함으로써, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 마모량을 조정할 수 있고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 8.0∼30 질량부이며, 보다 바람직하게는 10∼25 질량부이며, 더욱 바람직하게는 12.5∼20 질량부이다. 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 고분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
한편, 고분자 폴리올의 수평균 분자량은, 바람직하게는 300∼3000이며, 보다 바람직하게는 500∼2500이다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다.
그 중에서도, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜이 보다 바람직하다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽다. 또한, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 60∼130 질량부이며, 바람직하게는 65∼120 질량부이며, 보다 바람직하게는 70∼110 질량부이다. 폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 폴리올로는, 저분자 폴리올과 고분자 폴리올을 병용하는 것이 바람직하고, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올과 폴리에테르폴리올을 병용하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 펄스 NMR 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽다. 또한, 평탄성을 보다 향상시킬 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
상기 관점에서, 폴리에테르폴리올의 함유량은, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올 1부에 대하여, 바람직하게는 2.0∼15.0부이며, 보다 바람직하게는 3.0∼12.5부이며, 더욱 바람직하게는 4.0∼9.0부이다.
3.1.2. 연마층
제3 실시형태의 연마층은, 종점 검출창이 매설되는 개구를 갖는다. 개구의 위치는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 설치된 막두께 검출 센서(23)에 대응하는 반경 방향의 위치에 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 개구의 수는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 붙여진 연마 패드(10)가 1 회전할 때에, 창이 막두께 검출 센서(23) 상을 복수회 통과하도록, 동일한 반경 방향의 위치에 복수개 갖는 것이 바람직하다.
연마층의 양태로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 섬유 기재에 수지를 함침한 수지 함침 기재 등을 들 수 있다.
여기서, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 수지 함침 기재, 섬유 기재에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
3.1.2.1. 펄스 NMR
연마층의 결정상의 존재비 Sp20은, 바람직하게는 40∼65%이며, 바람직하게는 45∼60%이며, 바람직하게는 50∼55%이다.
연마층의 중간상의 존재비 Mp20은, 바람직하게는 10∼40%이며, 바람직하게는 15∼35%이며, 바람직하게는 20∼30%이다.
연마층의 비정질상의 존재비 Lp20은, 바람직하게는 10∼35%이며, 바람직하게는 15∼30%이며, 바람직하게는 20∼25%이다.
20℃에서의 종점 검출창의 존재비 Sp20, 존재비 Mp20 및 존재비 Lp20이 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 드레스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 드레스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다. 한편, 존재비 Sp20, 존재비 Mp20 및 존재비 Lp20의 합은 100%가 된다.
연마층의 결정상의 존재비 Sp80은, 바람직하게는 25∼50%이며, 바람직하게는 30∼45%이며, 바람직하게는 35∼40%이다.
연마층의 중간상의 존재비 Mp80은, 바람직하게는 10∼40%이며, 바람직하게는 15∼35%이며, 바람직하게는 20∼30%이다.
연마층의 비정질상의 존재비 Lp80은, 바람직하게는 25∼50%이며, 바람직하게는 30∼45%이며, 바람직하게는 35∼40%이다.
80℃에서의 종점 검출창의 존재비 Sp80, 존재비 Mp80 및 존재비 Lp80이 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 슬라이스 처리에 있어서 연마층과 종점 검출창을 균질하게 처리할 수 있어, 슬라이스 처리 후의 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다. 한편, 존재비 Sp80, 존재비 Mp80 및 존재비 Lp80의 합은 100%가 된다.
펄스 NMR 측정의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
3.1.2.2. 폴리우레탄 시트
이하에서는, 연마층의 일례로서 폴리우레탄 시트를 예시한다. 폴리우레탄 시트에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
3.1.3. 기타
제3 실시형태의 연마 패드는, 연마층의 연마면과는 반대측에 쿠션층을 갖고 있어도 좋고, 연마층과 쿠션층의 사이나, 쿠션층의 연마층측이 아닌 면(연마기에 접합하는 면)에, 접착층을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 쿠션층과 접착층에는, 연마층의 종점 검출창이 위치하는 장소와 동일한 장소에 개구를 갖는 것으로 한다.
4. 제4 실시형태
4.1. 연마 패드
제4 실시형태의 연마 패드는, 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고, 인장 모드, 주파수 1.6 Hz, 30∼55℃ 및 침수 상태의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 상기 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w40과, 40℃에서의 상기 연마층의 저장 탄성률 E'p40의 비(E'p40/E'w40)가 0.70∼3.00이다.
이것에 의해, 연마시에 있어서, 연마층과 종점 검출창의 동적 점탄성 특성이 보다 가까운 것이 되기 때문에, 연마층에 이종 부재인 종점 검출창을 매설한 경우에도, 피연마물의 표면에 디펙트(표면 결함)가 생기는 것이 보다 억제된다. 그 때문에, 면 품위가 우수한 피연마물을 얻을 수 있다.
도 1에, 제4 실시형태의 연마 패드의 개략 사시도를 도시한다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 제4 실시형태의 연마 패드(10)는, 연마층(11)과, 종점 검출창(12)을 갖고, 필요에 따라서, 연마면(11a)과는 반대측에 쿠션층(13)을 갖고 있어도 좋다.
도 2∼3에, 도 1에서의 종점 검출창(12)의 주변의 단면도를 도시한다. 도 2∼3에 도시하는 바와 같이, 연마층(11)과 쿠션층(13)의 사이에는 접착층(14)이 형성되어 있어도 좋고, 또한, 쿠션층(13)의 표면에는, 도 4의 테이블(22)과 접합하기 위한 접착층(15)이 형성되어 있어도 좋다. 제4 실시형태의 연마 패드의 연마면(11a)은, 도 2에 도시하는 바와 같이 평탄한 경우 외에, 도 3에 도시하는 바와 같이, 홈(16)이 형성된 요철형이어도 좋다. 홈(16)은 복수의 동심원형, 격자형, 방사형 등의 여러가지 형상의 홈을 단독으로 또는 병용하여 형성해도 좋다.
4.1.1. 종점 검출창
종점 검출창은 연마층의 개구에 설치된 투명한 부재이며, 광학식의 종점 검출에 있어서, 막두께 검출 센서로부터의 광의 투과로가 되는 것이다. 제4 실시형태에 있어서, 종점 검출창은 원형이지만, 필요에 따라서, 정방형, 장방형, 다각형, 타원형 등의 형상으로 해도 좋다.
제4 실시형태에서는, 연마시의 종점 검출창과 연마층의 마모도 등을 조정하여, 종점 검출창 또는 연마층의 한쪽이 과잉으로 연마됨으로써 비연마물에 디펙트(표면 결함)가 생기는 것을 억제하는 관점에서, 종점 검출창과 연마층의 저장 탄성률 E'의 비를 규정한다.
4.1.1.1. 동적 점탄성
제4 실시형태에서의 종점 검출창 및 연마층의 저장 탄성률 E'은, 인장 모드, 주파수 1.6 Hz, 30∼55℃ 및 침수 상태의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 의해 구할 수 있다. 한편, 본 실시형태에서 특별한 언급이 없을 때에는, 동적 점탄성 측정은 침수 상태로 행하는 것을 전제로 한다.
슬러리와 연마 패드가 접촉하는 연마 공정에서는, 연마면은 침수 상태에 있다. 이 때문에, 제4 실시형태에서는, 연마시의 온도에 상당하는 40℃에 있어서, 침수 상태에서의 종점 검출창 및 연마층의 동적 점탄성의 비를 규정한다. 보다 구체적으로는, 인장 모드, 주파수 1.6 Hz, 30∼55℃ 및 침수 상태의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w40과, 40℃에서의 연마층의 저장 탄성률 E'p40의 비(E'p40/E'w40)를 규정한다.
비(E'p40/E'w40)는 0.70∼3.00이며, 바람직하게는 0.80∼2.50이며, 보다 바람직하게는 0.90∼2.00이다. 비(E'p40/E'w40)가 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상된다. 이것에 의해, 연마시의 피연마물(워크)에 대한 접촉 상태가 보다 양호해지고, 또한, 연마 부스러기의 집요한 압박이 억제되어, 스크래치의 발생이 억제된다.
상기 침수 상태의 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w50과, 50℃에서의 연마층의 저장 탄성률 E'p50의 비(E'p50/E'w50)는, 바람직하게는 0.70∼5.00이며, 보다 바람직하게는 0.80∼4.00이며, 더욱 바람직하게는 0.90∼3.00이다. 비(E'p50/E'w50)가 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
상기 침수 상태의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 종점 검출창의 손실계수 tanδw30과, 30℃에서의 연마층의 손실계수 tanδp30의 차(|tanδw30-tanδp30|)는, 바람직하게는 0∼0.30이며, 보다 바람직하게는 0.05∼0.30이며, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.20이다.
상기 침수 상태의 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 종점 검출창의 손실계수 tanδw40과, 40℃에서의 연마층의 손실계수 tanδp40의 차(|tanδw40-tanδp40|)는, 바람직하게는 0∼0.40이며, 보다 바람직하게는 0.05∼0.40이며, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.30이다.
상기 침수 상태의 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 종점 검출창의 손실계수 tanδw50과, 50℃에서의 연마층의 손실계수 tanδp50의 차(|tanδw50-tanδp50|)는, 바람직하게는 0∼0.50이며, 보다 바람직하게는 0.05∼0.50이며, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.40이다.
차(|tanδw30-tanδp30|), 차(|tanδw40-tanδp40|), 차(|tanδw50-tanδp50|)가 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
침수 상태에서의 종점 검출창의 40℃에서의 저장 탄성률 E'w40은, 바람직하게는 6.0∼50×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 8.0∼40×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 10∼30×107 Pa이다.
침수 상태에서의 종점 검출창의 50℃에서의 저장 탄성률 E'w50은, 바람직하게는 2.0∼40×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 3.0∼30×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 4.0∼20×107 Pa이다.
침수 상태에서의 종점 검출창의 40℃에서의 tanδw40은, 바람직하게는 0.1∼0.7이며, 보다 바람직하게는 0.1∼0.6이며, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.5이다.
침수 상태에서의 종점 검출창의 50℃에서의 tanδw50은, 바람직하게는 0.1∼0.6이며, 보다 바람직하게는 0.1∼0.5이며, 더욱 바람직하게는 0.1∼0.4이다.
E'w40, E'w50, tanδw40 및 tanδw50이 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
동적 점탄성 측정의 측정 조건에 대해서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 실시예에서 기재한 조건에 의해 측정할 수 있다.
4.1.1.3. 구성 재료
종점 검출창을 구성하는 재료는, 창으로서 기능할 수 있는 투명한 부재라면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄 수지 WI, 폴리염화비닐 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI가 바람직하다. 이러한 수지를 이용함으로써, 상기 동적 점탄성 특성, 투명성을 보다 조정하기 쉽고, 면 품위를 보다 향상할 수 있다.
폴리우레탄 수지 WI는, 폴리이소시아네이트와 폴리올에 의해 합성할 수 있고, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위와 폴리올에서 유래하는 구성 단위를 포함한다.
4.1.1.3.1. 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위
폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 지환족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위, 및 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리우레탄 수지 WI는, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 바람직하고, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
지환족 이소시아네이트, 지방족 이소시아네이트, 방향족 이소시아네이트로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
4.1.1.3.2. 폴리올에서 유래하는 구성 단위
폴리올에서 유래하는 구성 단위로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 분자량 300 미만의 저분자 폴리올과, 분자량 300 이상의 고분자 폴리올을 들 수 있다.
저분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
그 중에서도, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올이 바람직하고, 글리세린이 보다 바람직하다. 이러한 저분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 마모량을 조정할 수 있고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 7.5∼30 질량부이며, 보다 바람직하게는 10∼25 질량부이며, 더욱 바람직하게는 12.5∼20 질량부이다. 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 고분자 폴리올로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 제1 실시양태에서 예시한 화합물을 들 수 있다.
한편, 고분자 폴리올의 수평균 분자량은, 바람직하게는 300∼3000이며, 보다 바람직하게는 500∼2500이다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉬운 경향이 있다.
그 중에서도, 폴리에테르폴리올이 바람직하고, 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜이 보다 바람직하다. 이러한 고분자 폴리올을 이용함으로써, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽다. 또한, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 폴리이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위 100부에 대하여, 바람직하게는 60∼130 질량부이며, 바람직하게는 65∼120 질량부이며, 보다 바람직하게는 70∼110 질량부이다. 폴리에테르폴리올에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
또한, 폴리올로는, 저분자 폴리올과 고분자 폴리올을 병용하는 것이 바람직하고, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올과 폴리에테르폴리올을 병용하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 동적 점탄성 특성을 상기 범위 내로 조정하기 쉽고, 투명성이 보다 향상되는 것 외에, 창의 내황변성이 보다 향상되는 경향이 있다.
상기 관점에서, 폴리에테르폴리올의 함유량은, 수산기를 3개 이상 갖는 저분자 폴리올 1부에 대하여, 바람직하게는 2.0∼15.0부이며, 보다 바람직하게는 3.0∼12.5부이며, 더욱 바람직하게는 4.0∼9.0부이다.
4.1.2. 연마층
제4 실시형태의 연마층은, 종점 검출창이 매설되는 개구를 갖는다. 개구의 위치는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 설치된 막두께 검출 센서(23)에 대응하는 반경 방향의 위치에 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 개구의 수는 특별히 제한되지 않지만, 테이블(22)에 붙여진 연마 패드(10)가 1 회전할 때에, 창이 막두께 검출 센서(23) 상을 복수회 통과하도록, 동일한 반경 방향의 위치에 복수개 갖는 것이 바람직하다.
연마층의 양태로는, 특별히 제한되지 않지만, 예컨대, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 섬유 기재에 수지를 함침한 수지 함침 기재 등을 들 수 있다.
여기서, 수지의 발포 성형체, 무발포 성형체, 수지 함침 기재, 섬유 기재에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
4.1.2.1. 동적 점탄성
침수 상태에서의 연마층의 40℃에서의 저장 탄성률 E'p40은, 바람직하게는 10∼40×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 15∼35×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 20∼30×107 Pa이다.
침수 상태에서의 연마층의 50℃에서의 저장 탄성률 E'p50은, 바람직하게는 50∼35×107 Pa이며, 보다 바람직하게는 10∼30×107 Pa이며, 더욱 바람직하게는 15∼25×107 Pa이다.
침수 상태에서의 연마층의 40℃에서의 tanδp40은, 바람직하게는 0.01∼0.25이며, 보다 바람직하게는 0.03∼0.20이며, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.15이다.
침수 상태에서의 연마층의 50℃에서의 tanδp50은, 바람직하게는 0.01∼0.25이며, 보다 바람직하게는 0.03∼0.20이며, 더욱 바람직하게는 0.05∼0.15이다.
E'p40, E'p50, tanδp40 및 tanδp50이 각각 상기 범위 내인 것에 의해, 연마시의 종점 검출창 및 연마층의 특성이 유사하기 때문에, 얻어지는 피연마물의 면 품위가 보다 향상되는 경향이 있다.
4.1.2.2. 폴리우레탄 시트
이하에서는, 연마층의 일례로서 폴리우레탄 시트를 예시한다. 폴리우레탄 시트에 대해서는, 제1 실시양태에서 기재한 양태를 들 수 있기 때문에 기재를 생략한다.
4.1.3. 기타
제4 실시형태의 연마 패드는, 연마층의 연마면과는 반대측에 쿠션층을 갖고 있어도 좋고, 연마층과 쿠션층의 사이나, 쿠션층의 연마층측이 아닌 면(연마기에 접합하는 면)에, 접착층을 갖고 있어도 좋다. 이 경우, 쿠션층과 접착층에는, 연마층의 종점 검출창이 위치하는 장소와 동일한 장소에 개구를 갖는 것으로 한다.
5. 연마 패드의 제조 방법
제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 패드의 제조 방법으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 종점 검출창이 되는 창용 부재를 고정한 금형에, 연마층을 구성하는 수지 조성물을 충전하여 경화시킴으로써, 창용 부재가 매몰된 수지 블록을 얻는 공정과, 얻어진 수지 블록을 슬라이스함으로써, 개구에 종점 검출창을 갖는 폴리우레탄 시트를 얻는 공정을 갖고, 필요에 따라서, 얻어진 폴리우레탄 시트의 연마면을 드레스 처리해도 좋다.
한편, 슬라이스할 때의 온도는, 바람직하게는 70℃∼100℃이다. 또한, 드레스 처리에서의 온도는, 바람직하게는 20℃∼30℃이다. 이것에 의해, 평탄성이 보다 향상되는 경향이 있다.
6. 연마 가공물의 제조 방법
제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 가공물의 제조 방법은, 연마 슬러리의 존재 하에, 상기 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하여 연마 가공물을 얻는 연마 공정과, 상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정을 갖는다.
6.1. 연마 공정
연마 공정은, 1차 랩핑 연마(초벌 랩핑)이어도 좋고, 2차 랩핑(마무리 랩핑)이어도 좋고, 1차 폴리싱(초벌 폴리싱)이어도 좋고, 2차 폴리싱(마무리 폴리싱)이어도 좋고, 이들 연마를 겸하는 것이어도 좋다. 한편, 여기서 「랩핑」이란, 굵은 지립을 이용하여 비교적 높은 레이트로 연마하는 것을 말하며, 「폴리싱」이란, 미세 지립을 이용하여 비교적 낮은 레이트로 표면 품위를 높게 하기 위해 연마하는 것을 말한다.
그 중에서도, 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 패드는 화학 기계 연마(CMP)에 이용되는 것이 바람직하다. 이하, 화학 기계 연마를 예로 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마물의 제조 방법을 설명하지만, 제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마물의 제조 방법은 이하에 한정되지 않는다.
피연마물로는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 반도체 디바이스, 전자 부품 등의 재료, 특히, Si 기판(실리콘 웨이퍼), SiC(탄화규소) 기판, GaAs(갈륨비소) 기판, 유리, 하드디스크나 LCD(액정 디스플레이)용 기판 등의 박형 기판(피연마물)을 들 수 있다. 특히, W(텅스텐)이나 Cu(구리) 등의 금속 배선을 갖는 반도체 디바이스를 들 수 있다.
연마 방법으로는, 종래 공지의 방법을 이용하는 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 우선, 연마 패드와 대향하도록 배치된 유지 정반에 유지시킨 피연마물을 연마면측으로 압박함과 더불어, 외부로부터 슬러리를 공급하면서, 연마 패드 및/또는 유지 정반을 회전시킨다. 연마 패드와 유지 정반은, 서로 다른 회전 속도로 동일한 방향으로 회전해도 좋고, 상이한 방향으로 회전해도 좋다. 또한, 피연마물은, 연마 가공 중에, 프레임부의 내측에서 이동(자전)하면서 연마 가공되어도 좋다.
슬러리는, 피연마물이나 연마 조건 등에 따라서, 물, 과산화수소로 대표되는 산화제 등의 화학 성분, 첨가제, 지립(연마 입자; 예컨대, SiC, SiO2, Al2O3, CeO2) 등을 포함하고 있어도 좋다.
6.2. 종점 검출 공정
제1 실시형태∼제4 실시형태의 연마 가공물의 제조 방법은, 상기 연마 공정에 있어서, 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정을 갖는다. 광학식 종점 검출 방식에 의한 종점 검출 방법으로는, 구체적으로는 종래 공지의 방법을 이용할 수 있다.
도 4에, 광학식 종점 검출 방식의 종점 검출 방법의 모식도를 도시한다. 이 모식도는, 톱링(21)으로 유지한 웨이퍼(W)를 테이블(22) 상에 붙여진 연마 패드(10) 상에 슬러리(24)를 흘리면서 압박하여 웨이퍼(W) 표면의 요철막을 깎아 평탄화하는 화학 기계 연마 프로세스를 도시한다. 연마 장치(20)는 평탄화와 동시에 소정의 막두께를 종점 검출하여 정밀하게 프로세스를 종료시키기 위해, 막두께를 모니터하는 막두께 검출 센서(23)를 테이블(22)에 탑재하고 있다. 막두께 검출 센서(23)는, 예컨대, 웨이퍼(W)의 연마면에 광을 조사하고, 그 반사광의 분광 강도 특성을 측정·해석함으로써, 연마 종점을 검출할 수 있다.
보다 구체적으로는, 막두께 검출 센서(23)는 종점 검출창(12)을 통해, 웨이퍼(W) 표면에 광을 입사하고, 웨이퍼(W) 상의 막(웨이퍼 표면)에서 반사한 광과, 웨이퍼(W) 상의 막과 웨이퍼의 기판의 계면에서 반사한 광의 위상차에 의해 생기는 반사 강도의 강약을 검출함으로써, 막두께 변화를 검출할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 의해 전혀 한정되지 않는다. 한편, 「부」는 질량부를 의미하는 것으로 한다.
〔실시예 A〕
〔제조예 A1 : 종점 검출창 A1〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 14.8부를 반응시켜, 종점 검출창 A1이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 A2 : 종점 검출창 A2〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 7.5부와 에틸렌글리콜 7.5부를 반응시켜, 종점 검출창 A2가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 A3 : 종점 검출창 A3〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 4.5부와 에틸렌글리콜 10.5부를 반응시켜, 종점 검출창 A3이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 A4 : 종점 검출창 A4〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 103.6부 및 글리세린 15.9부를 반응시켜, 종점 검출창 A4가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔실시예 A1〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG), 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 455의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 : 8.5 μm) 2.7부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 25.8부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 경화제 용융액을 얻었다.
다음으로, 제1 액탱크, 제2 액탱크의 각각의 액체를, 주입구를 2개 구비한 혼합기의 각각의 주입구로부터 주입하고, 교반 혼합하여 혼합액을 얻었다.
그리고, 상기와 같이 하여 얻어진 종점 검출창 A1을 미리 설치한 형틀에, 얻어진 혼합액을 부어 30분간, 80℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀로부터 빼내어, 오븐으로 120℃에서 4시간 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭했다.
그 후, 다시 오븐으로 120℃에서 5시간 가열하고 나서 슬라이스 처리를 하고, 슬라이스한 면에 대하여, 필요에 따라서 연삭(버프) 처리를 하여, 발포 폴리우레탄 시트를 얻었다. 얻어진 폴리우레탄 시트의 이면에 양면 테이프를 접착하여 쿠션층을 접합하고, 또한 쿠션층 표면에 양면 테이프를 접착함으로써 연마 패드를 얻었다.
한편, 드레스 처리 후의 상태의 종점 검출창 주변의 단면을 평가할 때에, 상기와 같이 하여 얻어진 연마 패드에 대하여 하기의 조건으로 드레스 처리를 했다.
(드레스 조건)
사용 연마기 : Speedfam사 제조, 상품명 「FAM-12 BS」
정반 회전수(연마 패드의 회전수) : 50 rpm
유량 : 100 ml/min(20℃의 순수를 연마 패드의 회전 중심으로부터 적하했다.)
드레서 : 3M사 제조 다이아몬드 드레서, 모델 번호 「A188」
드레서 회전수 : 100 rpm
드레스 압력 : 0.115 kg/㎠
드레서의 회전 방향 : 연마 패드와 동일 방향으로 회전
시험 시간 : 60분
〔비교예 A1〕
제조예 A2의 종점 검출창 A2를 이용한 것 외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔비교예 A2〕
제조예 A3의 종점 검출창 A3을 이용한 것 외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 A2〕
제조예 A4의 종점 검출창 A4를 이용한 것 외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔동적 점탄성 측정〕
하기 조건에 기초하여, 온도 23℃(±2℃), 상대습도 50%(±5%)의 항온 항습조 중에서 폴리우레탄 시트를 40시간 유지한 건조 상태의 폴리우레탄 시트를 샘플로서 이용하여, 통상의 대기 분위기 하(건조 상태)에서 동적 점탄성 측정을 행했다. 한편, 종점 검출창의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.125 cm로 하고, 연마층의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.13 cm로 했다.
(측정 조건)
측정 장치 : RSA III(TA 인스투루먼트사 제조)
시험 길이 : 1 cm
시험 모드 : 인장
주파수 : 1.0 Hz
온도 범위 : 10∼100℃
승온 속도 : 3.0℃/min
왜곡 범위 : 0.10%
초하중 : 300 g
측정 간격 : 1.5 포인트/℃
〔D 경도〕
D 경도의 측정은 JIS K6253에 준하여 행했다. 측정시에, 테크록사 제조 D 경도계를 이용하고, 시료는, 비교예 A 및 실시예 A에 기재된 종점 검출창(두께 약 0.125 cm(1.25 mm))을 4장 겹쳐서, 적어도 총두께 0.45 cm(4.5 mm) 이상이 되도록 설정했다. 한편, 시료는 20℃ 또는 80℃의 항온 항습조 중에서 30분간 정치한 것을 이용했다.
〔단면 평가〕
상기와 같이 하여 얻어진 각 패드에 대해, 슬라이스 후이자 드레스 전의 상태의 종점 검출창 주변(도 2에서의 파선 S로 둘러싼 부분)과(평가 A1), 드레스 후의 상태의 종점 검출창 주변(도 2에서의 파선 S로 둘러싼 부분)의 단면(평가 A2)을, 레이저 현미경(VK-X1000, KEYENCE사 제조)으로 종점 검출창의 직경 부분의 표면에 대하여 약 14 mm×1 mm의 범위에서 200배로 확대하여 연결 모드에 의해 관찰하고, 얻어진 레이저 화상을 바탕으로 높이 정보의 프로파일 계측을 행했다.
그 결과를 도 5a∼5d, 도 6a∼6d에 도시한다. 한편, 도 5a∼5d, 도 6a∼6d에서는, 2점의 종점 검출창의 단면 측정 결과이자, 각각의 종점 검출창에 대해, 슬라이스 방향과 슬라이스 방향과 직교하는 방향에서 단면 측정을 행한 결과를 도시하고 있다.
평가 A1에서는, 종점 검출창이 연마면으로부터 ±50 μm 이내이면 ○로 하고, 그 이외를 ×로 했다. 또한, 평가 A2에서는, 단면 화상이 평탄(단부로부터 중앙에 걸쳐 높이가 동등한 것)하면 ○로 하고, 볼록형(단부로부터 중앙에 걸쳐 높이가 높아진 것)이면 ×로 했다.
Figure pct00001
〔실시예 B〕
〔제조예 B1 : 종점 검출창 B1〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 120.9부 및 글리세린 14.8부를 반응시켜, 종점 검출창 B1이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 B2 : 종점 검출창 B2〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 103.6부 및 글리세린 15.9부를 반응시켜, 종점 검출창 B2가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 B3 : 종점 검출창 B3〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 96.7부 및 글리세린 16.3부를 반응시켜, 종점 검출창 B3이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 B4 : 종점 검출창 B4〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 90.6부 및 글리세린 16.7부를 반응시켜, 종점 검출창 B4가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 B5 : 종점 검출창 B5〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 14.8부를 반응시켜, 종점 검출창 B5가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 B6 : 종점 검출창 B6〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부와, 에틸렌글리콜 10.5부 및 글리세린 4.5부를 반응시켜, 종점 검출창 B6이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔실시예 B1〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG), 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 455의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 : 8.5 μm) 2.7부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 25.8부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 경화제 용융액을 얻었다.
다음으로, 제1 액탱크, 제2 액탱크의 각각의 액체를, 주입구를 2개 구비한 혼합기의 각각의 주입구로부터 주입하고, 교반 혼합하여 혼합액을 얻었다.
그리고, 상기와 같이 하여 얻어진 종점 검출창 B1을 미리 설치한 형틀에, 얻어진 혼합액을 부어 30분간, 80℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀로부터 빼내어, 오븐으로 120℃에서 4시간 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭했다.
그 후, 다시 오븐으로 120℃에서 5시간 가열하고 나서 슬라이스 처리를 하고, 슬라이스한 면에 대하여, 연삭 처리(버프)를 하여, 발포 폴리우레탄 시트를 얻었다. 얻어진 폴리우레탄 시트의 이면에 양면 테이프를 접착하여 쿠션층을 접합하고, 또한 쿠션층 표면에 양면 테이프를 접착함으로써 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B2〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG), 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 420의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 : 8.5 μm) 2.9부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 28.0부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 얻은 경화제 용융액과, 종점 검출창 B2를 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B3〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 460의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 이미 팽창된 중공 미립자(평균 입경 : 20 μm) 2.8부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 25.5부, 폴리프로필렌글리콜 8,5부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 얻은 경화제 용융액과, 종점 검출창 B3을 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B4〕
종점 검출창 B2를 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B5〕
종점 검출창 B3을 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B6〕
종점 검출창 B4를 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔실시예 B7〕
종점 검출창 B4를 이용한 것 외에는, 실시예 B2와 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔비교예 B1〕
종점 검출창 B5를 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔비교예 B2〕
종점 검출창 B6을 이용한 것 외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔동적 점탄성 측정〕
하기 조건에 기초하여, 온도 23℃(±2℃), 상대습도 50%(±5%)의 항온 항습조 중에서 연마층 및 종점 검출창을 40시간 유지한 건조 상태의 연마층 및 종점 검출창을 샘플로서 이용하여, 통상의 대기 분위기 하(건조 상태)에서 동적 점탄성 측정을 행했다. 한편, 종점 검출창의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.125 cm로 하고, 연마층의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.13 cm로 했다.
(측정 조건)
측정 장치 : RSA III(TA 인스투루먼트사 제조)
시험 길이 : 1 cm
시험 모드 : 인장
주파수 : 1.0 Hz
온도 범위 : 10∼100℃
승온 속도 : 3.0℃/min
왜곡 범위 : 0.10%
초하중 : 300 g
측정 간격 : 1.5 포인트/℃
〔D 경도〕
D 경도의 측정은 JIS K6253에 준하여 행했다. 측정시에는, 테크록사 제조 D 경도계를 이용하고, 시료는, 비교예 B 및 실시예 B에 기재된 종점 검출창(두께 약 0.125 cm(1.25 mm))을 4장 겹쳐서, 적어도 총두께 0.45 cm(4.5 mm) 이상이 되도록 설정했다. 한편, 시료는 20℃의 항온 항습조 중에서 30분간 정치한 것을 이용했다.
〔평가 B : 면 품위 확인 시험〕
연마 패드를 연마 장치의 소정 위치에 아크릴계 접착제를 갖는 양면 테이프를 통해 설치하고, Cu막 기판에 대하여 하기 조건으로 연마 가공을 했다.
(연마 조건)
연마기 : F-REX300X(에바라 제작소사 제조)
디스크 : A188(3M사 제조)
회전수 : (정반) 85 rpm, (톱링) 86 rpm
연마 압력 : 3.5 psi
연마제 온도 : 20℃
연마제 토출량 : 200 ml/min
연마제 : CSL-9044C(후지미 코포레이션사 제조) (CSL-9044C 원액:순수=중량비 1:9의 혼합액을 사용)
피연마물 : Cu막 기판
연마 시간 : 60초
패드 브레이크 : 35N 10분
컨디셔닝 : 계외, 35N, 4 스캔
상기 연마 가공 후의 피연마물 10장째 이후 50장째까지에 대해, 표면 검사 장치(KLA 텐콜사 제조, Surfscan SP2XP)의 고감도 측정 모드를 이용하여, 크기가 155 nm 이상이 되는 디펙트(표면 결함)를 검출하여 평가했다. 디펙트(표면 결함)의 확인 결과에 기초하여 면 품위를 평가했다.
Figure pct00002
〔실시예 C〕
〔제조예 C1 : 종점 검출창 C1〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 90.6부 및 글리세린 16.7부를 반응시켜, 종점 검출창 C1이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 C2 : 종점 검출창 C2〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 103.6부 및 글리세린 15.9부를 반응시켜, 종점 검출창 C2가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 C3 : 종점 검출창 C3〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 4.5부와, 에틸렌글리콜 10.5부를 반응시켜, 종점 검출창 C3이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔실시예 C1〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG), 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 420의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 : 8.5 μm) 2.9부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 28.0부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 얻은 경화제 용융액을 얻었다.
다음으로, 제1 액탱크, 제2 액탱크의 각각의 액체를, 주입구를 2개 구비한 혼합기의 각각의 주입구로부터 주입하고, 교반 혼합하여 혼합액을 얻었다.
그리고, 상기와 같이 하여 얻어진 종점 검출창 C1을 미리 설치한 형틀에, 얻어진 혼합액을 부어 30분간, 80℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀로부터 빼내어, 오븐으로 120℃에서 4시간 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭했다.
그 후, 다시 오븐으로 120℃에서 5시간 가열하고 나서 슬라이스 처리를 하고, 슬라이스한 면에 대하여, 필요에 따라서 연삭(버프) 처리를 하여, 발포 폴리우레탄 시트를 얻었다. 얻어진 폴리우레탄 시트의 이면에 양면 테이프를 접착하여 쿠션층을 접합하고, 또한 쿠션층 표면에 양면 테이프를 접착함으로써 연마 패드를 얻었다.
한편, 드레스 처리 후의 상태의 종점 검출창 주변의 단면을 평가할 때에, 상기와 같이 하여 얻어진 연마 패드에 대하여 하기의 조건으로 드레스 처리를 했다.
(드레스 조건)
사용 연마기 : Speedfam사 제조, 상품명 「FAM-12BS」
정반 회전수(연마 패드의 회전수) : 50 rpm
유량 : 100 ml/min(20℃의 순수를 연마 패드의 회전 중심으로부터 적하했다.)
드레서 : 3M사 제조 다이아몬드 드레서, 모델 번호 「A188」
드레서 회전수 : 100 rpm
드레스 압력 : 0.115 kg/㎠
드레서의 회전 방향 : 연마 패드와 동일 방향으로 회전
시험 시간 : 60분
〔실시예 C2〕
제조예 C3의 종점 검출창 C2을 이용한 것 외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔비교예 C1〕
제조예 C3의 종점 검출창 C3을 이용한 것 외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여 연마 패드를 얻었다.
〔펄스 NMR〕
장치 : Minispec MQ20(부르카·바이오스핀(주) 제조)
핵종 : 1H
측정 : T2
측정법: 솔리드 에코법
적산 횟수 : 256회
반복 시간 : 1.0 sec
측정 온도 : 20℃, 80℃(장치 온도가 측정 온도에 도달하여 시료를 셋트하고 나서 60분 후에 측정을 시작했다)
상기 장치, 조건으로, 시료 펠릿 8 mmφ 약 50 mg을 10장 준비하여 시료관에 충전하고, 펄스 NMR의 측정을 행함으로써 감쇠 곡선을 얻었다.
얻어진 감쇠 곡선에 대하여, 식(1)을 이용하여 피팅을 행하고 해석하여, 폴리우레탄 수지 중의 결정상, 중간상 및 비정질상의 완화 시간을 얻었다. 한편, 피팅 및 해석은, 상기 측정 장치에 부속 소프트웨어를 이용했다.
M(t)=αexp(-(1/2)(t/Tα)2)sinbt/bt+βexp(-(1/Wa)(t/Tβ)Wa)+γexp(-t/Tγ)···(식 1)
α : 결정상의 조성분율
Tα : 결정상의 완화 시간(단위 : msec)
β : 중간상의 조성분율
Tβ : 중간상의 완화 시간(단위 : msec)
γ : 비정질상의 조성분율
Tγ :비정질상의 완화 시간(단위 : msec)
t : 관측 시간(단위 : msec)
Wa : 형상계수
b : 형상계수
〔단면 평가〕
상기와 같이 하여 얻어진 각 패드에 대해, 슬라이스 후이자 드레스 전의 상태의 종점 검출창 주변(도 2에서의 파선 S로 둘러싼 부분)과(평가 C1), 드레스 후의 상태의 종점 검출창 주변(도 2에서의 파선 S로 둘러싼 부분)의 단면(평가 C2)을, 레이저 현미경(VK-X1000, KEYENCE사 제조)으로 종점 검출창의 직경 부분의 표면에 대하여 약 14 mm×1 mm의 범위에서 200배로 확대하여 연결 모드에 의해 관찰하여, 얻어진 레이저 화상을 바탕으로 높이 정보의 프로파일 계측을 행했다.
그 결과를 도 7a∼도 7c, 도 8a∼도 8c에 도시한다. 한편, 도 7a∼도 7c, 도 8a∼도 8c에서는, 2점의 종점 검출창의 단면 측정 결과이자, 각각의 종점 검출창에 대해, 슬라이스 방향과 슬라이스 방향과 직교하는 방향에서 단면 측정을 행한 결과를 도시하고 있다.
평가 C1에서는, 종점 검출창이 연마면으로부터 ±50 μm 이내이면 ○로 하고, 그것 이외를 ×로 했다. 또한, 평가 C2에서는, 단면 화상이 평탄(단부로부터 중앙에 걸쳐 높이가 동등한 것)하면 ○로 하고, 볼록형(단부로부터 중앙에 걸쳐 높이가 높아진 것)이면 ×로 했다.
Figure pct00003
〔실시예 D〕
〔제조예 D1 : 종점 검출창 D1〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 90.6부 및 글리세린 16.7부를 반응시켜, 종점 검출창 D1이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 D2 : 종점 검출창 D2〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 103.6부 및 글리세린 15.9부를 반응시켜, 종점 검출창 D2가 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔제조예 D3 : 종점 검출창 D3〕
4,4'메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 100부와, 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 78.6부 및 글리세린 4.5부와, 에틸렌글리콜 10.5부를 반응시켜, 종점 검출창 D3이 되는 투명한 부재를 얻었다.
〔실시예 D1〕
2,4-톨릴렌디이소시아네이트(2,4-TDI), 수평균 분자량 650의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG), 수평균 분자량 1000의 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 반응시켜 이루어진 NCO 당량 420의 우레탄 프리폴리머 100부에, 껍질 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체를 포함하고, 미팽창의 중공 미립자(평균 입경 : 8.5 μm) 2.9부를 첨가 혼합하여, 우레탄 프리폴리머 혼합액을 얻었다. 얻어진 우레탄 프리폴리머 혼합액을 제1 액탱크에 넣고, 60℃에서 보온했다. 또한, 제1 액탱크와는 별도로, 경화제로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄(메틸렌비스-o-클로로아닐린)(MOCA) 28.0부를 제2 액탱크에 넣고, 120℃에서 가열 용융시켜 혼합하고, 또한 감압 탈포하여 얻은 경화제 용융액을 얻었다.
다음으로, 제1 액탱크, 제2 액탱크의 각각의 액체를, 주입구를 2개 구비한 혼합기의 각각의 주입구로부터 주입하고, 교반 혼합하여 혼합액을 얻었다.
그리고, 상기와 같이 하여 얻어진 종점 검출창 D1을 미리 설치한 형틀에, 얻어진 혼합액을 부어 30분간, 80℃에서 1차 경화시켰다. 형성된 블록형의 성형물을 형틀로부터 빼내어, 오븐으로 120℃에서 4시간 2차 경화하여, 우레탄 수지 블록을 얻었다. 얻어진 우레탄 수지 블록을 25℃까지 방랭했다.
그 후, 다시 오븐으로 120℃에서 5시간 가열하고 나서 슬라이스 처리를 하고, 슬라이스한 면에 대하여, 필요에 따라서 연삭(버프) 처리를 하여, 발포 폴리우레탄 시트를 얻었다. 얻어진 폴리우레탄 시트의 이면에 양면 테이프를 접착하여 쿠션층을 접합하고, 또한 쿠션층 표면에 양면 테이프를 접착함으로써 연마 패드를 얻었다.
〔동적 점탄성 측정〕
하기 조건에 기초하여 동적 점탄성 측정을 행했다. 우선, 온도 23℃의 수중에 샘플을 3일간 침지했다. 얻어진 샘플을 이용하여, 수중(침수 상태)에서 동적 점탄성 측정을 행했다. 한편, 종점 검출창의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.13 cm로 하고, 연마층의 샘플 사이즈는 세로 5 cm×가로 0.5 cm×두께 0.13 cm로 했다.
(측정 조건)
측정 장치 : RSA G2(TA 인스투루먼트사 제조)
시험 길이 : 1 cm
샘플의 전처리 : 온도 23℃의 물에 3일간 유지
시험 모드 : 인장
주파수 : 1.6 Hz
온도 범위 : 30∼55℃
승온 속도 : 0.3℃/min
왜곡 범위 : 0.10%
초하중 : 300 g
측정 간격 : 200 포인트/℃
〔면 품위 확인 시험〕
연마 패드를 연마 장치의 소정 위치에 아크릴계 접착제를 갖는 양면 테이프를 통해 설치하고, Cu막 기판에 대하여 하기 조건으로 연마 가공을 했다.
(연마 조건)
연마기 : F-REX300X(에바라 제작소사 제조)
디스크 : A188(3M사 제조)
회전수 : (정반) 85 rpm, (톱링) 86 rpm
연마 압력 : 3.5 psi
연마제 온도 : 20℃
연마제 토출량 : 200 ml/min
연마제 : CSL-9044C(후지미 코포레이션사 제조) (CSL-9044C 원액:순수=중량비 1:9의 혼합액을 사용)
피연마물 : Cu막 기판
연마 시간 : 60초
패드 브레이크 : 35N 10분
컨디셔닝 : 계외, 35N, 4 스캔
상기 연마 가공 후의 피연마물 10장째 이후 50장째에 대해, 표면 검사 장치(KLA 텐콜사 제조, Surfscan SP2XP)의 고감도 측정 모드를 이용하여, 크기가 155 nm 이상이 되는 디펙트(표면 결함)를 검출하여 평가했다. 디펙트(표면 결함)의 확인 결과에 기초하여 면 품위를 평가했다.
Figure pct00004
한편, 표 4 중의 「비 p/w」는, 동일한 온도에서의, 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w와 연마층의 저장 탄성률 E'p의 비, 또는, 종점 검출창의 tanδw와 연마층의 tanδp의 비를 나타낸다. 예컨대, 표 1에 의하면, 실시예 D1의 비(E'p40/E'w40)는 0.95이며, 실시예 D2의 비(E'p40/E'w40)는 1.62이며, 비교예 D1의 비(E'p40/E'w40)는 4.90이다.
또한, 표 4 중의 「차|p-w|」는, 동일한 온도에서의, 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w와 연마층의 저장 탄성률 E'p의 차, 또는, 종점 검출창의 tanδw와 연마층의 tanδp의 차를 나타낸다. 예컨대, 표 1에 의하면, 실시예 D1의 차(|tanδw30-tanδp30|)는 0.07이며, 실시예 D2의 차(|tanδw30-tanδp30|)는 0.12이며, 비교예 D1의 차(|tanδw30-tanδp30|)는 0.34이다.
본 발명의 연마 패드는, 반도체 웨이퍼 등을 연마하는 데 적합하게 이용되는 패드로서, 산업상 이용 가능성을 갖는다.
10…연마 패드, 11…연마층, 11a…연마면, 12…종점 검출창, 13…쿠션층, 14, 15…접착층, 16…홈, 20…연마 장치, 21…톱링, 22…테이블, 23…막두께 검출 센서, 24…슬러리, W…웨이퍼

Claims (32)

  1. 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
    인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 90℃에서의 저장 탄성률 E'W90이 1.0×107 Pa 이상이고,
    상기 종점 검출창의 80℃에서의 D 경도(DW80)가 40 이상이고,
    상기 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼90인 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하는 연마 패드.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 수산기를 3개 이상 갖는 화합물에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30이 60×107∼100×107 Pa인 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, tanδ의 피크 온도가 70∼100℃인 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층은, 폴리우레탄 수지 P와, 상기 폴리우레탄 수지 P 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는 연마 패드.
  8. 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
    인장 모드, 주파수 1.0 Hz, 10∼100℃의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서 상기 종점 검출창의 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30과, 상기 연마층의 30℃에서의 저장 탄성률 E'P30의 비(E'P30/E'W30)가 0.60∼1.50인 연마 패드.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하는 연마 패드.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지환족 이소시아네이트 및/또는 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 수산기를 3개 이상 갖는 화합물에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 상기 종점 검출창의 50℃에서의 저장 탄성률 E'W50과, 상기 연마층의 50℃에서의 저장 탄성률 E'P50의 비(E'P50/E'W50)가 0.70∼2.00인 연마 패드.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창의 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 저장 탄성률 E'W30이 10×107∼60×107 Pa인 연마 패드.
  14. 제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창의 20℃에서의 D 경도(DW20)가 40∼70인 연마 패드.
  15. 제8항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층은, 폴리우레탄 수지 P와, 상기 폴리우레탄 수지 P 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는 연마 패드.
  16. 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
    펄스 NMR을 이용하여 솔리드 에코(Solid Echo)법에 의해 측정함으로써 얻어지는 1H의 스핀-스핀 완화의 자유 유도 감쇠 곡선을 완화 시간이 짧은 순으로, 결정상, 중간상 및 비정질상의 3 성분에서 유래하는 3개의 곡선으로 파형 분리했을 때,
    20℃에서의, 상기 종점 검출창의 비정질상의 존재비 Lw20과, 상기 연마층의 비정질상의 존재비 Lp20의 비(Lp20/Lw20)가 0.5∼2.0이며,
    80℃에서의, 상기 종점 검출창의 결정상의 존재비 Sw80과, 상기 연마층의 결정상의 존재비 Sp80의 비(Sp80/Sw80)가 0.5∼2.0인 연마 패드.
  17. 제16항에 있어서,
    20℃에서의, 상기 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw20과, 상기 연마층의 중간상의 존재비 Mp20의 비(Mp20/Mw20)가 0.7∼1.5인 연마 패드.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서,
    80℃에서의, 상기 종점 검출창의 중간상의 존재비 Mw80과, 상기 연마층의 중간상의 존재비 Mp80의 비(Mp80/Mw80)가 0.5∼1.5인 연마 패드.
  19. 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 존재비 Lw20과 상기 존재비 Lp20의 차(|Lp20-Lw20|)가 10 이하인 연마 패드.
  20. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 존재비 Sw80과 상기 존재비 Sw80의 차(|Sp80-Sw80|)가 15 이하인 연마 패드.
  21. 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하고,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  22. 제16항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층이 폴리우레탄 수지 P를 포함하고,
    상기 폴리우레탄 수지 P가, 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  23. 제16항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층은, 상기 연마층 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는 연마 패드.
  24. 연마층과, 상기 연마층의 개구에 설치된 종점 검출창을 갖고,
    인장 모드, 주파수 1.6 Hz, 30∼55℃ 및 침수 상태의 조건으로 행하는 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 상기 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w40과, 40℃에서의 상기 연마층의 저장 탄성률 E'p40의 비(E'p40/E'w40)가 0.70∼3.00인 연마 패드.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 상기 종점 검출창의 저장 탄성률 E'w50과, 50℃에서의 상기 연마층의 저장 탄성률 E'p50의 비(E'p50/E'w50)가 0.70∼5.00인 연마 패드.
  26. 제24항 또는 제25항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 30℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw30과, 30℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp30의 차(|tanδw30-tanδp30|)가 0.05∼0.30인 연마 패드.
  27. 제24항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 40℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw40과, 40℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp40의 차(|tanδw40-tanδp40|)가 0.05∼0.40인 연마 패드.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 동적 점탄성 측정에 있어서, 50℃에서의 상기 종점 검출창의 손실계수 tanδw50과, 50℃에서의 상기 연마층의 손실계수 tanδp50의 차(|tanδw50-tanδp50|)가 0.05∼0.50인 연마 패드.
  29. 제24항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종점 검출창이 폴리우레탄 수지 WI를 포함하고,
    상기 폴리우레탄 수지 WI가, 지방족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  30. 제24항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층이 폴리우레탄 수지 P를 포함하고,
    상기 폴리우레탄 수지 P가, 방향족 이소시아네이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 연마 패드.
  31. 제24항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마층은, 상기 연마층 중에 분산된 중공 미립자를 포함하는 연마 패드.
  32. 연마 슬러리의 존재 하에, 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 이용하여, 피연마물을 연마하여 연마 가공물을 얻는 연마 공정과,
    상기 연마 중에 광학식 종점 검출 방식으로 종점 검출을 행하는 종점 검출 공정
    을 갖는 연마 가공물의 제조 방법.
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