TWI815112B - 導電塗料和其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本揭露內容提供一種導電塗料的製備方法,包括製備導電粉體、製備濕式導電粉體、製備基礎漿料以及進行離心混合製程,其中包括將石墨和碳黑均勻混合並經過粉體細化製程以形成導電粉體、將導電粉體和添加劑均勻混合以形成濕式導電粉體、將氯丁橡膠和溶劑均勻混合並經過球磨製程以形成基礎漿料,以及在900rpm至1000rpm的轉速下離心混合45重量份至55重量份的濕式導電粉體和45重量份至55重量份的基礎漿料以形成黏度介於55000cP至60000cP間的導電塗料。

Description

導電塗料和其製備方法
本揭露內容是關於一種導電塗料,且特別是關於一種適用於網版印刷的導電塗料和其製備方法。
電熱織物可依據不同需求設計織物中的電熱模組,從而增加電熱織物的應用可能性。例如,使用網版印刷製程將導電塗料印刷於織物上,使得導電塗料可具有電熱模組中多樣的迴路圖案。然而,在網版印刷製程中導電塗料可能產生粉體團聚現象而無法印刷出均勻的迴路,進而影響電熱模組的發熱性。因此,如何增加導電塗料的印刷均勻性與其形成的電熱模組的結構強度,從而提升電熱織物的發熱穩定性為積極研究的重要課題。
本揭露提供一種導電塗料和其製備方法,製備而成的導電塗料可應用於電熱織物的印刷型電熱模組中,從而提供發熱穩定的電熱織物。
根據本揭露一些實施方式,一種導電塗料的製備方法包括製備導電粉體、製備濕式導電粉體、製備基礎漿料以及進行離心混合製程。將石墨和碳黑均勻混合並經過粉體細化製程以形成導電粉體。將導電粉體和添加劑均勻混合以形成濕式導電粉體。將氯丁橡膠和溶劑均勻混合並經過球磨製程以形成基礎漿料。離心混合製程是在900rpm至1000rpm的轉速下進行離心混合製程,以使得45重量份至55重量份的濕式導電粉體和45重量份至55重量份的基礎漿料形成黏度介於55000cP至60000cP間的導電塗料。
在本揭露一些實施方式中,製備濕式導電粉體包括在550rpm至650rpm的轉速下對10重量份至15重量份的導電粉體和35重量份至40重量份的添加劑進行雙重不對稱離心混合製程。
在本揭露一些實施方式中,添加劑包括20重量份至24重量份的稀釋劑和1.5重量份至3.5重量份的分散劑。
在本揭露一些實施方式中,添加劑更包括10重量份至13重量份的穩定劑以及1.5重量份至3.5重量份的螯合劑。
在本揭露一些實施方式中,製備基礎漿料包括均勻混合10重量份至15重量份的氯丁橡膠和35重量份至40重量份的溶劑。
在本揭露一些實施方式中,離心混合製程是雙重不對稱離心混合製程。
在本揭露一些實施方式中,根據製備方法所製成的導電塗料包括45重量份至55重量份的濕式導電粉體以及45重量份至55重量份的基礎漿料,且導電塗料具有黏度介於55000cP至60000cP間。濕式導電粉體包括石墨和碳黑組成的導電粉體以及添加劑,且基礎漿料包括氯丁橡膠以及溶劑,其中氯丁橡膠和導電粉體的重量比介於1至1.5間。
在本揭露一些實施方式中,導電塗料包括10重量份至15重量份的導電粉體。
在本揭露一些實施方式中,導電粉體包括重量比介於1.8至2.2間的石墨和碳黑。
在本揭露一些實施方式中,石墨的粒徑介於2微米至4微米間,碳黑的粒徑介於38微米至42微米間。
根據本揭露上述實施方式,由於本揭露的導電塗料是藉由低轉速離心混合適當比例的濕式導電粉體和基礎漿料而製成,因此導電塗料可具有適用於網版印刷製程的黏度,使得印刷於織物上的導電塗料可具有良好的印刷均勻性和電熱效應,從而應用於印刷型電熱織物的相關領域。此外,導電塗料中的濕式導電粉體以石墨和碳黑作為導電材料,從而降低導電塗料的製造成本以及增加導電塗料的環境穩定性以提供穩定的電熱效應。
為了實現提及主題的不同特徵,以下揭露內容提供了許多不同的實施方式。以下描述組件、數值、材料等的具體示例以簡化本揭露。當然,這些僅僅是示例,而不是限制性的。
本揭露內容提供一種導電塗料和其製備方法,透過低轉速離心混合適當比例的濕式導電粉體和基礎漿料而製備本揭露的導電塗料,使得以石墨和碳黑作為導電材料的導電塗料具有適合的黏度,從而在網版印刷製程中可表現出高印刷均勻性和穩定的電熱效應。
根據本揭露的一些實施方式,導電塗料的製備方法包括製備導電粉體、製備濕式導電粉體、製備基礎漿料以及進行離心混合製程。在以下敘述中,將進一步說明上述各步驟。
首先,製備導電粉體包括將石墨和碳黑均勻混合,並經過粉體細化製程以形成導電粉體。在一些實施方式中,將石墨和碳黑均勻混合,並使用均質機在約1100rpm至1200rpm的轉速下研磨約30秒至40秒,使得團聚的石墨和碳黑經由粉體細化製程而分散於彼此中,從而形成均勻的導電粉體。由於石墨和碳黑不易在大氣環境中發生氧化反應,使得石墨和碳黑所形成的導電粉體具有高環境穩定性,從而增加後續形成的導電塗料的發熱穩定性。此外,石墨和碳黑可以提供高的電熱效應,相較於金屬材料可以形成低成本的導電粉體,降低電熱模組的製造成本。應理解到,在一些實施方式中,導電粉體可僅使用石墨和碳黑作為導電材料而不包括金屬材料。
在一些實施方式中,導電粉體可包括適當比例的石墨和碳黑,使得以導電粉體製成的導電塗料具有高的電熱效應。舉例而言,導電粉體較佳可包括重量比介於1.8至2.2間的石墨和碳黑。在一些實施方式中,經過粉體細化製程的導電粉體包括低粒徑的石墨和碳黑,使得石墨和碳黑可均勻分散於導電粉體所製成的導電塗料中,從而實現在網版印刷製程中導電塗料的良好平整性。舉例而言,導電粉體中的石墨的粒徑可介於2微米至4微米間,而碳黑的粒徑可介於38微米至42微米間。
接著,製備濕式導電粉體包括將導電粉體和添加劑均勻混合,以形成濕式導電粉體。在一些實施方式中,將約10重量份至15重量份的導電粉體和約35重量份至40重量份的添加劑均勻混合,並在約550rpm至650rpm的轉速下對混合物進行約3分鐘至4分鐘的雙重不對稱離心混合製程,使得適當比例的導電粉體和添加劑混合形成濕式導電粉體。由於使用低轉速和短時間的離心混合製程形成濕式導電粉體,使得濕式導電粉體中的添加劑不易揮發,從而易於控制濕式導電粉體的黏度。因此,在後續製程中可使用濕式導電粉體形成具有適當黏度的導電塗料。
在一些實施方式中,添加劑可包括約20重量份至24重量份的稀釋劑和約1.5重量份至3.5重量份的分散劑。稀釋劑可調整濕式導電粉體的黏度,而分散劑可增加濕式導電粉體中導電粉體的分散均勻性。在一些實施方式中,添加劑中的稀釋劑例如是乙酸辛酯。在一些實施方式中,添加劑中的分散劑例如是Solsperse TM36000(商品名,購自Lubrizol公司)。在一些實施方式中,添加劑可更包括約10重量份至13重量份的穩定劑以及約1.5重量份至3.5重量份的螯合劑,從而增加濕式導電粉體的穩定性。舉例而言,添加劑中的穩定劑可包括熱穩定劑和光穩定劑,並且穩定劑和螯合劑可增加濕式導電粉體的環境穩定性,從而減少高溫、紫外光、氧氣等環境因素對導電塗料造成的不良影響。在一些實施方式中,熱穩定劑例如是環氧油。在一些實施方式中,光穩定劑例如是三(壬基苯基)亞磷酸酯。在一些實施方式中,螯合劑例如是(二乙氧基甲基矽烷)丙胺。
製備基礎漿料包括將氯丁橡膠和溶劑均勻混合,並經過球磨製程以形成基礎漿料。在一些實施方式中,將約10重量份至15重量份的氯丁橡膠和約35重量份至40重量份的溶劑均勻混合,並使用球磨機在約100rpm至200pm的轉速下研磨約4天至7天,使得氯丁橡膠可溶於溶劑中而形成基礎漿料。在後續製程中混合氯丁橡膠和導電粉體時,氯丁橡膠可作為黏合劑增加導電粉體間的黏附效果,從而增加電熱模組的結構強度。在一些實施方式中,基礎漿料中的溶劑例如是丙烯酸-2-乙基己酯。
隨後,進行離心混合製程,以形成具有適當黏度的導電塗料。具體而言,將45重量份至55重量份的濕式導電粉體和45重量份至55重量份的基礎漿料均勻混合,並在約900rpm至1000rpm的轉速下對進行約3分鐘至4分鐘的離心混合製程。由於使用低轉速和短時間的離心混合製程形成導電塗料,使得導電塗料中的液體成分(例如添加劑和溶劑)不易揮發而形成黏度介於55000cP至60000cP間的導電塗料,從而有利於將導電塗料應用在形成電熱模組的網版印刷製程中。另一方面,低轉速的離心混合製程可避免設備的高溫發熱,使得離心混合製程免於對導電塗料造成預期外的加熱效果,從而增加導電塗料的穩定性。在一些實施方式中,離心混合製程可以是雙重不對稱離心混合製程,從而增加導電塗料中各種成分的分散均勻性。
當導電塗料的黏度介於上述範圍中時,有利於導電塗料穿過印刷網版的網目並在織物上維持所需的圖案,從而提升導電塗料的印刷均勻性以及所形成的電熱模組的結構強度。詳細而言,當導電塗料的黏度小於55000cP時,導電塗料可能因過於稀薄而容易在織物上擴散,導致印刷而成的電熱模組難以維持結構,從而對電熱模組的熱性能產生不良的影響;當導電塗料的黏度大於60000cP時,容易造成印刷困難,不利於形成迴路均勻的電熱模組。應理解到,導電塗料的黏度可例如是使用轉子21號的BROOKFIELD黏度計測量而得的結果。綜上所述,導電塗料的黏度可能影響其印刷效率、印刷均勻性以及導電塗料所形成的電熱模組的電熱效應。
在進行上述步驟後,即可得到本揭露的導電塗料。在一些實施例中,導電塗料中氯丁橡膠和導電粉體的重量比介於約1至1.5間,從而提供導電塗料良好的印刷均勻性和電熱效應。詳細而言,當導電塗料中氯丁橡膠和導電粉體的重量比小於1時,導電塗料可能產生粉體團聚現象,使得導電塗料在網版印刷製程中難以印製均勻的迴路;當導電塗料中氯丁橡膠和導電粉體的重量比大於1.5時,導電塗料形成的電熱模組具有高的體電阻,從而降低電熱模組的電熱效應。在一些實施例中,導電塗料包括45重量份至55重量份的濕式導電粉體以及45重量份至55重量份的基礎漿料,其中包括約10重量份至15重量份的導電粉體,從而提供導電塗料良好的印刷均勻性。舉例而言,當導電塗料包括大於15重量份的導電粉體時,導電塗料可能產生粉體團聚現象而形成不平整的迴路,從而對電熱模組的電熱效應產生不良影響。
根據本揭露上述實施方式,使用低轉速離心混合濕式導電粉體和基礎漿料而形成的導電塗料具有適合的黏度,使得導電塗料可適用於網版印刷製程。由於導電塗料經由網版印刷製程可形成具有均勻導電迴路的電熱模組,導電塗料可提供電熱模組穩定的電熱效應並增加電熱模組的結構強度。另一方面,導電塗料中作為導電粉體的石墨和碳黑可提供高的電熱效應和環境穩定性,從而降低導電塗料的製造成本以及提升電熱模組的穩定性。
在以下敘述中,將針對本揭露的導電塗料進行各種測量和評估。下文將參照實驗例1至實驗例3,更具體地描述本揭露內容的特徵。雖然描述了以下實施例,但是在不逾越本揭露內容範疇之情況下,可適當地改變所用材料、其量及比率、處理細節以及處理流程等等。因此,不應由下文所述之實施例對本揭露內容做出限制性地解釋。 <實驗例1:導電塗料的基礎配方評估>
在本實驗例中,針對比較例1和各實施例的導電塗料進行體電阻率的測量。具體而言,使用上述的實施方式形成比較例1和各實施例的導電塗料,並使用網版印刷製程將導電塗料印刷於聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)底材上,其中印刷網版的網目是250目/平方英吋,導電塗料的長度和寬度分別是10公分和5毫米。接著,使用FISCHER磁性非磁性膜厚儀測量底材上導電塗料的厚度以計算其截面積,並且測量導電塗料兩端的電阻值,以利用下方式(1)計算而得體電阻率。 比較例1和各實施例的導電塗料的組成成分與含量以及測量結果如表一所示。
表一
導電粉體 添加劑 基礎漿料 體電阻率(Ω∙cm)
實施例1 10 39.4 50.6 0.43
實施例2 12 37.6 50.4 0.40
實施例3 15 34.6 50.4 0.36
比較例1 18 31.5 50.5 無法測量
註1:未標示的單位為重量份
由表一可知,實施例1至實施例3的導電塗料包括45重量份至55重量份的濕式導電粉體(亦即,導電粉體和添加劑的加總)以及45重量份至55重量份的基礎漿料,且各實施例的導電塗料包括10重量份至15重量份的導電粉體。因此,實施例1至實施例3的導電塗料具有適當的體電阻率以提供良好的電熱效應。相對地,比較例1的導電塗料包括大於15重量份的導電粉體,使得導電塗料分散不均而產生團聚現象,因此無法測量其體電阻率。 <實驗例2:導電塗料的電熱效應評估>
在本實驗例中,針對實驗例1的實施例2以及比較例2的導電塗料進行電熱效應測試。具體而言,將比較例2和實施例2的導電塗料印刷於底材上之後,使用電源供應器對導電塗料通電120秒,並使用紅外線溫度感測儀測量導電塗料的溫度變化。比較例2和實施例2的導電塗料的測量結果如表二所示。
表二
電源供應器瓦數(W) 通電前溫度(°C) 通電後溫度(°C)
比較例2 8.2 25 44
實施例2 4.5 25 42
註1:比較例2是CI-2051(商品名,購自長瀨公司)
由表二可知,比較例2和實施例2的導電塗料經過相同時間的通電後溫度變化相當,其中實施例2所使用的電源供應器瓦數低於比較例2所使用的瓦數。換而言之,實施例2相較於比較例2可使用較低的能量消耗而實現充足的電熱效應。因此,實施例2可以提供良好的電熱效應。 <實驗例3:導電塗料的結構強度評估>
在本實驗例中,針對實驗例1的實施例2的導電塗料進行結構強度測試。具體而言,使用標準方法AATC135對實施例2的導電塗料進行耐水洗測試,並測量水洗前後的電阻值變化。耐水洗測試的測量結果如表三所示。此外,使用標準方法ISO7854對實施例2的導電塗料進行耐彎曲測試,並測量彎曲前後的電阻值變化。耐彎曲測試的測量結果如表四所示。應理解到,耐水洗測試和耐彎曲測試是使用獨立的導電塗料待測物分別進行測試。
表三
水洗前電阻值(kΩ) 水洗10次後電阻值(kΩ) 水洗20次後電阻值(kΩ) 電阻值變化(%)
實施例2 14.55 11.75 11.84 18.6
表四
  彎曲前電阻值(kΩ) 彎曲10000次後電阻值(kΩ) 電阻值變化(%)
實施例2 12.56 10.20 18.8
由表三和表四可知,實施例2的導電塗料不論經歷20次水洗或是10000次彎曲後,其電阻值變化皆小於20%,顯示實施例2的導電塗料具有充足的結構強度而避免多次水洗或彎曲後造成的電阻變化,從而提供導電塗料穩定的電熱效應。
經由上述各實驗例的驗證,經由本揭露的製備方法所形成的導電塗料包括適當比例的導電粉體和基礎漿料,使得導電塗料可表現出良好的印刷均勻性,因此印刷於底材上的導電塗料可具有良好的電熱效應以及充足的結構強度。
前面概述一些實施方式的特徵,使得本領域技術人員可更好地理解本揭露的觀點。本領域技術人員應該理解,他們可以容易地使用本揭露作為設計或修改其他製程和結構的基礎,以實現相同的目的和/或實現與本文介紹之實施方式相同的優點。本領域技術人員還應該理解,這樣的等同構造不脫離本揭露的精神和範圍,並且在不脫離本揭露的精神和範圍的情況下,可以進行各種改變、替換和變更。
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Claims (10)

  1. 一種導電塗料的製備方法,包括: 製備導電粉體,包括將石墨和碳黑均勻混合並經過粉體細化製程,以形成所述導電粉體; 製備濕式導電粉體,包括將所述導電粉體和添加劑均勻混合,以形成所述濕式導電粉體; 製備基礎漿料,包括將氯丁橡膠和溶劑均勻混合並經過球磨製程,以形成所述基礎漿料;以及 進行離心混合製程,在900rpm至1000rpm的轉速下離心混合45重量份至55重量份的所述濕式導電粉體和45重量份至55重量份的所述基礎漿料,以形成黏度介於55000cP至60000cP間的所述導電塗料。
  2. 如請求項1所述的製備方法,其中製備所述濕式導電粉體包括在550rpm至650rpm的轉速下對10重量份至15重量份的所述導電粉體和35重量份至40重量份的所述添加劑進行雙重不對稱離心混合製程。
  3. 如請求項2所述的製備方法,其中所述添加劑包括20重量份至24重量份的稀釋劑和1.5重量份至3.5重量份的分散劑。
  4. 如請求項3所述的製備方法,其中所述添加劑更包括10重量份至13重量份的穩定劑以及1.5重量份至3.5重量份的螯合劑。
  5. 如請求項1所述的製備方法,其中製備所述基礎漿料包括均勻混合10重量份至15重量份的所述氯丁橡膠和35重量份至40重量份的所述溶劑。
  6. 如請求項1所述的製備方法,其中所述離心混合製程是雙重不對稱離心混合製程。
  7. 一種根據請求項1所述的製備方法所製成的導電塗料,包括: 45重量份至55重量份的所述濕式導電粉體,包括所述石墨和所述碳黑組成的所述導電粉體以及所述添加劑;以及 45重量份至55重量份的所述基礎漿料,包括所述氯丁橡膠以及所述溶劑,其中所述導電塗料具有黏度介於55000cP至60000cP間,所述氯丁橡膠和所述導電粉體的重量比介於1至1.5間。
  8. 如請求項7所述的導電塗料,其中所述導電塗料包括10重量份至15重量份的所述導電粉體。
  9. 如請求項7所述的導電塗料,其中所述導電粉體包括重量比介於1.8至2.2間的所述石墨和所述碳黑。
  10. 如請求項7所述的導電塗料,其中所述石墨的粒徑介於2微米至4微米間,所述碳黑的粒徑介於38微米至42微米間。
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