TWI806029B - 電磁雜訊抑制用薄片及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種電磁雜訊抑制薄片，其係電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高，且成本低。
本發明之電磁雜訊抑制薄片(100)包含含有奈米碳管、無機填料與羧甲基纖維素鈉之第1層(10)，無機填料係選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，無機填料的質量相對於奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下。
Description
本發明關於電磁雜訊抑制薄片及其製造方法。
奈米碳管具有如將一樣的平面之石墨烯薄片捲繞成筒狀之構造。奈米碳管由於具有如此獨特的構造，故具有各式各樣的特性，期待在廣泛的領域中應用。
例如，專利文獻1中記載一種電磁抑制薄片，其係以對於基材成為1g/cm2以上之方式塗佈有多層奈米碳管者。
[專利文獻1]日本特開2012-174833號公報
如上述的電磁抑制薄片，例如係貼附於電子機器而使用。電子機器係容易蓄熱。因此，要求電磁雜訊
抑制性能，同時熱傳導性高。若熱傳導性高，則可使電子機器的熱高效率地散熱。
再者，如上述的奈米碳管由於是高價，如果能一邊確保電磁雜訊抑制性能，一邊將奈米碳管的一部分換成其他無機材料，則可謀求低成本化。
本發明的若干態樣之目的之1個係在於提供一種電磁雜訊抑制薄片，其係電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高，且成本低。又，本發明的若干態樣之目的之1個係在於提供一種電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其係電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高，且成本低。
本發明之電磁雜訊抑制薄片的一態樣包含含有奈米碳管、無機填料與羧甲基纖維素鈉之第1層，前述無機填料係選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，前述無機填料的質量相對於前述奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下。
於前述電磁雜訊抑制薄片之一態樣中，前述無機填料可為前述石墨。
於前述電磁雜訊抑制薄片之一態樣中，前述無機填料可為前述無機顏料。
於前述電磁雜訊抑制薄片之一態樣中，前述無機顏料可為高嶺土。
於前述電磁雜訊抑制薄片之任一態樣中，前述比可為1以下。
於前述電磁雜訊抑制薄片之任一態樣中，前述比可為1以上。
於前述電磁雜訊抑制薄片之任一態樣中，包含設有前述第1層之第2層。
本發明之電磁雜訊抑制薄片之製造方法的一態樣包含：製作含有奈米碳管、無機填料、羧甲基纖維素鈉與水之分散液之步驟，與使前述分散液乾燥而形成第1層之步驟；前述無機填料係選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，於前述分散液中，前述無機填料的質量相對於前述奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下。
於前述電磁雜訊抑制薄片之製造方法的一態樣中，前述無機填料可為前述石墨。
於前述電磁雜訊抑制薄片之製造方法的一態樣中，前述無機填料可為前述無機顏料。
於前述電磁雜訊抑制薄片之製造方法的一態樣中，前述無機顏料可為高嶺土。
於前述電磁雜訊抑制薄片之製造方法的任一態樣中，於形成前述第1層之步驟之前，可包含將前述分散液塗佈於第2層之步驟。
本發明之電磁雜訊抑制薄片包含含有奈米碳管、無機填料與羧甲基纖維鈉素之第1層，無機填料係選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，無機填料的質量相對於奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下，故電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高，且成本低。
10:塗佈層
20:支撐層
30:黏著層
40:剝離層
50:外敷層
100:電磁雜訊抑制薄片
[圖1]係示意地顯示本實施形態之電磁雜訊抑制薄片之剖面圖。
[圖2]係示意地顯示本實施形態之電磁雜訊抑制薄片之剖面圖。
[圖3]係示意地顯示本實施形態之電磁雜訊抑制薄片之剖面圖。
[圖4]係用於說明本實施形態之電磁雜訊抑制薄片之製造方法之流程圖。
[圖5]係用於說明本實施形態之電磁雜訊抑制薄片之製造方法之流程圖。
[圖6]係表示使用碳黑或石墨作為無機填料時的塗佈紙之傳送衰減率之表。
[圖7]係表示奈米碳管：無機填料=4：1時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖8]係表示奈米碳管：無機填料=1：1時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖9]係表示奈米碳管：無機填料=1：2時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖10]係表示奈米碳管：無機填料=1：4時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖11]係表示使用無機顏料作為無機填料時的塗佈紙之傳送衰減率之表。
[圖12]係表示奈米碳管：無機填料=4：1時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖13]係表示奈米碳管：無機填料=1：1時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖14]係表示奈米碳管：無機填料=1：2時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
[圖15]係表示奈米碳管：無機填料=1：4時的塗佈紙之傳送衰減率相對於頻率之曲線圖。
以下，關於本發明之合適的實施形態，使用圖式來詳細說明。尚且，以下說明的實施形態並非不當地限定發明申請專利範圍中記載的本發明之內容。又，以下說明的構成之全部未必是本發明之必須構成要件。
1.電磁雜訊抑制薄片
1.1.全體之構成
首先，關於本實施形態之電磁雜訊抑制薄片，邊參照圖式邊說明。圖1係示意地顯示本實施形態之電磁雜訊抑制薄片100之剖面圖。
電磁雜訊抑制薄片100係具有面內方向(與厚度方向正交的方向)之長度相對於厚度方向而言充分長的薄片形狀。電磁雜訊抑制薄片100之平面形狀係沒有特別的限定，例如為矩形。
電磁雜訊抑制薄片100係如圖1所示，例如含有作為第1層的塗佈層10、作為第2層的支撐層20、黏著層30與剝離層40。以下，依順序說明各構件。
1.1.1.塗佈層
1.1.1.1.物性等
塗佈層10係設於支撐層20上。塗佈層10係塗佈於支撐層20上之層。
塗佈層10的表面電阻率例如為400Ω/□以下，較佳為300Ω/□以下，更佳為200Ω/□以下。若塗佈層10的表面電阻率為400Ω/□以下，則可提高電磁雜訊抑制性能。塗佈層10的表面電阻率可依據「JIS K 7194」進行測定。
塗佈層10之厚度例如為1.0μm以上300μm以下，較佳為2.0μm以上250μm以下，更佳為3.0μm以上
200μm以下。若塗佈層10之厚度為1.0μm以上，則可減低塗佈層10的表面電阻率。若塗佈層10之厚度為300μm以下，則可減少在塗佈層10中發生裂痕的可能性。塗佈層10之厚度係可藉由SEM(掃描電子顯微鏡，Scanning Electron Microscope)進行測定。
塗佈層10之面內方向的熱傳導率例如為1.10W/m‧K以上，較佳為1.20W/m‧K以上，更佳為1.50W/m‧K以上。
所謂「塗佈層10之面內方向的熱傳導率」，就是與塗佈層10之厚度方向(塗佈層10及支撐層20的層合方向)正交的方向之熱傳導率。以下，亦將「塗佈層10之面內方向的熱傳導率」僅稱為「塗佈層10的熱傳導率」。若塗佈層10的熱傳導率為1.10W/m‧K以上，則可提高電磁雜訊抑制薄片100的熱傳導性。熱傳導率λ係將熱擴散率當作α，將比熱當作C，將密度當作ρ時，可藉由下述式(1)算出。
λ=α×C×ρ‧‧‧(1)
1.1.1.2.材料
塗佈層10含有奈米碳管(以下亦稱為「CNT」)、無機填料與羧甲基纖維素鈉(以下亦稱為「CMC」)。塗佈層10可僅由CNT、無機填料及CMC所構成。以下，依順序說明各材料。
(1)奈米碳管(CNT)
塗佈層10中含有的CNT係藉由碳所製作的1片六員環網絡(石墨烯‧薄片)經捲繞成圓筒狀的單層奈米碳管(SWCNT：single-walled carbon nanotube)、複數的石墨烯薄片經捲繞成同心圓狀的多層奈米碳管(MWCNT：multi-walled carbon nanotube)。塗佈層10可包含SWCNT及MWCNT中的僅一者，也可包含兩者，但若考慮CNT的分散性，則較佳為僅包含MWCNT。CNT之兩端可被封閉，也可打開。
如上述的CNT，例如係藉由電弧放電法、雷射剝蝕法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法等，製作成較佳的尺寸。塗佈層10中含有的CNT可使用任一方法所製作者。
CNT的直徑例如為1nm以上100nm以下，較佳為5nm以上50nm以下，更佳為8nm以上15nm以下。若CNT的直徑為1nm以上100nm以下，則在形成塗佈層10時，可製作CNT的分散性良好之分散液。CNT的直徑可藉由SEM進行測定。
CNT的纖維長度例如為0.5μm以上50nm以下，較佳為15μm以上35μm以下。若CNT的纖維長度為0.5μm以上50μm以下，則可製作CNT的分散性良好之分散液。CNT的纖維長度可藉由SEM進行測定。尚且，所謂「CNT的纖維長度」，就是CNT藉由凡得瓦力而形成束(bundle)之狀態的長度，為分散於溶劑之前的CNT之長
度。
CNT的BET比表面積例如為50m2/g以上500m2/g以下，較佳為100m2/g以上300m2/g以下。若CNT的BET比表面積為50m2/g以上500m2/g以下，則在形成塗佈層10時，可製作CNT的分散性良好之分散液。尚且，所謂「BET比表面積」，就是以BET(Brunauer Emmett Teller)法所測定的比表面積，可藉由自動比表面積測定裝置進行測定。
於用於形成塗佈層10的分散液中，CNT之含量例如為0.1質量%以上10.0質量%以下，較佳為0.5質量%以上5.0質量%以下，更佳為2.0質量%以上4.0質量%以下。若CNT之含量為0.1質量%以上，則可提高電磁雜訊抑制性能。若CNT之含量為10.0%質量以下，則在形成塗佈層10時，可製作CNT的分散性良好之分散液。
(2)無機填料
塗佈層10中含有的無機填料係選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種。無機填料可為由該群組中選出的1種，也可以任意之比例含有由該群組中選出的2種以上。
塗佈層10中含有的無機填料可為石墨。若無機填料為石墨，則與無機填料為碳黑或無機顏料之情況相比，可增大熱傳導率。石墨之BET比表面積係沒有特別的限定，但較佳為1m2/g以上100m2/g以下，更佳為5m2/g以
上20m2/g以下。
塗佈層10中含有的無機填料可為碳黑。碳黑之粒子係複數相連而構成架構(structure)。碳黑之特徵主要以粒徑與架構之長度所決定。碘吸附量係依賴於粒徑，碘吸附量愈大，粒徑愈小。DBP(Dibutyl Phthalate)吸收量係依賴於架構的長度，DBP吸收量愈大，架構愈長。
塗佈層10中含有的碳黑之碘吸附量，例如為20mg/g以上160mg/g以下，較佳為120mg/g以上。若碳黑的碘吸附量為120mg/g以上，則相較於碘吸附量小於120mg/g之情況，可提高電磁雜訊抑制性能。碳黑的DBP吸收量例如為20ml/100g以上200ml/100g以下，較佳為50ml/100g以上。若碳黑的DBP吸附量為50ml/100g以上，則相較於DBP吸附量小於50ml/100g之情況，可提高電磁雜訊抑制性能。碳黑的BET比表面積例如為80m2/g以上160m2/g。
尚且，碳黑的碘吸附量係可依據「JIS K 6217-1」求出。碳的DBP吸收量係可依據「JIS K 6217-4」求出。碳黑的BET比表面積係可依據「JIS K 6217-2」求出。
塗佈層10中含有的無機填料可為無機顏料。無機顏料為化學上無機質的顏料，為從藉由天然的礦石或金屬的化學反應而得之氧化物等所作出的顏料。若無機填料為無機顏料，則相較於無機填料為石墨或碳黑之情況，可謀求低成本化。無機顏料例如為高嶺土、輕質碳酸鈣、重質碳酸鈣，較佳為高嶺土。若無機顏料為高嶺土，則相較於無機顏料為輕質碳酸鈣或重質碳酸鈣之情況，可提高
電磁雜訊抑制性能。
塗佈層10中，無機填料的質量MF相對於CNT的質量MCNT之比MF/MCNT為1/4以上2以下(CNT：無機填料=4：1~1：2)。若比MF/MCNT為1/4以上，則可提高電磁雜訊抑制性能及熱傳導性。若比MF/MCNT為2以下，則可謀求低成本化。比MF/MCNT係可藉由熱重量分析(TGA：thermal gravimetric analysis)進行測定。
塗佈層10中含有的無機填料為石墨時，比MF/MCNT可為1以下。若比MF/MCNT為1以下，則相較於比MF/MCNT大於1之情況，可對於12GHz以下之頻率提高電磁雜訊抑制性能。塗佈層10中含有的無機填料為石墨時，比MF/MCNT可為1以上。若比MF/MCNT為1以上，則相較於比MF/MCNT小於1之情況，可提高熱傳導性。再者，可對於14GHz以上之頻率提高電磁雜訊抑制性能。
塗佈層10中含有的無機填料為高嶺土時，比MF/MCNT可為1以下。若比MF/MCNT為1以下，則相較於比MF/MCNT大於1之情況，可對於7GHz以下之頻率提高電磁雜訊抑制性能。塗佈層10中含有的無機填料為高嶺土時，比MF/MCNT可為1以上。若比MF/MCNT為1以上，則相較於比MF/MCNT小於1之情況，可提高熱傳導性。再者，可對於9GHz以上之頻率提高電磁雜訊抑制性能。
(3)羧甲基纖維素鈉(CMC)
CMC係在形成塗佈層10時，發揮用於使CNT分散的分
散劑之機能。作為CNT的分散劑，例如可僅使用CMC。所謂「分散劑」，就是指使CNT分散於水中，有助於防止CNT的凝聚‧沈降之添加劑。作為CNT的分散劑，藉由僅使用CMC，例如相較於除了CMC之外還添加陰離子性界面活性劑作為其他分散劑之情況，可防止氣泡之混入等。
CMC的重量平均分子量例如為5000以上100000以下，較佳為10000以上60000以下，更佳為10000以上35000以下。若CMC的重量平均分子量為5000以上，CMC容易纏附於CNT，CNT的分散性升高。惟，若重量平均分子量過大則反而分散性變差，因此CMC的分子量較佳為100000以下。尚且，本說明書中的「重量平均分子量」係指藉由凝膠滲透層析(GPC)所測定之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
CMC的醚化度例如為0.6以上1.2以下，較佳為0.6以上0.8以下。若CMC的醚化度為0.6以上1.2以下，則可製作CNT的分散性良好之分散液。
於用於形成塗佈層10的分散液中，CMC之含量例如為0.1質量%以上10.0質量%以下，較佳為0.5質量%以上5.0質量%以下，更佳為2.0質量%以上4.0質量%以下。
於塗佈層10中，CMC的質量MCMC相對於CNT的質量與無機填料的質量之合計MSUM之比MCMC/MSUM為1/5以上3以下，較佳為1/3以上1以下。若比MCMC/MSUM為1/5以上，則可製作CNT的分散性良好之分散液。若比MCMC/MSUM為3以下，則可提高電磁雜訊抑制性能。比
MCMC/MCNT係可藉由熱重量分析而求出。
(4)添加劑
塗佈層10係視需要可包含增黏劑、保存劑、pH調整劑等之各種添加劑。
1.1.2.支撐層
支撐層20係設於黏著層30上。於支撐層20上，可設置塗佈層10。支撐層20係支撐塗佈層10。
支撐層20例如為包含紙漿的薄片。支撐層20可僅由紙漿所構成。作為支撐層20中含有的紙漿，例如是LBKP(闊葉樹漂白牛皮紙漿)、NBKP(針葉樹漂白牛皮紙漿)等之化學紙漿、GP(碎木紙漿)、PGW(加壓式碎木紙漿)、RMP(精煉機械紙漿)、TMP(熱機械紙漿)、CTMP(化學熱機械紙漿)、CMP(化學機械紙漿)、CGP(化學研磨紙漿)等之機械紙漿、DIP(脫墨紙漿)等之木材紙漿，或洋麻、蔗渣、竹、棉等之非木材紙漿。支撐層20可包含僅1種類的該等紙漿，也可以任意之比例包含2種以上。再者，支撐層20係在不妨礙品質之範圍內可含有合成纖維。
支撐層20較佳為含有LBKP。支撐層20中的LBKP之含量例如為70質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為100質量%。若LBKP之含量為70質量%以上，則可減小支撐層20之變形。
支撐層20的基重為40g/m2以下時，支撐層20
較佳為包含NBKP。支撐層20中的NBKP之含量例如為30質量%以下。若NBKP之含量為30質量%以下，則可保持支撐層20的平滑性及強度。
支撐層20係視需要可包含填料、紙力增強劑、上漿劑、嵩高劑、良率提升劑、濾水性提升劑、硫酸鋁、濕潤紙力增強劑、著色染料、著色顏料、螢光增白劑、瀝青控制劑、增黏劑、保存劑、pH調整劑等之各種添加劑。
尚且，支撐層20只要能支撐塗佈層10，則其材質係沒有特別的限定。支撐層20可為PET(聚對苯二甲酸乙二酯，polyethylene terephthalate)薄膜等樹脂製之薄膜、不織布、以合成樹脂為主原料所製造的合成紙。
1.1.3.黏著層
黏著層30係設於剝離層40上。黏著層30具有黏著性。黏著層30只要具有黏著性，則其材質係沒有特別的限定，例如是天然橡膠系、合成橡膠系、胺基甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、乙酸乙烯酯系樹脂、乙酸乙烯酯‧丙烯酸酯共聚合樹脂、乙酸乙烯酯‧乙烯共聚合樹脂等。
1.1.4.剝離層
剝離層40係對於黏著層30，可剝離地設置。將電磁雜訊抑制薄片100貼附於電子機器等之外部裝置時，使剝離層40從黏著層30剝離後，藉由使黏著層30接觸外部裝置，
而將電磁雜訊抑制薄片100貼附於外部裝置。
剝離層40只要對於黏著層30能剝離，則其材質係沒有特別的限定，例如可舉出上等紙等之非塗佈紙、一般塗佈紙、美術紙等之塗佈紙、玻璃紙，使用聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯等之薄膜，或薄膜層合紙。視需要，可將作為剝離劑的聚矽氧樹脂、氟樹脂等以乾燥質量為0.1g/m2~3g/m2左右進行塗佈、乾燥。
1.2.變形例
電磁雜訊抑制薄片100係如圖2所示，可包含外敷層(overcoat layer)50。外敷層50可設於塗佈層10上。外敷層50係抑制塗佈層10之損傷，賦予絕緣破壞強度之絕緣層。
外敷層50之材質係沒有特別的限定，例如可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、氯乙烯樹脂、氟樹脂、聚矽氧樹脂、苯乙烯-丙烯酸系樹脂、丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、環氧系樹脂、聚乙烯蠟、聚碳酸酯、聚苯醚、聚碸、聚醯亞胺、熱可塑聚酯、酚樹脂、尿素樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、呋喃樹脂、矽系無機化合物等。外敷層50可包含僅1種類的此等，也可以任意之比例包含2種以上。外敷層50較佳為具有耐熱性。
外敷層50之厚度係沒有特別的限定，例如為1μm以上20μm以下，較佳為2μm以上10μm以下。若外敷層50之厚度為1μm以上，則抑制塗佈層10之損傷，可賦予電
絕緣性及絕緣破壞強度。若外敷層50之厚度為20μm以下，則可謀求低成本化。
尚且，電磁雜訊抑制薄片100係如圖3所示，只要包含塗佈層10及支撐層20，則不含黏著層30及剝離層40也行。電磁雜訊抑制薄片100可僅由塗佈層10及支撐層20所構成。
1.3.電磁雜訊抑制性能
電磁雜訊抑制薄片100具有抑制電磁雜訊的電磁雜訊抑制性能。電磁雜訊抑制性能係藉由微帶線法測定傳送衰減率Rtp[dB]而評價。Rtp愈大，電磁雜訊抑制性能愈高。
2.電磁雜訊抑制薄片之製造方法
2.1.全體之構成
接著，關於本實施形態之電磁雜訊抑制薄片100之製造方法，邊參照圖式邊說明。圖4係用於說明本實施形態之電磁雜訊抑制薄片100之製造方法的流程圖。
電磁雜訊抑制薄片100之製造方法，例如係如圖4所示，包含：形成支撐層20之支撐層形成步驟(步驟S11)，使剝離層40接著於支撐層20之剝離層接著步驟(步驟S12)，製作包含CNT、CMC與水的分散液之分散液製作步驟(步驟S13)，將分散液塗佈於支撐層20之分散液塗佈步驟(步驟S14)，及使分散液乾燥而形成塗佈層10之塗佈層形成步驟(步驟S15)。以下，依順序說明各步驟。
2.2.支撐層形成步驟(步驟S11)
於支撐層形成步驟中，例如以抄紙機將含有紙漿但不含CNT的漿料抄紙，形成支撐層20。用於形成支撐層20的漿料係加拿大標準濾水度(CSF)例如為200ml以上550ml以下，較佳為250ml以上500ml以下。CSF係以、「JIS P 81821-2」中記載之方法求得。支撐層20之抄紙方法係沒有特別的限定，例如可使用長網抄紙機、長網多層抄紙機、圓網抄紙機、圓網多層抄紙機、長網圓網組合多層抄紙機、雙線抄紙機等之各種裝置進行。抄紙方式可為酸性抄紙，也可為中性抄紙。
於支撐層20之表面，可塗佈含有澱粉、聚乙烯醇、聚丙烯醯胺等之水溶性高分子的上漿液。藉由塗佈該上漿液，於將分散液塗佈於支撐層20之際，可抑制分散液過度滲透至支撐層20中。再者，可提高支撐層20的表面之強度。上漿液例如包含苯乙烯系上漿劑、苯乙烯-丙烯酸酯系上漿劑、烯烴系上漿劑、烷基雙乙烯酮系上漿劑、烯基琥珀酸酐上漿劑等之表面上漿劑。再者，上漿液可含有著色顏料、著色染料、螢光染料、消泡劑等之助劑。上漿液之塗佈方法，例如可舉出上漿加壓機、水平輥塗佈機、計量式上漿機、桿塗機、棒塗機等。
又，於支撐層20之表面，可塗佈含有顏料及接著劑之塗料。藉由塗佈該塗料，在將支撐層20塗佈於分散液之際，可抑制分散液過度滲透至支撐層20中。作為用
於塗料的顏料，例如可舉出高嶺土、輕質碳酸鈣、氧化鈦、塑性顏料等之無機顏料，或塑性顏料等之有機顏料。作為用於塗料的接著劑，例如可舉出苯乙烯‧丁二烯系、苯乙烯‧丙烯酸系、乙酸乙烯酯‧丙烯酸系、丁二烯‧甲基丙烯酸甲酯系等之各種共聚物乳膠。再者，塗料可包含pH調整劑、消泡劑、分散劑、潤滑劑、印刷適應性提升劑、增黏劑、保水劑、螢光染料、著色顏料、著色染料等之助劑。
2.3.剝離層接著步驟(步驟S12)
於剝離層接著步驟中，在支撐層20的一側之面，接著塗佈有黏著層30並乾燥的剝離層40。剝離層40與支撐層20之接著係透過黏著層30進行。
2.4.分散液製作步驟(步驟S13)
2.4.1.混合液之製作
於分散液製作步驟中，首先混合CNT、CMC與水而製作混合液。CNT、CMC與水之混合例如係藉由均質機進行。於混合液之製作中，水係作為溶劑使用。作為水，例如可舉出如離子交換水、超濾水、逆滲透水及蒸餾水等之純水，以及如超純水之盡量去除離子性雜質者。藉由使用水作為溶劑，相較於使用有機溶劑作為溶劑之情況，可製作環境較友善的混合液。
2.4.2.藉由水中相向碰撞法所致的分散
接著，藉由水中相向碰撞法，使所製作的混合液中含有的CNT分散，製作分散液。於製作分散液之步驟中，例如可僅使用CMC作為分散劑。藉由水中相向碰撞法使混合液中含有的CNT分散，即使混合液只含有CMC作為分散劑，也可分散性良好地使CNT分散。藉此，可製作CNT的分散性良好之分散液。
於水中相向碰撞法中，從經相向配置的一對噴嘴孔(第1噴嘴孔及第2噴嘴孔)使含有CNT的混合液以高壓吐出，使從第1噴嘴孔吐出的混合液與從第2噴嘴孔吐出的混合液碰撞，而使CNT分散。較佳為於水中相向碰撞法中，使從第1噴嘴孔吐出的混合液中含有的CNT與從第2噴嘴孔吐出的混合液中含有的CNT碰撞，而使CNT分散。於水中相向碰撞法中，第1噴嘴孔的中心軸與第2噴嘴孔的中心軸若互相相交，則兩中心軸可在一直線上，也可互相傾斜。又，亦可為從噴嘴孔使混合液碰撞陶瓷球等之方法。
於水中相向碰撞法中，例如從具有50μm以上200μm以下，較佳80μm以上120μm以下，更佳100μm的直徑之噴嘴孔，吐出混合液，使混合液彼此碰撞。若噴嘴孔之直徑為50μm以上，則即使為黏度高的混合液，也可從噴嘴孔吐出。若噴嘴孔之直徑為200μm以下，則可提高混合液彼此的碰撞能量。
於水中相向碰撞法中，例如以150MPa以上250MPa以下，較佳180MPa以上220MPa以下，更佳200
MPa之壓力，吐出混合液，使混合液彼此碰撞。若壓力為150MPa以上，則可提高混合液彼此的碰撞能量。若壓力為250MPa以下，則可抑制：因碰撞能量過高而切斷CNT的纖維，使分散液的黏度變低者。
具體而言，水中相向碰撞法係使用股份有限公司SUGINO MACHINE製的濕式微粒化裝置「Star Burst Labo」(機種名稱：HJP-25005)進行。該濕式微粒化裝置，例如相較於超音波均質機或球磨機，可提高能量密度，能以短時間製作分散性良好之分散液。再者，該濕式微粒化裝置係使雜質的混入成為極少，可製造雜質的混入為極少之分散液。
濕式微粒化裝置中的混合液之Pass(通過)次數例如為1次以上40次以下，較佳為1次以上或10次以下，更佳為1次。若Pass次數為40次以下，則可抑制：因混合液彼此之碰撞而切斷CNT的纖維，使分散液的黏度變低。若Pass次數為1次以上，則可使CNT均勻性良好地分散。再者，若Pass次數為1次以上，則在CNT的分散性上看不到顯著差異。因此，若Pass次數為1次，則可一邊保持良好的分散性，一邊謀求濕式微粒化裝置之處理時間的縮短化。
此處，所謂「濕式微粒化裝置中的混合液之Pass次數」，就是濕式微粒化裝置中的混合液之循環次數，例如所謂「Pass次數為2次」，就是以1次碰撞過的CNT再進行另1次碰撞之方式，使混合液循環2次者。如此
地，Pass次數係相當於混合液中含有的CNT之碰撞次數。再者，Pass次數係與濕式微粒化裝置中的處理時間成比例。若濕式微粒化裝置中的處理時間長，則混合液的循環次數增加。
尚且，只要能製作分散性良好之分散液，且製造電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高之電磁雜訊抑制薄片，則水中相向碰撞法所用之裝置係不限定於上述的濕式微粒化裝置「Star Burst Labo」。又，只要能製作分散性良好之分散液，且製造電磁雜訊抑制性能及熱傳導性高之電磁雜訊抑制薄片，則不使用水中相向碰撞法也行。
又，於藉由水中相向碰撞法使分散CNT之前，作為前處理，較佳為藉由均質機來處理混合液。均質機可為以超音波引起空穴現象(cavitation)之超音波式，也可為攪拌混合液之攪拌式，亦可為將壓力施加於混合液之壓力式。藉由均質機之處理，可減少CNT所造成的凝聚物，可順利地進行分散。
2.4.3.無機填料之混合
接著，於所製作的分散液中混合無機填料，製作含有CNT、無機顏料、CMC與水之分散液。無機顏料之混合方法係沒有特別的限定，但例如可使用均質機進行。
於分散液中，無機填料的質量MF相對於CNT的質量MCNT之比MF/MCNT，係與上述塗佈層10中之比MF/MCNT相同。同樣地，於分散液中，CMC的質量MCMC
相對於CNT的質量與無機填料的質量的合計MSUM之比MCMC/MSUM，係與上述塗佈層10中之比MCMC/MSUM相同。
藉由混合無機填料，可提高分散液的濃度及黏度。尚且，欲進行提高分散液的黏度時，可在分散液中混合增黏劑。作為增黏劑，例如可舉出甲基纖維素、羥丙基纖維素等之纖維素類及此等的銨鹽或鹼金屬鹽；聚(甲基)丙烯酸、改質聚(甲基)丙烯酸等之聚羧酸類及此等的鹼金屬鹽；聚乙烯醇、改質聚乙烯基醇、乙烯-乙烯醇共聚物等之聚乙烯醇系(共)聚合物；(甲基)丙烯酸、馬來酸及富馬酸等之不飽和羧酸與乙烯酯的共聚物之皂化物；聚丙烯醯胺系共聚物等之水溶性聚合物。
混合有無機填料之分散液的黏度係沒有特別的限定，但於20℃下，較佳為100mPa‧s以上4000mPa‧s以下。若分散液的黏度為100mPa‧s以上，則如上述地容易使用輥將分散液塗佈支撐層20。若分散液的黏度為4000mPa‧s以下，則抑制分散液塗佈步驟中的停滯不流動而不易被污染，容易塗佈分散液。分散液的黏度可藉由黏度計進行測定。
尚且，於上述中，說明混合CNT、CMC與水而製作混合液，藉由水中相向碰撞法，使混合液中含有的CNT分散後，混合無機填料之例，但分散液製作步驟係不受此例所限定。例如，可混合CNT、無機顏料、CMC與水而製作混合液，對於該混合液進行水中相向碰撞法，而使CNT分散。或者，例如可藉由於已進行水中相向碰撞法的
含CNT液中，加入無機顏料之粉與CMC之粉並進行混合，而製作分散有CNT之分散液。
又，分散液製作步驟與支撐層形成步驟之順序係沒有特別的限定，可在分散液製作步驟之後進行支撐層形成步驟，也可在支撐層形成步驟之後進行分散液製作步驟。同樣地，分散液製作步驟與剝離層接著步驟之順序係沒有特別的限定。
2.5.分散液塗佈步驟(步驟S14)
於分散液塗佈步驟中，將分散液製作步驟所製作之分散液塗佈於支撐層20之與剝離層40相反側之面。分散液之塗佈方法係沒有特別的限定，例如可舉出使用模塗機、凹版塗佈機、線棒塗佈機、刀塗機、空氣塗佈機、刮板塗佈機、輥塗機、反向輥塗佈機等來塗佈於支撐層20上之方法。
2.6.塗佈層形成步驟(步驟S15)
於塗佈層形成步驟中，使在支撐層20上所塗佈的分散液乾燥，而形成塗佈層10。作為分散液之乾燥方法，只要能使分散液中含有的水分蒸發，則沒有特別的限定，例如可舉出熱風乾燥、紅外線乾燥、自然乾燥等。
若支撐層20之厚度小，則在分散液之乾燥時有在支撐層20中產生皺紋之可能性，但如圖4所示，在將分散液塗佈於支撐層20之前，藉由將剝離層40接著於支撐
層20，可增大支撐層20的強度。藉此，可減小在支撐層20中產生皺紋之可能性。
藉由以上步驟，可製造電磁雜訊抑制薄片100。
再者，如圖2所示，形成外敷層50時，例如以將含有CNT的分散液塗佈到支撐層20之方法所列舉的方法，將成為外敷層50的外敷液塗佈於塗佈層10後，藉由熱風乾燥、紅外線乾燥、自然乾燥而形成。
作為外敷液所用的材料，並沒有特別的限定，例如可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、氯乙烯樹脂、氟樹脂、聚矽氧樹脂、苯乙烯-丙烯酸系樹脂、丙烯酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、環氧系樹脂、聚乙烯蠟、聚碳酸酯、聚苯醚、聚碸、聚醯亞胺、熱可塑聚酯、酚樹脂、尿素樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、呋喃樹脂、矽系無機化合物等。外敷液可含有僅1種類的此等，也可以任意之比例含有2種以上。
2.7.變形例
圖5係用於說明本實施形態之電磁雜訊抑制薄片100之製造方法的流程圖。
於上述圖4所示之例中，在分散液塗佈步驟(步驟S14)之前，進行剝離層接著步驟(步驟S12)。
相對於其，於圖5所示之例中，在分散液塗佈步驟(步驟S23)之後，進行剝離層接著步驟(步驟S25)。
於支撐層20之厚度大等支撐層20的強度大時，在分散液塗佈步驟(步驟S23)之後，進行剝離層接著步驟(步驟S25)，亦可減小在分散液的乾燥時於支撐層20中產生皺紋的可能性。
於圖5所示之例中，電磁雜訊抑制薄片100之製造方法包含：製作含有CNT、CMC與水的分散液之分散液製作步驟(步驟S21)，形成支撐層20之支撐層形成步驟(步驟S22)，將分散液塗佈於支撐層20之分散液塗佈步驟(步驟S23)，使分散液乾燥而形成塗佈層10之塗佈層形成步驟(步驟S24)，及使剝離層40接著於支撐層20之剝離層接著步驟(步驟S25)。
分散液製作步驟(步驟S21)係基本上與上述分散液製作步驟(步驟S13)相同。支撐層形成步驟(步驟S22)係基本上與上述支撐層形成步驟(步驟S11)相同。分散液塗佈步驟(步驟S23)係基本上與上述分散液塗佈步驟(步驟S14)相同。塗佈層形成步驟(步驟S24)係基本上與上述塗佈層形成步驟(步驟S15)相同。剝離層接著步驟(步驟S25)係基本上與上述剝離層接著步驟(步驟S12)相同。
3.實驗例
以下顯示實驗例，更具體地說明本發明。尚且，本發明完全不受以下的實驗例所限定。
3.1.第1實驗例
3.1.1.電磁雜訊抑制薄片之製作
混合CNT、CMC與水而製作混合液。於混合中，使用股份有限公司日本精機製作所製的均質機「Bio Mixer BM-2」。將混合的處理時間設為5分鐘。
CNT係使用KUMHO PETROCHEMICAL公司製的「K-Nanos-100P」。該CNT係MWCNT、直徑8nm~15nm、纖維長度27μm(束)、BET比表面積220m2/g。
CMC係使用第一工業製藥股份有限公司製的「Cellogen 5A」。該CMC係重量平均分子量11000~15000、醚化度0.7。作為分散劑，僅使用CMC。增黏劑等之添加劑係不添加。
接著，對於上述混合液，進行水中相向碰撞法。水中相向碰撞法係使用股份有限公司SUGINO MACHINE製的濕式微粒化裝置「Star Burst Labo」(機種名稱：HJP-25005)進行。將吐出混合液的噴嘴孔之直徑設為100μm，將混合液的吐出壓力設定在200MPa。濕式微粒化裝置的混合液之Pass次數係設為2次。藉此，製作含有CNT、CMC與水之分散液。
接著，於上述分散液中，置入作為無機填料的碳黑或石墨並混合，製作含有無機填料之分散液。藉此，製作含有CNT、無機填料、CMC與水之分散液。於混合中，使用股份有限公司日本精機製作所製的均質機「Bio Mixer BM-2」。將混合的處理時間設為5分鐘。
作為碳黑，使用旭碳股份有限公司製的
「Asahi Thermal」及「SB720」。作為石墨，使用日本石墨工業股份有限公司製的鱗狀石墨粉末「J-CPB」。
於分散液中，將無機填料的質量MF相對於CNT的質量MCNT與無機填料的質量MF之合計MSUM之比MF/MCNT在1/4~4(CNT：無機填料=4：1~1：4)之範圍內變動。
又，於分散液中，以CMC的質量MCMC相對於CNT的質量與無機填料的質量之合計MSUM之比MCMC/MSUM成為1((CNT+無機填料)：CMC=1：1)之方式製作。又，分散液係以CNT之含量、無機顏料之含量與CMC之含量的合計成為5質量%之方式製作。
藉由模塗機，將上述分散液塗佈於支撐層(北越CORPORATION股份有限公司製的「濱木綿」(註冊商標)，基重30g/m2)後，在60℃~70℃下乾燥而使水分蒸發，製作由支撐層與塗佈層所構成之塗佈紙。
藉由以上，製作成為電磁雜訊抑制薄片的塗佈紙。
3.1.2.評價方法
評價上述塗佈紙的電磁雜訊抑制性能。電磁雜訊抑制性能係藉由微帶線法來測定傳送衰減率Rtp[dB]而評價。作為測定器，使用在ROHDE & SCHWARZ公司製之網絡分析器「ZVA67」連接有KEYCOM公司製的測試夾具「TF-18C」者。測定係依據「IEC62333」進行。將測定頻率設
為500MHz~18GHz。
再者，藉由SEM測定上述塗佈紙的塗佈層之厚度。
再者，測定上述塗佈紙的塗佈層之表面電阻率。作為測定器，使用股份有限公司三菱化學分析科技製的「Loresta-AX MCP-T370」。測定係依據「JIS K 7194」進行。
再者，根據上述式(1)，測定面內方向的熱傳導率。熱傳導率之測定由於有增厚含有CNT的層之必要，故對於乾燥薄膜進行。乾燥薄膜係將含有CNT、無機填料、CMC與水之上述分散液置入直徑8.5cm的培養皿內，在50℃下乾燥12小時，使水分蒸發而製作。熱擴散率係使用NETZSCH公司製的「LFA567HyperFlash」，藉由雷射閃光法測定。比熱係使用TA儀器公司製的「Discovery DSC 25」進行測定。密度係藉由乾燥薄膜的體積及重量而算出。
3.1.3.評價結果
圖6係表示變動CNT與無機填料的質量比後之塗佈紙的Rtp之表。再者，圖6中顯示塗佈層之厚度、塗佈層之表面電阻率及乾燥薄膜之熱傳導率。圖7~圖10係表示塗佈紙的Rtp相對於頻率之曲線圖。圖7係CNT：無機填料=4：1之曲線圖。圖8係CNT：無機填料=1：1之曲線圖。圖9係CNT：無機填料=1：2之曲線圖。圖10係CNT：無機填料
=1：4之曲線圖。圖6中所示的Rtp係從圖7~圖10所示的曲線圖中讀取6GHz及15GHz之值者。
如圖6~圖10所示，不論無機填料之種類為何，CNT：無機填料=4：1~1：2之塗佈紙係Rtp大於CNT：無機填料=1：4之塗佈紙。關於熱傳導率，如圖6所示，在全部的樣品大於1.10，顯示高的熱傳導性。CNT：無機填料=1：4之塗佈紙係熱傳導率小於CNT：無機填料=1：2之塗佈紙。可知藉由設為CNT：CMC=4：1~1：2之範圍，可提高電磁雜訊抑制性能及熱傳導性之兩者，且謀求低成本化。
如圖6所示，使用石墨的乾燥薄膜係熱傳導率大於使用碳黑的乾燥薄膜。可知石墨係比碳黑更適合於兼顧電磁雜訊抑制性能與熱傳導性之無機填料。
如圖6~圖9所示，相較於CNT：石墨=1：2之塗佈紙，CNT：石墨=4：1、1：1之塗佈紙係對於12GHz以下的頻率，電磁雜訊抑制性能較高。另一方面，於14GHz以上之頻率中，CNT：石墨=1：1、1：2之塗佈紙係電磁雜訊抑制性能高於CNT：石墨=4：1。如圖6所示，CNT：石墨=1：1、1：2之乾燥薄膜係熱傳導率大於CNT：石墨=4：1之乾燥薄膜。
如圖6~圖10所示，使用「SB720」作為無機填料之塗佈紙，係Rtp大於使用「Asahi Thermal」之塗佈紙。「SB720」的碘吸附量為138mg/g，「Asahi Thermal」的碘吸附量為27mg/g。「SB720」的DBP吸收量為59ml/100g，
「Asahi Thermal」的DBP吸收量為28ml/100g。因此，可知碘吸附量及DBP吸收量大的碳黑者係有Rtp大的傾向。
3.2.第2實驗例
於第2實施例中，代替碳黑或石墨，使用無機顏料作為無機填料。除了使用無機顏料以外，製作方法及評價方法係與第1實驗例同樣。
作為無機填料，使用高嶺土、輕質碳酸鈣(以下亦稱為「輕鈣」)及重質碳酸鈣(以下亦稱為「重鈣」)。作為高嶺土，使用股份有限公司IMERYS MINERALS日本製的「Hydrogross 90」。作為輕鈣，使用奥多摩工業股份有限公司製的「Tamapearl TP121」。作為重鈣，使用備北粉化工業股份有限公司製的「Softone 1500」。
圖11係表示變動CNT與無機填料的質量比後之塗佈紙的Rtp之表。再者，圖11中顯示塗佈層之厚度、塗佈層之表面電阻率及乾燥薄膜之熱傳導率。圖12~圖15係表示塗佈紙的Rtp相對於頻率之曲線圖。圖12係CNT：無機填料=4：1之曲線圖。圖13係CNT：無機填料=1：1之曲線圖。圖14係CNT：無機填料=1：2之曲線圖。圖15係CNT：無機填料=1：4之曲線圖。圖11中所示的Rtp係從圖12~圖15所示的曲線圖中讀取6GHz及15GHz之值者。
如圖11~圖15所示，不論無機填料之種類為何，CNT：無機填料=4：1~1：2之塗佈紙係Rtp大於CNT：無機填料=1：4之塗佈紙。關於熱傳導率，如圖11
所示，在全部的樣品大於1.10，顯示高的熱傳導性。可知藉由設為CNT：CMC=4：1~1：2之範圍，可提高電磁雜訊抑制性能及熱傳導性之兩者，且謀求低成本化。
如圖6及圖11所示，使用非導電性的無機顏料之塗佈紙，係即使與使用導電性的碳黑及石墨之塗佈紙相比，也幾乎Rtp不變。關於熱傳導率，使用無機顏料之乾燥薄膜雖然未達到使用石墨之乾燥薄膜，但是與碳黑的「SB720」相同程度。此之主要原因為：雖然熱擴散率係無機顏料小於碳黑，但無機顏料係密度及比熱大於碳黑。
如圖11~圖15所示，使用高嶺土之塗佈紙係有Rtp大於使用輕鈣及重鈣之塗佈紙的傾向。可知高嶺土係比輕鈣及重鈣更適合於兼顧電磁雜訊抑制性能與熱傳導性之無機填料。高嶺土係縱橫比高於輕鈣及重鈣，容易變平滑。因此，高嶺土係表面電阻率高、Rtp大。
如圖11~圖14所示，相較於CNT：高嶺土=1：2之塗佈紙，CNT：高嶺土=4：1、1：1之塗佈紙係對於7GHz以下的頻率，電磁雜訊抑制性能較高。另一方面，於9GHz以上之頻率中，CNT：高嶺土=1：1、1：2之塗佈紙係電磁雜訊抑制性能高於CNT：高嶺土=4：1。如圖11所示，CNT：高嶺土=1：1、1：2之乾燥薄膜係熱傳導率大於CNT：高嶺土=4：1之乾燥薄膜。
上述實施形態及變形例為一例，並非受此等所限定。例如，亦可適宜組合各實施形態及各變形例。
本發明係不受上述實施形態所限定，再者各
種的變形為可能。例如，本發明包含與實施形態所說明之構成實質上相同的構成。所謂實質上相同的構成，例如就是機能、方法及結果為相同之構成，或者目的及效果為相同之構成。又，本發明包含將實施形態所說明的構成之非本質的部分予以置換後之構成。另外，本發明包含與實施形態所說明的構成能達成相同的作用效果之構成或能達成相同目的之構成。還有，本發明包含在實施形態所說明的構成附加眾所周知技術之構成。
10:塗佈層
20:支撐層
30:黏著層
40:剝離層
100:電磁雜訊抑制薄片
Claims (12)
- 一種電磁雜訊抑制薄片，其包含含有奈米碳管、無機填料與羧甲基纖維素鈉之第1層，前述無機填料為選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，前述無機填料的質量相對於前述奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下。
- 如請求項1之電磁雜訊抑制薄片，其中前述無機填料為前述石墨。
- 如請求項1之電磁雜訊抑制薄片，其中前述無機填料為前述無機顏料。
- 如請求項3之電磁雜訊抑制薄片，其中前述無機顏料為高嶺土。
- 如請求項2或4之電磁雜訊抑制薄片，其中前述比為1以下。
- 如請求項2或4之電磁雜訊抑制薄片，其中前述比為1以上。
- 如請求項1~4任一項之電磁雜訊抑制薄片，其中包含設有前述第1層之第2層。
- 一種電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其包含：製作含有奈米碳管、無機填料、羧甲基纖維素鈉與水之分散液之步驟，與使前述分散液乾燥而形成第1層之步驟； 前述無機填料為選自由石墨、碳黑及無機顏料所成之群組的至少1種，於前述分散液中，前述無機填料的質量相對於前述奈米碳管的質量之比為1/4以上2以下。
- 如請求項8之電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其中前述無機填料為前述石墨。
- 如請求項8之電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其中前述無機填料為前述無機顏料。
- 如請求項10之電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其中前述無機顏料為高嶺土。
- 如請求項8~11任一項之電磁雜訊抑制薄片之製造方法，其中於形成前述第1層之步驟之前，包含將前述分散液塗佈於第2層之步驟。
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