TWI797732B - 半導體裝置之製造方法、基板處理方法、基板處理裝置及程式 - Google Patents

半導體裝置之製造方法、基板處理方法、基板處理裝置及程式 Download PDF

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Abstract

本發明係具有藉由將非同時進行下述步驟之周期進行既定次數，而於基板上形成膜的步驟：(a)對於表面設有凹部之基板供給原料氣體之步驟；與(b)對基板供給反應氣體之步驟；於(a)中，係對基板將原料氣體分割複數次進行供給，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之自分解的處理條件。

Description

半導體裝置之製造方法、基板處理方法、基板處理裝置及程式
本發明係關於半導體裝置之製造方法、基板處理方法、基板處理裝置及程式。
作為半導體裝置之製造步驟的一步驟，有進行對基板供給原料氣體或反應氣體，於基板上形成膜之基板處理步驟的情形(例如參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2014-208883號公報
(發明所欲解決之問題)
本發明之目的在於不使形成於基板上之膜之成膜速率降低，提升階梯覆蓋性(step coverage)。 (解決問題之技術手段)
根據本發明之一態樣，提供一種技術，係具有藉由將非同時進行下述步驟之周期進行既定次數，而於基板上形成膜的步驟： (a)對於表面設有凹部之基板供給原料氣體之步驟；與 (b)對上述基板供給反應氣體之步驟； 於(a)中，係對上述基板將上述原料氣體分割複數次而進行供給，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之自分解的處理條件。 (對照先前技術之功效)
根據本發明，可提供可不使形成於基板上之膜之成膜速率降低，且提升階梯覆蓋性的技術。
＜本發明之一態樣＞ 以下主要參照圖1~圖4說明本發明之一實施形態。又，以下說明中所使用之圖式均為概略圖，圖式中之各要件的尺寸關係、各要件之比率等並不一定與實際者一致。又，複數圖式彼此間的各要件的尺寸關係、各要件之比率等並不一定一致。
(1) 基板處理裝置之構成 如圖1所示，處理爐202係具有作為溫度調整器(加熱部)之加熱器207。加熱器207為圓筒形狀，由保持板所支撐而垂直豎立。加熱器207亦具有作為藉由熱使氣體活性化(激發)之活性化機構(激發部)的機能。
於加熱器207內側，與加熱器207呈同心圓狀地配設反應管203。反應管203由例如石英(SiO 2)或碳化矽(SiC)等耐熱性材料所構成，形成為上端閉塞、下端開口的圓筒形狀。於反應管203之下方，與反應管203呈同心圓狀地配設岐管209。岐管209由例如不鏽鋼(SUS)等金屬材料所構成，形成為上端及下端開口的圓筒形狀。於岐管209之上端部，卡合於反應管203之下端部，構成為支撐反應管203。於岐管209與反應管203之間，設有作為密封構件的O型環220a。反應管203係與加熱器207同樣地垂直豎立。主要由反應管203與岐管209構成處理容器(反應容器)。於處理容器之筒中空部形成處理室201。處理室201構成為可收容作為基板之晶圓200。於此處理室201內對晶圓200進行處理。
於處理室201內，作為第1~第3供給部之噴嘴249a~249c係分別設置成貫通岐管209之側壁。將噴嘴249a~249c分別亦稱為第1~第3噴嘴。噴嘴249a~249c分別由石英或SiC等耐熱性材料所構成。於噴嘴249a~249c分別連接氣體供給管232a~232c。噴嘴249a~249c係分別不同之噴嘴，且噴嘴249b、249c分別與噴嘴249a鄰接設置。
於氣體供給管232a~232c，係由氣流之上游側起依序分別設置屬於流量控制器(流量控制部)之質量流量控制器(MFC)241a~241c及屬於開關閥之閥243a~243c。在氣體供給管232a之較閥243a更下游側，連接氣體供給管232d。在氣體供給管232b之較閥243b更下游側，連接氣體供給管232e。在氣體供給管232d、232e，由氣流之上流側起依序分別設置MFC241d、241e及閥243d、243e。氣體供給管232a~232e係由例如SUS等金屬材料所構成。
如圖2所示般，噴嘴249a~249c係在反應管203之內壁與晶圓200之間於俯視時呈圓環狀之空間中，分別設置成由反應管203之內壁下部起沿著上部、朝晶圓200之配列方向上方立起。亦即，噴嘴249a~249c係在晶圓200所配列之晶圓配列區域之側方中、水平包圍晶圓配列區域之區域，沿著晶圓配列區域而分別設置。於俯視下，噴嘴249a係配置成與後述排氣口231a之間夾著搬入至處理室201內之晶圓200之中心而於一直線上相對向。噴嘴249b、249c係配置成沿著反應管203內壁(晶圓200之外周部)、由兩側挾持著通過噴嘴249a與排氣口231a之中心的直線L。直線L亦為通過249a與晶圓200中心的直線。亦即，噴嘴249c亦可挾持著直線L而設於噴嘴249b之相反側。噴嘴249b、249c係以直線L作為對稱軸而配置成線對稱。於噴嘴249a~249c之側面，分別設置供給氣體的氣體供給孔250a~250c。氣體供給孔250a~250c分別於俯視下與排氣口231a呈相對向(相對面)而開口，可朝晶圓200供給氣體。氣體供給孔250a~250c係由反應管203之下部起涵括至上部而複數設置。
由氣體供給管232a，原料氣體係經由MFC241a、閥243a、噴嘴249a供給至處理室201內。
由氣體供給管232b，反應氣體經由MFC241b、閥243b、噴嘴249b供給至處理室201內。又，反應氣體係分子構造(化學構造)與原料氣體不同的物質。
由氣體供給管232d、232e，惰性氣體係分別經由MFC241d、241e、閥243d、243e、氣體供給管232a、232b、噴嘴249a、249b供給至處理室201內。又，由氣體供給管232c，惰性氣體係經由MFC241c、閥243c、噴嘴249c供給至處理室201內。惰性氣體作用為沖洗氣體、載體氣體、稀釋氣體等。
主要由氣體供給管232a、MFC241a、閥243a構成原料氣體供給系統。主要由氣體供給管232b、MFC241b、閥243b構成反應氣體供給系統。主要由氣體供給管232c~232e、MFC241c~241e、閥243c~243e構成惰性氣體供給系統。
又，原料氣體及反應氣體之個別或兩者亦稱為成膜氣體，原料氣體供給系統及反應氣體供給系統之個別或兩者亦稱為成膜氣體供給系統。
上述各種氣體供給系統中，任一者或所有之供給系統亦可構成為使閥243a~243e或MFC241a~241e等集積而成的集積型氣體供給系統248。集積型氣體供給系統248係對氣體供給管232a~232e分別連接，對氣體供給管232a~232e內之各種氣體的供給動作、亦即閥243a~243e之開關動作或MFC241a~241e進行之流量調整動作等，係構成為由後述控制器121所控制。集積型氣體供給系統248係構成為一體型、或分割型之集積單元，可對氣體供給管232a~232e等依集積單元單位進行裝卸，構成為可依集積單元單位進行集積型氣體供給系統248之維修、交換、增設等。
於反應管203之側壁下方，設有對處理室201內之環境進行排氣的排氣口231a。如圖2所示，排氣口231a係於俯視下設置於挾持著晶圓200而與噴嘴249a~249c(氣體供給孔250a~250c)相對向(相對面)的位置。排氣口231a係由反應管203之側壁下部起沿著上部、亦即沿著晶圓配列區域設置。於排氣口231a連接著排氣管231。排氣管231係由例如SUS等金屬材料構成。排氣管231係經由作為檢測處理室201內壓力之壓力檢測器(壓力檢測部)的壓力感測器245及作為壓力調整器(壓力調整部)之APC(Auto Pressure Controller，自動壓力控制器)閥244，連接作為真空排氣裝置的真空泵246。APC閥244係構成為藉由依使真空泵246作動之狀態開關閥，而可進行處理室201內之真空排氣及真空排氣停止，進而依使真空泵246作動之狀態，根據藉由壓力感測器245所檢測出之壓力資訊進行閥開度調節，而可調整處理室201內之壓力。主要由排氣管231、APC閥244、壓力感測器245構成排氣系統。真空泵246亦可認為涵括於排氣系統中。
於岐管209下方，設有可將岐管209下端開口氣密地閉塞之作為爐口蓋體的密封蓋219。密封蓋219由例如SUS等金屬材料所構成，並形成為圓盤狀。於密封蓋219上面，設有與岐管209下端抵接之作為密封構件的O型環220b。於密封蓋219下方，設置使後述晶舟217旋轉的旋轉機構267。旋轉機構267之旋轉軸255係例如由SUS等金屬材料構成，其貫通密封蓋219而連接至晶舟217。旋轉機構267係構成為藉由使晶舟217旋轉而使晶圓200旋轉。密封蓋219係構成為藉由設置於反應管203外部之作為升降機構的晶舟升降器115而於垂直方向升降。晶舟升降器115係構成為藉由使密封蓋219升降，而將晶圓200於處理室201內外進行搬入及搬出(搬送)的搬送裝置(搬送機構)。
於歧管209下方，設置在使密封蓋219下降並將晶舟217由處理室201內搬出的狀態下，可將歧管209之下端開口氣密地閉塞之作為爐口蓋體的擋門219s。擋門219s由例如SUS等金屬材料所構成，並形成為圓盤狀。於擋門219s上面，設有與岐管209下端抵接之作為密封構件的O型環220c。擋門219s之開關動作(升降動作或旋動動作等)係由擋門開關機構115s所控制。
作為基板支撐具之晶舟217係構成為使複數片、例如25~200片晶圓200以水平姿勢、且以彼此的中心對齊之狀態，於垂直方向上整齊排列而多段地支撐，亦即，隔著間隔而配列。晶舟217係由例如石英或SiC等耐熱性材料所構成。於晶舟217之下部係使例如以石英或SiC等耐熱性材料所構成之隔熱板218多段地支撐著。
於反應管203內，設置有作為溫度檢測器之溫度感測器263。根據藉由溫度感測器263檢測出之溫度資訊而調整對加熱器207之通電狀況，使處理室201內之溫度成為所需之溫度分布。溫度感測器263係沿著反應管203的內壁設置。
如圖3所示般，屬於控制部(控制手段)之控制器121係構成為具備CPU(Central Processing Unit)121a、RAM(Random Access Memory)121b、記憶裝置121c、I/O埠121d的電腦。RAM 121b、記憶裝置121c、I/O埠121d係構成為經由內部匯流排121e而可與CPU 121a進行資料交換。控制器121係連接有例如構成為觸控面板等之輸入輸出裝置122。
記憶裝置121c係由例如快閃記憶體、HDD(Hard Disk Drive)、SSD(Solid State Drive)等所構成。於記憶裝置121c內可讀取地儲存有控制基板處理裝置之動作的控制程式，或記載有後述基板處理之程序或條件等的製程配方(recipe)等。製程配方係以將後述基板處理中各程序藉控制器121執行，而可獲得既定之結果之方式組合者，作為程式而執行。以下，作為製程配方或控制程式等的總稱，亦簡稱為程式。又，有時亦將製程配方簡稱為配方。本說明書中於使用程式一詞的情況，係指僅含配方單體的情況、僅含控制程式單體的情況、或含有此二者之情況。RAM 121b係構成為使藉由CPU 121a讀出之程式或數據等暫時地保存之記憶區域(工作區域)。
I/O埠121d係連接於上述MFC 241a~241e、閥243a~243e、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、溫度感測器263、加熱器207、旋轉機構267、晶舟升降器115、擋門開關機構115s等。
CPU121a係構成為自記憶裝置121c讀取控制程式並執行，且配合自輸入輸出裝置122之操作指令之輸入等由記憶裝置121c讀取配方。CPU121a係構成為依照讀取之配方的內容，控制利用MFC 241a~241e之各種氣體之流量調整動作、閥243a~243e的開關動作、APC閥244之開關動作及基於壓力感測器245而利用APC閥244進行之壓力調整動作、真空泵246的啟動及停止、基於溫度感測器263之加熱器207的溫度調整動作、由旋轉機構267進行之晶舟217旋轉及旋轉速度調節動作、利用晶舟升降機115之晶舟217的升降動作、利用擋門開關機構115s之擋門219s的開關動作等。
控制器121係可藉由將由外部記憶裝置123所儲存之上述程式安裝到電腦中而構成。外部記憶裝置123係包含例如HDD等磁碟、CD等光碟、MO等磁光碟、USB記憶體、SSD等半導體記憶體等。記憶裝置121c或外部記憶裝置123係構成為可被電腦讀取之記錄媒體。以下，作為此等之總稱，簡稱為記錄媒體。本說明書中於使用記錄媒體一詞的情況，係指僅含記憶裝置121c單體的情況、僅含外部記憶裝置123單體的情況、或含有此二者之情況。尚且，對電腦之程式提供，亦可不使用外部記憶裝置123，而使用網路或專用線路等通訊手段進行。
(2) 基板處理步驟 作為使用上述基板處理裝置、半導體裝置的製造步驟之一步驟，針對對於作為基板之晶圓200進行處理的時序例、亦即於晶圓200上形成膜之成膜時序例，主要使用圖4進行說明。又，本態樣中，係針對使用於表面設有溝槽或孔等凹部之矽基板(矽晶圓)作為晶圓200的例子進行說明。以下的說明中，構成基板處理裝置之各部的動作係藉由控制器121所控制。
本態樣之成膜時序中，係藉由將非同時進行下述步驟之周期進行既定次數(n次，n為1以上之整數)，而於晶圓200上形成膜； 對於表面設有凹部之晶圓200供給原料氣體之步驟A；與 對晶圓200供給反應氣體之步驟B；
尚且，本態樣之成膜時序中， 於步驟A中，係對晶圓200將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之自分解的處理條件。又，圖4中例示了於步驟A中，對晶圓200將原料氣體分割3次並斷續供給的情況(設為m=3的情況)。
本說明書中，為了方便，將上述成膜時序表示如以下。以下之變形例、其他態樣等之說明中亦使用相同表記。
(原料氣體
Figure 02_image001
m→反應氣體)
Figure 02_image001
n
尚且，如圖4所示，在將步驟A、步驟B交替進行n次(n為1以上之整數)時，較佳係於其等之間包夾設置洗淨處理室201內之步驟。又，如圖4所示，在將原料氣體分割為m次(m為1以上之整數)進行間歇供給時，較佳亦於此等之間包夾設置洗淨處理室201內之步驟。此時之成膜時序可如以下表示。
[(原料氣體→洗淨)
Figure 02_image001
m→反應氣體→洗淨]
Figure 02_image001
n
尚且，圖4中，作為本態樣之成膜時序之一例，例示了原料氣體、反應氣體、及惰性氣體之各氣體的供給時間之一例，及其所伴隨之原料氣體分壓之推移一例。
本說明書中於使用「晶圓」一詞的情況，係有意指晶圓本身的情況、或意指晶圓與其表面所形成之既定之層或膜等之積層體的情況。本說明書中於使用「晶圓表面」一詞的情況，係有意指晶圓本身之表面的情況、或指晶圓上所形成之既定之層等之表面的情況。本說明書中於記載了「於晶圓上形成既定之層」的情況，係有意指於晶圓本身之表面上直接形成既定之層的情況、或代表對晶圓上所形成之層等之上形成既定之層的情況。本說明書中使用「基板」等語詞的情況，亦與使用「晶圓」一詞的情況具有相同意義。
(晶圓充填及晶舟裝載) 將複數片之晶圓200裝填(晶圓充填)於晶舟217時，藉由擋門開關機構115s移動擋門219s，使岐管209之下端開口開放(擋門開)。其後，如圖1所示般，支持著複數片之晶圓200的晶舟217，係藉由晶舟升降機115被上舉並搬入至處理室201內(晶舟裝載)。於此狀態下，密封蓋219係經由O型環220b使岐管209之下端成為密封之狀態。
(壓力調整及溫度調整) 晶舟裝載結束後，以使處理室201內、亦即晶圓200存在之空間成為所需壓力(真空度)之方式，藉由真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，處理室201內之壓力係藉由壓力感測器245所測定，根據所測定之壓力資訊回饋控制APC閥244。又，以使處理室201內之晶圓200成為所需處理溫度之方式，藉由加熱器207加熱。此時，依處理室201內成為所需溫度分佈之方式，根據溫度感測器263所檢測出之溫度資訊，回饋控制對加熱器207的通電程度。又，藉由旋轉機構267開始晶圓200之旋轉。處理室201內之排氣、晶圓200之加熱及旋轉之任一者，係至少在對晶圓200之處理結束前之期間持續進行。
(成膜處理) 其後，依序實行以下之步驟A、B。
[步驟A] 本步驟中，係對處理室201內之晶圓200將原料氣體分割為複數次進行供給。具體而言，將下述步驟交替重複複數次(m次，m為2以上之整數)：對晶圓200供給原料氣體之步驟a1；與將屬於晶圓200所存在之空間的處理室201內進行沖洗的步驟a2。
步驟a1中，係打開閥243a，使原料氣體流通於氣體供給管232a內。原料氣體係藉由MFC241a進行流量調整，經由噴嘴249a供給至處理室201內，並由排氣口231a排氣。此時，對晶圓200供給原料氣體(供給原料氣體)。此時，亦可打開閥243c~243e，分別經由噴嘴249a~249c對處理室201內供給惰性氣體。又，以下所示之數種方法中，亦可將對處理室201內之惰性氣體供給設為不實施。
步驟a2中，係關閉閥243a，停止原料氣體對處理室201內的供給。然後，對處理室201內進行真空排氣，將殘留於處理室201內之氣體等由處理室201內排除。此時，打開閥243c~243e，對處理室201內供給作為沖洗氣體之惰性氣體，並由排氣口231a排氣，藉由惰性氣體沖洗處理室201內(沖洗)。
作為原料氣體，例如於使用後述氯矽烷氣體時，藉由於後述處理條件下交替重複進行步驟a1、a2既定次數，對晶圓200將氯矽烷氣體分割為複數次進行供給，則於作為基底之晶圓200之最表面上，形成既定厚度之含有氯(Cl)的含矽(Si)層作為第1層。含有Cl之含Si層係藉由在晶圓200之最表面之氯矽烷氣體分子的物理吸附或化學吸附、氯矽烷氣體之一部分分解產生之物質的分子之物理吸附或化學吸附、因氯矽烷氣體之熱分解所造成之Si堆積等所形成。含有Cl之含Si層可為氯矽烷氣體分子或氯矽烷氣體之一部分分解之物質的分子之吸附層(物理吸附層或化學吸附層)，亦可為含有Cl之Si堆積層。在晶圓200之最表面形成上述化學吸附層或上述堆積層的情況，於晶圓200之最表面係吸附氯矽烷氣體所含之Si。本說明書中，亦將含有Cl之含Si層簡稱為含Si層。
作為原料氣體，例如可使用含有作為構成形成於晶圓200上之膜之主元素的Si的矽烷系氣體。矽烷系氣體可使用例如含有Si及鹵素之氣體，亦即鹵矽烷氣體。鹵素包括氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等。作為鹵矽烷氣體，可使用例如含有Si及Cl之氯矽烷氣體。
作為原料氣體，可使用例如單氯矽烷(SiH 3Cl，簡稱：MCS)氣體、二氯矽烷(SiH 2Cl 2，簡稱：DCS)氣體、三氯矽烷(SiHCl 3，簡稱：TCS)氣體、四氯矽烷(SiCl 4，簡稱：STC)氣體、六氯二矽烷(Si 2Cl 6，簡稱：HCDS)氣體、八氯三矽烷(Si 3Cl 8，簡稱：OCTS)氣體等氯矽烷氣體。作為原料氣體，可使用此等中之1種以上。
作為原料氣體，除了氯矽烷氣體之外，可使用例如四氟矽烷(SiF 4)氣體、二氟矽烷(SiH 2F 2)氣體等氟矽烷氣體、四溴矽烷(SiBr 4)氣體、二溴矽烷(SiH 2Br 2)氣體等溴矽烷氣體、四碘矽烷(SiI 4)氣體、二碘矽烷(SiH 2I 2)氣體等碘矽烷氣體。作為原料氣體，可使用此等中之1種以上。
作為原料氣體，此等之外，亦可使用例如含有Si及胺基之氣體，亦即胺基矽烷氣體。所謂胺基，係由氨、一級胺或二級胺去除了氫(H)之1價官能基，可表示如-NH 2、-NHR、-NR 2。又，R表示烷基，-NR 2之二個R可為相同或相異。
作為原料氣體，亦可使用例如肆(二甲基胺基)矽烷(Si[N(CH 3) 2] 4，簡稱：4DMAS)氣體、參(二甲基胺基)矽烷(Si[N(CH 3) 2] 3H，簡稱：3DMAS)氣體、雙(二乙基胺基)矽烷(Si[N(C 2H 5) 2] 2H 2，簡稱：BDEAS)氣體、雙(第三丁基胺基)矽烷(SiH 2[NH(C 4H 9)] 2，簡稱：BTBAS)氣體、(二異丙基胺基)矽烷(SiH 3[N(C 3H 7)] 2，簡稱：DIPAS)氣體等之胺基矽烷氣體。作為原料氣體，可使用此等中之1種以上。
作為惰性氣體，可使用例如氮(N 2)氣，或氬(Ar)氣、氦(He)氣、氖(Ne)氣、氙(Xe)氣等稀有氣體。作為惰性氣體，可使用此等中之1種以上。此點於後述各步驟中亦相同。
[步驟B] 結束步驟A後，對處理室201內之晶圓200、亦即對於晶圓200上所形成之作為第1層之含Si層供給反應氣體。
具體而言，係打開閥243b，使反應氣體流通於氣體供給管232b內。反應氣體係藉由MFC241b進行流量調整，經由噴嘴249b供給至處理室201內，並由排氣口231a排氣。此時，對晶圓200供給反應氣體(供給反應氣體)。此時，亦可打開閥243c~243e，分別經由噴嘴249a~249c對處理室201內供給惰性氣體。又，以下所示之數種方法中，亦可將對處理室201內之惰性氣體供給設為不實施。
作為反應氣體，例如於使用後述氮化氣體的情況，藉由於後述處理條件下對晶圓200供給氮化氣體，使形成於晶圓200上之含Si層之至少一部分氮化(改質)。結果，於作為基底之晶圓200之最表面上，形成使含Si層經氮化而成的層作為第2層，亦即形成矽氮化層(SiN層)作為含有Si及N的層。於SiN層形成時，含Si層中所含之Cl等雜質係於藉由氮化氣體進行的含Si層改質反應過程中，構成至少含有Cl的氣體狀物質，由處理室201內被排出。藉此，相較於在步驟A所形成的含Si層，SiN層成為Cl等雜質較少的層。
形成了作為第2層之SiN層後，關閉閥243b，停止氮化氣體對處理室201內的供給。然後，藉由與步驟A中之沖洗相同的處理程序，將殘留於處理室201內之氣體等由處理室201內排除(沖洗)。
作為反應氣體，可使用例如屬於氮化氣體(氮化劑)的含氮(N)及氫(H)之氣體。含N及H之氣體亦為含N氣體、亦為含H氣體。含N及H之氣體較佳係具有N-H鍵。
作為反應氣體，例如可使用氨(NH3)氣、二氮烯(N2H2)氣體、聯氨(N2H4)氣體、N3H8氣體等之氮化氫系氣體。作為反應氣體，可使用此等中之1種以上。
作為反應氣體，除了此等之外，亦可使用例如含有氮(N)、碳(C)及水(H)之氣體。作為含有N、C及H之氣體，可使用例如胺系氣體或有機肼系氣體。含有N、C及H之氣體亦為含N氣體、亦為含C氣體、亦為含H氣體，亦為含N及C之氣體。
作為反應氣體，可使用例如單乙基胺(C2H5NH2，簡稱：MEA)氣體、二乙基胺((C2H5)2NH，簡稱：DEA)氣體、三乙基胺((C2H5)3N，簡稱：TEA)氣體等乙基胺系氣體，或單甲基胺(CH3NH2，簡稱：MMA)氣體、二甲基胺((CH3)2NH，簡稱：DMA)氣體、三甲基胺((CH3)3N，簡稱：TMA)氣體等甲基胺系氣體，或單甲基肼((CH3)HN2H2，簡稱：MMH)氣體、二甲基肼((CH3)2N2H2，簡稱：DMH)氣體、三甲基肼((CH 3) 2N 2(CH 3)H，簡稱：TMH)氣體等有機肼系氣體等。作為反應氣體，可使用此等中之1種以上。
[實施既定次數] 藉由將使上述步驟A及步驟B非同時、亦即未同期進行的周期進行既定次數(n次，n為1以上之整數)，可於晶圓200表面上形成例如矽氮化膜(SiN膜)作為膜。上述周期較佳係重複複數次。亦即，較佳係使每1周期所形成之SiN層厚度較所需膜厚薄，重複上述周期複數次，直到藉由積層SiN層所形成之SiN膜的厚度成為所需厚度為止。又，於使用含有N、C及H之氣體作為反應氣體時，亦可形成例如矽碳氮化層(SiCN層)作為第2層，藉由進行上述周期既定次數，於晶圓200表面上，亦可形成例如矽碳氮化膜(SiCN膜)作為膜。
尚且，如上述般，本態樣中較佳係於步驟A將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給。此時，亦即於步驟A中將原料氣體分割複數次而間歇性地進行脈衝供給時，較佳係將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之自分解(氣相分解)的處理條件。
例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之中間體生成的處理條件。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可抑制原料氣體之自分解的處理條件，並將第2次以後之供給原料氣體時之處理條件設為原料氣體發生自分解的處理條件。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可抑制原料氣體之中間體生成的處理條件，並將第2次以後之供給原料氣體時之處理條件設為生成原料氣體之中間體的處理條件。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係將最初供給原料氣體時之原料氣體之供給持續時間，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之供給持續時間短。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係將最初供給原料氣體時之原料氣體之供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之供給流量小。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係在對晶圓200供給原料氣體時供給惰性氣體作為載體氣體，並將最初供給原料氣體時之載體氣體之供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時之載體氣體之供給流量大。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係將最初供給原料氣體時之原料氣體之分壓，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之分壓低。
又，例如，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，較佳係將最初供給原料氣體時之晶圓200所存在之空間之壓力、亦即處理室201內之壓力，設為較第2次以後供給原料氣體時之處理室201內之壓力低。
尚且，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，亦可將最初供給原料氣體時之處理室201內之壓力，設為第2次以後之供給原料氣體時之處理室201內之壓力以上的壓力。其中，此時，較佳為藉由將最初供給原料氣體時供給至處理室201內之惰性氣體之供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時供給至處理室201內之惰性氣體之供給流量大，而使最初供給原料氣體時之原料氣體之分壓、較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之分壓低。
如此等，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之自分解的處理條件，藉此可於步驟A之初期階段、亦即原料氣體供給初期，於抑制原料氣體之自分解之情況下，使原料氣體所含之原子或分子遍及設於晶圓200表面之凹部內之全區域均勻吸附。亦即，於原料氣體供給初期，可遍及凹部內之最表面之初期吸附點的全區域，均勻地使原料氣體所含之原子或分子吸附。藉此，如圖5(a)所示般，可於凹部內之最表面，形成遍及凹部內全區域且具有均勻厚度的含Si層作為初期層，亦即可形成具有高階梯覆蓋性的含Si層。此層可為連續層，亦可為不連續層。於所有情況下，均成為具有高階梯覆蓋性的層。
如此，於凹部內之最表面，形成均勻性優越、具有高階梯覆蓋性的含Si層作為初期層，即使於其後變更處理條件的情況下，其後所形成之含Si層仍有繼承初期層之高均勻性、高階梯覆蓋性的傾向，接著成為具有高均勻性與高階梯覆蓋性的層。
又，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，此時，將第2次以後之供給原料氣體時之處理條件，設為較最初供給原料氣體時之處理條件更容許原料氣體之自分解的處理條件，藉此，在第2次以後供給原料氣體時，可使原料氣體之自分解之抑制程度漸放寬、例如容許原料氣體之自分解，同時可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。亦即，可於形成了初期層之凹部內的表面上，依較高形成速率形成含Si層。此時所形成之含Si層，由於在形成了具有高階梯覆蓋性之含Si層作為初期層之後，故有繼承初期層之特性或狀態的傾向，接著成為具有高階梯覆蓋性。
藉由此等，不致使含Si層之形成速率降低，如圖5(b)所示般，可遍及設於晶圓200表面之凹部內之全區域均勻形成保性形之第1層(含Si層)。結果，不致使形成於晶圓200上之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性，並可遍及設於晶圓200表面之凹部內之全區域形成均勻且保形性之膜。
尚且，其理由於後詳述，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給時，在m≧2時，較佳係將在最初(第1次)供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間，設為較在最後(第m次)供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間短。
又，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給時，在m≧3時，較佳係將在第2次供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間，設為較在最後(第m次)供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間短。又，此時，較佳係將在第1次~第m-1次之各次中供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間，設為較在最後(第m次)供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間短。
又，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給時，較佳係將在最後(第m次)供給原料氣體之步驟a1後所進行之沖洗處理室201內之步驟a2的時間，設為在複數次進行之步驟a2之各時間中為最長。
以下，使用例如氯矽烷氣體作為原料氣體，使用例如含N及H之氣體作為反應氣體，例示此時之上述各步驟的處理條件。又，本說明書中如「1~100Pa」般之數值範圍的表記，意指其範圍包含下限值及上限值。因此，例如「1~100Pa」意指「1Pa以上且100Pa以下」。有關其他數值範圍亦相同。又，本說明書中所謂處理溫度，意指晶圓200之溫度，處理壓力意指處理室201內之壓力。又，氣體供給流量：0sccm意指不供給該氣體。此等係於以下說明中亦相同。
作為於步驟A中第1次進行步驟a1時的處理條件，可例示： 氯矽烷氣體供給流量：1~500sccm、較佳為1~200sccm 氯矽烷氣體供給持續時間：1~20秒、較佳為1~10秒 惰性氣體供給流量：500~30000sccm、較佳為1000~20000sccm 處理溫度：250~800℃、較佳為600~700℃ 處理壓力：1~2666Pa、較佳為1~1333Pa、更佳為1~100Pa 氯矽烷氣體分壓：0.00003~1333Pa、較佳為0.00005~222Pa、更佳為0.00005~17Pa。
作為於步驟A中第2次以後進行步驟a1時的處理條件，可例示： 氯矽烷氣體供給流量：1~2000sccm、較佳為10~1000sccm 氯矽烷氣體供給持續時間：5~40秒、較佳為10~30秒 惰性氣體供給流量：0~20000sccm、較佳為500~10000sccm 處理壓力：1~2666Pa、較佳為67~1333Pa 氯矽烷氣體分壓：0.00005~2666Pa、較佳為0.06~889Pa。 其他處理條件可設為與進行第1次步驟a1時之處理條件相同的處理條件。
作為於步驟A中第1次~第m-1次進行步驟a2時的處理條件，可例示： 惰性氣體供給流量：1000~20000sccm 惰性氣體供給持續時間：1~20秒、較佳1~10秒。 其他處理條件可設為與於步驟A中進行第1次步驟a1時之處理條件相同的處理條件。
作為於步驟A中最後(第m次)進行步驟a2時的處理條件，可例示： 惰性氣體供給流量：1000~30000sccm 惰性氣體供給持續時間：5~60秒、較佳為10~30秒。 其他處理條件可設為與於步驟A中進行第1次步驟a1時之處理條件相同的處理條件。
尚且，於步驟A中最後(第m次)進行步驟a2時，亦可將對處理室201供給惰性氣體、與於停止對處理室201內之惰性氣體供給的狀態下之處理室201內的排氣，重複進行複數次。亦即，於步驟A中最後(第m次)進行步驟a2時，亦可進行循環沖洗。
作為步驟B之處理條件，可例示： 含N及H之氣體供給流量：1~20000sccm、較佳為1000~10000sccm 含N及H之氣體供給持續時間：1~120秒、較佳為1~60秒 惰性氣體供給流量：0~20000sccm、較佳為500~10000sccm 處理壓力：1~4000Pa、較佳為1~3000Pa。 其他處理條件可設為與於步驟A中進行第1次步驟a1時之處理條件相同的處理條件。
(後沖洗及大氣壓恢復) 於晶圓200上之所需厚度之膜形成完成後，由噴嘴249a~249c之各者將作為沖洗氣體之惰性氣體供給至處理室201內，並由排氣口231a排氣。藉此，沖洗處理室201內，將殘留於處理室201內之氣體或反應副產物由處理室201內去除(後沖洗)。其後，將處理室201內之環境置換為惰性氣體(惰性氣體置換)，處理室201內之壓力恢復為常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟卸載及晶圓卸除) 其後，藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，使岐管209之下端開口。然後，將處理完畢之晶圓200依被晶舟217支持之狀態從岐管209之下端搬出至反應管203的外部(晶舟卸載)。晶舟卸載後，使擋門219s移動，將岐管209之下端開口經由O型環220c藉由擋門219s密封(擋門關閉)。處理完畢之晶圓200被搬出至反應管203之外部後，由晶舟217取出(晶圓卸除)。
(3)本態樣之效果 根據本態樣，可獲得以下所示之一種或複數種效果。
(a)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之自分解的處理條件，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解，並使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域均勻地吸附。其後，可較至此為止更放寬原料氣體之自分解之抑制程度、例如更容許原料氣體之自分解，可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性，例如可於凹部內之上部側面、中部側面、下部側面、底部間使膜厚偏差減小。
(b) 於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給原料氣體時之處理條件更抑制原料氣體之中間體生成的處理條件，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之中間體生成，並使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域均勻地吸附。其後，可較至此為止更放寬原料氣體之中間體生成之抑制程度、例如更容許原料氣體之中間體生成，可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(c)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可抑制原料氣體之自分解的處理條件，並將第2次以後供給原料氣體時之處理條件設為原料氣體發生自分解的處理條件，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之中間體生成，並使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域均勻地吸附。其後，使原料氣體進行自分解，可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。又，根據此方法，可提高於第2次以後供給原料氣體時之原料氣體所含之原子或分子對凹部內的吸附效率，可更加提高成膜速率。
(d)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之處理條件，設為可抑制原料氣體之中間體生成的處理條件，並將第2次以後供給原料氣體時之處理條件設為生成原料氣體之中間體的處理條件，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之中間體生成，並使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域均勻地吸附。其後，使原料氣體之中間體生成，可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。又，根據此方法，可提高於第2次以後供給原料氣體時之原料氣體所含之原子或分子對凹部內的吸附效率，可更加提高成膜速率。
(e)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之原料氣體之供給持續時間，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之供給時間短，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解。其後，可漸放寬原料氣體之自分解之抑制程度，可相對地增長使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內的時間。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(f)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之原料氣體之供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之供給流量小，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解。其後，可漸放寬原料氣體之自分解之抑制程度，可相對地增大使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內時之原料氣體供給流量。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(g)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，在對晶圓200供給原料氣體時供給惰性氣體作為載體氣體，將最初供給原料氣體時之載體氣體之供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時之載體氣體之供給流量大，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解。其後，可漸放寬原料氣體之自分解之抑制程度，可相對地減小使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內時之載體氣體之供給流量，藉此可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(h)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之原料氣體之分壓，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體之分壓低，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解。其後，可漸放寬原料氣體之自分解之抑制程度，可相對地增大使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內時之原料氣體之分壓，藉此可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(i)於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，將最初供給原料氣體時之晶圓200所存在空間之壓力(處理室201內之壓力)，設為較第2次以後供給原料氣體時之處理室201內之壓力低，藉此可於原料氣體供給初期中，抑制原料氣體之自分解。其後，可漸放寬原料氣體之自分解之抑制程度，可相對地增大使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內時之處理室201內之壓力，藉此可使原料氣體所含之原子或分子遍及凹部內全區域有效率地吸附。由此等之結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
尚且，於步驟A中將原料氣體分割複數次進行供給，此時，亦可將最初供給原料氣體時之處理室201內之壓力，設為第2次以後供給原料氣體時之處理室201內之壓力以上的壓力。此時，藉由將最初供給原料氣體時之供給至處理室201內之惰性氣體的供給流量，設為較第2次以後供給原料氣體時之供給至處理室201內之惰性氣體的供給流量大，可使最初供給原料氣體時之原料氣體的分壓，設為較第2次以後供給原料氣體時之原料氣體的分壓低，可獲得與上述效果相同的效果。
(j)藉由於步驟A中交替重複進行步驟a1與步驟a2，則即使於原料氣體供給途中產生中間體的情況，仍可效率佳地去除中間體，可使原料氣體所含之原子或分子吸附於凹部內。亦即，可抑制因生成過剩中間體所造成的成膜阻礙。其結果，不致使晶圓200上所形成之膜之成膜速率降低，可提升階梯覆蓋性。又，可提升形成於晶圓200上之膜之晶圓面內膜厚均勻性。
(k)如以上所述，根據本態樣，可提升形成於晶圓200上所形成之膜的階梯覆蓋性。例如根據本態樣，可獲得至少70%之階梯覆蓋性。又，例如根據本態樣中之上述任一方法，可獲得80%以上之階梯覆蓋性。又，例如根據本態樣中上述之任一方法，可獲得85%以上之階梯覆蓋性。又，例如根據本態樣中之上述任一方法，可獲得90%以上之階梯覆蓋性。
(l)於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，此時，將最初(第1次)進行步驟a2的時間，設為較最後(第m次)進行步驟a2的時間短，藉此可縮短總和之沖洗時間，可抑制成膜速率降低。
(m)於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，此時，在m≧3的情況，將第2次進行步驟a2的時間，設為較最後(第m次)進行步驟a2的時間短，藉此可縮短總和之沖洗時間，可抑制成膜速率之降低。此時，將第1次~第m-1次各次中所進行之步驟a2的時間，設為較最後(第m次)進行步驟a2的時間短，藉此可縮短總和之沖洗時間，可抑制成膜速率之降低。
(n)於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，此時，於複數次進行之步驟a2中，將最後(第m次)進行步驟a2的時間設為最長，藉此可縮短總和之沖洗時間，可抑制成膜速率降低。又，於步驟A中，於複數次進行之步驟a1中，可充分抑制在最後(第m次)進行之步驟a1結束後、於處理室201內之原料氣體的殘留。其結果，於其後進行步驟B時，可避免處理室201內之原料氣體與反應氣體的混合，可抑制顆粒產生。藉此，可提升形成於晶圓200上之膜的膜質。
尚且，於步驟A中將原料氣體分割複數次(m次，m為2以上之整數)進行供給，在最後(第m次)進行之步驟a2剛結束後，對處理室201內供給反應氣體。因此，為了避免殘留於處理室201內之原料氣體、與供給至處理室201內之反應氣體的混合所造成的顆粒產生，必須充分進行最後(第m次)進行之步驟a2。相對於此，於第1次~第m-1次之各次中進行之步驟a2剛結束後，係對處理室201供給原料氣體。因此，雖然有殘留於處理室201內之原料氣體、與供給至處理室201內之原料氣體混合的可能性，但即使此等發生混合，由於此等為相同物質，故不致產生顆粒。因此，於第1次~第m-1次之各次中進行的步驟a2，可較最後(第m次)進行之步驟a縮短沖洗時間。
(o)上述效果，係在使用上述各種原料氣體、上述反應氣體、上述各種惰性氣體的情況下，均可同樣獲得。其中，上述效果係在使用氯矽烷氣體作為原料氣體的情況下可顯著獲得。又，上述效果係在使用氯矽烷氣體作為原料氣體的情況下可特別顯著獲得。
＜本發明之其他態樣＞ 以上具體說明了本發明之態樣。然而，本發明並不限定於上述態樣，在不脫離其要旨之範圍內可進行各種變更。
例如，作為反應氣體，除了上述含N及H之氣體，或含N、C及H之氣體以外，尚可使用例如乙烯(C 2H 4)氣體、乙炔(C 2H 2)氣體、丙烯(C3H6)氣體等含碳(C)氣體，或二硼烷(B2H6)氣體、三氯硼烷(BCl3)氣體等之含硼(B)氣體，或氧(O2)氣、臭氧(O3)氣體、經電漿激發之O2氣體(O2*)、O2氣體+氫(H2)氣、水蒸氣(H2O氣體)、過氧化氫(H2O2)氣體、一氧化二氮(N2O)氣體、一氧化氮(NO)氣體、二氧化氮(NO2)氣體、一氧化碳(CO)氣體、二氧化碳(CO2)氣體等之含氧(O)氣體等。又，本說明書中如「O2氣體+H2氣體」般之2種氣體的合併記載，意指H2氣體與O2氣體的混合氣體。於供給混合氣體的情況，可將2種氣體於供給管內混合(預混合)後，再供給至處理室201內；亦可將2種氣體由不同供給管供給至處理室201內，使其等於處理室201內混合(後混合)。作為反應氣體可使用此等中之1種以上。又，此等分別為分子構造(化學構造)不同的氣體，可使用作為後述第1反應氣體或第2反應氣體或第3反應氣體。
而且，藉由以下所示之成膜時序，於基板上，除了SiN膜或SiCN膜之外，於形成矽氧氮化膜(SiON膜)、矽氧碳化膜(SiOC膜)、矽氧碳氮化膜(SiOCN膜)、矽硼碳氮化膜(SiBCN膜)、矽硼氮化膜(SiBN膜)、矽氧化膜(SiO膜)等含Si膜的情況，亦可應用本發明。供給原料氣體、反應氣體時之處理程序、處理條件，例如可設為與上述態樣中各步驟的處理程序、處理條件相同。於此等情況亦可獲得與上述態樣相同的效果。
[(原料氣體→沖洗)×m→反應氣體→沖洗]×n
[(原料氣體→沖洗)×m→第1反應氣體→沖洗→第2反應氣體→沖洗]×n
[(原料氣體→沖洗)×m→第1反應氣體→沖洗→第2反應氣體→沖洗→第3反應氣體→沖洗]×n
又，例如，作為原料氣體可使用含有鋁(Al)、鈦(Ti)、鉿(Hf)、鋯(Zr)、鉭(Ta)、鉬(Mo)、鎢(W)等金屬元素的原料氣體，藉由上述成膜時序，於基板上形成鋁氮化膜(AlN膜)、鈦氮化膜(TiN膜)、鉿氮化膜(HfN膜)、鋯氮化膜(ZrN膜)、鉭氮化膜(TaN膜)、鉬氮化膜(MoN膜)、鎢氮化膜(WN膜)、鋁氧化膜(AlO膜)、鈦氧化膜(TiO膜)、鉿氧化膜(HfO膜)、鋯氧化膜(ZrO膜)、鉭氧化膜(TaO膜)、鉬氧化膜(MoO膜)、鎢氧化膜(WO膜)、鈦氧氮化膜(TiON膜)、鈦鋁碳氮化膜(TiAlCN膜)、鈦鋁碳化膜(TiAlC膜)、鈦碳氮化膜(TiCN膜)等含金屬元素的膜的情況，亦可應用本發明。又，此等原料氣體分別為分子構造(化學構造)不同的氣體，除了作用為上述原料氣體之外，亦有作用為上述第1反應氣體或第2反應氣體或第3反應氣體的情形。供給原料氣體、反應氣體時之處理程序、處理條件，例如可設為與上述態樣中各步驟的處理程序、處理條件相同。於此等情況亦可獲得與上述態樣相同的效果。
各處理所使用之配方，較佳係配合處理內容而個別準備，經由電信通路或外部記憶裝置123事先儲存於記憶裝置121c內。然後，較佳係於開始各處理時，CPU121a由儲存於記憶裝置121c內之複數配方中，配合處理內容適當選擇適合的配方。藉此，可藉由1台基板處理裝置而再現性佳地實現各種膜種、組成比、膜質、膜厚之膜。又，可減低操作員的負擔、避免操作錯誤，並可迅速地開始各處理。
上述配方並不限定於新作成的情況，例如亦可藉由變更已安裝於基板處理裝置之既存配方而準備。於變更配方的情況，可將變更後之配方經由電信通路或記錄有該配方之記錄媒體，安裝至基板處理裝置。又，亦可操作既存基板處理裝置所具備之輸出入裝置122，對基板處理裝置中已安裝之既存配方進行直接變更。
上述態樣中，係針對使用一次處理複數片基板之批次式基板處理裝置形成膜的例子進行了說明。本發明並不限定於上述態樣，例如亦可適合應用於使用一次處理1片或數片基板之單片式基板處理裝置而形成膜的情況。又，上述態樣中，針對使用具有熱壁型處理爐之基板處理裝置形成膜的例子進行了說明。本發明並不限定於上述態樣，亦適合應用於使用具有冷壁型處理爐之基板處理裝置形成膜的情況。
於使用此等基板處理裝置之情況，亦可依與上述態樣或變形例中之處理程序、處理條件相同之處理程序、處理條件進行各處理，可獲得與上述態樣或變形例相同之效果。
上述態樣或變形例可適當組合使用。此時之處理程序、處理條件可設為例如與上述態樣或變形例中之處理程序、處理條件相同。
[實施例]
作為實施例，使用上述基板處理裝置，藉由圖4所示之成膜時序，於表面設有凹部之晶圓上，形成SiN膜作為膜，製作第1評價樣本。於製作第1評價樣本時，使用HCDS氣體作為原料氣體，使用NH3氣體作為反應氣體。處理條件設為上述態樣記載之處理條件範圍內的既定條件。
作為比較例，使用上述基板處理裝置，藉由將供給HCDS氣體之步驟、與供給NH 3氣體之步驟非同時進行的周期重複進行複數次，於表面設有凹部之晶圓上，形成SiN膜作為膜，製作第2評價樣本。於製作第2評價樣本時，在供給HCDS氣體的步驟中，將每1周期之HCDS氣體供給持續時間設為與實施例中每1周期之HCDS氣體供給持續時間之合計時間相同。其他處理條件，係設為於上述實施例之複數次供給HCDS氣體的步驟中，與第2次供給HCDS氣體之步驟的處理條件相同。包括供給NH 3氣體之步驟的處理條件在內，其他處理條件設為與實施例之處理條件相同。
然後，分別測定實施例第1評價樣本之凹部內的SiN膜的階梯覆蓋性、及比較例第2評價樣本之凹部內的SiN膜的階梯覆蓋性。其結果，相對於比較例第2評價樣本之SiN膜的階梯覆蓋性為未滿90%，實施例第1評價樣本之SiN膜的階梯覆蓋性為90%以上，可確認到其超過比較例第2評價樣本之SiN膜的階梯覆蓋性。
115:晶舟升降器 115s:擋門開關機構 121:控制器 121a:CPU 121b:RAM 121c:記憶裝置 121d:I/O埠 121e:內部匯流排 122:輸出入裝置 123:外部記憶裝置 200:晶圓(基板) 201:處理室 202:處理爐 203:反應管 207:加熱器 209:岐管 217:晶舟 218:隔熱板 219:密封蓋 219s:擋門 220a,220b,220c:O型環 231:排氣管 231a:排氣口 232a,232b,232c,232d,232e:氣體供給管 241a,241b,241c,241d,241e:質量流量控制器(MFC) 243a,243b,243c,243d,243e:閥 244:APC閥 245:壓力感測器 246:真空泵 248:集積型氣體供給系統 249a,249b,249c:噴嘴 250a,250b,250c:氣體供給孔 255:旋轉軸 263:溫度感測器 267:旋轉機構
圖1係本發明一態樣中適合使用之基板處理裝置之縱型處理爐的概略構成圖，以縱剖面圖顯示處理爐202部分的圖。 圖2係本發明一態樣中適合使用之基板處理裝置之縱型處理爐的概略構成圖，以圖1之A-A線剖面圖顯示處理爐202部分的圖。 圖3係本發明一態樣中適合使用之基板處理裝置之控制器121的概略構成圖，以方塊圖顯示控制器121之控制系統的圖。 圖4為表示本發明一態樣之成膜時序的流程圖，為表示原料氣體、反應氣體、及惰性氣體之供給時機與原料氣體分壓之推移的圖。 圖5(a)為於本發明一態樣之成膜時序之步驟A的初期階段，於凹部內形成了初期層後之晶圓200之表面的剖面部分放大圖；圖5(b)為於本發明一態樣之成膜時序之步驟A中，於凹部內形成了第1層後之晶圓200之表面的剖面部分放大圖。

Claims (21)

  1. 一種基板處理方法，係具有藉由將非同時進行下述步驟之周期進行既定次數，而於基板上形成膜的步驟：(a)對於表面設有凹部之基板供給原料氣體之步驟；與(b)對上述基板供給反應氣體之步驟；於(a)中，係對上述基板將上述原料氣體分割複數次進行供給，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之自分解的處理條件。
  2. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之中間體生成的處理條件。
  3. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可抑制上述原料氣體之自分解的處理條件，並將第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件設為上述原料氣體進行自分解的處理條件。
  4. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可抑制上述原料氣體之中間體生成的處理條件，並將第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件設為生成上述原料氣體之中間體的處理條件。
  5. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之上述原料氣體之供給持續時間，設為較第2次以後供給上述原料氣體時之上述原料氣體之供給持續時間短。
  6. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之上述原料氣體之供給流量，設為較第2次以後供給上述原料氣體時之上述原料氣體之供給流量小。
  7. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，進一步供給載體氣體，並將最初供給上述原料氣體時之上述載體氣體之供給流量，設為較第2次以後供給上述原料氣體時之上述載體氣體之供給流量大。
  8. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之上述原料氣體之分壓，設為較第2次以後供給上述原料氣體時之上述原料氣體之分壓低。
  9. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將最初供給上述原料氣體時之上述基板所存在之空間的壓力，設為較第2次以後供給上述原料氣體時之上述基板所存在之空間的壓力低。
  10. 如請求項1之基板處理方法，其中，於(a)中，將下述步驟交替重複複數次：對上述基板供給上述原料氣體之步驟；與對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟。
  11. 如請求項10之基板處理方法，其中，於(a)中，將在最初供給上述原料氣體之步驟後所進行之對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟的時間，設為較在最後供給上述原料氣體之步驟後所進行之對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟的時間短。
  12. 如請求項11之基板處理方法，其中，於(a)中，將在第2次供給上述原料氣體之步驟後所進行之對上述基板所存在之空間進行沖 洗的步驟的時間，設為較在最後供給上述原料氣體之步驟後所進行之對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟的時間短。
  13. 如請求項10之基板處理方法，其中，於(a)中，在對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟中，將在最後供給上述原料氣體之步驟後所進行之對上述基板所存在之空間進行沖洗的步驟的時間設為最長。
  14. 如請求項1之基板處理方法，其中，上述原料氣體含有鹵矽烷氣體。
  15. 如請求項1之基板處理方法，其中，上述原料氣體含有氯矽烷氣體。
  16. 如請求項1之基板處理方法，其中，於在上述基板上形成膜之步驟中，依獲得80%以上之階梯覆蓋性的方式將非同時進行(a)與(b)之周期進行既定次數。
  17. 如請求項1之基板處理方法，其中，於在上述基板上形成膜之步驟中，依獲得85%以上之階梯覆蓋性的方式將非同時進行(a)與(b)之周期進行既定次數。
  18. 如請求項1之基板處理方法，其中，於在上述基板上形成膜之步驟中，依獲得90%以上之階梯覆蓋性的方式將非同時進行(a)與(b)之周期進行既定次數。
  19. 一種半導體裝置之製造方法，係具有藉由將非同時進行下述步驟之周期進行既定次數，而於基板上形成膜的步驟：(a)對於表面設有凹部之基板供給原料氣體之步驟；與 (b)對上述基板供給反應氣體之步驟；於(a)中，係對上述基板將上述原料氣體分割複數次進行供給，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之自分解的處理條件。
  20. 一種基板處理裝置，係具有：對基板進行處理之處理室；對上述處理室內之基板供給原料氣體的原料氣體供給系統；對上述處理室內之基板供給反應氣體的反應氣體供給系統；對上述處理室內之基板進行加熱的加熱器；及控制部，係構成為可控制上述原料氣體供給系統、上述反應氣體供給系統及上述加熱器，使其等於上述處理室內進行藉由將非同時進行下述處理之周期進行既定次數，而於上述基板上形成膜的處理：(a)對於表面設有凹部之基板供給上述原料氣體之處理；與(b)對上述基板供給反應氣體之處理；於(a)中，係對上述基板將上述原料氣體分割複數次進行供給，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之自分解的處理條件。
  21. 一種藉由電腦使基板處理裝置執行下述程序之程式：藉由將非同時進行下述程序之周期進行既定次數，而於基板上形成膜的程序：(a)對於表面設有凹部之基板供給原料氣體之程序；與(b)對上述基板供給反應氣體之程序；以及 於(a)中，對上述基板將上述原料氣體分割複數次進行供給，將最初供給上述原料氣體時之處理條件，設為可較第2次以後供給上述原料氣體時之處理條件更抑制上述原料氣體之自分解的處理條件的程序。
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