TWI787579B - 銀碳複合物的製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種銀碳複合物的製備方法，包含以下步驟。提供一含碳溶液，其中含碳溶液係將一含碳原料進行一鍛燒步驟後溶於一溶劑而獲得，含碳溶液包含複數個奈米碳點，奈米碳點帶負電。提供一含銀離子溶液，其中含銀離子溶液包含複數個銀離子。混合含碳溶液及含銀離子溶液以獲得一混合溶液。加熱混合溶液，使至少一銀離子於至少一奈米碳點上還原而獲得銀碳複合物。
Description
本發明是關於一種銀碳複合物、其製備方法及包含其的抗菌液，且特別是關於一種穩定性高的銀碳複合物、其製備方法及包含其的抗菌液。
奈米銀由於粒徑小，可在低濃度狀態下自由進入細胞膜破壞細胞，而被廣泛用於殺菌。
製備奈米銀的方法包含表面改質合成法、電化學合成法及濕式分散研磨法。表面改質合成法是於銀離子水溶液中加入還原劑及保護劑，藉由還原劑將銀離子還原成金屬銀，藉由保護劑避免奈米銀粒子團聚為大顆粒。電化學合成法是以銀片作為陽極、以白金作為陰極、以銀離子水溶液作為電解液，並於電解液中添加保護劑，使電解液中的銀離子於通電後以金屬形態由陰極析出，並藉由保護劑以提升奈米銀的分散性而得到奈米銀膠體溶液。濕式分散研磨法是將銀漿料投入濕式分散研磨設備中，以磨球進行研磨，並於研磨過程中添加保護劑以提升奈米銀的分散性而得到奈米銀膠體溶液。前述還原劑可為硼氫化鈉，前述保護劑可為聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone，PVP)。
然而，前述方法所使用的保護劑及還原劑，PVP屬於長鏈高分子，在自然界中不易分解，硼氫化鈉具有毒性，皆會造成環境污染。此外，前述方
法所製備的奈米銀粒子均有穩定性差而不利於保存的缺失。因此，如何開發其他具有抗菌能力的含銀奈米粒子遂成為相關業者及學者努力的目標。
本發明之目的在於提供一種銀碳複合物、其製備方法及包含其的抗菌液，以解決上述問題。
依據本發明之一實施方式是提供一種銀碳複合物的製備方法，包含以下步驟。提供一含碳溶液，其中含碳溶液係將一含碳原料進行一鍛燒步驟後溶於一溶劑而獲得，含碳溶液包含複數個奈米碳點，奈米碳點帶負電。提供一含銀離子溶液，其中含銀離子溶液包含複數個銀離子。混合含碳溶液及含銀離子溶液以獲得一混合溶液。加熱混合溶液，使至少一銀離子於至少一奈米碳點上還原而獲得銀碳複合物。
依據本發明之一實施例方式，在加熱混合溶液前可更包含靜置混合溶液，使銀離子與奈米碳點彼此吸附。
依據本發明之一實施例方式，含碳溶液的製備方法可包含以下步驟。進行鍛燒步驟，係加熱含碳原料以獲得一鍛燒碳材。進行一研磨步驟，係研磨鍛燒碳材以獲得一研磨碳材。進行一溶解步驟，係將研磨碳材以溶劑溶解，其中研磨碳材的一部分不溶解於溶劑而形成一沉澱物。進行一分離步驟，係移除沉澱物以獲得含碳溶液。
依據本發明之一實施例方式，鍛燒步驟可於250℃至375℃進行1至3小時。
依據本發明之一實施例方式，加熱混合溶液可於70℃至110℃進行70分鐘至90分鐘。
依據本發明之一實施例方式，含碳原料可為葡萄糖、蔗糖、幾丁聚
醣、茶渣、咖啡渣或紙。
依據本發明之一實施例方式，奈米碳點的界達電位可為-20mV至-35mV。奈米碳點的粒徑為1nm至50nm。
依據本發明之一實施例方式，銀碳複合物的界達電位可小於-40mV，或者，銀碳複合物的界達電位可為-48mV至-57mV。銀碳複合物的粒徑可為1nm至80nm。
依據本發明之另一實施方式是提供一種銀碳複合物，其係由如前述的製備方法製備而得。
依據本發明之又一實施方式是提供一種抗菌液，包含前述的銀碳複合物。
相較於先前技術，本發明之銀碳複合物的製備方法，不需使用硼氫化鈉作為還原劑，且不需使用長鏈高分子作為保護劑，可減少對環境的危害。
本發明所製備的銀碳複合物具有抗菌能力，且穩定性佳而利於保存，可進一步製備成抗菌液，用於消毒生活器具。
100:銀碳複合物的製備方法
110~150:步驟
200:含碳溶液的製備方法
210~240:步驟
第1圖是依據本發明一實施方式的銀碳複合物的製備方法的步驟流程圖。
第2圖是依據本發明一實施方式的含碳溶液的製備方法的步驟流程圖。
第3圖是依據本發明實施例1的奈米碳點的掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)照片。
第4圖是依據本發明實施例1的銀碳複合物的穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy，TEM)照片。
第5圖是依據本發明實施例1的抗菌液的培養基抗菌測試結果。
<銀碳複合物的製備方法>
請參照第1圖，銀碳複合物的製備方法100包含步驟110~150。步驟110是提供一含碳溶液，含碳溶液包含複數個奈米碳點，奈米碳點帶負電，具體來說，奈米碳點的界達電位(zeta potential)可為-20mV至-35mV。奈米碳點的粒徑可為1nm至50nm，藉此，奈米碳點的分散性佳，有利於避免生成大顆粒的銀碳複合物。含碳溶液的濃度可為但不限於0.05mg/ml~0.8mg/ml。
請參照第2圖，含碳溶液的製備方法200可包含步驟210~240。步驟210是進行一鍛燒步驟，係加熱含碳原料以獲得一鍛燒碳材，含碳原料可為但不限葡萄糖、蔗糖、幾丁聚醣、茶渣、咖啡渣或紙，紙可為但不限於報紙、衛生紙或A4白紙，鍛燒步驟可依據含碳原料選擇適當的鍛燒溫度及時間，藉以使含碳原料產生熱裂解而碳化，例如，鍛燒步驟可於250℃至375℃進行1至3小時。步驟220是進行一研磨步驟，係研磨鍛燒碳材以獲得一研磨碳材，進行步驟210後，可待鍛燒碳材冷卻至室溫再進行步驟220。步驟230是進行一溶解步驟，係將研磨碳材以溶劑溶解，其中研磨碳材的一部分不溶解於溶劑而形成一沉澱物，詳細來說，含碳原料經鍛燒後，鍛燒碳材包含大顆粒以及超微小顆粒，超微小顆粒附著於大顆粒上且表面富含陰電性官能基而易溶於極性溶劑(或親水性溶劑)，例如水。當使用溶劑溶解研磨碳材，會形成液相部分及固相部分，其中大顆粒不溶或難溶於溶劑而形成沉澱物，即固相部分，超微小顆粒則溶解而分散於溶劑中，即液相部分。步驟240是進行一分離步驟，係移除沉澱物以獲得含碳溶液，例如，可通過過濾或透析，使液相部分及固相部分彼此分離，其中液相部分即為步驟110中的含碳溶液。
請復參照第1圖。步驟120是提供一含銀離子溶液，其中含銀離子溶
液包含複數個銀離子，含銀離子溶液可通過將含銀鹽類，例如硝酸銀、亞硝酸銀、氯化銀，以溶劑例如水，溶解而獲得，含銀離子溶液的濃度可為但不限於0.05mg/ml~1.2mg/ml。
步驟130是混合含碳溶液及含銀離子溶液以獲得一混合溶液，步驟130可在室溫下進行，並通過機械攪拌，例如使用玻棒攪拌，使含碳溶液及含銀離子溶液混合均勻。
步驟140是靜置混合溶液，使銀離子與奈米碳點彼此吸附，詳細來說，銀離子帶正電、奈米碳點帶負電而可彼此吸附，換句話說，奈米碳點可發揮保護劑的作用，因此本發明不需另外添加保護劑。藉由步驟140，可提升銀離子與奈米碳點彼此吸附的程度，有利於步驟150中銀離子於奈米碳點上還原，而可提升銀碳複合物的產率，然而，本發明不以此為限，在其他實施方式中，步驟140可省略。另外，步驟140可於室溫下進行10分鐘至1小時。
步驟150是加熱混合溶液，使至少一銀離子於至少一奈米碳點上還原而獲得銀碳複合物。步驟150可於70℃至110℃進行70分鐘至90分鐘。此外，步驟150無須在超聲波震盪與磁石攪拌的情況下進行。詳細來說，奈米碳點帶負電，而可提供電子給銀離子，使銀離子於奈米碳點的表面還原為金屬銀，亦即，本發明是以奈米碳點作為還原劑，此外，藉由銀離子於奈米碳點的表面還原為金屬銀，可提升金屬銀的環境抗性與生物相容性。
由上述內容可知，本發明是使用奈米碳點作為保護劑及還原劑，奈米碳點可利用含碳原料製備而得，含碳原料可為天然碳材，相較於奈米銀粒子使用硼氫化鈉作為還原劑、使用長鏈高分子作為保護劑，本發明之銀碳複合物的製備方法100具有較高的環境相容性。再者，本發明的含碳原料來源豐富，當使用茶渣、咖啡渣等廢棄物作為含碳原料，更可將廢棄物資源化而達到循環經濟的功效。
<銀碳複合物>
本發明提供一種銀碳複合物，其係使用銀碳複合物的製備方法100製備而得。
依據本發明的銀碳複合物，具有抗菌性，可應用於抗菌領域。
依據本發明的銀碳複合物，其界達電位可小於-40mV，一般而言，界達電位的正值越高或負值越低，代表材料的穩定性越高。習用奈米銀粒子的界達電位約為-28mV~-35mV，亦即本發明銀碳複合物的製備方法100所製備出的銀碳複合物，其穩定性優於習用奈米銀粒子。較佳地，本發明之銀碳複合物的界達電位可為-48mV至-57mV。
依據本發明的銀碳複合物，其粒徑可為1nm至80nm，亦即銀碳複合物屬於奈米材料。藉此，有利於擴展銀碳複合物的應用範圍，例如，可將銀碳複合物添加至製造衣服、汽車坐墊、椅子等生活器具的原料中，使所製成的成品具有抗菌性。
<抗菌液>
本發明提供一種抗菌液，其係包含前述銀碳複合物。詳細來說，抗菌液可直接使用步驟150的產物，或者將步驟150的產物進一步稀釋而得，或者可將步驟150的產物進行乾燥步驟，使銀碳複合物從混合溶液中分離出來，再以其他溶劑配製成抗菌液。另外，可進一步將抗菌液製作成抗菌噴霧劑，例如可將抗菌液盛裝在市售的噴霧罐中，使之以噴霧的型態噴灑出來。
依據本發明的抗菌液，其濃度可大於或等於10-4mg/ml，藉此，抗菌液即可具有抗菌能力。較佳地，抗菌液的濃度可為0.0005mg/ml~0.01mg/ml。
<實施例的製備>
實施例1：取1克葡萄糖，進行一鍛燒步驟，係於280℃的溫度鍛燒2小時以獲得一鍛燒碳材(步驟210)，待鍛燒碳材冷卻，以研缽及杵將鍛燒碳材研磨以獲得一研磨碳材(步驟220)，將研磨碳材添加至100ml的水中並以玻棒攪拌而獲得固相成分及液相成分(步驟230)，進行過濾並取液相成分(步驟240)，液相成分即包含複數個奈米碳點的含碳溶液(步驟110)。
將10毫克的硝酸銀溶解於20ml的水中以製備含銀離子溶液(步驟120)，混合含碳溶液及含銀離子溶液並以玻棒攪拌以獲得混合溶液(步驟130)，使混合溶液靜置30分鐘(步驟140)，再將混合溶液於95℃的溫度加熱70分鐘(步驟150)，以獲得包含銀碳複合物的溶液。
實施例2~8：將實施例1的含碳原料予以更換，並將鍛燒步驟的溫度(T1)及時間(t1)、加熱混合溶液的溫度(T2)及時間(t2)適應調整，如表一所示，可獲得實施例2~8的奈米碳點、銀碳複合物。
<實施例的性質量測>
將實施例1的含碳溶液以SEM觀察，如圖3所示，實施例1之奈米碳點的粒徑為3~10nm，平均粒徑為5.88nm。另將實施例1之奈米碳點進行界達電位分析，獲得其界達電位為-24.36mV~-31.43mV。
將實施例1的含碳溶液以TEM觀察，如圖4所示，實施例1之銀碳複合物的粒徑為13~35nm，平均粒徑為17.31nm。另將實施例1之銀碳複合物進行界達電位分析，獲得其界達電位為-51.73mV~-56.76mV。
將實施例1包含銀碳複合物的溶液以水稀釋為濃度0.004mg/ml的抗菌液，進行大腸桿菌滅菌測試，大腸桿菌的菌株編號為BCRC 11634；ATCC 8739。
如表二所示，實施例1的抗菌液作用30分鐘的效果媲美作用24小時的效果，顯見實施例1在短時間內即可達到很高的滅菌率。
將實施例1的包含銀碳複合物的溶液以水稀釋為濃度0.004mg/ml的抗菌液，進行培養基抗菌測試。請參照第5圖，其中照片A、B為對照組的測試結
果，培養基未經實施例1的抗菌液處理，照片A為第0天所拍攝、照片B為第14天所拍攝，由照片A、B可知，經14天培養可清楚辨識菌落遍佈整個培養基。照片C、D為實施例1的測試結果，其中培養基經實施例1的抗菌液處理，照片C為第0天所拍攝、照片D為第14天所拍攝。由照片C、D可知，培養基並沒有菌落的成長，顯見本發明的實施例1的抗菌液可有效抗菌。另將實施例2~8同樣進行培養基抗菌測試，也可得到相似結果。
將實施例2~8的奈米碳點、銀碳複合物分別以SEM、TEM進行觀察並進行達電位分析，獲得結果於表三所示，其中PS為粒徑，
為平均粒徑、單位為奈米(nm)、ZP為界達電位。
綜上所述，本發明之銀碳複合物的製備方法，不需使用硼氫化鈉作為還原劑，且不需使用長鏈高分子作為保護劑，可減少對環境的危害。本發明所製備的銀碳複合物具有優異的抗菌能力，且穩定性佳而利於保存，可進一步製備成抗菌液，用於消毒生活器具。
以上所述僅為本發明之較佳實施例，凡依本發明申請專利範圍所做之均等變化與修飾，皆應屬本發明之涵蓋範圍。
100:銀碳複合物的製備方法
110~150:步驟
Claims (8)
- 一種銀碳複合物的製備方法，包含：提供一含碳溶液，該含碳溶液的製備方法包含：進行一鍛燒步驟，係加熱一含碳原料以獲得一鍛燒碳材；進行一研磨步驟，係研磨該鍛燒碳材以獲得一研磨碳材；進行一溶解步驟，係將該研磨碳材以一溶劑溶解，其中該研磨碳材的一部分不溶解於該溶劑而形成一沉澱物；以及進行一分離步驟，係移除該沉澱物以獲得該含碳溶液；其中該含碳溶液包含複數個奈米碳點，該些奈米碳點帶負電，該些奈米碳點的界達電位為-20mV至-35mV；提供一含銀離子溶液，其中該含銀離子溶液包含複數個銀離子；混合該含碳溶液及該含銀離子溶液以獲得一混合溶液；以及加熱該混合溶液，使至少一該銀離子於至少一該奈米碳點上還原而獲得該銀碳複合物，該銀碳複合物的界達電位小於-40mV。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中在加熱該混合溶液前更包含：靜置該混合溶液，使該些銀離子與該些奈米碳點彼此吸附。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中該鍛燒步驟係於250℃至375℃進行1至3小時。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中加熱該混合溶液係於70℃至110℃進行70分鐘至90分鐘。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中該含碳原料為葡萄糖、蔗糖、幾丁聚醣、茶渣、咖啡渣或紙。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中各該奈米碳點的粒徑為1nm至50nm。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中該銀碳複合物的界達電位為-48mV至-57mV。
- 如請求項1所述的銀碳複合物的製備方法，其中該銀碳複合物的粒徑為1nm至80nm。
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| 期刊 杨瑞桥，碳纳米点为还原剂的纳米金制备及其催化性能研究，《湖南师范大学自然科学学报》,2015年04期，2015年7月 * |
| 期刊 杨瑞桥，碳纳米点为还原剂的纳米金制备及其催化性能研究，《湖南师范大学自然科学学报》,2015年04期，2015年7月。 |
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