TWI782968B - 纖維強化塑膠前驅物的製造方法及纖維強化塑膠的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法及纖維強化塑膠的製造方法，該纖維強化塑膠前驅物的製造方法的作業性良好且能夠抑制樹脂從骨材的端部擠出的情形，並且在大氣壓下對骨材黏貼樹脂薄膜的方法中，對骨材的體積空隙的樹脂填充性優異。具體而言，本發明提供一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，其中，該製造方法包含下述步驟：藉由加壓輥將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接，該加壓輥具有在熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃～＋35℃的範圍內的溫度。
Description
本發明關於一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法及纖維強化塑膠的製造方法。
FRP(Fiber Reniforced Plastics，纖維強化塑膠)，是一種複合材料，其是以纖維等彈性模數高的材料作為骨材，並且將該骨材置入如塑膠的母材(基質(matrix))中來提升強度，且是可發揮耐候性、耐熱性、耐化學藥品性及輕量性，並且便宜、輕量且具有高耐久性的複合材料。 發揮這些性能，纖維強化塑膠被使用在廣泛的領域中。例如，該纖維強化塑膠，由於具有造型性和高強度，故被使用在住宅機器、船舶、車輛及飛行器等的結構材料，並且發揮絕緣性，被使用在電子機器等廣泛的領域中。作為利用於電子機器中的纖維強化塑膠，可列舉預浸體。硬化前的預浸體等纖維強化塑膠，尤其，有時稱為纖維強化塑膠前驅物。
作為纖維強化塑膠的製造方法，可列舉下述方法等：(1)RTM(Resin Transfer Molding，樹脂轉移模製)法，其是在平鋪有骨材之模具中注入樹脂；(2)手積(Hand Lay-up)法和噴附(spray up)法，其是一邊鋪上骨材並將樹脂除氣，一邊進行多層積層；及，(3)SMC(Sheet Molding Compound，片狀模造材料)壓縮法，其是利用模具，將已預先混合骨材與樹脂而成的薄片狀材料進行壓縮成型。
當將纖維強化塑膠用於印刷線路板時，印刷線路板用的纖維強化塑膠的厚度，被要求相較於其他用途的纖維強化塑膠的厚度薄。又，印刷線路板用的纖維強化塑膠，被要求下述高規格：纖維強化塑膠經成形後的厚度的偏差的容許範圍較小、以及沒有孔隙等。 因此，多數印刷線路板用的纖維強化塑膠是以手積(Hand Lay-up；HLU)法所製造。手積法是一種製造方法，其使用塗佈機，將溶解樹脂而成的清漆塗佈在骨材上，然後進行乾燥並且實行溶劑去除和熱硬化(參照專利文獻1)。該手積法，若預先在骨材上塗佈了熱硬化性樹脂，可提升作業性，並且，能夠降低對週邊環境造成的負荷。
但是，當作為骨材使用未經壓延處理之聚芳醯胺不織布、薄的玻璃纖維紙或薄的織布等時，這些材料作為骨材時的強度較低，因此在下述情況中的作業性較差：當塗佈清漆並實行溶劑去除、乾燥及熱硬化時，本身的重量會超過骨材的荷重量，而造成骨材破裂；或，當為了調整進行塗佈的樹脂量而縮小塗佈機的間距(gap)時，會撕裂骨材等。
又，印刷線路板用的纖維強化塑膠，需要兼顧積層後的厚度的高精密度、與樹脂對內層電路圖案的填充性(成型性)。因此，必須利用一種骨材來製造複數種纖維強化塑膠前驅物，因而製造條件繁雜，該複數種纖維強化塑膠前驅物，是附著在骨材上的樹脂量有數質量%差異之纖維強化塑膠前驅物、改變熱硬化性樹脂的硬化時間而成之纖維強化塑膠前驅物、以及組合該等而成之纖維強化塑膠前驅物等。進一步，為了改變各種塗佈條件來進行製造，製造時所使用的材料的損失亦較大。
因此，已提案一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其並非將熱硬化性樹脂直接塗佈在骨材上，而是具有下述步驟：預先製作了將熱硬化性樹脂作成薄膜狀而得的樹脂薄膜，並在減壓條件下將骨材與該樹脂薄膜接合後，進行加熱處理(參照專利文獻2)。 [先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開平01-272416號公報 專利文獻2：日本特開2011-132535號公報
[發明所欲解決的問題] 但是，專利文獻2記載的方法中，若在減壓條件下實行骨材與樹脂薄膜的接合，則在發生故障時不易對應，且需要對應樹脂從骨材的端部擠出的情形，並且，在減壓條件下本來作業性等的效率就不佳。 因此，為了迴避上述問題，考慮了在大氣壓下實行骨材與樹脂薄膜的接合的方法，但根據本發明人的研究，當僅在大氣壓下實施時，樹脂對骨材的填充性較差，有時會產生孔隙。 因此，本發明所欲解決的問題在於提供一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法及纖維強化塑膠的製造方法，該纖維強化塑膠前驅物的製造方法的作業性良好且能夠抑制樹脂從骨材的端部擠出的情形，並且在大氣壓下對骨材黏貼樹脂薄膜的方法中，對骨材的體積空隙的樹脂填充性優異。 [解決問題的技術手段]
本發明人為了解決上述問題而專心研究的結果，發現在大氣壓下對骨材黏貼樹脂薄膜後，藉由在特定條件下利用輥子來壓接該等，能夠解決上述問題，從而完成本發明。本發明是基於所述知識和見解而完成的。
本發明有關下述[1]～[7]的技術。 [1] 一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，其中，該製造方法包含下述步驟： 藉由加壓輥將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接，該加壓輥具有在熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃～＋35℃的範圍內的溫度。 [2] 如上述[1]所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其中，前述加壓輥的輥子線壓力為0.2～1.0MPa。 [3] 如上述[1]或[2]所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其中，前述加壓輥的輥子線壓力為0.4～1.0MPa。 [4] 一種纖維強化塑膠的製造方法，其具有下述步驟：使藉由上述[1]～[3]中任一項所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法所獲得的纖維強化塑膠前驅物硬化。 [5] 一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，其中，該製造方法包含下述步驟： 藉由加壓輥，並以0.4～1.0MPa的輥子線壓力將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接。 [6] 如上述[5]所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其中，前述加壓輥所具有的溫度為低於前述熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃的溫度。 [7] 一種纖維強化塑膠的製造方法，其具有下述步驟：使藉由上述[5]或[6]所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法所獲得的纖維強化塑膠前驅物硬化。 [發明的效果]
根據本發明，能夠提供一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法及纖維強化塑膠的製造方法，該纖維強化塑膠前驅物的製造方法的作業性良好且能夠抑制樹脂從骨材的端部擠出的情形，並且在大氣壓下對骨材黏貼樹脂薄膜的方法中，對骨材的體積空隙的樹脂填充性優異。
[纖維強化塑膠前驅物的製造方法] 本發明的其中一態樣是一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜(以下，有時稱為樹脂薄膜)黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，其中，該製造方法包含下述步驟： 藉由加壓輥將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接，該加壓輥具有在熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃～＋35℃的範圍內的溫度。 又，本發明的另一態樣是一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，其中，該製造方法包含下述步驟： 藉由加壓輥，並以0.4～1.0MPa的輥子線壓力將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接。
以下，參照第1圖，來說明本發明中的纖維強化塑膠前驅物的製造方法和能夠使用於該製造方法的纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1的實施形態。再者，纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1，雖然是設為能夠將一對樹脂薄膜(熱硬化性樹脂薄膜)54各自黏貼在薄片狀的骨材40的雙面上之裝置來進行說明，但亦可以設為能夠僅將1片樹脂薄膜54黏貼在薄片狀的骨材40的其中一表面上之裝置。此時，在第1圖中，不需要位於比骨材40下側(或上側)的其中一個的下述裝置：樹脂薄膜送出裝置3、保護薄膜剝除機構4、及保護薄膜捲取裝置5。 纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1，是置於大氣壓下。本發明中的纖維強化塑膠前驅物的製造方法，能夠使用纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1來實行。此處，本說明書中，「大氣壓下」與「常壓下」同義。當在大氣壓下製造纖維強化塑膠前驅物時，能夠避免例如在採用真空層壓機等的情況下容易發生的作業性的問題。
纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1，具備：骨材送出裝置2、一對樹脂薄膜送出裝置3和3、薄片加熱壓接裝置6、及纖維強化塑膠前驅物捲取裝置8。纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1，較佳是進一步具備：薄片加壓冷卻裝置7、一對保護薄膜剝除機構4和4、及一對保護薄膜捲取裝置5和5。
骨材送出裝置2，是使捲繞有薄片狀的骨材40之輥子往捲取方向的相反方向進行旋轉，來將捲繞在輥子上的骨材40送出的裝置。在第1圖中，骨材送出裝置2，將骨材40由輥子的下側朝向薄片加熱壓接裝置6送出。
一對樹脂薄膜送出裝置3和3，具有：輥子，其捲繞有附有保護薄膜之樹脂薄膜50；及，支撐機構，其一邊對所送出的附有保護薄膜之樹脂薄膜50賦予特定的張力，一邊以能夠旋轉的方式支撐輥子；並且，該裝置是使捲繞有附有保護薄膜之樹脂薄膜50之輥子往捲取方向的相反方向進行旋轉，來將捲繞在輥子上的附有保護薄膜之樹脂薄膜50送出。附有保護薄膜之樹脂薄膜50，是一種薄片狀的薄膜，其包含：樹脂薄膜54；及，保護薄膜52，其被積層在樹脂薄膜54的其中一骨材側薄膜表面(樹脂薄膜54的兩表面之中，骨材40側的表面)54a上。
一對樹脂薄膜送出裝置3和3，各自位於所送出的骨材40的表面40a側和背面40b側。 其中，一樹脂薄膜送出裝置3，位於所送出的骨材40的表面40a側，並且，該送出裝置是以保護薄膜52會成為所送出的骨材40側的方式，將其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，由輥子的下側朝向其中一保護薄膜剝除機構4送出。 同樣地，另一樹脂薄膜送出裝置3，位於所送出的骨材40的背面40b側，並且，該送出裝置是以保護薄膜52會成為所送出的骨材40側的方式，將另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，從輥子的上側朝向另一保護薄膜剝除機構4送出。
一對保護薄膜剝除機構4和4，是各自位於所送出的骨材40的表面40a側和背面40b側之旋轉輥。 其中一保護薄膜剝除機構4，是用以從其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50剝除其中一保護薄膜52之機構，該剝除機構是藉由下述方式來剝除：將附有保護薄膜之樹脂薄膜50抵著進行旋轉的旋轉輥的表面，然後使其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50中的其中一樹脂薄膜54朝向薄片加熱壓接裝置6前進，並且使其中一保護薄膜52朝向其中一保護薄膜捲取裝置5前進，該附有保護薄膜之樹脂薄膜50是從其中一樹脂薄膜送出裝置3所送出，並且朝向其中一保護薄膜剝除機構4前進。藉此，來露出其中一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a。 同樣地，另一保護薄膜剝除機構4，是用以從另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50剝除另一保護薄膜52之機構，該剝除機構是藉由下述方式來剝除：將另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50抵著進行旋轉的旋轉輥的表面，然後使另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50中的另一樹脂薄膜54朝向薄片加熱壓接裝置6前進，並且使另一保護薄膜52朝向另一保護薄膜捲取裝置5前進，該另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50是從另一樹脂薄膜送出裝置3所送出，並且朝向另一保護薄膜剝除機構4前進。藉此，來露出另一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a。
一對保護薄膜捲取裝置5和5，各自位於所送出的骨材40的表面40a側和背面40b側，並且是用以捲取被一對保護薄膜剝除機構4和4剝除後的保護薄膜52和52之捲取裝置。
薄片加熱壓接裝置6，具有：一對加壓輥、及用以對於一對加壓輥賦予壓縮力之機構(並未圖示)。該一對加壓輥，在內部具有加熱體，而能夠以特定的經設定的溫度來進行加熱。
薄片加熱壓接裝置6，利用進行旋轉的一對加壓輥，使樹脂薄膜54、54壓接在已送入的骨材40上，來形成薄片狀的纖維強化塑膠前驅物60(薄膜壓接步驟)，並且，將纖維強化塑膠前驅物60朝向薄片加壓冷卻裝置7送出。具體而言，是以使從一對保護薄膜剝除裝置4和4所送出的樹脂薄膜54和54各自積層在從骨材送出裝置2所送出的骨材40的表面40a和背面40b上的方式，將從骨材送出裝置2所送出的骨材40、與從一對保護薄膜剝除裝置4和4各自送出的樹脂薄膜54和54，送入一對加壓輥之間。 此時，以其中一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a側黏著在骨材40的表面40a側的方式，使其中一樹脂薄膜54積層在骨材40上，並且，以另一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a側黏著在骨材40的背面40b側的方式，使另一樹脂薄膜54積層在骨材40上，來形成纖維強化塑膠前驅物60。從薄片加熱壓接裝置6所送出的纖維強化塑膠前驅物60為高溫狀態。
薄片加壓冷卻裝置7，具有：一對冷卻加壓輥、及用以對於一對冷卻加壓輥賦予壓縮力之機構(並未圖示)。一對冷卻加壓輥，利用進行旋轉的一對冷卻加壓輥，能夠將從薄片加熱壓接裝置6所送出的高溫的纖維強化塑膠前驅物60壓縮並且冷卻，然後送往纖維強化塑膠前驅物捲取裝置8。
纖維強化塑膠前驅物捲取裝置8，具有：捲取輥，其捲取從薄片加壓冷卻裝置7所送出的薄片狀的纖維強化塑膠前驅物60；及，驅動機構(並未圖示)，其使輥子進行旋轉。
以上的纖維強化塑膠前驅物的製造裝置1，是利用以下的方式來操作。
首先，從骨材送出裝置2，將薄片狀的骨材40朝向薄片加熱壓接裝置6送出。此時，會露出骨材40的表面40a和背面40b。
另外，保護薄膜52，是以成為所送出的骨材40側的方式，將其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，由其中一樹脂薄膜送出裝置3的輥子的下側朝向其中一保護薄膜剝除機構4送出。又，保護薄膜52，是以成為所送出的骨材40側的方式，將另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，從另一樹脂薄膜送出裝置3的輥子的上側朝向另一保護薄膜剝除機構4送出。
繼而，所送出的其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，被掛在其中一保護薄膜剝除機構4也就是旋轉輥來進行旋轉時，以露出骨材側薄膜表面54a的方式，由其中一附有保護薄膜之樹脂薄膜50剝除其中一保護薄膜52，並且使其中一樹脂薄膜54朝向薄片加熱壓接裝置6前進。藉此，露出其中一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a。同樣地，所送出的另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50，被掛在另一保護薄膜剝除機構4也就是旋轉輥來進行旋轉時，以露出骨材側薄膜表面54a的方式，由另一附有保護薄膜之樹脂薄膜50剝除另一保護薄膜52，並且使另一樹脂薄膜54朝向薄片加熱壓接裝置6前進。藉此，露出另一樹脂薄膜54的骨材側薄膜表面54a。 被剝除後的一對保護薄膜52和52，各自被一對保護薄膜捲取裝置5和5捲取。
以使樹脂薄膜54和54各自積層在從骨材送出裝置2所送出的骨材40上的方式，將從骨材送出裝置2所送出的骨材40、與從一對保護薄膜剝除機構4和4各自送出的樹脂薄膜54和54，送入一對加壓輥之間。進一步，在常壓下，利用薄片加熱壓接裝置6，使一對樹脂薄膜54和54壓接在骨材40上，來獲得纖維強化塑膠前驅物60(薄膜壓接步驟)。此時，藉由控制加熱體的溫度，能夠將一對加壓輥維持一定的溫度，並且在進行薄膜壓接步驟時可一邊加熱一邊加壓，該加熱體在薄片加熱壓接裝置6所具有的一對加壓輥的內部。
此處，在本發明的其中一態樣中，將樹脂薄膜加熱並壓合在骨材上時，從樹脂填充性的觀點來看，加壓輥的溫度，較佳是在樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃～＋35℃的範圍內的溫度，更佳是樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋8℃～＋32℃，進一步較佳是樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋10℃～＋30℃。再者，樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度，是使用流變儀來測定而得的值，更詳言之，是依照實施例所記載的方法來測定而得的值。加壓輥的溫度為此條件時，從樹脂填充性的觀點來看，加壓輥的輥子線壓力，較佳是0.2～1.0MPa，更佳是0.4～1.0MPa，進一步較佳是0.4～0.6MPa。
又，在本發明的另一態樣中，將樹脂薄膜加熱並壓合在骨材上時，即便加壓輥的溫度低於樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度＋5℃，只要加壓輥的輥子線壓力為0.4～1.0MPa，就能夠獲得充分的樹脂填充性。此時的輥子線壓力，可以是0.4～0.8MPa，亦可以是0.4～0.7MPa，亦可以是0.4～0.6MPa。
本發明中，樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度，是根據樹脂薄膜的材料而不同，從纖維強化塑膠前驅物的生產性的觀點來看，較佳是60～150℃，更佳是80～140℃，進一步較佳是100～140℃，特佳是120～140℃。
藉由薄片加壓冷卻裝置7，來進一步對從薄片加熱壓接裝置6所送出的纖維強化塑膠前驅物60進行加壓，並且進行冷卻。 利用纖維強化塑膠前驅物捲取裝置8，來捲取從薄片加壓冷卻裝置7所送出的纖維強化塑膠前驅物60。
[纖維強化塑膠的製造方法] 本發明亦提供一種纖維強化塑膠的製造方法，其具有下述步驟：使藉由前述纖維強化塑膠前驅物的製造方法所獲得的纖維強化塑膠前驅物硬化(C階段化)。 使纖維強化塑膠前驅物硬化的條件，並無特別限制，較佳是藉由以160～250℃加熱15～60分鐘來使其硬化。 再者，當製造印刷線路板用的纖維強化塑膠時，能夠藉由下述方式來形成含有纖維強化塑膠之積層體：在1片纖維強化塑膠前驅物或由2～20片纖維強化塑膠前驅物重疊而成之物上配置金屬箔，並在溫度為100～250℃、壓力為0.2～10MPa、加熱時間為0.1～5小時的條件下將其積層並成形。如此一來，不一定需要使纖維強化塑膠前驅物單獨地硬化，亦可在使其與金屬箔或各種樹脂薄膜積層後的狀態下使纖維強化塑膠前驅物硬化。
以下，具體地說明製造纖維強化塑膠前驅物時所使用的骨材和樹脂薄膜。 [骨材] 作為骨材，能夠使用各種用於電絕緣材料用積層板的習知的骨材。作為骨材的材質，可列舉：紙、棉絨這樣的天然纖維；玻璃纖維和石綿等無機纖維；聚芳醯胺、聚醯亞胺、聚乙烯醇、聚酯、四氟乙烯及丙烯酸等有機纖維；這些材質的混合物等。其中，從難燃性的觀點來看，較佳是玻璃纖維。作為玻璃纖維基材，可列舉：使用E玻璃、C玻璃、D玻璃、S玻璃等而成之織布、或利用有機黏結劑來黏著短纖維而成之玻璃織布；將玻璃纖維與纖維素纖維混紡而成之物等。更佳是使用E玻璃而成之玻璃織布。 這些骨材，具有下述形狀：織布、不織布、粗紗(roving)、切股氈(chopped strand mat)、或表面氈(surfacing mat)等。再者，材質和形狀，是根據目標之成形物的用途或性能來選擇，可單獨使用1種，亦可根據需要而將2種以上的材質和形狀加以組合。
[樹脂薄膜] 用於本發明的製造方法中的樹脂薄膜，是熱硬化性樹脂薄膜，並且是將熱硬化性樹脂組成物形成為薄膜狀而成的樹脂薄膜。 熱硬化性樹脂組成物，至少包含熱硬化性樹脂。除了該熱硬化性樹脂以外，根據需要，還可列舉：硬化劑、硬化促進劑、無機填充材料、有機填充材料、偶合劑、整平劑、抗氧化劑、難燃劑、難燃助劑、搖變性賦予劑、增稠劑、觸變性賦予劑、可撓性材料、界面活性劑、光聚合起始劑等；較佳是含有從該等中選出來的至少一種。 以下，依序說明熱硬化性樹脂組成物所含有的各成分。
(熱硬化性樹脂) 作為熱硬化性樹脂，可列舉：環氧樹脂、酚樹脂、不飽和醯亞胺樹脂、氰酸酯樹脂、異氰酸酯樹脂、苯并噁嗪樹脂、氧環丁烷(oxetane)樹脂、不飽和聚酯樹脂、烯丙基樹脂、雙環戊二烯樹脂、矽氧樹脂、三嗪樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、呋喃樹脂等。又，並未特別限制於這些熱硬化性樹脂，能夠使用公知的熱硬化性樹脂。這些熱硬化性樹脂，可使用單獨1種，亦可以併用2種以上。其中，從作業性、成形性及製造成本的觀點來看，較佳是環氧樹脂。
作為環氧樹脂，可列舉例如：甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、芳烷基酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚T型環氧樹脂、雙酚Z型環氧樹脂、四溴雙酚A型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；聯苯型環氧樹脂、四甲基聯苯型環氧樹脂、聯三苯型環氧樹脂、聯四苯型環氧樹脂、萘酚芳烷基型環氧樹脂、萘二酚芳烷基型環氧樹脂、萘酚芳烷基型環氧樹脂、茀型環氧樹脂、具有雙環戊二烯骨架之環氧樹脂、在骨架中具有乙烯性不飽和基之環氧樹脂、脂環式型環氧樹脂；多官能苯酚的二環氧丙基醚化物；這些環氧樹脂的氫化物等。環氧樹脂，可使用單獨1種，從絕緣可靠性和耐熱性的觀點來看，亦可併用2種以上。 作為環氧樹脂的市售品，可列舉：甲酚酚醛清漆型環氧樹脂也就是「EPICLON(註冊商標) N-660」(DIC股份有限公司製造)、雙酚A型環氧樹脂也就是「EPICLON(註冊商標) 840S」(DIC股份有限公司製造)、「jER828EL」、「YL980」(以上是三菱化學股份有限公司製造)等。
此處，作為環氧樹脂，並無特別限制，從賦予柔軟性的觀點來看，可以是一分子中具有2個以上環氧基，並且在主鏈具有源自伸烷基的碳數為3以上的烷二醇的結構單元之環氧樹脂。又，從更提升柔軟性的觀點來看，源自伸烷基的碳數為3以上的烷二醇的結構單元，可連續重複2個以上。 作為伸烷基的碳數為3以上的烷二醇，較佳是伸烷基的碳數為4以上的烷二醇。伸烷基的碳數的上限，並無特別限定，較佳是15以上，更佳是10以下，進一步較佳是8以下。 又，作為環氧樹脂，從難燃性的觀點來看，可使用鹵化環氧樹脂。
(硬化劑) 作為硬化劑，當熱硬化性樹脂為環氧樹脂時，可列舉：酚系硬化劑、氰酸酯系硬化劑、酸酐系硬化劑、胺系硬化劑、含活性酯基之化合物等環氧樹脂用硬化劑等。再者，當熱硬化性樹脂為除了環氧樹脂以外的樹脂時，可使用公知的硬化劑作為該熱硬化性樹脂用的硬化劑。硬化劑，可使用單獨1種，亦可併用2種以上。
作為前述酚系硬化劑，並無特別限制，可較佳地列舉：甲酚酚醛清漆型硬化劑、聯苯型硬化劑、苯酚酚醛清漆型硬化劑、萘醚型硬化劑、含三嗪骨架之酚系硬化劑等。 作為酚系硬化劑的市售品，可列舉：KA-1160、KA-1163、KA-1165(皆為DIC股份有限公司製造)等甲酚酚醛清漆型硬化劑；MEH-7700、MEH-7810、MEH-7851(皆為明和化成股份有限公司製造)等聯苯型硬化劑；PHENOLITE(註冊商標) TD2090(DIC股份有限公司製造)等苯酚酚醛清漆型硬化劑；EXB-6000(DIC股份有限公司製造)等萘醚型硬化劑；LA3018、LA7052、LA7054、LA1356(皆為DIC股份有限公司製造)等含三嗪骨架之酚系硬化劑等。其中，較佳是甲酚酚醛清漆型硬化劑。
作為前述氰酸酯系硬化劑，並無特別限制，可列舉：雙酚A二氰酸酯、聚苯酚氰酸酯(低聚(3-亞甲基-1,5-伸苯基氰酸酯))、4,4’-亞甲基雙(2,6-二甲基苯基氰酸酯)、4,4’-亞乙基二苯基二氰酸酯、六氟雙酚A二氰酸酯、2,2-雙(4-氰酸基)苯基丙烷、1,1-雙(4-氰酸基苯基甲烷)、雙(4-氰酸基-3,5-二甲基苯基)甲烷、1,3-雙(4-氰酸基苯基-1-(甲基亞乙基))苯、雙(4-氰酸基苯基)硫醚、雙(4-氰酸基苯基)醚等。 作為前述酸酐系硬化劑，並無特別限制，可列舉：鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐(methylnadic anhydrous)、氫化甲基納迪克酸酐、三烷基四氫鄰苯二甲酸、十二烯基琥珀酸酐、5-(2,5-二側氧四氫-3-呋喃基)-3-甲基-3-環己烯-1,2-二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四酸酐等。 作為前述胺系硬化劑，並無特別限制，可列舉：三乙四胺、四乙五胺、二乙基胺基丙基胺等脂肪族胺；間苯二胺、4,4’-二胺基二苯基甲烷等芳香族胺等。 又，作為硬化劑，亦可使用尿素樹脂等。
當熱硬化性樹脂組成物含有硬化劑時，相對於熱硬化性樹脂100質量份，其含量較佳是20～150質量份，更佳是20～120質量份，進一步較佳是40～100質量份。 再者，環氧樹脂用硬化劑的調配量，相對於環氧樹脂的1環氧當量，較佳是硬化劑的反應基當量比成為0.3～1.5當量的量。若環氧樹脂硬化劑的調配量在前述範圍內，則容易控制硬化度，並且生產性變良好。
(硬化促進劑) 作為硬化促進劑，可使用在前述熱硬化性樹脂硬化時所使用的一般硬化促進劑。例如，當熱硬化性樹脂為環氧樹脂時，作為硬化促進劑，可列舉：咪唑化合物及其衍生物；磷系化合物；三級胺化合物；四級銨化合物等。其中，從促進硬化反應的觀點來看，較佳是咪唑化合物及其衍生物。 作為咪唑化合物及其衍生物的具體例，可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-1-甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑、1-乙基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、4-乙基-2-甲基咪唑、1-異丁基-2-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2,3-二氫-1H-吡咯[1,2-a] 苯并咪唑、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-十一烷基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪、2,4-二胺基-6-[2’-乙基-4’-甲基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪等咪唑化合物；異氰酸酯遮蔽咪唑(isocyanate-masked imidazole)、環氧基遮蔽咪唑等改質咪唑化合物；偏苯三甲酸1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓等前述咪唑化合物與偏苯三甲酸之鹽；前述咪唑化合物與異三聚氰酸之鹽；前述咪唑化合物與氫溴酸之鹽等。其中，較佳是改質咪唑化合物，更佳是異氰酸酯遮蔽咪唑。咪唑化合物，可使用單獨1種，亦可併用2種以上。
當熱硬化性樹脂組成物含有硬化促進劑時，從熱硬化性樹脂組成物的保存穩定性和物性的觀點來看，相對於熱硬化性樹脂100質量份，其含量，較佳是0.1～20質量份，更佳是0.1～10質量份，進一步較佳是0.5～6質量份。
(無機填充材料) 藉由無機填充材料，能夠提升不透過性和耐磨耗性，且減少熱膨脹率。 作為無機填充材料，可列舉：二氧化矽、氧化鋁、二氧化鋯、富鋁紅柱石(mullite)、氧化鎂等氧化物；氫氧化鋁、氫氧化鎂、水滑石等氫氧化物；氮化鋁、氮化矽、氮化硼等氮化系陶瓷；滑石、高嶺石、皂石等天然礦物；金屬粒子、碳粒子等。其中，較佳是氧化物、氫氧化物，更佳是二氧化矽、氫氧化鋁，進一步較佳是氫氧化鋁。
當熱硬化性樹脂組成物含有無機填充材料時，其含量，亦根據添加目的而不同，在熱硬化性樹脂組成物的固體成分中，較佳是0.1～65體積%。為了著色和不透過的目的，只要0.1體積%以上，即有能夠發揮充分效果的傾向。另一方面，為了增量的目的而添加時，藉由控制在65體積%以下，有能夠抑制黏著力下降的傾向，並且調配樹脂成分時的黏度不會變過高，從而有易於抑制作業性下降的傾向。從同樣的觀點來看，更佳是5～50體積%，進一步較佳是10～40體積%。 此處，本說明書中所謂的固體成分，是指除了水分、後述的有機溶劑等會揮發的物質以外的組成物中的成分。亦即，固體成分，包含在25℃左右的室溫中為液狀、糖漿狀及蠟狀的成分，而並不一定意指固體。
(偶合劑) 藉由含有偶合劑，有提升無機填充材料和有機填充材料的分散性的功效、及提升對於補強基材的密合性的功效。偶合劑，可使用單獨1種，亦可併用2種以上。 作為偶合劑，較佳是矽烷系偶合劑。作為矽烷系偶合劑，可列舉：胺基矽烷系偶合劑[例如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷等]、環氧基矽烷系偶合劑[例如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等]、苯基矽烷系偶合劑、烷基矽烷系偶合劑、烯基矽烷系偶合劑[例如乙烯基三氯矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等乙烯基矽烷系偶合劑等]、炔基矽烷系偶合劑、鹵烷基矽烷系偶合劑、矽氧烷系偶合劑、氫矽烷系偶合劑、矽氮烷系偶合劑、烷氧基矽烷系偶合劑、氯矽烷系偶合劑、(甲基)丙烯醯基矽烷系偶合劑、胺基矽烷系偶合劑、異三聚氰酸基矽烷系偶合劑、脲基矽烷系偶合劑、巰基矽烷系偶合劑、硫醚基矽烷系偶合劑、及異氰酸基矽烷系偶合劑等。其中，較佳是環氧基矽烷系偶合劑，更佳是3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷。 又，亦可使用所謂的鈦酸酯系偶合劑，其是矽烷部位被置換成鈦酸酯而得。
當熱硬化性樹脂組成物含有偶合劑時，相對於熱硬化性樹脂100質量份，其含量較佳是0.1～5質量份，更佳是0.1～4質量份，進一步較佳是0.5～3質量份。若是0.01質量份以上，則有能夠充分地被覆骨材的表面和填充材料的表面的傾向；若是5質量份以下，則有能夠抑制產生剩餘的偶合劑的傾向。
(有機溶劑) 從使操作較容易的觀點來看，可進一步使樹脂組成物含有有機溶劑。本說明書中，有時將含有有機溶劑之樹脂組成物稱為樹脂清漆。形成樹脂薄膜時，從作業性的觀點來看，較佳是製成樹脂清漆來使用。 作為該有機溶劑，並無特別限制，可列舉：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基賽珞蘇、丁基賽珞蘇、丙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、三丙二醇單甲基醚等醇系溶劑；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、丁酮、環己酮、4-甲基-2-戊酮等酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯等酯系溶劑；四氫呋喃等醚系溶劑；甲苯、二甲苯、均三甲苯(mesitylene)等芳香族系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等含氮原子之溶劑；二甲基亞碸等含硫原子之溶劑等。其中，從溶解性和塗佈後的外觀的觀點來看，較佳是酮系溶劑，更佳是環己酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮，進一步較佳是環己酮、甲基乙基酮。 有機溶劑，可使用單獨1種，亦可併用2種以上。
從塗佈容易性的觀點來看，有機溶劑的含量，例如，較佳是以樹脂組成物的固體成分成為20～85質量%的方式來調節有機溶劑的使用量，更佳是以樹脂組成物的固體成分成為40～80質量%的方式來調節有機溶劑的使用量。
[熱硬化性樹脂薄膜的製造方法] 首先，藉由下述方式製成樹脂清漆：在前述有機溶劑中，加入前述熱硬化性樹脂，並根據需要而加入其他成分後，使用各種混合機來進行混合、攪拌。作為混合機，可列舉下述方式的混合機：超音波分散方式、高壓衝突式分散方式、高速旋轉分散方式、珠磨方式、高速剪切分散方式、及自轉公轉式分散方式等。將所獲得的樹脂清漆塗佈在承載膜上，並去除不需要的有機溶劑，繼而使其進行半硬化(B階段化)，藉此能夠製造熱硬化性樹脂薄膜(樹脂薄膜)。 作為前述承載膜，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、二軸延伸聚丙烯(OPP)、聚乙烯、聚氟化乙烯、聚醯亞胺等有機薄膜；銅、鋁、這些金屬的合金的薄膜；對這些有機薄膜或金屬薄膜的表面以脫模劑實行脫模處理而得之薄膜等。 再者，利用輥子來捲取所製造的樹脂薄膜時，若在塗佈有熱硬化性樹脂組成物並且使其半硬化的面上，配置承載膜，並以夾著熱硬化性樹脂組成物的狀態來進行捲取時，則作業性良好且較佳。
再者，前述樹脂薄膜的厚度，並無特別限制，當使用比骨材的厚度更薄的樹脂薄膜時，可對於骨材的其中一面黏貼2片以上樹脂薄膜。又，當使用2片以上樹脂薄膜時，可將樹脂薄膜的熱硬化度或調配組成等不同的樹脂薄膜組合使用。 纖維強化塑膠前驅物，可先根據需要來裁切成任意的尺寸，並根據需要來與特定的物進行黏著，然後實行熱硬化。又，纖維強化塑膠前驅物，亦能夠預先捲取在輥子上，並利用捲繞式製程(roll to roll)來使用。 [實施例]
繼而，藉由下述的實施例來進一步詳細地說明本發明，但本發明並未限制於這些實施例。 再者，對於以下實施例中獲得的纖維強化塑膠前驅物，利用以下方法來測定樹脂填充性。
(1.樹脂填充性) 利用光學顯微鏡，以任意倍率觀察、拍攝層壓後的附有支撐体之纖維強化塑膠前驅物的表面照片，並計算樹脂填充處與未填充處的面積，然後使用樹脂填充處的面積比率，依照下述評估基準來進行評估。評估A為樹脂填充性最優異，評估D為缺乏樹脂填充性。較佳是評估C以上，更佳是評估B或評估A。 A：樹脂填充率為95%以上。 B：樹脂填充率為90%以上但小於95%。 C：樹脂填充率為85%以上但小於90%。 D：樹脂填充率小於85%。
[製造例1]製造樹脂薄膜1 (製備熱硬化性樹脂清漆1) 對100質量份甲酚酚醛清漆型環氧樹脂「EPICLON(註冊商標)N-660」(DIC股份有限公司製造)、60質量份甲醇酚醛清漆樹脂「PHENOLITE(註冊商標)KA-1165」(DIC股份有限公司製造)，加入15質量份環己酮和130質量份甲基乙基酮，仔細地攪拌來進行溶解。對其中，加入180質量份氫氧化鋁「CL-303」(住友化學股份有限公司製造)、1質量份偶合劑「A-187」(Momentive Performance Materials公司製造) 、2.5質量份異氰酸酯遮蔽咪唑「G8009L」(硬化促進劑，第一工業製藥股份有限公司製造)，並進行攪拌來使其溶解和分散，來製備固體成分為70質量%的熱硬化性樹脂清漆1。 (製造樹脂薄膜1) 在580mm寬的PET薄膜(G-2，帝人杜邦薄膜股份有限公司製造)上，將該熱硬化性樹脂清漆1，以塗佈寬度540mm並且乾燥後的厚度成為15μm的方式進行塗佈，並以100℃使其乾燥3分鐘，藉此製作熱硬化性樹脂薄膜1。使用流變儀「AR-200ex」(TA instrument JAPAN股份有限公司製造，φ20mm治具)，並且以升溫速度3℃/分鐘的條件來測定所製作的樹脂薄膜1的最低熔融黏度溫度，結果最低熔融黏度溫度是130℃。
[實施例1～7及比較例1～6]製造纖維強化塑膠前驅物 繼而，將製造例1中製作的樹脂薄膜1抵著骨材也就是玻璃織布(基重12.5g/m2
，IPC#1017，基材寬度550mm，日東紡績股份有限公司製造)的雙面，並依表1或表2所記載的條件，藉由利用加熱加壓輥來將其包夾，對骨材加壓並使熱硬化性樹脂含浸於其中，之後，利用冷卻輥進行冷卻，並實行捲取，來製作纖維強化塑膠前驅物。使用所獲得的纖維強化塑膠前驅物，來評估樹脂填充性。結果如表1和表2所示。
[表1] 表1 
[表2] 表2 
由表1可知，藉由實施例所獲得的纖維強化塑膠前驅物，對骨材的體積空隙的填充性優異，並且藉由將條件加以組合，能夠進一步提升樹脂填充性。另一方面，由表2可知，藉由比較例所獲得的纖維強化塑膠前驅物中，並沒有樹脂填充性良好的纖維強化塑膠前驅物。 因此，根據本發明的製造方法，能夠獲得一種樹脂填充性良好的纖維強化塑膠前驅物。
1‧‧‧纖維強化塑膠前驅物的製造裝置2‧‧‧骨材送出裝置3‧‧‧樹脂薄膜送出裝置4‧‧‧保護薄膜剝除機構5‧‧‧保護薄膜捲取裝置6‧‧‧薄片加熱壓接裝置(薄膜壓接手段)7‧‧‧薄片加壓冷卻裝置8‧‧‧纖維強化塑膠前驅物捲取裝置40‧‧‧骨材40a‧‧‧骨材的表面(骨材的其中一表面、骨材兩表面的其中一面)40b‧‧‧骨材的背面(骨材的另一表面、骨材兩表面的另一面)50‧‧‧附有保護薄膜之樹脂薄膜52‧‧‧保護薄膜54‧‧‧樹脂薄膜(薄膜)54a‧‧‧樹脂薄膜的骨材側的表面(骨材側薄膜表面)60‧‧‧纖維強化塑膠前驅物
第1圖是表示本發明中的纖維強化塑膠前驅物的製造方法的其中一態樣的概略圖。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
1‧‧‧纖維強化塑膠前驅物的製造裝置
2‧‧‧骨材送出裝置
3‧‧‧樹脂薄膜送出裝置
4‧‧‧保護薄膜剝除機構
5‧‧‧保護薄膜捲取裝置
6‧‧‧薄片加熱壓接裝置(薄膜壓接手段)
7‧‧‧薄片加壓冷卻裝置
8‧‧‧纖維強化塑膠前驅物捲取裝置
40‧‧‧骨材
40a‧‧‧骨材的表面(骨材的其中一表面、骨材兩表面的其中一面)
40b‧‧‧骨材的背面(骨材的另一表面、骨材兩表面的另一面)
50‧‧‧附有保護薄膜之樹脂薄膜
52‧‧‧保護薄膜
54‧‧‧樹脂薄膜(薄膜)
54a‧‧‧樹脂薄膜的骨材側的表面(骨材側薄膜表面)
60‧‧‧纖維強化塑膠前驅物
Claims (5)
- 一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，前述骨材是天然纖維、無機纖維、有機纖維、或這些材質的混合物，其中，該製造方法包含下述步驟：藉由加壓輥，並以0.2~1.0MPa的輥子線壓力將前述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接，該加壓輥具有在熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度+5℃~+35℃的範圍內的溫度。
- 如請求項1所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其中，前述加壓輥的輥子線壓力為0.4~1.0MPa。
- 一種纖維強化塑膠的製造方法，其具有下述步驟：使藉由請求項1或2所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法所獲得的纖維強化塑膠前驅物硬化。
- 一種纖維強化塑膠前驅物的製造方法，其藉由在大氣壓下將熱硬化性樹脂薄膜黏貼在薄片狀的骨材的其中一表面上來製造纖維強化塑膠前驅物，前述骨材是天然纖維、無機纖維、有機纖維、或這些材質的混合物，其中，該製造方法包含下述步驟：藉由加壓輥，並以0.4~1.0MPa的輥子線壓力將前 述薄膜與前述骨材加熱並進行壓接；前述加壓輥所具有的溫度為低於前述熱硬化性樹脂薄膜顯示最低熔融黏度的溫度+5℃的溫度。
- 一種纖維強化塑膠的製造方法，其具有下述步驟：使藉由請求項4所述之纖維強化塑膠前驅物的製造方法所獲得的纖維強化塑膠前驅物硬化。
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