TWI775165B - 親油性石墨烯量子點透明溶液之製法 - Google Patents

Abstract

本發明乃係有關一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，其包括步驟一將石墨粉攪拌；步驟二，分離出石墨烯粉末；步驟三，將步驟二所得之含水石墨烯粉末予以烘乾作業，以得粉末體石墨烯；步驟四，合成，即將經步驟三後取得之粉末體石墨烯添加入去離子水，再經振盪儀器充分混合後置入水熱反應釜進行雙層石墨烯粉體表面透明膠體合成，取出後再經離心機進行固液分離，如此即可得到石墨烯量子點水溶液；步驟五，將步驟四後之石墨烯量子點水溶液加入相轉移劑；步驟六，最後經室溫冷卻後即可得親油性石墨烯量子點透明溶液。

Description

親油性石墨烯量子點透明溶液之製法

本發明乃係有關一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，尤指於一種可安全且經濟的取得親油性石墨烯量子點溶液以便於後續應用之一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法。

目前量子點製程概略分有三種方法，分別為化學溶液生長法、外延生長法、電場約束法，該三種量子點製程方法各有優缺點，截至目前為止，各界仍然不斷在此領域中探討研究，期望能更進一步研究出良率更高、更為經濟的方法，讓量子點製程方法更符產業界接受及應用。

如CN108975311A專利案，該案提供一種水溶性碳量子點的製備方法，其主要係以石墨烯或碳納米管加入硝酸溶液，攪拌後予以蒸乾，再加入碳酸氫鈉溶液，冷卻後再真空抽濾而得到濾清液，接著，再將該濾清液高速離心分離，再將分離後的上清液蒸乾，再加入超純水，如此即得到水溶性碳量子點的水溶液。

上述習知之水溶性碳量子點的製備方法，於其製程中需利用到硝酸溶液進行對石墨烯或碳納米管加以腐化，而此硝酸溶液毒性相當強，對人體健康具有相當大的威脅，對環境也容易造成極為嚴重的污染，以致於製程需特別小心對應，後續更為該硝酸溶液產生的廢水需進一步加 以處理，如此將徒增製程上的風險、製程的控管及衍生的廢水處理費用，而勢必墊高整個製程的製造成本，終不利於產品之競爭力。

本發明乃係有關一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，其主要乃在於克服習知之量子點製成需使用到強酸，而致使易對人體健康構成威脅，且對環境亦會造成負擔之缺點。

為達上述之目的，本發明提供一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法。本發明親油性石墨烯量子點透明溶液之製法包括有；步驟一，石墨粉攪拌，乃將石墨粉置入於粉碎器中，並加入水及活性介面劑，透過粉碎器的攪拌動作將對石墨粉產生巨大的剪切力，將使石墨粉分層但又不會損及其二維結構；步驟二，分離，將經步驟一後處於發泡沫溶液狀之石墨粉取出而置入於離心機中，並啟動該離心機作動，經該離心機之固液分離作動，使發泡沫溶液狀之石墨粉之進行固液分離後取得含水之石墨烯粉末；步驟三，乾燥；經真空乾燥機將步驟二所得之含水石墨烯粉末予以烘乾作業，取得粉末體石墨烯；步驟四，合成；將經步驟三後取得之粉末體石墨烯添加入去離子水，再一併置入於振盪儀器進行搖晃混合，經充分混合後即置入水熱反應釜進行雙層石墨烯粉體表面透明膠體合成，取出後再經離心機進行固液分離，如此即可令雙層石墨烯粉體表面透明膠體與粉末分離，而可得到石墨烯量子點水溶液；步驟五，加入相轉移劑；將步驟四後之石墨烯量子點水溶液加入相轉移劑；步驟六，冷卻；最後經室溫冷卻後即可得親油性石墨烯量子點透明溶液。

經本發明之親油性石墨烯量子點透明溶液之製法所生產之 量子點溶液可添加入於印刷油墨中，隨該印刷油墨進行各式印刷，進而可形成具量子點之印刷油墨，或加入於樹脂中經攪拌後一併射出成型，使之成具量子點之塑膠製品，又或可經參入於樹脂中噴塗而成具量子點之薄膜，同時亦可應用於QLED顯示器、或用於太陽能電池基板塗層，如此可方便提供各相關產業應用之。

1:石墨粉攪拌

2:分離

3:乾燥

4:合成

5:加入相轉移劑

6:冷卻

〔圖1〕係本發明之製程步驟流程示意圖。

〔圖2〕係經本發明製成後所得之量子點經紫外線燈光照射相片。

為能讓 貴審查官進一步瞭解本發明敬請配合圖示說明如後；

首先，敬請參閱〔圖1〕所示，本發明之一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，包括步驟一，石墨粉攪拌1；步驟二，分離2；步驟三，乾燥3；步驟四，合成4；步驟五，加入相轉移劑5；步驟六，冷卻6。

其中，步驟一，石墨粉攪拌1；乃將石墨粉置入於粉碎器中，並加入水及活性介面劑，該石墨烯粉末、水及活性介面劑三者之較佳重量比例為3：10：0.3~0.5，實施時，取石墨粉300g、水1000mol、活性介面劑30mol~50mol，隨後啟動粉碎器，使粉碎器開進行攪拌，該粉碎器之轉速並以15000rpm~2000rpm為較佳，粉碎器作業時間20分鐘；透過粉碎器的攪拌動作將對石墨粉產生巨大的剪切力，將使石墨粉分層但又不會損及其二 維結構，惟，此時的石墨粉乃處於發泡沫溶液狀，並藉由活性介面劑可清潔及舒解降低粉碎器與石墨粉進行攪拌時產生之磨擦力；步驟二，分離2；將經步驟一後處於發泡沫溶液狀之石墨粉取出而置入於離心機中，並啟動該離心機作動，經該離心機之固液分離作動，使發泡沫溶液狀之石墨粉之進行固液分離後取得含水之石墨烯粉末；步驟三，乾燥3；再經真空乾燥機將步驟二所得之含水石墨烯粉末予以烘乾作業，遂取得粉末體石墨烯；步驟四，合成4；將經步驟三後取得之粉末體石墨烯添加入去離子水，再一併置入於振盪儀器進行搖晃混合，經振盪儀器充分混合後即置入水熱反應釜進行雙層石墨烯粉體表面透明膠體合成，取出後再經離心機進行固液分離，如此即可令雙層石墨烯粉體表面透明膠體與粉末分離，而可得到石墨烯量子點水溶液；實施時，取粉末體石墨烯10g加上去離子水500mol，水熱反應釜加熱至攝氏120℃~185℃，並加壓至1.25kg，合成時間6~8分鐘；步驟五，加入相轉移劑5；將步驟四後之石墨烯量子點水溶液加入相轉移劑，實施時，該相轉移劑乃選以十六烷基三甲基氯化銨為之，石墨烯量子點水溶液：相轉移劑莫耳比5：100，石墨烯量子點水溶液50mol，十六烷基三甲基氯化銨1000mol，用水浴加熱法加熱溫度至攝氏50℃~100℃攪拌5至15分鐘，並經水浴加熱20分鐘；步驟六，冷卻6；最後經室溫冷卻後即可得親油性石墨烯量子點透明溶液。

經本發明以上述製成所得之親油性石墨烯量子點透明溶液 富含有量子點，當施以紫外線燈光照射時，該等量子點將反射出藍光及綠光，如〔圖2〕所示，而此量子點即可為後續各項產業所利用，如添加入於印刷油墨中，隨該印刷油墨進行各式印刷，進而可使之形成具量子點之印刷油墨，或可加入於透明樹脂中攪拌後射出成型，使之成具量子點之塑膠製品，又或可經參入於透明樹脂中噴塗而成具量子點之薄膜，以供相關產業所應用。

上述所陳僅為本發明之較佳實施例，應當理解，文中所述及圖面所示乃不限於本案之發明概念，文中所用措辭及術語亦僅為本案說明闡述之目的，自應不可視為其限制，大凡所屬技術領域中具通常知識者依本發明申請專利範圍及說明書之簡單修飾及等效之變化，仍應屬本發明專利範圍之內。

綜上所述，本發明親油性石墨烯量子點透明溶液之製法確實可以改善習知者之缺失，顯已較習知者增進功效，而具新穎性、實用性及進步性之要件，爰依法提出發明之申請，祈請 貴審查官詳鑑，並惠賜核准專利審定，至感德便。

1:石墨粉攪拌

2:分離

3:乾燥

4:合成

5:加入相轉移劑

6:冷卻

Claims (2)

1. 一種親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，其包括下列步驟；步驟一，石墨粉攪拌，乃將石墨粉置入於粉碎器中，並加入水及活性介面劑進行攪拌；步驟二，分離，將經步驟一後處於發泡沫溶液狀之石墨粉取出而置入於離心機中進行固液分離；步驟三，乾燥，將步驟二所得之含水石墨烯粉末真空乾燥機予以烘乾，遂取得粉末體石墨烯；步驟四，合成，將經步驟三後取得之粉末體石墨烯添加入去離子水，再一併置入於振盪儀器進行搖晃混合，經振盪儀器充分混合後即置入水熱反應釜進行雙層石墨烯粉體表面透明膠體合成，取出後再經離心機進行固液分離，令雙層石墨烯粉體表面透明膠體與粉末分離，而可得到石墨烯量子點水溶液；步驟五，加入相轉移劑，將步驟四後之石墨烯量子點水溶液加入相轉移劑，該相轉移劑乃選以十六烷基三甲基氯化銨為之，石墨烯量子點水溶液：相轉移劑莫耳比5：100；步驟六，冷卻，最後經室溫冷卻後即可得親油性石墨烯量子點透明溶液。
2. 如請求項1所述之親油性石墨烯量子點透明溶液之製法，其中，該步驟一中之石墨烯粉末、水及活性介面劑三者之較佳重量比例為3：10：0.3~0.5。

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