TWI754289B - 具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，包括下列步驟：(a)將彈性聚酯粉末/顆粒添加反應溶劑而製備溶劑混合物。(b)將改質劑添加至溶劑混合物而製備第一混合料，改質劑選自鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺或六甲基四胺的至少其中一者。(c)將起始劑添加至第一混合料而製備第二混合料。及(d)將第二混合料通過射出淋膜程序而獲得成品。
Description
本發明係有關一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，尤指一種所製備之產物材質與聚酯纖維材質近似相同的彈性聚酯複合薄膜之製備方法。
在現今的社會環境中，由於環保意識抬頭，越來越注重產品的回收能力，以及回收後是否會造成環境汙染。而現今紡織品其織材的貼合大多使用熱固性聚氨酯(PU)或熱塑性聚氨酯彈性體（TPU）所製成，且大多具有二異氰酸鹽，其劇毒容易造成環境的汙染以及人體器官的損傷。而且，由於貼條並非環保材質，紡織品在熔融回收時，因熱固性聚氨酯或熱塑性聚氨酯彈性體熔融時，會產生出殘渣而造成回收不易的狀況。
彈性聚酯(Thermal Plastic Polyester Elastomer；TPEE)的材料與紡織產品常用的聚酯纖維材料雖然為近似相同的材料，其應用於聚酯纖維材料本應有較佳的相容性。但是由於彈性聚酯的材料的貼合性及彈性回復率不佳之故，因此並未有使用彈性聚酯的材料作為聚酯纖維材料貼合的相關應用。
因此，如何設計出一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，利用化合物將彈性聚酯薄膜進行改質，以提高彈性聚酯薄膜的貼合性及彈性回復率，乃為本案創作人所欲行研究的一大課題。
為了解決上述問題，本發明係提供一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，以克服習知技術的問題。因此，本發明具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法包括下列步驟：將彈性聚酯粉末/顆粒添加0.5~20重量份的反應溶劑而製備溶劑混合物，反應溶劑為甲酸甲酯或乙酸乙酯。將0.5~10重量份的改質劑添加至溶劑混合物，且均勻混合而製備第一混合料，改質劑選自鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺、(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺(2,3,5,6-Tetrachloro-p-xylene-alpha,alpha'-diamine)及六甲基四胺的至少其中一者。將0.5~20重量份的起始劑添加至第一混合料，且均勻混合而製備第二混合料，起始劑為光起始劑或熱起始劑。及將第二混合料在溫度為95℃~115℃的環境烘乾，且通過射出淋膜程序而製備彈性聚酯複合薄膜。
於一實施例中，改質劑為(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺。
於一實施例中，彈性聚酯粉末/顆粒的重量平均分子量介於10000~30000、肖氏硬度介於50~100A、熔點介於40~180℃。
於一實施例中，彈性聚酯複合薄膜包括複數條聚酯高分子鏈與複數條改質分子鏈；改質分子鏈接枝於聚酯高分子鏈的一端或二端。
於一實施例中，反應溶劑為20重量份，改質劑為10重量份，且起始劑為5重量份。
於一實施例中，起始劑與第一混合料在轉速為3~7rpm，且在溫度為160℃~200℃的條件均勻混合為第二混合料。
於一實施例中，轉速為5rpm，且溫度為180℃。
於一實施例中，射出淋膜程序係將第二混合料以4~6公尺/分鐘的速度淋膜而製備彈性聚酯複合薄膜。
於一實施例中，第二混合料在溫度為105℃的環境烘乾。
本發明之主要目的及功效在於，由於本發明所製備之彈性聚酯複合薄膜所使用的材料與聚酯纖維材料為近似相同的材料，因此在彈性聚酯複合薄膜貼合在利用聚酯纖維所製成之衣物時，因材料近似相同，使得兩者貼合後的相容性高且貼合強度佳，進而使得貼合後接縫處的耐水壓可達10000mmH2O以上。
為了能更進一步瞭解本發明為達成預定目的所採取之技術、手段及功效，請參閱以下有關本發明之詳細說明與附圖，相信本發明之目的、特徵與特點，當可由此得一深入且具體之瞭解，然而所附圖式僅提供參考與說明用，並非用來對本發明加以限制者。
茲有關本發明之技術內容及詳細說明，配合圖式說明如下：
本發明提供一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，包括下列步驟：(a) 將彈性聚酯(Thermal Plastic Polyester Elastomer；TPEE)粉末/顆粒添加0.5~20重量份的反應溶劑而製備溶劑混合物，反應溶劑可以為甲酸甲酯或乙酸乙酯。然後，(b)將0.5~10重量份的改質劑添加至溶劑混合物，且均勻混合而製備第一混合料，改質劑選自鄰苯二甲胺(o-Xylylenediamine)、間苯二甲胺(m-Xylylenediamine)、對苯二甲胺(alpha,alpha'-diamino-P-xylene)、(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺(2,3,5,6-Tetrachloro-p-xylene-alpha,alpha'-diamine)及六甲基四胺(1,3,5,7-Tetraazatricyclodecane)的至少其中一者。然後，(c)將0.5~20重量份的起始劑添加至第一混合料，且均勻混合而製備第二混合料，起始劑可以為光起始劑或熱起始劑。最後，(d)將第二混合料在溫度為95℃~115℃的環境烘乾，且通過射出淋膜程序而製備具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜。
具體而言，於步驟(a)中，彈性聚酯粉末/顆粒可選用重量平均分子量介於10000~30000，且肖氏硬度介於50~100A、熔點介於40~180℃的特性，其化學結構為：
。反應溶劑可以為甲酸甲酯或乙酸乙酯，且反應溶劑的添加範圍介於0.5~20重量份(相對於彈性聚酯粉末/顆粒)可產出較佳的溶劑混合物，且溶劑混合物所對應產出的彈性聚酯複合薄膜品質也較佳。其中，又以反應溶劑的添加量為10重量份時，所產出的溶劑混合物及其所對應產出的彈性聚酯複合薄膜的品質為最佳。
值得一提，於本發明之一實施例中，彈性聚酯粉末/顆粒的重量平均分子量之數值僅為用於製備彈性聚酯複合薄膜的最佳數值，使用上述數值之彈性聚酯粉末/顆粒所產出的貼合強度與彈性回復率較佳，但不以上述數值為限。例如但不限於，彈性聚酯複合薄膜的製備也可選用重量平均分子量介於30000~100000的彈性聚酯粉末/顆粒。
於步驟(b)中，改質劑可使用化學結構如下的鄰苯二甲胺
，化學結構如下的間苯二甲胺
，化學結構如下的對苯二甲胺
，以及化學結構如下的六甲基四胺
。在對苯二甲胺中，其苯環的他處連接氯(意即，苯環2、3、5、6的位置)，使其構成具有氯的(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺(2,3,5,6-Tetrachloro-p-xylene-alpha,alpha'-diamine)，其化學結構為
。
改質劑為與彈性聚酯接枝而改質的主要原料，其改質劑的添加範圍介於0.5~10重量份(相對於彈性聚酯粉末/顆粒)可產出較佳的第一混合料，且第一混合料所對應產出的彈性聚酯複合薄膜品質也較佳。具體而言，當改質劑的添加量過低時(例如低於0.5重量份時)，化學反應範圍太少，會導致成品如同未經改質的彈性聚酯薄膜，因此，所製成的成品的貼合與彈性回復率會幾乎跟未經改質的彈性聚酯薄膜相同。但是，當改質劑的用量比太高時(例如高於10重量份時)，反應過度，而導致改質劑分解了彈性聚酯薄膜的特性。此時，所產出之成品較易破碎，且也會使得成品無法順利貼合於紡織料上。因此，若為求製備時成品的良率，改質劑的添加範圍介於0.5~10重量份為較佳。其中，又以改質劑的添加量為5重量份時，所產出的第一混合料及其所對應產出的彈性聚酯複合薄膜的品質為最佳。
於步驟(c)中，起始劑可選用光起始劑或熱起始劑，且可選用過硫酸鉀(Potassium persulfate)、偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile)或苯偶酰二甲基縮酮(Benzildimethylketal)為較佳的起始劑種類。其中，起始劑的添加範圍介於0.5~20重量份(相對於彈性聚酯粉末/顆粒)可產出較佳的第二混合料。具體而言，高分子的聚合是不會無緣無故發生，因此，往往需要一個驅動聚合反應發生的機制。這個機制需要如光或熱的能量以激發聚合物的單體成為一個化學反應的活性中心，從而開始聚合反應。但是，若是起始劑的添加量不足時(例如低於3重量份時)，聚合反應不足，使得所產出之產品良率下降。若是起始劑的添加量過多時(例如高於7重量份時)，會使得聚合物的分子鏈的鏈端過多的缺陷，同樣會使得所產出之產品良率下降。因此，起始劑的添加範圍介於0.5~20重量份為較佳。其中，又以起始劑的添加量為10重量份時，所產出的第二混合料及其所對應產出的彈性聚酯複合薄膜的品質為最佳。
其中，為了均勻混合及充分反應，可利用混合裝置設定在轉速為3~7rpm，且溫度為160℃~200℃的混合環境之下，將起始劑與第一混合料均勻混合為第二混合料。經過上述的均勻混合，改質分子鏈可充分的反應而接合在聚酯高分子鏈的其中一端或兩端。其中，又以轉速設定在5rpm，且溫度設定在180℃的混合環境之下，混合而產生的反應效率為最佳。
於步驟(d)中，經均勻混合後的第二混合料需在溫度為95℃~115℃的環境烘乾以降低第二混合料的含水率，進而利於射出淋膜程序時，提升彈性聚酯複合薄膜備的品質。具體而言，由於第二混合料的含水率過高時，會導致所射出之物料的流動性太高，導致所產出之薄膜厚度易受到流動性的干擾而參差不齊。若含水率過低時，會導致所射出之物料的流動性太低，導致所射出之物料不易流動而容易產生塊狀的不良品。因此第二混合料可將含水率控制在500~1000ppm為較佳的數值。其中，又以烘乾的溫度設定在105℃的環境之下，第二混合料含水率的控制及烘乾速率為最佳。
在第二混合料經過烘乾而調整至合適的含水率後，利用射出淋膜設備將經過烘乾的第二混合料射出淋膜在輸送基板上，且輸送基板以4~6公尺/分鐘的速度移動，以產出品質及厚度較佳的彈性聚酯複合薄膜。最後，射出淋膜後的產物可利用切條製程而制備寬度合適的膠捲。其中，又以業界常用的寬度介於0.6cm~2cm的膠捲為較佳的寬度。
請參閱圖1為本發明具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜的結構示意圖。利用掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM) 所觀察出的具有高貼合性與高彈性的彈性聚酯複合薄膜100包括有複數條聚酯高分子鏈10(以虛線表示)與複數條改質分子鏈20(以實線表示)。每條聚酯高分子鏈10包括了二端，且聚酯高分子鏈10以堆疊的方式構成彈性聚酯複合薄膜的主體。改質分子鏈20分別接枝於聚酯高分子鏈10的其中一端或兩端，且由於改質劑的比例小於彈性聚酯粉末/顆粒的關係，並非每條聚酯高分子鏈10皆有接枝至少一條改質分子鏈20。在改質分子鏈20的重量份越高時，則改質分子鏈20的數量會越多，且接枝於聚酯高分子鏈10的比例會越高。改質分子鏈20增強了彈性聚酯薄膜的彈性，以及與紡織品等材料的貼合時的貼合強度，使得彈性聚酯複合薄膜可以更牢固地抓住紡織品等材料而不易脫落，且不易因外力而變形。
本發明之主要目的及功效在於，由於本發明所製備之彈性聚酯複合薄膜所使用的材料與聚酯纖維材料為近似相同的材料，因此在彈性聚酯複合薄膜貼合在利用聚酯纖維所製成之衣物時，因材料近似相同，使得兩者貼合後的相容性高且貼合強度佳，進而使得貼合後接縫處的耐水壓可達10000mmH2O以上。此外，由於紡織品其織材的貼合大多使用熱固性聚氨酯(PU)或熱塑性聚氨酯彈性體（TPU）所製成，其因與紡織品的材質不相容而無法與紡織品一起熔融回收(因為熱固性聚氨酯或熱塑性聚氨酯彈性體熔融時，會產生出殘渣)。而本發明之具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜由於與織材的材料近似相同之故，其所製成之衣物可以一起直接熔融回收，因此可達成高回收相容性之功效。再者，本發明之次要目的及功效在於，由於現今社會越來越講究無毒的生活環境，而本發明所產出之彈性聚酯複合薄膜並未添加二異氰酸鹽相關的劇毒物質，因此利用彈性聚酯複合薄膜可製成具有無毒材料之織品。
實施例1
將彈性聚酯粉末/顆粒添加10重量份的乙酸乙酯而製備溶劑混合物，且將5重量份的(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。然後，將10重量份的硫酸鉀添加至第一混合料，且在轉速為5rpm、溫度為180℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度105℃的環境下烘乾，且通過5公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，利用差示掃描量熱法（Differential scanning calorimetry；DSC）分析如圖2所示，其測試條件為重量7毫克，溫度由25℃~350℃，且溫升速度為10℃min-1，可看出成品在熔融溫度大約在130℃。所製成的成品，利用EN14704-1的彈性回復率測試與ISO 2411的剝離強度測試，其測試條件為夾具6x2in，上下夾具距離為 5 cm，CRE為100mm/min、使用定速拉伸拉至彈性聚酯複合薄膜與黏貼之基材(基布)分離，且檢出"最大應力值(peel strength, g/cm)"。其中，所得之參數如下表1所示。
實施例2
將彈性聚酯粉末/顆粒添加20重量份的甲酸甲酯而製備溶劑混合物，且將10重量份的間苯二甲胺添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。然後，將20重量份的偶氮二異丁腈添加至第一混合料，且在轉速為7rpm、溫度為200℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度115℃的環境下烘乾，且通過6公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
實施例3
將彈性聚酯粉末/顆粒添加0.5重量份的乙酸乙酯而製備溶劑混合物，且將0.5重量份的鄰苯二甲胺添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。然後，將0.5重量份的偶氮二異丁腈添加至第一混合料，且在轉速為3rpm、溫度為150℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度95℃的環境下烘乾，且通過4公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
實施例4
將彈性聚酯粉末/顆粒添加5重量份的甲酸甲酯而製備溶劑混合物，且將7.5重量份的對苯二甲胺添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。然後，將5重量份的苯偶酰二甲基縮酮添加至第一混合料，且在轉速為4rpm、溫度為190℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度110℃的環境下烘乾，且通過5公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
實施例5
將彈性聚酯粉末/顆粒添加15重量份的乙酸乙酯而製備溶劑混合物，且將2.5重量份的六甲基四胺添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。然後，將15重量份的過硫酸鉀添加至第一混合料，且在轉速為6rpm、溫度為170℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度100℃的環境下烘乾，且通過6公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
實施例6
將彈性聚酯粉末/顆粒添加10重量份的甲酸甲酯而製備溶劑混合物，且將5重量份的改質劑添加至溶劑混合物均勻混合而製備第一混合料。其中，改質劑以鄰苯二甲胺、間苯二甲胺、對苯二甲胺及六甲基四胺比例為25%：25%：25%：25%調製而成。然後，將10重量份的偶氮二異丁腈添加至第一混合料，且在轉速為5rpm、溫度為180℃的環境下均勻混合而製備第二混合料。最後，在溫度105℃的環境下烘乾，且通過4公尺/分鐘速度的射出淋膜程序，以完成彈性聚酯複合薄膜成品的製備。所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
比較例1
將彈性聚酯粉末/顆粒直接製備為彈性聚酯薄膜，所製成的成品，如同上述的測試方式，且測試結果及參數如下表1所示。
表1：實施例與比較例的測試參數
| 比較例1 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | |
| 熔融指數M.I. | 4.8 | 30.5 | 33.5 | 32.9 | 32.5 | 31.3 | 31.9 |
| TFB ( oC) | 205.8 | 140.9 | 135.9 | 136.2 | 136.8 | 138.2 | 137.9 |
| DSC ( oC) | 144.9 | 137.8 | 123.8 | 124.6 | 125.9 | 130.2 | 131.1 |
| 貼合剝離強度 175 oC/25s (0.15mm) (kgf/cm) | 0 | 3.1 | 3.6 | 3.6 | 3.5 | 3.2 | 3.3 |
| 貼合剝離強度 165 oC/25s (0.15mm) (kgf/cm) | 0 | 2.2 | 2.8 | 2.7 | 2.7 | 2.5 | 2.4 |
| 貼合剝離強度 135 oC/25s (雙面加熱) (0.15mm) (kgf/cm) | 0 | 2.1 | 2.4 | 2.5 | 2.3 | 2.2 | 2.3 |
| EN14704-1 彈性回復率(%) | 70 (180 oC) | 83 (160 oC) | 90 (160 oC) | 88 (160 oC) | 85 (160 oC) | 84 (160 oC) | 84 (160 oC) |
由上表可以明顯看出，改質劑無論使用單一化合物或混合化合物，其皆有較佳的貼合剝離強度與較佳的彈性回復率。而改質劑使用含氯的(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺雖然貼合剝離強度與彈性回復率較差，但所得之彈性聚酯複合薄膜處的柔軟性較佳。比較例的彈性聚酯薄膜成品的貼合剝離強度為0，無法貼合於紡織料上，且彈性回復率不高，容易發生產品變形後而無法回復原狀的狀況。
惟，以上所述，僅為本發明較佳具體實施例之詳細說明與圖式，惟本發明之特徵並不侷限於此，並非用以限制本發明，本發明之所有範圍應以下述之申請專利範圍為準，凡合於本發明申請專利範圍之精神與其類似變化之實施例，皆應包括於本發明之範疇中，任何熟悉該項技藝者在本發明之領域內，可輕易思及之變化或修飾皆可涵蓋在以下本案之專利範圍。
100…彈性聚酯複合薄膜
10…聚酯高分子鏈
20…改質分子鏈
圖1為本發明具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜的結構示意圖；及
圖2本發明具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜利用差示掃描量熱法分析的分析結果圖。
100…彈性聚酯複合薄膜
10…聚酯高分子鏈
20…改質分子鏈
Claims (7)
- 一種具有高貼合強度的彈性聚酯複合薄膜之製備方法，該製備方法包括下列步驟： 將一彈性聚酯粉末/顆粒添加0.5~20重量份的反應溶劑而製備一溶劑混合物，該反應溶劑為甲酸甲酯或乙酸乙酯； 將0.5~10重量份的改質劑添加至該溶劑混合物，且均勻混合而製備一第一混合料，該改質劑選自一鄰苯二甲胺、一間苯二甲胺、一對苯二甲胺、一(全氯-1,4-伸苯基)二甲胺及一六甲基四胺的至少其中一者； 將0.5~20重量份的起始劑添加至該第一混合料，且均勻混合而製備一第二混合料，該起始劑為一光起始劑或一熱起始劑；及 將該第二混合料在溫度為95℃~115℃的環境烘乾，且通過一射出淋膜程序而製備該彈性聚酯複合薄膜。
- 如請求項1所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該彈性聚酯粉末/顆粒的重量平均分子量介於10000~30000、肖氏硬度介於50~100A、熔點介於40~180℃。
- 如請求項1所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該反應溶劑為10重量份，該改質劑為5重量份，且該起始劑為10重量份。
- 如請求項1所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該起始劑與該第一混合料在轉速為3~7rpm，且在溫度為160℃~200℃的條件均勻混合為該第二混合料。
- 如請求項4所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該轉速為5rpm，且該溫度為180℃。
- 如請求項1所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該射出淋膜程序係將該第二混合料以4~6公尺/分鐘的速度淋膜而製備該彈性聚酯複合薄膜。
- 如請求項6所述之彈性聚酯複合薄膜之製備方法，其中該第二混合料在溫度為105℃的環境烘乾。
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|---|---|---|---|---|
| TW201608068A (zh) * | 2014-08-22 | 2016-03-01 | San Fang Chemical Industry Co | 複合長纖維紡織品及用其製得之環保複合長纖維人工皮革 |
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2020
- 2020-05-27 TW TW109117576A patent/TWI754289B/zh active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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