TWI753867B - 擠壓泡沫塗層 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種在基板上產生塗層之方法，其包括一或多個擠壓發泡水性塗料組合物之乾燥層之步驟，其中所述水性塗料組合物包括具有2-20μm之重均直徑的多段共聚物粒子之集合，其中所述多段共聚物粒子包括具有20℃或更小之玻璃轉化溫度(Tg)的核心。亦提供一種藉由所述方法製得之塗佈基板。

Description

擠壓泡沫塗層
塗佈基板之廣泛使用方法為塗覆擠壓泡沫塗層。泡沫塗層穿透多孔基板之程度不如一般塗層，因此保護基板之初始特性。舉例而言，當基板為織物時，使用泡沫塗層降低塗層向織物中之穿透，因此保護初始織物之軟褶及「手感」。乾燥且接著擠壓泡沫減小塗層之厚度，其在多種用途中為所需的，如用作窗簾之塗佈織物。然而，在塗佈至標準厚度且接著藉由標準擠壓方法擠壓之後，期望提供具有相比於其他擠壓泡沫塗層在相同標準塗佈及擠壓方法之後所具有較大之厚度的擠壓泡沫塗層。亦期望在塗佈至標準厚度且接著藉由標準擠壓方法擠壓之後，期望提供相比於先前已知的塗層具有較高附加(每單位面積之塗層質量)之擠壓泡沫塗層。亦期望在塗佈至標準厚度且接著藉由標準擠壓方法擠壓之後，期望提供相比於先前已知的塗層觸感較軟(亦即具有較軟「手感」)之擠壓泡沫塗層。
US 7,829,626描述包括「聚合不活躍組分」之水性組合物。US 7,829,626描述直接塗覆至基板且乾燥之習知塗層。期望提供擠壓泡沫塗層，其提供相比於先前已知的擠壓泡沫塗層之以下改進中的一或多者：相同塗覆及擠壓條件 下之較大厚度；相同塗覆及擠壓條件下之較大附加；較軟「手感」，或任何組合。
以下為本發明的陳述。
本發明之第一態樣為在基板上產生塗層之方法，其包括一或多個擠壓發泡水性塗料組合物之乾燥層之步驟，其中水性塗料組合物包括具有2-20μm之重均直徑之多段共聚物粒子的集合，其中所述多段共聚物粒子包括具有20℃或更小之玻璃轉化溫度(Tg)的核心。
本發明之第二態樣為在由第一態樣之方法產生之基板上包括塗層之物品。
以下為本發明的詳細描述。
如本文所用，除非上下文另作明確指示，否則以下術語具有所指定的定義。
「塗料組合物」為經設計而以層形式塗覆於基板表面上之液體組合物。塗料組合物含有連續液體介質，其中一或多種額外成分為溶解或分散的。在塗料組合物層塗覆至表面之後，液體介質經蒸發或使其蒸發，且其餘成分據稱在表面上形成「塗層」。
若組合物在25℃下為液態，則其在本文中稱為液體。
如本文所用，「聚合物」為由較小化學重複單元之反應產物組成的相對較大分子。聚合物可具有線性、支化、 星形、環形、超支化、交聯或其組合之結構。具有單一類型的重複單元之聚合物稱作均聚物，且具有超過一種類型的重複單元之聚合物稱作共聚物。共聚物可具有隨機配置、依序配置、嵌段配置、其他配置或其任何混合物或組合的各種類型的重複單元。聚合物具有1,000或更大之重均分子量(Mw)。
如本文所用，「聚合物之重量」意謂聚合物之乾重。
可彼此反應以形成聚合物之重複單元的分子在本文中稱為「單體」。由此形成之重複單元在本文中稱為單體之「聚合單元」。
有機聚合物為所有聚合單元為有機化合物之單體單元的聚合物。有機化合物為含有碳原子之化合物，除了一般考慮為無機之相對較小碳數化合物。一般考慮為無機之碳化合物為例如二元化合物(如碳氧化物及二硫化碳)、三元化合物(如金屬氰化物、金屬羰基、光氣及硫化羰)及金屬碳酸鹽(如碳酸鈣及碳酸鈉)。
乙烯基單體具有結構
Figure 105137324-A0202-12-0003-2
，其中R1、R2、R3及R4中之每一者獨立地為氫、鹵素、脂族基(諸如烷基)、經取代之脂族基、芳基、經取代之芳基、另一經取代或未經取代之有機基團或其任何組合。
一些適合的乙烯基單體包含例如苯乙烯、經取代苯乙烯、二烯、乙烯、其他烯烴、二烯、乙烯衍生物以及其混合物。乙烯衍生物包含例如以下的未經取代或經取代型式：經取代或未經取代烷酸的乙烯酯(包括例如乙酸乙烯酯 及新癸酸乙烯酯)、丙烯腈、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯胺、氯乙烯、鹵化烯烴以及其混合物。如本文所用，「(甲基)丙烯酸」意謂丙烯酸或甲基丙烯酸；「(甲如本文所用，「(甲基)丙烯酸」意謂丙烯酸或甲基丙烯酸；「(甲基)丙烯酸酯」意謂丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；且「(甲基)丙烯醯胺」意謂丙烯醯胺或甲基丙烯醯胺。「經取代」意謂具有至少一個附接的化學基團，諸如烷基、烯基、乙烯基、羥基、羧酸基、其他官能基以及其組合。在一些實施例中，經取代單體包含例如具有超過一個碳-碳雙鍵之單體、具有羥基之單體、具有其他官能基之單體以及具有官能基組合之單體。
如本文所用，丙烯酸單體為選自以下之單體：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸之烷基酯、具有一或多個烷基之取代基的(甲基)丙烯酸之烷基酯、(甲基)丙烯醯胺、N取代之(甲基)丙烯醯胺以及其混合物。如本文所用，乙烯基芳族單體為選自苯乙烯、α-烷基苯乙烯以及其混合物的單體。
一類乙烯基單體為多烯系不飽和單體，其為具有兩個或更多個可聚合碳-碳雙鍵之單體。多烯系不飽和單體之實例為二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸烯丙酯及烯烴多元醇之多丙烯酸酯。烯烴多元醇為兩個或更多個氫原子經羥基置換之烷烴。烯烴多元醇之多丙烯酸酯為具有將在多元醇上之兩個或更多個羥基各自與丙烯酸或甲基丙烯酸反應以形成酯鍵之情況下形成之結構的化合物。所有碳-碳雙鍵對自由基聚合具有相同反應性之多烯系不飽和單體在本文中稱為「交聯單體」。碳-碳雙鍵中之至少一者比其他碳-碳雙鍵中之至少一者對自由基聚合具有更高反應性之多烯系不飽和單體在本文中稱為 「接枝鍵聯單體」。
如本文所用，潛在交聯乙烯基單體為具有一或多個可聚合乙烯基且亦具有一或多個在乙烯基聚合期間不反應但能夠在乳膠聚合物已施加至基板之後經歷交聯反應之反應性基團的乙烯基單體。
若液體含有按液體重量計50重量%或更多的水，則其在本文中稱為「水性」。當額外成分分散於水性液體中時，液體稱為水性介質。溶解(而非分散)於液體這種成分變為水性介質的一部分。
利用水性乳液聚合製得之聚合物在本文中稱為「乳膠」聚合物。乳膠聚合物以分佈在整個水性介質中之粒子形式存在。
如本文所用，乙烯基聚合物為90%或更多的聚合單元為乙烯基單體之聚合物。如本文所用，「丙烯酸」聚合物為30%或更多聚合單元選自丙烯酸單體以及75%或更多聚合單元選自由丙烯酸單體及乙烯基芳族單體組成之群的聚合物。百分比為按聚合物重量計的重量。
粒子之集合可藉由集合中之粒子之重均直徑(WAD)表徵。另外，直徑分佈之均一性可藉由W20表徵，其為由具有大於0.8倍WAD且小於1.2倍WAD之直徑的粒子組成之粒子集合的重量%。另外，直徑分佈之均一性可藉由W10表徵，其為由具有大於0.9倍WAD且小於1.1倍WAD之直徑的粒子組成之粒子集合的重量%。重均直徑藉由盤式離心機光沈降法，使用以下條件量測：儀器為光沈降儀(「DCP」)(CPS Instruments,Inc.)，藉由經由蔗糖梯度之離心及沈降分 離模式。樣品藉由添加1-2滴至10cc含有0.1%月桂基硫酸鈉之去離子水中製備。0.1cc體積的樣品注射至填充有15cc蔗糖梯度之旋轉圓盤中。相對於聚苯乙烯校準標準分析樣品。特定條件為：蔗糖梯度2-8%；圓盤速度10,000rpm；校準標準為895nm直徑聚苯乙烯。
一些球形粒子具有均勻折射率，其意謂折射率在整個粒子體積中相同。其他球形粒子具有不均勻折射率，其意謂球形粒子之不同體積部分具有不同折射率。一些不均勻球形粒子稱作梯度折射率(「GRIN」)粒子；在GRIN粒子中，折射率之值在粒子中心周圍以球形對稱性分佈，且折射率自粒子中心向外表面單調變化(增加或減少，且連續地或逐步地，或其組合)。
球形粒子可藉由K值表徵，其為粒子之可壓縮性的量度。K值定義於「單一聚合物粒子之表面形態及機械特性變化的研究(Investigation for Surface Morphology and Mechanical Property Variations of Single Polymer Particles)」,《應用聚合物科學雜誌(Journal of Applied Polymer Science)》第104(4)卷2007,2350,Dong Ok Kim,Jeong Hee Jin中。K10為10%壓縮下之K值，且K0為完全壓縮下之K值。K值量測於0.79公克力/秒之壓縮率下。
玻璃轉化溫度(Tg)藉由使用中點法之10℃/min下之差示掃描熱量測定(DSC)表徵。
多段聚合物為藉由兩種或更多種獨立聚合方法製得之聚合物，其中第二聚合方法在第一聚合方法中製得之聚合物存在下進行，且若進行任何連續聚合方法，則在前述 聚合方法中製得之聚合物存在下進行。此等獨立聚合方法中的每一者產生在本文中稱為「段」之聚合物。「核心」為並非最後一段的段。
如本文所用，泡沫為存在分佈於液體介質中之氣泡的組合物。泡沫具有0.6g/cc或更小之密度。當液體組合物已經受引入氣泡及將液體組合物變為泡沫之方法時，所得泡沫稱為「發泡組合物」。
在水性組合物之層已塗覆至表面以形成層之後，當層中的水量為按層重量計的20重量%或更小時，或當水量為層首先塗覆至表面時存在於層中之水量的一半或更小(無論哪個量較低)時，所述層視為「乾燥」。
當水性塗料組合物之層已塗覆至基板之表面且經乾燥時，所得層在本文中稱為「塗層」，且包括基板及塗層兩者之物品在本文中稱為「塗佈基板」。
如本文所用，「擠壓」為使得乾燥水性塗料組合物之層經受機械施加之壓力以減小塗層厚度之方法。機械壓力可施加至塗層，例如藉由施加機械壓力至塗佈基板，例如藉由按壓平板之間的塗佈基板或藉由在壓力下在軋輥之間傳遞塗佈基板。
黏合劑聚合物為以溶解狀態或以分散粒子形式或其組合存在於水性塗料組合物中之聚合物。黏合劑聚合物在水性塗料組合物之層在本發明的使用條件下塗覆至基板之後形成連貫膜。一些黏合劑聚合物需要暴露於高於25℃之溫度以形成連貫膜，且其他黏合劑聚合物並非如此。
陰離子界面活性劑為含有一或多個烴基及一或 多個陰離子基團之化合物。烴基為僅含有碳及氫原子且含有6個或更多個碳原子之化學基團。
如本文所用，礦物顏料為具有如下形式之無機化合物：具有50nm至1mm之重均粒度的固體粒子集合。
如本文所用，若將在25℃下溶解於100公克水中之化合物的量為0.1公克或更小，則化合物不溶於水。
如本文所用，油為在25℃下不溶於水且含有一或多個具有10個或更多個碳原子之烴基的化合物。
「手感」為織物之特徵，所述織物可為編織物或非編織物，且其可為經塗佈或未塗佈的。「手感」係指織物覆蓋於小形狀(如人手)上方的容易度。出於本發明的目的，「手感」與硬度相對。
當比率在本文中稱為X：1或更大時，其意謂比率為Y：1，其中Y大於或等於X。舉例而言，若比率稱為3：1或更大，則所述比率可為3：1或5：1或100：1但不可為2：1。類似地，當比率在本文中稱為W：1或更小時，其意謂比率為Z：1，其中Z小於或等於W。舉例而言，若比率稱為15：1或更小，則所述比率可為15：1或10：1或0.1：1但不可為20：1。
本發明之實踐涉及使用含有多段共聚物粒子之集合的水性塗料組合物，所述共聚物具有2-20μm之重均直徑及具有20℃或更小之玻璃轉化溫度(Tg)的核心。
較佳多段共聚物粒子含有具有10℃或更低，更佳0℃或更低之Tg的核心。較佳核心為乙烯基聚合物；更佳為丙烯酸單體之聚合單元的量為按乙烯基聚合物重量計的50重量%或更多、更佳75重量%或更多、更佳95重量%或更多的 乙烯基聚合物。較佳地，核心含有一或多種(甲基)丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元。更佳地，核心含有一或多種丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元，其中烷基具有2個或更多個碳原子，更佳3個或更多個碳原子。更佳地，核心含有一或多種丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元，其中烷基具有20個或更少碳原子，更佳12個或更少碳原子，更佳8個或更少碳原子。較佳地，按段重量計的核心中之(甲基)丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元的量為50重量%或更多，更佳70重量%或更多。
較佳地，核心具有一或多個接枝連接子之聚合單元。較佳地，核心含有呈0.5%或更多、更佳1%或更多之量的接枝連接子之聚合單元。較佳地，核心含有呈10%或更低、更佳7%或更低之量的接枝連接子之聚合單元。
較佳為另外含有一或多個具有大於20℃、更佳30℃或更高之Tg之段的多段共聚物粒子。
在具有高於20℃之Tg之段中，較佳為乙烯基聚合物；更佳為丙烯酸單體之聚合單元的量為按乙烯基聚合物重量計的50重量%或更多、更佳75重量%或更多、更佳95重量%或更多的乙烯基聚合物。較佳地，具有高於20℃之Tg之段含有一或多種(甲基)丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元。更佳地，具有高於20℃之Tg之段含有一或多種甲基丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元，其中烷基具有6個或更少碳原子，更佳4個或更少碳原子。較佳地，具有高於20℃之Tg之段亦含有一或多種具有8個或更少碳原子、更佳4個或更少碳原子之丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元。較佳 地，具有高於20℃之Tg之段中之(甲基)丙烯酸之未經取代烷基酯之聚合單元的量為按段重量計的50重量%或更多，更佳70重量%或更多。
多段共聚物粒子可具有任何形態，包含圍繞核心之殼、部分圍繞核心之殼、多凸結構、島-矩陣(islands-in-a-matrix)結構、其他結構或其組合。較佳地，具有大於20℃之Tg之段圍繞核心。
較佳地，多段共聚物粒子之集合具有15μm或更小、更佳10μm或更小之重均直徑。較佳地，多段共聚物粒子之集合具有3μm或更大之重均直徑。
較佳地，核心與具有大於20℃之Tg之段之重量比為1：1或更高，更佳1.5：1或更高，更佳2.3：1或更高。較佳地，具有20℃或更小之Tg之段與具有大於20℃之Tg之段的重量比為19：1或更低，更佳9：1或更低。更佳5.7：1或更低。
多段共聚物粒子較佳具有小於1.9E+10N/m2之K10值。較佳地，多段共聚物粒子具有大於1.5：1、更佳大於3：1之K0：K10比。
較佳地，多段共聚物粒子之集合的W20為80%或更高，更佳90%或更高，更佳95%或更高。較佳地，多段共聚物粒子之集合的W10為75%或更高，更佳80%或更高，更佳85%或更高。
較佳地，多段共聚物粒子之集合為GRIN共聚物粒子之集合。在GRIN粒子中，較佳地，粒子中心處之折射率相比於外表面處較低。在GRIN粒子中，較佳地，最高折射率與最低折射率之間的差值為0.005或更大，更佳0.01或更大。 在GRIN粒子中，較佳地，最高折射率與最低折射率之間的差值為0.1或更小，更佳0.06或更小，更佳0.02或更小。
表徵多段共聚物粒子之量之一種方法為多段共聚物粒子之乾燥重量，其表示為按水性塗料組合物之總固體重量計的百分比。藉由表徵，多段共聚物粒子的量較佳為0.5%或更大，更佳1%或更大。藉由表徵，多段共聚物粒子的量較佳為15%或更小，更佳12%或更小，更佳10%或更小，更佳8%或更小。
較佳地，除多段共聚物粒子之集合以外，水性塗料組合物含有一或多種黏合劑聚合物。較佳黏合劑聚合物以水性介質中之分散粒子之集合形式存在；更佳為由乳液聚合產生之分散粒子。較佳黏合劑聚合物為丙烯酸聚合物。較佳黏合劑聚合物不具有多烯系不飽和單體之聚合單元，或具有按黏合劑聚合物之重量計1重量%或更少的多烯系不飽和單體之聚合單元。較佳黏合劑聚合物具有0.5重量%至10重量%的一或多種潛在交聯乙烯基單體之聚合單元。較佳潛在交聯乙烯基單體為具有三烷氧基矽烷基之乙烯基單體、具有一或多個羰基之乙烯基單體、醇(甲基)丙烯醯胺單體、具有一或多個環氧基之乙烯基單體、二羧酸(諸如衣康酸)、四級二甲基胺基乙基甲基丙烯酸酯-表氯醇以及其混合物。更佳潛在交聯乙烯基單體為具有三烷氧基矽烷基之乙烯基單體、具有一或多個羰基之乙烯基單體、醇(甲基)丙烯醯胺單體、具有一或多個環氧基之乙烯基單體以及其混合物。
較佳黏合劑聚合物具有30℃或更高、更佳50℃或更高之Tg。較佳黏合劑聚合物具有100℃或更低之Tg。
較佳地，水性塗料組合物中之固體聚合物之總量為按水性塗料組合物之總重量計的5重量%或更大，更佳10重量%或更大，更佳15重量%或更大，更佳20重量%或更大。較佳地，水性塗料組合物中之固體聚合物之總量為按水性塗料組合物之總重量計的50重量%或更小，更佳40重量%或更小，更佳30重量%或更小。
較佳地，多段聚合物粒子與黏合劑聚合物之乾燥重量比為0.01：1或更高，更佳0.02：1或更高，更佳0.025：1或更高。較佳地，多段聚合物粒子與黏合劑聚合物之乾燥重量比為0.4：1或更低，更佳0.3：1或更低，更佳0.2：1或更低。
較佳地，水性塗料組合物含有一或多種陰離子界面活性劑。較佳陰離子界面活性劑具有一或多個具有8個或更多個碳原子之烴基。較佳地，水性塗料組合物含有一或多種陰離子界面活性劑，其中烴基為具有12個或更多個碳原子、更佳14個或更多個碳原子、更佳16個或更多個碳原子之烷基。較佳地，水性塗料組合物含有一或多種陰離子界面活性劑，其中陰離子基團為磺基丁二酸酯基、硫酸酯基、羧酸酯基或其混合物。更佳地，水性塗料組合物含有一或多種陰離子界面活性劑，其中陰離子基團為羧酸酯基。
較佳地，按水性塗料組合物中之所有聚合物之固體重量計，水性塗料組合物中之所有陰離子界面活性劑之總量為3重量%或更大，更佳4重量%或更大，更佳5重量%或更大。較佳地，按水性塗料組合物中之所有聚合物之固體重量計，水性塗料組合物中之所有陰離子界面活性劑之總量為10重量%或更小，更佳9重量%或更小，更佳8重量%或更小。
水性塗料組合物視情況含有一或多種礦物顏料。當存在一或多種礦物顏料時，較佳地，礦物顏料之粒子分散於水性介質中。較佳礦物顏料為二氧化鈦、碳酸鈣、黏土及其混合物。
當存在一或多種礦物顏料時，礦物顏料的量可藉由比率W1：W2表徵，其中W1為所有黏合劑聚合物之乾燥重量加上所有多段共聚物粒子之乾燥重量，且W2為所有礦物顏料之乾燥重量的總和。較佳地，W1：W2為0.8：1或更高，更佳1：1或更高，更佳1.2：1或更高。較佳地，W1：W2為2：1或更低，更佳1.8：1或更低，更佳1.6：1或更低，更佳1.4：1或更低。
較佳地，按水性塗料組合物之重量計，水性塗料組合物中之水的總量為70重量%或更小，更佳60重量%或更小，更佳55重量%或更小。較佳地，按水性塗料組合物之重量計，水性塗料組合物中之水的總量為49重量%或更大。
較佳地，水性塗料組合物不含消泡劑或若存在消泡劑，則按黏合劑聚合物之乾燥重量計，消泡劑的量為0.01重量%或更小。典型消泡劑為不溶油及聚矽氧聚合物。較佳地，按黏合劑聚合物之乾燥重量計，水性塗料組合物中之所有不溶油及聚矽氧聚合物之總量為零或0.01重量%或更小。
在較佳實施例中，提供不為泡沫之初始水性塗料組合物，且初始水性塗料組合物經受引入氣泡及將液體組合物變為泡沫之方法。較佳地，初始水性塗料組合物含有各種在水性介質中溶解或分散或其組合之成分。較佳地，初始水性塗料組合物之密度為07g/cc或更高，更佳0.8g/cc或更高， 更佳0.9g/cc或更高。較佳地，初始水性塗料組合物之密度為1.5g/cc或更低，更佳1.4g/cc或更低，更佳1.3g/cc或更低。
引入氣泡之方法涉及例如機械攪拌、注射來自高於大氣壓之壓力下之來源的氣體及其混合物。較佳為包含機械攪拌之方法。
當水性塗料組合物變為發泡組合物時，密度較佳為0.05g/cc或更高，更佳為0.08g/cc或更高，更佳為0.1g/cc或更高，更佳為0.13g/cc或更高。當水性塗料組合物變為發泡組合物時，密度較佳為0.5g/cc或更低，更佳為0.4g/cc或更低，更佳為0.3g/cc或更低，更佳為0.2g/cc或更低。
較佳基板具有1cm或更小之一個維度，且其他兩個維度為10cm或更大。較佳基板為聚合物膜、編織物、纖維之非黏合墊及黏合非編織物；更佳為編織物及黏合非編織物；更佳為編織物。
當發泡水性塗料組合物之層已塗覆至基板時，其適用於在任何乾燥或擠壓之前表徵層厚度。較佳地，所述厚度為5μm或更大，更佳10μm或更大，更佳20μm或更大。較佳地，所述厚度為70μm或更小，更佳50μm或更小，更佳30μm或更小。
較佳地，基板表面上之水性塗料組合物之層藉由將層暴露於加熱空氣而乾燥。此類暴露較佳藉由降塗佈基板置於烘箱中或藉由傳遞塗佈基板穿過烘箱實現。在乾燥方法期間的加熱空氣之溫度較佳為70℃或更高，更佳80℃或更高，更佳90℃或更高。在乾燥方法期間的加熱空氣之溫度較佳為115℃或更低，更佳110℃或更低。塗佈基板在乾燥方法 期間暴露於加熱空氣之持續時間較佳為1分鐘或更大，更佳2分鐘或更大，更佳4分鐘或更大。塗佈基板在乾燥方法期間暴露於加熱空氣之持續時間較佳為20分鐘或更小，更佳12分鐘或更小，更佳8分鐘或更小。
在乾燥方法結束之後，乾燥塗層中之水的量較佳為按乾燥塗層之重量計的0.5重量%或更大，更佳1重量%或更大，更佳2重量%或更大。在乾燥方法結束之後，乾燥塗層中之水的量較佳為按乾燥塗層之重量計的15重量%或更小，更佳10重量%或更小。
在乾燥方法之後，乾燥塗層經擠壓。較佳擠壓方法為在平行輥之間傳遞塗佈基板，所述輥經組態以使得機械力將輥推向彼此。機械力藉由參數FLINEAR表徵，其為施加於輥上之總機械力除以輥長度。較佳地，FLINEAR為2kgf/cm(11.2lbf/in)或更大，更佳4kgf/cm(22.4lbf/in)或更大，更佳5kgf/cm(28lbf/in)或更大。較佳地，FLINEAR為9kgf/cm(50.4lbf/in)或更小，更佳8kgf/cm(44.8lbf/in)或更小，更佳7kgf/cm(39.2lbf/in)或更小。
在水性塗料組合物已發泡、塗覆至基板、乾燥及擠壓之後，結果稱為擠壓泡沫塗層。在已於基板之表面上形成擠壓泡沫塗層之第一層之後，較佳地，擠壓發泡塗層之一或多個額外層接著形成於前述擠壓泡沫塗層之表面上。對於個後續層，所有適合及較佳特徵，包含水性塗料組合物之組成及形成擠壓泡沫塗層之步驟的特徵與上文所述相同。
在已形成擠壓泡沫塗層之所有層之後，所得塗層較佳經加熱。較佳地，塗層加熱至足夠溫度且持續足夠時間， 以使得潛在交聯單體上之反應性基團(若存在)反應以形成交聯。此加熱步驟在本文中稱為固化加熱步驟。
較佳地，擠壓泡沫塗層藉由將層暴露於加熱空氣而固化。此類暴露較佳藉由降塗佈基板置於烘箱中或藉由傳遞塗佈基板穿過烘箱實現。在固化方法期間的加熱空氣之溫度較佳為150℃或更高，更佳160℃或更高，更佳170℃或更高。在固化方法期間的加熱空氣之溫度較佳為210℃或更低，更佳190℃或更低。塗佈基板在固化方法期間暴露於加熱空氣之持續時間較佳為1分鐘或更大，更佳2分鐘或更大，更佳4分鐘或更大。塗佈基板在乾燥方法期間暴露於加熱空氣之持續時間較佳為20分鐘或更小，更佳12分鐘或更小，更佳8分鐘或更小。
在固化方法結束之後，按固化塗層之重量計，固化塗層中之水的量為0重量%至小於2重量%，更佳0重量%至1重量%。
本發明之一種較佳用途為藉由包含將擠壓泡沫塗層塗覆至編織物之方法生產窗簾。擠壓泡沫塗層提供極佳不透明度，其通常為窗簾所需的。
當生產擠壓泡沫塗層時，期望「附加」較高。附加為成品固化擠壓泡沫塗層之特徵。附加為每單位面積之基板表面的塗層重量。若製備兩種水性塗料組合物，且若彼兩種水性塗料組合物使用相同方法發泡、塗覆、乾燥、擠壓及固化，則具有較高附加之塗層考慮為具有優良附加。
當生產擠壓泡沫塗層時，期望最終厚度較高。若製備兩種水性塗料組合物，且若彼兩種水性塗料組合物使用 相同方法發泡、塗覆、乾燥、擠壓及固化，則具有較高厚度之塗層考慮為具有優良厚度。
在過去，已考慮其他方法及/或用於改良擠壓泡沫塗層。舉例而言，一種此類方法為包含充氣中空聚合物顆粒。充氣中空聚合物顆粒之一些實例為ExpancelTM微球(AkzoNobel)。當塗層在擠壓泡沫方法之乾燥及/或固化步驟期間加熱時，此類粒子被認為膨脹。認為使用此類粒子可藉由產生非平滑表面而不利地影響成品外觀。
較佳地，在本發明之實踐中，水性塗料組合物不含充氣中空聚合物顆粒。認為根據本發明製得之塗層優於藉由充氣中空聚合物顆粒製得之塗層，因為根據本發明製得之塗層將更緊湊且均勻。認為使用本發明方法之一個益處為所得塗層在擠壓時具有平滑外觀。
一般而言，認為藉由本發明方法製得之塗層將具有以下特徵中之極佳性能，或其任何組合：洗滌耐久性、乾洗耐久性及相對低溫下之可撓性。
以下為本發明之實例。
GRIN粒子根據揭示於US 7,829,626中之方法製得。GRIN粒子藉由首先藉由水性乳液聚合形成種子粒子而製得。種子粒子具有0.56μm之重均直徑。種子形成最終GRIN粒子之0.031重量%。核心由種子粒子存在下之水性乳液聚合形成。按第一段之重量計，核心組合物為96重量%丙烯酸丁酯及4重量%甲基丙烯酸烯丙酯。按第二段之重量計，第二段組合物為96重量%甲基丙烯酸甲酯及4重量%丙烯酸乙酯。第一段與第二段之重量比為80：20。
所得GRIN聚合物粒子集合具有4與5μm之間的重均直徑、具有低於-20℃之一個Tg且具有高於50℃之另一Tg。
黏合劑聚合物為具有潛在交聯單體之聚合單元的丙烯酸乳膠聚合物。調配物為如下。「Ex」意謂實例，且「CEx」意謂比較實例。在實例2、3及4中，黏合劑乳膠與GRIN乳膠混合，且所得混合物接著與其餘的成分混合。所有四種調配物在濕重基礎上維持黏合劑乳膠加上GRIN粒子乳膠的總和與顏料漿液的恆定重量比。
Figure 105137324-A0202-12-0018-3
SDSS=丁二酸二辛酯磺酸鈉
ALS=月桂基硫酸銨
增稠劑=ACRYSOLTM ASE-95NP，來自陶氏化學公司(Dow Chemical Company)
AmNit=硝酸銨
AmSt=硬脂酸銨
如下測試各調配物。
一片70%聚酯/30%棉編織物在41.9cm×76.2cm(16.5×30吋)鉸架上拉伸且置於34.3cm×68.6cm(13.5×27 吋)區塊上。刮刀經調節以具有25μm之間隙。
200g調配物添加至標準KITCHENAIDTM台式混合器之槽中。使用攪拌器附件，化合物使用「高」設定持續2分30秒攪成泡沫狀。泡沫接著藉由將速度降低至「2」之設定後再維持30秒而使其平滑。
泡沫接著藉由使用刮刀自頂部至底部拉下而塗覆至織物以產生均勻塗層。具有濕泡沫塗層之鉸架接著自區塊移除且置於104℃(220℉)烘箱中5分鐘。
在5分鐘之後，織物自鉸架移除且穿過Birch Brothers浸軋機以擠壓乾燥塗層。頂部及底部輥之壓力設定至0.41兆帕斯卡(60psi)，其等於5.91kgf/cm(33.12lbf/in)力；伴以8.44公尺(27.7呎)/分鐘之速度。在擠壓之後，織物接著放回鉸架上且再塗覆2個塗層，在各塗佈之間進行乾燥及擠壓。
一旦所有3個塗層經塗覆、乾燥及擠壓，所得簾板在177℃(350℉)烘箱中固化5分鐘。接著評估成品之附加及厚度。結果如下：
Figure 105137324-A0202-12-0019-4
較大量之GRIN粒子乳膠導致較高附加及較大厚度。另外，觀測到GRIN珠粒之存在造成相比於自比較塗層所預期較高之厚度。亦即比較塗層CEx 1顯示257g/m2之附加及8.89μm之厚度。習知地，將預期若附加增加例如18%， 則厚度亦將增加18%。然而，塗層Ex 2顯示高出CEx 1 18%之附加，且塗層Ex 2顯示相比於CEx 1之31%厚度增加，比預期之18%厚得多。類似地，當相比於CEx 1時，塗層Ex 3顯示附加之42%增加及厚度之75%增加。類似地，當相比於CEx 1時，塗層Ex 4顯示附加之64%增加及厚度之96%增加。在所有三個實例中，厚度之增加%遠高於附加之增加%。
預期在擠壓泡沫塗層中建立不成比例地高厚度之此能力將允許本發明之方法提供具有相比於類似先前已知塗層之較軟手感的擠壓泡沫塗層。

Claims (6)

  1. 一種在基板上產生塗層之方法，其包括一或多個擠壓發泡水性塗料組合物之乾燥層之步驟，該擠壓發泡水性塗料組合物之乾燥層係藉由以下形成：(a)將氣體引入至所述水性塗料組合物中以產生濕泡沫，(b)將所述濕泡沫之層塗覆至基板，(c)將所述濕泡沫之層乾燥至2重量%至20重量%之含水量以產生乾泡沫層，以及(d)擠壓所述乾泡沫層以產生擠壓乾泡沫層，其中所述水性塗料組合物包括一或多種黏合劑聚合物，且具有2-20μm之重均直徑的多段共聚物粒子之集合，其中所述多段共聚物粒子為多段梯度折射率(GRIN)共聚物粒子，所述多段共聚物粒子包括具有20℃或更小之玻璃轉化溫度(Tg)的核心。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其進一步包括在擠壓所述發泡水性塗料組合物之乾燥層之步驟之後加熱所述發泡水性塗料組合物之乾燥層之步驟。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述水性塗料組合物進一步包括一或多種界面活性劑。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所述方法包括在步驟(d)之後重複步驟(b)、(c)及(d)之順序一或多次。
  5. 一種塗佈基板，其包括由如申請專利範圍第1項所述之方法產生之基板上之塗層。
  6. 一種塗佈基板，其包括由如申請專利範圍第4項所述之方法產生之基板上之塗層。
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