TWI741576B

TWI741576B - 紅色玫瑰花萃取物的製備方法

Info

Publication number: TWI741576B
Application number: TW109114363A
Authority: TW
Inventors: 曾乙仁; 洪伯翰
Original assignee: 立騏生技股份有限公司
Priority date: 2020-04-29
Filing date: 2020-04-29
Publication date: 2021-10-01
Also published as: TW202139853A

Abstract

一種紅色玫瑰花萃取物的製備方法，包含以下步驟：步驟(a)，對混合物依序進行萃取處理及分離處理，形成第一液態玫瑰花萃取物，其中，該混合物包括紅色玫瑰花與水；及，步驟(b)，對該第一液態玫瑰花萃取物進行調整處理，形成pH值為小於4.6的第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該調整處理包括濃縮程序及利用酸鹼調整劑進行酸鹼調整程序。透過本發明紅色玫瑰花萃取物的製造方法所獲得的紅色玫瑰花萃取物具有紅色玫瑰花的自然花色且具有優異的有效成分量。此外，本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法中酸鹼調整劑用量低，致使製備成本得以降低。

Description

紅色玫瑰花萃取物的製備方法

本發明是有關於一種萃取方法，特別是指一種紅色玫瑰花萃取物的製備方法。

玫瑰花的顏色鮮艷且具有穩定情緒的迷人香味，再者，玫瑰花因具有例如花青素及總多酚等活性成分，有助於消除自由基防止老化或防止心血管病變等功效，因此，玫瑰花萃取物相當受到消費者的青睞。

台灣專利公開第201542218號揭示一種玫瑰花瓣的萃取方法，且包含以下步驟：步驟(A)，使玫瑰花瓣進行粉碎，得到花瓣粉碎物；步驟(B)，將該花瓣粉碎物、濃度為0.14~0.2wt%的檸檬酸水溶液及乳化劑進行混合，得到混合液；及步驟(C)，使加熱該混合液至溫度為20~50℃，再於超音波下進行萃取，以獲得玫瑰花瓣萃取液。

雖該專利案的萃取方法能夠獲得含有總多酚及花青素的玫瑰花瓣萃取液，且該玫瑰花瓣萃取液具有玫瑰花的花色及香氣。然而，為得到具有玫瑰花的花色的玫瑰花瓣萃取液，在該專利案的萃取方法中檸檬酸用量高，致使製備成本高。

因此，本發明的第一目的，即在提供一種紅色玫瑰花萃取物的製備方法。

於是，本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法包含以下步驟：步驟(a)對混合物依序進行萃取處理及分離處理，形成第一液態玫瑰花萃取物，其中，該混合物包括紅色玫瑰花與水；及，步驟(b)，對該第一液態玫瑰花萃取物進行調整處理，形成pH值為小於4.6且包括紅色色素組分、鞣花酸及多酚組分的第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該調整處理包括濃縮程序及利用酸鹼調整劑進行酸鹼調整程序。

本發明的第二目的，即在提供一種具有紅色玫瑰花的自然花色且優異的有效成分量的液態紅色玫瑰花萃取物。

本發明液態紅色玫瑰花萃取物包含紅色色素組分、多酚組分及鞣花酸，且以該液態紅色玫瑰花萃取物為1升計，該多酚組分的含量範圍為8300毫克以上且鞣花酸的含量範圍為1840毫克以上，且該液態紅色玫瑰花萃取物與水配置成固形物的濃度為1wt%的水溶液時，該水溶液對波長為520nm的光的吸收值範圍為1.3CU以上。

本發明的第三目的，即在提供一種具有紅色玫瑰花的自然花色且優異的有效成分量的固態紅色玫瑰花萃取物。

本發明固態紅色玫瑰花萃取物包含紅色色素組分、鞣花酸及多酚組分，且以該固態紅色玫瑰花萃取物為100克計，該多酚組分的含量範圍為15克以上且鞣花酸的含量範圍為2.3克以上，且該固態紅色玫瑰花萃取物與水配置成濃度為1wt%的水溶液時，該水溶液對波長為520nm的光的吸收值範圍為1.1CU以上。

本發明的功效在於：透過在步驟(a)後進行酸鹼調整程序，本發明紅色玫瑰花萃取物的製造方法所獲得的紅色玫瑰花萃取物具有紅色玫瑰花的自然花色且具有優異的有效成分量(例如鞣花酸及多酚組分)，致使提高消費者的消費意願，再者，該紅色玫瑰花萃取物的酸味低，致使消費者好服用。此外，本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法中酸鹼調整劑用量低，致使製備成本得以降低。本發明的紅色玫瑰花萃取物能夠應用在例如營養補給品、保健食品、保養品或化妝品等產品中。

本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法包含以下步驟：步驟(a)，對混合物依序進行萃取處理及分離處理，形成第一液態玫瑰花萃取物，其中，該混合物包括紅色玫瑰花與水；及，步驟(b)，對該第一液態玫瑰花萃取物進行調整處理，形成pH值為小於4.6且包括紅色色素組分、鞣花酸及多酚組分的第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該調整處理包括濃縮程序及利用酸鹼調整劑進行酸鹼調整程序。

以下將就本發明內容進行詳細說明。

<步驟(a)>

該紅色玫瑰花例如但不限於重瓣紅色玫瑰花。該紅色玫瑰花是新鮮的紅色玫瑰花或乾燥紅色玫瑰花。採用的紅色玫瑰花可以是整個花苞或是花辦。在本發明的一些實施態樣中，該紅色玫瑰花為乾燥紅色玫瑰花。該乾燥紅色玫瑰花並無特別限制，可採用水分含量在13wt%以下的乾燥紅色玫瑰花。該乾燥紅色玫瑰花的製造方法例如但不限於以下方式，將新鮮的紅色玫瑰花在溫度為30℃~40℃的條件下利用冷風進行6小時~48小時的乾燥處理。

為使該第一液態玫瑰花萃取物中具有適當量的鞣花酸及鞣花單寧，較佳地，在該萃取處理中，是在溫度為60℃~95℃的條件下進行。為具有較適當的萃取效益，以獲得較佳的紅色色素組分的產率，較佳地，在該萃取處理中，是在時間為15分鐘~90分鐘的條件下進行。在該萃取處理中，是利用攪拌來進行。在本發明的一些實施態樣中，該紅色玫瑰花與水的用量比例範圍為1：10~1：30。

在該分離處理中，是利用過濾法或離心法來進行。為減少所獲得的該第一液態玫瑰花萃取物產生沉澱或混濁現象，在該分離處理中，是在溫度為55℃以下的條件下進行。

<步驟(b)>

在該調整處理中，是先進行濃縮程序再進行酸鹼調整程序，或，是先進行酸鹼調整程序再進行濃縮程序。

該酸鹼調整劑為pKa大於0的酸鹼調整劑或pKb大於0的酸鹼調整劑，以使該第二液態紅色玫瑰花萃取物能夠包括鞣花酸及紅色色素組分，而不會產生鞣花酸沉澱物。該pKa大於0的酸鹼調整劑例如但不限於有機酸或無機酸。該有機酸例如但不限於維生素C、檸檬酸、蘋果酸或酒石酸等。該pKb大於0的酸鹼調整劑例如有機鹼或無機鹼。該有機鹼例如但不限於四甲基氫氧化銨。在本發明的一些實施態樣中，該酸鹼調整劑為檸檬酸。

在本發明的一些實施態樣中，在該濃縮程序中，是在真空下進行。在本發明的一些實施態樣中，該濃縮程序的第二液態紅色玫瑰花萃取物的總量為步驟(a)的第一液態玫瑰花萃取物的總量的0.1至0.2倍。

本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法還包含在該步驟(b)後的步驟(c)，在該步驟(c)中，對該第二液態紅色玫瑰花萃取物進行乾燥處理形成固態紅色玫瑰花萃取物。

<步驟(c)>

該乾燥處理並無特別限制，可採用以往所知的乾燥方式，例如噴霧乾燥法或冷凍乾燥法。

<食品>

該食品包含上述的固態紅色玫瑰花萃取物及載體組分。該載體組分包括至少一種載體。該載體例如但不限於麥芽糊精、難消化性糊精、糊精纖維、果膠、阿拉伯膠、乳糖，或辛烯基丁二酸鈉澱粉等。該食品的製造方法包括上述紅色玫瑰花萃取物的製備方法的步驟(a)至步驟(c)，且於該步驟(c)的乾燥處理中，加入該載體組分。

本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該等實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。

實施例1

步驟(a)：將1公斤的經乾燥處理的重瓣紅色玫瑰花的花瓣(水含量為13.8wt%)與19公斤的65℃熱水混合，形成混合物，接著，於溫度為60℃的條件下利用轉速設定為60rpm的攪拌器對該混合液進行60分鐘的攪拌萃取處理，然後，將溫度降至50℃，並於該溫度的條件下，利用網目數為300的篩網進行分離處理，獲得16.01公斤的第一液態玫瑰花萃取物，其中，該第一液態玫瑰花萃取物中的固形物濃度為1.0wt%。

步驟(b)：利用一台真空濃縮機在溫度為55℃的條件下濃縮該第一液態玫瑰花萃取物，並濃縮至剩餘2公斤，接著，將溫度降至45℃，然後，加入20克的檸檬酸，將pH值調整至3.2，獲得2.0公斤的第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該第二液態玫瑰花萃取物中的固形物濃度為7.9wt%。

步驟(c)，對該第二液態紅色玫瑰花萃取物進行噴霧乾燥處理，得到160.1公克的粉末狀紅色玫瑰花萃取物。

實施例2

該實施例2是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：步驟(b)。在步驟(b)中，將19克的檸檬酸加入至該第一液態玫瑰花萃取物中，以使pH值調整至3.8，接著，利用一台真空濃縮機在溫度為55℃的條件下進行濃縮處理，並濃縮至剩餘2.06公斤，接著，將溫度降至45℃，獲得第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該第二液態玫瑰花萃取物中的固形物濃度為7.8wt%。

實施例3

該實施例3是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：步驟(a)。在步驟(a)中，於溫度為85℃的條件下利用轉速設定為60rpm的攪拌器對該混合液進行60分鐘的攪拌萃取處理。

比較例1

該比較例1是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：在步驟(a)及步驟(b)。在步驟(a)中，將1公斤的經乾燥處理的重瓣紅色玫瑰花的花瓣(水含量為13.8wt%)、19公斤的65℃熱水及28克的檸檬酸混合，形成混合物。在步驟(b)中，不加入檸檬酸。

比較例2

該比較例2是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：在步驟(b)中，不加入檸檬酸。

實施例4

該實施例3是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：在步驟(a)及步驟(b)。在步驟(a)中，將熱水置換成95℃熱水，萃取處理的溫度為95℃且時間為90分鐘。在步驟(b)中，利用一台真空濃縮機在溫度為55℃的條件下濃縮該第一液態玫瑰花萃取物，並濃縮至剩餘2.04公斤，接著，將溫度降至45℃，然後，加入13克的檸檬酸，將pH值調整至3.2，獲得第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該第二液態玫瑰花萃取物中的固形物濃度為15.8wt%。

評價項目

色價量測：為清楚了解量測過程，以下以實施例1進行說明，而其餘實施例及比較例依照相同方式進行。取1克的實施例1的步驟(a)的第一液態玫瑰花萃取物作為第一待測樣品、將1克的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰萃取物與7克的水混合形成第二待測樣品，及將1克的實施例1的步驟(c)的粉末狀紅色玫瑰花萃取物與100克的水混合並經震盪處理至粉末狀紅色玫瑰花萃取物均勻溶解形成第三待測樣品。利用分光光度計(廠牌：SHIMADZU；型號：1280)量測該第一待測樣品、該第二待測樣品及該第三待測樣品在波長為520nm下的吸光值(單位：CU，color unit)。

總多酚含量量測：利用Folin-Ciocatreus法測定。為清楚了解量測過程，以下以實施例1進行說明，而其餘實施例及比較例依照相同方式進行。配製不同濃度的沒食子酸溶液，然後，自該等沒食子酸溶液中取出0.1毫升並置於試管中，接著，加入3.9毫升的純水及0.25毫升的Folin酚試劑，並經由震盪處理至混合均勻，然後，靜置5分鐘，接著，加入0.75毫升的碳酸鈉水溶液(包含水及碳酸鈉，其中，該碳酸鈉的濃度為20wt%)，並搖晃至混合均勻，然後，置於45℃的水浴槽中並靜置30分鐘，接著，取出並冷卻，形成標準溶液。利用分光光度計量測該等標準溶液在765nm的吸光值。將該等吸光值對應濃度製作出一標準曲線，並由該標準曲線獲得一公式。於1毫升的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰花萃取物中加入純水，配置成體積為250毫升的稀釋液。自該稀釋液中取出0.1毫升並置於試管中，接著，加入3.9毫升的純水及0.25毫升的Folin酚試劑，並經由震盪處理至混合均勻，然後，靜置5分鐘，接著，取0.1毫升的稀釋液於試管中，並加入3.9毫升的純水及0.25毫升的Folin酚試劑震盪均勻靜置5分鐘後，接著，加入0.75毫升的碳酸鈉水溶液(包含水及碳酸鈉，其中，該碳酸鈉的濃度為20wt%)，並搖晃至混合均勻，然後，置於45℃的水浴槽中並靜置30分鐘，接著，取出並冷卻，形成待測樣品。利用分光光度計量測該待測樣品在765nm的吸光值。將該吸光值帶入上述公式中並計算出總多酚含量。

游離鞣花酸含量量測：參考QB/T 5295 2018方法。以下以實施例1進行說明，而其餘實施例及比較例依照相同方式進行。配製不同濃度的鞣花酸溶液：將0.01克的鞣花酸(購自SIGMA)與40毫升的甲醇水溶液(包含水及甲醇，其中，甲醇的濃度為50wt%)混合，然後，一邊攪拌一邊加入氫氧化鈉水溶液(在該氫氧化鈉水溶液中，該氫氧化鈉的濃度為1wt%)，並攪拌至完全溶解，形成黃色澄清液，接著，加入甲醇水溶液(在該甲醇水溶液中，該甲醇的濃度為50wt%)，配置成100毫升的標準液，然後，利用該標準液配製出不同濃度的鞣花酸溶液。將不同濃度的鞣花酸溶液進行過濾，獲得濾液，並利用一台高效能液相層析儀(廠牌：SHIMADZU；包括C18管柱及波長為254nm的紫外光燈)及1000毫升的沖提液進行分析，將鞣花酸吸收峰的面積對應濃度製作出一標準曲線，並由該標準曲線獲得一公式。該沖提液是利用100毫升的甲醇、190毫升的乙晴及磷酸水溶液(在該磷酸水溶液中，該磷酸的濃度為0.4wt%)配製而成。於1毫升的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰花萃取物中加入去離子水，配製成50毫升的待測樣品。將該待測樣品進行過濾，獲得濾液，利用該高效能液相層析儀分析該待測樣品進行分析，將游離鞣花酸吸收峰的面積帶入上述公式中並計算出游離鞣花酸含量。

鞣花酸含量量測：參考QB/T 5295 2018方法。以下以實施例1進行說明，而其餘實施例及比較例依照相同方式進行。配製不同濃度的鞣花酸溶液：將0.01克的鞣花酸(購自SIGMA)與40毫升的甲醇水溶液(包含水及甲醇，其中，甲醇的濃度為50wt%)混合，然後，一邊攪拌一邊加入氫氧化鈉水溶液(在該氫氧化鈉水溶液中，該氫氧化鈉的濃度為1wt%)，並攪拌至完全溶解，形成黃色澄清液，接著，加入甲醇水溶液(在該甲醇水溶液中，該甲醇的濃度為50wt%)，配置成100毫升的標準液，然後，利用該標準液配製出不同濃度的鞣花酸溶液。將不同濃度的鞣花酸溶液進行過濾，獲得濾液，並利用一台高效能液相層析儀(廠牌：SHIMADZU；包括C18管柱及波長為254nm的紫外光燈)及1000毫升的沖提液進行分析，將鞣花酸吸收峰的面積對應濃度製作出一標準曲線，並由該標準曲線獲得一公式。該沖提液是利用100毫升的甲醇、190毫升的乙晴及磷酸水溶液(在該磷酸水溶液中，該磷酸的濃度為0.4wt%)配製而成。於1毫升的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰花萃取物中加入去離子水，配製成體積為250毫升的稀釋液。自該稀釋液中取出5毫升並置於試管中，接著，加入1毫升的鹽酸水溶液(在該鹽酸水溶液中，該鹽酸的濃度為12M)，並搖晃至混合均勻，然後，於溫度為90℃的條件下進行2小時的水解反應，接著，降溫，然後，加入去離子水，配製成50毫升的待測樣品。將該待測樣品進行過濾，獲得濾液，利用該高效能液相層析儀分析該待測樣品進行分析，將鞣花酸吸收峰的面積帶入上述公式中並計算出鞣花酸含量。

香氣評價：為清楚了解量測過程，以下以實施例1進行說明，而其餘實施例及比較例依照相同方式進行。取10毫升的實施例1的步驟(a)的第一液態玫瑰花萃取物作為第一待測樣品、取10毫升的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰花萃取物作為第二待測樣品，及將1克的實施例1的步驟(c)的粉末狀紅色玫瑰花萃取物與100毫升的水混合並經震盪處理至粉末狀紅色玫瑰花萃取物均勻溶解形成第三待測樣品。由8名評價員對該第一待測樣品、該第二待測樣品及該第三待測樣品進行香氣的品評並記錄香氣分數，然後，計算出香氣分數的平均值。在香氣的評價中，「2」表示有明顯玫瑰香氣，「1」表示有淡玫瑰香氣，而「0」表示無玫瑰香氣。

粉末狀紅色玫瑰花萃取物的pH值量測：於2克的實施例1至4的步驟(c)的粉末狀紅色玫瑰花萃取物中加入純水，配置成體積為100毫升的待測樣品。利用一台酸鹼檢測儀對該等待測樣品進行 pH值量測。於1克的比較例1至2的步驟(c)的粉末狀玫瑰花萃取物中加入純水，配置成體積為100毫升的待測樣品。利用該酸鹼檢測儀對該等待測樣品進行pH值量測。

外觀顏色評價：取10毫升的實施例1的步驟(a)的第一液態玫瑰花萃取物作為第一待測樣品、取10毫升的實施例1的步驟(b)的第二液態紅色玫瑰花萃取物作為第二待測樣品，及將1克的實施例1的步驟(c)的粉末狀紅色玫瑰花萃取物與100毫升的水混合並經震盪處理至粉末狀紅色玫瑰花萃取物均勻溶解形成第三待測樣品。利用色碼對應表(Color code table)對該第一待測樣品、該第二待測樣品及該第三待測樣品進行外觀顏色的判讀。

參閱表1，比較例1是在萃取處理前進行酸鹼調整程序，而實施例1~3是在萃取處理後再進行酸鹼調整程序，且由實施例1~4與比較例1的實驗數據可知，相較於比較例1的酸鹼調整劑的用量，實施例1~4的酸鹼調整劑的用量較低，此表示本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法確實具有低製備成本的效果，再者，相較於比較例1的粉末狀紅色玫瑰花萃取物的總多酚的含量、鞣花酸的含量及色價，實施例1~4的粉末狀紅色玫瑰花萃取物的總多酚的含量、鞣花酸的含量及色價較高，此表示由本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法所獲得的紅色玫瑰花萃取物具有紅色玫瑰花的自然花色及高鞣花酸含量與高多酚組分含量。

參閱表1，比較例1是在萃取處理前進行酸鹼調整程序且比較例2未使用任何酸鹼調整劑進行酸鹼調整程序，而實施例1~4是在萃取處理後再進行酸鹼調整程序，且由實施例1~4與比較例1~2的實驗數據可知，相較於比較例1~2的步驟(c)的粉末狀玫瑰花萃取物的色價，實施例1~4的步驟(c)的粉末狀玫瑰花萃取物的色價較高，此表示在萃取處理後進行酸鹼調整程序有助於獲得具有紅色玫瑰花的自然花色的紅色玫瑰花萃取物。

綜上所述，透過在步驟(a)後進行酸鹼調整程序，本發明紅色玫瑰花萃取物的製造方法所獲得的紅色玫瑰花萃取物具有紅色玫瑰花的自然花色且具有優異的有效成分量(例如鞣花酸及多酚組分)，致使提高消費者的消費意願，再者，該紅色玫瑰花萃取物的酸味低，致使消費者好服用。此外，本發明紅色玫瑰花萃取物的製備方法中酸鹼調整劑用量低，致使製備成本得以降低，故確實能達成本發明的目的。

惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。

Claims

一種紅色玫瑰花萃取物的製備方法，包含以下步驟：步驟(a)，對混合物依序進行萃取處理及分離處理，形成第一液態玫瑰花萃取物，其中，該混合物包括紅色玫瑰花與水；及步驟(b)，對該第一液態玫瑰花萃取物進行調整處理，形成pH值為小於4.6且包括多酚組分、鞣花酸及紅色色素組分的第二液態紅色玫瑰花萃取物，其中，該調整處理包括濃縮程序及利用酸鹼調整劑進行酸鹼調整程序。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，在該調整處理中，是先進行該濃縮程序再進行該酸鹼調整程序，或，是先進行該酸鹼調整程序再進行該濃縮程序。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，在該萃取處理中，是在溫度為60℃~95℃的條件下進行。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，該紅色玫瑰花與水的用量比例範圍為1：10~1：30。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，在該分離處理中，是在溫度為55℃以下的條件下進行。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，還包含再步驟(b)後的步驟(c)，在步驟(c)中，對該第二液態紅色玫瑰花萃取物進行乾燥處理，形成固態紅色玫瑰花萃取物。
如請求項6所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，該乾燥處理為噴霧乾燥法或冷凍乾燥法。
如請求項1所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，該第二液態紅色玫瑰花萃取物包含紅色色素組分、多酚組分及鞣花酸，以該第二液態紅色玫瑰花萃取物的量為1升計，該多酚組分的含量範圍為8300毫克以上且鞣花酸的含量範圍為1840毫克以上，且該第二液態紅色玫瑰花萃取物與水配置成固形物的濃度為1wt%的水溶液時，該水溶液對波長為520nm的光的吸收值範圍為1.3CU以上。
如請求項6所述的紅色玫瑰花萃取物的製備方法，其中，該固態紅色玫瑰花萃取物包含紅色色素組分、鞣花酸及多酚組分，且以該固態紅色玫瑰花萃取物的量為100克計，該多酚組分的含量範圍為15克以上且鞣花酸的含量範圍為2.3克以上，且該固態紅色玫瑰花萃取物與水配置成濃度為1wt%的水溶液時，該水溶液對波長為520nm的光的吸收值範圍為1.1CU以上。