TWI724129B - 導電性水溶液製造裝置及導電性水溶液的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可以穩定的濃度製造導電性水溶液，且相對於濃度的變更的追隨性優異的導電性水溶液製造裝置。導電性水溶液製造裝置具有：離子交換裝置，設置於供給作為原料水的超純水的主配管的中途；供給管，於主配管的較離子交換裝置更靠下游側合流；及導電性賦予物質供給裝置。關於填充於離子交換裝置中的離子交換體，例如，於導電性賦予物質為氨的情況下，離子為陽離子即銨離子，因此較佳為填充有陽離子交換樹脂。另外，於導電性賦予物質為二氧化碳的情況下，離子為陰離子即碳酸氫根離子或碳酸根離子，因此較佳為填充有陰離子交換樹脂。
Description
本發明是有關於一種導電性水溶液的製造裝置及製造方法，尤其是有關於一種對於獲得高純度的導電性水溶液而言較佳的導電性水溶液的製造裝置及製造方法。
半導體或液晶的製造製程中，使用雜質被高度去除的超純水來進行半導體晶圓或玻璃基板的洗滌。
使用此種超純水的半導體晶圓的洗滌中，超純水的比電阻值高，因此容易產生靜電，有導致絕緣膜的靜電破壞或微粒子的再附著之虞。因此，近年來，藉由使微量的氨等導電性賦予物質溶解於超純水中，以使超純水的比電阻值變低的方式進行調整，並抑制靜電的產生。
使微量的導電性賦予物質溶解於該超純水中而成的導電性水溶液是使用將導電性賦予物質添加於超純水中的裝置來製造，但理想為盡可能高純度者，因此提出有利用離子交換裝置對添加有導電性賦予物質的導電性水溶液進行處理(專利文獻1、專利文獻2)。
[專利文獻1]日本專利特開2016-76590號公報
[專利文獻2]日本專利特開2016-76589號公報
然而，專利文獻1及專利文獻2中所記載的導電性水溶液的製造裝置中，將導電性賦予物質添加於超純水後，利用離子交換裝置進行處理，因此，例如於添加氨作為導電性賦予物質，自所獲得的導電性水溶液去除作為雜質的金屬離子的情況下，有銨離子成為去除金屬離子的阻礙，而難以充分提高純度的問題點。尤其是於導電性水溶液的濃度濃的情況下，該導電性物質與離子交換體進行離子交換，而難以去除欲去除的物質。另外，於使導電性水溶液的濃度發生變動的情況下，離子交換裝置中的離子交換體吸附離子，或者吐出，因此有直至穩定為所期望的濃度為止花費時間的問題點。
本發明是鑒於所述課題而成者，其目的在於提供一種可以穩定的濃度製造導電性水溶液，且相對於濃度的變更的追隨性優異的導電性水溶液的製造裝置及製造方法。
為了達成所述目的，第一，本發明提供一種導電性水溶液製造裝置，其具備：離子交換裝置，以流通原料水的方式構成；及導電性賦予物質供給裝置，將導電性賦予物質添加於通過所述
離子交換裝置的原料水中而生成導電性水溶液，所述導電性水溶液於藉由將所述導電性賦予物質溶解於通過所述離子交換裝置的原料水中而生成，對該原料水賦予導電性的離子為陽離子的情況下，於所述離子交換裝置中填充有陽離子交換體；於所述離子為陰離子的情況下，於所述離子交換裝置中填充有陰離子交換體(第1發明)。
根據所述發明(第1發明)，若使超純水等原料水流通於離子交換裝置中，則原料水中的離子藉由離子交換反應而被高度去除。此時，於所期望的導電性水溶液為陽離子性的情況下，對於所賦予的陽離子源而言，其他陽離子成為抑制因素，另一方面，於所期望的導電性水溶液為陰離子性的情況下，對於所賦予的陰離子源而言，其他陰離子成為抑制因素，因此將去除所對應的離子的離子交換體填充於離子交換裝置中而將該些去除，藉此可根據所添加的導電性賦予物質而穩定地獲得經高精度控制的導電性水溶液。而且，原料水的純度高(所對應的陰離子或陽離子被去除)，因此根據所添加的導電性賦予物質的量，導電性水溶液的濃度迅速發生變動，因此相對於由導電性賦予物質引起的離子濃度的變更的追隨性優異。
於所述發明(第1發明)中，較佳為所述離子交換裝置的出口與所述導電性賦予物質供給裝置中的所述導電性賦予物質的添加部位的間距為5m以下(第2發明)。
根據所述發明(第2發明)，藉由將導電性賦予物質迅
速地添加於利用離子交換裝置將離子高度去除的原料水中，可防止雜質的溶解而獲得與所添加的導電性賦予物質的濃度相對應的導電性水溶液。
於所述發明(第1發明、第2發明)中，較佳為所述導電性賦予物質為氨(第3發明)。
根據所述發明(第3發明)，作為要求高純度的氨水溶液的半導體晶圓的洗滌水的製造裝置而較佳。
於所述發明(第3發明)中，較佳為於所述離子交換裝置中填充有陽離子交換體(第4發明)。
根據所述發明(第4發明)，藉由將原料水中所含的金屬離子等陽離子高度去除，作為要求高純度的氨水溶液的半導體晶圓的洗滌水的製造裝置而特佳。
於所述發明(第3發明、第4發明)中，較佳為所述原料水為金屬離子濃度為10ng/L以下的純水或超純水(第5發明)。
根據所述發明(第5發明)，利用離子交換裝置對該原料水進行處理，進而將金屬離子高度去除，藉此可獲得金屬離子少的稀釋氨水溶液，進而可根據導電性賦予物質供給裝置中的氨的添加量來把握氨水溶液的濃度。
於所述發明(第3發明~第5發明)中，較佳為通過所述離子交換裝置後的原料水中的金屬離子濃度為10ng/L以下(第6發明)。
根據所述發明(第6發明)，藉由形成高純度的氨水溶
液，可較佳地進行使用該氨水溶液的半導體晶圓的洗滌等處理。
另外，第二，本發明提供一種導電性水溶液的製造方法，其包括：使原料水接觸於離子交換體的離子交換步驟；及將導電性賦予物質添加於在所述離子交換步驟經離子交換處理的原料水中而生成導電性水溶液的步驟，所述導電性水溶液於藉由將所述導電性賦予物質溶解於所述經離子交換處理的原料水中而生成，對該原料水賦予導電性的離子為陽離子的情況下，使其接觸於作為所述離子交換體的陽離子交換體；於所述離子為陰離子的情況下，使其接觸於作為所述離子交換體的陰離子交換體(第7發明)。
根據所述發明(第7發明)，若使超純水等原料水接觸於離子交換體，則原料水中的離子藉由離子交換反應而被高度去除。此時，於所期望的導電性水溶液為陽離子性的情況下，對於所賦予的陽離子源而言，其他陽離子成為抑制因素，另一方面，於所期望的導電性水溶液為陰離子性的情況下，對於所賦予的陰離子源而言，其他陰離子成為抑制因素，因此使其接觸於可去除所對應的離子的離子交換體而將該些去除，藉此可根據所添加的導電性賦予物質而穩定地製造高純度的導電性水溶液。而且，原料水的純度高(所對應的陰離子或陽離子被去除)，因此根據所添加的導電性賦予物質的量，導電性水溶液的濃度迅速發生變動，因此相對於由導電性賦予物質引起的離子濃度的變更的追隨性優異。
於所述發明(第7發明)中，較佳為所述導電性賦予物質為氨(第8發明)。
根據所述發明(第8發明)，作為要求高純度的氨水溶液的半導體晶圓的洗滌水的製造方法而較佳。
於所述發明(第8發明)中，較佳為所述離子交換體為陽離子交換體(第9發明)。
根據所述發明(第9發明)，藉由將原料水中所含的金屬離子等陽離子高度去除，作為要求高純度的氨水溶液的半導體晶圓的洗滌水的製造方法而特佳。
於所述發明(第8發明、第9發明)中，較佳為所述原料水為金屬離子濃度為10ng/L以下的純水或超純水(第10發明)。
根據所述發明(第10發明)，利用離子交換裝置對該原料水進行處理，進而將金屬離子高度去除，藉此可獲得金屬離子少的稀釋氨水溶液，進而可根據導電性賦予物質供給裝置中的氨的添加量來把握氨水溶液的濃度。
於所述發明(第8發明~第10發明)中，較佳為與所述離子交換體接觸後的原料水中的金屬離子濃度為10ng/L以下(第11發明)。
根據所述發明(第11發明)，藉由形成高純度的氨水溶液，可較佳地進行使用該氨水溶液的半導體晶圓的洗滌等處理。
根據本發明的導電性水溶液製造裝置，使原料水流通於
離子交換裝置中，因此原料水中的離子藉由離子交換反應而被高度去除，因此可穩定地獲得高純度的導電性水溶液。而且，原料水的純度高，因此相對於由導電性賦予物質引起的離子濃度的變更的追隨性優異。
1:導電性水溶液製造裝置
2:離子交換裝置
3:導電性賦予物質供給裝置
4:預備稀釋儲槽
11:主配管
12:供給管
13:分支管
W:超純水(原料水)
W1:導電性水溶液(稀氨水)
W0:超純水(稀釋水)
21:入口取樣點
22:處理水取樣點
23:出口取樣點
圖1是表示本發明的第一實施形態的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖2是表示本發明的第二實施形態的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖3是表示本發明的第三實施形態的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖4是表示實施例1~實施例4的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖5是表示實施例5~實施例7的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖6是表示比較例1~比較例5的導電性水溶液製造裝置的流程圖。
圖1是表示本發明的第一實施形態的導電性水溶液製造裝置的概略圖，於圖1中，導電性水溶液製造裝置1具有：離子交換裝置2，設置於供給作為原料水的超純水W的主配管11的中
途；供給管12，於該主配管11的較離子交換裝置2更靠下游側合流；及導電性賦予物質供給裝置3，連通於該供給管12。再者，未進行圖示，亦可於導電性水溶液製造裝置1中視需要而適宜設置各種過濾器或閥。
於所述的導電性水溶液製造裝置1中，於離子交換裝置2中填充有作為離子交換體的離子交換樹脂。該離子交換樹脂可使用陰離子交換樹脂、陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂與陽離子交換樹脂的混合樹脂，但因後述的導電性賦予物質而不同。
具體而言，於將導電性賦予物質溶解而對超純水W賦予導電性的離子為陽離子的情況下，較佳為於離子交換裝置2中填充陽離子交換樹脂，另外，於對超純水W賦予導電性的離子為陰離子的情況下，較佳為填充陰離子交換樹脂。例如，於導電性賦予物質為氨的情況下，所述離子為陽離子即銨離子(NH4 +)，因此較佳為於離子交換裝置2中填充有陽離子交換樹脂。作為此時的陽離子交換樹脂的離子形，並無特別限定，若為Na形之類的鹽形，則Na等鹽類包含於導電性水溶液中，藉此有半導體晶圓被污染之虞，因此較佳為H形或銨離子形。另外，於導電性賦予物質為二氧化碳的情況下，所述離子為陰離子即碳酸氫根離子(HCO3 -)或碳酸根離子(CO3 2-)，因此較佳為於離子交換裝置2中填充有陰離子交換樹脂。作為此時的陰離子交換樹脂的離子形，並無特別限定，若為Cl形等，則Cl等包含於導電性水溶液中，藉此有半導體晶圓被污染之虞，因此較佳為OH形、碳酸氫根離子形、碳
酸根離子形的任一種。特佳為使用氨作為導電性賦予物質，且於離子交換裝置2中填充有陽離子交換樹脂的組合。
導電性賦予物質供給裝置3是將導電性賦予物質添加於經離子交換裝置2處理的原料水(以下，設為處理水)中而生成導電性水溶液者，若為可將導電性賦予物質添加於處理水中者，則該方法並無特別限定。例如，於將氣體狀的導電性賦予物質添加於處理水中而使其溶解的情況下，可使用如下方法：使用中空絲製造的氣體透過膜而使其溶解的方法，或於配管內直接起泡的方法等。另外，於將使導電性賦予物質高濃度地溶解於純水或超純水中而成的水溶液添加於處理水中而進行稀釋的情況下，可使用如下方法：使用往複式定量泵或針筒泵添加儲存於罐中的該水溶液的方法，或藉由將加壓惰性氣體導入至罐內而壓送所述水溶液的壓送方法等。再者，於本實施形態中，所謂「導電性賦予物質」是指藉由溶解於作為原料水(處理水)的超純水W中而生成離子(陰離子或陽離子)，並藉由該離子而對超純水W賦予導電性的物質。作為此種導電性賦予物質，可使用各種物質，於將所製造的導電性水溶液W1用於洗滌半導體晶圓的情況下，較佳為二氧化碳或氨，特佳為氨。該氨較佳為以規定濃度的氨水的形式添加。
該導電性賦予物質供給裝置3中的導電性賦予物質的添加位置較佳為與離子交換裝置2的出口相距5m以下。藉由如上所述般將與離子交換裝置2的出口的間距設為5m以下，可抑制
自離子交換裝置2搬送處理水的過程中的離子的混入等，並將導電性賦予物質添加於高純度的處理水中。
繼而，對使用具有如上所述的構成的本實施形態的導電性水溶液製造裝置1的導電性水溶液的製造方法進行說明。
首先，使作為原料水的超純水W接觸於離子交換裝置2內的離子交換樹脂。作為此處使用的超純水W，是指比電阻值為18MΩ．cm以上的水。另外，於溶解導電性賦予物質而對超純水W賦予導電性的離子為氨的情況下，較佳為該超純水W的金屬離子濃度為10ng/L以下。藉此，可將離子交換裝置2的處理水中的金屬離子濃度設為極低的位準。
於該離子交換裝置2中，將陽離子成分或陰離子成分去除。具體而言，於溶解導電性賦予物質而對超純水W賦予導電性的離子為陽離子的情況下，較佳為於離子交換裝置2中填充陽離子交換樹脂而將陽離子成分去除，另外，於對超純水W賦予導電性的離子為陰離子的情況下，較佳為填充陰離子交換樹脂。例如，於導電性賦予物質為氨的情況下，較佳為將陽離子成分去除，另外，於導電性賦予物質為二氧化碳的情況下，所述離子為陰離子即碳酸氫根離子(HCO3 -)或碳酸根離子(CO3 2-)，因此較佳為將陰離子成分去除。
尤其是於溶解導電性賦予物質而對超純水W賦予導電性的離子為氨的情況下，較佳為藉由利用填充有陽離子交換樹脂的離子交換裝置2進行處理，將所獲得的處理水的金屬離子濃度
設為10ng/L以下。例如，若作為原料水的超純水W的金屬離子濃度為10ng/L以下，則可將所獲得的處理水的金屬離子濃度減低至1ng/L以下、進而0.1ng/L以下的極低的位準為止。
繼而，自導電性賦予物質供給裝置3經由供給管12而將導電性賦予物質添加於離子交換裝置2的處理水中。此處，於本實施形態中，離子交換裝置2的處理水為自超純水W去除與導電性賦予物質相對應的陰離子或陽離子而成者，因此可穩定地製造與導電性賦予物質的添加量相對應的導電性水溶液。而且，離子交換裝置2的處理水為高純度，因此亦起到相對於由導電性賦予物質引起的離子濃度的變更的追隨性優異的效果。即，為了變更導電性水溶液W1的濃度，藉由變更導電性賦予物質的添加量，可使其迅速變動為所期望的濃度的導電性水溶液W1。進而，根據導電性賦予物質供給裝置3中的導電性賦予物質的添加量，可大致把握導電性水溶液的濃度。因此，為了將所期望的水質的導電性水溶液穩定地供給至使用點，較佳為持續性監視導電性水溶液的濃度。
尤其是於使用氨作為導電性賦予物質的情況下，較佳為藉由將處理水的金屬離子濃度減低至1ng/L以下、尤其0.1ng/L以下的極低的位準為止，可抑制所獲得的稀氨水中所含的金屬離子的影響。此種本實施形態的導電性水溶液製造方法中，於使用氨作為導電性賦予物質的情況下，較佳為製造氨(銨離子)的濃度為100mg/L以下、尤其50mg/L以下的稀氨水。
繼而，基於圖2對本發明的第二實施形態的導電性水溶液製造裝置進行說明。第二實施形態的導電性水溶液製造裝置於導電性賦予物質供給裝置3的下游具備預備稀釋儲槽4，且設為將導電性賦予物質供給至該預備稀釋儲槽4，並且經離子交換裝置2處理的處理水經由分支管13而供給至該預備稀釋儲槽4的構成，除所述以外，具有與所述第一實施形態的導電性水溶液製造裝置相同的構成。藉由如上所述般以經離子交換裝置2處理的處理水對導電性賦予物質進行預備性稀釋，形成離子性雜質減低的導電性賦予物質的溶液後，溶解於離子交換裝置2的處理水中，藉此可製造導電性水溶液W1。
基於圖3對本發明的第三實施形態的導電性水溶液製造裝置進行說明。該導電性水溶液製造裝置1設為對導電性賦予物質的預備稀釋儲槽4供給超純水W0來代替供給經離子交換裝置2處理的處理水，稀釋導電性賦予物質的構成，除所述以外，具有與所述第二實施形態的導電性水溶液製造裝置相同的構成。藉由如上所述般以與經離子交換裝置2處理的處理水同等水質的超純水W0對導電性賦予物質進行預備性稀釋，形成離子性雜質減低的導電性賦予物質的溶液後，溶解於離子交換裝置2的處理水中，藉此可製造導電性水溶液W1。
以上，基於所述實施形態對本發明的導電性水溶液的製造裝置及導電性水溶液的製造方法進行了說明，但本發明可不限定於所述實施形態地進行各種變形實施。例如，亦可於導電性賦
予物質供給裝置3及預備稀釋儲槽4中設置氮氣等惰性氣體的沖洗功能。進而，亦可於導電性賦予物質供給裝置3及預備稀釋儲槽4中設置賦予導電性的離子的濃度感測器，並且於主配管11的較導電性賦予物質供給點更靠後段處亦設置濃度感測器，以控制導電性賦予物質的添加量。再者，所述各實施形態中，對使用超純水W的情況進行了說明，但亦可同樣地應用純度較所述差的純水。
以下示出實施例及比較例，對本發明進行更具體說明。其中，本發明並不受該些記載的任何限定。
[實施例1]
使用圖4所示的導電性水溶液製造裝置1，製造稀氨水作為導電性水溶液W1。此處，圖4所示的導電性水溶液製造裝置1中，於圖1所示的導電性水溶液製造裝置中，導電性賦予物質供給裝置3為供給氨水作為導電性賦予物質者，於離子交換裝置2中填充陽離子交換樹脂作為離子交換體，進而，於離子交換裝置2的上游及下游設置入口取樣點21及處理水取樣點22，並且於氨水的添加部位的下游設置出口取樣點23以用於試驗。
於此種導電性水溶液製造裝置中，利用離子交換裝置2對金屬離子濃度為10ng/L的超純水W進行處理後，以氨濃度成為35mg/L的方式進行初期設定，自導電性賦予物質供給裝置3注入氨而製造初期氨水溶液。於該初期氨水的濃度穩定的時間點
在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度為10ng/L。
其後，以氨濃度成為10mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為10mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起示於表1中。
[實施例2]
於實施例1中，以氨濃度成為0.1mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量，除所述以外，同樣地製造稀氨水W1。然後，自設定變更經過1分鐘後，於出口取樣點23採取氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為0.1mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[實施例3]
於實施例1中，利用離子交換裝置2對作為原料水的金屬離子濃度為100ng/L的超純水W進行處理後，以氨濃度成為35mg/L的方式進行初期設定，自導電性賦予物質供給裝置3注入氨而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨
濃度為35mg/L、金屬離子濃度為100ng/L。
其後，以氨濃度成為1mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。自設定變更經過1分鐘後，於出口取樣點23採取氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為1mg/L、金屬離子濃度為10ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[實施例4]
於實施例1中，利用離子交換裝置2對作為原料水的金屬離子濃度為10ng/L的超純水W進行處理後，以氨濃度成為0.1mg/L的方式進行初期設定，自導電性賦予物質供給裝置3注入氨而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為0.1mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。
其後，以氨濃度成為35mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。自設定變更經過1分鐘後，於出口取樣點23採取氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起示於表1中。
[實施例5]
使用圖5所示的導電性水溶液製造裝置1，製造稀氨水W1。
此處，圖5所示的導電性水溶液製造裝置1中，於圖3所示的導電性水溶液製造裝置中，導電性賦予物質供給裝置3為將氨水供給至預備稀釋儲槽4作為導電性賦予物質者，該預備稀釋儲槽4中具有供給金屬離子濃度小於0.1ng/L的超純水W0而將氨水稀釋的構成，進而，將陽離子交換樹脂填充於離子交換裝置2中。然後，於離子交換裝置2的上游及下游設置入口取樣點21及處理水取樣點22，並且於氨的添加部位的下游設置出口取樣點23以用於試驗。
於此種導電性水溶液製造裝置中，利用離子交換裝置2對金屬離子濃度為10ng/L的超純水W進行處理後，以氨濃度成為35mg/L的方式進行初期設定，自預備稀釋儲槽4注入氨溶液而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。
其後，以氨濃度成為10mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自預備稀釋儲槽4的氨溶液的注入量而製造稀氨水W1。自設定變更經過1分鐘後，於出口取樣點23採取氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為10mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[實施例6]
於實施例5中，以氨濃度成為0.1mg/L的方式變更設定，變
更自預備稀釋儲槽4的氨溶液的注入量，除所述以外，同樣地製造稀氨水W1。然後，自設定變更經過1分鐘後，於出口取樣點23採取氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為0.1mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[實施例7]
於實施例5中，利用離子交換裝置2對作為原料水的金屬離子濃度為10ng/L的超純水W進行處理後，以氨濃度成為0.1mg/L的方式進行初期設定，自導電性賦予物質供給裝置3注入氨而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為0.1mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。
其後，以氨濃度成為35mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度小於0.1ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)及離子交換裝置2的處理水的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[比較例1]
使用圖6所示的導電性水溶液製造裝置1，製造稀氨水W1。此處，圖6所示的導電性水溶液製造裝置1為自導電性賦予物質
供給裝置3將氨水供給至超純水W，並且其後利用填充有陽離子交換樹脂的離子交換裝置2進行處理的構成，進而，於氨的添加部位的上游設置入口取樣點21，並且於離子交換裝置2的下游設置出口取樣點23以用於試驗。
於此種導電性水溶液製造裝置中，以氨濃度成為35mg/L的方式進行初期設定而自導電性賦予物質供給裝置3將氨注入至金屬離子濃度為10ng/L的超純水W後，利用離子交換裝置2進行處理而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度為10ng/L。
其後，以氨濃度成為10mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為15mg/L、金屬離子濃度為3ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[比較例2]
於比較例1中，以氨濃度成為25mg/L的方式變更設定，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量，除所述以外，同樣地製造稀氨水W1。然後，對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為29mg/L、金屬離子濃度為4ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)
的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[比較例3]
於比較例1中，以氨濃度成為0.1mg/L的方式變更設定，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量，除所述以外，同樣地製造稀氨水W1。然後，對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為10mg/L、金屬離子濃度為2ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)的金屬離子濃度一起合併示於表1中。
[比較例4]
於比較例1中，以氨濃度成為0.1mg/L的方式進行初期設定而自導電性賦予物質供給裝置3將氨注入至金屬離子濃度為10ng/L的超純水W後，利用離子交換裝置2進行處理而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為0.1mg/L、金屬離子濃度為10ng/L。
其後，以氨濃度成為35mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為29mg/L、金屬離子濃度為4ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)的金屬離子濃度一起示於表1中。
[比較例5]
於比較例1中，以氨濃度成為35mg/L的方式進行初期設定而自導電性賦予物質供給裝置3將氨注入至金屬離子濃度為100ng/L的超純水W後，利用離子交換裝置2進行處理而製造初期氨水。於該初期氨水的濃度穩定的時間點在出口取樣點23取樣初期氨水溶液，對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為35mg/L、金屬離子濃度為10ng/L。
其後，以氨濃度成為10mg/L的方式變更設定，伴隨於此，變更自導電性賦予物質供給裝置3的氨的注入量而製造稀氨水W1。對自設定變更經過1分鐘後的出口水進行取樣而對氨濃度與金屬離子濃度進行測定，結果氨濃度為14mg/L、金屬離子濃度為27ng/L。將該些結果與入口水(超純水W)的金屬離子濃度一起示於表1中。
根據表1明確：於在利用陽離子交換樹脂對超純水W進行處理後添加氨水的實施例1~實施例7的導電性水溶液製造裝置中，與自氨濃度的設定變更經過1分鐘後的氨濃度的設定值的偏離率小，所獲得的稀氨水W1中的金屬離子濃度亦小。相對於此，於將氨添加於超純水W後經陽離子交換樹脂處理的比較例1~比較例5的導電性水溶液製造裝置中，自氨濃度的設定變更經過1分鐘後的氨濃度的追隨性差，所獲得的稀氨水W1中的金屬離子濃度因氨水的濃度的影響而大。
1:導電性水溶液製造裝置
2:離子交換裝置
3:導電性賦予物質供給裝置
11:主配管
12:供給管
W:超純水(原料水)
W1:導電性水溶液(稀氨水)
Claims (8)
- 一種導電性水溶液製造裝置，其具備：離子交換裝置，以流通原料水的方式構成；及導電性賦予物質供給裝置，將導電性賦予物質添加於通過所述離子交換裝置的原料水中而生成導電性水溶液，所述導電性賦予物質為氨，所述導電性水溶液於藉由將所述導電性賦予物質溶解於通過所述離子交換裝置的原料水中而生成，對所述原料水賦予導電性的離子為陽離子，於所述離子交換裝置中填充有陽離子交換體。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電性水溶液製造裝置，其中所述離子交換裝置的出口與所述導電性賦予物質供給裝置中的所述導電性賦予物質的添加部位的間距為5m以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電性水溶液製造裝置，其中通過所述離子交換裝置後的原料水中的金屬離子濃度為10ng/L以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電性水溶液製造裝置，其中所述原料水為金屬離子濃度為10ng/L以下的純水或超純水。
- 如申請專利範圍第4項所述的導電性水溶液製造裝置，其中通過所述離子交換裝置後的原料水中的金屬離子濃度為10ng/L以下。
- 一種導電性水溶液的製造方法，其包括：使原料水接觸於離子交換體的離子交換步驟；及將導電性賦予物質添加於在所述離子交換步驟經離子交換處理的原料水中而生成導電性水溶液的步驟，其中所述導電性賦予物質為氨，所述導電性水溶液於藉由將所述導電性賦予物質溶解於所述經離子交換處理的原料水中而生成，對所述原料水賦予導電性的離子為陽離子，使其接觸於作為所述離子交換體的陽離子交換體。
- 如申請專利範圍第6項所述的導電性水溶液的製造方法，其中所述原料水為金屬離子濃度為10ng/L以下的純水或超純水。
- 如申請專利範圍第6項或第7項所述的導電性水溶液的製造方法，其中與所述離子交換體接觸後的原料水中的金屬離子濃度為10ng/L以下。
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