TWI709541B - 抗菌玻璃及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種抗菌玻璃製備方法，減少玻璃色值，包含有：提供至少一玻璃，該玻璃具有鹼金屬離子；將該玻璃置入一第一爐體，進行一半物理強化以及一脫鹼製備；以及再將該玻璃置入一第二爐體，進行一化學強化製備。

Description

抗菌玻璃及其製備方法
本發明為一種玻璃，尤其是指一種抗菌玻璃及其製備方法。
康寧玻璃公司(Corning Glass)擁有美國專利US8753744B2，以及中國專利CN103068764B的專利申請，主要針對康寧玻璃公司(Corning Glass)生產的鋁矽酸鹽玻璃(Aluminum Inosilicate)產品做抗菌的化學處理。該專利申請兩段式化學強化與島嶼式結構抗指紋處理。另外，美國專利US6921546B2以及中國專利CN1557756A，使用噴塗式的加工方式：利用帶有銀離子成分的金屬離子前體達到玻璃表面的抗菌效果處理。旭硝子(AGC Glass)的日本專利，特開平10-158037專利技術，是使用一次化學強化處理鈉鈣玻璃。但上述所有專利技術都沒有處理銀離子置換後玻璃表面會產生金黃色效果的問題。實際上，針對上述專利技術進行測試後，發現所有專利技術都有鈉鈣玻璃在抗菌處理後產生色變(金黃色)的問題。這種製程會造成產品應用層面縮減，尤其在裝飾建材與消費性電子產品上造成無法體現需求顏色問題Lab值(b*大於6~9)。
有鑑於此，本發明人乃潛心研思、設計組製，期能提供一種抗菌玻璃及其製備方法，克服現有技術在抗菌處理後產生色變的問題，即為本發明所欲研創之創作動機。
本發明之主要目的，在於提供玻璃的抗菌、強化後較易切割、以及降低色度的目的。
為達上述目的，本發明提供一實施例為一種抗菌玻璃製備方法，減少玻璃色值，包含有：提供至少一玻璃，該玻璃具有鹼金屬離子；將該玻璃置入一第一爐體，進行一半物理強化以及一脫鹼製備；以及再將該玻璃置入一第二爐體，進行一化學強化製備。
抗菌玻璃製備方法的一實施例中，該半物理強化以及該脫鹼製備的方法，包含有：一脫鹼劑之一種的氯化銨，平鋪於第一爐體底部；放入待測的玻璃，將該第一爐體加熱至攝氏350度~600度；該第一爐體內，當溫度達到350度~600度後，氯化銨開始加速昇華氣化分解為氯化氫及氨氣；該玻璃中的鈉離子Na+在溫度升高的時候遷移性強，並且與氫離子H+交換後，與該玻璃表面鈉離子Na+反應，產生白霧狀附著物附著在該玻璃的表面；氯化銨昇華氣化分解完成後，停止該第一爐體加熱；以及使用超音波對該玻璃的表面上的該白霧狀附著物，進行清洗。
抗菌玻璃製備方法的一實施例中，該化學強化製備的方法，包含有：第二爐體加熱至380度後，靜置24小時；使用該第一爐體清洗過後的該玻璃，預熱2小時；使該玻璃置入該第二爐體內，與99.5%硝酸鉀以及0.5%硝酸銀，在380度30分鐘下，進行離子交換；硝酸鉀與硝酸銀混合白霧狀，冷卻後呈現固體；以及進行超聲波對該玻璃的表面清洗後，即可恢復該玻璃本身顏色。
抗菌玻璃製備方法的一實施例中，該脫鹼劑，還可選自下述中之一種：高嶺石(Kaolinite)Al4(Si4O10)OH6；二氧化硫(Sulfur dioxide)SO2；硫酸銨(Aluminum sulafate)(NH4)2SO4；氯化鋁(Aluminium chloride)AlCl3；硫酸銨和氯化鋁重量比是10：1；氯化銨和氯化鋁重量比是10：1；硫酸銨和氯化銨重量比是10：1。
抗菌玻璃製備方法的一實施例中，該玻璃是選自鋁矽酸鹽玻璃、以及鋁硼矽酸鹽玻璃中之一種。
抗菌玻璃製備方法的一實施例中，該玻璃是鈉鈣玻璃。
本發明提供另一實施例為一種抗菌玻璃，其中，該抗菌玻璃具有鹼金屬離子的玻璃結構，是在攝氏350度至600度下加熱下的半物理強化玻璃結構。
抗菌玻璃的另一實施例中，是經由脫鹼劑脫鹼的玻璃結構。
抗菌玻璃的另一實施例中，是經由離子交換銀離子的玻璃結構。
本「發明內容」係以簡化形式介紹一些選定概念，在下文之「實施方式」中將進一步對其進行描述。本「發明內容」並非意欲辨識申請專利之標的之關鍵特徵或基本特徵，亦非意欲用於限制申請專利之標的之範圍。
S1~S3:步驟
S11~S17:步驟
S21~S23:步驟
圖1為本發明抗菌玻璃製備方法示意圖。
圖2為本發明半物理強化以及脫鹼製備示意圖。
圖3為本發明化學強化製備示意圖。
圖4為本發明是最優水平組合實驗的參考圖。
圖1所示，為本發明一實施例，提供一種抗菌玻璃製備方法，減少玻璃色值，包含有：步驟S1，提供至少一玻璃，該玻璃具有鹼金屬離子；步驟S2，將該玻璃置入一第一爐體，進行一半物理強化以及一脫鹼製備；以及步驟S3，再將該玻璃置入一第二爐體，進行一化學強化製備。本發明提供抗菌玻璃製備方法，同時達到理想抗菌製程效果、以及達到抗菌玻璃易於被切割、外型加工的目的。
國際色標的色值，顏色變化模型(L*a*b*)，L*表示亮度(Luminosity)，a*表示從洋紅色至綠色的範圍，b*表示從黃色至藍色的範圍。L的值域由0到100，L*=50時，就相當於50%的黑；a*和b*的值域都是由+127至-128，其中+127 a*就是紅色，漸漸過渡到-128 a的時候就變成綠色；同樣原理，+127 b*是黃色，-128 b*是藍色。其中，顏色變化模型(L*a*b*)，也可以顏色變化模型(L*a*b*)來代表相同的色值範圍。
本發明的抗菌玻璃，可以是任意玻璃，一實施例中，提供該玻璃具有鹼金屬離子，例如，鋁矽酸鹽玻璃或鈉鈣玻璃。
一般高溫全物理強化需要超過600度以上的，是將玻璃被放在滾筒桌上，推入超過攝氏620度的焗爐，這退火溫度可讓玻璃變軟，然後以空氣迅速冷卻。玻璃表面被冷卻至退火溫度以下，快速硬化及收縮；而玻璃內部則在短時間內仍作流動。當玻璃內部收縮，會在表面造成壓應力，玻璃內部則成張應力。熱處理增強玻璃係將平板玻璃均勻加熱近620℃的溫度，由陶磁轉輪以定速輸送玻璃來確保其溫度均勻和光學性。製程大致和強化玻璃相同。但冷卻過程較慢。
全物理強化需要攝氏600度以上爐體，本發明採低於攝氏600度的爐體，在這裡只需要加溫到攝氏350~600度即可的半物理強化，本發明第一爐體半物理強化的操作溫度是在攝氏350~600度，因此玻璃切割較容易，而不像全物理強化玻璃較不容易切割。
圖2所示，為本發明一實施例，提供該半物理強化以及該脫鹼製備的方法，包含有：步驟S11，將一脫鹼劑之一種的氯化銨，平鋪於第一爐體底部；步驟S12，放入待測的玻璃，將該第一爐體加熱至攝氏350度~600度；步驟S13，該第一爐體內，當溫度達到350度~600度後，氯化銨開始加速昇華氣化分解為氯化氫及氨氣；步驟S14，該玻璃中的鈉離子Na+在溫度升高的時候遷移性 強，並且與氫離子H+交換後，與該玻璃表面鈉離子Na+反應，產生白霧狀附著物附著在該玻璃的表面；步驟S16，氯化銨昇華氣化分解完成後，停止該第一爐體加熱；以及步驟S17，使用超音波對該玻璃的表面上的該白霧狀附著物，進行清洗。
準備鋁矽酸鹽玻璃或鈉鈣玻璃，製備前的母版玻璃尺寸、厚度、外型皆可依照需求選用，沒有相關限制。一實施例，使用的玻璃是800mm乘以800mm鋁矽酸鹽與鈉鈣玻璃，兩種同時進行測試。將準備好的母版玻璃，直立式放置強化夾具內，並且準備半物理強化低於攝氏600度的方式，來做半物理強化第一爐體，一實施例，第一爐體內的空間容量需求1.7公尺*1.2公尺*1公尺。在第一爐體底部，平鋪4公斤氯化銨(NH4Cl)後開始升溫。當爐體內實際溫度達到350度~600度後氯化銨(NH4Cl)開始加速昇華氣化。氯化銨(NH4Cl)可用於作為脫鹼劑，無色立方晶體或白色結晶，其味咸涼有微苦。易溶於水和液氨，並微溶於醇；但不溶於丙酮和乙醚。水溶液呈弱酸性，加熱時酸性增強。加熱時，氯化銨(NH4Cl)分解為氯化氫(HCl)及氨氣(NH3)，化學反應式是NH4Cl→NH3+HCl。進行玻璃表面脫鹼與半物理強化。當氣化完成後停止加溫，第一爐體內使用風扇進行降溫動作直到玻璃表面達到室溫。取出母版玻璃，進行超聲波表面清洗後，完成進行一半物理強化以及一脫鹼製備的第一階段。
一般脫鹼法是在含亞硫酸氣體與水分的高溫氣氛中，利用鉑(Pt)催化劑處理玻璃，使Na+鈉離子從玻璃表層滲出與亞硫酸反應，從而表面層成為SiO2-層，其結果由於表層成為低膨脹性玻璃，冷卻時產生壓應力。脫鹼法對Na2O+CaO+SiO2玻璃雖可用，但效果並不是那麼明顯。
此外，本發明的脫鹼劑，還可以包括下述之一種，高嶺石(Kaolinite)Al4(Si4O10)OH6；二氧化硫(Sulfur dioxide)SO2；硫酸銨(Aluminum sulafate)(NH4)2SO4；氯化鋁(Aluminium chloride)AlCl3；硫酸銨和氯化鋁重量比是10：1；氯化銨和氯化鋁重量比是10：1；硫酸銨和氯化銨重量比是10：1。
圖3所示，本發明的一實施例，該化學強化製備的方法，包含有：S21，第二爐體加熱至380度後，靜置24小時；S22，使用該第一爐體清洗過後的該玻璃，預熱2小時；S23，使該玻璃置入該第二爐體內，與純度為95%~99.98%且重量比為95%~99.99%的硝酸鉀與純度為99.9%且重量比為0.01~5%的硝酸銀，在380度30分鐘下，進行離子交換；S24，硝酸鉀與硝酸銀混合白霧狀，冷卻後呈現固體；以及S25，進行超聲波對該玻璃的表面清洗後，即可恢復該玻璃本身顏色。
本發明一實施例，在第一階段後，提供化學強化製備。準備半自動預熱與化學強化第二爐體，第二爐體內容量需要能承裝3噸重的純度為95%~99.98%且重量比為95%~99.99%的硝酸鉀與純度為99.9%且重量比為0.01~5%的硝酸銀混和液體。將此第二爐體加熱至380度靜置24小時後即可開始使用。準備工作完成後將第一爐體步驟11~步驟17清洗過後玻璃產品，配置在強化夾具內，進行第一階段半自動預熱380度2小時，使玻璃本身溫度達到可以進行化學強化之溫度，避免溫差轉換造成玻璃表面裂傷。預熱後將玻璃產品轉移到化學強化第二爐體進行380度30分鐘離子交換。完成後，玻璃表面會呈現白霧狀，此為硝酸鉀與硝酸銀混合冷卻後呈現固體之色澤。取出母版玻璃進行超聲波表面清洗後，即可恢復玻璃本身顏色並完成全部製程動作。
本發明抗菌玻璃信賴性與強度測試，與現有產品相關信賴性測試與強度測試做對比驗證：實驗組A本發明之半物理強化(攝氏350度~600度)，與一次性化學強化驗證組。
實驗組A半物理強化與一次化學強化之抗菌玻璃實驗組，如表1-1，表1-2。
實驗組A的製備方法如下述：(1)使用氯化銨進行玻璃半物理強化與脫鹼製程。350度~600度3小時；結束氯化銨氣化後，取出玻璃進行冷風吹送降溫至室內溫度；(3)預熱玻璃達到380度3小時(4)進行化學強化(硝酸銀0.5%)0.5小時(5)完成兩段式化學強化抗菌玻璃加工。
Figure 107108938-A0305-02-0008-1
Figure 107108938-A0305-02-0008-2
鋁矽酸鹽玻璃(aluminosilicate glass)抗菌試驗，如下表2-1
Figure 107108938-A0305-02-0009-6
鈉鈣玻璃(Soda Lime glass)抗菌試驗，如下表2-2
Figure 107108938-A0305-02-0009-7
本發明抗菌玻璃，強化後切面平整度測試，如下表3-1，表3-2、表3-3以及表3-4。
強化後切面平整度測試，實驗條件以及參數，表3-1：
Figure 107108938-A0305-02-0010-8
強化後切面平整度測試，是使用顯微鏡觀察切割斷面之平整度。常用設備是使用3D投射式顯微鏡以及菱鏡片，實驗條件以及參數可以形成一個正交的實驗組合表，表3-2：
Figure 107108938-A0305-02-0010-9
切面平整度的實驗數據，如下表3-3：
Figure 107108938-A0305-02-0011-10
最優水平組合實驗數據，如下表3-4：
Figure 107108938-A0305-02-0011-11
第4圖所示，是最優水平組合實驗的參考圖。
本發明提供抗菌玻璃製備方法，提供一次性銀離子化學置換時，可以降低玻璃色變，並且抗菌玻璃不侷限於特定材質玻璃，例如，鈉鈣玻璃與 鋁矽酸鹽玻璃皆可以使用本發明來達到抗菌，並且降低色變之實用性提升。本發明在相關信賴性與強度測試皆與兩次化學強化有一樣成果。
本發明提供抗菌玻璃製備方法，簡化複雜的製程步驟，並且達到下述的具體功效，本發明可使用各種類型玻璃材質作為加工對象，並且沒有加工後色變問題。本發明在製程與原物料可選用成本較低。經由測試後，本發明抗菌玻璃混合強化的方式，包括一次半物理強化與一次化學強化，異於其他強化玻璃不可切割之問題，因此本發明的製程完成後，依然具有優異的被切割、外型加工能力，可以應用在建築材料與室內裝潢等相關產業應用。此外，光電面板、食品、醫療與化妝容器的應用上，皆可以導入本發明的製程，而且製程加工，沒有材質與外型限制。降低相關產業原物料選用成本。再者，本發明，抗菌測試JIS2801大腸桿菌抗菌值達到5以上、黃金葡萄球菌達到3.8~4.7以上。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技術者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之發明申請專利範圍所界定者為準。
S1~S3‧‧‧步驟

Claims (4)

  1. 一種抗菌玻璃製備方法，減少玻璃色值，包含有：提供至少一玻璃，該玻璃具有鹼金屬離子；將該玻璃置入一第一爐體，進行一半物理強化以及一脫鹼製備，其中，該半物理強化以及該脫鹼製備的方法，包含：將一脫鹼劑平鋪於該第一爐體底部，其中，該脫鹼劑含有氯化銨；放入待製備的玻璃，將該第一爐體加熱至攝氏350度~600度；該第一爐體內，當溫度達到攝氏350度~600度後，氯化銨開始加速昇華氣化分解為氯化氫及氨氣；該玻璃中的鈉離子Na+在溫度升高的時候遷移性強，並且與氫離子H+交換後，與該玻璃表面鈉離子Na+反應，產生白霧狀附著物附著在該玻璃的表面；氯化銨昇華氣化分解完成後，停止該第一爐體加熱；使用超音波對該玻璃的表面上的該白霧狀附著物，進行清洗；以及再將該玻璃置入一第二爐體，進行一化學強化製備，其中，該化學強化製備的方法，包含：該第二爐體加熱至攝氏380度後，靜置24小時；使用該第一爐體清洗過後的該玻璃，預熱2小時；使該玻璃置入該第二爐體內，與純度為95%~99.98%且重量比為95%~99.99%的硝酸鉀和純度為99.9%且重量比為0.01~5%的硝酸銀混和液體，在攝氏380度30分鐘下，進行離子交換；硝酸鉀與硝酸銀混合白霧狀，冷卻後呈現固體；進行超聲波對該玻璃的表面清洗後，即可恢復該玻璃本身顏色。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之抗菌玻璃製備方法，其中該脫鹼劑，還可選自下述中之一種：高嶺石(Kaolinite)Al4(Si4O10)OH6；二氧化硫(Sulfur dioxide)SO2；硫酸銨(Aluminum sulafate)(NH4)2SO4；氯化鋁(Aluminium chloride)AlCl3；硫酸銨和氯化鋁重量比是10：1；氯化銨和氯化鋁重量比是10：1；以及硫酸銨和氯化銨重量比是10：1。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之抗菌玻璃製備方法，其中該玻璃是選自鋁矽酸鹽玻璃、以及鋁硼矽酸鹽玻璃中之一種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之抗菌玻璃製備方法，其中該玻璃是鈉鈣玻璃。
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