TWI705992B - 製備用於化學機械拋光墊之拋光層之方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種形成化學機械拋光墊拋光層之方法，其包含：提供具有基底之模具，所述基底具有凹槽圖案之陰紋；提供聚側(P)液體組分；提供異側(I)液體組分；提供加壓氣體；提供軸向混合裝置；將所述聚側(P)液體組分、所述異側(I)液體組分及所述加壓氣體引入至所述軸向混合裝置，以形成組合；以5至1,000m/s之速度自所述軸向混合裝置朝向所述基底排放所述組合；使所述組合凝固成餅狀物；自所述餅狀物得到所述化學機械拋光墊拋光層；其中所述化學機械拋光墊拋光層具有拋光表面，其中所述凹槽圖案形成於所述拋光表面中；且其中所述拋光表面適宜於拋光基板。

Description

製備用於化學機械拋光墊之拋光層之方法
本申請案為2015年6月26日申請之美國第14/751,423號之部分繼續申請案，目前未決。
本發明係關於一種形成化學機械拋光墊拋光層之方法。更明確而言，本發明係關於一種使用軸向混合裝置形成化學機械拋光墊拋光層之方法。
在積體電路及其他電子裝置之製造中，多個導電、半導電及介電材料層沈積至半導體晶圓之表面上且自其移除。薄之導電、半導電及介電材料層可使用多種沈積技術沈積。現代晶圓加工中之常見沈積技術尤其包含亦稱為濺射之物理氣相沈積(PVD)、化學氣相沈積(CVD)、電漿增強之化學氣相沈積(PECVD)及電化學電鍍(ECP)。常見移除技術尤其包含濕式及乾式各向同性及各向異性蝕刻。
因為材料層依序沈積及移除，所以晶圓之最上表面變得非平坦。因為後續半導體加工(例如金屬化)需要晶圓具有平坦表面，所以晶圓需要平面化。平面化適用於移除非所要表面形狀及表面缺陷，諸如粗糙表面、聚結材料、晶 格損壞、刮痕及經污染之層或材料。
化學機械平面化或化學機械拋光(CMP)為一種用以平面化或拋光工件(諸如半導體晶圓)之常見技術。在習知CMP中，晶圓載具或拋光頭安裝在載具總成上。拋光頭固持晶圓且將晶圓定位得與安裝在CMP設備內之台子或壓板上之拋光墊的拋光層接觸。載具總成在晶圓與拋光墊之間提供可控壓力。同時，將拋光介質(如漿料)分配至拋光墊上且抽取至晶圓與拋光層之間的間隙中。為了實現拋光，拋光墊及晶圓通常相對於彼此旋轉。隨著拋光墊在晶圓下面旋轉，晶圓掃除通常環形之拋光軌跡或拋光區域，其中晶圓之表面直接面對拋光層。藉由對拋光層及表面上之拋光介質進行化學及機械作用對晶圓表面拋光且使其成平面。
Hirose等人在美國專利第8,314,029號中揭示一種製備拋光層之方法。具體而言，Hirose等人揭示一種用於製造含有大致上球形之泡孔且具有高厚度精確性之研磨墊之方法，其包含藉由機械發泡方法製備泡孔分散之胺基甲酸酯組合物；自單一排出口將泡孔分散之胺基甲酸酯組合物連續排放至在面材料A之寬度方向上大致上中心之部位，同時饋送面材料A；在泡孔分散之胺基甲酸酯組合物上層壓面材料B；隨後藉由厚度調節構件均勻地調節泡孔分散之胺基甲酸酯組合物之厚度；在不將任何額外負荷施加至厚度在前述步驟中經調節之泡孔分散之胺基甲酸酯組合物的情況下，固化組合物，使得形成包含聚胺基甲酸酯發泡體之拋光片；及剪切拋光片。
儘管如此，持續需要製造用於化學機械拋光墊之 拋光層之經改良方法。尤其持續需要減少提供完整研磨墊所需之製程步驟之總數的方法。因此，所需的為一種為化學機械拋光墊提供拋光層之經改良方法。
本發明提供一種形成化學機械拋光墊拋光層之方法，包括：提供具有基底之模具，其中基底具有形成於其中之凹槽圖案之陰紋；提供聚側(P)液體組分，其包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中之至少一者；提供異側(I)液體組分，其包括至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室之軸向混合裝置；其中內部圓柱形腔室具有閉合端、開口端、對稱軸、通向內部圓柱形腔室之至少一個(P)側液體進料口、通向內部圓柱形腔室之至少一個(I)側液體進料口及通向內部圓柱形腔室之至少一個切線加壓氣體進料口；其中閉合端及開口端垂直於對稱軸；其中至少一個(P)側液體進料口及至少一個(I)側液體進料口靠近閉合端沿著內部圓柱形腔室之外周排列；其中至少一個切線加壓氣體進料口自閉合端開始在至少一個(P)側液體進料口及至少一個(I)側液體進料口之下游，沿著內部圓柱形腔室之外周排列；其中聚側(P)液體組分在6,895至27,600kPa之(P)側充氣壓力下經由至少一個(P)側液體進料口引入至內部圓柱形腔室中；其中異側(I)液體組分在6,895至27,600kPa之(I)側充氣壓力下經由至少一個(I)側液體進料口引入至內部圓柱形腔室中；其中聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分流至內部圓柱形腔室之經組合質量流率為1至500g/s，諸如較佳2至40g/s或更佳2至25 g/s；其中聚側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室內互混以形成組合；其中加壓氣體在150至1,500kPa之供應壓力下經由至少一個切線加壓氣體進料口引入至內部圓柱形腔室中；其中在20℃及1atm壓力下基於理想氣體條件計算，加壓氣體進入內部圓柱形腔室之入口速度為50至600m/s，或較佳75至350m/s；以5至1,000m/s或較佳10至600m/s或更佳15至450m/s之速度，自內部圓柱形腔室之開口端朝向基底排放組合；使得組合凝固成餅狀物；自模具分離餅狀物；及自餅狀物得到化學機械拋光墊拋光層；其中化學機械拋光墊拋光層具有拋光表面，其中凹槽圖案形成於拋光表面中，且其中拋光表面適宜於拋光基板。
10‧‧‧模具
12‧‧‧基底
14‧‧‧陰紋/水平內部邊界
15‧‧‧圍壁
17‧‧‧
18‧‧‧垂直內部邊界
20‧‧‧模穴
21‧‧‧中心點
22‧‧‧模穴中心軸C axis
24‧‧‧截面Cx-sect
30‧‧‧x-y平面
60‧‧‧軸向混合裝置
62‧‧‧閉合端
65‧‧‧內部圓柱形腔室
67‧‧‧外周
68‧‧‧開口端
69‧‧‧圓形開口
70‧‧‧對稱軸
75‧‧‧(P)側液體進料口
80‧‧‧(I)側液體進料口
85‧‧‧切線加壓氣體進料口
90‧‧‧化學機械拋光墊拋光層
92‧‧‧底表面
95‧‧‧拋光表面
98‧‧‧中心軸
99‧‧‧平面
100‧‧‧凹槽圖案
105‧‧‧
110‧‧‧外周邊
120‧‧‧曲面凹槽
130‧‧‧同心圓形凹槽
140‧‧‧直線X-Y凹槽
A-A‧‧‧線
B-B‧‧‧線
C-C‧‧‧線
D‧‧‧距離
Davg‧‧‧平均距離
rc‧‧‧最長半徑/最短半徑/投影於x-y平面(30)上之模穴截面面積Cx-area之平均半徑
rp‧‧‧最長半徑/最短半徑/半徑
TP‧‧‧厚度
TP-avg‧‧‧平均厚度
γ‧‧‧角度
圖1為用於本發明方法之模具之透視圖的描繪。
圖2為用於本發明方法之軸向混合裝置之側視圖的描繪。
圖3為沿著圖2中之線A-A截取之截面圖。
圖4為形成於本發明模具中之化學機械拋光墊拋光層之側視圖的描繪。
圖5為本發明之化學機械拋光墊拋光層之透視圖的描繪。
圖6為形成於化學機械拋光墊拋光層之拋光表面中之凹槽圖案的俯視圖之描繪。
圖7為形成於化學機械拋光墊拋光層之拋光表面中之凹槽圖案的俯視圖之描繪。
圖8為沿著圖7中之線C-C截取之截面圖。
圖9為形成於化學機械拋光墊拋光層之拋光表面中之凹 槽圖案的俯視圖之描繪。
圖10為形成於化學機械拋光墊拋光層之拋光表面中之凹槽圖案的俯視圖之描繪。
圖11為沿著圖2中之線B-B截取之截面圖。
用於形成化學機械拋光層之各種習知方法，諸如鑄造方法(亦即形成待削勻為多個拋光層之餅狀物)及起泡需要足夠長之凝膠時間以促進加工。起泡及鑄造方法均需要將最終凹槽圖案機械加工至所形成拋光層之表面中。本發明方法極大地增強形成於拋光層之拋光表面中之凹槽圖案的品質，且消除如由許多習知拋光層製造方法所需將凹槽圖案機械加工至最終拋光層中之要求。本發明方法亦使得組成範圍能夠比將適用於在習知技術中既定固有限制(亦即凝膠時間約束)之習知拋光層製造製程之範圍更寬。
關於模穴(20)，如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「大致上圓形截面」意指，自模穴中心軸C axis (22)至圍壁(15)之垂直內部邊界(18)，投影於x-y平面(30)上之模穴(20)最長半徑r c 比自模穴中心軸C axis (22)至垂直內部邊界(18)，投影於x-y平面(30)上之模穴(20)之最短半徑r c 長
Figure 105118464-A0202-12-0005-18
20%。(參見圖1)。
如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「模穴」係指由基底(12)及圍壁(15)之垂直內部邊界(18)定義之體積。(參見圖1及4)。
關於相對於第二特徵(例如，軸、x-y平面)之第一特徵(例如，水平內部邊界；垂直內部邊界)，如本文中 及所附申請專利範圍中所用之術語「大致上垂直之」意指第一特徵與第二特徵成80至100°之角度。
關於相對於第二特徵(例如，軸、x-y平面)之第一特徵(例如，水平內部邊界；垂直內部邊界)，如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「基本上垂直之」意指第一特徵與第二特徵成85至95°之角度。
關於具有拋光表面(95)之化學機械拋光墊拋光層(90)，如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「平均厚度，T P-avg 」意指在正交於拋光表面(95)之方向上，自化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)至底表面(92)，化學機械拋光墊拋光層之平均厚度T P 。(參見圖5)。
關於化學機械拋光墊拋光層(90)，如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「大致上圓形截面」意指，自化學機械拋光墊拋光層(90)之中心軸(98)至化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)之外周邊(110)截面的最長半徑r p 比自中心軸(98)至拋光表面(95)之外周邊(110)截面之最短半徑r p 長
Figure 105118464-A0202-12-0006-19
20%。(參見圖5)。
本發明之化學機械拋光墊拋光層(90)較佳適宜於圍繞中心軸(98)旋轉。(參見圖5)。較佳地，化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)在垂直於中心軸(98)之平面(99)上。較佳地，化學機械拋光墊拋光層(90)適宜於在平面(99)上旋轉，所述平面與中心軸(98)成85至95°、較佳地與中心軸(98)成90°之角度γ。較佳地，化學機械拋光墊拋光層(90)具有拋光表面(95)，所述拋光表面具有垂直於中心軸(98)之大致上圓形截面。較佳地，垂直於 中心軸(98)之拋光表面(95)之截面的半徑r p 針對截面變化
Figure 105118464-A0202-12-0007-20
20%，更佳地針對截面變化
Figure 105118464-A0202-12-0007-21
10%。
關於形成於本發明之軸向混合裝置中之聚側(P)液體組分與異側(I)液體組分的組合，如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「凝膠時間」意指使用標準測試方法根據ASTM D3795-00a(2006年重新批准)(藉由轉矩流變儀用於可澆注熱固性材料之熱流動、固化及行為特性之標準測試方法(Standard Test Method for Thermal Flow,Cure,and Behavior Properties of Pourable Thermosetting Materials by Torque Rheometer))確定之組合之總固化時間。
如本文中及所附申請專利範圍中所用之術語「聚(胺基甲酸酯)」涵蓋(a)由(i)異氰酸酯及(ii)多元醇(包含二醇)反應形成之聚胺基甲酸酯；以及(b)由(i)異氰酸酯與(ii)多元醇(包含二醇)及(iii)水、胺或水及胺之組合反應形成之聚(胺基甲酸酯)。
較佳地，形成本發明之化學機械拋光墊拋光層之方法包括：提供具有基底(12)之模具(10)，其中模具(10)之基底(12)具有形成於其中之凹槽圖案(100)之陰紋(14)；提供聚側(P)液體組分，其包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中之至少一者；提供異側(I)液體組分，其包括至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室(65)之軸向混合裝置(60)；其中內部圓柱形腔室(65)具有閉合端(62)、開口端(68)、對稱軸(70)、通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(P)側液體進料口(75)、通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(I)側液體進 料口(80)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(較佳地，至少兩個)切線加壓氣體進料口(85)；其中閉合端(62)及開口端(68)垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)靠近閉合端(62)沿著內部圓柱形腔室(65)之外周(67)排列；其中至少一個(較佳地，至少兩個)切線加壓氣體進料口(85)自閉合端(62)開始在至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)之下游，沿著內部圓柱形腔室(65)之外周(67)排列；其中聚側(P)液體組分在6,895至27,600kPa之(P)側充氣壓力下經由至少一個(P)側液體進料口(75)引入至內部圓柱形腔室(65)中；其中異側(I)液體組分在6,895至27,600kPa之(I)側充氣壓力下經由至少一個(I)側液體進料口(80)引入至內部圓柱形腔室(65)中；其中聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分流至內部圓柱形腔室(65)之經組合質量流率為1至500g/s(較佳2至40g/s；更佳2至25g/s)；其中聚側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室(65)內互混以形成組合；其中加壓氣體在150至1,500kPa之供應壓力下經由至少一個(較佳至少兩個)切線加壓氣體進料口(85)引入至內部圓柱形腔室(65)中；其中在20℃及1atm壓力下基於理想氣體條件計算，加壓氣體進入內部圓柱形腔室(65)之入口速度為50至600m/s，或較佳75至350m/s；以5至1,000m/s或較佳10至600m/s或更佳15至450m/s之速度，自內部圓柱形腔室(65)之開口端(68)朝向模具(10)之基底(12)排放組合；使得組 合凝固成餅狀物；自模具(10)分離餅狀物；及自餅狀物得到化學機械拋光墊拋光層(90)，其中化學機械拋光墊拋光層(90)具有拋光表面(95)，其中凹槽圖案(100)形成於拋光表面(95)中，且其中拋光表面(95)適宜於拋光基板。
較佳地，本發明方法中所使用之模具(10)之基底(12)界定凹槽圖案之陰紋(14)；其中凹槽圖案(100)轉移至化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)。較佳地，模具(10)之基底(12)具有大致上圓形截面，所述截面具有平均半徑r c (較佳地，其中r c 為20至100cm；更佳地，其中r c 為25至65cm；最佳地其中r c 為40至60cm)。(參見圖1及4)。
較佳地，本發明方法中所使用之模具(10)可具有圍壁(15)。較佳地，圍壁界定大致上垂直於x-y平面(30)之模穴(20)之垂直內部邊界(18)。更佳地，圍壁界定基本上垂直於x-y平面(30)之模穴(20)之垂直內部邊界(18)。(參見圖1及4)。
較佳地，模穴(20)具有中心軸Caxis(22)，其與z軸一致且在中心點(21)處與模具(10)之基底(12)之水平內部邊界(14)交叉。較佳地，中心點(21)位於投影於x-y平面(30)上之模穴(20)之截面Cx-sect(24)的幾何中心處。(參見圖1)。
較佳地，投影於x-y平面(30)上之模穴截面Cx-sect(24)可為任何規則或不規則二維形狀。較佳地，模穴截面Cx-sect(24)選自多邊形及橢圓形。更佳地，模穴截面Cx-sect(24)為具有平均半徑r c (較佳地，其中r c 為20至100cm； 更佳地，其中r c 為25至65cm；最佳地其中r c 為40至60cm)之大致上圓形截面。最佳地，模穴(20)接近具有大致上圓形截面C x-sect 之直角圓柱形區；其中模穴具有與模穴中心軸Caxis(22)一致之對稱軸C x-sym (25)；其中直角圓柱形區具有如下所定義之截面面積Cx-area：C x-area =πr c 2 ，其中r c 為投影於x-y平面(30)上之模穴截面面積Cx-area之平均半徑；且其中r c 為20至100cm(更佳25至65cm；最佳40至60cm)。(參見圖1及4)。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有內部圓柱形腔室(65)。較佳地，內部圓柱形腔室(65)具有閉合端(62)及開口端(68)。較佳地，閉合端(62)及開口端(68)各自大致上垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。更佳地，閉合端(62)及開口端(68)各自基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。最佳地，閉合端(62)及開口端(68)各自垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。(參見圖2-3及11)。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)之內部圓柱形腔室(65)，其中開口端(68)具有圓形開口(69)。更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)之內部圓柱形腔室(65)；其中開口端(68)具有圓形開口(69)；且其中圓形開口(69)與內部圓柱形腔室(65)同心。最佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)之內部圓柱形腔室(65)；其中開口端(68)具有圓形開口 (69)；其中圓形開口(69)與內部圓柱形腔室(65)同心；且其中圓形開口(69)垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。較佳地，圓形開口(69)之直徑為1至10mm(更佳1.5至7.5mm；再更佳2至6mm；最佳2.5至3.5mm)。(參見圖2-3及11)。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(P)側液體進料口(75)。更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)。較佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列。更佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列，且與內部圓柱形腔室(65)之閉合端(62)之距離相等。較佳地，至少一個(P)側液體進料口經由內徑為0.05至3mm(較佳0.1至0.1mm；更佳0.15至0.5mm)之孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。更佳地，至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向且基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。最佳地，至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向且 垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(I)側液體進料口(80)。更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)。較佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列。更佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列，且與內部圓柱形腔室(65)之閉合端(62)之距離相等。較佳地，至少一個(I)側液體進料口經由內徑為0.05至3mm(較佳0.1至0.1mm；更佳0.15至0.5mm)之孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。更佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向且基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。最佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且指向且垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(I) 側液體進料口(80)；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列。更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個(I)側液體進料口(80)；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列，且與內部圓柱形腔室(65)之閉合端(62)之距離相等。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)。較佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)至少兩個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列，且至少兩個(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列。較佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)交替。更佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個 (P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)交替且均勻隔開。最佳地，當本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(P)側液體進料口(75)，及通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)交替且均勻隔開；且(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)與內部圓柱形腔室(65)之閉合端(62)之距離均相等。
較佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個切線加壓氣體進料口(85)。更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少一個切線加壓氣體進料口(85)；其中至少一個切線加壓氣體進料口(85)自閉合端(62)開始在至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)之下游，沿著內部圓柱形腔室(65)之外周排列。再更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個切線加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切線加壓氣體進料口(85)自閉合端(62)開始在至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)之下游，沿著內部圓柱形腔室(65)之外周排列。又再更佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔 室(65)之至少兩個切線加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切線加壓氣體進料口(85)自閉合端(62)開始在至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)之下游，沿著內部圓柱形腔室(65)之外周排列；且其中至少兩個切線加壓氣體進料口(85)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列。最佳地，本發明方法中所使用之軸向混合裝置(60)具有通向內部圓柱形腔室(65)之至少兩個切線加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切線加壓氣體進料口(85)自閉合端(62)開始在至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)之下游，沿著內部圓柱形腔室(65)之外周排列；且其中至少兩個切線加壓氣體進料口(85)圍繞內部圓柱形腔室(65)之外周(67)均勻排列，且與內部圓柱形腔室(65)之閉合端(62)之距離相等。較佳地，至少一個切線加壓氣體進料口經由臨界尺寸為0.1至5mm(較佳0.3至3mm；更佳0.5至2mm)之孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個切線加壓氣體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且沿著內部圓柱形腔室(65)之內外周沿切線方向定向。更佳地，至少一個切線加壓氣體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且沿著內部圓柱形腔室之內外周沿切線方向定向，且在基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)之平面上。最佳地，至少一個切線加壓氣體進料口通向內部圓柱形腔室(65)，且沿著內部圓柱形腔室之內外周沿切線方向定向，且在垂直於內部圓柱形腔室(65)之對稱軸(70)之平面上。
較佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中之至少一者。
較佳地，(P)側多元醇選自由以下組成之群：二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物及其混合物。更佳地，(P)側多元醇選自由以下組成之群；聚醚多元醇(例如，聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇及其混合物)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；及其與一或多種選自由以下組成之群之低分子量多元醇的混合物：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二乙二醇；二丙二醇；及三丙二醇。再更佳地，至少一種(P)側多元醇選自由以下組成之群：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；基於酯之多元醇(諸如己二酸乙二醇酯、己二酸丁二醇酯)；聚丙烯醚二醇(PPG)；聚己內酯多元醇；其共聚物；及其混合物。
較佳地，在本發明方法中，所使用之聚側(P)液體組分含有至少一種(P)側多元醇；其中所述聚側(P)液體組分包括25至95重量%(P)側多元醇；其中至少一種(P)側多元醇包含數目平均分子量MN為2,500至100,000之高分子量多元醇。更佳地，所使用之高分子量多元醇之數目平均分子量MN為5,000至50,000(更佳7,500至25,000；最佳10,000至12,000)。
較佳地，在本發明方法中，所使用之聚側(P)液體組分含有至少一種(P)側多元醇；其中至少一種(P)側多元醇包含每分子具有平均三至十個羥基之高分子量多元醇。更佳地，所使用之高分子量多元醇每分子具有平均四至八個(再更佳五至七個；最佳六個)羥基。
可商購之高分子量多元醇之實例包含Specflex®多元醇、Voranol®多元醇及Voralux®多元醇(可購自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company))；Multranol®專用多元醇及Ultracel®可撓性多元醇(可購自拜耳材料科技有限責任公司(Bayer MaterialScience LLC))；及Pluracol®多元醇(可購自巴斯夫(BASF))。多種較佳之高分子量多元醇在表1中列出。
Figure 105118464-A0202-12-0017-1
較佳地，(P)側多元胺選自由二胺及其他多官能胺組成之群。更佳地，(P)側多元胺選自由芳族二胺及其他多官能芳族胺組成之群；例如4,4'-亞甲基-雙-鄰氯苯胺(「MbOCA」)；4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(「MCDEA」)；二甲基硫代甲苯二胺；三亞甲基二醇二對胺基苯甲酸酯；聚四氫呋喃二對胺基苯甲酸酯；聚四氫呋喃單對胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯二對胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯單對胺基苯甲酸酯；1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷；4,4'-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-第三丁基-2,4-甲苯二胺；3-第 三丁基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-甲苯二胺；及3-第三戊基-2,6-甲苯二胺以及氯甲苯二胺。
較佳地，(P)側醇胺選自由經胺起始多元醇組成之群。更佳地，(P)側醇胺選自由每分子含有一至四個(再更佳兩至四個；最佳兩個)氮原子之胺起始多元醇組成之群。較佳地，(P)側醇胺選自由每分子具有平均至少三個羥基之胺起始多元醇組成之群。更佳地，(P)側醇胺選自由每分子具有平均三至六個(再更佳三至五個；最佳四個)羥基之胺起始多元醇組成之群。特別較佳之胺起始多元醇之數目平均分子量MN
Figure 105118464-A0202-12-0018-22
700(較佳150至650；更佳200至500；最佳250至300)，且羥基數(如藉由ASTM測試方法D4274-11測定)為350至1,200mg KOH/g。更佳地，所使用之胺起始多元醇之羥基數為400至1,000mg KOH/g(最佳600至850mg KOH/g)。可商購之胺起始多元醇之實例包含Voranol®家族之胺起始多元醇(可購自陶氏化學公司)；Quadrol®專用多元醇(N,N,N',N'-肆(2-羥基丙基乙二胺))(可購自巴斯夫)；Pluracol®基於胺之多元醇(可購自巴斯夫)；Multranol®基於胺之多元醇(可購自拜耳材料科技有限責任公司)；三異丙醇胺(TIPA)(可購自陶氏化學公司)；及三乙醇胺(TEA)(可購自馬林克羅特貝克公司(Mallinckrodt Baker Inc.))。多種較佳之胺起始多元醇在表2中列出。
Figure 105118464-A0202-12-0019-2
較佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分在6,895至27,600kPa之(P)側充氣壓力下經由至少一個(P)側液體進料口(75)引入至內部圓柱形腔室(65)中。更佳地，聚側(P)液體組分在8,000至20,000kPa之(P)側充氣壓力下經由至少一個(P)側液體進料口(75)引入至內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，聚側(P)液體組分在10,000至17,000kPa之(P)側充氣壓力下經由至少一個(P)側液體進料口(75)引入至內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，在本發明方法中，異側(I)液體組分包括至少一種多官能異氰酸酯。較佳地，至少一種多官能異氰酸酯含有兩個反應性異氰酸酯基(亦即NCO)。
較佳地，至少一種多官能異氰酸酯選自由以下組成之群：脂族多官能異氰酸酯、芳族多官能異氰酸酯及其混合物。更佳地，多官能異氰酸酯為選自由以下組成之群之二異氰酸酯：2,4-甲苯二異氰酸酯；2,6-甲苯二異氰酸酯；4,4'- 二苯基甲烷二異氰酸酯；萘-1,5-二異氰酸酯；聯甲苯胺二異氰酸酯；二異氰酸對伸苯酯；二異氰酸二甲苯酯；異佛爾酮二異氰酸酯；二異氰酸六亞甲酯；4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯；環己烷二異氰酸酯；及其混合物。再更佳地，至少一種多官能異氰酸酯為藉由二異氰酸酯與預聚物多元醇反應而形成之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物。
較佳地，至少一種多官能異氰酸酯為異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物；其中異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物具有2至12wt%未反應之異氰酸酯(NCO)基團。更佳地，本發明方法中所使用之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物具有2至10wt%(再更佳4至8wt%；最佳5至7wt%)未反應之異氰酸酯(NCO)基團。
較佳地，所使用之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物為二異氰酸酯與預聚物多元醇之反應產物；其中預聚物多元醇選自由以下組成之群：二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物及其混合物。更佳地，預聚物多元醇選自由以下組成之群：聚醚多元醇(例如，聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇及其混合物)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；及其與一或多種選自由以下組成之群之低分子量多元醇的混合物：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二乙二醇；二丙二醇；及三丙二醇。再更佳地，預聚物多元醇選自由以下組成之群：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；基於酯之多元醇(諸如己二酸乙二醇酯、己二酸丁二醇酯)； 聚丙烯醚二醇(PPG)；聚己內酯多元醇；其共聚物；及其混合物。最佳地，預聚物多元醇選自由PTMEG及PPG組成之群。
較佳地，當預聚物多元醇為PTMEG時，異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物之未反應之異氰酸酯(NCO)濃度為2至10wt%(更佳4至8wt%；最佳6至7wt%)。可商購的基於PTMEG之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(可購自美國COIM公司(COIM USA,Inc.)，諸如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；Adiprene®預聚物(可購自科聚亞(Chemtura)，諸如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D及L325)；Andur®預聚物(可購自安德森發展公司(Anderson Development Company)，諸如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
較佳地，當預聚物多元醇為PPG時，異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物之未反應之異氰酸酯(NCO)濃度為3至9wt%(更佳4至8wt%，最佳5至6wt%)。可商購的基於PPG之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(可購自美國COIM公司，諸如PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D)；Adiprene®預聚物(可購自科聚亞，諸如LFG 963A、LFG 964A、LFG 740D)；及Andur®預聚物(可購自安德森發展公司，諸如8000APLF、 9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
較佳地，本發明方法中所使用之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物為低游離之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物，具有小於0.1wt%游離甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量。
非基於TDI之異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物亦可用於本發方法。舉例而言，異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物包含藉由4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)及多元醇(諸如聚丁二醇(PTMEG))與視情況選用之二醇(諸如1,4-丁二醇(BDO)為可接受的)反應而形成之預聚物。當使用所述異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物時，未反應之異氰酸酯(NCO)濃度較佳為4至10wt%(更佳4至8wt%，最佳5至7wt%)。在此類別中，可商購的異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物之實例包含Imuthane®預聚物(可購自美國COIM公司，諸如27-85A、27-90A、27-95A)；Andur®預聚物(可購自安德森發展公司，諸如IE75AP、IE80AP、IE 85AP、IE90AP、IE95AP、IE98AP)；Vibrathane®預聚物(可購自科聚亞，諸如B625、B635、B821)；Isonate®經改質預聚物(可購自陶氏化學公司，諸如具有18.7% NCO之Isonate®240、具有23% NCO之Isonate®181、具有29.2% NCO之Isonate®143L)；及聚合MDI(可購自陶氏化學公司，諸如PAPI®20、27、94、95、580N、901)。
較佳地，在本發明方法中，異側(I)液體組分在6,895至27,600kPa之(I)側充氣壓力下經由至少一個(I)側液體進料口(80)引入至內部圓柱形腔室(65)中。更佳 地，異側(I)液體組分在8,000至20,000kPa之(I)側充氣壓力下經由至少一個(I)側液體進料口(80)引入至內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，異側(I)液體組分在10,000至17,000kPa之(I)側充氣壓力下經由至少一個(I)側液體進料口(80)引入至內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分中之至少一者可視情況含有額外液體物質。舉例而言，聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分中之至少一者可含有選自由以下組成之群之液體物質：發泡劑(例如，胺基甲酸酯發泡劑，諸如可購自陶氏化學公司之SpecflexTM NR 556 CO2/脂族胺加合物)；催化劑(例如，三級胺催化劑，諸如可購自空氣產品公司(Air Products,Inc.)之Dabco® 33LV催化劑；及錫催化劑，諸如來自邁圖(Momentive)之Fomrez®錫催化劑)；及界面活性劑(例如，來自贏創(Evonik)之Tegostab®矽界面活性劑)。較佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分含有額外液體物質。更佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分含有額外液體物質；其中額外液體物質為催化劑及界面活性劑中之至少一者。最佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分含有催化劑及界面活性劑。
較佳地，在本發明方法中，所使用之加壓氣體選自由以下組成之群：二氧化碳、氮氣、空氣及氬氣。更佳地，所使用之加壓氣體選自由以下組成之群：二氧化碳、氮氣及空氣。再更佳地，所使用之加壓氣體選自由氮氣及空氣組成之群。最佳地，所使用之加壓氣體為空氣。
較佳地，在本發明方法中，所使用之加壓氣體之含水量
Figure 105118464-A0202-12-0024-23
10ppm。更佳地，所使用之加壓氣體之含水量
Figure 105118464-A0202-12-0024-24
1ppm。再更佳地，所使用之加壓氣體之含水量
Figure 105118464-A0202-12-0024-25
0.1ppm。最佳地，所使用之加壓氣體之含水量
Figure 105118464-A0202-12-0024-26
0.01ppm。
較佳地，在本發明方法中，加壓氣體在入口速度下經由至少兩個切線加壓氣體進料口(85)引入至內部圓柱形腔室(65)中，其中在20℃及1atm壓力下基於理想氣體條件計算，入口速度為50至600m/s，或較佳75至350m/s。不希望受理論所束縛，應注意，當入口速度過低時，沈積於模具中之拋光層產生非所要裂紋之可能性增加。
較佳地，在本發明方法中，加壓氣體在150至1,500kPa之供應壓力下經由至少兩個切線加壓氣體進料口(85)引入至內部圓柱形腔室(65)中。更佳地，加壓氣體在350至1,000kPa之供應壓力下經由至少兩個切線加壓氣體進料口(85)引入至內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，加壓氣體在550至830kPa之供應壓力下經由至少兩個切線加壓氣體進料口(85)引入至內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，形成本發明之化學機械拋光墊拋光層之方法包括：提供聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分；其中以0.85至1.15(更佳0.90至1.10；最佳0.95至1.05)之聚側(P)液體組分的組分中之反應性氫基(亦即胺(NH2)基及羥基(OH)之總和)與異側(I)液體組分中之未反應異氰酸酯(NCO)基團之化學計量比，提供聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分。
較佳地，在本發明方法中，聚側(P)液體組分 及異側(I)液體組分流至內部圓柱形腔室(65)之經組合質量流率為1至500g/s(較佳2至40g/s；更佳2至25g/s)。
較佳地，在本發明方法中，(a)聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分流至內部圓柱形腔室(65)之經組合質量流率之總和與(b)加壓氣體流至內部圓柱形腔室(65)之質量流(在20℃及1atm壓力下基於理想氣體條件計算)之比為
Figure 105118464-A0202-12-0025-27
46至1(更佳
Figure 105118464-A0202-12-0025-28
30至1)。
較佳地，在本發明方法中，形成於軸向混合裝置(60)中之組合以10至300m/s之速度自內部圓柱形腔室(65)之開口端(68)朝向模具(10)的基底(12)排放。更佳地，組合以10至300m/s之速度自軸向混合裝置(60)之開口端(68)處之開口(69)朝向模具(10)的基底(12)排放，在平行於z軸(Z)之方向上具有z組分。
較佳地，在本發明方法中，組合自軸向混合裝置(60)之開口端(68)，以沿著z維度距形成於模具(10)中之化學機械拋光墊拋光層(90)之底表面(92)的距離D排放。更佳地，組合自軸向混合裝置(60)之開口端(68)，以沿著z維度距形成於模具(10)中之化學機械拋光墊拋光層(90)之底表面(92)的距離D排放；其中平均距離D avg 為2.5至125cm(更佳7.5至75cm；最佳12.5至50cm)。
較佳地，在本發明方法中，形成於軸向混合裝置中之組合之凝膠時間為5至900秒。更佳地，形成於軸向混合裝置中之組合之凝膠時間為10至600秒。最佳地，形成於軸向混合裝置中之組合之凝膠時間為15至120秒。
較佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊 拋光層可與至少一個額外層介接以形成化學機械拋光墊。較佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層與可壓縮子墊(未圖示)介接；其中可壓縮子墊使用堆疊黏著劑與拋光層(90)介接，其中堆疊黏著劑插入於拋光層(90)之底表面(92)與可壓縮子墊之間。子墊較佳地提高拋光層與所拋光基板之表面之一致性。較佳地，所使用之堆疊黏著劑為選自由以下組成之群之黏著劑：壓敏性黏著劑、反應性熱熔性黏著劑、接觸黏著劑及其組合。更佳地，所使用之堆疊黏著劑選自由反應性熱熔性黏著劑及壓敏性黏著劑組成之群。最佳地，所使用之堆疊黏著劑為反應性熱熔性黏著劑。
較佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層併入化學機械拋光墊中；其中化學機械拋光墊經調適以與拋光機器之壓板介接。較佳地，化學機械拋光墊經調適以使用真空及壓敏性壓板黏著劑中之至少一者與壓板介接。
較佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層適宜於拋光基板；其中基板為磁性基板、光學基板及半導體基板中之至少一者。更佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層適宜於拋光基板；其中基板為半導體基板。最佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層適宜於拋光基板；其中基板為半導體晶圓。
較佳地，在本發明方法中，來源於餅狀物之化學機械拋光墊拋光層具有拋光表面，其中凹槽圖案(100)形成於拋光表面(95)中。較佳地，凹槽圖案包括排列於拋光表面上之一或多個凹槽，使得在拋光期間旋轉化學機械拋光墊拋光層後，一或多個凹槽在所拋光之基板之表面上掃描。較 佳地，一或多個凹槽由曲面凹槽、直線凹槽及其組合組成。
較佳地，凹槽圖案包括複數個凹槽。更佳地，凹槽圖案選自凹槽設計。較佳地，凹槽設計選自由以下組成之群：同心凹槽(其可為圓形或螺旋形的)、曲面凹槽、交叉影線凹槽(例如，配置為墊表面上之X-Y網格)、其他規則設計(例如，六角形、三角形)、輪胎面型圖案、不規則設計(例如，分形圖案)及其組合。更佳地，凹槽設計選自由以下組成之群：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋形凹槽、交叉影線凹槽、X-Y網格凹槽、六角形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽及其組合。最佳地，拋光表面具有形成於其中之螺旋形凹槽圖案。凹槽型態較佳選自具有直式側壁之矩形或凹槽截面可為「V」形、「U」形、鋸齒及其組合。
較佳地，凹槽圖案(100)包括複數個形成於化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)中之凹槽，其中所述複數個凹槽為曲面凹槽(120)。(參見圖6)。
較佳地，凹槽圖案(100)包括複數個形成於化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)中之凹槽，其中所述複數個凹槽為同心圓形凹槽(130)。(參見圖7-8)。
較佳地，凹槽圖案(100)包括複數個形成於化學機械拋光墊拋光層(90)之拋光表面(95)中之凹槽，其中所述複數個凹槽為直線X-Y凹槽(140)。(參見圖9)。
較佳地，凹槽圖案(100)包括複數個形成於化學機械拋光墊層(90)之拋光表面(95)中之凹槽，其中所述複數個凹槽包括同心圓形凹槽(130)及直線X-Y凹槽(140)。(參見圖10)。
較佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層(90)之平均厚度T P-avg 為20至150密耳。更佳地，使用本發明方法製備之化學機械拋光墊拋光層(90)之平均厚度T P-avg 為30至125密耳(再更佳40至120密耳；最佳50至100密耳)。(參見圖5)。
本發明之一些實施例現將詳細地描述於以下實例中。
實例1：化學機械拋光墊拋光層
提供聚側(P)液體組分，其含有：77.62wt%高分子量聚醚多元醇(可購自陶氏化學公司之Voralux® HF 505多元醇)；21.0wt%單乙二醇；1.23wt%聚矽氧界面活性劑(可購自贏創之Tegostab® B8418界面活性劑)；0.05wt%錫催化劑(可購自邁圖之Fomrez® UL-28)；及0.10wt%三級胺催化劑(可購自空氣產品公司之Dabco® 33LV催化劑)。提供異側(I)液體組分，其含有：100wt%經改質二苯基甲烷二異氰酸酯(可購自陶氏化學公司之IsonateTM 181 MDI預聚物)。提供加壓氣體(乾燥空氣)。
提供軸向混合裝置(可購自Hennecke GmbH之MicroLine 45 CSM)，其具有(P)側液體進料口、(I)側液體進料口及四個切線加壓氣體進料口。在10,500kPa之(P)側充氣壓力、14,600kPa之(I)側充氣壓力下，且以1.36之(I)/(P)之重量比(得到0.95的反應性氫基與NCO基團之化學計量比)，將聚側(P)液體組分及異側(I)液體組分經由其各別的進料口饋至軸向混合裝置。在830kPa之供應壓力下經由切線加壓氣體進料口饋送加壓氣體，以得到通過軸向混合 裝置之3.7至1之經組合液體組分與氣體質量流率比，以形成組合。以254m/s之速度自軸向混合裝置朝向模具基底排放組合，以在模具基底上形成餅狀物，所述模具基底具有形成於其中之凹槽圖案之陰紋(同心圓形凹槽之陰紋K7型圖案)。在100℃下使餅狀物固化16小時。隨後使餅狀物冷卻至室溫，之後將其自模具基底分離。在車床上將餅狀物之底表面機加工成平坦的，以提供拋光層。隨後使用熱熔性黏著劑將拋光層相配至Suba IV子墊，以提供具有化學機械拋光層之化學機械拋光墊，所述化學機械拋光層具有K7型凹槽圖案(同心圓形凹槽20密耳寬，30密耳深及70密耳間距)。
分析來自及實例1之拋光層以確定如表3中所報告之其物理特性。應注意，根據ASTM D1622測定所報告之密度資料；根據ASTM D2240測定所報告之肖氏D硬度資料；且根據ASTM D412測定所報告之斷裂伸長率資料。出於比較目的，針對IC1000TM拋光層材料之物理特性之所報告值亦報告在表3中。
Figure 105118464-A0202-12-0029-3
比較實例PC1及實例P1 化學機械拋光移除速率實驗
使用根據實例1製備之化學機械拋光墊進行二氧化矽移除速率拋光測試，且與在使用具有K7凹槽之IC1000TM聚胺基甲酸酯拋光墊(可商購自羅門哈斯電子材料CMP公司(Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.))之比較實例PC1中獲得之測試相比較。具體而言，表4中提供針對拋光墊中之每一者之二氧化矽移除速率。在來自諾發系統公司(Novellus Systems,Inc.)之200mm毯覆S15KTEN TEOS薄層晶圓上進行拋光移除速率實驗。使用應用材料200mm Mirra®拋光機。在20.7kPa(3psi)之下壓力、200mL/min之漿料流率(可購自羅門哈斯電子材料CMP公司之KlebosolTM 1730漿料)、93rpm之台子旋轉速度及87rpm之載具旋轉速度下，進行所有拋光實驗。Saesol 8031C金剛石墊調整器(可商購自塞索爾金剛石工業有限公司(Saesol Diamond Ind.Co.,Ltd))用以調整拋光墊。用調整器使用31.1N之下壓力持續30分鐘來使拋光墊各自磨合。拋光墊在拋光期間在31.1N之下壓力下以10次掃描/分鐘自距拋光墊中心1.7至9.2吋經進一步原位調整100%。藉由使用KLA-Tencor FX200計量工具量測使用49點螺旋形掃描、3mm邊緣排除地拋光前後之膜厚度來測定移除速率。對移除速率實驗中之每一者進行三次。表4中提供針對拋光墊中之每一者之重複三次移除速率實驗的平均移除速率。
Figure 105118464-A0202-12-0031-17
12‧‧‧基底
14‧‧‧陰紋/水平內部邊界
15‧‧‧圍壁
17‧‧‧
60‧‧‧軸向混合裝置
68‧‧‧開口端
90‧‧‧化學機械拋光墊拋光層
92‧‧‧底表面
100‧‧‧凹槽圖案
D‧‧‧距離
Davg‧‧‧平均距離

Claims (9)

  1. 一種形成化學機械拋光墊拋光層之方法，其包括：提供具有基底之模具，其中所述基底具有形成於其中之凹槽圖案之陰紋；提供聚側(P)液體組分，所述聚側(P)液體組分包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中之至少一者；提供異側(I)液體組分，所述異側(I)液體組分包括至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室之軸向混合裝置；其中所述內部圓柱形腔室具有閉合端、開口端、對稱軸、通向所述內部圓柱形腔室之至少一個(P)側液體進料口、通向所述內部圓柱形腔室之至少一個(I)側液體進料口，及通向所述內部圓柱形腔室之至少一個切線加壓氣體進料口；其中所述閉合端及所述開口端垂直於所述對稱軸；其中所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口靠近所述閉合端沿著所述內部圓柱形腔室之外周排列；其中所述至少一個切線加壓氣體進料口自所述閉合端開始在所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口之下游，沿著所述內部圓柱形腔室之所述外周排列；其中所述聚側(P)液體組分在6,895至27,600kPa之(P)側充氣壓力下經由所述至少一個(P)側液體進料口引入 至所述內部圓柱形腔室中；其中所述異側(I)液體組分在6,895至27,600kPa之(I)側充氣壓力下經由所述至少一個(I)側液體進料口引入至所述內部圓柱形腔室中；其中所述聚側(P)液體組分及所述異側(I)液體組分流至所述內部圓柱形腔室之經組合質量流率為1至500g/s，其中所述聚側(P)液體組分、所述異側(I)液體組分及所述加壓氣體在所述內部圓柱形腔室內互混，以形成組合；其中所述加壓氣體在150至1,500kPa之供應壓力下經由所述至少一個切線加壓氣體進料口引入至所述內部圓柱形腔室中；其中在20℃及1atm壓力下基於理想氣體條件計算，所述加壓氣體進入所述內部圓柱形腔室之入口速度為50至600m/s；其中所述聚側(P)液體組分包括至少一個(P)側多元醇，所述聚側(P)液體組分包括25至95wt%(P)側多元醇，其中所述(P)側多元醇為高分子量聚醚多元醇；其中所述高分子量聚醚多元醇之數目平均分子量MN為2,500至100,000，且每分子具有平均4至8個羥基；以5至1,000m/s之速度，自所述內部圓柱形腔室之所述開口端朝向所述基底排放所述組合；使所述組合凝固成餅狀物；自所述模具分離所述餅狀物；及自所述餅狀物得到所述化學機械拋光墊拋光層，其中所述 化學機械拋光墊拋光層具有拋光表面，其中所述凹槽圖案形成於所述拋光表面中，且其中所述拋光表面適宜於拋光基板。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述異側(I)液體組分包括每分子具有平均兩個反應性異氰酸酯基之多官能異氰酸酯。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述加壓氣體選自由以下組成之群：CO2、N2、空氣及氬氣。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的方法，其中所述加壓氣體之含水量
    Figure 105118464-A0305-02-0037-1
    10ppm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述內部圓柱形腔室在垂直於所述內部圓柱形腔室之所述對稱軸之平面上具有圓形截面。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的方法，其中所述內部圓柱形腔室之所述開口端具有垂直於所述內部圓柱形腔室之所述對稱軸之圓形開口；且其中所述圓形開口與所述圓形截面同心。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的方法，其中所述圓形開口之內徑為2.5至6mm。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的方法，其中所述圓形開口之內徑為3mm。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的方法，其中所述拋光表面適宜於拋光半導體晶圓。
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