TWI705074B - 具奈米金屬之纖維的製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其包含步驟(A)至(C)。步驟(A)：齊備一纖維和一金屬水溶液，該金屬水溶液包含第一金屬離子；步驟(B)：令該金屬水溶液與該纖維接觸，以形成含有第一金屬離子的纖維；以及步驟(C)：將第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行還原反應，以得到該具奈米金屬之纖維，該具奈米金屬之纖維包含由第一金屬離子還原而得的第一金屬奈米粒子；其中，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第二金屬之離子態的標準還原電位，且第一金屬離子與該第二金屬之離子態的標準還原電位差為0.4伏特至4.0伏特。
Description
本創作是關於一種包含金屬之纖維的製法，尤指一種具奈米金屬之纖維的製法。
紡織品是生活中相當常見的物品，例如衣物、毛巾、口罩、濕紙巾、面膜等。由於前述紡織品需與使用者的身體接觸，隨著人們生活水平的提高及對健康意識的強化，具有抗菌、防霉、或除臭等效果的機能型紡織品愈來愈受到市場重視，因此相關研究也進入高速發展階段。
傳統製程上多將有機抗菌劑塗佈至纖維表面；但部分有機抗菌劑恐存在產生有毒物質、耐熱性差、易分解、易揮發或可能引起微生物耐藥性等問題。因此，使用具有毒性低、耐熱性佳、不易產生抗藥性的無機抗菌劑的製法開始陸續被提出，一般而言，無機抗菌劑係以銀、銅、金等金屬材料為主。
目前常見的包含金屬材料的機能型纖維之製法有以下幾種，第一，可將金屬材料與黏著劑混合後直接塗佈至纖維表面以製得抗菌纖維；然因黏著劑的黏性會隨時間而削減，導致纖維表面的金屬材料之含量也會日漸減少，抗菌效果也會隨之降低。第二，也有人以電鍍的方式將電鍍液中的金屬離子在外加電場下於纖維表面形成一層金屬鍍層。然而，此製法不僅會衍生工業廢水汙染的問題，且對金屬成分的種類也有嚴格的限制。
為了解決上述問題，一些研究已被提出。例如，美國發明專利申請公開案第20130082425號記載一種製備金屬包覆的聚合物奈米纖維的方法，其需先以電紡方式形成表面具環氧基的聚合物奈米纖維，再使所述聚合物奈米纖維與還原劑接觸以得到還原劑改性的聚合物奈米纖維，接著將還原劑改性的聚合物奈米纖維與金屬離子在鹼性介質中反應，最終獲得金屬包覆的聚合物奈米纖維。所述製法雖可避免產生電鍍之工業廢水，使金屬與纖維結合力較高，然而所述製法不僅必須使用昂貴的設備和特定材料的纖維，且容易發生纖維變色的問題，導致應用受限。
另外，中華民國新型專利第M569345號記載一種具金屬粒子之布料，其係以濺鍍（sputtering）方式將銀或銅之金屬粒子鍍覆於各纖維表面；然而，所述製法雖同樣可避免產生電鍍之工業廢水，但不僅需要昂貴的設備，且容易發生鍍覆不均的問題。
此外，中華民國發明專利第I606157號記載一種纖維母粒及其製造方法，其先將分散劑均勻包覆金屬粉末，再將所述被包覆之金屬粉末與高分子基材進行混練以形成纖維母粒，進而製成纖維線。然而，金屬粉末可能被埋藏於纖維線內部，或包覆於金屬粉末表面的分散劑未能完全融化導致金屬粉末無法露出，導致其抗菌效果大幅降低。
由於前述製法皆無法方便且有效率地製備具奈米金屬之纖維，且可能存在需使用昂貴設備、耗能大、對環境有害等諸多缺點，並不利於大規模生產。
有鑑於現有技術無法安全且有效率地製備具奈米金屬之纖維，本創作之目的在於提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其不需使用昂貴設備，有利於大量生產，更具商業實施的潛力。
本創作之另一目的在於提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其具有低耗能、對環境友善的優點。
本創作之另一目的在於提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其具有製程簡單、提高時效、增進成本效益的優點。
本創作之另一目的在於提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其製得的具奈米金屬之纖維中，所述奈米金屬和纖維的結合力強。
為達成前述目的，本創作提供一種具奈米金屬之纖維的製法，其包含以下步驟(A)至步驟(C)；步驟(A)：齊備一纖維和一金屬水溶液，該金屬水溶液包含第一金屬離子；步驟(B)：令該金屬水溶液與該纖維接觸，以形成一含有第一金屬離子的纖維；以及步驟(C)：將第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行還原反應，以得到該具奈米金屬之纖維，該具奈米金屬之纖維包含由第一金屬離子還原而得的第一金屬奈米粒子；其中，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第二金屬之離子態的標準還原電位，且該第一金屬離子與該第二金屬之離子態的標準還原電位差為0.4伏特（Volt，V）至4.0 V。
藉由先將表面帶有負電荷（δ
-）的纖維與含有第一金屬離子的金屬水溶液接觸，由於正負電荷相吸，帶有負電荷的纖維表面會吸引金屬水溶液中帶正電荷的第一金屬離子；接著，再將第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，由於第一金屬離子的標準還原電位大於該第二金屬之離子態的標準還原電位，使得第一金屬離子在無外加電場的情況下進行賈凡尼置換反應（galvanic displacement reaction）並直接在纖維表面上原位（in-situ）還原成第一金屬奈米粒子，故無須於高溫環境中燒結或使用昂貴設備即能製得具奈米金屬之纖維。因此，本創作之具奈米金屬之纖維的製法能有效簡化製程步驟、具有製程簡單、安全、能耗低、成本低、環境友善等優點。除此之外，由於第一金屬離子是直接於纖維表面還原成第一金屬奈米粒子，且第一金屬奈米粒子之表面略帶正電荷（δ
+），故其能藉由靜電吸引力而均勻地鑲嵌於纖維表面，無需額外添加黏著劑即能與纖維表面有良好的結合強度。
根據本創作，只要該第一金屬離子與該第二金屬之離子態的標準還原電位差大於0 V即能發生賈凡尼置換反應。較佳的，該第一金屬離子包括金離子、鉑離子、銀離子（Ag
+）、銅離子、鐵離子、鋅離子（Zn
2+）、或鈦離子，但不限於此。具體而言，金離子可為三價金離子（Au
3+）或一價金離子（Au
+）；鉑離子可為四價鉑離子（Pt
4+）或二價鉑離子（Pt
2+）；銅離子可為二價銅離子（Cu
2+）；鐵離子可為二價鐵離子（Fe
2+）或三價鐵離子（Fe
3+）；鈦離子可為四價鈦離子（Ti
4+）或三價鈦離子（Ti
3+）。舉例而言，該第一金屬離子可來自於四氯金酸（HAuCl
4）、氯鉑酸（H
2PtCl
6·(H
2O)
6)）、硝酸銀（AgNO
3）、硝酸銅（Cu(NO
3)
2）、二氯化銅（CuCl
2）、二氯化鐵（FeCl
2，又稱氯化亞鐵）、三氯化鐵（FeCl
3）、二氯化鋅（ZnCl
2）、三氯化鈦（TiCl
3）或四氯化鈦（TiCl
4）。
在一些實施態樣中，該第一金屬離子可包含相同種類但不同價數的金屬離子；舉例而言，該第一金屬離子同時包含四價鉑離子或二價鉑離子，但不限於此。
較佳的，該第二金屬包括、鎂金屬（Mg）、鋁金屬（Al）、錳金屬（Mn）、鈦金屬（Ti）、鋅金屬（Zn）、鐵金屬（Fe）、鎳金屬（Ni）、錫金屬（Sn）、銅金屬（Cu）、或銀金屬（Ag）。
一般而言，金屬的賈凡尼次序（Galvanic Series）由大至小如下排序：金、鉑、銀、銅、氫、錫、鎳、鐵、鋅、錳、鈦、鋁、鎂。賈凡尼次序即以各元素的還原電位大小排序。當一金屬之還原電位高於氫之還原電位，則將其還原電位標以正號，而正數值愈大者表示該金屬的活性愈低，在自然界中愈不容易氧化；反之，當一金屬之還原電位低於氫之還原電位，則將其還原電位標以負號，而負數值愈高者表示該金屬的活性愈高，在自然環境中愈容易失去電子而氧化。較佳的，該第一金屬離子與該第二金屬之離子態的標準還原電位差為0.46 V至3.88 V。
較佳的，於該金屬水溶液中，該第一金屬離子的濃度為1微克/升（μg/L，亦可表示為ppb）至90克/升（g/L）。更佳的，該第一金屬離子的濃度為0.05 g/L至80 g/L。舉例而言，在一些實施例中，該第一金屬離子的濃度可為1毫克/升（mg/L，亦可表示為ppm）至200 mg/L；在另一些實施例中，該第一金屬離子的濃度可為0.5 g/L至72 g/L。
依據本創作，於該步驟(B)中，該金屬水溶液與該纖維的接觸方式包括浸漬法、塗佈法、噴塗法、或自動化滾拉法，但不限於此。較佳的，可選用浸漬法使該金屬水溶液與該纖維接觸。較佳的，該金屬水溶液與該纖維的接觸時間為0.1秒至24小時。
依據本創作，於該步驟(C)中，將第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，所述接觸方式可為貼合、自動化滾拉法等方式，但不限於此。較佳的，第二金屬為箔片、棒狀、滾筒狀等形式，但不限於此。
較佳的，於該步驟(C)中，該還原反應的反應時間（相當於第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維的接觸時間）為0.1秒至24小時。更佳的，該還原反應的反應時間為1秒至12小時。
較佳的，該步驟(C)可包括步驟(c1)和步驟(c2)；步驟(c1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，以得到第一複合纖維，該第一複合纖維含有第一金屬奈米粒子；以及步驟(c2)：將該第一複合纖維靜置0.1小時至72小時，以得到該具奈米金屬之纖維；為了降低金屬奈米粒子被氧化的可能，其中，該步驟(c2)的溫度為0°C至120°C。在一些實施態樣中，可將該複合織物靜置於烘箱中，但不限於此，所述烘箱中的溫度為60°C至120°C。
在一些實施態樣中，該步驟(c1)還可包括：步驟(c1-1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，生成第一金屬奈米粒子和第二金屬離子；以及步驟(c1-2)：移除未反應的第二金屬和所述第二金屬離子，以得到該第一複合纖維。較佳的，在步驟(c1-2)中，還可包括使用水清洗所述第一複合纖維；所述水為蒸餾水，較佳的，所述水為去離子水。因大部分的纖維是由疏水性較高的材料所製成，因此使用水清洗不僅可將殘留的離子（例如第二金屬氧化形成的金屬離子、未反應之第一金屬離子、或與第一金屬離子搭配的陰離子等）帶走，同時還可確保在清洗過程中纖維表面上的第一金屬奈米粒子不易從纖維表面脫落。較佳的，所述清洗步驟還可包含以超音波震盪清洗所述複合纖維，且可重複清洗步驟多次（例如4次、5次），但不限於此。
在一些實施態樣中，該製法可將該第一複合纖維做為原料（相當於步驟(A)的纖維），重複進行至少一次包含前述步驟(A)至步驟(C)之循環。換言之，該步驟(C)包括：步驟(c1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，以得到第一複合纖維，該第一複合纖維含有第一金屬奈米粒子；步驟(c1-b)（相當於步驟(B)）：使一包含第三金屬離子的金屬水溶液與該第一複合纖維接觸，以形成一第二複合纖維，該第二複合纖維含有第三金屬離子；以及步驟(c1-c)（相當於步驟(C)）：將第四金屬與該第二複合纖維接觸，使該第三金屬離子進行還原反應，以得到該具奈米金屬之纖維，該具奈米金屬之纖維包含前述由第一金屬離子還原而得的第一金屬奈米粒子以及由第三金屬離子還原而得的第三金屬奈米粒子。其中，該第三金屬離子與步驟(A)的第一金屬離子不同；該第三金屬離子的標準還原電位大於該第四金屬之離子態的標準還原電位，且該第三金屬離子與該第四金屬之離子態的標準還原電位差為0.4 V至4.0 V，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第四金屬之離子態的標準還原電位。
較佳的，該第三金屬離子包括金離子、鉑離子、銀離子、銅離子、鐵離子、鋅離子、或鈦離子，但不限於此。
較佳的，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第三金屬離子的標準還原電位。
依據本創作，該第四金屬可與步驟(c1)中的第二金屬相同或不同；較佳的，該第四金屬包括鎂金屬（Mg）、鋁金屬（Al）、錳金屬（Mn）、鈦金屬（Ti）、鋅金屬（Zn）、鐵金屬（Fe）、鎳金屬（Ni）、錫金屬（Sn）、銅金屬（Cu）、或銀金屬（Ag），但不限於此。
為了讓製程更簡便，且進一步降低單位生產成本，增加競爭優勢，較佳的，該步驟(c1-c)的第四金屬與該步驟(c1)的第二金屬相同。
較佳的，於該包含第三金屬離子之金屬水溶液中，該第三金屬離子的濃度為1 μg/L至100 g/L。更佳的，該第三金屬離子的濃度為0.05 g/L至80 g/L。舉例而言，在一些實施例中，該第三金屬離子的濃度可為0.1 g/L至40 g/L。
依據本創作，該纖維的種類並未特別限制。較佳的，該纖維可包含嫘縈（Rayon）、醋酸纖維素（cellulose acetate）、尼龍（Nylon；又名耐綸）、特多龍（Tetoron）、聚丙烯腈纖維（polyacrylonitrile；又名奧綸（Orlon））、聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate，PET；又名達克綸（Dacron））等合成纖維，或是碳化物等無機纖維，或是竹、綿、麻、絹、羊毛等天然纖維，但不限於此。較佳的，該纖維的種類為嫘縈纖維、醋酸纖維素纖維、特多龍纖維、聚丙烯腈纖維、聚對苯二甲酸乙二酯纖維、聚酯纖維或竹纖維。另外，在一些實施例中，所述纖維還可包括活性碳等物質，但不限於此。
依據本創作，所述纖維能以針織、圓織、平織或梭織之方式織成一織物層，但不限於此。為了讓賈凡尼置換反應進行地更順利，使得金屬奈米粒子有效且均勻地與纖維表面結合，較佳的，第二金屬的面積和前述織物層的面積相等。
另外，為了將未被第二金屬還原的第一金屬離子完全還原，以確保纖維上無第一金屬離子殘留，較佳的，該金屬水溶液更包括還原劑，但不限於此。考量到使用者的健康和自然環境的安全，所述還原劑較佳的可為具有醛基或羥基的化合物，但不限於此。舉例而言，所述還原劑可為檸檬酸、甘油、乳酸、聚乳酸、抗壞血酸、草酸、葡萄糖等低毒性甚至無毒的還原劑，但不限於此。較佳的，以該金屬水溶液的總重為基準，所述還原劑的含量為0.1重量百分比（wt%）至10 wt%。
依據本創作，該具奈米金屬之纖維包含的第一金屬奈米粒子的平均粒徑為1奈米（nm）至100 nm。較佳的，前述第一金屬奈米粒子的平均粒徑為10 nm至100 nm。同樣的，當該具奈米金屬之纖維包含第三金屬奈米粒子時，該第三金屬奈米粒子的平均粒徑為1 nm至100 nm；較佳的，該第三金屬奈米粒子的平均粒徑為10 nm至100 nm。
依據本創作，該具奈米金屬之纖維包含的第一金屬奈米粒子之含量為每平方公分的纖維表面含有10微克（μg）至100毫克（mg）的第一金屬奈米粒子。較佳的，所述第一金屬奈米粒子之含量為每平方公分的纖維表面含有0.5 mg至100 mg的第一金屬奈米粒子。在另一些實施態樣中，該第一和第三金屬奈米粒子之總含量為每平方公分的纖維表面含有0.1 mg至100 mg的第一和第三金屬奈米粒子。較佳的，該第一和第三金屬奈米粒子之總含量為每平方公分的纖維表面含有1.0 mg至100 mg的第一和第三金屬奈米粒子。
依據本創作，該具奈米金屬之纖維包含的第一金屬奈米粒子之含量為每克纖維含有10 μg至100 mg的第一金屬奈米粒子。較佳的，所述第一金屬奈米粒子之含量為每克纖維含有20 μg至40 mg的第一金屬奈米粒子。在另一些實施態樣中，該第一和第三金屬奈米粒子之總含量為每克纖維含有10 μg至100 mg的第一和第三金屬奈米粒子。較佳的，該第一和第三金屬奈米粒子之總含量為每克纖維含有20 μg至50 mg的第一和第三金屬奈米粒子。
所述具奈米金屬之纖維可應用於各種織物，例如：衣物，尤其是運動服飾或太空人的衣物、醫療用衣物、護理看護工作衣、長期照護病人衣物等衣物，口罩、毛巾、濕紙巾、面膜、紗布等，但並非僅限於此。
在下文中，本領域技術人員可從以下實施例很輕易地理解本創作所能達到的優點及效果。因此，應當理解本文提出的敘述僅僅用於說明優選的實施方式而不是用於侷限本創作的範圍，在不背離本創作的精神和範圍的情況下，可以進行各種修飾、變更以便實施或應用本創作之內容。
在以下實施例中，所有的試劑為購自Acros Organics的試藥級藥品且未經進一步純化，使用到的水係經蒸餾或去離子處理。
儀器：
1. 感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP-OES）：安捷倫科技公司製造的Agilent 5100；
2. 掃描式電子顯微鏡（SEM）：HITACHI公司製造的S-3000N。
實施例
1
將0.34克（g）硝酸銀溶解於20毫升（mL）的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫（25°C）下，將一面積為5 cm
2、重量1.92 g的特多龍纖維織物浸入6.73 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；其中，構成所述特多龍纖維織物的特多龍纖維具有10.8微米（μm）的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與該特多龍纖維織物包含的特多龍纖維接觸後，形成含有銀離子的特多龍纖維織物。接著，將一面積為5 cm
2、重量為1.6 g的鋅金屬箔片貼附於所述含有銀離子的特多龍纖維織物的表面，貼附時間為15分鐘，使特多龍纖維織物中的銀離子於特多龍纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鋅離子的剩餘之鋅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子（例如未反應的銀離子、反應生成的鋅離子，以及硝酸根離子）。待清洗步驟完成後，將所述特多龍纖維織物放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物A；所述具奈米金屬之纖維包含銀奈米粒子。
實施例
2
將10 mg氯金酸溶解於99.99 g的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.01 wt%氯金酸水溶液。隨後，在室溫（25°C）下，將一面積為25 cm
2、重量0.38 g的活性碳不織布浸入50 mL的0.01 wt%氯金酸水溶液；其中，構成所述活性碳不織布的醋酸纖維素纖維具有16.3 μm的平均直徑。待浸泡30秒，使所述氯金酸水溶液與該活性碳不織布包含的醋酸纖維素纖維接觸後，形成含有金離子的活性碳不織布。接著，將2張各自面積為25 cm
2、重量為21 g的鎂金屬箔片上下貼附於所述含有金離子的活性碳不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使活性碳不織布中的金離子於醋酸纖維素纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鎂離子的剩餘之鎂金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述活性碳不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，得到一含有金奈米粒子的複合活性碳不織布。
將100 mg硝酸銀溶解於99.9 g的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 wt%硝酸銀水溶液。隨後，在室溫（25°C）下，將所述含有金奈米粒子的複合活性碳不織布浸入50 mL的0.1 wt%硝酸銀水溶液；待浸泡30秒，使所述硝酸銀水溶液與所述含有金奈米粒子的複合活性碳不織布包含的醋酸纖維素纖維接觸後，形成更含有銀離子的複合活性碳不織布。接著，將2張各自面積為25 cm
2、重量為21 g的鎂金屬箔片上下貼附於所述複合活性碳不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使所述複合活性碳不織布中的銀離子於醋酸纖維素纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鎂離子的剩餘之鎂金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述複合活性碳不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物B；所述具奈米金屬之纖維同時包含金奈米粒子和銀奈米粒子。
實施例
3
將1.57 g氯金酸三水化合物溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.2 M氯金酸水溶液。隨後，在室溫（25°C）下，將200 mL之0.2 M氯金酸水溶液均勻噴灑至一面積為400 cm
2、重量6.1 g的不織布；其中，構成所述不織布的聚丙烯腈纖維具有10.1 μm的平均直徑。待將所述200 mL之0.2 M氯金酸水溶液全部噴灑完畢，所述氯金酸水溶液與該不織布包含的聚丙烯腈纖維接觸，形成含有金離子的不織布。接著，將2張各自面積為400 cm
2、重量為27 g的鋁金屬箔片上下貼附於所述含有金離子的不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使不織布中的金離子於聚丙烯腈纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鋁離子的剩餘之鋁金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，得到一含有金奈米粒子的複合不織布。
將4.24 mg硝酸銀溶解於10 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到2.5 mM硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將10 mL的2.5 mM硝酸銀水溶液均勻噴灑至所述含有金奈米粒子的複合不織布；待噴灑完畢後，所述硝酸銀水溶液與所述含有金奈米粒子的複合不織布包含的聚丙烯腈纖維接觸後，形成更含有銀離子的複合不織布。接著，將2張各自面積為400 cm
2、重量為27 g的鋁金屬箔片上下貼附於所述複合不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使所述複合不織布中的銀離子於聚丙烯腈纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鋁離子的剩餘之鋁金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述複合不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物C；所述具奈米金屬之纖維同時包含金奈米粒子和銀奈米粒子。
實施例
4
將0.34 g硝酸銀溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為30 cm
2、重量3.9 g的吸濕排汗紗層浸入1.5 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；其中，構成所述吸濕排汗紗層的聚對苯二甲酸乙二酯纖維具有10.5 μm的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與該吸濕排汗紗層包含的聚對苯二甲酸乙二酯纖維接觸後，形成含有銀離子的吸濕排汗紗層。接著，將一面積為30 cm
2、重量為3.3 g的鈦金屬箔片貼附於所述含有銀離子的吸濕排汗紗層的表面，貼附時間為15分鐘，使吸濕排汗紗層中的銀離子於聚對苯二甲酸乙二酯纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鈦離子的剩餘之鈦金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述吸濕排汗紗層放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物D；所述具奈米金屬之纖維包含銀奈米粒子。
實施例
5
將100 mg氯金酸溶解於99.9 g的純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 wt%氯金酸水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為25 cm
2、重量0.45 g的活性碳不織布浸入50 mL的0.1 wt%氯金酸水溶液；其中，構成所述活性碳不織布的嫘縈纖維具有15.8 μm的平均直徑。待浸泡30秒，使所述氯金酸水溶液與該活性碳不織布包含的嫘縈纖維接觸後，形成含有金離子的活性碳不織布。接著，將2張各自面積為25 cm
2、重量為22.4 g的銅金屬箔片上下貼附於所述含有金離子的活性碳不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使活性碳不織布中的金離子於嫘縈纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成銅離子的剩餘之銅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述活性碳不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，得到一含有金奈米粒子的複合活性碳不織布。
將100 mg硝酸銀溶解於99.9 g的純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 wt%硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將所述含有金奈米粒子的複合活性碳不織布浸入50 mL的0.1 wt%硝酸銀水溶液；待浸泡30秒，使所述硝酸銀水溶液與所述含有金奈米粒子的複合活性碳不織布包含的嫘縈纖維接觸後，形成更含有銀離子的複合活性碳不織布。接著，將2張各自面積為25 cm
2、重量為22.4 g的銅金屬箔片上下貼附於所述複合活性碳不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使所述複合活性碳不織布中的銀離子於嫘縈纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成銅離子的剩餘之銅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述複合活性碳不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物E；所述具奈米金屬之纖維同時包含金奈米粒子和銀奈米粒子。
實施例
6
將0.34 g硝酸銀溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為9 cm
2、重量0.013 g的口罩外層不織布浸入2.25 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；其中，構成所述口罩外層不織布的聚丙烯腈纖維具有16.1 μm的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與該口罩外層不織布包含的聚丙烯腈纖維接觸後，形成含有銀離子的口罩外層不織布。接著，將一面積為9 cm
2、重量為5.2 g的錫金屬箔片貼附於所述含有銀離子的口罩外層不織布的表面，貼附時間為15分鐘，使口罩外層不織布中的銀離子於聚丙烯腈纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成錫離子的剩餘之錫金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述口罩外層不織布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物F；所述具奈米金屬之纖維包含銀奈米粒子。
實施例
7
將0.34 g硝酸銀溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為25 cm
2、重量0.4 g的紗布浸入6.25 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；其中，構成所述紗布的竹纖維具有11.9 μm的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與該紗布包含的竹纖維接觸後，形成含有銀離子的紗布。接著，將一面積為25 cm
2、重量為22.25 g的鎳金屬箔片貼附於所述含有銀離子的紗布的表面，貼附時間為15分鐘，使紗布中的銀離子於竹纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鎳離子的剩餘之鎳金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述紗布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物G；所述具奈米金屬之纖維包含銀奈米粒子。
實施例
8
將100 mg氯金酸溶解於99.9 g的純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 wt%氯金酸水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為25 cm
2、重量0.4 g的紗布浸入10 mL的0.1 wt%氯金酸水溶液；其中，構成所述紗布的竹纖維具有11.9 μm的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述氯金酸水溶液與該紗布包含的竹纖維接觸後，形成含有金離子的紗布。接著，將一面積為25 cm
2、重量為22.4 g的銅金屬箔片貼附於所述含有金離子的紗布的表面，貼附時間為15分鐘，使紗布中的金離子於竹纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成銅離子的剩餘之銅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述紗布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，得到一含有金奈米粒子的複合紗布。
將0.34 g硝酸銀溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將所述含有金奈米粒子的複合紗布浸入5 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與所述含有金奈米粒子的複合紗布包含的竹纖維接觸後，形成更含有銀離子的複合紗布。接著，將一面積為25 cm
2、重量為22.4 g的銅金屬箔片貼附於所述複合紗布的表面，貼附時間為15分鐘，使所述複合紗布中的銀離子於竹纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成銅離子的剩餘之銅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述複合紗布放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物H；所述具奈米金屬之纖維同時包含金奈米粒子和銀奈米粒子。
實施例
9
將0.34 g硝酸銀溶解於20 mL的超純水中，持續攪拌10分鐘，得到0.1 M硝酸銀水溶液。隨後，在室溫下，將一面積為9 cm
2、重量0.02 g的靜電層浸入10 mL的0.1 M硝酸銀水溶液；其中，構成所述靜電層的聚酯纖維具有10.8 μm的平均直徑。待浸泡2分鐘，使所述硝酸銀水溶液與該靜電層包含的聚酯纖維接觸後，形成含有銀離子的靜電層。接著，將一面積為9 cm
2、重量為2.9 g的鋅金屬箔片貼附於所述含有銀離子的靜電層的表面，貼附時間為15分鐘，使靜電層中的銀離子於聚酯纖維之表面進行還原反應。待反應完成後，移除未被置換成鋅離子的剩餘之鋅金屬箔片，再使用超純水反覆以超音波震盪清洗5次，確保移除纖維表面上殘留的離子。待清洗步驟完成後，將所述靜電層放入設定為90°C的烘箱內進行烘乾24小時，最終得到一包含具奈米金屬之纖維的織物I；所述具奈米金屬之纖維包含銀奈米粒子。
包含
具奈米金屬之纖維的織物之特性
分析
由如下所述之相同試驗方法依序分析織物A至織物I。為確保特性分析的實驗意義，各織物亦係由相同的試驗方法進行分析。由此可見，各織物之間的主要特性差異係源自於織物中包含的具奈米金屬之纖維的差異所致。
試驗例
1
：
請參閱圖1A至圖6A，其分別是實施例1至5所得的織物A至織物E、以及實施例7所得的織物G的SEM照片；其中，圖1A是在放大1500倍的倍率下拍攝、圖2A至圖4A是在放大5000倍的倍率下拍攝、圖5A是在放大3000倍的倍率下拍攝、圖6A是在放大2000倍的倍率下拍攝。由圖1A至圖6A的影像所示，各金屬奈米粒子皆均勻附著在其纖維的表面。此外，分別量測織物A至織物E及織物G包含的具奈米金屬之纖維上的奈米金屬之粒徑，並將其平均粒徑記載於表1中。
表1 實施例1至5、7製得的具奈米金屬之纖維所包含之奈米金屬種類及其平均粒徑
| 實施例編號 | 奈米金屬種類 第一/第三金屬奈米粒子 | 奈米金屬之平均粒徑 (nm) 第一/第三金屬奈米粒子 |
| 實施例1 | 銀 | 35.3 ± 10.2 |
| 實施例2 | 金 / 銀 | 39.4 ± 9.3 / 35.7 ± 9.7 |
| 實施例3 | 金 / 銀 | 33.4 ± 10.3 / 30.4 ± 7.4 |
| 實施例4 | 銀 | 40.8 ± 8.6 |
| 實施例5 | 金 / 銀 | 38.5 ± 7.7 / 37.2 ± 10.2 |
| 實施例7 | 銀 | 42.4 ± 10.5 |
試驗例
2
：元素分析
分別於實施例1至9所得的包含具奈米金屬之纖維的織物A至織物I中，各裁下一面積為4平方公分的樣品；接著，各樣品依其所包含的奈米金屬的種類進行溶解消化，再以ICP-OES對所述具奈米金屬之纖維進行元素分析，藉此獲得其包含的奈米金屬種類及其濃度。接著，根據SEM配合EDS元素半定量分析及熱重損失分析之結果，藉由不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及此元素的響應值來做計算，將各金屬奈米粒子的濃度換算成具奈米金屬之纖維的單位表面積上之金屬含量，並將元素分析結果列於表2中。
表2 實施例1至9製得的具奈米金屬所包含的纖維之直徑、奈米金屬種類其濃度、及其於纖維之單位面積上的含量
| 實施例編號 | 纖維直徑 (μm) | 奈米金屬種類 | 奈米金屬濃度 (ppm) | 奈米金屬在纖維之單位面積上的含量 (μg/cm 2) |
| 實施例1 | 10.8 | 銀 | 0.838 | 16.7 |
| 實施例2 | 16.3 | 金 | 5.038 | 12.5 |
| 銀 | 15.14 | 37.8 | ||
| 實施例3 | 10.1 | 金 | 1.451 | 3.6 |
| 銀 | 11.94 | 29.8 | ||
| 實施例4 | 10.5 | 銀 | 0.606 | 20.2 |
| 實施例5 | 15.8 | 金 | 4.071 | 10.1 |
| 銀 | 11.739 | 29.3 | ||
| 實施例6 | 16.1 | 銀 | 0.606 | 67 |
| 實施例7 | 11.9 | 銀 | 0.179 | 7.16 |
| 實施例8 | 11.9 | 金 | 0.503 | 1.25 |
| 銀 | 1.002 | 2.5 | ||
| 實施例9 | 10.8 | 銀 | 0.791 | 87 |
試驗例
3
：抗菌試驗
依據標準方法JISZ 2801，對織物A至織物I進行抗菌試驗。所述試驗為定量試驗分析，主要依據進行細菌培養在一特定時間前後的菌數之差異計算抗菌率；本試驗採取的測試菌種為BCRC10451的金黃色葡萄球菌，實施例1、3至9之織物A、織物C至織物I的評估時點是培養24小時後，另外，實施例2之織物B至織物I的的評估時點則是培養6小時後。實施例1至9之織物A至織物I的抗菌率結果列於表1中。
表3 實施例1至9製得的具奈米金屬之纖維所包含的纖維和奈米金屬的種類、其濃度及抗菌率
| 實施例編號 | 纖維種類 | 奈米金屬種類 | 奈米金屬在纖維之單位面積上的含量 (μg/cm 2) | 抗菌率 (%) |
| 實施例1 | 特多龍 | 銀 | 16.7 | 98.1±0.7 |
| 實施例2 | 醋酸纖維素 | 金 | 12.5 | 95.3±0.1 |
| 銀 | 37.8 | |||
| 實施例3 | 聚丙烯腈 | 金 | 3.6 | 98.7±0.9 |
| 銀 | 29.8 | |||
| 實施例4 | 聚對苯二甲酸乙二酯 | 銀 | 20.2 | 98.5±1.2 |
| 實施例5 | 嫘縈 | 金 | 10.1 | 94.8±0.4 |
| 銀 | 29.3 | |||
| 實施例6 | 聚丙烯腈 | 銀 | 67 | 96.4±2.2 |
| 實施例7 | 竹 | 銀 | 7.16 | 96.4±2.2 |
| 實施例8 | 竹 | 金 | 1.25 | 95.8±0.3 |
| 銀 | 2.5 | |||
| 實施例9 | 聚酯 | 銀 | 87 | 97.8±1.7 |
試驗例
4
：接著強度試驗
依據標準方法AATCC 135規定之耐水洗牢度測試法，對織物A至織物I進行重複洗滌20次。織物A至織物I的測試結果皆為「通過」。
實驗結果討論
基於上述實施例1至9的實驗結果可知，本創作的具奈米金屬之纖維的製法能於室溫環境下進行且無須利用昂貴的設備，即能製得所述具奈米金屬之纖維。由此可證，本創作的製法確實具有降低成本、減少能耗和熱汙染問題、對環境友善、安全的優點。
另外，由於上述實施例1至9無須使用複雜的儀器裝置或進行繁瑣的操作設定，即能製得所述具奈米金屬之纖維。由此可證，本創作的製法確實具有製程簡單、有利於大量生產的優點。
再者，由實施例1至9所選用的纖維原料即可得知，本創作之製法可適用於各種纖維，且只要選擇符合本創作界定的標準還原電位差範圍之第一金屬離子和第二金屬，即可獲得具有奈米金屬之纖維，因此具有應用領域廣泛，更具商業實施潛力的優點。
除此之外，由表3的分析結果可知，包含由本創作所製得的具奈米金屬之纖維的織物A至織物I皆具有良好的抗菌率。
此外，由於實施例1至9之織物A至織物I皆能通過耐水洗牢度測試，由此可證本創作所製得的具奈米金屬之纖維，具有奈米金屬和纖維的結合力強的優點。
無
圖1A為實施例1之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖1B為實施例1之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖2A為實施例2之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖2B為實施例2之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖3A為實施例3之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖3B為實施例3之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖4A為實施例4之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖4B為實施例4之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖5A為實施例5之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖5B為實施例5之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖6A為實施例7之具奈米金屬之纖維的SEM照片；
圖6B為實施例7之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜；
圖7為實施例8之具奈米金屬之纖維的EDS元素成分分析圖譜。
無
Claims (15)
- 一種具奈米金屬之纖維的製法，其包含以下步驟： 步驟(A)：齊備一纖維和一金屬水溶液，該金屬水溶液包含第一金屬離子； 步驟(B)：令該金屬水溶液與該纖維接觸，以形成一含有第一金屬離子的纖維；以及 步驟(C)：將第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行還原反應，以得到該具奈米金屬之纖維，該具奈米金屬之纖維包含由第一金屬離子還原而得的第一金屬奈米粒子；其中，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第二金屬之離子態的標準還原電位，且第一金屬離子與該第二金屬之離子態的標準還原電位差為0.4伏特至4.0伏特。
- 如請求項1所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第一金屬離子包括金離子、鉑離子、銀離子、銅離子、鐵離子、鋅離子、或鈦離子。
- 如請求項2所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該金屬水溶液中的該第一金屬離子的濃度為1微克/升至90克/升。
- 如請求項1所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第二金屬包括鎂金屬、鋁金屬、錳金屬、鈦金屬、鋅金屬、鐵金屬、鎳金屬、錫金屬、銅金屬、或銀金屬。
- 如請求項1至4中任一項所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，於該步驟(B)中，使該金屬水溶液與該纖維接觸的方式包括浸漬法、塗佈法、噴塗法、或自動化滾拉法。
- 如請求項5所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，於該步驟(B)中，以浸漬法使該金屬水溶液與該纖維接觸，接觸時間為0.1秒至24小時。
- 如請求項1至4中任一項所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，於該步驟(C)中，該還原反應的反應時間為0.1秒至24小時。
- 如請求項1至4中任一項所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該步驟(C)包括： 步驟(c1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，以得到第一複合纖維，該第一複合纖維含有第一金屬奈米粒子；以及 步驟(c2)：將該第一複合纖維靜置0.1小時至72小時，以得到該具奈米金屬之纖維；其中，該步驟(c2)的溫度為0°C至120°C。
- 如請求項8所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該步驟(c1)包括： 步驟(c1-1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，生成第一金屬奈米粒子和第二金屬離子；以及 步驟(c1-2)：移除未反應的第二金屬和所述第二金屬離子，以得到該第一複合纖維。
- 如請求項1至4中任一項所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第一金屬奈米粒子的平均粒徑為1奈米至100奈米。
- 如請求項1至4中任一項所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該具奈米金屬之纖維包含的第一金屬奈米粒子之含量為每平方公分的纖維表面含有10微克至100毫克的第一金屬奈米粒子。
- 如請求項1所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該步驟(C)包括： 步驟(c1)：將該第二金屬與該含有第一金屬離子的纖維接觸，使該第一金屬離子進行該還原反應，以得到第一複合纖維，該第一複合纖維含有第一金屬奈米粒子； 步驟(c1-b)：使一包含第三金屬離子的金屬水溶液與該第一複合纖維接觸，以形成一第二複合纖維，該第二複合纖維含有第三金屬離子；其中，該第三金屬離子與第一金屬離子不同；以及 步驟(c1-c)：將第四金屬與該第二複合纖維接觸，使該第三金屬離子進行還原反應，以得到該具奈米金屬之纖維，該具奈米金屬之纖維包含該第一金屬奈米粒子以及由第三金屬離子還原而得的第三金屬奈米粒子；其中，該第三金屬離子的標準還原電位大於該第四金屬之離子態的標準還原電位，且該第三金屬離子與該第四金屬之離子態的標準還原電位差為0.4伏特至4.0伏特，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第四金屬之離子態的標準還原電位。
- 如請求項12所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第一金屬離子的標準還原電位大於該第三金屬離子的標準還原電位。
- 如請求項12或13所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第四金屬與該第二金屬相同。
- 如請求項12或13所述之具奈米金屬之纖維的製法，其中，該第三金屬奈米粒子的平均粒徑為1奈米至100奈米。
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