JP6967802B2 - 金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法 - Google Patents
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- D06M11/49—Oxides or hydroxides of elements of Groups 8, 9,10 or 18 of the Periodic Table; Ferrates; Cobaltates; Nickelates; Ruthenates; Osmates; Rhodates; Iridates; Palladates; Platinates
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- D06M23/08—Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
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Description
本発明は、金属を含む繊維の製造方法、より具体的には金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法に関する。
テキスタイルは、衣料、タオル、フェイスマスク、ウェットワイプおよびフェイシャルマスク等の利用者と接触する必要がある非常に一般的な生活必需品である。生活水準の向上および健康意識の高まりに伴い、抗細菌機能、防カビ機能または防臭機能を備えた機能テキスタイルが一層注目されてきたため、関連研究も急速開発の段階に入った。
従来の製造方法では、通常、繊維表面に有機抗細菌剤が塗布されるが、上記有機抗細菌剤の幾つかは、毒性物質の発生、不十分な耐熱性、素早い分解、揮発性または微生物に対する薬剤耐性等の問題を引き起こす可能性がある。したがって、毒性が低く、耐熱性に優れ、薬剤耐性が殆どない無機抗細菌剤を使用する幾つかの方法が継続的に提案されている。一般に、無機抗細菌剤は、主として銀、銅および金等の金属材料から構成される。
金属材料を含む機能性繊維を作製するための幾つか慣例的な方法が存在する。例えば、金属材料を接着剤と混合した後に繊維表面に直接塗布することで、抗細菌性繊維を得ることができる。とは言え、接着剤の接着能力は時間の経過とともに減少するので、繊維表面の金属材料の含有量が徐々に減少し、その後繊維の抗細菌効果も低下することとなる。さらに、外部電場のもと電解液中で電気めっきを行うことにより、繊維表面上に金属めっき層を形成する別の方法がある。しかしながら、この方法は工業廃水汚染を引き起こすだけでなく、金属成分の種類にも厳しい制限を課す。
この問題を克服するために、幾つかの研究が提案されている。例えば、特許文献１は、金属被覆されたポリマーナノファイバーの製造方法を開示している。この方法は、ポリマー溶液を電界紡糸して、その表面上にエポキシ環を有するポリマーナノファイバーを形成する工程と、電界紡糸されたポリマーナノファイバーを還元剤と接触させることにより、還元剤修飾されたポリマーナノファイバーを得る工程と、還元剤修飾されたポリマーナノファイバーをアルカリ性媒体中の金属塩溶液と反応させることで、金属被覆されたポリマーナノファイバーを得る工程とを含む。この方法は、電気めっき工業廃水の生産を避けることができ、金属と繊維とが高い結合力を有するものの、高価な装置および繊維として特別な材料を使用しなければならず、また繊維の変色を容易に引き起こすことから、用途が限定される。
さらに、特許文献２は、金属粒子を有する布を開示しており、これは、スパッタリングによって、各繊維の表面が銀または銅の金属粒子で被覆されている。この方法は、電気メッキ工業廃水の生産を回避することができるが、依然として高価な設備を必要とし、めっきムラの問題を引き起こす可能性がある。
さらに、特許文献３は、繊維マスターバッチおよびその製造方法を開示している。まず金属粉末を分散剤で均一にコーティングし、次いで、コーティングされた金属粉末をポリマーマトリックスと一緒に混練して繊維マスターバッチを形成する。その後に、この繊維マスターバッチを繊維糸に製造する。しかしながら、金属粉末が繊維糸内部に埋没する場合があり、または金属粉末の表面にコーティングされた分散剤が完全に溶融しない場合があるため、金属粉末が露出しないことになり、抗菌効果の著しい低下を引き起こす可能性がある。
上述の従来の方法はいずれも、金属ナノ粒子を含む繊維を簡便にかつ効率的に得ることができず、高価な装置、大きなエネルギー消費、そして環境への有害性等の大量生産に資さない多くの欠点が存在する。
従来の方法では、金属ナノ粒子を含む繊維を安全かつ効率的に製造することができないことを考慮し、本開示の目的は、プロセスにおいて高価な装置の使用を避けることであり、したがって本開示は、大量生産に有益であり、商業的導入へのより高い可能性を有する。
本開示の別の目的は、エネルギー消費が少なく、環境に優しいという利点を有する、金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法を提供することにある。
本開示のさらに別の目的は、簡易で、時間効率が良く、費用効率が良いという利点を有する、金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法を提供することにある。
本開示のさらに別の目的は、得られた金属ナノ粒子を含む繊維において金属ナノ粒子が繊維に対して強力な結合を有する、金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するために、本開示は、工程（Ａ）〜工程（Ｃ）を含む金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法を提供する。工程（Ａ）において、繊維、および第１の金属イオンを含む金属塩水溶液を準備する。工程（Ｂ）において、金属塩水溶液を繊維と接触させることで、第１の金属イオンを含む繊維を形成させる。工程（Ｃ）において、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させて、第１の金属イオンの還元反応を行うことで、第１の金属イオンの還元に由来する第１の金属ナノ粒子を含む、金属ナノ粒子を含む繊維が得られ、その際、第１の金属イオンの標準還元電位は、第２の金属のイオン状態の標準還元電位より大きく、第１の金属イオンの標準還元電位と第２の金属のイオン状態の標準還元電位との間の差は、０．４ボルト（Ｖ）から４．０Ｖの範囲である。
繊維はその表面上に負電荷（δ−）を有し、「反対の電荷が引き寄せ合う」という電荷相互作用の基本原理に基づき、繊維を第１の金属イオンを含む金属塩水溶液と接触させると、繊維表面上の負電荷は、金属塩水溶液中の第１の金属イオンの正電荷を引き寄せることとなる。さらに、第１の金属イオンの標準還元電位は、第２の金属のイオン状態の標準還元電位よりも大きいので、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させることにより、第１の金属イオンは外部電場なしにガルバニック置換反応（すなわち、還元反応）を起こし、繊維の表面上で第１の金属ナノ粒子へとその場で直接還元される。本開示は、金属ナノ粒子を含む繊維を得るために、高温で焼結する必要がないこと、または高価な装置を使用する必要がないことが分かる。したがって、本開示は、プロセスを効果的に簡素化することができ、単純で、安全で、エネルギー消費が少なく、低コストで、環境に優しく、そして高収率であるという利点を有する。さらに、第１の金属イオンが繊維の表面で第１の金属ナノ粒子へと直接還元され、第１の金属ナノ粒子の表面がわずかに正の電荷（δ＋）を有するため、第１の金属ナノ粒子は、わずかに負の電荷を有する繊維の表面に、その間の静電引力によって均一に埋めこむことができる。結果として、第１の金属ナノ粒子は、追加の接着剤を一切用いずに繊維表面と強力な結合を有することができる。
本開示によれば、第１の金属イオンと第２の金属のイオン状態との間の標準還元電位の差が０Ｖより大きい場合に、ガルバニック置換反応は起こり得る。好ましくは、第１の金属イオンは、金イオン、白金イオン、銀イオン（Ａｇ＋）、銅イオン、鉄イオン、亜鉛イオン（Ｚｎ２＋）またはチタンイオンを含むが、これらに限定されない。具体的には、金イオンは、３価の金イオン（Ａｕ３＋）または１価の金イオン（Ａｕ＋）であってもよい。白金イオンは、４価の白金イオン（Ｐｔ４＋）または２価の白金イオン（Ｐｔ２＋）であってよい。銅イオンは、２価の銅イオン（Ｃｕ２＋）であってよい。鉄イオンは、２価の鉄イオン（Ｆｅ２＋）または３価の鉄イオン（Ｆｅ３＋）であってよい。チタンイオンは、４価のチタンイオン（Ｔｉ４＋）または３価のチタンイオン（Ｔｉ３＋）であってよい。例えば、第１の金属イオンは、ＨＡｕＣｌ４、Ｈ２ＰｔＣｌ６・（Ｈ２Ｏ）６、ＡｇＮＯ３、Ｃｕ（ＮＯ３）２、ＣｕＣｌ２、ＦｅＣｌ２、ＦｅＣｌ３、ＺｎＣｌ２、ＴｉＣｌ３またはＴｉＣｌ４に由来し得る。
特定の実施形態では、第１の金属イオンは、同じ種類であるが、異なる酸化状態を有する金属を含み得る。例えば、第１の金属イオンは、４価の白金イオンおよび２価の白金イオンを含むが、それらに限定されない。
好ましくは、第２の金属は、マグネシウム金属（Ｍｇ）、アルミニウム金属（Ａｌ）、マンガン金属（Ｍｎ）、チタン金属（Ｔｉ）、亜鉛金属（Ｚｎ）、鉄金属（Ｆｅ）、ニッケル金属（Ｎｉ）、スズ金属（Ｓｎ）、銅金属（Ｃｕ）または銀金属（Ａｇ）を含み得る。
一般に、金属のガルバニック系列は、大きい方から小さい方の順序で以下の通りである：Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃｕ、水素（Ｈ）、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｔｉ、ＡｌおよびＭｇ。ガルバニック系列の順序は、各元素の還元電位の順序と同じである。金属の還元電位がＨの還元電位より高い場合、その還元電位には正の符号が付される。正の数の値が大きいほど、金属の活性は低くなり、自然に酸化されにくくなる。反対に、金属の還元電位がＨの還元電位より低いと、その還元電位には負の符号が付される。負の数の値が大きいほど、金属の活性は高くなり、自然に電子を失って酸化される可能性が高くなる。好ましくは、第１の金属イオンと第２の金属のイオン状態との間の標準還元電位の差は、０．４６Ｖから３．８８Ｖの範囲である。
好ましくは、金属塩水溶液において、第１の金属イオンの濃度は、１μｇ／Ｌ（ｐｐｂとも表される）から９０ｇ／Ｌの範囲である。より好ましくは、第１の金属イオンの濃度は、０．０５ｇ／Ｌから８０ｇ／Ｌの範囲である。例えば、幾つかの実施形態では、第１の金属イオンの濃度は、１ｍｇ／Ｌ（ｐｐｍとも表される）から２００ｍｇ／Ｌであってもよい。別の実施形態では、第１の金属イオンの濃度は、０．５ｇ／Ｌから７２ｇ／Ｌであってもよい。
本開示によれば、工程（Ｂ）において、金属塩水溶液を繊維と接触させる工程は、浸漬法、被覆法、吹き付け法または自動ロール引き上げ法（automatic roll-pulling method）により行うことができるが、それらに限定されない。好ましくは、上記工程は浸漬法により行われる。好ましくは、接触時間は０．１秒間から２４時間の範囲である。
本開示によれば、工程（Ｃ）において、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させる方法は、重ね合わせ法（overlapping method）または自動ロール引き上げ法を含み得るが、それらに限定されない。好ましくは、第２の金属は箔、棒またはローラー（roller）の形であってよいが、それらに限定されない。
好ましくは、工程（Ｃ）において、還元反応の反応時間（すなわち、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させる接触時間）は０．１秒間から２４時間の範囲である。より好ましくは、還元反応の反応時間は１秒間から１２時間の範囲である。
本発明によれば、工程（Ｃ）は、工程（ｃ１）および工程（ｃ２）を含む。工程（ｃ１）においては、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させ、第１の金属イオンの還元反応を行うことで、第１の金属ナノ粒子を含む第１の複合繊維が得られ、工程（ｃ２）においては、第１の複合繊維を０．１時間〜７２時間静置することで、金属ナノ粒子を含む繊維が得られる。金属ナノ粒子の酸化の可能性を減らすために、工程（ｃ２）の温度は０℃から１２０℃の範囲である。幾つかの実施形態では、第１の複合繊維は静的に炉内に配置してもよいが、それには限定されず、炉内の温度は６０℃から１２０℃の範囲である。
本発明によれば、工程（ｃ１）は、工程（ｃ１−１）および工程（ｃ１−２）を含む。工程（ｃ１−１）においては、第１の金属イオンを含む繊維を第２の金属と接触させ、第１の金属イオンの還元反応を行うことで、第２の金属イオンと、未反応の第２の金属と、第１の金属ナノ粒子を含む第１の複合繊維とを有する混合物が生成され、工程（ｃ１−２）においては、その混合物から未反応の第２の金属および第２の金属イオンを除去することで、第１の複合繊維が得られる。好ましくは、工程（ｃ１−２）においては、第１の複合繊維は水で洗浄され得るが、その際、水は蒸留水であり、好ましくは、水は脱イオン水である。殆どの繊維は疎水性の高い材料からできているので、水による洗浄は残留イオン（例えば、第２の金属の酸化に由来する金属イオン、未反応の第１の金属イオンおよびその第１の金属イオンの対イオン）を除去するだけでなく、繊維表面上の第１の金属ナノ粒子が洗浄工程の間に繊維表面から容易に離脱しないことも確実にする。好ましくは、洗浄工程は、第１の複合繊維を超音波処理器により洗浄することを更に含み、洗浄は複数回、例えば４回または５回繰り返すことができるが、それらに限定されない。
幾つかの実施形態では、本発明の方法は、工程（Ａ）〜工程（Ｃ）を含むサイクルを少なくとも１回繰り返すことを含み、すなわち、第１の複合繊維を原材料（工程（Ａ）での繊維に対応する）として使用して、サイクル作業の繰り返しを行うことができる。具体的には、工程（Ｃ）は、工程（ｃ１−１）、工程（ｃ１−２）、工程（ｃ２−a）、工程（ｃ２−ｂ）および工程（ｃ２−ｃ）を含む。工程（ｃ２−a）において、第１の複合繊維は、０．１時間から７２時間、静置される。工程（ｃ２−ｂ）（工程（Ｂ）に対応する）においては、第３の金属イオンを含む金属塩水溶液を第１の複合繊維と接触させることで、第１の金属イオンとは異なる第３の金属イオンを含む第２の複合繊維が形成され、工程（ｃ２−ｃ）（工程（Ｃ）に対応する）においては、第２の複合繊維を第４の金属と接触させて、第３の金属イオンの還元反応を行うことで、第１の金属イオンの還元に由来する第１の金属ナノ粒子と第３の金属イオンの還元に由来する第３の金属ナノ粒子とを含む、金属ナノ粒子を含む繊維が得られ、その際、第３の金属イオンの標準還元電位は、第４の金属のイオン状態の標準還元電位より大きく、第３の金属イオンの標準還元電位と第４の金属のイオン状態の標準還元電位との間の差は０．４Ｖから４．０Ｖの範囲であり、第１の金属イオンの標準還元電位は、第４の金属のイオン状態の標準還元電位より大きい。
好ましくは、第３の金属イオンは、金イオン、白金イオン、銀イオン、銅イオン、鉄イオン、亜鉛イオンまたはチタンイオンを含むが、それらに限定されない。
好ましくは、第１の金属イオンの標準還元電位は、第３の金属イオンの標準還元電位より大きい。
幾つかの実施形態では、第４の金属は、工程（ｃ１）での第２の金属と同じであってよい。別の実施形態では、第４の金属は、工程（ｃ１）での第２の金属と異なってよい。
好ましくは、第４の金属は、マグネシウム金属（Ｍｇ）、アルミニウム金属（Ａｌ）、マンガン金属（Ｍｎ）、チタン金属（Ｔｉ）、亜鉛金属（Ｚｎ）、鉄金属（Ｆｅ）、ニッケル金属（Ｎｉ）、スズ金属（Ｓｎ）、銅金属（Ｃｕ）または銀金属（Ａｇ）を含み得るが、それらに限定されない。
工程をより簡素化し、単位当たり生産コストを更に減らして競合優位性を高めるために、工程（ｃ２−ｃ）における第４の金属は、工程（ｃ１）における第２の金属と同じにすることが好ましい。
好ましくは、第３の金属イオンを含む金属塩水溶液において、第３の金属イオンの濃度は、１μｇ／Ｌから１００ｇ／Ｌの範囲である。より好ましくは、第３の金属イオンの濃度は、０．０５ｇ／Ｌから８０ｇ／Ｌの範囲である。例えば、幾つかの実施形態では、第３の金属イオンの濃度は、０．１ｇ／Ｌから４０ｇ／Ｌであり得る。
本開示によれば、繊維の種類は特に限定されない。好ましくは、繊維は、レーヨン、酢酸セルロース、ナイロン、テトロン、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ、Ｏｒｌｏｎとも呼ばれる）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ、Ｄａｃｒｏｎとも呼ばれる）等の合成繊維、炭化物等の無機繊維、または竹、コットン、リネン、シルクおよびウール等の天然繊維を含み得るが、それらに限定されない。より好ましくは、繊維は、レーヨン繊維、酢酸セルロース繊維、テトロン繊維、ＰＡＮ繊維、ＰＥＴ繊維、ポリエステル繊維または竹繊維であり得る。幾つかの場合には、繊維は、活性炭素等の幾つかの材料を更に含み得るが、それには限定されない。
本開示によれば、繊維を織り込んでいるが、これに限定されるものではないが、編物、円形織物、平織物または織物を含む布層を形成することができる。
ガルバニック置換反応をより円滑に進行させ、金属ナノ粒子を効率的かつ均一に繊維表面と固着させるために、第２の金属の面積は布層の面積と等しいことが好ましい。
第２の金属により還元されていない第１の金属イオンが完全に還元されることを確実にするために、金属塩水溶液は、還元剤を更に含むことが好ましいが、これには限定されない。利用者の健康および自然環境の保全に鑑みて、還元剤は、アルデヒド基またはヒドロキシ基を有する化合物を含み得るが、それには限定されない。さらに、還元剤は、クエン酸、グリセロール、乳酸、ポリ乳酸、アスコルビン酸、シュウ酸、グルコースまたはそれらの任意の組み合わせ等の低毒性または非毒性の還元剤であってもよい。好ましくは、金属塩水溶液の全重量を基準に、還元剤の含有率は０．１重量％から１０重量％の範囲である。
本開示によれば、金属ナノ粒子を含む繊維の第１の金属ナノ粒子は、１ｎｍから１００ｎｍの範囲の平均サイズを有する。好ましくは、上記第１の金属ナノ粒子は、１０ｎｍから１００ｎｍの範囲の平均サイズを有する。同様に、金属ナノ粒子を含む繊維の第３の金属ナノ粒子は、１ｎｍから１００ｎｍの範囲の平均サイズを有する。好ましくは、上記第３の金属ナノ粒子は、１０ｎｍから１００ｎｍの範囲の平均サイズを有する。
本開示によれば、第１の金属ナノ粒子は、繊維の表面積１平方センチメートル（ｃｍ２）当たり１０μｇ〜１００ｍｇの量である。好ましくは、第１の金属ナノ粒子は、繊維の表面積１平方センチメートル当たり０．５ｍｇ〜１００ｍｇの量である。或る特定の実施形態では、第１の金属ナノ粒子および第３の金属ナノ粒子の全含有量は、繊維の表面積１平方センチメートル当たり０．１ｍｇから１００ｍｇの範囲である。好ましくは、第１の金属ナノ粒子および第３の金属ナノ粒子の全含有量は、繊維の表面積１平方センチメートル当たり１．０ｍｇから１００ｍｇの範囲である。
本開示によれば、第１の金属ナノ粒子は、繊維１グラム当たり１０μｇ〜１００ｍｇの量である。好ましくは、第１の金属ナノ粒子は、繊維１グラム当たり２０μｇ〜４０ｍｇの量である。特定の実施形態では、第１の金属ナノ粒子および第３の金属ナノ粒子の全含有量は、繊維１グラム当たり１０μｇから１００ｍｇの範囲である。好ましくは、第１の金属ナノ粒子および第３の金属ナノ粒子の全含有量は、繊維１グラム当たり２０μｇから５０ｍｇの範囲である。
本発明の金属ナノ粒子を含む繊維は、様々な生地、例えば衣料、特にスポーツ衣料または宇宙服、医療用衣料、介護実務者用作業衣、長期介護患者の衣料、マスク、タオル、ウェットティッシュ、フェイスマスクまたはガーゼに適用することができるが、それらに限定されない。
本明細書では、或る値の範囲が示されている場合に、文脈上特に明記されていない限り、下限の単位の少数第一位までの介在する各値、その範囲の上限と下限との間の介在する各値、およびその記述された範囲内のその他の記述されたまたは介在するあらゆる値が本発明の範囲内に含まれると解釈される。記述された範囲において具体的に除外されたあらゆる限界値に従って、これらのより小さい範囲の上限および下限は、独立してその小さい範囲内に含まれてもよく、本発明の範囲内にも含まれている。その記述された範囲が限界値の片方もしくは両方を含む場合は、それらの含まれる限界値の片方もしくは両方を除外する範囲も本発明に含まれる。
特段の定義がない限り、本明細書で使用される全ての技術用語および科学用語は、本発明の属する技術分野の当業者によって通常理解されるのと同じ意味を有する。本発明の実施または試験においては、本明細書に記載されるのと同様または同等のあらゆる方法および材料を使用することができるが、好ましい方法および材料が目下記載される。以下に挙げられる全ての刊行物は、引用することにより本出願の一部をなす。特段の言及がない限り、本明細書で使用される技術は、当業者によく知られる標準的方法である。
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合に、単数形（"a", "an", および"the"）は、文脈上特に明記されていない限り、複数の指示対象を含むことに留意すべきである。
本開示のその他の課題、利点および新規特徴は、添付図面と併せて解釈した場合に、以下の詳細な説明からより明らかになるであろう。
以下、当業者であれば、以下の実施例から本開示の利点および効果を容易に理解することができる。したがって、本明細書で提案される説明は、例示のみを目的とした単に好ましい例であって、本開示の範囲を限定することを意図するものではないことが理解されるべきである。本開示を実施または適用するために、本開示の趣旨および範囲から逸脱することなく様々な変更および変形を加えることができる。
以下の実施例では、全ての試薬はＡｃｒｏｓ Ｏｒｇａｎｉｃｓ社から購入した試薬グレードであり、更なる精製を行わずに使用した。水は溶剤として使用するために蒸留または脱イオン化されている。
機器：
１．誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製のＡｇｉｌｅｎｔ ５１００、および
２．走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）：日立製作所社製のＳ−３０００Ｎ
１．誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製のＡｇｉｌｅｎｔ ５１００、および
２．走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）：日立製作所社製のＳ−３０００Ｎ
０．３４ｇの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、テトロン布を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液６．７３ｍＬの中に２分間浸漬させた。そのテトロン布は面積５ｃｍ２、重量１．９２ｇであり、平均直径１０．８μｍのテトロン繊維で作成されたものである。浸漬工程の間に、テトロン布のテトロン繊維は、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触することにより、銀イオンを含む繊維を形成し、これにより銀イオンを含むテトロン布を得た。
次いで、銀イオンを含むテトロン布を、面積５ｃｍ２および重量１．６ｇの亜鉛金属箔により１５分間覆った。これにより、テトロン布の銀イオンは、テトロン布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、亜鉛イオンとなる反応が起こらなかった残りの亜鉛金属箔を除去した後、得られたテトロン布を超音波処理器により超純水で５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオン（未反応の銀イオン、反応由来の亜鉛イオンおよび硝酸イオン）を確実に取り除いた。
その後に、テトロン布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ａが得られ、その金属ナノ粒子は銀ナノ粒子であった。
１０ｍｇの塩化金酸（ＨＡｕＣｌ４）を９９．９９ｇの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．０１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液を得た。続いて、室温（２５℃）で、０．０１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液５０ｍＬに活性炭素不織布を３０秒間浸漬させた。その活性炭素不織布は面積２５ｃｍ２および重量０．３８ｇであり、１６．３μｍの平均直径を有する酢酸セルロース繊維で作られていた。浸漬工程の間に、活性炭素不織布の酢酸セルロース繊維は、０．０１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液と接触させて、金イオンを含む酢酸セルロース繊維を形成させることにより、金イオンを含む活性炭素不織布を得た。
次いで、金イオンを含む活性炭素不織布の上面と下面の両方を、それぞれ面積２５ｃｍ２、重量２１ｇの２枚のマグネシウム金属箔により１５分間覆った。これにより、活性炭素不織布の金イオンは、活性炭素不織布の表面で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、マグネシウムイオン（Ｍｇ２＋）となる反応を生じなかった残りのマグネシウム金属箔を取り除き、その後、得られた活性炭素不織布を超音波処理器により超純水で５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、得られた活性炭素不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金ナノ粒子を含んだ複合活性炭素不織布が得られた。
１００ｍｇのＡｇＮＯ３を９９．９ｇの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液を得た。続いて、室温（２５℃）で、上記複合活性炭素不織布を０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液５０ｍＬの中に３０秒間浸漬させた。浸漬過程の間に、上記複合活性炭素不織布の酢酸セルロース繊維を０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含む酢酸セルロース繊維を形成させることにより、銀イオンを含む複合活性炭素不織布を得た。
次いで、複合活性炭素不織布の上面と下面の両方を、それぞれ２枚の面積２５ｃｍ２、重量２１ｇを有するマグネシウム金属箔により１５分間覆うった。これにより、複合活性炭素不織布の銀イオンは、複合活性炭素不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、Ｍｇ２＋となる反応を生じなかった残りのマグネシウム金属箔を取り除き、次いで、得られた複合活性炭素不織布を超音波処理器により超純水で５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、上記複合活性炭素不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｂが得られ、その金属ナノ粒子は金ナノ粒子および銀ナノ粒子であった。
１５．７ｇの塩化金（III）三水和物（ＨＡｕＣｌ４・３Ｈ２Ｏ）を２００ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．２ＭのＨＡｕＣｌ４水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、０．２ＭのＨＡｕＣｌ４水溶液２００ｍＬを不織布上に均一に吹き付けた。その不織布は、面積４００ｃｍ２、重量６．１ｇを有しており、平均直径１０．１μｍのＰＡＮ繊維で作られたものである。吹き付け過程の間に、不織布のＰＡＮ繊維をＨＡｕＣｌ４水溶液と接触させて、金イオンを含むＰＡＮ繊維を形成させることにより、金イオンを含む不織布を得た。
次いで、金イオンを含む不織布の上面と下面の両方を、それぞれ２枚の面積４００ｃｍ２、重量２７ｇを有するアルミニウム金属箔により１５分間覆った。これにより、不織布の金イオンは、不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、アルミニウムイオン（Ａｌ３＋）となる反応を生じなかった残りのアルミニウム金属箔を取り除き、次いで、得られた不織布を超音波処理器により超純水で５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、得られた不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金ナノ粒子を含んだ複合不織布が得られた。
４．２４ｍｇのＡｇＮＯ３を１０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、２．５ｍＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。次いで、室温（２５℃）で、１０ｍＬの２．５ｍＭのＡｇＮＯ３水溶液を上記複合不織布上に均一に吹き付けた。吹き付け過程の間に、上記複合不織布のＰＡＮ繊維を２．５ｍＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含むＰＡＮ繊維を形成させることにより、銀イオンを含む複合不織布を得た。
次いで、複合不織布の上面と下面の両方を、それぞれ２枚の４００ｃｍ２の面積および２７ｇの重量を有するアルミニウム金属箔により１５分間覆うことで、複合不織布の銀イオンは、複合不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、Ａｌ３＋となる反応が起こらなかった残りのアルミニウム金属箔を取り除き、次いで、得られた複合不織布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、上記複合不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｃが得られ、その金属ナノ粒子は金ナノ粒子および銀ナノ粒子であった。
０．３４ｇのＡｇＮＯ３を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、吸湿布を１．５ｍＬの０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液中に２分間浸漬させた。その吸湿布は３０ｃｍ２の面積および３．９ｇの重量を有しており、１０．５μｍの平均直径を有するＰＥＴ繊維で作られていた。浸漬過程の間に、吸湿布のＰＥＴ繊維を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含むＰＥＴ繊維を形成させることにより、銀イオンを含む吸湿布を得た。
次いで、銀イオンを含む吸湿布を１５分間にわたって３０ｃｍ２の面積および３．３ｇの重量を有するチタン金属箔により覆うことで、吸湿布の銀イオンは、吸湿布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、チタンイオンとなる反応が起こらなかった残りのチタン金属箔を取り除き、次いで、得られた吸湿布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、吸湿布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｄが得られ、その金属ナノ粒子は銀ナノ粒子であった。
１００ｍｇの塩化金酸を９９．９９ｇの純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、活性炭素不織布を５０ｍＬの０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液中に３０秒間浸漬させた。その活性炭素不織布は２５ｃｍ２の面積および０．４５ｇの重量を有しており、１５．８μｍの平均直径を有するレーヨン繊維で作られていた。浸漬過程の間に、活性炭素不織布のレーヨン繊維を０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液と接触させて、金イオンを含むレーヨン繊維を形成させることにより、金イオンを含む活性炭素不織布を得た。
次いで、金イオンを含む活性炭素不織布の上面と下面の両方を、それぞれ２枚の２５ｃｍ２の面積および２２．４ｇの重量を有する銅金属箔により１５分間覆うことで、活性炭素不織布の金イオンは、活性炭素不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、銅イオンとなる反応が起こらなかった残りの銅金属箔を取り除き、次いで、得られた活性炭素不織布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、得られた活性炭素不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金ナノ粒子を含んだ複合活性炭素不織布が得られた。
１００ｍｇのＡｇＮＯ３を９９．９ｇの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、上記複合活性炭素不織布を５０ｍＬの０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液中に３０秒間浸漬させた。浸漬過程の間に、上記複合活性炭素不織布のレーヨン繊維を０．１重量％のＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含むレーヨン繊維を形成させることにより、銀イオンを含む複合活性炭素不織布を得た。
次いで、複合活性炭素不織布の上面と下面の両方を、それぞれ２枚の２５ｃｍ２の面積および２２．４ｇの重量を有する銅金属箔により１５分間覆うことで、複合活性炭素不織布の銀イオンは、複合活性炭素不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、銅イオンとなる反応が起こらなかった残りの銅金属箔を取り除き、次いで、得られた複合活性炭素不織布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、上記複合活性炭素不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｅが得られ、その金属ナノ粒子は金ナノ粒子および銀ナノ粒子であった。
０．３４ｇのＡｇＮＯ３を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、フェイスマスクの外層上に設けられた不織布を２．２５ｍＬの０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液中に２分間浸漬させた。その不織布は９ｃｍ２の面積および０．０１３ｇの重量を有しており、１６．１μｍの平均直径を有するＰＡＮ繊維で作られていた。浸漬過程の間に、不織布のＰＡＮ繊維を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含むＰＡＮ繊維を形成させることにより、銀イオンを含む不織布を得た。
次いで、銀イオンを含む不織布を１５分間にわたって９ｃｍ２の面積および５．２ｇの重量を有するスズ金属箔により覆うことで、不織布の銀イオンは、不織布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、スズイオンとなる反応が起こらなかった残りのスズ金属箔を取り除き、次いで、得られた不織布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、不織布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｆが得られ、その金属ナノ粒子は銀ナノ粒子であった。
０．３４ｇのＡｇＮＯ３を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、ガーゼを６．２５ｍＬの０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液中に２分間浸漬させた。そのガーゼは２５ｃｍ２の面積および０．４ｇの重量を有しており、１１．９μｍの平均直径を有する竹繊維で作られていた。浸漬過程の間に、ガーゼの竹繊維を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含む竹繊維を形成させることにより、銀イオンを含むガーゼを得た。
次いで、銀イオンを含むガーゼを１５分間にわたって２５ｃｍ２の面積および２２．２５ｇの重量を有するニッケル金属箔により覆うことで、ガーゼの銀イオンは、ガーゼの表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、ニッケルイオンとなる反応が起こらなかった残りのニッケル金属箔を取り除き、次いで、得られたガーゼを超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、ガーゼを９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｇが得られ、その金属ナノ粒子は銀ナノ粒子であった。
１００ｍｇの塩化金酸を９９．９９ｇの純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、ガーゼを１０ｍＬの０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液中に２分間浸漬させた。そのガーゼは２５ｃｍ２の面積および０．４ｇの重量を有しており、１１．９μｍの平均直径を有する竹繊維で作られていた。浸漬過程の間に、ガーゼの竹繊維を０．１重量％のＨＡｕＣｌ４水溶液と接触させて、金イオンを含む竹繊維を形成させることにより、金イオンを含むガーゼを得た。
次いで、金イオンを含むガーゼを１５分間にわたって２５ｃｍ２の面積および２２．４ｇの重量を有する銅金属箔により覆うことで、ガーゼの金イオンは、ガーゼの表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、銅イオンとなる反応が起こらなかった残りの銅金属箔を取り除き、次いで、得られたガーゼを超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、得られたガーゼを９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金ナノ粒子を含んだ複合ガーゼが得られた。
０．３４ｇのＡｇＮＯ３を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、上記複合ガーゼを５ｍＬの０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液中に２分間浸漬させた。浸漬過程の間に、上記複合ガーゼの竹繊維を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含む竹繊維を形成させることにより、銀イオンを含む複合ガーゼを得た。
次いで、複合ガーゼを１５分間にわたって２５ｃｍ２の面積および２２．４ｇの重量を有する銅金属箔により覆うことで、複合ガーゼの銀イオンは、複合ガーゼの表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、銅イオンとなる反応が起こらなかった残りの銅金属箔を取り除き、次いで、得られた複合ガーゼを超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、上記複合ガーゼを９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｈが得られ、その金属ナノ粒子は金ナノ粒子および銀ナノ粒子であった。
０．３４ｇのＡｇＮＯ３を２０ｍＬの超純水中に溶解させ、連続的に１０分間撹拌することで、０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液を得た。引き続き、室温（２５℃）で、帯電性布を１０ｍＬの０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液中に２分間浸漬させた。その帯電性布は９ｃｍ２の面積および０．０２ｇの重量を有しており、１０．８μｍの平均直径を有するポリエステル繊維で作られていた。浸漬過程の間に、帯電性布のポリエステル繊維を０．１ＭのＡｇＮＯ３水溶液と接触させて、銀イオンを含むポリエステル繊維を形成させることにより、銀イオンを含む帯電性布を得た。
次いで、銀イオンを含む帯電性布を１５分間にわたって９ｃｍ２の面積および２．９ｇの重量を有する亜鉛金属箔により覆うことで、帯電性布の銀イオンは、帯電性布の表面上で還元反応を起こした。
還元反応の完了後に、亜鉛イオンとなる反応が起こらなかった残りの亜鉛金属箔を取り除き、次いで、得られた帯電性布を超純水で超音波処理器により５回繰り返し洗浄することで、繊維表面上の残りのイオンを確実に取り除いた。
その後に、帯電性布を９０℃に設定した炉内に入れて２４時間乾燥させることで、金属ナノ粒子を含む繊維を含んだ布Ｉが得られ、その金属ナノ粒子は銀ナノ粒子であった。
＜＜金属ナノ粒子を含む繊維を含む布の特性分析＞＞
布Ａ〜布Ｉを、以下に記載される試験方法により順次分析した。特性分析の実験的有意性を保証するために、布Ａ〜布Ｉをそれぞれ同じ試験方法により分析した。したがって、布Ａ〜布Ｉの各々の特性の違いは、主として各布の金属ナノ粒子を含む繊維の違いに起因するものと理解することができる。
布Ａ〜布Ｉを、以下に記載される試験方法により順次分析した。特性分析の実験的有意性を保証するために、布Ａ〜布Ｉをそれぞれ同じ試験方法により分析した。したがって、布Ａ〜布Ｉの各々の特性の違いは、主として各布の金属ナノ粒子を含む繊維の違いに起因するものと理解することができる。
＜分析１＞
図１Ａ〜図６Ａは、実施例１〜実施例５から得られた布Ａ〜布Ｅ、そして実施例７から得られた布Ｇの順番のＳＥＭ画像である。図１Ａは１５００倍の倍率で撮影され、図２Ａ〜図４Ａはそれぞれ５０００倍の倍率で撮影され、図５Ａは３０００倍の倍率で撮影され、図６Ａは２０００倍の倍率で撮影された。図１Ａ〜図６Ａに示されるように、金属ナノ粒子は繊維表面に均一に付着していた。さらに、布Ａ〜布Ｅおよび布Ｇに含まれる金属ナノ粒子を含む繊維上の金属ナノ粒子の粒子サイズを測定し、平均粒子サイズを表１に列記した。
図１Ａ〜図６Ａは、実施例１〜実施例５から得られた布Ａ〜布Ｅ、そして実施例７から得られた布Ｇの順番のＳＥＭ画像である。図１Ａは１５００倍の倍率で撮影され、図２Ａ〜図４Ａはそれぞれ５０００倍の倍率で撮影され、図５Ａは３０００倍の倍率で撮影され、図６Ａは２０００倍の倍率で撮影された。図１Ａ〜図６Ａに示されるように、金属ナノ粒子は繊維表面に均一に付着していた。さらに、布Ａ〜布Ｅおよび布Ｇに含まれる金属ナノ粒子を含む繊維上の金属ナノ粒子の粒子サイズを測定し、平均粒子サイズを表１に列記した。
＜分析２：元素分析＞
布Ａ〜布Ｉの各々を４ｃｍ２の面積を有する試料に切断した。次に、各試料をそこに含まれる金属ナノ粒子の種類に基づく適切な条件で溶解させた。次いで、各試料をＩＣＰ−ＯＥＳによる元素分析にかけることにより、金属ナノ粒子の種類の濃度が得られた。
布Ａ〜布Ｉの各々を４ｃｍ２の面積を有する試料に切断した。次に、各試料をそこに含まれる金属ナノ粒子の種類に基づく適切な条件で溶解させた。次いで、各試料をＩＣＰ−ＯＥＳによる元素分析にかけることにより、金属ナノ粒子の種類の濃度が得られた。
次いで、ＳＥＭとＥＤＳ元素半定量分析および熱重量分析（ＴＧＡ）による減量分析とを組み合わせた結果に基づいて、異なる元素に対応する異なる線系のスペクトルピーク強度および上記特定元素の応答値を選択して、金属ナノ粒子の各種類の濃度を計算した。引き続き、金属ナノ粒子の各種類の濃度を、金属ナノ粒子を含む繊維の単位表面積当たりの金属含有量に変換し、それらの結果を表２に列記した。
＜分析３：抗菌活性に関する試験＞
標準法ＪＩＳＺ ２８０１に従って、布Ａ〜布Ｉの各々を抗細菌性試験に供した。その試験は、主に細菌培養の実施前後の細菌数の差に基づき抗細菌率を計算する定量分析であった。この試験で使用された試験菌株は、スタフィロコッカス・アウレウスＢＣＲＣ１０４５１であった。実施例１、実施例３〜実施例９の布Ａ、布Ｃ〜布Ｉの評価時点は、インキュベートの２４時間後であり、さらに、実施例２の布Ｂの評価時点は、インキュベートの６時間後であった。実施例１〜９の抗細菌率を表３に列記した。
標準法ＪＩＳＺ ２８０１に従って、布Ａ〜布Ｉの各々を抗細菌性試験に供した。その試験は、主に細菌培養の実施前後の細菌数の差に基づき抗細菌率を計算する定量分析であった。この試験で使用された試験菌株は、スタフィロコッカス・アウレウスＢＣＲＣ１０４５１であった。実施例１、実施例３〜実施例９の布Ａ、布Ｃ〜布Ｉの評価時点は、インキュベートの２４時間後であり、さらに、実施例２の布Ｂの評価時点は、インキュベートの６時間後であった。実施例１〜９の抗細菌率を表３に列記した。
＜分析４：接着強度試験＞
標準法ＡＡＴＣＣ １３５の洗濯堅牢度に従って、布Ａ〜布Ｉの各々を２０回繰り返し洗濯した。布Ａ〜布Ｉの全ての試験結果は「合格」であった。
標準法ＡＡＴＣＣ １３５の洗濯堅牢度に従って、布Ａ〜布Ｉの各々を２０回繰り返し洗濯した。布Ａ〜布Ｉの全ての試験結果は「合格」であった。
＜結果の考察＞
実施例１〜実施例９の実験結果に基づいて、本開示の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法は、高価な装置を一切用いずに室温環境において実施することができることが裏付けられる。本開示は、費用効率が良く、エネルギー消費が少なく、熱汚染が低く、環境に優しく、安全であるという利点を有することが分かる。
実施例１〜実施例９の実験結果に基づいて、本開示の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法は、高価な装置を一切用いずに室温環境において実施することができることが裏付けられる。本開示は、費用効率が良く、エネルギー消費が少なく、熱汚染が低く、環境に優しく、安全であるという利点を有することが分かる。
さらに、実施例１〜実施例９は、複雑な機器または複雑な操作設定の使用を必要としないので、金属ナノ粒子を含む繊維を容易に得ることができる。本開示は、簡易的であるという利点を有し、大量生産に資することが裏付けられる。
さらに、第１の金属イオンおよび第２の金属が標準還元電位の差の特定範囲を満たす限り、実施例１〜９の繊維の原材料から、本開示を様々な繊維に適用することができる。したがって、本開示は、利用分野が幅広く、そして商業的導入の可能性がより高いという利点を有する。
さらに、表３の分析結果から、本開示により製造された金属ナノ粒子を含む繊維を含む布Ａ〜布Ｉは全て、良好な抗細菌率を有することが裏付けられる。
実施例１〜実施例９の布Ａ〜布Ｉの全てが洗濯堅牢度の試験に合格したので、本開示により製造された金属ナノ粒子を含む繊維は、金属ナノ粒子と繊維との間の強力な結合という利点を有することが裏付けられる。
本開示の多くの特性および利点が、上述の説明で本開示の構造および特徴の詳細と一緒に示されたとしても、本開示は例示的なものにすぎない。本開示の原則の範囲内で、添付の特許請求の範囲が表現される用語の幅広い一般的な意味により指示される最大限の範囲まで、特に部材の形状、サイズおよび配置に関して、詳細において変更が加えられてもよい。
Claims (14)
- 金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法であって、
工程（Ａ）：繊維、および、第１の金属イオンを含む金属塩水溶液を準備する工程と、
工程（Ｂ）：前記金属塩水溶液を前記繊維と接触させることにより、前記第１の金属イオンを含む繊維を形成させる工程と、
工程（ｃ１−１）：前記第１の金属イオンを含む繊維を前記第２の金属と接触させ、前記第１の金属イオンの還元反応を行うことで、第２の金属イオンと、未反応の第２の金属と、前記繊維上に第１の金属ナノ粒子とを有する混合物を生成させる工程と、
工程（ｃ１−２）：水で洗浄することにより、前記混合物から前記未反応の第２の金属および前記第２の金属イオンを除去することで、前記第１の金属ナノ粒子を含む第１の複合繊維を得る工程と、
工程（ｃ２）：前記第１の複合繊維を０．１時間〜７２時間にわたり静置することで、金属ナノ粒子を含む繊維を得る工程と
を含み、
前記金属ナノ粒子を含む繊維は、前記第１の金属イオンが還元したことに由来する第１の金属ナノ粒子を含むものであり、
前記第１の金属イオンの標準還元電位は、前記第２の金属のイオン状態の標準還元電位より大きく、これらの標準還元電位の間の差は０．４ボルトから４．０ボルトの範囲である、金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。 - 前記第１の金属イオンは、金イオン、白金イオン、銀イオン、銅イオン、鉄イオン、亜鉛イオンまたはチタンイオンを含む、請求項１に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記金属塩水溶液の第１の金属イオンの濃度は、１μｇ／Ｌから９０ｇ／Ｌの範囲である、請求項１または２に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記第２の金属は、マグネシウム金属、アルミニウム金属、マンガン金属、チタン金属、亜鉛金属、鉄金属、ニッケル金属、スズ金属、銅金属または銀金属を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記金属塩水溶液を繊維と接触させる工程は、浸漬法、被覆法、吹き付け法または自動ロール引き上げ法により行われる、請求項１から４のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記繊維を、浸漬法により０．１秒間から２４時間の範囲の接触時間にわたり前記金属塩水溶液と接触させる、請求項５に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記還元反応の反応時間は、０．１秒間から２４時間の範囲である、請求項１から６のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 工程（ｃ２）の温度は、０℃から１２０℃の範囲である、
請求項１から７のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。 - 前記第１の金属ナノ粒子の平均サイズは、１ｎｍから１００ｎｍの範囲である、請求項１から８のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記金属ナノ粒子を含む繊維の表面上での前記第１の金属ナノ粒子の含有量は、１平方センチメートル当たり１０μｇから１００ｍｇの範囲である、請求項１から９のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 工程（ｃ２）は、
工程（ｃ２‐ａ）：前記第１の複合繊維を０．１時間〜７２時間にわたり静置する工程と、
工程（ｃ２−ｂ）：第３の金属イオンを含む金属塩水溶液を前記第１の複合繊維と接触させることで、前記第１の金属イオンとは異なる前記第３の金属イオンを含む第２の複合繊維を形成する工程と、
工程（ｃ２−ｃ）：前記第２の複合繊維を第４の金属と接触させ、前記第３の金属イオンの還元反応を行うことで、前記第１の金属ナノ粒子と前記第３の金属イオンの還元に由来する第３の金属ナノ粒子とを含む、金属ナノ粒子を含む繊維を得る工程と、
を含み、前記第３の金属イオンの標準還元電位は、前記第４の金属のイオン状態の標準還元電位より大きく、これらの標準還元電位の間の差は０．４ボルトから４．０ボルトの範囲であり、前記第１の金属イオンの標準還元電位は、前記第４の金属のイオン状態の標準還元電位より大きい、請求項１から１０のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。 - 前記第１の金属イオンの標準還元電位は、前記第３の金属イオンの標準還元電位より大きい、請求項１１に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記第４の金属は、前記第２の金属と同じである、請求項１１または１２に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
- 前記第３の金属ナノ粒子の平均サイズは、１ｎｍから１００ｎｍの範囲である、請求項１１から１３のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子を含む繊維の製造方法。
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