KR102353483B1 - 금속 나노 입자를 포함하는 섬유 제조방법 - Google Patents
금속 나노 입자를 포함하는 섬유 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102353483B1 KR102353483B1 KR1020200049826A KR20200049826A KR102353483B1 KR 102353483 B1 KR102353483 B1 KR 102353483B1 KR 1020200049826 A KR1020200049826 A KR 1020200049826A KR 20200049826 A KR20200049826 A KR 20200049826A KR 102353483 B1 KR102353483 B1 KR 102353483B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- metal
- fiber
- ion
- nanoparticles
- metal nanoparticles
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 214
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 126
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 121
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 121
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 85
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 76
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 56
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 39
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- -1 gold ion Chemical class 0.000 claims description 72
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 56
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 35
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 18
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 11
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N Titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 4
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 72
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 62
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 58
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 37
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 35
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 34
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 27
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 26
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 26
- 230000008569 process Effects 0.000 description 17
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 11
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 10
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 10
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 10
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 10
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 10
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 10
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 7
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 7
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 7
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 7
- 239000002964 rayon Substances 0.000 description 7
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 7
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 6
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 6
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 3
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 3
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 3
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 206010059866 Drug resistance Diseases 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 229920004934 Dacron® Polymers 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229910003803 Gold(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- 238000007718 adhesive strength test Methods 0.000 description 1
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 235000001727 glucose Nutrition 0.000 description 1
- RJHLTVSLYWWTEF-UHFFFAOYSA-K gold trichloride Chemical compound Cl[Au](Cl)Cl RJHLTVSLYWWTEF-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 239000012784 inorganic fiber Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000012764 semi-quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 229910001432 tin ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/54—Contact plating, i.e. electroless electrochemical plating
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
- D06M11/42—Oxides or hydroxides of copper, silver or gold
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/44—Oxides or hydroxides of elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table; Zincates; Cadmates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/46—Oxides or hydroxides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table; Titanates; Zirconates; Stannates; Plumbates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/49—Oxides or hydroxides of elements of Groups 8, 9,10 or 18 of the Periodic Table; Ferrates; Cobaltates; Nickelates; Ruthenates; Osmates; Rhodates; Iridates; Palladates; Platinates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
- D06M23/08—Processes in which the treating agent is applied in powder or granular form
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/32—Polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/40—Fibres of carbon
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
- D10B2401/00—Physical properties
- D10B2401/13—Physical properties anti-allergenic or anti-bacterial
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
본 발명은, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 단계(A) : 섬유 및 제1 금속 이온을 포함하는 금속 염 수용액을 제공하는 단계; 단계(B) : 금속 염 수용액을 섬유와 접촉시켜 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 형성하는 단계; 및 단계(C) : 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉시키고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 수득하는 단계로서, 여기서 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는, 제1 금속 이온의 환원으로부터의 제1 금속 나노 입자를 포함하고; 여기서 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제2 금속의 표준 환원 전위보다 크고, 이들간의 차이는 0.4V 내지 4.0V의 범위이다.
Description
본 발명은, 금속을 포함하는 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 특히 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
직물은 사용자와 접촉해야 하는 의류, 타월, 안면 마스크, 물티슈 및 페이셜 마스크와 같은 일상적인 필수품이다. 생활 수준이 향상되고 건강에 대한 인식의 강화됨 따라, 항균, 곰팡이 방지, 또는 냄새 방지 기능을 갖춘 기능성 섬유에 대해 더 많은 관심을 받으면서, 관련 연구도 빠른 속도로 개발 단계에 들어갔다.
종래의 제조 공정에서, 유기 항균제는 대개 섬유 표면에 도포되지만; 상기 유기 항균제 중 일부는 독성 물질의 생성, 열악한 내열성, 빠른 분해, 휘발성 또는 미생물에 대한 약물 내성과 같은 문제를 유발할 수 있다. 따라서, 독성이 낮고, 내열성이 우수하며, 약물 내성이 거의 없는 무기 항균제를 사용하는 일부 방법이 잇따라 제안되어 왔다. 일반적으로, 무기 항균제는, 주로 은, 구리 및 금과 같은 금속 물질로 구성된다.
금속 물질을 함유하는 기능성 섬유를 제조하는 몇 가지 통상적인 방법이 있다. 예를 들어, 금속 물질을, 접착제와 혼합한 다음, 섬유 표면에 직접 도포하여 항균성 섬유를 얻을 수 있다. 그럼에도 불구하고, 시간이 지남에 따라 접착제의 접착력이 감소하기 때문에, 섬유 표면상의 금속 물질의 함량은 점차 감소할 것이며, 이어 섬유의 항균 효과도 감소할 것이다. 또한, 다른 방법은, 외부 전기장 하에서 전해액 중에 전기 도금을 실시함으로써 섬유 표면상에 금속 도금층을 형성하는 것이다. 그러나, 이 방법은 산업 폐수 오염뿐만 아니라, 금속 성분의 종류에 대해 엄격한 제한이 있다.
상기 문제를 극복하기 위해, 몇몇 연구들이 제안되어 왔다. 예를 들어, 미국 특허 출원 공개 공보 No. 2013/0082425에서는, 금속 코팅된 폴리머 나노 섬유를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 상기 방법은: 폴리머 용액을 전기-방사하여 이의 표면상에 에폭시 고리를 갖는 폴리머 나노 섬유를 형성하는 단계; 전기-방사된 폴리머 나노 섬유를 환원제와 접촉시켜, 개질된 폴리머 나노 섬유 환원제를 수득하는 단계; 및 상기 개질된 폴리머 나노 섬유 환원제를 알칼리 매질 중의 금속 염 용액과 반응시켜 금속-코팅된 폴리머 나노 섬유를 수득하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 전기도금 산업 폐수의 생성을 방지할 수 있고, 금속 및 섬유는 높은 결합력을 갖더라도, 고가의 장비 및 특정 물질을 섬유로 사용해야 하며, 섬유의 변색도 쉽게 유발하여, 그 결과 제한된 적용이 있다.
또한, 대만 실용 신안 특허 M569345는 스퍼터링(sputtering)에 의해 각 섬유의 표면상에 은 또는 구리 금속 입자로 코팅된 금속 입자를 갖는 천(cloth)을 개시하고 있지만; 상기 방법은 전기도금 산업 폐수의 생성을 방지할 수 있더라도, 고가의 장비를 여전히 필요로 하며 불균일한 도금 문제를 야기할 수 있다.
또한, 대만 발명 특허 I606157은 섬유 마스터배치(masterbatch) 및 이의 제조방법을 개시하고 있으며; 먼저, 금속 분말을 분산제로 균일하게 코팅한 다음, 상기 코팅된 금속 분말을 폴리머 매트릭스로 혼련하여 섬유 마스터배치를 형성하고; 그 후, 상기 섬유 마스터배치는 섬유 사로 형성된다. 그러나, 상기 금속 분말이 섬유 사 내부에 매립되거나, 상기 금속 분말의 표면상에 코팅된 분산제가 완전히 용융되지 않을 수 있어서, 금속 분말이 노출되지 않아, 이로써 항균 효과에 현저한 감소를 야기할 것이다.
상기 언급된 종래의 방법들 중 어느 것도 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 편리하고 효율적으로 얻을 수 없으며, 고가의 장비, 큰 에너지 소비, 및 환경에 대한 유해성과 같은 많은 단점이 있으며, 이는 대량 생산에 도움되지 않는다.
종래의 방법은 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 안전하고 효율적으로 제조할 수 없다는 점에서, 본 발명의 목적은, 공정에서 고가의 장비를 사용하는 것을 방지하는 것이며, 따라서 대량 생산에 유리하고 상업적 구현에 더 높은 가능성을 갖는다.
본 발명의 또 다른 목적은, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 상기 방법은 낮은 에너지 소비 및 환경 친화적인 장점을 갖는다.
본 발명의 또 다른 목적은, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 상기 방법은 단순성, 시간 효과적, 및 비용 효율적인 이점을 갖는다.
본 발명의 또 다른 목적은, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 상기 금속 나노 입자를 포함하는 수득된 섬유에서, 상기 금속 나노 입자는 섬유에 강한 결합을 갖는다.
상기 목적들을 달성하기 위해, 본 발명은 단계(A) 내지 단계(C)를 포함한 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법을 제공한다. 단계(A)에서, 섬유 및 제1 금속 이온을 포함하는 금속 염 수용액이 제공된다. 단계(B)에서, 상기 금속 염 수용액은 섬유와 접촉하여 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 형성한다. 단계(C)에서, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉하고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 수득하며, 여기서 상기 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는 제1 금속 이온의 환원으로부터의 제1 금속 나노 입자를 포함하고; 여기서 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제2 금속의 표준 환원 전위보다 크고, 제1 금속 이온의 표준 환원 전위와 이온 상태의 제2 금속의 표준 환원 전위간의 차이는 0.4 볼트(V) ~ 4.0V의 범위이다.
상기 섬유는 이의 표면상에 음전하(δ-)를 갖고, 전하 상호 작용의 기본 원리 "반대 전하 인력" 에 기초하기 때문에, 섬유가 제1 금속 이온을 포함하는 금속 염 수용액과 접촉할 때, 섬유 표면상의 음전하는 금속 염 수용액에서 제1 금속 이온의 양전하를 끌어당길 것이다. 또한, 제1 금속 이온의 표준 환원 전위가 이온 상태의 제2 금속의 표준 환원 전위보다 크기 때문에, 제1 금속 이온은, 외부 전기장 없이 갈바닉 치환 반응(즉, 환원 반응)을 겪고, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 섬유 원위치의 표면상에 접촉시킴으로써 제1 금속 나노 입자로 직접 환원된다. 본 발명은, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 얻기 위해, 고온에서 소결하거나 고가의 장비를 사용할 필요가 없음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명은 공정을 효과적으로 단순화할 수 있고, 단순성, 안전성, 낮은 에너지 소비, 저렴한 비용, 환경 친화적 및 높은 수율의 장점을 가질 수 있다. 또한, 섬유 표면상의 제1 금속 이온이 제1 금속 나노 입자로 직접 환원되고, 제1 금속 나노 입자의 표면이 약간의 양전하(δ+)를 갖기 때문에, 제1 금속 나노 입자는, 이들간의 정전기적 인력에 의해 약간의 음전하를 갖는, 섬유의 표면상에 균일하게 매립될 수 있다. 결과적으로, 제1 금속 나노 입자는 추가적인 접착제 없이도 섬유 표면과 강한 결합을 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 제1 금속 이온과 이온 상태의 제2 금속간의 표준 환원 전위의 차이가 0V보다 크기만 하면, 갈바닉 치환반응이 일어날 수 있다. 바람직하게는, 제1 금속 이온은 금 이온, 백금 이온, 은 이온(Ag+), 구리 이온, 철 이온, 아연 이온(Zn2+) 또는 티타늄 이온을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 상기 금 이온은 3가의 금 이온(Au3+) 또는 1가의 금 이온(Au+)일 수 있으며; 상기 백금 이온은 4가의 백금 이온(Pt4+) 또는 2가의 백금 이온(Pt2+)일 수 있고; 상기 구리 이온은 2가의 구리 이온(Cu2+)일 수 있으며; 상기 철 이온은 2가의 철 이온(Fe2+) 또는 3가의 철 이온(Fe3+)일 수 있고; 상기 티타늄 이온은 4가의 티타늄 이온(Ti4+) 또는 3가의 티타늄 이온(Ti3+)일 수 있다. 예를 들어, 제1 금속 이온은 HAuCl4, H2PtCl6·(H2O)6), AgNO3, Cu(NO3)2, CuCl2, FeCl2, FeCl3, ZnCl2, TiCl3, 또는 TiCl4로부터 일 수 있다.
특정 구현예에서, 제1 금속 이온은 동일한 종류의 금속을 포함하지만, 다른 산화 상태를 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 금속 이온은 4가의 백금 이온 및 2가의 백금 이온을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 제2 금속은 마그네슘 금속(Mg), 알루미늄 금속(Al), 망간 금속(Mn), 티타늄 금속(Ti), 아연 금속(Zn), 철 금속(Fe), 니켈 금속(Ni), 주석 금속(Sn), 구리 금속(Cu) 또는 은 금속(Ag)을 포함할 수 있다.
일반적으로, 금속 중 갈바닉 계열은, 하기와 같이, 큰 것부터 작은 것으로 순서를 따른다: Au, Pt, Ag, Cu, 수소(H), Sn, Ni, Fe, Zn, Mn, Ti, Al 및 Mg. 갈바닉 계열의 순서는 각 원소의 환원 전위의 순서와 동일하다. 금속의 환원 전위가 H의 환원 전위보다 높을 때, 이의 환원 전위는 양의 부호로 표시된다. 양의 값이 클수록, 금속의 활성은 낮아지고 자연에서 산화될 가능성이 줄어든다. 반대로, 금속의 환원 전위가 H의 환원 전위보다 낮을 때, 이의 환원 전위는 음의 부호로 표시된다. 음의 값이 클수록, 금속의 활성이 높아지고 전자를 잃으며 자연에서 산화될 가능성이 높아진다. 바람직하게는, 제1 금속 이온과 이온 상태의 제2 금속간의 표준 환원 전위의 차이는 0.46V 내지 3.88V의 범위이다.
바람직하게는, 금속 염 수용액에서, 제1 금속 이온의 농도는 1 μg/L(또한, ppb로 표시됨) 내지 90 g/L의 범위이다. 더 바람직하게는, 제1 금속 이온의 농도는 0.05 g/L 내지 80 g/L의 범위이다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 제1 금속 이온의 농도는 1 mg/L(또한, ppm으로 표시됨) 내지 200 mg/L일 수 있다. 또 다른 구현예에서, 제1 금속 이온의 농도는 0.5 g/L 내지 72 g/L일 수 있다.
본 발명에 따르면, 단계(B)에서, 상기 금속 염 수용액을 섬유와 접촉시키는 단계는, 침지법(dipping method), 코팅법(coating method), 분무법(spraying method) 또는 자동 롤-풀링법(automatic roll-pulling method)에 의해 수행될 수 있다. 바람직하게는, 접촉 시간은 0.1초 내지 24시간의 범위이다.
본 발명에 따르면, 단계(C)에서, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉시키는 방법은 중첩 방법(overlapping method) 또는 자동 롤-풀링 방법을 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 제2 금속은 포일, 로드(rod) 또는 롤러의 형태일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 단계(C)에서, 환원 반응의 반응 시간(즉, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유와 접촉하는 제2 금속에 대한 접촉 시간)은 0.1초 내지 24시간의 범위이다. 더 바람직하게는, 환원 반응의 반응 시간은 1초 내지 12시간의 범위이다.
본 발명에 따르면, 단계(C)는 단계(c1)을 포함한다. 바람직하게는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법은 단계(c1)과 단계(c1-b) 사이에 하위단계(substep)를 추가로 포함할 수 있다. 단계(c1)에서, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉시키고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 제1 복합 섬유를 수득하고, 여기서 제1 복합 섬유는 제1 금속 나노 입자를 포함하고; 하위단계에서, 제1 복합 섬유를 0.1시간 내지 72시간 동안 방치한다. 금속 나노 입자가 산화되는 가능성을 감소시키기 위해, 하위단계의 온도는 0 ℃ 내지 120 ℃의 범위이다. 일부 구현예에서, 제1 복합 섬유는 오븐 안에 정적으로 배치될 수 있지만, 이에 제한되지 않으며, 상기 오븐의 온도는 60 ℃ 내지 120 ℃의 범위이다.
일부 구현예에서, 단계(c1)은 단계(c1-1) 및(c1-2)를 포함할 수 있다. 단계(c1-1)에서, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유는 제2 금속과 접촉시키고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 제2 금속 이온, 미반응 제2 금속 및 제1 금속 나노 입자를 포함하는 제1 복합 섬유를 갖는 혼합물을 생성하고; 단계(c1-2)에서, 상기 혼합물로부터 미반응 제2 금속 및 제2 금속 이온을 제거하여, 제1 복합 섬유를 수득한다. 바람직하게는, 단계(c1-2)에서, 제1 복합 섬유를 물로 세척할 수 있고, 여기서 물은 증류수이며, 바람직하게는 물은 탈이온수이다. 대부분의 섬유는 소수성이 높은 물질로 구성되기 때문에, 물로 세척하는 것은 잔류 이온(예컨대, 제2 금속의 산화로 인한 금속 이온, 미반응 제1 금속 이온 및 제1 금속 이온의 반대 이온)이 제거될 뿐만 아니라, 세정 공정 중에 섬유 표면상의 제1 금속 나노 입자는 섬유 표면으로부터 쉽게 분리되지 않을 것이다. 바람직하게는, 상기 세정 공정은 초음파분쇄기(ultrasonicator)로 제1 복합 섬유를 세정하는 것을 더 포함할 수 있으며, 상기 세정 공정은, 예컨대 4회 또는 5회 등, 여러 회 반복될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일부 구현예에서, 본 발명의 방법은 단계(A) 내지 단계(C)를 1회 이상 반복하는 단계를 포함하고, 즉, 제1 복합 섬유를 원료(단계(A)의 섬유에 해당)로서 사용할 수 있어, 반복된 사이클 작업을 수행할 수 있다. 구체적으로, 단계(C)는 단계(c1), 단계(c1-b) 및 단계(c1-c)를 포함한다. 단계(c1)에서, 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉하고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 제1 복합 섬유를 수득하고, 여기서 제1 복합 섬유는 제1 금속 나노 입자를 포함한다. 단계(c1-b)(단계(B)에 해당)에서, 제3 금속 이온을 함유하는 금속 염 수용액은 제1 복합 섬유와 접촉하여 제3 금속 이온을 함유하는 제2 복합 섬유를 형성하고, 여기서 제3 금속 이온은 제1 금속 이온과 상이하며; 단계(c1-c)(단계(C)에 해당)에서, 제2 복합 섬유를 제4 금속과 접촉시키고, 제3 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 수득하는 단계; 여기서 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는 제1 금속 이온의 환원으로부터의 제1 금속 나노 입자를 포함하고 제3 금속 이온의 환원으로부터의 제3 금속 나노 입자를 포함하며; 제3 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제4 금속의 표준 환원 전위보다 크고, 제3 금속 이온의 표준 환원 전위와 이온 상태의 제4 금속간의 표준 환원 전위의 차이는 0.4V 내지 4.0V의 범위이며; 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제4 금속의 표준 환원 전위보다 크다.
바람직하게는, 제3 금속 이온은 금 이온, 백금 이온, 은 이온, 구리 이온, 철 이온, 아연 이온 또는 티타늄 이온을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 제3 금속 이온의 표준 환원 전위보다 크다.
일부 구현예에서, 단계(c1)에서 제4 금속은 제2 금속과 동일할 수 있다. 또 다른 구현예에서, 단계(c1)에서 제4 금속은 제2 금속과 상이할 수 있다.
바람직하게는, 제4 금속은 마그네슘 금속(Mg), 알루미늄 금속(Al), 망간 금속(Mn), 티타늄 금속(Ti), 아연 금속(Zn), 철 금속(Fe), 니켈 금속(Ni), 주석 금속(Sn), 구리 금속(Cu) 또는 은 금속(Ag)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
경쟁적 이점을 증대시키기 위해 공정을 보다 단순화하고, 단위당 생산 비용을 보다 감소시키기 위해서, 바람직하게는, 단계(c1-c)에서 제4 금속은 단계(c1)의 제 2 금속과 동일하다.
바람직하게는, 제3 금속 이온을 함유하는 금속 염 수용액에서, 제3 금속 이온의 농도는 1 μg/L 내지 100 g/L의 범위이다. 더 바람직하게는, 제3 금속 이온의 농도는 0.05 g/L 내지 80 g/L의 범위이다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 제3 금속 이온의 농도는 0.1 g/L 내지 40 g/L일 수 있다.
본 발명에 따르면, 섬유의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는, 상기 섬유는, 레이온, 셀룰로오스 아세테이트, 나일론, 테토론, 폴리아크릴로니트릴(PAN, 또한 올론(Orlon)으로 칭함), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, 또한 다크론(Dacron)으로 칭함)등의 합성 섬유, 또는 탄화물 등의 무기 섬유, 또는 대나무, 코튼, 린넨, 실크 및 양모 등의 천연 섬유를 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 더 바람직하게는, 상기 섬유는 레이온 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 테토론 섬유, PAN 섬유, PET 섬유, 폴리에스터 섬유 또는 대나무 섬유일 수 있다. 일부의 경우, 상기 섬유는 활성탄과 같은 일부 물질을 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따르면, 상기 섬유는 니팅(knitting), 원형 직조(circular weaving), 평직(plain weaving) 또는 위빙을 포함하나, 이에 제한되지 않은, 직물층(fabric layer)을 형성하도록 직조될 수 있다.
갈바닉 치환 반응이 보다 원활하게 진행시키고 금속 나노 입자가 섬유의 표면과 효과적이고 균일하게 결합하도록 하기 위해, 바람직하게는, 제2 금속의 면적은 직물층의 면적과 동일하다.
제2 금속에 의해 환원되지 않은 제1 금속 이온이 완전히 환원되도록 보장하기 위해, 바람직하게는, 상기 금속 염 수용액은 환원제를 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 자연 환경의 사용자의 건강 및 안전을 고려하여, 상기 환원제는 알데히드기 또는 히드록시기를 갖는 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 환원제는 시트르산, 글리세롤, 락트산, 폴리락트산, 아스코르브산, 옥살산, 글루코스, 또는 이들의 조합 등의 저독성 또는 무독성 환원제일 수 있다. 바람직하게는, 금속 염 수용액의 총 중량을 기준으로, 환원제의 함량은 0.1 wt% 내지 10 wt%의 범위이다.
본 발명에 따르면, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제1 금속 나노 입자는 1 nm 내지 100 nm의 범위인 평균 크기를 갖는다. 바람직하게는, 상기 제1 금속 나노 입자는 10 nm 내지 100 nm의 범위인 평균 크기를 갖는다. 유사하게, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제3 금속 나노 입자는 1 nm 내지 100 nm의 범위인 평균 크기를 갖는다. 바람직하게는, 상기 제3 금속 나노 입자는 10 nm 내지 100 nm의 범위인 평균 크기를 갖는다.
본 발명에 따르면, 제1 금속 나노 입자는 섬유 표면적의 제곱 센티미터(cm2) 당 10 μg 내지 100 mg의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 제1 금속 나노 입자는 섬유 표면적의 제곱 센티미터 당 0.5 mg 내지 100 mg의 양으로 존재한다. 특정 구현예에서, 제1 및 제3 금속 나노 입자의 총 함량은, 섬유 표면적의 제곱 센티미터 당 0.1 mg 내지 100 mg의 범위이다. 바람직하게는, 제1 및 제3 금속 나노 입자의 총 함량은, 섬유 표면적의 제곱 센티미터 당 1.0 mg 내지 100 mg의 범위이다.
본 발명에 따르면, 제1 금속 나노 입자는 섬유 그램 당 10 ㎍ 내지 100 ㎎의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 제1 금속 나노 입자는 섬유 그램 당 20 ㎍ 내지 40 ㎎의 양으로 존재한다. 특정 구현예에서, 제1 및 제3 금속 나노 입자의 총 함량은 섬유 그램 당 10 μg 내지 100 mg의 범위이다. 바람직하게는, 제1 및 제3 금속 나노 입자의 총 함량은 섬유 그램 당 20 μg 내지 50 mg의 범위이다.
본 발명의 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는 다양한 직물에 적용될 수 있으며; 예를 들어, 의류, 특히 스포츠 의류 또는 우주 비행사 의류, 의료 의류, 임상 간호사 작업복, 장기 치료 환자 의류; 마스크, 타월, 물티슈, 페이스 마스크 또는 거즈 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서, 값의 범위가 제공되는 경우, 문맥이 달리 명시하지 않는 한 하한의 10분의 1까지, 해당 범위의 상한 및 하한 사이의 각각의 사이 값 또는 기타 포함된 값, 또는 명시된 범위의 사이 값이 본 발명에 포함하는 것으로 이해한다. 더 작은 범위의 상한 및 하한은 독립적으로 더 작은 범위에 포함될 수 있고, 또한 언급되는 범위에서 임의의 구체적으로 배제된 한도에 따라 본 발명에 포함된다. 언급되는 범위가 한계 중 하나 또는 둘 다를 포함하는 경우, 이들 포함된 한계 중 하나 또는 둘 다를 제외한 범위도 본 발명에 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에 기재된 것과 유사하거나 동등한 임의의 방법 및 물질이 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 바람직한 방법 및 물질이 현재 설명된다. 본 명세서에 언급되는 모든 간행물은 본원에 참고로서 포함시킨다. 달리 언급되지 않는 한, 본원에 사용되는 기술은 당업자에게 잘 알려진 표준 방법론이다.
본원 및 첨부된 청구범위에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태인 "a", "an" 및 "the"는, 문맥상 명백하게 다르게 지시되지 않는 한, 복수의 지시대상을 포함한다는 점에 유의해야 한다.
본 발명의 다른 목적, 장점 및 신규의 특징은 첨부 도면과 관련하여 다음의 상세한 설명으로부터 보다 명백해질 것이다.
도 1a는 실시예 1에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 1b는 실시예 1에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 2a는 실시예 2에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 2b는 실시예 2에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 3a는 실시예 3에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 3b는 실시예 3에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 4a는 실시예 4에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 4b는 실시예 4에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 5a는 실시예 5에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 5b는 실시예 5에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 6a는 실시예 7에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 6b는 실시예 7에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 7는 실시예 8에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 1b는 실시예 1에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 2a는 실시예 2에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 2b는 실시예 2에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 3a는 실시예 3에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 3b는 실시예 3에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 4a는 실시예 4에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 4b는 실시예 4에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 5a는 실시예 5에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 5b는 실시예 5에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 6a는 실시예 7에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 SEM 이미지이다.
도 6b는 실시예 7에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
도 7는 실시예 8에서 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 EDS 스펙트럼이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 장점 및 효과를 다음의 실시예로부터 용이하게 실현할 수 있다. 그러므로, 본 명세서에서 제안되는 설명은 단지 예시의 목적을 위한 바람직한 예이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본 발명을 실시하거나 적용하기 위해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있다.
하기 실시예에서, 모든 시약은 Acros Organics에서 구입한 시약 등급이고, 이를 추가 정제 없이 사용하였다. 용매로 사용하기 위해 물을 증류하거나 또는 탈이온화하였다.
기기:
1. 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법(ICP-OES) : Agilent Technologies가 제조 (Agilent 5100); 및
2. 주사 전자 현미경(SEM) : Hitachi, Ltd.가 제조 (S-3000N)
실시예 1
0.34 g의 질산은(AgNO3)을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 테토론 직물(Tetoron fabric)을 6.73 mL의 0.1 M AgNO3(aq) 중에 2분 동안 침지하였다. 상기 테토론 직물은 5 cm2의 면적 및 1.92 g의 중량을 갖고, 이는 10.8 μm의 평균 직경의 테토론 직물로 제조하였다. 침지 공정 중에, 테토론 직물의 테토론 섬유는 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 테토론 직물을 수득하였다.
다음, 은 이온을 함유하는 테토론 직물을 5 cm2의 면적 및 1.6 g의 중량의 아연 금속 호일로 15분 동안 커버하여, 테토론 직물의 은 이온이 테토론 직물의 표면상에서 환원 반응하였다.
상기의 환원 반응의 완료 후, 아연 이온이 되는 반응을 하지 않은, 잔류 아연 금속 호일을 제거한 다음, 결과 테토론 직물을 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온(예컨대, 미반응의 은 이온, 반응으로부터의 아연 이온, 및 질산이온)을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 테토론 직물을 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였으며, 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유한 직물 A를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 은 나노 입자였다.
실시예 2
10 mg의 염화금산(HAuCl4)을 99.99 g의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.01 wt% HAuCl4(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 활성탄소 부직포를 50 mL의 0.01 wt% HAuCl4(aq) 중에 30초 동안 침지시켰다. 상기 활성탄소 부직포는 25 cm2의 면적 및 0.38 g의 중량을 갖고, 이는 16.3 μm의 평균 직경의 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 제조하였다. 침지 공정 중에, 활성탄소 부직포의 셀룰로오스 아세테이트 직물은 0.01 wt% HAuCl4(aq)와 접촉하여 금 이온을 함유하는 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 형성하였고, 이로써 금 이온을 함유하는 활성탄소 부직포를 수득하였다.
다음, 금 이온을 함유하는 활성탄소 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 25 cm2의 면적 및 21 g의 중량의 마그네슘 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하여, 활성탄소 부직포의 금 이온이 활성탄소 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 마그네슘 이온(Mg2+)이 되는 반응을 하지 않은, 잔류 마그네슘 금속 호일을 제거한 다음, 결과 활성탄소 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 수득된 활성탄소 부직포를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금 나노 입자를 함유하는 복합 활성탄소 부직포를 수득하였다.
100 mg의 AgNO3을 99.9 g의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 wt% AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 상기 복합 활성탄소 부직포를 50 mL의 0.1 wt% AgNO3(aq) 중에 30초 동안 침지시켰다. 침지 공정 중에, 상기 복합 활성탄소 부직포의 셀룰로오스 아세테이트 직물은 0.1 wt% AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 복합 활성탄소 부직포를 수득하였다.
다음, 복합 활성탄소 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 25 cm2의 면적 및 21 g의 중량의 마그네슘 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 복합 활성탄소 부직포의 은 이온이 복합 활성탄소 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, Mg2+으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 마그네슘 금속 호일을 제거한 다음, 결과 복합 활성탄소 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 복합 활성탄소 부직포를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유하는 직물 B를 수득하였으며, 상기 금속 나노 입자는 금 및 은 나노 입자였다.
실시예 3
15.7 g의 염화금(III)산 · 3수화물(HAuCl4·3H2O)을 200 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.2 M HAuCl4(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 200 mL의 0.2 M HAuCl4(aq)을 부직포 상단에 균일하게 분무하였다. 상기 부직포는 400 cm2 의 면적 및 6.1 g의 중량을 갖고, 이는 10.1 μm의 평균 직경의 PAN 직물로 제조하였다. 분무 공정 중에, 부직포의 PAN 섬유는 HAuCl4(aq) 와 접촉하여 금 이온을 함유하는 PAN 섬유를 형성하였고, 이로써 금 이온을 함유하는 부직포를 수득하였다.
다음, 금 이온을 함유하는 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 400 cm2의 면적 및 27 g의 중량의 알루미늄 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 부직포의 금 이온이 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 알루미늄 이온(Al3+)으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 알루미늄 금속 호일을 제거한 다음, 결과 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 수득된 부직포를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금 나노 입자를 함유하는 복합 부직포를 수득하였다.
4.24 mg의 AgNO3을 10 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 2.5 mM AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 10 mL의 2.5 mM AgNO3(aq)를 상기 복합 부직포 상단에 균일하게 분무하였다. 분무 공정 중에, 상기 복합 부직포의 PAN 섬유는 2.5 mM AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 PAN 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 복합 부직포를 수득하였다.
다음, 복합 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 400 cm2의 면적 및 27 g의 중량의 알루미늄 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 복합 부직포의 금 이온이 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, Al3+으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 알루미늄 금속 호일을 제거한 다음, 결과 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 복합 부직포를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유한 직물 C를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 금 및 은 나노 입자였다.
실시예 4
0.34 g의 AgNO3을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 수분 흡수 직물(moisture-wicking fabric)을 1.5 mL의 0.1 M AgNO3(aq)을 2분 동안 침지하였다. 상기 수분 흡수 직물은 30 cm2의 면적 및 3.9g의 중량을 갖고, 이는 10.5μm의 평균 직경의 PET 직물로 제조하였다. 침지 공정 중에, 수분 흡수 직물의 PET 섬유는 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 PET 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 수분 흡수 직물을 수득하였다.
다음, 은 이온을 함유하는 수분 흡수 직물을 30 cm2의 면적 및 3.3 g의 중량의 티타늄 금속 호일로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 수분 흡수 직물의 은 이온이 수분 흡수 직물의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 티타늄 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 티타늄 금속 호일을 제거한 다음, 결과 수분 흡수 직물을 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 수분 흡수 직물을 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유한 직물 D를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 은 나노 입자였다.
실시예 5
100 mg의 염화금산을 99.99 g의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.01 wt% HAuCl4(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 활성탄소 부직포를 50 mL의 0.1 wt% HAuCl4(aq) 중에 30초 동안 침지시켰다. 상기 활성탄소 부직포는 25 cm2의 면적 0.45 g의 중량을 갖고, 이는 15.8 μm의 평균 직경의 레이온 섬유로 제조하였다. 침지 공정 중에, 활성탄소 부직포의 레이온 섬유를 0.1 wt% HAuCl4(aq)와 접촉하여 금 이온을 함유하는 레이온 섬유를 형성하였고, 이로써 금 이온을 함유하는 활성탄소 부직포를 수득하였다.
다음, 금 이온을 함유하는 활성탄소 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 25 cm2의 면적 및 22.4 g의 중량의 구리 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 활성탄소 부직포의 금 이온이 활성탄소 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 구리 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 구리 금속 호일을 제거한 다음, 결과 활성탄소 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 수득된 활성탄소 부직포를 90℃에 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금 나노 입자를 함유하는 복합 활성탄소 부직포를 수득하였다.
100 mg의 AgNO3을 99.9 g의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 wt% AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 상기 복합 활성탄소 부직포를 50 mL의 0.1 wt% AgNO3(aq) 중에 30초 동안 침지시켰다. 침지 공정 중에, 상기 복합 활성탄소 부직포의 레이온 직물을 0.1 wt% AgNO3(aq)와 접촉시켜 은 이온을 함유하는 레이온 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 복합 활성탄소 부직포를 수득하였다.
다음, 복합 활성탄소 부직포의 상부 표면 및 하부 표면 모두를 각각 25 cm2의 면적 및 22.4 g의 중량의 구리 금속 호일인 2개 시트로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 복합 활성탄소 부직포의 은 이온이 복합 활성탄소 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 구리 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 구리 금속 호일을 제거한 다음, 결과 복합 활성탄소 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 복합 활성탄소 부직포를 90℃에 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유하는 직물 E를 수득하였으며, 상기 금속 나노 입자는 금 및 은 나노 입자였다.
실시예
6
0.34 g의 질산은(AgNO3)을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 안면 마스크(face mask)의 외층 상에 세팅된 부직포를 2.25 mL의 0.1 M AgNO3(aq) 중에 2분 동안 침지하였다. 상기 부직포는 9 cm2의 면적 및 0.013 g의 중량을 갖고, 이는 16.1 μm의 평균 직경의 PAN 직물로 제조하였다. 침지 공정 중에, 부직포의 PAN 직물은 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 부직포를 수득하였다.
다음, 은 이온을 함유하는 부직포를 9 cm2의 면적 및 5.2 g의 중량의 주석 금속 호일로 15분 동안 커버하였으며, 이에 부직포의 은 이온이 부직포의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 주석 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 주석 금속 호일을 제거한 다음, 결과 부직포를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 부직포를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유한 직물 F를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 은 나노 입자였다.
실시예 7
0.34 g의 AgNO3을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 거즈(gauze)를 6.25 mL의 0.1 M AgNO3(aq) 중에 2분 동안 침지하였다. 상기 거즈는 25 cm2의 면적 및 0.4 g의 중량을 갖고, 이는 11.9 μm의 평균 직경의 대나무 섬유로 제조하였다. 침지 공정 중에, 거즈의 대나무 섬유는 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 대나무 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 거즈를 수득하였다.
다음, 은 이온을 함유하는 거즈를 25 cm2의 면적 및 22.25 g의 중량의 니켈 금속 호일로 15 분 동안 커버하였으며, 이에 거즈의 은 이온이 거즈의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 니켈 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 니켈 금속 호일을 제거한 다음, 결과 거즈를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 거즈를 90℃에 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유하는 직물 G를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 은 나노 입자였다.
실시예 8
100 mg의 염화금산을 99.99 g의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.01 wt% HAuCl4(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 거즈를 10 mL의 0.1 wt% HAuCl4(aq) 중에 2분 동안 침지하였다. 상기 거즈는 25 cm2의 면적 및 0.4 g의 중량을 갖고, 이는 11.9 μm의 평균 직경의 대나무 섬유로 제조하였다. 침지 공정 중에, 상기 거즈의 대나무 섬유는 0.1 wt% HAuCl4(aq)와 접촉하여 금 이온을 함유하는 대나무 섬유를 형성하였고, 이로써 금 이온을 함유하는 거즈를 수득하였다.
다음, 금 이온을 함유하는 거즈를 25 cm2의 면적 및 22.4 g의 중량의 구리 금속 호일로 15분 동안 커버하였으며, 이에 거즈의 금 이온이 거즈의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 구리 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 구리 금속 호일을 제거한 다음, 결과 거즈를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 수득된 거즈를 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금 나노 입자를 함유하는 복합 거즈를 수득하였다.
0.34 g의 AgNO3을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 상기 복합 거즈를 5 mL의 0.1 M AgNO3(aq) 중에 2분 동안 침지시켰다. 침지 공정 중에, 상기 복합 거즈의 대나무 섬유는 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 대나무 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 복합 거즈를 수득하였다.
다음, 복합 거즈를 25 cm2의 면적 및 22.4 g의 중량의 구리 금속 호일로 15분 동안 각각 커버하였으며, 이에 복합 거즈의 은 이온이 복합 거즈의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 구리 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 구리 금속 호일을 제거한 다음, 결과 복합 거즈를 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 상기 복합 거즈를 90℃에 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유하는 직물 H를 수득하였으며, 상기 금속 나노 입자는 금 및 은 나노 입자였다.
실시예
9
0.34 g의 AgNO3을 20 mL의 초순수 중에 용해시키고 10분 동안 계속 교반하여 0.1 M AgNO3(aq)을 수득하였다. 이어, 실온(25℃)에서, 정전기 직물(electrostatic fabric)을 10 mL의 0.1 M AgNO3(aq) 중에 2분 동안 침지하였다. 상기 정전기 직물은 9 cm2의 면적 및 0.02 g의 중량을 갖고, 이는 10.8 μm의 평균 직경의 폴리에스터 섬유를 제작하였다. 침지 공정 중에, 상기 정전기 직물의 폴리에스터 섬유는 0.1 M AgNO3(aq)와 접촉하여 은 이온을 함유하는 폴리에스터 섬유를 형성하였고, 이로써 은 이온을 함유하는 정전기 직물을 수득하였다.
다음, 은 이온을 함유하는 정전기 직물을 9 cm2의 면적 및 2.9 g의 중량의 아연 금속 호일로 15 분 동안 커버하였으며, 이에 정전기 직물의 은 이온이 정전기 직물의 표면상에서 환원 반응하였다.
환원 반응의 완료 후, 아연 이온으로 되는 반응을 하지 않은, 잔류 아연 금속 호일을 제거한 다음, 결과 정전기 직물을 초순수로 초음파 분쇄기에 의해 5회 반복 세척하여 섬유 표면상에 잔류 이온을 제거하도록 보장하였다.
그 다음, 정전기 직물을 90℃로 설정된 오븐 안에 배치하였고 24시간 동안 건조하여, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 함유하는 직물 I를 수득하였고, 상기 금속 나노 입자는 은 나노 입자였다.
금속 나노 입자를 함유하는 직물의 특성 분석:
이어, 직물 A 내지 I를 하기 기술되어 있는 시험 방법으로 분석하였다. 특성 분석의 실험적 중요성을 보장하기 위해, 직물 A 내지 I를 각각 동일한 시험 방법으로 분석하였다. 그러므로, 직물 A 내지 I의 특성의 차이를 각각의 직물의 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 차이에서 주로 기인한 것으로 이해할 수 있다.
분석 1:
도 1a 내지 6a는, 순서대로, 실시예 1 내지 5에서 수득된 직물 A 내지 E, 및 실시예 7에서 수득된 직물 G의 SEM 이미지이다. 도 1a는 1500x의 배율에서 촬영한 것이며; 도 2a 내지 4a는 각각 5000x의 배율에서 촬영한 것이고; 도 5a는 3000x의 배율에서 촬영한 것이며; 도 6a는 2000x의 배율에서 촬영한 것이다. 도 1a 내지 6a에 도시된 바와 같이, 금속 나노 입자를 섬유의 표면에 균일하게 부착하였다. 또한, 직물 A 내지 E 및 직물 G 중에 함유된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유 상의 금속 나노 입자의 입자 크기를 측정하였고, 평균 입자 크기를 표 1에 열거하였다.
[표 1] 실시예 1 내지 5 및 7로부터 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 금속 나노 입자의 종류 및 평균 입자 크기
분석 2: 원소 분석
각각의 직물 A 내지 I을 4 cm2의 면적을 갖는 샘플로 절단하였다. 다음, 각 샘플을 그 안에 함유된 금속 나노 입자의 종류에 따라 적절한 조건에서 용해시켰다. 다음, ICP-OES에 의해 각 샘플을 원소 분석하고, 이로써 금속 나노 입자의 종류의 농도를 얻었다.
다음, EDS 원소 반-정량 분석(EDS elemental semi-quantitative analysis) 및 열 중량 분석(TGA)에 의한 질량 손실 분석과 결합된 SEM의 결과에 기초하여, 서로 다른 원소에 해당하는 서로 다른 라인 시스템의 스펙트럼 피크 강도 및 상기 특정 원소의 반응 값을 선택하였다. 각 종류의 금속 나노 입자의 농도를 계산한다. 이어, 각 종류의 금속 나노 입자의 농도를 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 단위 표면적 당 금속 함량으로 전환하였으며, 그 결과를 표 2에 열거하였다.
[표 2] 섬유 직경, 금속 나노 입자의 종류 및 금속 나노 입자의 농도 실시예 1 내지 9로부터 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 단위 표면적 당 금속 함량
분석 3: 항균 활성 시험
표준 방법 JISZ 2801에 따라, 각각의 직물 A 내지 I에 대해 항균 시험을 실시하였다. 시험은, 세균 배양 전.후의 박테리아 수의 차이에 기초하여, 항균 속도를 주로 계산하는, 정량적 분석이었다. 이 시험에 사용되는 시험 균주는 BCRC10451 황색 포도상구균이었다. 실시예 1, 3 내지 9의 직물 A, 직물 C 내지 직물 I의 평가 지점은 배양 24시간 후였으며; 또한, 실시예 2의 직물 B의 평가 지점은 배양 후 6시간이었다. 실시예 1 내지 9의 항균 속도를 표 3에 열거하였다.
[표 3] 섬유 직경, 금속 나노 입자의 종류 및 금속 나노 입자의 농도 실시예 1 내지 9로부터 수득된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 단위 표면적 당 금속 함량
분석 4: 접착 강도 시험
표준 방법 AATCC 135의 세척 견뢰도(fastness)에 따라, 직물 A 내지 I 각각을 20회 반복하여 세척하였다. 직물 A 내지 I의 모든 시험 결과를 "통과"하였다.
결과에 대한 논의
실시예 1 내지 9의 실험 결과에 기초하여, 본 발명의 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 제조하는 방법이 고가의 장비 없이 실온 환경에서 구현될 수 있음을 입증한다. 본 발명은 비용 효율성, 낮은 에너지 소비, 낮은 열 오염, 환경 친화적 및 안전성의 장점을 갖는다는 것을 입증한다.
또한, 실시예 1 내지 9는 복잡한 기구 또는 복잡한 작동 설정을 필요로 하지 않기 때문에, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 용이하게 얻을 수 있다. 본 발명은 단순성의 장점을 갖고 대량 생산에 도움이 된다는 것을 입증한다.
또한, 실시예 1 내지 9의 섬유의 원료로부터, 제1 금속 이온 및 제2 금속이 표준 환원 전위의 차이의 특정 범위를 만족하는 한, 본 발명은 다양한 섬유에 적용될 수 있다. 따라서 광범위한 응용 분야 및 더 많은 상용 구현 가능성의 장점이 있다.
또한, 표 3의 분석 결과로부터, 본 발명에 의해 제조된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 포함하는 직물 A 내지 I는 모두 우수한 항균 속도를 갖는다는 것을 입증한다.
실시예 1 내지 9의 직물 A 내지 I 모두 세탁 견뢰도 시험을 통과하였기 때문에, 본 발명에 의해 제조된 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는 금속 나노 입자와 섬유 사이의 강한 결합의 장점을 갖는다는 것을 입증한다.
비록 본 발명의 구조 및 특징의 세부 사항과 함께, 본 발명의 많은 특징 및 장점이 전술한 설명에서 설명되었지만, 본 발명은 단지 예시일 뿐이다. 상세한 설명, 특히 본 발명의 원리 내에서 부품의 형상, 크기 및 배열의 문제는 첨부된 청구범위가 표현되는 용어의 넓은 일반적인 의미로 표시되는 정도로 변경될 수 있다.
Claims (15)
- 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법으로서,
단계(A) : 섬유 및 제1 금속 이온을 포함하는 금속 염 수용액을 제공하는 단계;
단계(B) : 상기 금속 염 수용액을 상기 섬유와 접촉시켜 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 형성하는 단계;
단계(c1) : 상기 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉시키고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 제1 복합 섬유를 수득하는 단계로서, 상기 제1 복합 섬유는 제1 금속 이온의 환원 반응으로부터의 제1 금속 나노 입자를 포함하는 단계;
단계(c1-b) : 제3 금속 이온을 함유하는 금속 염 수용액을 제1 복합 섬유와 접촉시켜 제3 금속 이온을 함유하는 제2 복합 섬유를 형성하는 단계로서, 상기 제3 금속 이온은 제1 금속 이온과 상이한 단계; 및
단계(c1-c) : 상기 제2 복합 섬유를 제4 금속과 접촉시키고, 제3 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 금속 나노 입자를 포함하는 섬유를 수득하는 단계로서, 상기 금속 나노 입자를 포함하는 섬유는 제1 금속 나노 입자 및 제3 금속 이온의 환원 반응으로부터의 제3 금속 나노 입자를 포함하는 단계
를 포함하고,
상기 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제2 금속의 표준 환원 전위보다 크고, 이들 간의 차이는 0.4 볼트(V) 내지 4.0 볼트의 범위이고,
상기 제3 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제4 금속의 표준 환원 전위보다 크고, 이들 간의 차이는 0.4 볼트 내지 4.0 볼트의 범위이며, 제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 이온 상태의 제4 금속의 표준 환원 전위보다 큰, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
제1 금속 이온은 금 이온, 백금 이온, 은 이온, 구리 이온, 철 이온, 아연 이온 또는 티타늄 이온을 포함하는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 금속 염 수용액 중 제1 금속 이온의 농도는
1 μg/L 내지 90 g/L의 범위인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
제2 금속은 마그네슘 금속, 알루미늄 금속, 망간 금속, 티타늄 금속, 아연 금속, 철 금속, 니켈 금속, 주석 금속, 구리 금속 또는 은 금속을 포함하는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 염 수용액을 상기 섬유와 접촉시키는 단계가, 침지법(dipping method), 코팅법(coating method), 분무법(spraying method) 또는 자동 롤-풀링법(automatic roll-pulling method)에 의해 수행되는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 섬유는, 침지법에 의해 0.1초 내지 24시간의 범위의 접촉 시간 동안, 금속 염 수용액과 접촉되는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 금속 이온의 환원 반응의 반응 시간은 0.1초 내지 24시간의 범위인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법은 단계(c1)과 단계(c1-b) 사이에 하위단계를 추가로 포함하고, 상기 하위단계는 제1 복합 섬유를 0.1시간 내지 72시간 동안 방치시키는 단계로서, 상기 하위단계의 온도는 0℃ 내지 120℃의 범위인 단계인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계(c1)은,
단계(c1-1): 상기 제1 금속 이온을 함유하는 섬유를 제2 금속과 접촉시키고, 제1 금속 이온의 환원 반응을 수행하여 제2 금속 이온, 미반응 제2 금속, 및 제1 금속 나노 입자를 포함하는 제1 복합 섬유를 포함하는 혼합물을 생성하는 단계; 및
단계(c1-2): 상기 혼합물로부터 상기 미반응 제2 금속 및 제2 금속 이온을 제거하여 제1 복합 섬유를 수득하는 단계
를 포함하는, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
제1 금속 나노 입자의 평균 크기는, 1 nm 내지 100 nm의 범위인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 표면상의 제1 금속 나노 입자의 함량은, 제곱 센티미터(cm2) 당 10 μg 내지 100 mg의 범위인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항에 있어서,
제1 금속 이온의 표준 환원 전위는 제3 금속 이온의 표준 환원 전위보다 큰, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 또는 제12항에 있어서,
제4 금속은 제2 금속과 동일한, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 제1항 또는 제12항에 있어서,
제3 금속 나노 입자의 평균 크기는 1 nm 내지 100 nm의 범위인, 금속 나노 입자를 포함하는 섬유의 제조방법. - 삭제
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW109102790 | 2020-01-30 | ||
| TW109102790A TWI705074B (zh) | 2020-01-30 | 2020-01-30 | 具奈米金屬之纖維的製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20210098298A KR20210098298A (ko) | 2021-08-10 |
| KR102353483B1 true KR102353483B1 (ko) | 2022-01-19 |
Family
ID=74103705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020200049826A KR102353483B1 (ko) | 2020-01-30 | 2020-04-24 | 금속 나노 입자를 포함하는 섬유 제조방법 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20210238797A1 (ko) |
| JP (1) | JP6967802B2 (ko) |
| KR (1) | KR102353483B1 (ko) |
| TW (1) | TWI705074B (ko) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112220130B (zh) * | 2020-10-26 | 2024-02-20 | 西安工程大学 | 一种防pm2.5的铜纳米线口罩及其制备方法 |
| CN115305711A (zh) * | 2021-05-07 | 2022-11-08 | 铨程国际股份有限公司 | 具防臭抗菌的纳米铜纤维纱及其制造方法 |
| TWI797612B (zh) * | 2021-05-07 | 2023-04-01 | 銓程國際股份有限公司 | 具防臭抗菌之奈米銅纖維紗及其製造方法 |
| CN115704186A (zh) * | 2021-08-10 | 2023-02-17 | 铨程国际股份有限公司 | 具有透湿性的高强度防护布及其制造方法 |
| CN115888818B (zh) * | 2022-07-29 | 2024-04-02 | 南京工业大学 | 一种微流控静电纺丝原位生长烟气脱硝催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016126212A1 (en) | 2015-02-04 | 2016-08-11 | Agency For Science, Technology And Research | A process for plating a metal on a textile fiber |
| JP2017008449A (ja) * | 2015-06-23 | 2017-01-12 | 国立大学法人信州大学 | 複合ナノ繊維の製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03287861A (ja) * | 1990-03-29 | 1991-12-18 | Japan Vilene Co Ltd | 導電性繊維シート状物の製造方法 |
| KR100434444B1 (ko) * | 2001-05-26 | 2004-06-04 | (주)메디텍스 | 섬유원단에 금속을 차등 도금하는 방법 |
| KR100597466B1 (ko) * | 2004-05-11 | 2006-07-06 | 최철수 | 전도성섬유의 치환도금방법 |
| US7670509B2 (en) * | 2004-05-31 | 2010-03-02 | Kawamura Institute Of Chemical Research | Composite nanofiber, composite nanofiber association, complex structure, and production method thereof |
| US8361553B2 (en) * | 2004-07-30 | 2013-01-29 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Methods and compositions for metal nanoparticle treated surfaces |
| MX321310B (es) * | 2006-02-08 | 2014-06-24 | Kimberly Clark Co | Metodos y composiciones para superficies tratadas con nanoparticulas de metal. |
| US8088193B2 (en) * | 2006-12-16 | 2012-01-03 | Taofang Zeng | Method for making nanoparticles |
| TW200902192A (en) * | 2007-07-12 | 2009-01-16 | Univ Southern Taiwan Tech | Provides a process for preparing a composite having metal nanoparticles |
| US20100260998A1 (en) * | 2009-04-10 | 2010-10-14 | Lockheed Martin Corporation | Fiber sizing comprising nanoparticles |
| US20130168266A1 (en) * | 2012-01-01 | 2013-07-04 | Alan Joseph Bauer | Methods and devices for indentifying an analyte |
-
2020
- 2020-01-30 TW TW109102790A patent/TWI705074B/zh active
- 2020-04-14 US US16/847,965 patent/US20210238797A1/en not_active Abandoned
- 2020-04-24 KR KR1020200049826A patent/KR102353483B1/ko active IP Right Grant
- 2020-04-24 JP JP2020077394A patent/JP6967802B2/ja active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016126212A1 (en) | 2015-02-04 | 2016-08-11 | Agency For Science, Technology And Research | A process for plating a metal on a textile fiber |
| JP2017008449A (ja) * | 2015-06-23 | 2017-01-12 | 国立大学法人信州大学 | 複合ナノ繊維の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021120496A (ja) | 2021-08-19 |
| TWI705074B (zh) | 2020-09-21 |
| JP6967802B2 (ja) | 2021-11-17 |
| TW202128777A (zh) | 2021-08-01 |
| KR20210098298A (ko) | 2021-08-10 |
| US20210238797A1 (en) | 2021-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102353483B1 (ko) | 금속 나노 입자를 포함하는 섬유 제조방법 | |
| El-Naggar et al. | Multifunctional properties of cotton fabrics coated with in situ synthesis of zinc oxide nanoparticles capped with date seed extract | |
| CN101597860B (zh) | 一种络合型抗菌纤维、织物及其制备方法 | |
| Maráková et al. | Antimicrobial activity and cytotoxicity of cotton fabric coated with conducting polymers, polyaniline or polypyrrole, and with deposited silver nanoparticles | |
| Babu et al. | One pot synthesis of polypyrrole silver nanocomposite on cotton fabrics for multifunctional property | |
| Perera et al. | Morphological, antimicrobial, durability, and physical properties of untreated and treated textiles using silver-nanoparticles | |
| Lee et al. | Antibacterial effect of nanosized silver colloidal solution on textile fabrics | |
| Perelshtein et al. | Sonochemical coating of silver nanoparticles on textile fabrics (nylon, polyester and cotton) and their antibacterial activity | |
| Ravindra et al. | Fabrication of antibacterial cotton fibres loaded with silver nanoparticles via “Green Approach” | |
| Agrawal et al. | Durable easy-cleaning and antibacterial cotton fabrics using fluorine-free silane coupling agents and CuO nanoparticles | |
| CN102926072B (zh) | 含有纳米金属线的抗菌纱及其制造方法 | |
| Tijing et al. | Antibacterial tourmaline nanoparticles/polyurethane hybrid mat decorated with silver nanoparticles prepared by electrospinning and UV photoreduction | |
| Pivec et al. | Environmentally friendly procedure for in-situ coating of regenerated cellulose fibres with silver nanoparticles | |
| CN101864670A (zh) | 一种以浸渍工艺制备载有纳米银抗菌织物的方法 | |
| Zhao et al. | Mussel-inspired construction of multifunctional cotton fabric with superhydrophobicity, conductivity and antibacterial activity | |
| CN112442893A (zh) | 一种特高效纳米铜抗菌剂及其制备方法 | |
| Phan et al. | The mechanistic actions of different silver species at the surfaces of polyacrylonitrile nanofibers regarding antibacterial activities | |
| Wei et al. | Loose yarn of Ag-ZnO-PAN/ITO hybrid nanofibres: preparation, characterization and antibacterial evaluation | |
| WO2008062017A1 (de) | Verfahren zur metallisierung von polyester und metallisierter polyester | |
| EP2274470B1 (en) | Method of manufacturing natural or synthetic fibres containing silver nano-particles | |
| Taheri et al. | Antibacterial cotton fabrics via immobilizing silver phosphate nanoparticles onto the chitosan nanofiber coating | |
| EP2162567A2 (de) | Verfahren zur behandlung von zumindest teilweise metallisiertem textil, behandeltes textil und dessen verwendung | |
| Nautiyal et al. | ZnO-TiO2 hybrid nanocrystal-loaded, wash durable, multifunction cotton textiles | |
| Assylbekova et al. | Sunlight induced synthesis of silver nanoparticles on cellulose for the preparation of antimicrobial textiles | |
| EP2756846A1 (en) | Antimicrobial cellulose material and process of its production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |