TWI669403B - Soft magnetic alloy and magnetic parts - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種軟磁性合金，其以Fe為主成分，含有C。關於軟磁性合金的連續的測定範圍內的1nm×1nm×1nm的80000個格子的Fe量，比軟磁性合金的平均組成多的區域由連接在一起的Fe組成網狀相構成。關於Fe量低於平均的格子，從C量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中C量的平均值為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。

Description

軟磁性合金及磁性部件
本發明是關於一種軟磁性合金及磁性部件。
近年來，在電子、資訊、通信設備等中，正在尋求低電力消耗化及高效率化。進而，隨著向低碳化社會發展，上述要求越來越強烈。因此，電子、資訊、通信設備等的電源電路也正在尋求能量損耗的降低或電源效率的提高。而且，對於電源電路所使用的陶瓷元件的磁芯，正在尋求磁導率的提高及磁芯損耗(core loss)的降低。如果降低磁芯損耗，則電能的損耗就減小，可實現高效率化及節能化。
專利文獻1中記載了如下技術，即，藉由改變粉末的顆粒形狀，可得到磁導率大、磁芯損耗小、適合磁芯的軟磁性合金粉末。但是，目前正在尋求磁導率更大、磁芯損耗更小的磁芯。
【專利文獻1】特開2000-30924號公報
作為降低磁芯的磁芯損耗的方法，考慮降低構成磁芯的磁性體的矯頑力的方法。
本發明的目的在於，提供一種矯頑力低且製造穩定性高的軟磁性合金等。
為了實現上述目的，第一觀點中的本發明的軟磁性合金以Fe為主成分，並含有C，其特徵在於：在上述軟磁性合金的組成FeaCubM1cSidBeCf中，a+b+c+d+e+f=100，0.1b3.0，1.0c10.0，0.0d17.5，6.0e13.0，0.0<f4.0，M1為選自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr所組成之族群的一種以上，關於上述軟磁性合金的連續的測定範圍內的1nm×1nm×1nm的80000個格子的Fe量，比上述軟磁性合金的平均組成多的區域由連接在一起的Fe組成網狀相構成，關於Fe量低於平均的格子，從C量較低的開始計數，累計頻率為90%以上的格子中C量的平均值為軟磁性合金總體的平均的C量的5.0倍以上。
第一觀點中的本發明的軟磁性合金，通過具有上述的Fe組成網狀相，且將Fe量小的格子中的C量的分佈設為如上所述，從而矯頑力降低，且製造穩定性提高。
第一觀點中的本發明的軟磁性合金中，優選：關於上述Fe量低於平均的格子，從上述C量較低的開始計數，累計頻率為90%以上的格子中的平均M1量為軟磁性合金總體的平均M1量的1.2倍以上。
為了實現上述目的，第二觀點中的本發明的軟磁性合金以Fe為主成分並含有C，其特徵為，在上述軟磁性合金的組成FeαM2βBγCΩ中，α+β+γ+Ω=100，1.0β15.0，2.0γ20.0，0.0<Ω4.0，M2為選自Nb、Cu、 Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Si、Cr所組成之族群的一種以上，關於上述軟磁性合金的連續的測定範圍內的1nm×1nm×1nm的80000個格子的Fe量，比上述軟磁性合金的平均組成多的區域由連接在一起的Fe組成網狀相構成，關於Fe量低於平均的格子，從C量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中C量平均值為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。
第二觀點中的本發明的軟磁性合金通過具有上述的Fe組成網狀相，且將Fe量小的格子中的C量分布設為如上所述，從而矯頑力降低，且製造穩定性提高。
第二觀點中的本發明的軟磁性合金，關於上述Fe量低於平均的格子，從上述C量較低的開始計數，優選累計頻率90%以上的格子中的平均M2量為軟磁性合金總體的平均M1量的1.2倍以上。
以下的記載在第一觀點及第二觀點中通用。
上述軟磁性合金總體的平均C量優選為3原子%以下。
就上述Fe量低於平均的格子而言，從C含量較低的開始計數，優選累計頻率90%以上的格子中的平均B量為軟磁性合金總體的平均的B量的1.2倍以上。
本發明的磁性部件是由上述軟磁性合金構成。
10‧‧‧格子
10a‧‧‧極大點
10b‧‧‧相鄰格子
20a‧‧‧Fe含量高於閾值的區域
20b‧‧‧Fe含量為閾值以下的區域
31‧‧‧噴嘴
32‧‧‧熔融金屬
33‧‧‧輥
34‧‧‧薄帶
35‧‧‧腔室
36‧‧‧剝離氣體噴射裝置
第1圖是用三維原子探針觀察本發明的一實施方式的軟磁性合金的Fe濃度分布的照片。
第2圖是本發明的一實施方式的軟磁性合金所具有的網狀構造模型的照片。
第3圖是探索極大點的步驟的示意圖。
第4圖是生成連結全部極大點的線段的狀態的示意圖。
第5圖是區分為Fe含量超過平均值的區域和平均值以下的區域後的狀態的示意圖。
第6圖是刪除了穿過Fe含量為平均值以下的區域的線段後的狀態的示意圖。
第7圖是在三角形內部無Fe含量為平均值以下的部分的情況下刪除了形成三角形的線段中的最長的線段後的狀態的示意圖。
第8圖是單輥法的示意圖。
第9圖是表示碳濃度和累計頻率之間的關係的曲線圖。
以下，對本發明的實施方式進行說明。
本實施方式的軟磁性合金是以Fe為主成分的軟磁性合金。具體地說，「以Fe為主成分」，指的是Fe占軟磁性合金總體的含量為65原子%以上的軟磁性合金。
本實施方式的軟磁性合金的組成除以Fe為主成分這一點以外，沒有特別限制。雖然例示的是Fe-Si-M1-B-Cu-C系的軟磁性合金及Fe-M2-B-C系的軟磁性合金，但也可以為其它軟磁性合金。
此外，在以下的記載中，關於軟磁性合金的各元素的含有率，特別是在沒有參數記載的情況下，以軟磁性合金總體為100原子%。
在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況下，在將Fe-Si-M1-B-Cu-C系的軟磁性合金的組成表示成FeaCubM1cSidBeCf的情況下，優選滿足下式。藉由滿足下式，有容易得到Fe組成網狀相的傾向。進而，有容易得到矯頑力低的軟磁性合金的傾向。此外，由下述組成構成的軟磁性合金的原材料比較便宜。
a+b+c+d+e+f=100
0.1b3.0
1.0c10.0
0.0d17.5
6.0e13.0
0.0<f4.0
Cu的含量(b)優選為0.1~3.0原子%，更優選為0.5~1.5原子%。另外，Cu的含量越少，越有容易藉由後述的單輥法來製作由軟磁性合金構成的薄帶的傾向。通過在上述範圍內添加Cu，能夠降低矯頑力，並提高製造穩定性。
M1為過渡金屬元素或P。M1也可以為選自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr所組成之族群的一種以上。優選為過渡金屬元素，進一步優選為選自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo所組成之族群的一種以上。另外，作為M，進一步優選含有Nb。
M1的含量(c)優選為1.0~10.0原子%，更優選為3.0~5.0原子%。通過在上述範圍內添加M1，能夠降低矯頑力，提高製造穩定性。
Si的含量(d)優選為0.0~17.5原子%。在M=P的情況下，優選為0.0~8.0原子%，在M1為過渡金屬元素的情況下，優選為11.5~17.5原子%。通過在上述範圍內添加Si，從而能夠降低矯頑力，提高製造穩定性。
B的含量(e)優選為6.0~13.0原子%，更優選為9.0~11.0原子%。通過在上述範圍內添加B，能夠降低矯頑力，並提高製造穩定性。
C的含量(f)優選為0.0~4.0原子%(不含0.0原子%)，更優選為0.1~4.0原子%。通過在上述範圍內添加C，從而能夠降低矯頑力，提高製造穩定性。
此外，Fe可以說是本實施方式的Fe-Si-M1-B-Cu-C系的軟磁性合金的餘量。
另外，在使用Fe-M2-B-C系的軟磁性合金的情況下，在將Fe-M2-B-C系的軟磁性合金的組成表示成FeαM2βBγCΩ的情況下，優選滿足下式。通過滿足下式，有容易得到Fe組成網狀相的傾向。進而，有容易得到矯頑力低的軟磁性合金的傾向。此外，由下述組成構成的軟磁性合金的原材料比較便宜。
α+β+γ+Ω=100
1.0β15.0
2.0γ20.0
0.0<Ω4.0
M2為過渡金屬元素或P。M2也可以為選自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Si、Cr所組成之族群的一種以上。M2優選為過渡金屬元素，進一步優選為選自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Cr所組成之族群的一種以上，進一步優選為選自Nb、Cu、Zr、Hf所組成之族群的一種以上。另外，作為M，進一步優選含有選自Nb、Zr、Hf所組成之族群的一種以上。
M2的含量(β)優選為1.0~15.0原子%，更優選為1.0~14.1原子%，進一步優選為5.0~8.1原子%。
另外，M2所含的Cu的含量在將軟磁性合金總體設為100原子%時，優選為0.0~2.0原子%，進一步優選為0.1~1.0原子%。其中，在M2的含量低於7.0原子%的情況下，有時也優選不含Cu。
B的含量(γ)，優選為2.0~20.0原子%。另外，在含有Nb作為M2的情況下，優選為4.5~18.0原子%；在含有Zr及/或Hf作為M2的情況下，優選為2.0~8.0原子%。B的含量越小，非晶質性越有降低的傾向。而且，藉由B的含量為規定範圍內，從而能夠降低矯頑力，提高製造穩定性。
C的含量(Ω)優選為0.1~5.0原子%，更優選為0.1~3.0原子%，進一步優選為0.5~1.0原子%。藉由添加C，有提高非晶質性的傾向。而且，藉由C的含量為規定範圍內，能夠降低矯頑力，提高製造穩定性。
在此，對本實施方式的軟磁性合金具有的Fe組成 網狀相進行說明。此外，在以下的記載中，在使用Fe-Si-M1-B-Cu-C系的軟磁性合金的情況下，將M替換為M1，在使用Fe-M2-B-C系的軟磁性合金的情況下，將M替換為M2。
Fe組成網狀相是Fe的含量比軟磁性合金的平均組成高的相。當使用三維原子探針(以下，有時記為3DAP)以5nm的厚度觀察本實施方式的軟磁性合金的Fe濃度分布時，如第1圖所示，可觀察到Fe含量高的部分呈網狀分布的狀態。第2圖是將此一分布三維化後的示意圖。
就現有的含Fe軟磁性合金而言，多個Fe含量高的部分分別呈球體形狀或大致球體形狀，隔著Fe含量低的部分而七零八落地存在。如第2圖所示，本實施方式的軟磁性合金具有Fe含量高的部分呈網狀連續分布的特徵。
以下，對本實施方式中的Fe組成網狀相的分析方法及有無Fe網狀相的判斷基準進行說明。
首先，將各邊的長度為50nm×40nm×40nm的長方體設為測定範圍，然後將這個長方體按邊長為1nm的立方體形狀的格子進行分割。即，在一個測定範圍，存在50×40×40=80000個格子。此外，關於本實施方式的測定範圍，測定範圍的形狀沒有特別限制，只要最終存在的80000個格子連續存在即可。
接下來，對各格子所含的Fe含量進行評價。而且，計算出全部格子中的Fe含量的平均值。此Fe含量的平均值成為與根據各軟磁性合金的平均組成計算出的值實質上同等的值。
接下來，將Fe含量超過閾值的格子且Fe含量比全部相鄰格子都高的格子設為極大點。第3圖表示的是表示探索極大點的步驟的模型。各格子10的內部記載的數字表示各格子中所含的Fe含量。將Fe含量為相鄰的全部相鄰格子10b的Fe含量以上的格子設為極大點10a。
另外，在第3圖中，相對於1個極大點10a記載有8個相鄰格子10b，但實際上在第3圖的極大點10a的跟前及進深處也各分別存在9個相鄰格子10b。即，相對於一個極大點10a，存在26個相鄰格子10b。
另外，位於測定範圍的端部的格子10，可看作是在測定範圍的外側存在Fe含量為0的格子。
接下來，如第4圖所示，生成連結測定範圍所含的全部極大點10a間的線段。在連結線段時，將各格子的中心和中心連結。此外，在第4圖~第7圖中，為了方便說明，用圓圈表記極大點10a。圓圈內部記載的數字為Fe含量。
接下來，如第5圖所示，將Fe含量高於閾值的區域(=Fe組成網狀相)20a及Fe含量為閾值以下的區域20b區分開來。然後，如第6圖所示，將穿過區域20b的線段刪除。
接著，如第7圖所示，在線段構成三角形的部分即在這個三角形的內側沒有區域20b的情況下，將構成這個三角形的三條線段中的最長的一條線段刪除。最後，關於極大點彼此位於相鄰格子的情況，將連結此極大點彼此的線段刪除。
而且，將從各極大點10a延伸的線段的數目設為各極大點10a的配位數。例如，在第7圖的情況下，Fe含量為50的極大點10a1配位數成為4，Fe含量為41的極大點10a2配位數成為2。
另外，在存在於50nm×40nm×40nm的測定範圍內的最表面上的格子顯示極大點的情況下，此極大點要從後述的配位數為特定範圍內的極大點的比例的計算中排除在外。
此外，配位數為0的極大點及在配位數為0的極大點的周圍存在的Fe含量高於閾值的區域也包含在Fe組成網狀相中。
以上所示的測定通過在各不相同的測定範圍內進行數次，從而能夠充分提高所計算出的結果的精度。優選在各不相同的測定範圍內進行3次以上的測定。
本實施方式的軟磁性合金，在局部地具有Fe含量高於周圍的Fe含量的極大點40萬個/μm3以上、且在配位數為1以上且為5以下的極大點佔上述Fe含量的極大點總體的比例為80%以上且100%以下的情況下，設為具有Fe組成網狀相。
進而，關於本實施方式的軟磁性合金，挑選出Fe量低於上述閾值的格子(Fe量小於軟磁性合金總體的平均的格子)，測定這些格子的C含量，並製作成如第9圖所示的累計頻率函數。具有累計頻率90%以上的格子(以下，有時稱為低Fe高C格子)中的C量平均值比軟磁性合金總體的平均C量高5.0倍以上的特徵。另外，優選比軟磁性合金總體的平均C 量高6.0倍以上，更優選高7.0倍以上。此外，這些低Fe高C格子中的C量平均值沒有特別存在上限，但通常低於軟磁性合金總體的平均C量的30倍。此外，第9圖所示的累計頻率函數是後述的實施例5及實施例6a的累計頻率函數。在第9圖中，省略了累計頻率低於80%的部分。
本實施方式的軟磁性合金通過具有Fe組成網狀相且進一步具有上述的C量分布，即在Fe含量小的場所偏析出C，從而能夠降低矯頑力，並提高製造穩定性。此外，此處的製造穩定性是指即使在製造條件上有偏差，也能夠穩定地製造矯頑力低的軟磁性合金的性質。在本實施方式的軟磁性合金中，對於後述的熱處理溫度的偏差的穩定性高，特別是即使是高溫下的熱處理，也能夠保持較低的矯頑力。
進而，本實施方式相關的軟磁性合金的軟磁性合金總體的平均C量優選為3原子%以下。藉由C量為3原子%以下，能夠進一步降低矯頑力。另外，軟磁性合金總體的平均C量優選為0.1原子%以上且3原子%以下，進一步優選為0.5原子%以上且1.0原子%以下。
進一步，本實施方式相關的軟磁性合金的上述低Fe高C格子中的平均的B量優選為軟磁性合金總體的平均的B量的1.20倍以上。
進一步，本實施方式相關的軟磁性合金的上述低Fe高C格子的平均M量優選為軟磁性合金總體的平均的M量的1.20倍以上。
通過在軟磁性合金中的B量的分布和/或M量的分 布顯示上述的分布，即，在Fe含量小的場所偏析出B和/或M，從而容易抑制異相的產生，特別是容易抑制Fe原子和B原子鍵結而成的硼化物的產生，容易降低矯頑力，容易製成製造穩定性高的軟磁性合金。抑制硼化物產生的原因被認為是C原子和M原子(特別是Nb原子)易鍵結，且M原子(特別是Nb原子)和B原子容易鍵結。即，認為是在Fe原子含量小的場所偏析C原子，進而偏析B原子及M原子的情況下，具有C-M-B鍵的部分增多，且與Fe原子鍵結而成為硼化物的B原子的量減少的緣故。
以下，對本實施方式的軟磁性合金的製造方法進行說明。
本實施方式相關的軟磁性合金的製造方法沒有特別限定。例如，有藉由單輥法來製造本實施方式相關的軟磁性合金的薄帶的方法。
在單輥法中，首先，準備最終得到的軟磁性合金中所含的各金屬元素的純金屬，以與最終能得到的軟磁性合金成為相同組成的方式進行秤量。而且，將各金屬元素的純金屬熔融混合，從而製作母合金。此外，上述純金屬的熔融方法沒有特別限制，但例如有在腔室內且在抽真空以後通過高頻加熱而使其熔融的方法。此外，母合金和最終得到的軟磁性合金通常成為相同組成。
接下來，將製作出的母合金加熱，使其熔融，得到熔融金屬(金屬熔液)。熔融金屬的溫度沒有特別限制，但例如可設為1200~1500℃。
將單輥法所使用的裝置的示意圖示於第8圖。在本實施方式的單輥法中，在腔室35內部，通過從噴嘴31向沿著箭號方向旋轉的輥33噴射供給熔融金屬32，從而能夠向輥33的旋轉方向製造薄帶34。此外，在本實施方式中，輥33的材質沒有特別限制。例如可使用由Cu構成的輥。
另外，第8圖中的輥33的旋轉方向與通常的輥的旋轉方向相反。藉由使其向與通常的輥的旋轉方向相反的方向旋轉，從而能夠延長輥33和薄帶34接觸的時間，能夠更急劇地將薄帶34冷卻。
進而，作為使輥33向第8圖所示的方向旋轉的優點，有能夠通過控制從第8圖所示的剝離氣體噴射裝置36噴射的剝離氣體的氣壓，來控制由輥33帶來的冷卻強度的優點。例如，通過增強剝離氣體的氣壓，能夠縮短輥33和薄帶34接觸的時間，減弱冷卻。反之，通過減弱剝離氣體的氣壓，能夠延長輥33和薄帶34接觸的時間，加強冷卻。
在單輥法中，主要通過調節輥33的旋轉速度，能夠調節所得到的薄帶的厚度，但例如也可通過調節噴嘴31和輥33的間隔或熔融金屬的溫度等，來調節所得到的薄帶的厚度。薄帶的厚度沒有特別限制，但例如可設為15~30μm。
在後述的熱處理前的時間點，薄帶優選為非晶質。藉由對非晶質的薄帶實施後述的熱處理，從而能夠得到上述的Fe組成網狀相。
此外，確認熱處理前的軟磁性合金的薄帶是否為非晶質的方法沒有特別限制。在此，薄帶為非晶質指的是在薄 帶中不含晶體。例如，關於粒徑0.01~10μm程度的晶體之有無，可藉由通常的X射線繞射測定來確認。在本實施方式中，在藉由通常的X射線繞射測定可確認有晶體的情況下，在熱處理後，得不到Fe組成網狀相。
輥33的溫度、腔室35內部的蒸汽壓等，沒有特別限制。例如，也可以將輥33的溫度設為50~70℃，且使用進行了露點調節的Ar氣體而將腔室35內部的蒸汽壓設為11hPa以下。
歷來，在單輥法中，曾經認為優選提高冷卻速度，使熔融金屬32快速冷卻，且曾經認為優選通過加大熔融金屬32和輥33的溫度差來提高冷卻速度。因此，曾經認為輥33的溫度通常優選設為5~30℃程度。但是，本發明者們發現，藉由將輥33的溫度提高到比習知的單輥法還高的50~70℃，進而將腔室35內部的蒸汽壓設為4hPa以下，從而能均等地冷卻熔融金屬32，並容易將所得到的軟磁性合金的熱處理前的薄帶製成均勻的非晶質。此外，沒有特別存在腔室內部的蒸汽壓的下限。也可以填充進行了露點調節的氬氣而將蒸汽壓制成1hPa以下，還可以設為近似真空的狀態而將蒸汽壓制成1hPa以下。
通過對所得到的薄帶34進行熱處理，從而能夠得到上述的Fe組成網狀相。進而，容易得到上述的C量、B量及M量的分布。這時，當薄帶34為非晶質時，容易得到上述的Fe組成網狀相。
熱處理條件沒有特別限制。優選的熱處理條件因 軟磁性合金的組成而不同。優選的熱處理溫度大致為450~600℃。其中，在考慮到製造穩定性的情況下，優選即使在提高了熱處理溫度的情況下，也抑制硼化物的生成，且保持較低的矯頑力。其中，有時也會由於硼化物的生成溫度因組成而不同，在脫離了上述範圍處依然存在優選的熱處理溫度。
另外，熱處理時間也沒有特別限制。優選的熱處理時間為10分鐘~180分鐘，進一步優選為60分鐘~180分鐘。但是，有些組成會在脫離了上述範圍處存在優選的熱處理時間。藉由將熱處理時間控制到上述的範圍內，從而容易在Fe含量小的場所偏析B原子及M原子，能夠降低矯頑力並提高製造穩定性。
另外，作為得到本實施方式的軟磁性合金的方法，除上述的單輥法以外，還有例如藉由水霧化法或氣體霧化法來得到本實施方式的軟磁性合金粉體的方法。以下，對氣體霧化法進行說明。
在氣體霧化法中，與上述的單輥法同樣得到1200~1500℃的熔融合金。其後，在腔室內噴射上述熔融合金，並製作粉體。
這時，通過將氣體噴射溫度設為50~100℃，且將腔室內的蒸汽壓設為4hPa以下，從而最終容易得到上述優選的Fe組成網狀相。
在通過氣體霧化法製作出了粉體以後，通過在550~650℃下進行10~180分鐘的熱處理，從而既能夠防止各粉體彼此進行燒結而使粉體粗大化，又能夠促進元素的擴散而在 短時間內達到熱力學平衡狀態，還能夠去除應變、應力等，易得到Fe組成網狀相。而且，能夠得到特別在高頻區域具有良好的軟磁性特性的軟磁性合金粉末。
以上對本發明的一實施方式進行了說明，但本發明不限定於上述的實施方式。
本實施方式相關的軟磁性合金的形狀沒有特別限制。如上所述，例示的是薄帶形狀、粉末形狀等，但除此以外，也考慮塊體形狀等。
本實施方式相關的軟磁性合金的用途沒有特別限制，適用於磁性部件。作為磁性部件，例如可舉出磁芯。本實施方式的軟磁性合金可優選用作電感用、特別是功率電感用的磁芯。本實施方式的軟磁性合金除了用於磁芯以外，也可適用於薄膜電感、磁頭、變壓器等的磁性部件。
以下，對由本實施方式的軟磁性合金得到磁芯及電感的方法進行說明，但由本實施方式的軟磁性合金得到磁芯及電感的方法不局限於下述的方法。
作為由薄帶形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可舉出將薄帶形狀的軟磁性合金捲繞的方法、層疊的方法等。在將薄帶形狀的軟磁性合金層疊時，在隔著絕緣體而層疊的情況下，能夠得到進一步提高了特性的磁芯。
作為由粉末形狀的軟磁性合金得到磁芯的方法，例如可舉出在適當地與黏合劑混合以後，再使用模具進行成型的方法。另外，在與黏合劑進行混合以前，藉由對粉末表面實施氧化處理、絕緣塗敷等，從而提高比電阻，成為適合更高頻 帶的磁芯。
成型方法沒有特別限制，可例示使用模具的成型、模壓成型等。黏合劑的種類沒有特別限制，可例示矽樹脂。軟磁性合金粉末和黏合劑的混合比率沒有特別限制。例如，可相對於軟磁性合金粉末100質量%，混合1~10質量%的黏合劑。
例如，通過相對於軟磁性合金粉末100質量%而混合1~5質量%的黏合劑，且使用模具進行壓縮成型，從而能夠得到空間因數(粉末充填率)為70%以上、施加了1.6×104A/m的磁場時的磁通密度為0.4T以上、且比電阻為1Ω‧cm以上的磁芯。上述的特性是比通常的鐵氧體磁芯更優異的特性。
另外，例如，通過相對於軟磁性合金粉末100質量%而混合1~3質量%的黏合劑，且用黏合劑的軟化點以上的溫度條件下的模具進行壓縮成型，從而能夠得到空間因數(space factor)為80%以上、施加了1.6×104A/m的磁場時的磁通密度為0.9T以上且比電阻為0.1Ω‧cm以上的壓粉磁芯。上述的特性是比通常的壓粉磁芯更優異的特性。
進而，通過在成型後對構成上述磁芯的成型體進行熱處理作為矯正應變熱處理，從而磁芯損耗進一步降低，有用性提高。
另外，通過對上述磁芯實施繞組，可得到電感部件。繞組的實施方法及電感部件的製造方法沒有特別限制。例如可列舉在利用上述方法製造出的磁芯上至少捲繞1匝以上繞組的方法。
進而，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，有通過 在繞組線圈內置於磁性體的狀態下進行加壓成型而一體化來製造電感部件的方法。在這種情況下，容易得到高頻且對應大電流的電感部件。
進而，在使用軟磁性合金顆粒的情況下，通過將在軟磁性合金顆粒中添加黏合劑及溶劑而膏體化了的軟磁性合金膏體、及在線圈用導體金屬中添加黏合劑及溶劑而膏體化了的導體膏體交替地印刷層疊，然後進行加熱燒成，能夠得到電感部件。或者，通過使用軟磁性合金膏體製作軟磁性合金薄片，且在軟磁性合金薄片的表面印刷導體膏體，然後將它們層疊並燒成，從而能夠得到在磁性體內置有線圈的電感部件。
在此，在使用軟磁性合金顆粒製造電感部件的情況下，從得到優異的Q特性的觀點出發，優選使用最大粒徑以篩孔徑計為45μm以下、中心粒徑(D50)為30μm以下的軟磁性合金粉末。為了將最大粒徑做到以篩孔徑計為45μm以下，也可以使用孔眼為45μm的篩子，且可以僅使用穿過篩子的軟磁性合金粉末。
越使用最大粒徑大的軟磁性合金粉末，高頻區域的Q值越有降低的傾向，特別是在使用最大粒徑以篩孔徑計超過45μm的軟磁性合金粉末的情況下，高頻區域的Q值有時會大大地降低。其中，在不重視高頻區域下的Q值的情況下，可使用偏差大的軟磁性合金粉末。因為偏差大的軟磁性合金粉末能夠比較便宜地製造，所以在使用偏差大的軟磁性合金粉末的情況下，能夠降低成本。
實施例
下面，基於實施例對本發明進行具體說明。
(實驗1)
以得到表1所示的各試樣的組成的母合金的方式分別秤量出純金屬材料。然後，在腔室內進行抽真空，之後通過高頻加熱使其熔融，製作出母合金。
其後，將50g所製作的母合金加熱使其熔融，製成1300℃的熔融狀態的金屬，然後在規定輥溫度及規定蒸汽壓下，藉由第8圖所示的單輥法，將上述金屬噴射到輥上，製作了薄帶。輥的材質設為Cu。單輥法通過在Ar氣氛下設置輥的旋轉速度為25m/s、壓差為105kPa、噴嘴直徑為5mm狹縫、流下量50g、輥徑Φ300mm，從而得到薄帶，將所得到的薄帶的厚度設為20~30μm，寬度設為4~5mm，長度設為數十公尺。接下來，對所製作的各薄帶進行熱處理，並得到了單板狀的試樣。
壓差是輥33附近(腔室35的內部)的壓力和噴嘴31的內部的壓力之差。藉由存在此壓差，金屬熔液被從噴嘴31噴射到輥33上。
在實驗1中，在將輥的溫度設為50℃、蒸汽壓設為4hPa、並將熱處理時間設為60分鐘以後，使剝離噴射壓力(驟冷能力)、C含量及熱處理時的熱處理溫度發生變化，從而製作出表1~表4所示的各試樣。此外，通過使用進行了露點調節的Ar氣體來調節蒸汽壓。
另外，對熱處理前的各薄帶進行X射線繞射測定，確認了有無晶體。進而，使用穿透式電子顯微鏡，觀察限制視 野繞射像及在30萬倍下的明視場圖像，確認有無微晶體。其結果確認了在各實施例的薄帶上都不存在晶體及微晶體，均為非晶質。
而且，關於將各薄帶進行熱處理後的各試樣，對各試樣都使用3DAP(三維原子探針)進行了確認，確認出各試樣都由Fe組成網狀相構成。進而，測定出低Fe高C格子之相對於軟磁性合金總體的平均C量的平均C量。進而，測定出矯頑力Hc。將結果表示在表1~表4中。此外，將矯頑力Hc在550℃及600℃下進行了熱處理時為15A/m以下，在650℃下進行熱處理時為25A/m以下的情況記為良好。另外，優選在550℃~650℃的範圍內，矯頑力Hc常態性成為15A/m以下，進一步優選在550℃~650℃的範圍內，矯頑力Hc常態性成為10A/m以下。
就在600℃下進行熱處理的情況的低Fe高C格子中的平均C量為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上的實施例而言，不管熱處理溫度如何，矯頑力Hc均為良好值。與此相對，就低Fe高C格子的平均C量不到軟磁性合金總體的 平均C量的5.0倍的比較例而言，矯頑力Hc都不是良好的值。另外，軟磁性合金總體的平均C量為3.0原子%以下的實施例1~7與軟磁性合金總體的平均C量超過3.0原子%的實施例8相比，矯頑力Hc更加良好。
此外，低Fe高C格子的平均C量和軟磁性合金總體的平均C量之比，即使是在550℃下進行了熱處理的情況及在650℃下進行了熱處理的情況下，與在600℃下進行了熱處理的情況比較，也不會發生大的變化。
(實驗2)
母合金的組成設為與實施例5相同，僅在1分鐘~180分鐘的範圍內改變熱處理時間，並製作了各實施例。將結果示於表2中。
由表2可知，就低Fe高C格子中的平均C量為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上的各實施例而言，矯頑力Hc均為良好。就低Fe高C格子的平均B量為軟磁性合金總體的平均B量的1.20倍以上的實施例而言，矯頑力Hc進一步良好。另外，就低Fe高C格子中的平均M量為軟磁性合金總體的平均M量的1.20倍以上的實施例而言，矯頑力Hc進一步良好。
(實驗3)
除改變軟磁性合金的組成這一點以外，其餘都在與實驗1 同樣的條件下，進行了試驗。在550℃~650℃之間以每次改變50℃改變熱處理溫度，從而進行了實驗。將伴隨熱處理溫度的變化而來的矯頑力的變化示於表3中。另外，將600℃時的低Fe高C格子中的各元素的倍率表示在表3中。另外，在表4中，表示的是以每次改變50℃進行實驗至450℃~650℃為止，將矯頑力成為最小的溫度設為適當溫度，其加減50℃下的矯頑力和適當溫度下的低Fe高C格子中的各元素的倍率。
由表3及表4可知，對於在適當範圍內改變組成，且在適當溫度下進行了熱處理的軟磁性合金而言，低Fe高C格子中的平均C量成為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。就低Fe高C格子中的平均C量成為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上的實施例而言，矯頑力全都為良好。
(實驗4)
針對實施例22，除了改變M的種類的項目以外，以相同條件進行試驗。又，針對實施例60，亦除了改變M的種類等的項目以外，以相同條件進行試驗。將結果示於表5及表6中。
由表5及表6可知，對於在適當範圍內改變組成，且在適當溫度下進行了熱處理的軟磁性合金而言，低Fe高C格子中的平均C量成為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。就低Fe高C格子中的平均C量成為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上的實施例而言，矯頑力全都為良好。
(實驗5)
以能夠得到Fe：73.5原子%、Si：13.5原子%、B：8.0原子%、Nb：3.0原子%、Cu：1.0原子%、C：1.0原子%的組成的母合金的方式分別秤量了純金屬材料。而且，在腔室內進行抽真空之後，通過高頻加熱使其熔化，製作出了母合金。
其後，將製作出的母合金加熱而使其熔融，製成了1300℃的熔融狀態的金屬，然後，藉由氣體霧化法，在下表7所示的組成條件下，噴射上述金屬，製作成了粉體。在實驗5中，將氣體噴射溫度設為100℃，並將腔室內的蒸汽壓設為4hPa，製作出試樣。通過使用進行了露點調節的Ar氣來進行蒸汽壓調節。
對熱處理前的各粉體進行X射線繞射測定，確認了有無晶體。其結果確認了在各粉體中都不存在晶體，均為完全的非晶質。
然後，在對所得到的各粉體進行了熱處理以後，測定了矯頑力Hc。然後，對Fe組成網狀相及低Fe高C格子的平均C量相對於軟磁性合金總體的平均C量的比例進行測定。熱處理的溫度在Fe-Si-M1-B-Cu-C系組成的試樣(比較例80及實施例81)中以550℃為適當溫度，在Fe-M2-B-C系組成的試樣(比較例82及實施例83)中以600℃為適當溫度。熱處理的時間設為1小時。在實驗5中，將在Fe-Si-M1-B-Cu-C系組成中從適當溫度起加減50℃時的矯頑力Hc為50A/m以下的情況設為良好。將在Fe-M2-B-C系組成中從適當溫度起加減50℃時的矯頑力Hc為100A/m以下的情況設為良好。
當將表7所示的比較例及實施例進行比較時，則 通過對非晶質的軟磁性合金粉末進行熱處理，與薄帶的情況同樣，可得到Fe組成網狀結構，將矯頑力成為最小的熱處理溫度設為適當溫度，並在其加減50℃的矯頑力Hc和適當溫度下的低Fe高C格子的平均C量為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上時，與實驗1~4的薄帶同樣，顯示矯頑力Hc減小的傾向。

Claims (7)

  1. 一種軟磁性合金，其中，上述軟磁性合金以Fe作為主成分，並含有C，在上述軟磁性合金的組成FeaCubM1cSidBeCf中，a+b+c+d+e+f=100，0.1
    Figure TWI669403B_C0001
    b
    Figure TWI669403B_C0002
    3.0，1.0
    Figure TWI669403B_C0003
    c
    Figure TWI669403B_C0004
    10.0，0.0
    Figure TWI669403B_C0005
    d
    Figure TWI669403B_C0006
    17.5，6.0
    Figure TWI669403B_C0007
    e
    Figure TWI669403B_C0008
    13.0，0.0<f
    Figure TWI669403B_C0009
    4.0，M1為選自Nb、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Mo、P、Cr所組成之族群的一種以上，關於上述軟磁性合金的連續的測定範圍內的1nm×1nm×1nm的80000個格子的Fe量，比上述軟磁性合金的平均組成多的區域由連接在一起的Fe組成網狀相構成，關於Fe量低於平均的格子，從C量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中C量的平均值為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性合金，其中，關於上述Fe量低於平均的格子，從上述C量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中平均的M1量為軟磁性合金總體的平均的M1量的1.2倍以上。
  3. 一種軟磁性合金，其中，上述軟磁性合金以Fe為主成分，並含有C，在上述軟磁性合金的組成FeαM2βBγCΩ中，α+β+γ+Ω=100，1.0
    Figure TWI669403B_C0010
    β
    Figure TWI669403B_C0011
    15.0，2.0
    Figure TWI669403B_C0012
    γ
    Figure TWI669403B_C0013
    20.0，0.0<Ω
    Figure TWI669403B_C0014
    4.0，M2為選自Nb、Cu、Zr、Hf、Ti、V、Ta、Mo、P、Si、Cr所組成之族群的一種以上，關於上述軟磁性合金的連續的測定範圍內的1nm×1nm×1nm的80000個格子的Fe量，比上述軟磁性合金的平均組成多的區域由連接在一起的Fe組成網狀相構成，關於Fe量低於平均的格子，從C含量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中C量的平均值為軟磁性合金總體的平均C量的5.0倍以上。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性合金，其中，關於上述Fe量低於平均的格子，從上述C量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中平均的M2量為軟磁性合金總體的平均的M2量的1.2倍以上。
  5. 如申請專利範圍第1或3項所述的軟磁性合金，其中，上述軟磁性合金總體的平均C量為3原子%以下。
  6. 如申請專利範圍第1或3項所述的軟磁性合金，其中，關於上述Fe量低於平均的格子，從C含量較低的開始計數，累計頻率90%以上的格子中平均的B量為軟磁性合金總體的平均的B量的1.2倍以上。
  7. 一種磁性部件，由如申請專利範圍第1至6項任一項所述的軟磁性合金構成。
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