TWI651201B - 偏光膜及偏光膜之製造方法以及使用該偏光膜之影像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種偏光膜，其外觀優異並且可以有助於影像顯示裝置之顯示特性的改善。本發明一實施例之偏光膜係由含有碘之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成。所述偏光膜具有在一表面上的碘濃度I1與在另一表面上的碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上。

Description

偏光膜及偏光膜之製造方法以及使用該偏光膜之影像顯示裝置
本發明涉及一種偏光膜及偏光膜之製造方法以及使用該偏光膜之影像顯示裝置。
背景技術
將偏光膜放置在作為典型的影像顯示裝置的液晶顯示裝置的液晶單元的兩側，該放置歸因於該裝置的影像形成模式。例如，已經將以下表明的方法作為偏光膜的製造方法提出(例如，日本專利申請特開No.2000-338329號公報)。將具有樹脂基材和聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體拉伸，並且然後進行染色處理從而可以在樹脂基材上形成偏光膜。根據這樣的方法，獲得了具有小厚度的偏光膜。因此，該方法已經引起了關注，這是因為其有助於近年來影像顯示裝置的薄型化的潛能。然而，由這樣的方法獲得的偏光膜外觀差，並且在將偏光膜用於影像顯示裝置的情況下，不可以獲得充分的顯示特性。
發明概要
根據本發明的實施形態，提供的是一種偏光膜，其外觀優異並且可以有助於影像顯示裝置的顯示特性的改善。
根據本發明的實施形態的偏光膜係由含有碘之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，且該偏光膜在一表面上的碘濃度I1與在另一表面上的碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上。
在本發明的一個實施形態中，具有上述碘濃度I1之表面中在波長680nm下的各向異性反射(Rc/Rp)為1.50以下。
在本發明的一個實施形態中，上述偏光膜係以具有上述碘濃度I1之表面成為觀察側而使用。
根據本發明的另一個方面，提供的是如上所述之偏光膜的製造方法。該製造方法包括：在樹脂基材之一側上形成聚乙烯醇系樹脂層；及將該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體拉伸及染色，以將該聚乙烯醇系樹脂層作為偏光膜。該偏光膜之該樹脂基材側表面上的碘濃度I1，與和該樹脂基材呈相反側之表面上的碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上。
在本發明的一個實施形態中，上述拉伸只使用空中拉伸進行。
在本發明的一個實施形態中，上述空中拉伸時之拉伸溫度是120℃以上。
根據本發明的另一個方面，提供的是影像顯示裝置。 該影像顯示裝置包括如上所述之偏光膜。偏光膜係配置成具有上述碘濃度I1之表面成為觀察側。
根據本發明，抑制了各向異性反射與干涉不均勻並且外觀優異的偏光膜可以藉由設置在偏光膜的各個表面上的碘濃度之間的規定的差，並且採用其中具有較低碘濃度的表面在觀察側的構成而獲得。另外，如此的偏光膜的使用可以有助於影像顯示裝置的顯示特性的改善。
圖1是顯示在實施例1及比較例1中獲得的各個偏光膜的厚度方向上的碘濃度分佈圖。
圖2是顯示在實施例2及比較例2中獲得的各個偏光膜的厚度方向上的碘濃度分佈圖。
圖3是顯示在實施例3及比較例3中獲得的各個偏光膜的厚度方向上的碘濃度分佈圖。
圖4是顯示在比較例4中獲得的偏光膜的厚度方向上的碘濃度分佈圖。
圖5(a)與圖5(b)是說明測量碘濃度分佈的拉曼光譜測量順序的示意圖。
圖6是說明用於求得拉曼光譜測量中之積分強度分佈順序的光譜圖。
較佳實施例之詳細說明
下文中，描述本發明的實施形態。然而，不將本發明限制於這些實施形態。
A.偏光膜
本發明的偏光膜係由含有碘之聚乙烯醇系樹脂(下文中稱為“PVA系樹脂”)薄膜所構成。
任何適當的樹脂可以作為形成PVA系樹脂薄膜的PVA系樹脂採用。樹脂的實例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而獲得。PVA系樹脂的皂化度典型是85mol%至100mol%，較佳為95.0mol%至99.95mol%，更佳為99.0mol%至99.93mol%。皂化度可以遵照JIS K 6726-1994確定。具有如此的皂化度的PVA系樹脂的使用可以提供耐久性優異的偏光膜。當皂化度過度地高時，樹脂會凝膠化。
PVA系樹脂的平均聚合度可以依目的而適當地選擇。平均聚合度典型是1,000至10,000，較佳為1,200至5,000，更佳為1,500至4,500。又，平均聚合度可以遵照JIS K 6726-1994確定。
偏光膜實質上是其中以配向的狀態吸附碘的PVA系樹脂薄膜。進一步，PVA系樹脂薄膜具有在一表面上之碘濃度I1與在另一表面上之碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上，較佳為3.5以上，更佳為4.0以上。當將在各個表面上的碘濃度之間的比控制在如此的範圍內時，可以獲得抑制了表面的干涉不均勻並且外觀優異的偏光膜。如此的效果藉由在將偏光膜應用於影像顯示裝置時，將具有較低碘濃度 的表面(即，具有碘濃度I1的表面)配置在觀察側而變得非常顯著。，又，本說明書中之碘濃度不是指絕對量而是定性的概念，並且碘濃度比I2/I1可以例如基於由截面拉曼分析獲得的強度比而確定。另外，在偏光膜的觀察側表面上的碘濃度可以與後述的各向異性反射相關聯。
典型地，將PVA系樹脂薄膜的具有較低碘濃度的表面(具有碘濃度I1的表面)以在B部分中的後述的製造方法在樹脂基材側上形成，並且具有較高碘濃度的表面(具有碘濃度I2的表面)在與樹脂基材相反側上形成。進一步，如上所述，在將偏光膜應用於影像顯示裝置時，具有碘濃度I1的表面典型地在觀察側上配置，並且具有碘濃度I2的表面典型地在與觀察側相反側上配置。
在一個實施形態中，在PVA系樹脂薄膜的厚度方向上的碘濃度實質上從具有碘濃度I1的表面向具有碘濃度I2的表面單調增加。本說明書中所謂“碘濃度實質上單調增加”是指在厚度方向上的平均碘濃度的分佈曲線既不具有最大值也不具有最小值的事實。於此，平均碘濃度是指對於藉由將PVA系樹脂薄膜在其厚度方向上以1μm的間隔分割獲得的各個區域藉由拉曼分析測量的強度的中值。因此，即使在“碘濃度實質上單調增加”的情況下，碘濃度具有最大值和/或最小值的區域可以局部地(也就是，在各個分割的區域中)存在。如此的碘濃度分佈可以藉由在B部分中的後述的製造方法而不用染色時的任何複雜操作實現。進一步，用如此的碘濃度分佈，可以確保充分的光學特性(例 如，後述的單片透過率和偏光度)。
PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的厚度較佳是12μm以下，更佳為8μm以下，進一步更佳為6μm以下。具有如此的厚度的PVA系樹脂薄膜趨於具有高的碘濃度，並且可以顯著地獲得基於在各個表面上的碘濃度之間的差的規定的外觀改善效果。另一方面，PVA系樹脂薄膜的厚度較佳是1.0μm以上，更佳為2.0μm以上。
藉由設置在PVA系樹脂薄膜的各個表面上的碘濃度之間的差，可以降低要獲得的偏光膜在其沿吸收軸方向的可見光長波長區域(例如，580nm至780nm)的反射率。該效果在具有較低碘濃度的表面(即，具有碘濃度I1的表面)上特別地顯著。PVA系樹脂薄膜的具有碘濃度I1之表面中在波長680nm下的各向異性反射(Rc/Rp)較佳為1.50以下，更佳為1.30以下，進一步更佳為1.20以下。具有如此的各向異性反射，抑制了表面上的干涉不均勻。並且可以獲得優異的外觀。具有較高碘濃度的表面(即，具有碘濃度I2的表面)具有例如大約1.55至1.85的Rc/Rp。，又，Rp表示沿偏光膜的透過軸方向的反射率，並且Rc表示沿偏光膜的吸收軸方向的反射率。
偏光膜較佳地展示出在波長380nm至780nm的任何一個下的吸收二色性。偏光膜的單片透過率較佳是40.0%以上，更佳為41.0%以上，進一步更佳為42.0%以上，特佳為43.0%以上。偏光膜的偏光度較佳是99.8%以上，更佳為99.9%以上，進一步更佳為99.95%以上。
B.偏光膜的製造方法
根據本發明的一個實施形態的偏光膜的製造方法典型地包括：在樹脂基材的一側上形成PVA系樹脂層；及將樹脂基材及PVA系樹脂層的積層體拉伸和染色，以將聚乙烯醇系樹脂層作為偏光膜。
B-1.PVA系樹脂層的形成
任何適當的方法可以作為形成PVA系樹脂層的方法而採用。PVA系樹脂層較佳地藉由將含有PVA系樹脂的塗布液塗布至樹脂基材，隨後通過乾燥而形成。
任何適當的熱塑性樹脂可以作為樹脂基材形成材料而採用。熱塑性樹脂的實例包括：酯系樹脂例如聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂；環烯烴系樹脂例如降冰片烯系樹脂；烯烴系樹脂例如聚丙烯；聚醯胺系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；及其等之共聚物樹脂等等。於此等之中，較佳為降冰片烯系樹脂及無定形聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。
在一個實施形態中，各自較佳地使用無定形(非結晶的)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。於此等之中，特佳係使用非結晶(難結晶)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。非結晶聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂的具體實例包括進一步含有作為二羧酸的間苯二甲酸的共聚物及進一步含有作為二醇的環己烷二甲醇的共聚物。
在一個實施形態中，樹脂基材的玻璃化轉變溫度 (Tg)是60℃以上。如此的樹脂基材的使用防止了不便例如在含有PVA系樹脂的塗布液的塗布和乾燥期間的樹脂基材的變形(例如，凹凸、堆疊或起皺的發生)，因此確保積層體的良好生產。另外，該使用確保了在合適的溫度(例如，大約60℃)下的PVA系樹脂層的良好拉伸。在另一個實施形態中，允許低於60℃的玻璃化轉變溫度，只要樹脂基材在含有PVA系樹脂的塗布液的塗布和乾燥期間不變形即可。，又，樹脂基材的玻璃化轉變溫度可以藉由例如將改性基團導入構成材料或加熱由結晶化材料構成的基材來調節。玻璃化轉變溫度(Tg)是遵照JIS K 7121測定的值。
樹脂基材的厚度(拉伸前)較佳是20μm至300μm，更佳為50μm至200μm。當厚度小於20μm時，可能難以形成PVA系樹脂層。當厚度超過300μm時，拉伸時可能需要過度大的負荷。
塗布液典型是藉由將PVA系樹脂在溶劑中溶解製備的溶液。溶劑的實例包括水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮、例如各種二醇類和三羥甲基丙烷等的多元醇類、及例如乙二胺和二亞乙基三胺等的胺類。溶劑可以單獨地或以組合使用。此等之中，較佳為水。相對於100重量份的溶劑，溶液的PVA系樹脂的濃度較佳是3重量份至20重量份。在如此的樹脂濃度下，可以形成與樹脂基材緊密接觸的均一的塗膜。
塗布液可以配混有添加劑。添加劑的實例包括增塑劑和表面活性劑。增塑劑的實例包括多元醇類例如乙二 醇和甘油。表面活性劑的實例包括非離子表面活性劑。如此的添加劑可以用於另外改善要獲得的PVA系樹脂層的均一性、染色性或拉伸性的目的。另外，添加劑的實例包括易黏接成分。易黏接成分的使用可以改善樹脂基材和PVA系樹脂層之間的黏附性。結果，抑制了例如PVA系樹脂層從基材上剝落等的缺失，並且可以良好地進行後述的染色和水中拉伸。將例如乙醯乙醯基改性PVA的改性PVA作為易黏接成分使用。
任何適當的方法可以作為塗布液的塗布方法而採用。方法的實例包括輥塗法、旋塗法、線棒塗法、浸塗法、模塗法、簾式塗布法、噴塗法和刮塗法(逗點塗布法等)。
將塗布液較佳地在50℃以上的溫度下塗布和乾燥。
樹脂基材可以在PVA系樹脂層形成前進行表面處理(例如電暈處理)，易黏接層亦可以在樹脂基材上形成。如此的處理可以改善樹脂基材和PVA系樹脂層之間的黏附性。
PVA系樹脂層的厚度(拉伸前)較佳是3μm至20μm。
B-2.拉伸
下一步，將在B-1部分中獲得的樹脂基材及PVA系樹脂層的積層體拉伸及染色，以將PVA系樹脂層作為偏光膜。拉伸和染色的順序可以依目的及拉伸模式等適當地設置。 具體地，可以首先進行拉伸，可以首先進行染色，或在多階段進行拉伸的情況下，染色可以在拉伸及拉伸之間進行。在本實施形態中，典型地首先進行拉伸。
任何適當的方法可以作為積層體的拉伸方法而採用。具體地，可以採用固定端拉伸，或可以採用自由端拉伸(例如，涉及將PVA系樹脂層在具有不同圓周速度的輥之間穿過從而單軸拉伸該層的方法)。此等之中，較佳為自由端拉伸。此乃因為促進了PVA系樹脂層的結晶化並且碘濃度分佈可以容易地如下所述生產。
可以適當地設置拉伸方向。在一個實施形態中，將具有長形狀的PVA系樹脂層沿其長度方向拉伸。在該情況下，典型地採用涉及將PVA系樹脂層(積層體)在具有不同圓周速度的輥之間穿過從而拉伸該層的方法。在另一個實施形態中，將具有長形狀的PVA系樹脂層(積層體)沿其寬度方向拉伸。在該情況下，典型地採用涉及將該層使用拉幅拉伸裝置來拉伸的方法。
拉伸模式較佳是空中拉伸模式。藉由採用空中拉伸模式，可以設置在後述染色中要獲得的PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的各個表面上的碘濃度之間的期望的差。更具體的說，可以使PVA系樹脂薄膜的樹脂基材側的表面上的碘濃度較低，並且可以使與樹脂基材相反側的表面上的碘濃度較高。在一個實施形態中，可以控制碘濃度從而從樹脂基材側的表面至與樹脂基材相反側的表面實質上單調增加。進一步，如此的碘濃度分佈可以在染色時不用任何複雜操 作而實現。如此的碘濃度控制可以藉由在染色前促進PVA系樹脂層的結晶化而容易地實現。特別地，空中拉伸模式及自由端拉伸的組合使用允許PVA系樹脂層的結晶度控制在高範圍內。拉伸溫度較佳是100℃至180℃，更佳為100℃至160℃。當溫度過度高時，PVA系樹脂層的結晶化過度地進行，並且會產生問題例如拉伸性降低和染色性降低。當溫度過度低時，拉伸性降低或PVA系樹脂層的結晶化在一些情況下不充分地進行，因此不可以獲得期望的碘濃度分佈。當採用這樣的拉伸方法時，碘濃度可以藉由調節染色浴的碘濃度及在染色浴中的浸漬時間而容易地控制。僅在拉伸和染色的特定組合的大量嘗試和錯誤以及它們與要獲得的PVA系樹脂薄膜(偏光膜)碘濃度的關係的研究後，已經獲得如此的發現，並且是無法預期的優異效果。
拉伸可以在一個階段進行，或亦可以在多個階段進行。當拉伸在多個階段進行時，例如，自由端拉伸和固定端拉伸可以以組合進行。另外，當拉伸在多個階段進行時，後述的PVA系樹脂層的拉伸倍率(最大拉伸倍率)是各個階段的拉伸倍率的乘積。
相對於PVA系樹脂層(積層體)的原始長度，拉伸倍率(最大拉伸倍率)較佳是4.0倍以上。，又，本說明書中“最大拉伸倍率”是指PVA系樹脂層(積層體)的斷裂前即刻的拉伸倍率。單獨地確認在PVA系樹脂層(積層體)斷裂時的拉伸倍率，並且低於該值0.2的值是最大拉伸倍率。
B-3.染色
PVA系樹脂層的染色典型地藉由使PVA系樹脂層吸附碘而進行。吸附的方法是例如涉及將PVA系樹脂層(積層體)在含有碘的染色液中浸漬的方法、涉及將染色液塗布至PVA系樹脂層的方法，或涉及將染色液在PVA系樹脂層上噴塗的方法。此等之中，較佳涉及將PVA系樹脂層(積層體)在染色液中浸漬的方法。此乃因為碘可以良好地吸附至該層。
染色液較佳是碘的水溶液。相對於100重量份的水，碘的配混量較佳是0.1重量份至0.5重量份。碘的水溶液較佳地配混有碘化物，此乃為了可以增加碘在水中的溶解度。碘化物的實例包括碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫和碘化鈦。此等之中，較佳為碘化鉀。相對於100重量份的水，碘化物的配混量較佳是0.02重量份至20重量份，更佳為0.1重量份至10重量份。染色時的染色液的液溫較佳是20℃至50℃，以抑制PVA系樹脂的溶解。在將PVA系樹脂層在染色液中浸漬的情況下，浸漬時間優選是5秒至5分鐘，以確保PVA系樹脂層的透過率。另外，可以設置染色條件(濃度、液溫和浸漬時間)以致最後要獲得的偏光膜的偏光度、單片透過率及/或碘濃度分佈可以落在預期的範圍內。在一個實施形態中，設置浸漬時間以致要獲得的偏光膜的偏光度可以變為99.98%以上。在另一個實施形態中，設置浸漬時間以致要獲得的偏光膜的單片透過率可以變為40%至44%。進 一步，如上所述，根據一個實施形態，藉由拉伸的空中拉伸模式的使用，碘濃度分佈可以不用任何複雜操作而僅藉由調節染色條件(濃度、液溫和浸漬時間)來控制。也就是，可以使PVA系樹脂薄膜的樹脂基材側的表面上的碘濃度較低，並且可以使與樹脂基材相反側的表面上的碘濃度較高。
B-4.其它處理
除了拉伸和染色以外，PVA系樹脂層(積層體)可以適當地進行用於將PVA系樹脂層作為偏光膜的處理。用於將PVA系樹脂層轉變為偏光膜的處理的實例包括不溶化處理、交聯處理、清洗處理和乾燥處理。，又，不對那些處理的次數及順序等特別地限制。
不溶化處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)在硼酸水溶液中浸漬而進行。耐水性可以藉由將該層進行不溶化處理而賦予至PVA系樹脂層。相對於100重量份的水，硼酸水溶液的濃度較佳是1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫較佳是20℃至50℃。
交聯處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)在硼酸水溶液中浸漬而進行。耐水性可以藉由將該層進行交聯處理而賦予至PVA系樹脂層。相對於100重量份的水，硼酸水溶液的濃度優選是1重量份至5重量份。另外，當交聯處理在染色處理後進行時，溶液較佳地進一步配混有碘化物。配混有碘化物的溶液可以抑制作為使PVA系樹脂層已經吸附的碘的洗脫。相對於100重量份的水，碘化物的配混 量優選是1重量份至5重量份。碘化物的具體實例如上所述。交聯浴(硼酸水溶液)的液溫較佳是20℃至60℃。在較佳的實施形態中，空中拉伸、染色處理及交聯處理順次進行。
清洗處理典型地藉由將PVA系樹脂層(積層體)在碘化鉀水溶液中浸漬而進行。乾燥處理的乾燥溫度較佳是30℃至100℃。
如此，偏光膜在樹脂基材上形成。
偏光膜典型地在其中將保護膜積層在其一側或兩側的每側上(即，作為偏光板)的狀態下使用。將任何適當的黏接劑或壓敏黏合劑用於保護膜的積層。當使用樹脂基材時，樹脂基材可以直接地作為保護膜使用而不剝離。
C.影像顯示裝置
本發明的影像顯示裝置包括本發明的偏光膜(在很多情況下，偏光板)。將偏光膜典型地配置在影像顯示裝置的觀察側，並且配置以致具有較低碘濃度(具有碘濃度I1)的表面可以在觀察側。如上所述，本發明的偏光膜的具有較低碘濃度的表面抑制了干涉不均勻並且具有優異的外觀。配置偏光膜以致偏光膜的該表面可以在觀察側，可以有助於影像顯示裝置的顯示特性的改善(特別地在黑顯示時)。
影像顯示裝置的實例包括液晶顯示裝置及有機EL顯示裝置。當用於液晶顯示裝置時，將偏光膜優選地配置在液晶元件的觀察側。
下文中，藉由實施例具體地描述本發明。然而， 本發明不限制於此等實施例。，又，各個特性的測量方法如以下描述。
1.厚度
測量用數位測微計(Anritsu Corporation製造，商品名：“KC-351C”)進行。
2.玻璃化轉變溫度(Tg)
測量遵照JIS K 7121進行。
[實施例1]
用作樹脂基材的是含有間苯二甲酸作為共聚成分並且具有75℃的Tg的長形狀的無定形聚對苯二甲酸乙二醇酯(A-PET)薄膜(厚度：100μm)。
將具有4,200的聚合度和99.2mol%的皂化度的PVA水溶液塗布至樹脂基材的一表面並且在60℃下乾燥從而形成具有13μm的厚度的PVA系樹脂層。因此，生產積層體。
將所得的積層體在其縱向(長度方向)上在130℃的烘箱中在具有不同圓周速度的輥之間以4.2倍進行自由端單軸拉伸。
下一步，將積層體在具有30℃的液溫的染色浴(通過將100重量份的水與0.2重量份的碘和1.0重量份的碘化鉀配混獲得的碘水溶液)中浸漬60秒(染色處理)。
下一步，將積層體在具有60℃的液溫的交聯浴(通過將100重量份的水與5重量份的碘化鉀和5重量份的硼酸配混獲得的硼酸水溶液)中浸漬30秒(交聯處理)。
之後，將積層體在具有30℃的液溫的清洗浴(通過將100重量份的水與4重量份的碘化鉀配混獲得的水溶液)中浸漬，並且然後用60℃的暖風乾燥(清洗-乾燥處理)。
因此，具有6.0μm的厚度的偏光膜(PVA系樹脂薄膜)在樹脂基材上形成。
將三乙醯纖維素薄膜(KONICA MINOLTA,INC.製造，商品名：“KC4UY”，厚度：40μm)作為第一保護薄膜透過黏合劑貼合至獲得的樹脂基材和偏光膜的積層體的偏光膜表面。進一步，剝離樹脂基材，並且將三乙醯纖維素薄膜(KONICA MINOLTA,INC.製造，商品名：“KC4UY”，厚度：40μm)作為第二保護薄膜透過黏合劑貼合至剝離面。用於該情況的黏合劑是具有乙醯乙醯基改性基團的PVA(KURARAY CO.,LTD.製造，商品名：“Z200”)。因此，獲得了偏光板。將壓敏黏合劑塗布至獲得的偏光板的第一保護薄膜側表面。也就是，採用其中偏光板的第二保護薄膜側的表面(樹脂基材側的表面)在觀察側的構成。
[實施例2]
除了將拉伸倍率改變為4.0倍和形成具有7.0μm的厚度的偏光膜以外，將偏光板以與實施例1中相同的方式獲得。進一步，以與實施例1中相同的方式，採用其中偏光板的第二保護薄膜側的表面(樹脂基材側的表面)在觀察側的構成。
[實施例3]
除了將塗布的PVA水溶液的厚度改變從而形成具有20μm的厚度的PVA系樹脂層，和因此形成具有11.0μm的厚度的偏光膜以外，將偏光板以與實施例1中相同的方式獲得。進一步，以與實施例1中相同的方式，採用其中偏光板的第二保護薄膜側的表面(樹脂基材側的表面)在觀察側的構成。
[比較例1]
將偏光板以與實施例1中相同的方式獲得。將壓敏黏合劑塗布至獲得的偏光板的第二保護薄膜側的表面。也就是，採用其中偏光板的第一保護薄膜側的表面(與樹脂基材相反側的表面)在觀察側的構成。
[比較例2]
將偏光板以與實施例2中相同的方式獲得。將壓敏黏合劑塗布至獲得的偏光板的第二保護薄膜側的表面。也就是，採用其中偏光板的第一保護薄膜側的表面(與樹脂基材相反側的表面)在觀察側的構成。
[比較例3]
將偏光板以與實施例3中相同的方式獲得。將壓敏黏合劑塗布至獲得的偏光板的第二保護薄膜側的表面。也就是，採用其中偏光板的第一保護薄膜側的表面(與樹脂基材相反側的表面)在觀察側的構成。
[比較例4]
用作樹脂基材的是含有間苯二甲酸作為共聚成分並且具有75℃的Tg的長形狀的無定形聚對苯二甲酸乙二醇酯(A-PET)薄膜(厚度：100μm)。
將具有4,200的聚合度和99.2mol%的皂化度的PVA水溶液塗布至樹脂基材的一表面並且在60℃下乾燥從而形成具有10μm的厚度的PVA系樹脂層。因此，生產積層體。
將所得的積層體在其縱向(長度方向)上在120℃的烘箱中在具有不同圓周速度的輥之間在2.0倍下進行自由端單軸拉伸(空中輔助拉伸)。
下一步，將積層體在具有30℃的液溫的不溶化浴(通過將100重量份的水與4重量份的硼酸配混獲得的硼酸水溶液)中浸漬30秒(不溶化處理)。
下一步，將積層體在具有30℃的液溫的染色浴(通過將100重量份的水與0.2重量份的碘和1.0重量份的碘化鉀配混獲得的碘水溶液)中浸漬60秒(染色處理)。
下一步，將積層體在具有30℃的液溫的交聯浴(通過將100重量份的水與3重量份的碘化鉀和3重量份的硼酸配混獲得的硼酸水溶液)中浸漬30秒(交聯處理)。
之後，在浸漬在具有70℃的液溫的硼酸水溶液(通過將100重量份的水與4重量份的硼酸和5重量份的碘化鉀配混獲得的水溶液)中的同時，將積層體在具有不同圓周速度的輥之間沿縱向(長度方向)單軸拉伸(溶液中拉伸)。在該情況 下，總拉伸倍率是原始長度的5.5倍。
進一步，將積層體在具有30℃的液溫的清洗浴(通過將100重量份的水與4重量份的碘化鉀配混獲得的水溶液)中浸漬，並且然後用60℃的暖風乾燥(清洗-乾燥處理)。
因此，具有5.0μm的厚度的偏光膜(PVA系樹脂薄膜)在樹脂基材上形成。
接著，將偏光板藉由以實施例1相同的順序獲得。進一步，以與實施例1中相同的方式，採用其中偏光板的第二保護薄膜側的表面(樹脂基材側的表面)在觀察側的構成。
實施例1至3及比較例1至4中獲得的各偏光膜的觀察側的表面的反射率如以下描述測量，並且計算其各向異性反射。進一步，測量在各個獲得的偏光膜的厚度方向上的碘濃度分佈。表1示出評價結果。關於碘濃度分佈，圖1顯示實施例1及比較例1的偏光膜的測量結果，圖2顯示實施例2及比較例2的偏光膜的測量結果，圖3顯示實施例3及比較例3的偏光膜的測量結果，並且圖4顯示比較例4的偏光膜的測量結果。，又，各圖1至圖3中的“基材表面”在各實施例的偏光膜的觀察側，並且在與各比較例的偏光膜的觀察側的相反側，並且圖4中的“基材表面”在比較例4的偏光膜的觀察側。
(反射率)
將沿透過軸方向的反射率(Rp)和沿吸收軸方向的反射 率(Rc)用分光光度計(Hitachi High-Technologies Corporation製造，U-4100)測量。在測量中，將光源的入射角設置為5°，並且將測量波長設置為680nm。應該注意的是各向異性反射由Rc/Rp計算。
(碘濃度分佈) (i)拉曼光譜測量
如圖5(a)中所示，將在實施例和比較例中獲得的各個積層體的中央部分沿偏光膜的吸收軸方向(拉伸方向)和沿偏光膜的厚度方向使用超薄切片機(LEICA MICROSYSTEMS製造，商品名：“LEICA ULTRACUT UCT”或“LEICA EM UC7”)切斷，從而生產在垂直於偏光膜的吸收軸方向和垂直於偏光膜的厚度方向的方向上尺寸大約100nm的超薄切片樣品。
拉曼光譜的裝置和條件如下所述。
．裝置：顯微拉曼光譜儀：LabRAM HR-800，JOBIN YVON S.A.S.製造(HORIBA JOBIN YVON S.A.S.製造，HR800)
．激發波長：514.5nm
．光柵：1,800gr/mm
．物鏡：×100(開口數(numerical aperture)：0.9)
．測量間距(pitch)：0.1μm
如圖5(b)中表明，將超薄切片樣品的偏光膜截面，沿偏光膜的厚度方向以0.1μm的間隔的測量點處進行拉曼光譜 測量。使雷射進入以致其偏光面平行於偏光膜的吸收軸方向(拉伸方向)並且垂直於超薄切片樣品的偏光膜截面。另外，將分析儀放置在超薄切片樣品後面。將分析儀的偏光面設置為平行於雷射的偏光面。
在實施例和比較例的各拉曼光譜中，在108cm-1附近觀察到對應於I3 -的峰，並且在158cm-1附近觀察到對應於I5 -的峰。
(ii)I3 -及I5 -的積分強度分佈的計算
可見光區域(380nm至780nm)的主要吸收藉由由I3 -及I5 -與PVA形成的碘/PVA複合物顯示出。因此，I3 -和I5 -的拉曼強度的測量使得能夠比較影響觀察的有效的碘量。具體的計算順序如以下描述。
對於在各測量點處獲得的拉曼光譜，80cm-1至180cm-1範圍內的波數間隔的積分強度藉由進行基線校正而測定。
基線校正如下進行：如圖6中表明，在80cm-1至180cm-1範圍內的波數間隔中，使用連接在80cm-1的波數下的拉曼強度和180cm-1的波數下的拉曼強度的各個點的直線從而近似直線形式的拉曼光譜的基線(圖6中的直線ab)，並且將測量時的基線的斜率(slope)用距離定義為拉曼強度的近似直線的距離來校正。將偏光膜的在厚度方向上的積分強度分佈從在各測量點處獲得的積分強度確定。將在厚度方向上的積分強度分佈定義為碘濃度分佈。
如從表1明顯的，具有小的各向異性反射並且外觀優異的偏光膜藉由設置偏光膜的各個表面上的碘濃度之間的差，並且將具有較低碘濃度的表面配置在觀察側而獲得。進一步，實施例的偏光膜的目視觀察確認了未發現干涉不均勻。如從比較例4明顯的，如上所述的本發明的效果藉由採用空中拉伸模式而獲得。
產業利用性
將本發明的偏光膜合適地用於例如液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數碼相機、攝影機、可擕式遊戲機、汽車導航系統、影印機、印表機、傳真機、鐘錶和微波爐的液晶面板。也將本發明的偏光膜適合地用作有機EL面板的防反射膜。

Claims (6)

  1. 一種偏光膜，其係由含有碘之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，且在一表面上的碘濃度I1與在另一表面上的碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上，並且其係以具有前述碘濃度I1之表面成為觀察側而使用。
  2. 如請求項1之偏光膜，其中具有前述碘濃度I1之表面中在波長680nm下的各向異性反射(Rc/Rp)為1.50以下。
  3. 一種如請求項1之偏光膜的製造方法，該方法包括：在樹脂基材之一側上形成聚乙烯醇系樹脂層；及將該樹脂基材與該聚乙烯醇系樹脂層之積層體拉伸及染色，以將該聚乙烯醇系樹脂層作為偏光膜，且該偏光膜之該樹脂基材側表面上的碘濃度I1，與和該樹脂基材呈相反側之表面上的碘濃度I2的比I2/I1為3.0以上。
  4. 如請求項3之製造方法，其中前述拉伸只使用空中拉伸進行。
  5. 如請求項4之製造方法，其中前述空中拉伸時之拉伸溫度為120℃以上。
  6. 一種影像顯示裝置，其包括如請求項1之偏光膜，且該偏光膜係配置成具有前述碘濃度I1之表面成為觀察側。
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