TWI634378B - 控制電致變色裝置之方法及設備 - Google Patents

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Abstract

本發明提供利用對電致變色裝置提供可經脈衝調變之連續電位的控制器以調變該電致變色裝置之透射率的設備及方法。

Description

控制電致變色裝置之方法及設備
本發明大體上係關於調變電致變色裝置之設備及方法及更特定言之但不局限於藉由遞送經脈衝調變之連續電壓來控制電致變色裝置之透射率的設備及方法，該經脈衝調變之連續電壓允許此種電致變色裝置在透射與非透射狀態之間快速切換。
當施加電壓時，某些電致變色材料可變色。顏色變化可在可見光譜內，但亦可在例如近紅外(NIR)、紅外(IR)或微波光譜區域內。電致變色材料之顏色變化通常由電致變色材料內之還原/氧化(「氧化還原」)過程所引起。此外，視施加之電壓而定，電致變色裝置可在大體上透射狀態與大體上非透射狀態之間切換。實際上電致變色裝置可處於透射模式(在該模式下，光穿過該裝置且亦藉由該裝置改變)及/或反射模式(在該模式下，光反射離開該裝置且亦藉由該裝置改變)。可開發由此種材料組成之電致變色裝置，其中可調整或控制其等透射性質。
為控制電致變色裝置(在任何區域-可見區域、IR區域或其他區域)，可施加微小DC電壓。例如，此種裝置可利用導電聚合物(CP)、無機金屬氧化物(MO)或液晶(LC)。所施加之DC電壓通常係在LC情況下<(+/-)50V、在MO情況下<(+/-)5V、及在CP情況下<(+/-)3V。
在一些電致變色裝置中，對電致變色裝置施加之電壓通常不應超過特定最大電壓。當超過最大施加之電壓時(在這種情況下，稱施加「過電壓」或「過電位」)，可發生不可逆之氧化降解或還原降解，隨後損害及中斷裝置之功能。就CP及MO裝置而言，施加之電壓的氧化還原穩定性界限通常由該系統之循環伏安圖(CV)確定。在評估此種電致變色裝置之可操作性時，切換時間係與施加之電壓相關，其中例如高電壓可使裝置快速切換。然而，代價是裝置之退化。因此，該項領域中需求允許(尤其在包括CP之裝置中)達成經改良之電致變色切換而不會使該電致變色裝置退化或破壞之設備及方法。
本發明描述將電位施加於電致變色裝置以電致變色切換此種裝置及/或(較佳地)遞送經脈衝調變之連續電壓以實現電致變色裝置之選定之透射率狀態之設備及方法。
在一個態樣中，本發明提供一種調變具有第一電極、第二電極及與該第一電極及第二電極電連接之電源之電致變色裝置之透射率的方法，該方法包括從該電源遞送連續電壓跨越第一及第二電極及根據一脈衝序列脈衝調變連續電壓之步驟。該脈衝序列可包括施加至少一個少於約0.5秒之過電位且然後施加少於約0.5秒之操作電位。過電位在量級上比操作電位大。該方法包括一旦達到電致變色裝置之選定之透射率狀態，即停止對該第一及第二電極遞送連續電壓的步驟。
此外，從電源遞送連續電壓之步驟的其他實施例可包括用可操作地連接至該電源及該等第一及第二電極之控制器控制脈衝序列。該方法亦可包括量測可操作地連接至該控制器之光感測器之電位，及基於該光感測器電位測定至少一個過電位之值的步驟。此外，該方法可包括比較光感測器電位及與電致變色裝置之選定之透射率狀態相關的 參照電位之步驟。此外，該至少一個過電位可具有比該操作電位高約4V以內之量級。
在另一實施例中，至少一個過電位之施加可包括施加複數個過電位。此外，施加複數個過電位可包括施加以具有高於操作電位約4V以內之量級之最大過電位開始且以具有大於操作電位之量級之最小過電位結束的過電位脈衝之遞減序列(操作電位可係例如約1V)。可根據在約0.2秒或更少時間內約0.25V之第一速率遞減施加過電位脈衝之遞減序列的步驟。此外，該操作電位可具有約0.5至1.5V之量級。較佳地，操作電位可具有約1.0V之量級。
本發明之另一態樣包括對電致變色裝置施加電位且經結構設計以電致變色切換該電致變色裝置之設備，其中該電致變色裝置包括含陰極著色導電聚合材料之第一電極、含陽極著色導電聚合材料之第二電極、及配置在該第一與第二電極之間且與其等電連接之電解質。本發明之設備可包含一光感測器，其係經結構設計以接收光並將此種光轉化為光感測器電位。該設備可進一步包含與該光感測器及該電致變色裝置電連接之控制器，該控制器係經結構設計以回應於該光感測器電位而遞送經脈衝調變之連續電壓至該電致變色裝置，該連續電壓足以電致變色切換該電致變色裝置。
在一實施例中，該設備可包含電位參照表且可經結構設計以接收光感測器電位且將該光感測器電位與該電位參照表進行比較。在另一實施例中，該設備包含與該控制器電連接之電源。此外，該設備可提供足以在少於約5秒或較佳少於約2秒內電致變色切換電致變色裝置之經脈衝調變之連續電壓。
因此，本發明提供克服存在於該領域中之障礙之設備及方法。明確言之，本發明提供經脈衝調變之連續電壓的方法，該方法施加的電壓遠遠超出對應於標的電致變色系統之氧化還原穩定性界限之電 壓。然而，此等電壓施加時間極短，例如，在數百毫秒(ms)或更短時間範圍內。因此，本發明之方法及設備提供提升10倍或更多倍之極高切換速度(即減少電致變色切換時間)而不會使電致變色系統退化。
1‧‧‧光感測器
1’‧‧‧光感測器
2‧‧‧電致變色裝置
2’‧‧‧電致變色鏡片
3‧‧‧電源
3’‧‧‧電池組
4‧‧‧控制器
4’‧‧‧控制器
5‧‧‧端子
6‧‧‧端子
7A‧‧‧第一電極
7B‧‧‧第二電極
8‧‧‧墊片
9‧‧‧聚合物
10‧‧‧聚合物
11‧‧‧電解質
12‧‧‧電線
13‧‧‧充電埠
14‧‧‧鏡架
結合附圖閱讀時，可進一步理解本發明之示例性實施例的前述發明內容及下述詳細說明，其中類似元件自始至終以類似數字進行編號，在其中：圖1示意性說明本發明之設備。
圖2示意性說明本發明之示例性控制電路，其包含微控制器單元(MCU)、放大器及與光感測器(即光電管)相連之電壓調節器。
圖3示意性說明本發明之一實施例，其中該設備係經結構設計成一對可穿戴式電致變色眼鏡之形式。
圖4提供本文揭示之示例性電致變色裝置的透射譜且指示該裝置在黑暗狀態(+1V)下之透射率及該裝置在明亮狀態(-1V)下之透射率。
圖5提供示例性裝置在10mV/s之掃描速度下之循環伏安圖(CV)，其中該裝置經受在-1與+1V之間的施加電壓；因此該裝置呈現可逆性。
圖6提供示例性裝置在10mV/s之掃描速度下之循環伏安圖(CV)，其中該裝置經受在-3與+3V之間的施加電壓；該裝置顯示由於因施加過多過電位而使該裝置氧化降解所致的不可逆性。
圖7提供本發明之示例性方法，其示意性說明經由控制器將電位程式施加於電致變色裝置。該圖進一步列舉斷路器(CB)、CB_旗標(1=是，0=否)、光電管之電壓輸出(Vadc)、光電管之校準電壓(Vref)、施加於電致變色裝置(Vset)之電壓、其中Vmon=(Vadc+2.5)-Vref之電壓施加工具(Vmon)及電可抹除可程式化唯讀記憶體(EEPROM)。
圖8提供透射率分析，其以曲線圖形式闡明使用施加程式A之市售穩壓器、施加程式A之本發明之控制器、施加程式C之本發明之控制器對示例性電致變色裝置施加連續電位的比較。其中如圖所示，施加程式C之本發明之控制器顯示最短電致變色切換時間。
圖9提供循環性分析，其以曲線圖形式闡明其中藉由本發明之控制器提供程式C之電致變色裝置之長久耐用性。在循環性分析中，比較循環0次之裝置與已循環10,000次之裝置的循環性。該分析顯示延長使用之後之循環性差異極小。
圖10係提供闡明利用本發明之控制器(A-C)及利用BioAnalytical Systems(BAS)穩壓器(A1)或Princeton Applied Research(PARC)穩壓器(A2)之本發明之裝置從黑暗(D)至明亮(L)及明亮至黑暗的示例性切換時間之表格。
本發明提供一種控制方法及相關控制器(例如，控制器電路)，相較於施加源自電源之穩定的DC電壓，當對一電致變色系統施加該控制方法及相關控制器時，可減少該系統(從明亮狀態轉至黑暗狀態且反之亦然)之切換時間達3倍或更多倍。本發明之控制方法及控制器的態樣係經受電致變色切換之電致變色裝置、對該等電致變色裝置施加經脈衝調變之連續電壓的控制器及對此種電致變色裝置施加電位之方法。
如本文中所用，術語「連續電位」或「連續電壓」係指對本發明之裝置施加一電位或電壓，其中當施加連續電位或電壓時，不停止、不中斷，及/或不允許該電位下降至斷路電位(OCP)，但在對本發明之裝置施加該電位期間，其可經脈衝調變或經其他方式調變或改變。
如本文中所用，術語「斷路電位」係指在外電路中無電流流動 之電池的量測電位。因此，當允許裝置下降至其OCP時，其停止，或以其他方式中斷且不施加連續電位或電壓。
如本發明之描述，雖然本發明所述實例係針對特定電致變色系統，但是其原理適用於任何電致變色系統。例如，本發明之裝置及方法不限於基於聚合物之電致變色裝置且適用於包括聚合材料、金屬氧化物、液晶或其組合之裝置。然而，本發明之較佳電致變色裝置係包括導電聚合物之聚合電致變色裝置。
現參考圖式，其中類似元件自始至終以類似數字進行編號，圖1示意性提供具有光感測器1、電致變色裝置2、電源3及控制器4之電致變色設備。光感測器1、電致變色裝置2及電源3可經由電線12連接至該控制器且因此與該控制器電連接。
本發明之光感測器1可經結構設計或製造以接收光及將此種光轉化為光感測器電位。光感測器1可經結構設計以接收各種波長包含例如在紫外(UV)、可見(vis)、近紅外(NIR)、紅外(IR)及/或微波(μwave)範圍內之波長下的光。
本發明之電致變色裝置2可包含基於導電聚合物(CP)、金屬氧化物(MO)或液晶之材料。然而，關於本發明之較佳電致變色裝置，該等裝置包含聚合材料且描述在以美國專利申請公開案第2013/0120821號公開之美國專利申請案第13/677,197號中，其全部揭示內容以引用之方式併入本文中。此外，參見以國際公開案第WO 2013/074702號公開之國際申請案第PCT/US12/65123號，其全部揭示內容以引用之方式併入本文中。此外，該項領域中存在使用基於聚合物之電致變色裝置的數個實例，包含美國專利案第5,995,273號及第6,033,592號，該等案件以引用之方式併入本文中。
電致變色裝置2包含第一電極7A及第二電極7B，其中例如第一電極7A可為工作電極及第二電極7B可為對電極。該等第一及第二電極 (7A及7B)可分別經由端子5及6與該控制器電連接及/或連接至該控制器。此外，電致變色裝置2可包含聚合物(9,10)(例如，導電聚合物)及電解質11。此外，電致變色裝置2可包含墊片8。墊片8可由薄(薄於1mil)聚酯薄膜組成且較佳包含雙面黏著劑。
對於較佳電致變色裝置，裝置2係互補型電致變色裝置。可向對電極引入具有高度可逆之電化學活性之電化學活性材料且該材料可經結構設計以互補及高度可逆之方式對工作電極材料起作用。在此系統中，當工作電極處之電致變色材料發生氧化作用時，對電極處之互補材料將發生還原作用，且反之亦然。此外，當一個電極處之電致變色材料隨施加(+)電位而變暗時，另一個電極處之電致變色材料隨施加(+)電位而變亮。同理，當一個電極處之電致變色材料隨施加(-)電位而變亮時，另一個電極處之電致變色材料隨施加(-)電位而變暗。此導致可逆電化學系統，其中該等活性電致變色裝置顯示快速切換時間、極佳亮/暗對比度、高度可逆之切換及經過眾多切換循環之極少降解且同時加強其等黑暗或明亮之著色。此為互補著色電致變色裝置背後的原理。
此外，假如該等電致變色材料中之一者顯示與另一者相反之活性，例如，其在施加(+)電壓時轉變至明亮狀態，而另一材料在施加(+)電壓時變暗，則此將產出功能性透射模式之互補著色裝置。假如這兩種材料可以理想地相匹配，那麼在一種處在其最暗狀態，另一種處在其最亮狀態之施加電壓時，則此將構成一個理想之互補著色、透射模式的電致變色系統。
如本文所揭示，互補聚合物或「雙聚合物」電致變色裝置係經提供具有電極且包括陽極著色導電聚合材料、電解質層及陰極著色導電聚合材料。
如本文所使用，假如對「著色導電聚合材料」施加正電壓致使 其轉變為有色或黑暗之狀態，則稱其係「陽極著色」，假如對其施加負電壓致使其轉變為有色或黑暗之狀態，則稱其係「陰極著色」。此外，陰極及陽極著色導電聚合材料分別包括陰極及陽極著色聚合物。
如本文所使用，術語「聚合物」係指聚合反應之產物，且包括均聚物、共聚物、三元共聚物等。
如本文所使用，術語「均聚物」係指由單一單體之聚合作用而成的聚合物，即大體上由單一類型之重複單元組成的聚合物。
如本文所使用，術語「共聚物」係指藉由至少兩種不同之單體的聚合反應所形成之聚合物且，此外，術語共聚物包括無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。
本發明之陰極著色導電聚合材料可包括一種或多種聚合物，此等聚合物包括2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩單體之未經取代或經取代之衍生物。較佳地，當2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩係經取代時，取代作用可位於苄基之對位，其中在苄基部分之取代基可為鹵基(例如，氯、溴、碘、氟)，磺醯基、硝基、胺基或烷基(例如，正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊烷基，正己基)取代基。
較佳地，該陰極著色聚合物為基於3,4-伸丙基二氧噻吩架構之單體之共聚物。此種單體之實例包含但不局限於2,2-雙(4-氯芐基)-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-雙(4-溴苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-雙(4-硝基苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-雙(4-胺苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩及2,2-二苄基-1,3-伸丙基二氧噻吩。
更佳地，該陰極著色導電聚合物為單體2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-雙(4-氯芐基)-3,4-伸丙基二氧噻吩及2,2-雙(4-溴苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩之共聚物，莫耳比為約1：1：1至50：1：1，此反映出第一種單體之比例的變化，且再次從50：1：1至50：7：1及1：1：1至1：7：1，此反映出第二種單體之比例的變化。更佳地，上述莫耳比為50：1：1至 3：1：1。又更佳地，上述莫耳比為20：1：1至3：1：1。最佳地，上述莫耳比為約10：1：1。可觀察到含有此等共聚物系統之電致變色裝置的電致變色性能優於僅具有此等單體之純聚合物之裝置的電致變色性能。
本發明之陽極著色導電聚合材料可包括一種或多種聚合物或更佳地可為此項技術中已知之單體的共聚物，其包含但不局限於聚(芳族胺)聚合物。該等單體之實例包含但不局限於二苯基胺、N,N’-二苯基聯苯胺、4-胺基聯苯及苯胺。該陽極著色聚合物較佳為莫耳比為約1：1：1至50：1：1之單體N,N’-二苯基聯苯胺、二苯基胺及4-胺基聯苯之共聚物，及觀察到電致變色性能優於此等單體之純聚合物的電致變色性能。較佳地，上述莫耳比係從約1：1：1至約20：1：1。更佳地，上述莫耳比係從約1：1：1至約9：1：1及甚至更佳地，上述莫耳比為約3：1：1至7：1：1。在一個尤其較佳之實施例中，上述莫耳比為約5：1：1。
較佳地，本發明之互補聚合物電致變色裝置的陰極及陽極著色導電聚合物係電致變色及電化學匹配。如本文所使用，當在給定之電位下該陰極著色聚合材料被完全氧化及該陽極著色聚合材料被完全還原(且反之亦然)時，則認為2電極電致變色裝置中之陰極著色聚合材料及陽極著色聚合材料的氧化還原電位為「大體上匹配」。更特定言之，當陰極及陽極著色聚合材料兩者皆顯示在給定的電位下其等轉移的總電荷之至少約85%、約90%或約95%對應其等電致變色相關的氧化峰或還原峰時，如藉由檢查在陰極及陽極著色聚合材料之個別伏安峰之曲線下面積測定，就認為陰極及陽極著色聚合材料「大體上匹配」。
因此，在陰極及陽極著色聚合材料具有大體上匹配之氧化還原電位的情況下，一經施加(-)電位，則陰極著色聚合材料處在其最暗狀態，陽極著色聚合材料處在其最亮狀態；且一經施加(+)電位，陽極著色聚合材料處在其最暗狀態，陰極著色聚合材料處在其最亮狀態。
由於電化學氧化還原電位之此良好匹配及互補聚合物之電致變色性質，該等雙聚合物裝置之電致變色性質顯示優於單一聚合物裝置以及先前技術之雙聚合物裝置之電致變色性質，在先前技術之雙聚合物裝置中，陰極著色或陽極著色聚合物中任何一個皆不同於以上所列舉之聚合物且不具有上述電致變色及電化學匹配。(藉由亮/暗對比度、切換速度、循環性及相關參數描述電致變色性能)。
在提供本發明之雙聚合物裝置中，該等陰極及陽極著色聚合材料可由均聚物組成。在較佳實施例中，該等陰極著色聚合材料及陽極著色聚合材料之至少一者可由共聚物組成。最佳地，該等陰極及陽極著色聚合材料兩者皆由共聚物組成。該等陽極及陰極著色聚合材料可沉積在透明導電基材上，該等基材可在電致變色裝置中形成相對電極且其等之間配置液態、凝膠或固態電解質11之薄層(較佳為薄層)。該裝置可進一步包括用於密封並包含該電解質11在該裝置內之構件(例如，墊片)。陰極著色聚合物包括聚(2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩)(「DiBz-PProDOT」)之經取代及未經取代之衍生物。尤其提及經取代之二苄基-PProDOT，在一個較佳實施例中，至少一個苄基部分係經胺基、硝基、鹵基、磺醯基或烷基(例如，丙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊烷基、正己基)取代。如本文所使用，「鹵基」可定義為包括氟、氯、溴及碘取代基。在一個特別佳實施例中，取代苄基之對位。
在較佳實施例中，該等陰極著色聚合物顯示高電致變色對比度及與陽極著色聚合物之電化學及電致變色的相容性。在每個苄基基團之對位上具有二氯或其他取代基之DiBz-PProDOT聚合物可比其等未經取代之-二苄基-相對物在電致變色性質方面顯示極顯著改善。特定言之，在二苄基基團上發生取代作用的情況下，聚合物吸收可改變，以使得其具有更寬頻帶；此外，最大吸收波長亦可位移，可更多地向 可見光區域之中心(約575nm)位移，且亦可，稍微降低切換電壓且變得更為對稱。在二苄基基團上之取代作用可使例如吸收明顯增加，從而導致高得多的亮/暗對比度及氧化還原電位之轉移，從而潛在地導致與雙聚合物裝置中之諸如聚(芳族胺)之陽極著色聚合物更好地匹配。根據既定之導電聚合物電致變色實務，經由從經取代之二苄基單體的電聚合作用實現此等聚合物之製造。
用於電致變色裝置之陽極著色聚合物可為彼等此項技術中已知之材料且可包含但不局限於聚(吡咯)、聚(二苯基胺)、聚(4-胺基聯苯)、聚(苯胺)、聚(N,N'-二苯基聯苯胺)、聚(伸苯基)、聚(伸苯基伸乙烯基)、聚(伸烯丙基伸乙烯基)及聚(胺基喹啉)。
陽極著色聚合物之較佳組成為N,N'-二苯基聯苯胺、二苯基胺及4-胺基聯苯之約1：1：1至50：1：1之比例之共聚物，且觀察到電致變色性能優於此等單體之純(即非-共聚物)聚合物的電致變色性能。更佳地，上述莫耳比係從約1：1：1至約20：1：1及甚至更佳地，上述莫耳比為約10：1：1至20：1：1。在另一個較佳實施例中，上述莫耳比為約3：1：1至9：1：1，且甚至更佳地，上述莫耳比為約4：1：1至7：1：1。在極佳實施例中，上述莫耳比為約5：1：1。
此外，第一及第二電極7A及7B可分別包含基材。該等基材較佳為化學惰性塑膠(諸如聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET))上ITO(氧化銦錫)，即ITO/Mylar®，然而可使用任何其他導電透明基材，例如：ITO/玻璃、玻璃或塑膠上摻雜的氧化錫、塑膠或玻璃上極薄(薄於約60nm)Au、「NESA」玻璃及最近研發出的基材(塑膠或玻璃上碳奈米管)。對於較佳之基材ITO/Mylar，較佳之表面電阻係數為小於約60歐姆/平方(無量綱單位)。在某些較佳實施例中，該基材可為具有約0.25至7mil之厚度的ITO/Mylar。
此外，在某些其中底層基材之導電性較差的實施例，例如玻璃 或塑膠(例如，聚(對苯二甲酸乙二酯)或Mylar®)上氧化銦錫(ITO)中，可減緩裝置從一個極端電致變色狀態(例如，最暗)至另一個(例如，最亮)之切換速度，及該轉變亦可不均勻的，距電接點較近之電致變色材料切換最快及離電接點最遠之電致變色材料則切換最慢，該轉變當時清晰可見。提高切換速度(亦及切換之均勻性)之一個簡單的方法為增加施加於該系統上之電壓。例如，就具有聚(苯胺)之電致變色材料而言，操作者可增加施加電壓，可自±1.1V之確定之室溫界限增加至例如±2.0V或±3.0V或±4.0V。然而，存在對電致變色系統之不可逆損害之風險，可能僅略微提高切換速度(切換時間減少)；在數次該等切換後，該電致變色裝置可基本上停止運行。
至於電解質11，此種電解質可為使用以下各物之較佳電解質：諸如聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)或聚(甲基丙烯酸乙酯)(PEMA)之聚合物作為基質；適當鹽諸如三氟甲磺酸鋰(Li trifluoromethane sulfonate)(三氟甲磺酸鋰(Li triflate))及LiBF4；及增塑劑及/或其他溶劑化試劑諸如具有240℃之極高沸點的有機溶劑(通常用於Li電池組電解質中)碳酸丙烯酯及在最終凝膠電解質形成之前蒸發掉的乙腈。該凝膠電解質一經硬化，其類似於堅硬但有可撓性之橡膠塑膠。
本發明進一步利用電源3以對電致變色裝置2提供電位或電壓。電源3可包含對控制器4及/或電致變色裝置2提供直流電(DC)的任何來源。在某些實施例中，電源3可包含轉化為DC之交電流(AC)的來源，如此項技術中已知。較佳地，電源3為電池組。如本文所使用，術語「電池組」係指包括一個或多個電化學電池及/或燃料電池之電化學裝置，及所以無論是作為個別單元或作為封裝單元，電池組可包含單個電池或多個電池。電池組為適用於可攜式裝置之電源類型的一個實例。
轉向控制器4，根據本發明之某些方法，與光感測器1、電化學 裝置2及電源3電連接之控制器(例如，控制器電路)係經結構設計，以回應於光感測器電位而對電致變色裝置遞送經脈衝調變之連續電壓或電位。控制器4可經由電線12及分別置於第一電極7A及第二電極7B上之端子5及6進一步連接至電致變色裝置2。控制器4可包含穩壓器。在較佳實施例中，控制器4係包含放大器、電壓調節器及微控制器單元(MCU)的控制器電路，如例如圖2中所述。
更佳地，可藉由使用周圍亮度之光感測器輸入(例如，光感測器電位)及在電致變色系統後之預設所需亮度(例如，就電致變色太陽鏡而言，在佩戴者之視力水準)的基於微晶片之控制器控制電致變色系統或裝置。此外，控制器電路允許電壓施加僅達到電致變色系統之所需透射%(即，所需亮度)，其後停止電壓施加及控制器進入休眠、僅監視模式(經由光感測器輸出(即光感測器電位)監視周圍亮度)，因此極大地節約電源。
針對於該等方法，本發明提供一種調變電致變色裝置諸如電致變色裝置2之透射率的方法。本發明之方法提供從電源遞送連續電壓跨越電致變色裝置2之電極及根據可藉由控制器4提供之脈衝序列脈衝調變該連續電壓。該脈衝序列可短暫地施加一個或多個過電位脈衝及然後短暫地施加一個操作電位脈衝。然後，該方法包括一經達到電致變色裝置之選定的透射率狀態即停止對該電致變色裝置之電極遞送連續電壓。
在一示例性方法中，入射於光感測器1上之光可藉由控制器4(例如，控制電路)以從光感測器1傳出之電壓之形式讀取，且將其與儲存於微控制器單元中之查閱表進行比較，在微控制器單元中，該查閱表可作為參照以基於在光感測器1上之入射光及使用者偏好來確定應施加於電致變色裝置2之電位或電位程式。此外，在某些實施例中，該微控制器可基於可購買到之晶片，例如PIC晶片。圖2展示了典型控制 器電路的示例性電路圖。
至於在本發明之方法中之電壓或電位的施加，本文使用之術語「過電位」或「過電壓」係指在量級上大於電致變色系統之操作電位的電位或電壓。因此，本文所揭示之過電位之值係相對於給定之操作電位進行界定。例如，在操作電位為±1.0V的系統中，所施加之過電位可在量級上比操作電位大2.0V(即±3.0V)。在本發明中，該等過電位可在量級上比操作電位大約5.0V以內。在某些實施例中，該等過電位可在量級上比操作電位大約3.0V以內。在其他態樣中，該等過電位可在量級上比操作電位大約2.0V以內。
如本文所使用，術語「操作電位」或「操作電壓」係指若施加於電致變色系統則將在該電致變色系統中提供明亮狀態與黑暗狀態之電致變色轉變(即在近似該系統之最大吸收波長下之穩態明亮及黑暗%T之10%至90%)或反之亦然且同時不會對該系統造成實質性不可逆的氧化損害之電壓或電位界限。如一般技術者所知，操作電位可取決於電致變色系統之組成或一致性而變化。例如，在本發明之較佳實施例中，該操作電位可為約±1V。此外，如本文所使用，「選定之透射率狀態」係指由裝置之使用者所選定且一經將操作電位遞送至電致變色裝置而由電致變色裝置所提供之亮度或暗度。
此外，在本發明之方法中，可將一系列或一連串過電位脈衝施加於電致變色裝置中。在提供脈衝序列中，該序列可開始施加較大或最大過電位達一簡短時間以防止氧化降解，隨後施加(較佳地)相對於操作電位在量級上減小之其他過電位脈衝。更佳地，脈衝之施加包含施加以最大過電位脈衝起始及以最小過電位結束之過電位脈衝的遞減序列。緊接著最小過電位脈衝之施加，本發明之方法包含操作電位脈衝之施加。較佳地，所施加之最大過電位可具有比操作電位高約5.0V以內之量級。更佳地，所施加之最大過電位可具有比操作電位高約 3.0V以內。此外，所施加之較佳最小過電位可具有大於操作電位(其可為例如較佳約±1V)之量級。
至於可施加過電位脈衝之時間的長度，可施加該等脈衝少於約0.5秒。較佳地，可施加該等脈衝少於約0.25秒。更佳地，可施加該等脈衝少於約0.2秒。在過電位經脈衝調變之某些實施例中，可在施加過電位達少於約0.5秒或較佳地少於約0.2秒之時間長度之前或之後，對電致變色裝置施加操作電位。
然而，需要在所施加之過電壓的量級及持續時間及電致變色系統之切換時間的減少及另外其是否會受到任何不可逆之氧化還原損害之間作出權衡。此外，過電壓之量級及持續時間的選擇可基於應用於系統之具體特徵之一般原則而具體至特定電致變色系統，例如為用於電致變色切換之推薦之施加電位(基於其之CV、計時安培分析法(CA)特徵及其他此項技術中已知的電化學分析方法)。
某些已知裝置為包括單一電致變色系統(即非互補聚合物，雙電致變色系統例如本發明之系統)的電致變色裝置提供過電壓(或過電位)之施加。該等方法之重要的特徵為對電致變色系統之斷路電位(OCP)之持續監視的必要性，及視該OCP之值決定下一步施加何種電壓脈衝。在所施加之電壓脈衝之間，可始終存在另外被監視的間歇OCP。事實上，如本發明所述，該等裝置未能提供經脈衝調變之連續電壓或電位。相反，此項技術中已知之裝置施加非連續電壓脈衝，從而允許其中之電致變色裝置在施加另一脈衝之前下降至OCP。相比之下，本發明不需要監視或永遠確定OCP。事實上，在本發明中，不利用OCP且，此外，在應用本發明之裝置及方法期間，電致變色裝置確實不會下降至OCP。
就確定施加之過電位之最佳量級的示例性方法而言，應該首先確定電致變色系統之操作電位(即電位界限)。首先，以最低實際掃描 速率(通常為5mV/s)提供系統之CV。然後，可識別可施加至該系統以達成可逆氧化還原(氧化/還原)及伴隨的電致變色切換之電位的界限。例如，操作電位之界限可為±1.0V。然後在藉由標準DC電源供應或穩壓器施加該±1.0V的情況下，確定電致變色系統之明亮至黑暗及黑暗至明亮狀態的切換時間(在或接近該系統之最大吸收波長處的穩態明亮及黑暗%T之10%至90%)。亦可在UV-Vis-NIR範圍內(通常，約200至11nm)之此等電壓時表徵系統之黑暗狀態及明亮狀態透射%-。可選定電壓之小增量，約0.5V，及作為過電壓施加至該系統達小增量時間，約100ms。再次採用附加之CV以確定該電致變色系統是否發生任何降解。例如，可對電致變色系統施加-1.5V達100ms及提供CV及UV-Vis-NIR光譜以確定降解作用。如果未觀察到降解，則可施加+1.5V達100ms且隨後進行另一CV及UV-Vis-NIR分析以確定系統降解作用。假如未觀察到降解，則使用該增量電壓為電致變色系統確定明亮至黑暗及黑暗至明亮狀態切換時間。下一個時間增量係推進至約200ms，最多不超過約500ms。在不發生降解作用的情況下，可施加下一個電壓增量(例如約±2.0V)。持續該步驟至為選定之電致變色系統提供方法為止，其產生最短切換時間而沒有聚合物電致變色系統的任何可觀測降解(藉由其伏安法及透射%(UV-Vis-NIR光譜)行為確定)。
基於前述之分析，開發用於切換本文描述之電致變色裝置之幾種示例性方法。此等方法包含幾種命名為A、B、C及D的程式，如下文進一步描述，識別幾種程式以應用於本發明之描述的電致變色裝置。然而，亦可使用相似原理達成其他程式，其等亦可使用。當與使用實驗室穩壓器之「標準」切換相比較，此等程式之每一個皆可產生明顯更快之切換，及經過數千次亮/暗切換循環之良好穩定性(即電致變色系統不存在氧化還原反應或其他降解作用)。可對本發明之電致 變色裝置施加數個DC操作電位。事實上，操作電位為被利用之電致變色裝置的函數。在本發明中，對黑暗狀態而言，操作電位可為約(+)0.5至1.5V及對明亮狀態而言，操作電位可為約(-)0.5至1.5V。然而，施加於本發明之系統之較佳DC電壓(即操作電位)對黑暗狀態而言為約(+)1.0V及對明亮狀態而言為約(-)1.0V。
為測試所有程式實施例，製造包含電致變色裝置的本發明之設備且其可以如圖3所示之類型之電致變色眼鏡穿戴。事實上，圖3之設備提供光感測器1’、電致變色鏡片2’(即電致變色裝置)、電池組3’及控制器4’。光感測器1’、電致變色鏡片2’及電池組3’係經由電線12電連接至該控制器。較佳地，電池組3’包含可為微型USB充電埠之充電埠13。圖5之設備進一步包含附接本發明之元件的鏡架14。
至於本發明之程式的開發及應用，將光感測器數據作為光感測器電位加以利用，該光感測器電位回應於接收光而產生，如上所述。在較佳實施例中，使用者預先選擇及設置(即「校正」)眼睛所需之亮度，或其為在製造時之「出廠設置」。然後將此亮度以光感測器之電壓輸出之形式程式化至控制器電路中。然後，在操作藉由使用者穿戴之電致變色眼鏡的過程中，若測得在光感測器處有太多光入射，則施加特定之程式(例如，如下所述之程式A、B、C、D之一者)，以將其調節至黑暗狀態；及相反地，若測得電致變色裝置處於過於黑暗之狀態，則施加電壓程式將其調節至明亮狀態。此外，一經操作本發明之方法，無論在校準裝置之前或之後，作為本方法之部分發生自動校準，視需要可經程式化延遲約10ms至10s，及較佳地約100ms。此外，在初始化及啟動方法之後，且在讀取來自光感測器之電壓及/或可存儲於微控制器中之參照電位電壓之前，本發明之方法可視需要包含延遲(約10ms至10s及較佳地約100ms之程式化延遲)。
在下文中將進一步詳細闡述四種示例性程式A、B、C及D，所施 加之最大電壓為在量級上大於操作電位約2.0V(例如，±3.0V)。基於對如上所述之該特定電致變色系統的研究確定此等過電位。然而，一般技術者將知曉不同電致變色系統(例如，聚合電致變色系統)將需要不同操作電位及不同過電位且同時仍被包含在本發明之內。
轉向第一個程式A，為切換至明亮狀態，該控制器施加(-)3.0V達0.1s，然後步幅至(-)2.75V及施加0.1s之(-)2.75V，然後至(-)2.5再次0.1s，然後至(-)2.25V再次0.1s，然後至(-)2.0V亦保持0.1s。對於下一個1.0V程式，步幅電壓依然相同，即0.25V；然而，每一個電壓下之持續時間現從0.1s增加至0.2s。在達到(-)1.0V前將其完成。當獲得藉由入射在光感測器上之光確定之所需的暗度或亮度時(即電致變色裝置的選定之透射率狀態)，切斷及/或停止電壓。
為切換至黑暗狀態，除顛倒施加之電壓的極性及步驟外，遵循相同程序。然後可用速記符號表示該程式如：
程式A：
0.25V/0.1s(±3.0,±2.75,±2.5,±2.25,±2.0)
0.25V/0.2s(±2.0,±1.75,±1.5,±1.25,±1.0)
可使用相似之速記符號表示其他三個程式，如下：
程式B：
0.25V/0.1s(±3.25,±3.0,±2.75,±2.5,±2.25)
0.25V/0.2s(±2.25,±2.0,±1.75,±1.5,±1.25,±1.0)
程式C：
0.25V/0.15s(±3.0,±2.75,±2.5,±2.25,±2.0)
0.25V/0.2s(±2.0,±1.75,±1.5,±1.25,±1.0)
程式D：
0.25V/0.2s(±2.75,±2.5,±2.25,±2.0)
0.25V/0.2s(±2.0,±1.75,±1.5,±1.25,±1.0)
可將本發明之程式，及較佳之程式A、B、C及D封裝在本發明之控制器4內，但較佳封裝在控制器4之MCU內。然而，本發明之方法及更明確地為本發明之程式可以電腦執行方法的形式實施以進行該等電腦執行方法，及亦可將其以包含電腦程式或其他機器可讀指令(本文中「電腦程式」)之有形存儲介質的形式實施，其中當該電腦程式被加載至電腦內或其他處理器(本文中「電腦」)內及/或藉由電腦執行時，電腦成為用於操作該(等)程式之設備。用於包含此種電腦程式之存儲介質包含例如軟碟及磁碟、光碟(CD)-ROM(無論是否可寫)、DVD數位碟、RAM及ROM記憶體、電腦硬碟及備份驅動器、外部硬碟驅動器、隨身碟及任何其他電腦可讀之存儲介質。該(等)方法亦可以電腦程式(例如，無論其是否存儲於存儲介質中或經由傳輸介質諸如電導體、光學纖維束或其他光導體或藉由電磁輻射進行傳輸)之形式實施，其中當電腦程式被加載入電腦中及/或藉由電腦執行時，電腦成為用於操作該(等)方法之設備。該(等)方法可在通用微處理器上或在經明確組態以操作該(等)方法的數位處理器上執行。當使用通用微處理器時，電腦程式代碼組態微處理器之電路以建立特定邏輯電路配置。電腦可讀之存儲介質包含可被電腦本身讀取或被讀取電腦指令以對電腦提供此等指令以控制其操作之另一機器讀取之介質。該等機器可包含例如穿孔卡片閱讀器、磁帶閱讀器、磁卡閱讀器、記憶卡閱讀器、光學掃描儀以及用於讀取上述存儲介質之機器。
下列實例進一步詳細描述本發明。提供此等實例僅為說明之用，及不應視為對本發明之限制。
實例
實例1
利用包含單體2,2-雙(4-氯芐基)-3,4-伸丙基二氧噻吩之陰極著色導電聚合物及包含單體N,N’-二苯基聯苯胺之陽極著色導電聚合物製 造電致變色裝置。至於上述之電致變色裝置的性質，圖4揭示該裝置在UV-Vis-NIR區域內之典型透射(%T)光譜。
此外，圖5揭示以十分緩慢之掃描速度(10mV/s)獲取之電致變色系統的循環伏安圖(CV)；此CV係呈2電極模式(即無參照電極)之示例性電致變色鏡片之循環伏安圖。本文證實此系統之氧化還原行為之高度可逆的性質。事實上，負責電致變色之主要及次要之伏安峰[主要峰在約+250mV(氧化反應，(-)電流)，約+200mV(還原反應，(+)電流)，次要峰在約-850mV(氧化反應)，+850mV(還原反應)]幾乎重疊，此為高度可逆系統之特徵。該伏安圖進一步證實為獲得在明亮與黑暗狀態之間之可接受的電致變色轉變而施加之電壓之電位界限落於約(-)1.0V與(+)1.0V之間。圖6顯示相同系統之CV，除其針對在(-)3.0V與(+)3.0V之間的擴展視窗外完全相同。看得見數個不可逆之峰，最突出的一個在約+2.55V處，此可歸結於聚合物之一者的不可逆之氧化降解；可注意到沒有與此氧化峰相對應之還原峰。該擴展之CV指示假如對系統施加過電壓以試圖使其切換更快，則系統可遭到不可逆之氧化損害。
然而，實際上，由於底層ITO/Mylar基材具有約50歐姆/平方之表面電阻係數的事實，當施加(+)1.5V之電壓時，CP(其為活性電致變色物)，尤其是離電接點有一段距離的CP，實際上不會立刻經歷(+)1.5V之電壓。相反，由於基材之此表面電阻係數，裝置內部之CP僅在相當長度之時間(20至30分鐘)內經歷完整的(+)1.5V。或者，實驗觀察證實當施加該過電壓時，可觀察到電致變色裝置電致變色切換更快。且此外，施加之過電壓越大，則切換越快。此外，假如施加過電壓之時間十分短，通常少於約0.5s(500ms)，則經過數千次亮/暗切換循環，仍可保留電致變色裝置之完整性。
因此，如圖5所證實，較佳之電致變色裝置的電位界限為±1.0 V。
實例2
在本發明之操作中，藉由本發明之程式可將對應於特定之亮度之以mV計之光感測器讀數用作關鍵的輸入以確定如何驅動電致變色裝置，即施加何種電壓及施加時間持續多久。為此，本發明之程式可與保留在控制器4內或更明確地保留在微控制器內之查閱表相關。表1為本文提供之典型的查閱表。
在參照亮度下，可將參照電壓校準至2.5V；將校準因子保存至微控制器內之EEPROM中。在常態操作期間，用已存之校準因子校準光電管電壓(Vpc)。基於包含A、B、C及D之本發明的程式調整裝置電壓(Vdev)。以0.25V之步幅調整Vdev。(參見，例如，圖7)。
實例3
證實在本發明之程式之應用與穩壓器之使用間的差異，可觀測到切換時間之檢查(圖8)。事實上，圖8顯示使用從穩壓器(或DC電源)施加之穩定DC電壓獲得之切換時間與使用程式A及C(作為實例使用)獲得之切換時間的比較。切換時間從使用恆電位之DC電壓之約8s減少至使用程式C之少於1s。如上所述，通常將切換時間定義為在最大及最小%T之10%與90%之間的轉變時間，且使用該定義測量以上值。此外，圖9證實使用程式C之在0及10,000個明暗狀態循環下之長期循環性。儘管已對系統施加10,000次極短時間之±3.0V的過電壓，但對系統之電致變色切換特性及穩定性幾乎沒有影響。切換時間之減少超過8倍(從約8s減少至少於1s，如上)提供商業上可行之電致變色鏡片，因為商業上可行之電致變色鏡片具有少於1s之切換時間，而非可行之鏡片具有通常大於8s之切換時間，其少於光致變色眼鏡之約一半。
圖10提供基於或使用本發明之方法操作之電致變色裝置的切換時間的進一步比較。事實上，圖10顯示比較使用兩個市售穩壓器獲得之切換時間與使用本發明之控制器及程式A、B及C獲得之切換時間之代表性數據。使用該等程式導致切換時間之顯著減少。另外，如此等程式(如上所述)中所實施之各種施加之過電壓及其施加之持續時長對切換時間的影響亦在比較三個程式A、B及C之數據中清晰可見。
本發明在電致變色裝置之領域內及尤其是在控制及利用電致變 色裝置的設備及方法之開發中提供巨大之進步。明確言之，本發明利用光感測器以獲得精確之即時控制，其中入射在光感測器上之亮度判定電致變色裝置之當前電致變色狀態(即其亮度/暗度)是否需要切換。此外，不需要或不需求該設備為監視或利用電致變色裝置之OCP而停止連續施加電位或電壓。可校準及改進該裝置以滿足使用者之偏好。
此外，本發明之設備具有較低功率設計、可快速回應經脈衝調變的連續電壓之施加、且可針對高可攜性而以小型或緊湊型設計形式提供。與需要多個電源供應不同，本發明僅需單一電源供應或來源例如可攜式電池組。最後，與對電致變色裝置簡單提供恆定或靜態之電位不同，本發明之設備藉由結合上述利用小電位步幅之「智慧」施加電位之方法(例如，程式A-D)減少切換時間且同時改善循環性。
本文引用許多專利案及非專利公開案以描述本發明所屬之當前技術水平。此等公開案中之各者之整體揭示內容以引用的方式併入本文中。
雖然上文已描述及/或示例本發明之某些實施例，但是熟習此項技術者從前述之揭示內容將明白多種其他實施例。因此，本發明不限於所描述及/或所示例之特定實施例，但在不背離隨附申請專利範圍之範圍及精神之情況下可具有相當大的變化及改變。
此外，如本文所使用，術語「約」意為尺寸、大小、配方、參數、形狀及其他量及特性不精確或不需要精確，但可視需要近似及/或較大或較小，此反映公差、換算因子、捨入誤差、測量誤差及類似者，及其他熟悉此項技術者熟知之因子。無論是否專門如此規定，通常，尺寸、大小、配方、參數、形狀或其他量或特性為「約(about)」或「大約(approximate)」。應注意的是具有完全不同之大小、形狀、及尺寸的實施例可使用所述之配置。
此外，當在隨附申請專利範圍中使用時，呈原形及變形之連接 性術語「包括」、「大體上由其組成」及「由其組成」界定未引述之其他請求項元件或步驟(若有的話)排除在申請專利範圍之外之申請專利範圍。術語「包括」係意圖為包括性的或開放式的且不排除任何其他未列舉之元件、方法、步驟或材料。術語「由其組成」不包括除彼等在技術方案中指定者以外之任何元件、步驟或材料及在後者的情況中不包括與該(等)規定材料一般相關之雜質。術語「大體上由其組成」限制技術方案之範圍至規定之元件、步驟或材料此彼等不會實質性影響所主張之本發明之基本及新穎的特徵者。實施本發明之本文描述之所有裝置及方法可在替代實施例中可更明確地由連接性術語「包括」、「大體上由其組成」及「由其組成」中之任何一者定義。

Claims (9)

  1. 一種對電致變色裝置施加電位且經結構設計以電致變色切換該電致變色裝置之設備，其中該電致變色裝置包括含陰極著色導電聚合材料之第一電極、含陽極著色導電聚合材料之第二電極及配置於該兩者之間且與該等第一及第二電極電化學連接的電解質，該設備包括：a.經結構設計以接收光及將此種光轉化為光感測器電位之光感測器；及b.與該光感測器及該電致變色裝置電連接之控制器，該控制器係經結構設計以回應於該光感測器電位而遞送經脈衝調變的連續電壓至該電致變色裝置，該連續電壓足以電致變色切換該電致變色裝置，其中該陰極著色導電聚合材料包括經取代或未經取代之2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩單體。
  2. 如請求項1之設備，其包括電位參照表且經結構設計以接收該光感測器電位並將該光感測器電位與該電位參照表進行比較。
  3. 如請求項1之設備，其包括與該脈衝電位控制器電連接之電源。
  4. 如請求項1之設備，其中該經脈衝調變之連續電壓係足以在少於約5秒內電致變色切換該電致變色裝置。
  5. 如請求項1之設備，其中該經脈衝調變之連續電壓係足以在少於約2秒內電致變色切換該電致變色裝置。
  6. 如請求項1之設備，其中該陰極著色導電聚合材料包括至少一個選自由2,2-雙(4-氯苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-雙(4-溴苄基)-3,4-伸丙基二氧噻吩、2,2-二苄基-3,4-伸丙基二氧噻吩、其等組合組成之群的單體。
  7. 如請求項1之設備，其中該陽極著色導電聚合材料包括聚(芳族胺)。
  8. 如請求項1之設備，其中該電致變色裝置包括含氧化銦錫(ITO)、玻璃、聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET)、氧化錫、金、碳奈米管或其等組合之導電透明基材。
  9. 如請求項1之設備，其中該電解質包括液態電解質、固態電解質、膠體電解質或其等組合。
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