TWI628258B - 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法 - Google Patents

從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI628258B
TWI628258B TW104112310A TW104112310A TWI628258B TW I628258 B TWI628258 B TW I628258B TW 104112310 A TW104112310 A TW 104112310A TW 104112310 A TW104112310 A TW 104112310A TW I628258 B TWI628258 B TW I628258B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
fluorescent powder
cerium
waste
predetermined time
sodium
Prior art date
Application number
TW104112310A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201638295A (zh
Inventor
鄭名津
陳渝叡
施修正
左清宇
李清華
潘姿妤
陳俊臣
Original Assignee
國家中山科學研究院
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 國家中山科學研究院 filed Critical 國家中山科學研究院
Priority to TW104112310A priority Critical patent/TWI628258B/zh
Publication of TW201638295A publication Critical patent/TW201638295A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI628258B publication Critical patent/TWI628258B/zh

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies

Abstract

本發明係提供一種從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其係包含有下列步驟：將廢螢光粉加入第一浸漬劑形成第一浸漬液，使該第一浸漬液於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾該第一浸漬液，得到第一濾渣及第一含銪、釔、鋁濾液；在該第一含銪、釔、鋁濾液加入第一鹼液，得到第一含鈉之銪、釔沉澱化合物；以熱水淋洗該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物，去除其表面之鈉，得到第一銪、釔沉澱化合物；將該第一銪、釔沉澱化合物於第二預定溫度及第二預定時間下進行烘乾；將該第一銪、釔沉澱化合物於第三預定溫度及第三預定時間下進行高溫氧化，即可獲得含銪、釔之紅光螢光粉。藉此，可由廢螢光粉中產製出紅光螢光粉，進而達到廢螢光粉中有價銪、釔金屬資源回收再利用之目的。

Description

從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法
本發明為一種資源再生方法，尤指一種從廢螢光粉中製作紅光螢光粉之方法，係屬於廢棄物資源再生之技術領域。
螢光粉為電子產品中不可缺少之發光元件，如陰極射線管、日光燈管、LED燈皆含有螢光粉，一般螢光粉係指三基色螢光粉，該三基色螢光粉係由三種螢光粉混合組成，紅粉為銪激活的氧化釔(Y2O3：Eu)，綠粉為鈰、鋱激活的鋁酸鹽(MgAl11O19：Ce,Tb)，藍粉為低價數銪激活之鋁酸鋇鎂(BaMg2Al16O27：Eu)。這些螢光粉中含有價銪、釔等稀土元素，因此當上述發光元件因損壞或壽限到期而更換報廢時，發光元件中內含之廢螢光粉甚具回收價值。
經查國內中華民國專利編號：I352730「廢映像管螢光粉資源再生之方法」，係一種廢映像管螢光粉資源再生方法，其特徵在於：先將廢映像管螢光粉篩分通過50mesh(0.297mm)，再將此篩下物置於超音波震盪器中，以3N氫氧化鈉為浸漬溶蝕液，在固液比=7g/50ml，浸漬溫度=27℃，浸漬時間=30分鐘下，進行浸漬溶蝕，可獲得鋁完全浸 漬溶蝕之效果，此含鋁之浸漬液，以36N硫酸為沉澱劑，在沉澱劑(ml)/浸漬液(ml)=2/1下，可將鋁完全沉澱回收；再將過濾後之含銪、釔、鋅濾渣置於超音波震盪器中，以12N硫酸，在固液比=1g/50ml，浸漬溫度=70℃，浸漬時間=120分鐘下，進行浸漬溶蝕，可獲得銪、釔完全浸漬溶出及鋅57%浸漬溶出之效果；再收集含銪、釔、鋅浸漬液置於恆溫震盪水槽，以硫乙醯胺為沉澱劑，震盪沉澱時間=7天，在沉澱劑(ml)/浸漬液(ml)=1/1下，進行鋅沉澱，可將鋅完全沉澱回收；經過濾後可將此含銪、釔過濾液，利用氫氧化鈉將其pH值調整至4，以獲得高純度之氫氧化銪及氫氧化釔沉澱物。
上述專利係針對廢映像管螢光粉來進行資源回收處理，以獲得高純度之氫氧化銪及氫氧化釔沉澱物。因並未發現國內外有任何相關專利與技術，係針對廢螢光粉來產製紅光螢光粉，故本發明可提供相關業者作為資源回收「廢螢光粉」來產製紅光螢光粉之依據。
鑒於傳統技術之缺點，本發明係提供一種從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，以達到回收螢光粉中銪、釔有價資源之功效。
本發明係提供一種從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其步驟包括：將廢螢光粉加入第一浸漬劑形成第一浸漬液，使該第一浸漬液於第一預定溫度下浸漬第一預定 時間後，過濾該第一浸漬液，得到第一濾渣及第一含銪、釔、鋁濾液；在該第一含銪、釔、鋁濾液加入第一鹼液，得到第一含鈉之銪、釔沉澱化合物；以熱水淋洗該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物，去除其表面之鈉，得到第一銪、釔沉澱化合物；將該第一銪、釔沉澱化合物於第二預定溫度及第二預定時間下進行烘乾；將該第一銪、釔沉澱化合物於第三預定溫度及第三預定時間下進行高溫氧化，即可獲得含銪、釔之紅光螢光粉。
其中，所述第一浸漬劑為硝酸，且其硝酸之濃度可為1N~5N。此外，廢螢光粉與第一浸漬劑之固液比可為1g/50ml~5g/50ml。第一預定溫度可為27℃~70℃，第一預定時間則可為0.5小時~5小時。
其中，所述第一鹼液可為氫氧化鈉，可獲得第一含銪、釔沉澱化合物，其可為氫氧化銪與氫氧化釔之混合物。
其中，所述第二預定溫度可為100℃~105℃，第二預定時間可為1小時~3小時。
其中，所述第三預定溫度可為500℃~850℃，第三預定時間可為1小時~5小時。
承上所述，依本發明之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其可具有下述優點：利用本發明之方法，除了可避免廢螢光粉任意丟棄及對人體與環境產生危害之外，同時亦可達到其所含銪、釔有價資源永續循環之功效。藉由本 發明之方法，將廢螢光粉進行回收處理，以得到含銪、釔紅光螢光粉產品，進而減少對境外資源之依賴，增加國家整體之發展。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖示中加以闡述。
D11~D15‧‧‧本發明之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法流程步驟
圖1係為本發明之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法步驟流程圖。
圖2係為本發明使用之廢螢光粉外觀圖。
圖3係為本發明步驟中產生之該第一銪、釔沉澱化合物外觀圖。
圖4係為本發明產出之該含銪、釔之紅光螢光粉外觀圖。
圖5係為本發明產出之含銪、釔紅光螢光粉於紫外燈照射下之紅光發光情形。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之其他優點與功效。
請參閱第1圖，其係為本發明之從廢螢光粉中產 製紅光螢光粉之方法的步驟流程圖。第1圖中，本發明之方法可包含下列步驟：步驟D11，將廢螢光粉加入第一浸漬劑形成第一浸漬液，使該第一浸漬液於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾該第一浸漬液，得到第一濾渣及第一含銪、釔、鋁濾液；步驟D12，在該第一含銪、釔、鋁濾液加入第一鹼液，得到第一含鈉之銪、釔沉澱化合物；步驟D13，以熱水淋洗該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物，去除其表面之鈉，得到第一銪、釔沉澱化合物；步驟D14，將該第一銪、釔沉澱化合物於第二預定溫度及第二預定時間下進行烘乾；步驟D15，將該第一銪、釔沉澱化合物於第三預定溫度及第三預定時間下進行高溫氧化，即可獲得含銪、釔之紅光螢光粉。
本發明使用之廢螢光粉外觀如圖2所示，一般廢螢光粉係由三種螢光粉混合組成，紅粉為銪激活的氧化釔(Y2O3：Eu)，綠粉為鈰、鋱激活的鋁酸鹽(MgAl11O19：Ce,Tb)，藍粉為低價數銪激活之鋁酸鋇鎂(BaMg2Al16O27：Eu)。本發明係利用酸類浸漬該廢螢光粉，再加入鹼液使紅色螢光粉之組成物銪、釔與其他雜質分離，達到產製純紅光螢光粉之目的。
其中，所述第一浸漬劑主要是為了浸漬溶蝕有價銪、釔金屬與雜質鋁金屬。此外，含銪、釔廢螢光粉與第一浸漬劑之固液比可為1g/50ml~5g/50ml。第一預定溫度可為27℃~70℃，第一預定時間則可為0.5小時~3小時，於此條件下，本發明之較佳實施例之浸漬時間於2小時時，可將廢螢光 粉中大部分目標銪、釔金屬與雜質鋁金屬溶蝕於第一浸漬液中，其他元素與雜質則被分離。
其中，在步驟D11所述第一浸漬劑可為硝酸，經過浸漬溶蝕後，可獲得第一含銪、釔、鋁金屬浸漬溶液。N係為濃度(CM,M)=溶質莫耳數(mole)/溶劑體積(L)。該硝酸之濃度係為1N~5N。該第一含銪、釔、鋁濾液為離子溶液，包含Y3+、Eu3+、Al3+、酸根離子及其他廢螢光粉中經酸解離之離子元素。
在步驟D12中，其第一鹼液可為氫氧化鈉，於本發明較佳實施例中，在該第一含銪、釔、鋁濾液中加入氫氧化鈉並將其pH值調整至1，可將第一含銪、釔、鋁浸漬溶液中大部分目標銪、釔沉澱，而鋁完全不沉澱，以達到目標銪、釔與鋁分離之目的，獲得該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物。該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物係為氫氧化銪Eu(OH)3、氫氧化釔Y(OH)3與鈉之混合沉澱物。
在步驟D13中，由於pH調整鹼液為氫氧化鈉，使獲得之第一含鈉之銪、釔沉澱化合物中含有鈉雜質，故將該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物以40℃~70℃熱水淋洗，以將鈉雜質去除，獲得第一銪、釔沉澱化合物。該第一銪、釔沉澱化合物如圖3所示，係為氫氧化銪Eu(OH)3、氫氧化釔Y(OH)3之混合沉澱物。
在步驟D14中，第一銪、釔沉澱化合物經置入烘 箱於第二預定溫度與第二預定時間下予以烘乾，以去除其水分。其第二預定溫度可為100℃~105℃，第二預定時間則可為1小時~3小時。
在步驟D15中，經烘乾後之第一銪、釔沉澱化合物再置入高溫爐，於第三預定溫度與第三預定時間下予以高溫氧化後，即可獲得含銪、釔之紅光螢光粉產品，該含銪、釔之紅光螢光粉如圖4所示，係由氧化銪(Eu2O3)、氧化釔(Y2O3)混合而成。其中該第三預定溫度可為500℃~850℃，第三預定時間可為2小時~5小時。圖5係為本發明產出之含銪、釔紅光螢光粉於紫外燈照射下之紅光發光情形，由圖可看出本發明回收製備而得之紅光螢光粉具有高純度，可作為紅光發光元件之原料使用。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟習此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (9)

  1. 一種從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其步驟包括：將廢螢光粉加入第一浸漬劑形成第一浸漬液，該廢螢光粉與該第一浸漬劑之固液比為1g/50ml~5g/50ml，使該第一浸漬液於第一預定溫度下浸漬第一預定時間後，過濾該第一浸漬液，得到第一濾渣及第一含銪、釔、鋁濾液；在該第一含銪、釔、鋁濾液加入第一鹼液，得到第一含鈉之銪、釔沉澱化合物；以熱水淋洗該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物，去除其表面之鈉，得到第一銪、釔沉澱化合物；將該第一銪、釔沉澱化合物於第二預定溫度及第二預定時間下進行烘乾，該第二預定溫度為100℃~105℃；將該第一銪、釔沉澱化合物於第三預定溫度及第三預定時間下進行高溫氧化，即可獲得含銪、釔之紅光螢光粉，該第三預定溫度為500℃~850℃。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該第一浸漬劑係為硝酸，該硝酸之濃度為1N~5N。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該第一預定溫度為27℃~70℃，該第一預定時間為0.5小時~3小時。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該第一鹼液為氫氧化鈉。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該第一含鈉之銪、釔沉澱化合物pH值為1。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該第一銪、釔沉澱化合物係為氫氧化銪與氫氧化釔之混合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，其中該熱水溫度係為40℃~70℃。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，該第二預定時間為1小時~3小時。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法，該第三預定時間為2小時~5小時。
TW104112310A 2015-04-17 2015-04-17 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法 TWI628258B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW104112310A TWI628258B (zh) 2015-04-17 2015-04-17 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW104112310A TWI628258B (zh) 2015-04-17 2015-04-17 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201638295A TW201638295A (zh) 2016-11-01
TWI628258B true TWI628258B (zh) 2018-07-01

Family

ID=57850244

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW104112310A TWI628258B (zh) 2015-04-17 2015-04-17 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法

Country Status (1)

Country Link
TW (1) TWI628258B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101012501A (zh) * 2007-02-05 2007-08-08 金坛市西南化工研究所 一种从富钇稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法
TWI306084B (zh) * 2002-10-30 2009-02-11 Epistar Corp

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI306084B (zh) * 2002-10-30 2009-02-11 Epistar Corp
CN101012501A (zh) * 2007-02-05 2007-08-08 金坛市西南化工研究所 一种从富钇稀土矿中全分离高纯稀土氧化物的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
張宇鴻, 廢日光燈螢光粉中銪、釔金屬之回收研究, 大葉大學碩士論文, 2013(國家圖書館上架日：2014/11/08)
秦丘翰, 廢映像管螢光粉資源回收之研究, 大葉大學碩士論文, 2006(國家圖書館上架日：2009/09/09)
秦丘翰, 廢映像管螢光粉資源回收之研究, 大葉大學碩士論文, 2006(國家圖書館上架日：2009/09/09) 張宇鴻, 廢日光燈螢光粉中銪、釔金屬之回收研究, 大葉大學碩士論文, 2013(國家圖書館上架日：2014/11/08) *

Also Published As

Publication number Publication date
TW201638295A (zh) 2016-11-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5424873B2 (ja) 蛍光ランプからの希土類の回収方法
US8137645B2 (en) Rare earth recovery from fluorescent material and associated method
US20110280778A1 (en) Method of precipitation of metal ions
RU2669737C1 (ru) Способ получения оксида скандия из скандийсодержащих концентратов
JP2015510541A5 (zh)
CN104232947A (zh) 一种从废荧光粉中提取回收稀土元素的方法
CN108950206A (zh) 一种络合分离稀土和铝的方法
CN107119200B (zh) 一种废旧混合稀土荧光粉高效回收稀土元素的方法
US9322083B2 (en) Technologies of twice dissolved by hydrochloric acid for waste rare earth luminescent materials
KR101422068B1 (ko) 희토류 정광으로부터 희토류 및 비희토류 원소의 분리회수방법
US2582377A (en) Recovery of gallium from alkali metal aluminate solutions
CN104445346A (zh) 一种纳米氧化钇粉体的水热合成方法
CN115582105A (zh) 一种含钛高炉渣改性制备co2捕集材料耦合矿化的方法
TWI628258B (zh) 從廢螢光粉中產製紅光螢光粉之方法
CN110629055A (zh) 一种从荧光粉废料中回收稀土氧化物的方法
CN102838988B (zh) 从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法
CN110627104A (zh) 荧光粉废料回收制备高纯稀土氧化物的方法
CN104445354A (zh) 一种纳米氧化钇粉体的水热合成方法
JPH08333641A (ja) 廃ブラウン管からの希土類元素の回収方法
US4386056A (en) Recovery of yttrium and europium from contaminated solutions
Pan et al. Recovery of Y and Eu from waste phosphors of CRT TVs and the preparation of yttrium europium oxide
TW201436948A (zh) 廢拋光粉之資源再生方法
KR20190109082A (ko) 폐 re:yag 결정으로부터 희토류 성분의 회수방법
JPH08333642A (ja) 廃ブラウン管からの希土類元素の回収方法
CN112239221A (zh) 一种从含铷高盐卤水中提取氯化铷的方法