TWI625430B - 金屬電極及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種金屬電極及其製備方法，金屬基板之外觀鏤空可設有多個孔道。在金屬表面依序電鍍有一第一鎳金屬層、一第一錫金屬層與一第二鎳金屬層，使其金屬基板表面形成複數個電鍍金屬柱或針狀結構。本發明之金屬電極有效提高金屬電極比表面積，達到快速移除產氣反應時在電極表面所產生的氣泡，進一步提升電極效能。利用本發明之金屬電極所組合而成之雙效電極，可以達到1400次以上之循環且有穩定的充放電電壓，顯示出高度的穩定性。

Description

金屬電極及其製備方法
本發明係關於一電池電極，尤為一種金屬電極及其製備方法。金屬可為、鎳、銅、鈦、鐵、鉻等非貴金屬及其合金。
隨近年來環保意識抬頭和非核家園之理念，因應前述環保及同時解決化石燃料汙染和溫室氣體效應問題，具高能量密度、低污染可充放電之二次電池逐漸成為近日重要的研究課題。二次電池中的二次金屬空氣電池尤為受到重視，因其具有高能量密度、低污染，加上反應氣體為空氣中的氧取得容易又無危險性，可大幅的減少電池體積等優點，但因二次金屬空氣電池中的空氣電極需同時具備氧化還原雙功能，在放電時進行氧還原反應(ORR，Oxygen Reduction Reaction)與在充電時進行氧生成反應(OER，Oxygen Evolution Reaction)，且金屬電極在還原時不易完美或均勻沉積，而容易導致二次金屬空氣電池的壽命與電池效能無法提升的缺點。然而，目前多數二次金屬空氣電池的研究仍聚焦開發新型的催化劑以提升電池效能，卻少有針對電極的表面改質及孔道設計之方向的開發成果。
由此可見，上述現有二次空氣電池電極的結構及改質技術仍有諸多缺失，實非一良善之設計，而亟待加以改良。
本發明提供一種金屬電極，其結構為一金屬基板其中，金屬基板之外觀可鏤空設有多個孔道，該孔道係為矩形、圓形、三角形及梯形，而各金屬表面向上依序電鍍設有一第一金屬介面層、一第一金屬柱狀層與一第二金屬保護層，使其表面形成複數個金屬柱或針狀結構。其中該第一金屬介面層之厚度係介於0.01~100μm之間，該第一金屬柱狀層之厚度係介於100~500μm之間，以及該第二金屬保護層之厚度係介於0.01~1000μm之間。
其中各該孔道以N x M之矩陣排列，該N及M為大於零之正整數。而其中任一行之各該孔道與相鄰之另一行之各該孔道係為正三角形與倒三角形排列，或其中任一行之各該孔道與相鄰之另一行之各該孔道係為正梯形與倒梯形排列。
一種金屬電極之製備方法，步驟如下：本發明的金屬基板為不鏽鋼，金屬基板可為不鏽鋼、鎳、銅、鈦、鐵、鉻等非貴金屬及其合金或上述金屬或合金之金屬網。第一金屬介面層與第二金屬保護層為鎳金屬，亦可為鎳、銅、鈦、鐵、鉻等非貴金屬及其合金。第一金屬柱狀層為錫金屬，亦可為錫、鋅等電沉積或電鍍會形成針狀沉積的其他金屬。
將金屬基板以去離子水與丙酮交替清洗後，浸泡於2M HCl與15g/L H2O2之水溶液中5分鐘，再以去離子水將該金屬基板洗淨；將該金屬基板浸入一第一電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第一電鍍電 流及一第一電鍍時間進行電鍍，在該表面形成一第一鎳金屬層；接著將已電鍍第一鎳金屬層之金屬基板浸入一第二電鍍液中，在溫度30℃下，施予一第二電鍍電流及一第二電鍍時間進行電鍍，在其表面形成柱狀結構或是針狀結構；再繼續將以完成第一鎳金屬層與第二金屬層之金屬基板浸入一第三電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第三電鍍電流及一第三電鍍時間進行電鍍最後將該金屬基板以去離子水洗淨。
其中該第一電鍍液與該第三電鍍液係為含鎳金屬離子之電鍍液或其他金屬之電鍍液，該第二電鍍液為含錫金屬離子之電鍍液或其他可形成柱狀結構或是針狀結構之電鍍液。
其中該第一電鍍電流及該第三電鍍電流係為2安培，以及該第二電鍍電流係為0.5~2.5安培。其中該第一電鍍時間係為8分鐘，該第二電鍍時間係為0.1~3分鐘，以及該第三電鍍時間係為8分鐘。
本發明之金屬電極之電鍍金屬柱的針狀結構有效提高金屬電極比表面積，進一步使空氣電池效能提升。本發明進一步以不同電鍍條件改變金屬電極之鎳、錫金屬層之配置，並配合利用不同電解液添加劑達到容易排除氣體生成反應時氣泡在電極表面停留的時間。經由本發明可知，第二鎳金屬層隨著電鍍時間越長，表面積也越大；形成第一錫金屬層時的電鍍電流越大所產生的針狀物電鍍金屬柱也越大。利用本發明之金屬電極所組合而成之雙效電極，可以達到1400次循環且有穩定的充放電電壓，顯示出高度的穩定性。
上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明，惟 該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述，本案不但在空間型態上確屬創新，並能較習用物品增進上述多項功效，應已充分符合新穎性及進步性之法定發明專利要件，爰依法提出申請，懇請 貴局核准本件發明專利申請案，以勵發明，至感德便。
100‧‧‧金屬電極
110‧‧‧金屬基板
120‧‧‧孔道
130‧‧‧電鍍金屬柱
210‧‧‧金屬電極
210‧‧‧金屬基板
230‧‧‧電鍍金屬柱
131‧‧‧第一鎳金屬層
132‧‧‧第一錫金屬層
133‧‧‧第二鎳金屬層
510‧‧‧分隔薄膜層
520‧‧‧觸媒電極層
530‧‧‧氣體擴散層
第1A圖為本發明之金屬電極之示意圖。
第1B圖為本發明之金屬電極之示意圖。
第2圖為本發明之電鍍金屬柱之示意圖。
第3A~3F圖為本發明之孔道之示意圖。
第4圖為本發明之金屬電極之製備方法之示意圖。
第5圖為本發明不同電鍍時間形成之第二鎳金屬層的電壓/電流關係圖。
第6圖為本發明不同電鍍時間形成之第二鎳金屬層的電雙層電容關係圖。
第7圖為本發明不同電鍍電流形成之第一錫金屬層的電壓/電流關係圖。
第8A~8C圖為本發明之金屬電極之SEM圖。
第9圖為本發明之金屬電極電壓與EDTA-2Na電解液添加濃度關係圖。
第10圖為本發明之金屬電極電壓與Triton-X電解液添加濃度關係圖。
第11圖為本發明之金屬電極與不同電解液添加劑的電壓/電流關係圖。
第12圖為本發明之金屬電極之雙效電極結構示意圖。
第13圖為本發明之金屬電極之雙效電極結構充放電壓時間關係圖。
為利 貴審查委員了解本發明之技術特徵、內容與優點及其所能達到之功效，茲將本發明配合附圖，並以實施例之表達形式詳細說明如下，而其中所使用之圖式，其主旨僅為示意及輔助說明書之用，未必為本發明實施後之真實比例與精準配置，故不應就所附之圖式的比例與配置關係解讀、侷限本發明於實際實施上的權利範圍，合先敘明。
請參閱第1A、1B圖，為本發明之金屬電極之示意圖，如第1A圖所示，本發明提供金屬電極100，其結構為一金屬基板110，該金屬基板110之外觀鏤空設有多個孔道120及其表面設有複數個電鍍金屬柱130，如第1B圖所示，本發明另一形式金屬電極200，其結構為一金屬基板210，該金屬基板210之其表面設有複數個電鍍金屬柱230，請參閱第2圖，為本發明之電鍍金屬柱之示意圖，亦為金屬電極100之側面示意圖，由圖可見，在金屬基板110之上設有多個電鍍金屬柱130，而各電鍍金屬柱130向上依序電鍍設有一第一鎳金屬層131、一第一錫金屬層132與一第二鎳金屬層133。其中第一鎳金屬層131之厚度係介於0.01~100μm之間，第一錫金屬層132之厚度係介於100~500μm之間，以及第二鎳金屬層133之厚度 係介於0.01~1000μm之間。
請參閱第3A圖至第3F圖，為本發明之孔道之示意圖，其中，孔道120係以N x M之矩陣排列，該N及M為大於零之正整數。如第3A圖所示，該孔道120為矩形之矩陣排列，如第3B圖所示，該孔道120為圓形之矩陣排列，如第3C圖所示，該孔道120為三角形之矩陣排列，如第3D圖所示，該孔道120為三角形之矩陣排列，且其中任一行之孔道120與相鄰之另一行之孔道120係為正三角形與倒三角形交錯排列，如第3E圖所示，該孔道120為梯形之矩陣排列，如第3F圖所示，該孔道120為梯形之矩陣排列，且其中任一行之孔道120與相鄰之另一行之孔道120係為正梯形與倒梯形交錯排列。
請參閱第4圖，為本發明之金屬電極之製備方法之示意圖，步驟如下：S401：將一金屬基板110以雷射切割形成複數個孔道120後，以去離子水與丙酮交替清洗金屬基板110後，浸泡於2M HCl與1M H2O2之水溶液中5分鐘，再以去離子水將金屬鋼基板110洗淨；S402：將該金屬基板110浸入一第一電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第一電鍍電流及一第一電鍍時間進行電鍍，在該表面形成一第一鎳金屬層131，第一電鍍液中含鎳金屬離子，第一電鍍電流及第一電鍍時間分別為2安培及8分鐘；S403：將該金屬基板110浸入一第二電鍍液中，以溫度30℃下，施予一第二電鍍電流及一第二電鍍時間進行電鍍，在該表面形成針狀結構之一第一錫金屬層132，第二電鍍液中含錫金屬離子，第二電鍍電流及 第二電鍍時間分別為0.5~2.5安培及3分鐘；S404：將該金屬基板110浸入一第三電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第三電鍍電流及一第三電鍍時間進行電鍍，在第一錫金屬層132外形成一第二鎳金屬層133，第三電鍍液中含鎳金屬離子，第三電鍍電流及第三電鍍時間分別為2安培及4~32分鐘，並以去離子水洗淨完成金屬電極100。
將金屬電極至入一三電極系統內進行循環伏安法(CV,cyclic voltammetry)測試，其中所使用之工作電極(working electrode)為本發明之金屬電極，參考電極(reference electrode)為銀/氯化銀電極(Ag/AgCl)，對電極(conter electrode)為Pt觸媒電極，並浸於250ml 0.5M H2SO4中以0.02~0.3V/s的掃描速率下進行CV法分析。如表1及第5圖所示，為以4~32分鐘電鍍時間形成不同厚度的第二鎳金屬層之結果，將第5圖之不同電鍍時間形成之第二鎳金屬層的電壓/電流關係圖進一步整理出表1之電雙層電容(C)之關係表，由表1可見，具有第二鎳金屬層之金屬電極比表面積相對僅具有第一鎳金屬層之金屬電極比表面積多出10倍。此外比表面積隨第二鎳金屬層之電鍍時間增加而增大，當電鍍時間為16分鐘時，其電雙層電容(C)不再增加，由此可見，具有第二鎳金屬層之金屬電極比表面積於電鍍時間為16分鐘時為一穩定電沉積。請參閱第6圖為不同電鍍時間形成之第二鎳金屬層的電雙層電容關係圖，由圖可見，本發明之金屬電極之過電位大幅降低，雖一開始隨著電鍍時間越長過電位也越低，但過長的電鍍時間其過電位差異不大，而趨於穩定。
第7圖所示，為以0.5~2.50安培電鍍時間形成的第一錫金屬層之不同電鍍電流形成之第一錫金屬層的電壓/電流關係圖，由圖可知，金屬電極經由形成第一錫金屬層後其比表面積的比值隨著第一錫金屬層電鍍電流增加而變大。根據電雙層理論，進一步藉由線性方程式回歸不同電鍍電流條件下的斜率，再根據斜率大小估計電極比表面積。經回歸後，計算出不鏽鋼基板、僅含第一鎳金屬層之金屬電極、及以0.5~2.5安培電鍍電流形成第二錫金屬層之金屬電極之斜率依序如表2所示，並更進一步R-squarer結果得出0.983、0.995、0.938、0.907和0.971。由斜率大小結果可知經由表面形成鎳金屬層及錫屬層之金屬電極的比表面積有大幅的提升，但僅含第一鎳金屬層之比表面積僅些微提升。隨著形成第一錫金屬層的電鍍電流的增加，所屬的比表面積也隨之增加，其原因為大電流電鍍比小電流電鍍更容易形成針狀結構，使金屬電極之比表面積更大。
電鍍除了使用直流電度外，亦可使用脈衝電鍍。因當在脈衝電鍍時，由於有間斷時間的存在，被消耗的金屬離子利用這段時間擴散、補充到陰極附近，當下一個電鍍導通時間到來時，陰極附近的金屬離子濃度得以恢復。因此，脈衝電鍍時的質傳過程與直流電鍍時的質傳過程的差異，促使晶種形成的速度遠遠高於晶體成長的速度，使所鍍之金屬層的結晶細化排列緊密，電阻率低，如圖所示，第8A圖為僅含第一鎳金屬層之金屬電極，第8B圖為以直流電鍍形成第一錫金屬層之金屬電極以及第8C圖為以脈衝電鍍形成第一錫金屬層之金屬電極的SEM圖。由第8A圖可明顯比較出只有僅含第一鎳金屬層之金屬電極的表面較為平滑，所以比表面積比遠比第8B、8C圖之電極小的多，其結果顯與上述相同。從電鍍後之外觀可看出，第8B圖直流電鍍的針狀結構較為粗、長，而第8C圖脈衝電鍍的針狀結構較為短小緻密。雖比表面積不見得會增加，但是有助於起泡的排放。
為了使金屬電極表面所生成的氧氣，可迅速的脫離減少氣泡附著在金屬電極表面。因此，分別比較不同濃度的EDTA-2Na與Triton-X系列之電解液添加劑，其結果如第9、10圖所示。從第9圖中可以見在電 解液中添加低濃度的EDTA-2Na有助於降低氣泡的表面張力，加速汽泡的排放，進而降低過電位，添加過多的界面活性劑反而附著於電極表面，導致活化過電位增加。在改變不同濃度的EDTA-2Na，從0%~1%的添加濃度中發現0.05%有較好的性能。相同的情況也在第10圖中0%~1% Triton-X-100添加劑中發現。但添加過多添加劑又會使活化過電位增加，其原因為過多的添加劑會覆蓋住電極表面導致過電位又增加。將0.05% EDTA-2Na、0.01% Triton-X-100與6M KOH比較後，可發現以0.05% EDTA-2Na有最低的過電位，如第11圖所示。
請參閱第12圖，為使用本發明之金屬電極之雙效電極結構示意圖，如圖所示，雙效電極依序包含設有金屬電極100、分隔薄膜層510、觸媒電極層520以及氣體擴散層530。此雙效電極(Bi-functional Electrode)是由兩種電極所組成，其中觸媒電極層520為含20% Pt/C觸媒的碳電極(E-tek,0.4mg Pt/cm2)，電解液是使用6M KOH和0.5% EDTA-2Na混合液，並以電源供應器供應直流電流0.05A，進行7.5分鐘充電與7.5分鐘放電週期測試，其結果如第13圖所示，利用本發明之金屬電極所組成之雙效電極可以達到1400次以上循環且有穩定的充放電電壓。
上列詳細說明乃針對本發明之一可行實施例進行具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述，本案不僅於技術思想上確屬創新，並具備習用之傳統方法所不及之上述多項功效，已充分符合新穎性及進步性之法定發明 專利要件，爰依法提出申請，懇請 貴局核准本件發明專利申請案，以勵發明，至感德便。

Claims (8)

  1. 一種金屬電極，包括：一金屬基板，該金屬基板鏤空設有複數個孔道；以及複數個金屬柱或複數個金屬針，各該金屬柱或各該金屬針設於該金屬基板之表面，並依序設有一第一金屬介面層、一第一金屬柱狀層與一第二金屬保護層，該第一金屬介面層形成於該金屬基板上，該第一金屬柱狀層直接形成於該第一金屬介面層，且該第二金屬保護層形成於該第一金屬介面層上，其中該第一金屬介面層之厚度係介於0.01~100μm之間，該第一金屬柱狀層之厚度係介於100~500μm之間，該第二金屬保護層之厚度係介於0.01~1000μm之間，且該第一金屬柱狀層係由錫或鋅所製成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之金屬電極，其中該金屬基板係為不鏽鋼、鎳、銅、鈦、鐵、鉻、非貴金屬或其中任一者之合金或金屬網，其中該第一金屬介面層與該第二金屬保護層為鎳、銅、鈦、鐵、鉻、非貴金屬或其中任一者之合金。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之金屬電極，其中各該孔道以N x M之矩陣排列，該N及M為大於零之正整數。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之金屬電極，其中各該孔道係為矩形、圓形、三角形及梯形。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之金屬電極，其中任一行之各該孔道與相鄰之另一行之各該孔道係為正三角形與倒三角形排列，或其中任一行之各該孔道與相鄰之另一行之各該孔道係為正梯形與倒梯形排列。
  6. 一種金屬電極之製備方法，步驟如下：將一金屬基板以雷射切割形成複數個孔道；去除該金屬基板表面油垢及氧化物，以去離子水與丙酮交替清洗後，浸泡於2M HCl與15g/L H2O2之水溶液中5分鐘，再以去離子水將該金屬基板洗淨；以蒸鍍、濺鍍、電鍍、化學還原方法其中任一或二者以上之組合沉積出一第一金屬介面層與一第二金屬保護層及一第一金屬柱狀層，其中該第一金屬柱狀層為柱狀或針狀；其中，該第一金屬介面層沈積，係將該金屬基板浸入一第一電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第一電鍍電流密度及一第一電鍍時間進行電鍍，以形成該第一金屬介面層於該金屬基板上，其中該第一金屬介面層之厚度係介於0.01~100μm之間；其中，該第一金屬柱狀層，係將該金屬基板浸入一第二電鍍液中，以溫度30℃下，施予一第二電鍍電流密度及一第二電鍍時間進行電鍍，形成柱狀結構或是針狀結構，其中該第一金屬柱狀層係直接形成於該第一金屬介面層上，該第一金屬柱狀層係由錫或鋅所製成，且該第一金屬柱狀層之厚度係介於100~500μm之間；以及其中，該第二金屬保護層，係將該金屬基板浸入一第三電鍍液中，以溫度40℃，攪拌轉速240rpm下，施予一第三電鍍電流密度及一第三電鍍時間進行電鍍，形成該第二金屬保護層於該第一金屬柱狀層上，其中該第二金屬保護層之厚度係介於0.01~1000μm之間。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之金屬電極之製備方法，其中該第一電鍍液與該第三電鍍液係為含鎳金屬離子之電鍍液。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之金屬電極之製備方法，其中該第一電鍍電流密度及該第三電鍍電流密度係為每平方公分0.1-2安培，以及該第二電鍍電流密度係為每平方公分0.5~2.5安培。
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