TWI614934B - 電池隔板上之陶瓷塗層 - Google Patents

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Abstract

本發明大體上關於諸如鋰離子電池之電化學能量儲存裝置，且尤其是關於一種對此類儲存裝置中之隔板提供具受控厚度的均勻陶瓷塗層的方法。本發明的一些實施例利用分散於溶劑中的奈米/微米尺寸顆粒的層疊式塗佈，該溶劑可以是水性或非水性。本發明的其他實施例利用諸如PVD的乾式製程，以於多孔聚烯烴隔板上沉積陶瓷膜。根據本發明的某些態樣，此方式的優點包括以較少廢棄物且較高產率(相較於當前的陶瓷塗佈技術)達成更緻密更均勻的具有更佳受控厚度之膜的能力。陶瓷塗佈之隔板的優點是單元的安全性增加。

Description

電池隔板上之陶瓷塗層 【相關申請案之交互參照】
本申請案主張美國臨時申請案61/736,968號之優先權，該臨時申請案之內容在此以參考形式全文併入本文中。
本發明大體上關於諸如鋰離子電池之電化學能量儲存裝置，且尤其是關於一種對此類儲存裝置中之隔板提供具受控厚度的均勻陶瓷塗層的方法。
當前鋰離子電池的生產是使用多孔聚烯烴隔板，該等隔板在高溫下易受熱縐縮，且可能引發正極與負極或相對應的集電器之間的短路。隔板上的陶瓷塗層助於抑制直接接觸，但當前使用印刷技術(或類似技術)形成塗層的方法無法在電池隔板上均勻地塗佈四微米或更小的陶瓷顆粒。
本發明大體上關於諸如鋰離子電池之電化學能量儲存裝置，且尤其是關於一種對此類儲存裝置中之隔板提供具受控厚度的均勻陶瓷塗層的方法。本發明的一些實施例利用分散於溶劑中的奈米/微米尺寸顆粒的層疊式(layer by layer) 塗佈，該溶劑可以是水性或非水性。本發明的其他實施例利用諸如PVD的乾式製程，以於多孔具烯烴隔板上沉積陶瓷膜。根據本發明的某些態樣，此方式的優點包括以較少廢棄物且較高產率(相較於當前的陶瓷塗佈技術)達成更緻密更均勻的具有更佳受控厚度之膜的能力。陶瓷塗佈之隔板的優點是單元(cell)的安全性增加。
根據這些與其他態樣，根據本發明之實施例的方法包括以下步驟：製備用於電化學儲存裝置的隔板；以及利用受控的製程使陶瓷層塗佈至該隔板，該陶瓷層具有期望厚度。一些實施例中，該受控的製程包含以下步驟：使具陶瓷顆粒之第一層塗佈至該隔板，第一層的該等陶瓷顆粒具有第一電荷；使具陶瓷顆粒之第二層塗佈至該第一層，第二層之該等陶瓷顆粒具有與該第一電荷相反的第二電荷；以及重覆該等塗佈步驟直到獲得具有期望厚度的陶瓷塗層為止。其他實施例中，該受控製程包含以下步驟：製備源材料，該源材料包含陶瓷材料；以及在PVD腔室中將該陶瓷層沉積在該隔板上，直到獲得該期望厚度為止。
S102-S110‧‧‧步驟
S302-S306‧‧‧步驟
402‧‧‧集電器
404‧‧‧陽極塗層
408‧‧‧塗佈隔板
412‧‧‧陰極塗層
414‧‧‧集電器
發明所屬技術領域中具有通常知識者一旦瀏覽下文中本發明之特定實施例的描述以及伴隨的圖式後，將能明瞭本發明之這些與其他態樣及特徵，其中：第1圖是繪示根據本發明實施例的製造陶瓷塗佈隔板的示範製程的流程圖；第2圖繪示根據本發明實施例的陶瓷塗佈隔板的示 範完成結構；第3圖是繪示根據本發明實施例的製造陶瓷塗佈隔板的另一示範製程的流程圖；及第4圖繪示根據本發明實施例的具有陶瓷塗佈隔板的示範鋰離子電池結構。
現在，將參考圖式詳細描述本發明，該等圖式是提供作為本發明的繪示性範例，以使發明所屬技術領域中具有通常知識者能夠操作本發明。很明顯圖式與下文中的範例並非意味將本發明之範疇限制至單一實施例，而是，藉由互換所描述或所繪示之元件的其中一些或全部，可實現其他實施例。再者，當本發明之某些元件可部分或全部透過使用已知部件實施時，將會僅描述這些已知部件中用於瞭解本發明所必須的彼等部分，而這些已知部件的其他部分的詳細描述將會省略，以不使本發明難以理解。除非在此以其他方式指明，否則，如發明所屬技術領域中具有通常知識者所明瞭的，描述成在軟體中實施的實施例不應限制於該等實施例，而是該等實施例可包括於硬體中(或軟體與硬體之組合中)實施的實施例，反之亦然。除非在此以其他方式明確陳述，否則，在本說明書中，不應將顯示單數部件的實施例視為限制，相反地，申請人希望本發明涵蓋包括複數個相同部件的其他實施例，反之亦然。再者，除非就此明確地提出，否則申請人不希望說明書或申請專利範圍中的任何用語歸屬於非通用或特殊的意涵。進一步而言，本發明涵蓋透過繪示方式於本文 中所參考的已知部件的目前與未來已知的等效例。
大體而言，本發明意識到，以較少廢棄物且較高產率(相較於當前的陶瓷塗佈技術)達成更緻密更均勻的具有更佳受控厚度之膜的能力是有優勢的。在諸如電池之電化學儲存裝置中有陶瓷塗佈之隔板的優點包括單元的安全性增加。
一些實施例中，本發明包括從水介質層疊式塗佈帶相反電荷的(oppositely charged)奈米/微米尺寸顆粒，該塗佈可非常適合在諸如多孔聚烯烴隔板之隔板上形成陶瓷塗層。根據本發明的這些實施例的示範方法顯示於第1圖。
在第一步驟S102中，製備帶相反電荷的顆粒的兩個懸浮液或乳化液。該等陶瓷顆粒可以是絕緣氧化物或離子傳導陶瓷，絕緣氧化物諸如為Al2O3、SiO2等，而離子傳導陶瓷諸如(Li,La)TiO3、Li-La-Zr-O、以硫化物為基礎的電解質等。該等顆粒較佳為奈米尺寸，但可為微米尺寸。該等顆粒可為緻密或中空。可用於本發明之實施例中的可購得的陶瓷顆粒之一個範例是Al2O3、SiO2與MgO。
可透過以下方式將電荷授予該等顆粒：透過控制溶液的組成或pH值，或者透過將帶電荷聚電解質(charger polyelectrolyte)附接該顆粒(這是藉由吸附或反應性化學鍵結(接枝)達成)。聚電解質是這樣的聚合物：該聚合物的重複單元載有可離子化基團。這些基團將會在某些溶液(例如水)中解離，而使得這些聚合物帶電荷。聚電解質之性質因此類似電解質(鹽類)又類似聚合物(高分子量化合物)， 且有時稱為聚鹽類(polysalt)。工業上使用的聚電解質中的一些聚電解質是聚二丙烯基二甲基氯化銨、聚丙烯胺-Nafion/聚丙烯酸、線性N,N-十二烷基甲基聚乙烯亞胺/聚丙烯酸、聚乙烯亞胺、聚苯乙烯磺酸鹽、聚丙烯胺鹽酸鹽、聚丙烯胺/聚丙烯酸、聚丙烯酸/聚環氧乙烷-嵌段-聚己內酯。當解離時帶負電的聚電解質之範例為，聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)與聚丙烯酸(PAA)。PSS與PAA皆是解離時帶負電的聚電解質。PSS是「強」聚電解質(溶液中完全帶電荷)，然而PAA是「弱」聚電解質(部分帶電荷)。帶正電的聚合物之範例為聚乙烯亞胺、聚賴氨酸、聚丙烯胺鹽酸鹽等。聚電解質在固體基質上的吸附是表面現象，其中具帶電荷基團的長鍊聚合物分子接合至以相反極性帶電荷的表面。
雖然第1圖中並未顯示有另外的步驟，但如果隔板本身原本未帶電荷，則可能必須製備該隔板。一些實施例中，此製備可包括將隔板暴露至電暈，化學式處理該隔板(例如使用氧化劑)，或者是將聚電解質吸附或接枝至隔板表面。為了使具帶相反電荷的顆粒的第一層接合隔板，擁有帶電荷的隔板是必須的。
步驟S104包括施加自限制層，該自限制層由具顆粒的單一層所構成。舉例而言，若隔板帶正電，則施加帶負電的層。一旦表面完全被帶負電的層覆蓋，則終止顆粒沉積。應注意，在上下文中使用「自限制」之用語以指「因為沉積單層顆粒，所以帶類似電荷顆粒之間的自然斥力導致無顆粒堆積」。該施加步驟可透過使用例如噴塗製程將適當的混合 物塗佈至隔板上而執行。
於步驟S106執行清洗製程，以將任何過多的顆粒與溶液清洗掉。該清洗可透過將水噴灑在沉積層上或使隔板運行通過水浴而執行。或者，可使用諸如乙腈、乙醇、N-甲基-2-吡咯酮、四氫呋喃等非水性溶劑。在此時，隔板塗佈有單一層陶瓷顆粒，該層之厚度實質上對應已用在該聚合物溶液中的陶瓷顆粒直徑。
步驟S108中，施加第二層的顆粒，該等顆粒具有與前一層相反的電荷，且在步驟S110執行清洗。如步驟S104與S106中同樣的方式執行施加與清洗。在此時，隔板將具有厚度實質上約為所用之陶瓷顆粒直徑的兩倍的陶瓷塗層。
以如所需達成陶瓷塗層之期望厚度的那樣多的次數重覆步驟S104至S110。
第2圖繪示完成的隔板結構，且該結構的一個表面受到塗佈。本發明的實施例使用現存的電池隔板，並且使用上述方法以陶瓷顆粒塗層修飾該等隔板。一些實施例中，隔板一般為約25微米厚的聚烯烴製成的結構。適合用於本發明中的可購得的隔板包括例如：Polypore(Celgard)生產的聚合性多孔隔板、Toray Tonen(電池隔板膜(BSF))、SK Energy(鋰離子電池隔板(LiBS))、Evonik工業(SEPARION)、Asahi Kasei(Hipore)、DuPont(Energain)等。
第2圖顯示的範例中，已將約3微米厚的塗層施加在隔板的面向電池結構中之負極之表面上。然而，一些實施例中，隔板的雙側皆可受到塗佈。這樣的實施例中，整體塗 佈的隔板結構可為約16微米厚，且或許薄如10微米厚。
上述實施例成功地以較少廢棄物且較高產率(相較於當前的陶瓷塗佈技術)達成更緻密更均勻的具有更佳受控厚度之膜。然而，發明人已發現，在上述製程中並非總是能夠可靠地使用微米顆粒形成膜，因為有時難以使該等顆粒附著至表面。取而代之使用奈米顆粒克服此問題，但奈米顆粒需要額外的層施加循環方能達成期望的膜厚。
因此，本發明的替代性實施例涉及用於形成陶瓷塗層乾式方法，而非前述之濕式製程。一個示範乾式製程涉及使用物理氣相沉積(PVD)技術且不需要使用顆粒。第3圖是繪示根據本發明這些實施例的示範製程。
如第3圖中所示，處理開始於製備膜源材料(步驟S302)。這可包括溶劑中的SiO2或Al2O3，且較佳為具界面活性劑分子的水性溶劑，以適當分散顆粒。
步驟S304中，將隔板結構放置在PVD腔室中，該PVD腔室諸如來自美國加州聖克拉拉市的應用材料公司的Endura Impulsive PVD或Aristo工具。隔板結構可包括SiO2、Al2O3、鋰傳導陶瓷氧化物(諸如石榴石組成物的摻雜變異物)、鈣鈦礦、反鈣鈦礦與鋰傳導硫化物，而聚合性隔板作為基質。
步驟S306中，處理持續到期望厚度的材料沉積為止，之後將塗佈的隔板移出PVD腔室。
應注意，為了將膜形成在隔板結構的雙側上，可重覆步驟S304與S306。
本發明之發明人已注意到，結合第3圖於上文所述之實施例有勝於先前實施例的某些優點。例如，所得的塗佈結構具有增加的熱穩定度與增加的可溼潤性。再者，所得的塗佈結構具有增強的離子傳導性，相信這是由進入隔板材料孔隙中的SiO2或Al2O3分子之間的液體表面交互作用所造成。這容許整個隔板結構得以在厚度上減少至低於10微米，且膜厚是在奈米的量級。
第4圖繪示示範性鋰離子電池結構，該電池結構具有根據本發明之上述實施例之任一者的塗佈隔板。鋰離子單元400的範例的剖面示意圖顯示於第4圖中，具有集電器402、陽極塗層404、塗佈隔板408、陰極塗層412與集電器414。除了集電器412與414之外的所有部件也含有鋰離子電解質。
在根據本發明的鋰離子單元之實施例中，在陽極的碳石墨(LiC6)晶體結構之原子層中與陰極的鋰鈷氧化物(LiCoO)或鋰錳氧化物(LiMnO4)中含有鋰。需要第4圖中顯示的其他層傳導電子與帶正電的鋰離子。該等層可於圓筒內彼此於內側捲繞或一起壓成矩形平坦層。
集電器402可以是銅板，而集電器414可以是鋁板。在404、408與412中浸漬的電解質可包含液體/膠體或固態聚合物，且可彼此不同。塗佈的隔板408可以是如上述實施例之任一者中所述的隔板。
雖然已參考本發明之較佳實施例特別描述本發明，但對發明所屬技術領域中具有通常知識者而言應易於瞭解， 可不背離本發明之精神與範疇製作形式與細節上的改變與修飾。申請人希望所附的申請專利範圍涵蓋此類改變與修飾。
S102-S110‧‧‧步驟

Claims (13)

  1. 一種方法，包括以下步驟：製備用於一電化學儲存裝置的一隔板(separator)；及利用一受控的製程使一陶瓷層塗佈至該隔板，該陶瓷層具有一期望厚度，其中該受控的製程包括下述步驟：使具陶瓷顆粒之一第一層塗佈至該隔板，第一層的該等陶瓷顆粒具有一第一電荷；使具陶瓷顆粒之一第二層塗佈至該第一層，第二層之該等陶瓷顆粒具有與該第一電荷相反的一第二電荷；及重覆該等塗佈步驟直到獲得具有該期望厚度的一陶瓷塗層為止。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該等陶瓷顆粒包含奈米顆粒。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該等陶瓷顆粒包含微米顆粒。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該陶瓷層包含Al2O3與SiO2之其中一者。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該陶瓷層包含一離子傳導陶瓷。
  6. 如請求項1所述之方法，其中該隔板包含多孔聚烯烴。
  7. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：透過控制含有該等陶瓷顆粒的一溶液中的一pH值，將一電荷授予該等陶瓷顆粒。
  8. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：透過將一帶電荷聚電解質(charger polyelectrolyte)附接該等陶瓷顆粒，將一電荷授予該等陶瓷顆粒。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該期望厚度少於5微米。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該陶瓷層形成在下述之其中一者上：該隔板的一面向陽極側，以及該隔板的一面向陰極側。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該陶瓷層形成在該隔板的一面向陽極側與該隔板的一面向陰極側上。
  12. 一種隔板，具有如請求項1至11之任一項所述之方法形成的塗層。
  13. 一種電池，具有一隔板，該隔板具有如請求項1至11之任一項所述之方法形成的塗層。
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