TWI604030B - 具有機磷之聚合基質及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種包括具有分散於其內之一磷光體之一聚合載體材料之波長轉換元件、一種包括此一光轉換元件之發光裝置及一種用於製造此一光轉換元件之方法。
基於發光二極體(LED)之照明裝置越來越多地用於多種照明應用。LED提供超過傳統光源(諸如白熾燈及螢光燈)之優點，其等包含長使用期限、高流明效能、低操作電壓及流明輸出之快速調變。
有效率之高功率LED通常基於發藍光材料。為產生具有一期望顏色(例如白色)輸出之一基於LED之照明裝置，可使用一適合波長轉換材料(通常稱為一磷光體)，其將由LED發出之光之部分轉換成更長波長之光以便產生具有期望光譜特性之光之一組合。該波長轉換材料可直接施加在LED晶粒上，或其可配置在相對於該磷光體之某一距離處(所謂之遠端組態)。
諸多無機材料已用作為將由LED發出之藍光轉換成更長波長之光之磷光體材料。然而，無機磷光體之缺點在於其等相對昂貴。此外，無機磷光體係光散射粒子，因此總是反射入射光之一部分，此導致一裝置之效率損失。此外，無機LED磷光體具有有限量子效率及一相對較寬發射光譜(尤其對於發紅光LED磷光體)，此導致額外效率損失。
當前，考量有機磷光體材料以替換LED中之無機磷光
體，其中可期望藍光至黃光/橙光之轉換以(例如)實現白光輸出。有機磷光體之優點在於：可相對於位置及頻寬而容易地調整其等之發光光譜且量子效率通常高於無機磷光體。有機磷光體材料通常亦具有一高透明度，此有利改良照明系統之效率(相較於使用更多光吸收及/或反射磷光體材料之系統)。此外，有機磷光體比無機磷光體便宜很多。然而，因為有機磷光體對LED之電致發光活動期間所產生之熱敏感，所以有機磷光體主要用在遠端組態裝置中。
阻礙有機磷光體材料施加在基於遠端磷光體LED之照明系統中之主要障礙為其等之較差光化學穩定性。
US 2007/0273274(Horiuchi等人)揭示一種半透明層壓板，其包括一發光裝置且包括一有機磷光體，該有機磷光體配置在具有低氧氣濃度之一氣密腔室中使得該磷光體之衰變減少。然而，保持一低氧氣濃度較困難且昂貴。
因此，此項技術中需要採用有機磷光體材料之改良發光裝置。
本發明之一目的為克服此問題且提供包括具有增加使用期限之一磷光體之一波長轉換元件。
根據本發明之一第一態樣，藉由用於製造一波長轉換元件之一方法而實現此及其他目的，該方法包括以下步驟：提供具有分散或分子溶解於其內之一第一波長轉換材料之一聚合載體材料，該第一波長轉換材料係經調適以將一第
一波長之光轉換成一第二波長之光；使該聚合載體材料在處於或高於其玻璃轉變溫度之一第一溫度處變形使得該聚合載體材料之至少部分結晶；及使該聚合載體材料在低於其熔化溫度之一第二溫度處退火。
有利地，聚合載體材料可對第一波長及第二波長之光透明。
可藉由將有機磷光體併入聚合材料中而改良有機磷光體之穩定性，且此已在以引用方式併入本文中之非公開申請案(EP 10181066.1)中進一步被描述。
發明者意外發現包括在一聚合載體材料中之一波長轉換材料在由上述方法處理該聚合材料之後展示極佳穩定性且藉此改良使用期限。
特定言之，發明者發現：藉由在處於或高於聚合材料之玻璃轉變溫度之溫度處使用所謂之應力誘發結晶來使包括一有機磷光體之聚合物結晶(其發生在聚合物變形時)，接著藉由退火而進一步結晶及/或穩定化，從而實現具有含於其內之有機磷光體分子之一高度有序聚合基質，其中該等磷光體分子展示驚人之改良穩定性及增加使用期限(尤其在溫度接近或高於聚合物之玻璃化溫度時)，其中包括在聚合材料中之有機磷光體分子之降解率因若干因素而降低(相較於未經本發明之方法處理之相同聚合物)。
在本申請案之上下文中，術語「結晶」及「結構有序性」應被理解為分子之任何形式之至少部分排列、配置及/或定向(例如呈一規則週期性圖案)，其中該等分子在一定
程度上具有一有限自由度。應注意此等術語不應被解釋為受限於僅包括固態晶體，且應包括液態型晶體。此外，因為「結晶」或「結構有序性」之程度與材料之密度有關，所以尤其可通過密度量測值而獲得此程度之量化。
給定聚合材料之一高結晶度或結構有序性，如可通過根據本發明之方法而實現，所得半結晶聚合物可因其低光散射性而具有一高光透明度。
可(例如)藉由拉伸、吹塑或真空成形而實現之使聚合材料在處於或高於玻璃轉變溫度之一溫度處變形導致一所謂之應力誘發結晶，即，聚合材料之聚合分子係至少部分排成直線以提供形成物理交聯之微晶以因此使聚合物穩定。
藉由隨後增加聚合材料之溫度(使溫度保持低於其熔化溫度)而實現聚合材料之退火以因此使聚合材料進一步結晶及穩定。執行退火步驟之溫度可經有利調適使得可實現最佳晶體生長及/或重新配置條件。
在本發明之實施例中，第一溫度可處於或高達80℃以高於聚合載體材料之玻璃轉變溫度，較佳地，第一溫度可處於或高達50℃以高於聚合載體材料之玻璃轉變溫度，且更較佳地，第一溫度可處於或高達30℃以高於聚合載體材料之玻璃轉變溫度。高於玻璃轉變溫度之一較低第一溫度可為有利的，因為可確保微晶之形成且可避免有機磷光體分子自聚合載體之結晶區擴散(此可發生在溫度較高時)以給定其結塊且因此給定發光之淬滅。
根據本發明之一實施例，第一溫度低於第二溫度。
在本發明之一實施例中，在退火步驟期間使聚合載體材料變形。因此，可維持由聚合載體材料變形所致之波長轉換元件之一期望形狀。
根據本發明之一實施例，單軸向執行聚合材料之變形以藉此產生呈(例如)一纖維形式之一波長轉換元件。替代地，雙軸向執行變形且藉此獲得呈(例如)一薄膜、一管或帶形式之波長轉換元件。因此，波長轉換元件可呈具有一實質上二維延伸部分之形式，例如具有高達數米之一長度及/或寬度及在0.001毫米至1毫米範圍內之一厚度(或直徑)。
替代地，藉由諸如(例如)吹塑或真空成形之方法而實現聚合材料之變形，藉此給定可經調適以與一給定期望應用裝配在一起之呈三維形狀(諸如(例如)呈燈泡狀)形式之波長轉換元件。
根據本發明之一實施例，第一波長轉換材料在聚合載體材料中之含量為1%重量比或更小，例如0.1%重量比或更小，諸如0.01%重量比或更小。
根據本發明之一實施例，第一波長轉換材料包括二萘嵌苯衍生物及/或量子點。
根據本發明之一實施例，第一波長轉換材料包括一有機磷光體。
根據本發明之一第二態樣，通過包括一半結晶聚合材料之一波長轉換元件而實現以上所提到及其他目的，該半結晶聚合材料包括具有一結晶度之聚合分子，其中該聚合材
料包括分散於其內之至少一波長轉換材料，且其中該結晶度為10%體積比或更大，例如20%體積比或更大，諸如30%體積比或更大。
在本發明之一實施例中，波長轉換元件被包括在一第二聚合基質中，其中波長轉換元件呈分散在該第二聚合基質中之粒子形式。該等粒子可呈較佳具有0.01毫米至1毫米範圍內之一直徑之纖維形式。此外，該第二聚合基質(例如一聚合物，諸如聚(甲基丙基酸甲酯)或聚碳酸酯或聚苯乙烯)可實質上透明且具有一相對較低之玻璃轉變及/或熔化溫度，因此允許在包括在波長轉換元件中之聚合載體材料之熔化溫度以下處理包括波長轉換元件之粒子之一第二聚合基質。
本發明之此第二態樣之效應及特徵很大程度上相似於以上結合本發明之第一態樣而描述之效應及態樣。
此外，根據本發明之波長轉換元件可被有利包括在一發光裝置中，該發光裝置進一步包括經調適以發出一第一波長之光之至少一光源，其中波長轉換元件係經配置以接收該第一波長之光且經調適以將該第一波長之該光之至少部分轉換成一第二波長之光。
在本發明之一實施例中，至少一光源有利地為一固態光源(諸如(例如)一LED或一雷射)以較佳發出光譜之藍紫或紫外線部分之光。
應注意本發明係關於申請專利範圍技術方案中所列舉特徵之全部可能組合。
現將參考展示本發明之(若干)例示性實施例之附圖而更詳細描述本發明之此及其他態樣。
在以下描述中，參考具有併入其內之至少一波長轉換材料之一波長轉換元件之一製造方法而描述本發明。下文中，參考包括發明者目前已知之最佳模式之本發明之較佳實施例而描述本發明，然而，應瞭解可在不背離如隨附申請專利範圍中所闡述之本發明之範疇情況下作出對一般技術者而言顯而易見之各種改變及修改。
圖1示意性繪示根據本發明之方法之較佳步驟100至102，且圖2a至圖2c展示此等步驟100至102之各者後之所得波長轉換元件202。現將參考圖1及圖2a至圖2c而詳細描述根據本發明之一較佳實施例。
第一步驟100涉及提供具有分散或分子溶解於其內之一第一波長轉換材料201之一聚合載體材料200。此可藉由包括一光轉換材料之一單體混合物之聚合且藉此獲得包括該光轉換材料之一聚合物而實現，替代地，該波長轉換材料可在高於該聚合物之熔化溫度之一溫度處分散或溶解在該聚合物中。隨後，該混合物首先可被淬滅至該聚合材料之玻璃化溫度以下且接著被加熱至執行變形步驟101之一期望溫度，替代地，該混合物被直接冷卻/淬滅至變形步驟101之溫度。聚合載體材料200在圖2a中體現為實質上呈非結晶態，然而，應注意聚合載體材料亦可體現為更多呈半結晶態(此可根據聚合材料之組成以及所使用之方法(例如
擠壓法)及所使用之淬滅溫度而變動)以提供材料之混合物。當然，亦應注意圖2a至圖2c係波長轉換元件之放大圖(其中僅展示少量聚合分子)，然而，熟習此項技術者肯定將認識到聚合載體材料通常將包括大量分子，其等之全部可具有不同結構構造及晶體形成。
在本發明之一實施例中，聚合載體材料200包括聚酯，其可包括併入至聚合物主鏈中之一芳族部分。通常，聚合載體材料可包括聚對苯二甲酸乙二酯(PET)及/或其之一共聚物及/或聚萘二甲酸乙二酯(PEN)及/或其之一共聚物(亦參見用於聚合材料之更多選項之歐洲專利申請案EP 10181066.1)。
此外，如熟習此項技術者所瞭解，本發明之方法與任何特定有機磷光體化合物之使用無關，因此，波長轉換材料可包括具有用於波長轉換元件之一給定應用之期望性質之任何有機磷光體化合物。然而，二萘嵌苯衍生化合物(諸如苝雙醯亞胺及苝單醯亞胺，例如市售染料「F170」、「F240」、「F083」、「F300」或「F305」之任何者)可有利用作為展示高穩定性之此等磷光體化合物。
根據本發明之一實施例，第一波長轉換材料可包括奈米磷光體(諸如所謂之量子點)，其等包括(例如)硒化鎘及/或磷化銦。
波長轉換材料之濃度可為基於聚合載體材料及波長轉換材料之總重量之1%重量比或更小、較佳地0.1%重量比或更小、更較佳地0.01%重量比或更小及甚至較佳地百萬分
之十(10 ppm)重量比或更小。
在第二步驟101中，使具有分散於其內之一第一波長轉換材料201之聚合載體材料200在處於或高於其玻璃轉變溫度之一第一溫度(例如處於或高達80℃以高於其玻璃化溫度)處變形。通常，聚合載體材料之該第一溫度可處於或高達50℃以高於其玻璃轉變溫度，或(例如)處於或高達30℃以高於其玻璃轉變溫度。此處理(所謂之應力誘發結晶)導致區域203包括微晶(圖2b中所展示)，其中聚合載體材料之聚合分子200宏觀上經至少部分排序。在此階段中，發生材料之稠化作用。如圖2b中所指示，可(例如)單軸向或替代地雙軸向執行聚合載體材料之變形(圖中未展示)。聚合載體材料之變形亦可涉及諸如吹塑或真空成形之方法。
給定變形之方式，可獲得呈一薄膜、一纖維、一管或一帶形式之波長轉換元件，其具有0.001毫米至1毫米範圍內之一厚度(或直徑)及高達數米之一長度及/或一寬度。替代地，可(例如)藉由吹塑或真空成形而獲得更多三維形式，諸如(例如)呈燈泡狀。
第三步驟102涉及使具有分散於其內之一第一波長轉換材料201之聚合載體材料200在低於其熔化溫度之一第二溫度處退火。此第二溫度通常高於執行第二步驟101之第一溫度。如圖2c中所展示，此第三步驟102中進一步增加結晶度及宏觀有序性以因此使材料進一步穩定。聚合材料200之此等變換可在其密度增大時獲知。在本發明之實施
例中，某種程度上亦可在第三步驟102期間實施聚合載體材料200之變形。
波長轉換元件202可視情況包括經調適以將第一波長之光轉換成一第三波長之光之一第二波長轉換材料。該第二波長轉換材料可為一無機磷光體材料(例如摻鈰釔鋁石榴石(YAG)或鎦鋁石榴石(LuAG))或一第二有機磷光體化合物。因此，可使用一個以上波長轉換材料來根據期望而更便利地調適輸出光之光譜組成。在本發明之另一實施例中，波長轉換元件可包括散射粒子，諸如(例如)AlOx。該第二波長轉換材料及/或該等散射粒子可分散在聚合載體材料之相同層中以經受圖2之相同處理，或替代地可分散在相同或不同聚合載體材料之一單獨層中，該單獨層(例如)藉由塗佈或層壓而在一額外處理步驟中施加在含有第一波長轉換材料之層上。
圖3a至圖3e展示根據本發明之一發光裝置304、305、306、307、314之例示性實施例之一橫截面側視圖，其包括：複數個LED 300；及至少一波長轉換元件301、302、303、310、312，其配置在相對於LED 300之一距離處呈所謂之遠端組態以接收自LED 300發出之一第一波長之光且經調適以將該第一波長之該光之至少部分轉換成一第二波長之光。聚合載體材料通常具透光性，使得由LED發出及/或由包括在波長轉換元件301、302、303、310、312中之波長轉換材料轉換之光可透過聚合載體材料。如圖3a所展示，一發光裝置304可包括複數個波長轉換元件301，各者
經配置以自一單一LED 300接收光，或如圖3b至圖3d中所展示，一發光裝置305、306、307包括經配置以自全部LED 300接收光之一單一波長轉換元件302、303、310。此外，如圖3c至圖3d中所繪示，波長轉換元件303、310可定形為一圓頂或燈泡。波長轉換元件亦可呈可彎曲且裝配至一玻璃管中或纏繞該玻璃管之一薄膜形式，且此管可具有發光二極體以充當一改裝螢光燈。圖3d展示根據本發明之發光裝置之一實施例，其在此處被設置為包括具有一傳統燈頭308之一燈座部分308之一改裝燈307。圖3d中之波長轉換元件310呈燈泡狀以與光輸出構件309之對應外形裝配在一起。
圖3e展示根據本發明之發光裝置314之一實施例，其中複數個波長轉換元件312係分散在一第二聚合基質313中。波長轉換元件312可呈具有0.01毫米至1毫米範圍內之一厚度之粒子312形式。藉由將波長轉換元件312併入一第二聚合基質313中，可藉由(例如)注射成型技術而容易地產生包括具有一期望設計之波長轉換元件之組件。在圖3e中，第二聚合基質313係配置在包括LED 300之一反射腔室311頂上。
熟習此項技術者認識到本發明絕非受限於上述例示性實施例。例如，圖3a至圖3e僅為其中可使用本發明之波長轉換元件之發光裝置之例示性實施例，應瞭解波長轉換元件可經調適且實際上用在其中可期望將光自一波長轉換成另一波長之任何類型之發光裝置中。此外，波長轉換元件可
被施加為任何發光裝置上之一塗層。亦可預期波長轉換構件可為自撐式層，諸如具有任何適合形狀之獨立於一發光裝置之一薄膜或薄片。
已在實驗中驗證根據本發明之方法之優點。
在一實驗中，將藉由擠壓且隨後淬滅至室溫而製備之0.015%紅色F305染料(其為一市售有機磷光體)用在一PET基質中。圖4展示以時間為函數之來自包括磷光體材料(其經光通量密度為每平方厘米4.2瓦(4.2 W/cm2)之450奈米之藍光照射)之一層所製備PET基質之發射。該層之初始吸收比為10%，因此強度係直接相關於染料濃度。如圖可見，強度係時間與一衰減率k之一指數函數。
接著，用光通量密度為4.2 W/cm2之450奈米之藍光照射含有磷光體材料之所製備聚合材料且量測各種溫度處之衰減率。在圖5中，衰減率之倒數(其係使用期限之一量測值)被繪製為溫度之一函數。如圖5中可見，磷光體之衰減率僅在高於60℃時快速增大以導致磷光體之使用期限之一快速減小。
明顯地，在聚合物(諸如聚碳酸酯及PET)中，染料之降解率在高於其玻璃轉變溫度時快速增大以因此限制發光染料之施加溫度範圍。
接著，根據本發明之方法之一實施例而處理含有磷光體材料之所製備聚合材料：首先將材料加熱至90℃(其高於PET之玻璃轉變溫度)，在此溫度處拉伸材料；及隨後使材
料在150℃處退火。吾人發現：在材料之此處理後，衰減常數在空氣溫度80℃時自4.6＊10-7減小至6.6＊10-8，其對應於磷光體之使用期限增加約1/7。
200‧‧‧聚合載體材料
201‧‧‧第一波長轉換材料
202‧‧‧波長轉換元件
203‧‧‧區域
300‧‧‧發光二極體/LED
301‧‧‧波長轉換元件
302‧‧‧波長轉換元件
303‧‧‧波長轉換元件
304‧‧‧發光裝置
305‧‧‧發光裝置
306‧‧‧發光裝置
307‧‧‧發光裝置/改裝燈
308‧‧‧燈座部分/燈頭
309‧‧‧光輸出構件
310‧‧‧波長轉換元件
311‧‧‧反射腔室
312‧‧‧波長轉換元件/粒子
313‧‧‧第二聚合基質
314‧‧‧發光裝置
圖1係一流程圖，其示意性繪示根據本發明之一波長轉換元件之一製造方法之一較佳實施例；圖2a至圖2c係光學元件之放大橫截面圖，其中各視圖對應於根據圖1之方法之製程之一階段；圖3a至圖3e展示根據本發明之一發光裝置之實施例之一橫截面側視圖；圖4展示以時間為函數之來自包括一磷光體材料之一PET基質之一層之發射之一曲線圖；及圖5展示以溫度為函數之包括在一PET基質中之一磷光體材料之衰減率倒數之一曲線圖。
Claims (15)
- 一種用於製造一波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)之方法，該方法包括以下步驟：(100)提供具有分散(dispersed)或分子溶解(molecularly dissolved)於其內之一第一波長轉換材料(201)之一聚合載體材料(200)，該第一波長轉換材料經調適以將一第一波長之光轉換成一第二波長之光；(101)使該聚合載體材料(200)在處於或高於其玻璃轉變溫度之一第一溫度處變形使得該聚合載體材料之至少部分結晶；及(102)使該聚合載體材料(200)在低於其熔化溫度之一第二溫度處退火。
- 如請求項1之方法，其中該第一溫度處於或高達80℃以高於該聚合載體材料(200)之玻璃轉變溫度。
- 如請求項1或2之方法，其中該第一溫度低於該第二溫度。
- 如請求項1或2之方法，其中在該退火步驟期間使該聚合載體材料(200)變形。
- 如請求項1或2之方法，其中雙軸向或單軸向執行該聚合載體材料(200)之該變形(101)。
- 如請求項1或2之方法，其中該波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)在該變形之後呈一薄膜、一纖維、一管或一帶之形式。
- 如請求項1或2之方法，其中藉由該方法之吹塑或真空成 形而實現該聚合載體材料(200)之該變形(101)。
- 如請求項1或2之方法，其中該聚合載體材料(200)包括聚對苯二甲酸乙二酯(PET)及/或其之一共聚物及/或聚萘二甲酸乙二酯(PEN)及/或其之一共聚物。
- 如請求項1或2之方法，其中該第一波長轉換材料(201)包括二萘嵌苯衍生物及/或一量子點。
- 一種波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)，其根據請求項1至9中任一項之方法而製造。
- 一種波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)，其包括一半結晶聚合材料(200)，該半結晶聚合材料包括具有一結晶度之聚合分子，其中該聚合材料包括分散於其內之至少一波長轉換材料(201)，且其中該結晶度為10%體積比(10% by volume)或更大。
- 如請求項11之波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)，其中該結晶度為20%體積比或更大。
- 如請求項11之波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)，其中該結晶度為30%體積比或更大。
- 如請求項10至13中任一項之波長轉換元件(202、301、302、303、310、312)，其中該波長轉換元件被包括在一第二聚合基質(313)中，且其中該波長轉換元件(312)可呈分散在該第二聚合基質(313)中之粒子(312)形式。
- 一種發光裝置(304、305、306、307、314)，其包括經調適以發出一第一波長之光之一光源(300)及如請求項10至14中任一項之一波長轉換元件(301、302、303、310、 312)，其中該波長轉換元件係經配置以接收該第一波長之光且經調適以將該第一波長之該光之至少部分轉換成一第二波長之光。
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