TWI580718B - 高分子組成物 - Google Patents
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Description
本發明係關於快速結晶配方,更特別關於其組成之比例與形成方法。
聚丙烯(PP)具有比重低、物理機械性能佳、化學穩定性好、易回收等特點而應用廣泛。隨著國人生活水平水準的提高,汽車、家電和建築等行業的快速發展,對於材料物化性也有更高的要求,導致現有的聚丙烯漸漸不能滿足市場需求。高性能聚丙烯材料開發已成為工業發展重要方向,其中改質PP的重要方法之一為利用成核劑改變聚丙烯結晶特性,進而影響或改變其物理及化學特性。PP材料為結晶性聚合物,在反應押出改質冷卻過程中易形成較大晶球,形變時,外力造成裂紋易使材料產生脆性斷裂,另一方面,異相成核劑能有效地使原來的均相成核過程轉變為異相成核過程,除了加快結晶速度外還可進一步細化晶粒結構,提升PP的本質強度、剛性、與尺寸安定性,並縮短工作循環週期。
綜上所述,目前亟需快速結晶的PP配方。
本發明一實施例提供之高分子組成物,包括:接枝高分子,係由接枝改質反應形成,且接枝改質反應的反應物
包括聚烯烴與自由基起始劑;以及聚丙烯,其中聚丙烯與第二接枝高分子彼此混掺;其中聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。
本發明一實施例提供之高分子組成物,包括:第一接枝高分子,係由第一接枝改質反應形成,且第一接枝改質反應的反應物包括聚烯烴與第一自由基起始劑;以及第二接枝高分子,係由第二接枝改質反應形成,且第二接枝改質反應的反應物包括聚丙烯與第二自由基起始劑,其中第一接枝高分子與第二接枝高分子彼此混掺;其中聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。
本發明一實施例提供之高分子組成物,包括:第一接枝高分子,係由第一接枝改質反應形成,且第一接枝改質反應的反應物包括聚烯烴、第一自由基起始劑、與第一含雙鍵之反應性單體,其中聚烯烴與第一含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間;以及第二接枝高分子,係由第二接枝改質反應形成,且第二接枝改質反應的反應物包括聚丙烯、第二自由基起始劑、與第二含雙鍵之反應性單體,其中聚丙烯與第二含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間,其中第一接枝高分子與第二接枝高分子彼此混掺;其中聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。
在一實施例中,快速結晶配方為高分子組成物,其包括接枝高分子與聚丙烯的混掺物。接枝高分子係由接枝改質反應形成,且接枝改質反應的反應物包括聚烯烴與自由基起始劑。上述聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。在一實施例中,聚烯烴於230℃之熔融指數介於10g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,例如介於800g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,且聚丙烯於230℃之熔融指數介於1g/10分鐘至5g/10分鐘之間。高分子之融熔指數與分子量呈負相關,越高的熔融指數即越低的分子量。若聚烯烴之熔融指數過高,則會造成剛性下降。若聚烯烴之熔融指數過低,則加工周期過長。若聚丙烯之熔融指數過高,則物性會嚴重下降。若聚丙烯之熔融指數過低,則不利於加工射出成形。在本發明一實施例中,聚烯烴可為乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、及/或其他烯類之聚合物(單聚物或共聚物)、或上述之組合。在本發明一實施例中,自由基起始劑可為過氧化二異丙苯、過氧化苯甲醯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧烷、或上述之組合。在本發明一實施例中,接枝高分子與聚丙烯之重量比例介於1:100至50:100之間。若接枝高分子之比例過低,易造成接枝極性官能基含量低,則與未添加之聚丙烯接近。若接枝高分子之比例過高,則熔融指數過高,則物性會嚴重下降。上述接枝高分子之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1100g/10分鐘至2000g/10分鐘,且聚丙烯於230℃之熔融指數介於1g/10分鐘至5g/10分鐘之間。在本發明一實施例中,係將100重量份之聚烯烴與0.1至10
重量份之自由基起始劑以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程進行接枝改質,以形成接枝高分子。若自由基起始劑之用量過低,則反應自由基不足量,聚烯烴上的反應位點過少,裂解反應不足,與未反應之聚烯烴性質相同。若自由基起始劑之用量過高,則聚烯烴上的反應位點將過多而產生裂解反應(β-scission),並劣化產品物性。上述螺桿進料口之溫度介於160至200℃之間,螺桿轉速介於100rpm至300rpm之間,且反應時間介於1至3分鐘之間。接著將1至50重量份之接枝高分子導入100重量份之聚丙烯中,以雙螺桿押出方式將上述混掺物押出,且押出溫度介於180至200℃之間。上述混掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至120之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.20至1.0之間。
在一實施例中,形成接枝高分子之接枝改質反應的反應物除了聚烯烴與自由基起始劑外,可進一步具有含雙鍵之反應性單體,且聚烯烴與含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。在本發明一實施例中,含雙鍵之反應性單體可為丙烯酸類、丙烯酸酯類、甲基丙烯酸酯類、馬來酸酐、甲基丙烯酸縮水甘油酯、琥珀酸酐、或上述之組合。若含雙鍵之反應性單體的比例過低,則與未添加含雙鍵之反應性單體反應的接枝高分子性質相同。若含雙鍵之反應性單體的比例過高,則反應性單體易產生自聚效應。在此實施例中,聚丙烯與接枝高分子之重量比介於100:1至100:50之間。若接枝高分子之比例過低,易造成接枝極性官能基含量低,則與未添加之聚丙
烯接近。若接枝高分子之比例過高,熔融指數過高,則物性會嚴重下降。含雙鍵之反應性單體可降低接枝高分子的比例,即降低快速結晶配方的成本。此實施例之接枝改質反應、接枝高分子與聚丙烯之混掺物的押出方法均與前述類似,在此不贅述。此實施例之混掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至125℃之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.2至1.0之間。
在本發明一實施例中,快速結晶配方之高分子組成物包括第一接枝高分子與第二接枝高分子的混掺物。第一接枝高分子係由第一接枝改質反應形成,且第一接枝改質反應的反應物包括聚烯烴與第一自由基起始劑。第二接枝高分子係由第二接枝改質反應形成,且第二接枝改質反應的反應物包括聚丙烯與第二自由基起始劑。與前述實施例類似,聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。舉例來說,聚烯烴於230℃之熔融指數介於10g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,例如介於800g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,且聚丙烯於230℃之熔融指數介於1g/10分鐘至5g/10分鐘之間。在本發明一實施例中,第一接枝高分子與第二接枝高分子之重量比介於1:100至50:100之間。若第一接枝高分子之比例過高,則會造成物性嚴重下降。若第一接枝高分子之比例過低,則與未添加之第二接枝高分子性質相同。在此實施例中,第一接枝高分子中的聚烯烴、第一自由基起始劑、與聚烯烴及第一自由基起始劑之比例與前述實施例之接枝高分子類似,在此不贅述。在第二接枝改質反應中,第二自由基起始劑可為過氧化二異丙苯、過氧化苯甲醯、3,6,9-三
乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧烷、或上述之組合。在本發明一實施例中,係將100重量份之聚丙烯與0.1至10重量份之第二自由基起始劑以一次進料方式,進行押出製程進行接枝改質,以形成第二接枝高分子。若第二自由基起始劑之用量過低,則反應自由基不足量,聚烯烴上的反應位點過少,裂解反應不足,與未反應之聚丙烯性質相同。若第二自由基起始劑之用量過高,則聚丙烯上的反應位點將過多而產生裂解反應(β-scission),並劣化產品物性。上述螺桿進料口之溫度介於180至200之間,螺桿轉速介於100rpm至300rpm之間,且反應時間介於1至3分鐘之間。接著將1至50重量份之第一接枝高分子導入100重量份之第二接枝高分子中,以雙螺桿押出方式將上述混掺物押出,且押出溫度介於180至200℃之間。上述混掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至120℃之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.2至1.0之間。
在一實施例中,形成第一接枝高分子之接枝改質反應的反應物除了聚烯烴與第一自由基起始劑外,可進一步具有第一含雙鍵之反應性單體,且聚烯烴與第一含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。若第一含雙鍵之反應性單體的比例過低,則與未添加第一含雙鍵之反應性單體反應的接枝高分子性質相同。若第一含雙鍵之反應性單體的比例過高,則反應性單體易產生自聚效應。第一含雙鍵之反應性單體與前述之含雙鍵反應性單體類似,在此不贅述。在此實施例中,第二接枝高分子與第一接枝高分子之重量比介於100:1至
100:50之間。若接枝高分子之比例過低,則物性會嚴重下降。若接枝高分子之比例過高,熔融指數過低,則造成加工不易。此實施例之接枝改質反應、第一接枝高分子與第二接枝高分子之混掺物的押出方法均與前述類似,在此不贅述。此實施例之混掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至120℃之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.2至1.0之間。
在一實施例中,形成第二接枝高分子之接枝改質反應的反應物除了聚丙烯與第二自由基起始劑外,可進一步具有第二含雙鍵之反應性單體,且聚丙烯與第二含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。若第二含雙鍵之反應性單體的比例過低,則與未添加第二含雙鍵之反應性單體反應的接枝高分子性質相同。若含雙鍵之反應性單體的比例過高,則反應性單體易產生自聚效應。第二含雙鍵之反應性單體與前述之含雙鍵反應性單體類似,在此不贅述。在此實施例中,第二接枝高分子與第一接枝高分子之重量比介於100:1至100:50之間。若第一接枝高分子之比例過低,因熔融指數過低,會造成加工射出不易。若第一接枝高分子之比例過高,則會造成物性嚴重下降。此實施例之接枝改質反應、第一接枝高分子與第二接枝高分子之混掺物的押出方法均與前述類似,在此不贅述。此實施例之混掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至120℃之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.2至1.0之間。
在本發明一實施例中,快速結晶配方之高分子組
成物包括第一接枝高分子與第二接枝高分子的混掺物。第一接枝高分子係由第一接枝改質反應形成,且第一接枝改質反應的反應物包括聚烯烴、第一自由基起始劑、與第一含雙鍵之反應性單體,其中聚烯烴與第一含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。若第一含雙鍵之反應性單體之比例過高,則反應性單體易產生自聚現象。若第一含雙鍵之反應性單體之比例過低,則極性官能接枝率過低,與未反應之聚烯烴效果相同。第二接枝高分子係由第二接枝改質反應形成,且第二接枝改質反應的反應物包括聚丙烯、第二自由基起始劑、與第二含雙鍵之反應性單體,其中聚丙烯與第二含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。若第二含雙鍵之反應性單體之比例過高,則反應單體易產生自聚現象。若第二含雙鍵之反應性單體之比例過低,則極性官能接枝率過低,與未反應之聚丙烯效果相同。第一與第二自由基起始劑的種類、聚烯烴與第一自由基起始劑的比例、聚丙烯與第二自由基起始劑的比例與前述類似,在此不贅述。上述聚烯烴之熔融指數大於聚丙烯之熔融指數。舉例來說,聚烯烴於230℃之熔融指數介於800g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,且聚丙烯於230℃之熔融指數介於1g/10分鐘至5g/10分鐘之間。在一實施例中,第一接枝高分子與第二接枝高分子之重量比介於1:100至50:100之間。若第一接枝高分子之比例過低,則熔融指數過低,造成加工不易。若第一接枝高分子之比例過高,則會造成物性下降。此實施例之接枝改質反應,與第一接枝高分子與第二接枝高分子之混掺物的押出方法均與前述類似,在此不贅述。此實施例之混
掺物的熔融溫度(Tm)約介於145至150℃之間,冷卻溫度(Tc)約介於105至120℃之間,結晶度約介於30至40之間,且結晶速率約介於0.2至1.0之間。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉數實施例,作詳細說明如下:
實施例
下述實施例中,聚丙烯PP係購自李長榮之ST612,其於230℃下之熔融指數為1.8g/10分鐘。聚烯烴LPP為聚丙烯,係購自Exxonmobil之6936G1,其於230℃下之熔融指數為1500g/10分鐘。聚烯烴ZrPP為聚丙烯,係購自Dupont之Fusabond P613,其於190℃下之熔融指數為120g/10分鐘。
下述實施例中,熔融指數量測係根據ASTM D1238。
比較例1
取10重量份之LPP與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
比較例2
取10重量份之ZrPP與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例1
取1.8公斤之LPP、5.4g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、5.4g之過氧化二異丙苯以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成接枝高分子。螺桿進料
口溫度為160℃,螺桿轉速為200rpm,反應時間為約60秒。取10重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1716.02g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例2
與實施例1類似,差別在於實施例2係取30重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1716.02g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例3
取1.8公斤之LPP、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及135g之丙烯酸(AA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成接枝高分子。取2重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的第一接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1679.81g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。與實施例1相較,明顯地,含雙鍵之反應性單體可降低接枝高分子的混合比例,即降低快速結晶配方的成本。
實施例4
與實施例3類似,差別在於實施例4係取10重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1679.81g/10分鐘。此混掺物之熔融溫
度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例5
取1.8公斤之LPP、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及135g之甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成接枝高分子。取10重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1673.08g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例6
取1.8公斤之LPP、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及135g之丙烯酸(AA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成第一接枝高分子。取1.8公斤之ST612、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及18g之馬來酸酐(MA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成第二接枝高分子。取10重量份之第一接枝高分子與100重量份之第二接枝高分子混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的第一接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1679.81g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例7
取1.8公斤之LPP、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧
基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及135g之甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成第一接枝高分子。取1.8公斤之ST612、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及18g之馬來酸酐(MA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成第二接枝高分子。取10重量份之第一接枝高分子與100重量份之第二接枝高分子混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的第一接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1673.08g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
實施例8
取1.8公斤之ZrPP、9g之2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)-3-己炔、9g之過氧化二異丙苯、以及135g之甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)以雙螺桿一次進料方式,進行押出製程及接枝改質反應,以形成接枝高分子。取10重量份之接枝高分子與100重量份之ST612混合後,以雙螺桿押出(押出溫度190℃)製備混掺物。接枝改質形成的接枝高分子其於230℃下之熔融指數為1177.30g/10分鐘。此混掺物之熔融溫度、冷卻溫度、結晶度、與結晶速率如第1表所示。
由第1表之比較可知,上述實施例之混掺物的結晶速率遠高於聚丙烯之結晶速率。換言之,上述實施例在提高結晶速率時亦兼顧透光率。
Claims (13)
- 一種高分子組成物,包括:一接枝高分子,係由一接枝改質反應形成,且該接枝改質反應的反應物包括一聚烯烴與一自由基起始劑;以及一聚丙烯,其中該接枝高分子與該聚丙烯彼此混掺;其中該接枝高分子之熔融指數大於該聚丙烯之熔融指數,其中該聚烯烴之熔融指數大於該聚丙烯。
- 如申請專利範圍第1項所述之高分子組成物,其中該接枝高分子與該聚丙烯的重量比介於1:100至50:100之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之高分子組成物,其中該接枝改質反應的反應物更包括一含雙鍵之反應性單體,該聚烯烴與該含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。
- 如申請專利範圍第3項所述之高分子組成物,其中該接枝高分子與該聚丙烯的重量比介於1:100至50:100之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之高分子組成物,其中該接枝高分子於230℃之熔融指數介於1100g/10分鐘至2000g/10分鐘之間,且該聚丙烯於230℃之熔融指數介於1g/10分鐘至5g/10分鐘之間。
- 一種高分子組成物,包括:一第一接枝高分子,係由一第一接枝改質反應形成,且該第一接枝改質反應的反應物係一聚烯烴與一第一自由基起始劑;以及一第二接枝高分子,係由一第二接枝改質反應形成,且該 第二接枝改質反應的反應物係一聚丙烯與一第二自由基起始劑,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子彼此混掺;其中該聚烯烴之熔融指數大於該聚丙烯之熔融指數。
- 如申請專利範圍第6項所述之高分子組成物,其中該第一接枝高分子與第二接枝高分子的重量比介於1:100至50:100之間。
- 一種高分子組成物,包括:一第一接枝高分子,係由一第一接枝改質反應形成,且該第一接枝改質反應的反應物係一聚烯烴、第一含雙鍵之反應性單體、與一第一自由基起始劑;以及一第二接枝高分子,係由一第二接枝改質反應形成,且該第二接枝改質反應的反應物係一聚丙烯與一第二自由基起始劑,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子彼此混掺;其中該聚烯烴之熔融指數大於該聚丙烯之熔融指數,其中該聚烯烴與該第一含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。
- 如申請專利範圍第8項所述之高分子組成物,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子的重量比介於1:100至50:100之間。
- 一種高分子組成物,包括:一第一接枝高分子,係由一第一接枝改質反應形成,且該第一接枝改質反應的反應物係一聚烯烴與一第一自由基起始 劑;以及一第二接枝高分子,係由一第二接枝改質反應形成,且該第二接枝改質反應的反應物係一聚丙烯、一第二含雙鍵之反應性單體與一第二自由基起始劑,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子彼此混掺;其中該聚烯烴之熔融指數大於該聚丙烯之熔融指數,其中該聚丙烯與該第二含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間。
- 如申請專利範圍第10項所述之高分子組成物,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子的重量比介於1:100至50:100之間。
- 一種高分子組成物,包括:一第一接枝高分子,係由一第一接枝改質反應形成,且該第一接枝改質反應的反應物包括一聚烯烴、一第一自由基起始劑、與一第一含雙鍵之反應性單體,其中該聚烯烴與該第一含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間;以及一第二接枝高分子,係由一第二接枝改質反應形成,且該第二接枝改質反應的反應物包括一聚丙烯、一第二自由基起始劑、與一第二含雙鍵之反應性單體,其中該聚丙烯與該第二含雙鍵之反應性單體之重量比介於100:0.1至100:20之間,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子彼此混掺;其中該聚烯烴之熔融指數大於該聚丙烯之熔融指數,且該第一含雙鍵之反應性單體不同於該第二含雙鍵之反應性單體。
- 如申請專利範圍第12項所述之高分子組成物,其中該第一接枝高分子與該第二接枝高分子之重量比介於1:100至50:100之間。
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