TWI575031B - 電子墨水與顯示器及影像顯示方法 - Google Patents

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Description

電子墨水與顯示器及影像顯示方法
本發明係有關於電子墨水與顯示器及影像顯示方法。
 發明背景
寬廣多種已知之電子顯示器中，若干涉及電子式控制帶電粒子懸浮於流體之位置。電泳顯示器表示一類型電子顯示器且涉及藉施加電信號以庫侖力加諸於該等帶電粒子上而移動懸浮於流體之帶電粒子。某些電子顯示器被稱作為電子紙或e紙，原因在於其又薄又軟且具有紙張般的影像品質。電子顯示器可使用透射光，但某些只使用反射光。
雖然曾經嘗試多種技術辦法，但仍然有多所改良空間。舉例言之，一項挑戰存在於只使用反射光於電子顯示器產生明亮的全彩影像。於光反射及帶電粒子於顯示器之一像素中移動時存在有獨特狀況。結果，借用自已知電泳流體之技術，諸如用於平版印刷之液體電泳調色劑(LEP調色劑)上未能適當發揮於電子顯示應用。
已知之電泳流體仰賴提供可吸附電荷之顏料，或仰賴由聚合物所包膠之顏料組成物來提供帶電粒子。但包膠經常係於聚合過程中原位進行，此處顏料化學與聚合物化學有交互相關性，因此某些聚合物只能與某些顏料可相容。又，顏料化學可能影響粒子電荷，獲得在不同色彩間改變的粒子電荷。此等不相容性及其它問題促成改良帶電著色劑粒子懸浮液之研究，該粒子位置可藉電子式控制。此等懸浮液可稱作為電子墨水。若干電子墨水可稱作為電泳墨水，此處藉施加電信號以庫侖力加諸於帶電粒子上可移動帶電粒子。
依據本發明之一實施例，係特地提出一種包含帶負電粒子之電子墨水，其包括下列之組合物：樹脂粒子其具有小於1.0微米之平均粒徑且含有具500至20,000分子量之樹脂；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料；及與該等樹脂粒子做物理性結合之一電荷導向劑。
依據本發明之另一實施例，係特地提出一種電子顯示器，包含：一像素；於該像素之一電極；及於該像素之電子墨水，該墨水含有帶負電粒子其包括下列之組合物：樹脂粒子其具有小於1.0微米之平均粒徑及含有以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之樹脂共聚物或樹脂以聚乙烯為主之離子單體聚合物；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料；與該等樹脂粒子做物理性結合之一電荷導向劑；及化學鍵結至該等樹脂粒子之一電荷輔劑。
依據本發明之又一實施例，係特地提出一種影像顯示方法，包含：提供一電子顯示器包括允許可見光進出該像素之一像素、於該像素之一電極、及於該像素之電子墨水，該墨水含有帶負電之粒子，該等粒子包括下列之組合物：含有以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之樹脂共聚物或樹脂以聚乙烯為主之離子單體聚合物之樹脂粒子，兩種樹脂皆具有500至20,000之分子量；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料，兩種樹脂皆具有與靛青顏料、洋紅顏料、黃顏料、黑顏料、其它顏料、及其組合物可相容之性質；一電荷導向劑其係與該等樹脂粒子做物理性結合；及分散劑；使用該電極施加一電信號至該像素及使用該電信號壓密該等帶電粒子；及改變該電信號及分散該等帶電粒子跨該像素。
 較佳實施例之詳細說明
於一個實施例中，含有帶電粒子之電子墨水包括樹脂粒子、顏料與電荷導向劑之組合物。該等樹脂粒子具有小於1.0微米之平均粒徑且含有具500至20,000分子量之樹脂。
須了解，添加至樹脂粒子之顏料、電荷導向劑及/或其它組分可提供較大型墨水粒子，但此處實施例提供具有也小於1.0微米之平均墨水粒徑之墨水。雖然對前述範圍以及本文指定之其它範圍舉出最小值及/或最大值，但也期望含括於該範圍內之更為狹窄範圍且可與先前技術區別。此外，此處實施例可提供其中含括之更狹窄範圍之基礎。於本文件全文，分子量之指示係指重量平均分子量。除非另行指示，否則列出樹脂之分子量範圍係指該樹脂之個別分子量具有分布於該範圍以內之分子量。
樹脂可具有1,000至5,000之分子量。樹脂可為具有大於50℃包括大於90℃之熔點之熱塑性樹脂。值得注意地，樹脂之低熔點可能限制使用該電子墨水至裝置之操作溫度，以免墨水分解。即使如此，高熔點樹脂可能具有過高分子量。舉個實例，樹脂可為蠟樹脂。顏料係載荷於樹脂粒子上。電荷導向劑可與樹脂粒子做物理性結合。
提供粒徑小於1.0微米之墨水粒子可協助於顯示器以具有100微米或以下之尺寸之像素顯像，且可減少基於減色之顯示器之光散射，該減色係使用吸收受制表現。像素尺寸可為就觀看平面而言之長度或寬度。此處所述小粒子尺寸隨著使用較小的像素尺寸例如5至50微米，及甚至10至25微米而變成益發顯著。
舉例言之，電荷導向劑可形成膠束結構，其藉斥水連結而與樹脂粒子做物理性結合但非化學結合，來提供至少部分粒子電荷。斥水連結或更適當稱做斥水交互作用表示於膠束結構發生的眾所周知的現象。大致上，於非極性溶劑，兩親性分子之親水頭端定向分子，因而將親水頭端一起組裝於膠束內部，而斥水尾端組裝於膠束表面外側。也眾所周知斥水連結不會訴諸化學鍵結，反而係分子之斥水部分與未偏極化材料諸如樹脂表面間之互斥物理交互作用。
部分依據所選用之樹脂，電子墨水之帶電粒子可為負或正。概略言之，含帶負帶電粒子之電子墨水可使用酸性樹脂，而含帶正電荷粒子之電子墨水可使用鹼性樹脂。對於負性墨水，樹脂包括以順丁烯二酐接枝之聚醚共聚物或以聚乙烯為主之離子單體聚合物。負性墨水樹脂粒子包含該共聚物或離子單體聚合物。離子單體聚合物可為聚(乙烯-共聚-丙烯酸)鋅鹽。酸性樹脂具有1,000至5,000，包括1,000至3,000之分子量。用於正性墨水，樹脂可包括乙烯基吡咯啶酮/三十碳烯共聚物。額外可能之鹼性樹脂包括聚胺類、聚醯胺類、及可能之其它樹脂。正性墨水樹脂粒子可包含乙烯基吡咯啶酮/三十碳烯共聚物。鹼性樹脂可具有1,000至5,000包括3,000至4,500之分子量。
如此，對負性墨水電荷導向劑可為鹼性而對正性墨水可為酸性。用於負性墨水之電荷導向劑之一個實例包括磺丁二酸、二-十三烷酯金屬鹽。金屬鹽可為鋇鹽。電荷導向劑可包含金屬鹽。用於正性墨水之電荷導向劑之一個實例包括聚異丁烯丁二醯亞胺聚胺類。電荷導向劑可包含聚異丁烯丁二醯亞胺聚胺類。可使用其它已知之電荷導向劑，例如說明於WIPO公告案第WO/2007/130069(申請案第PCT/US2006/018297號)名稱「液體調色劑之電荷導向劑」可能為適合使用。
用於正性墨水或負性墨水，樹脂粒子具有小於2.0微米，或許甚至小於1.0微米之最大粒徑。樹脂中之另一項常見特性涉及與靛青顏料、洋紅顏料、黃顏料、黑顏料、及其組合物可相容的性質。此等可相容性允許發展出衍生自相同樹脂/電荷導向劑組成物之CMYK色系。可能地，電子顯示器之一個像素含有載荷CMYK顏料中之一者於其上之一個粒子集合及載荷CMYK顏料中之不同者於其上之另一個粒子集合。由於兩個粒子集合可能衍生自相同樹脂/電荷導向劑組成物，其電荷及效能可能相當而出現與顏料化學獨立無關之效能。如此較不可能存在有不可相容性。
又，由於樹脂具有與顏料組合之可相容性，此等相容性允許色域的調節或調整。個別粒子可能包括CMYK顏料及/或其它基本顏料或二次顏料中之多於一者，且可具有來自於各種顏料組合物之任一種色彩，諸如於可用的泛調性(Pantone)點色彩空間內部之任何色彩。舉例言之，只有單一色粒子之單色顯示器並未限於單一顏料之色彩，反而可為衍生自一種或多種其它顏料之混合物之任一種色彩。
如實例2-4所述，顏料載荷量可改變來提供色深的調整，且甚至經由最佳化光密度而達成電子顯示器像素中之高色深。顏料載荷量可占固體之1至99重量百分比(wt%)，包括5-95wt%，或甚至5-85wt%。經由提供其發揮功能與顏料化學獨立無關之樹脂/電荷導向劑組成物，使用所述電子墨水之電子顯示器之應用中有顯著彈性。
樹脂粒子與顏料之組合物，其中該等粒子含有樹脂，組合物與聚合期間原位包膠或自其它類似已知技術所製造之粒子成對比。於該組合物中，起始物料包括固體(樹脂粒子)及顏料，加工處理獲得載荷以該顏料之固體樹脂粒子。已知由前驅化學物質聚合所得之原位粒子係於溶液，顏料之包膠也係於溶液。樹脂粒子與顏料之組合物於已知之原位包膠期間並未發生，原因在於並無任何樹脂粒子存在於前驅物溶液。反而，所發生的唯一組合涉及聚合前驅物及顏料。
已知聚合前驅物與顏料之組合物無法視為組成或製造樹脂粒子與顏料之組合物。比較載荷有顏料之樹脂粒子，其單純製造聚合物包膠顏料。由此處討論可了解，載荷有顏料之樹脂粒子與已知之經聚合物包膠之顏料間存在有可辨識之差異，至少包括允許使用顏料與一給定樹脂/電荷導向劑組成物之多種組合物。
含帶負電粒子之電子墨水包括樹脂粒子、顏料、電荷導向劑及電荷輔劑之組合物。電荷輔劑可化學鍵結至樹脂粒子。電荷輔劑之實例包括金屬皂，金屬皂含有金屬諸如Al、Zn、Ca、Mg、其它金屬及其組合物，及配體諸如硬脂酸根、油酸根、其它配體、及其組合物。兩個實例包括三硬脂酸鋁及二硬脂酸鋁。可使用其它已知之電荷輔劑，例如可能適合使用WIPO公告案第WO/2008/085709號(申請案第PCT/US2007/088627號)名稱「靜電墨水之電荷輔劑」所述之電荷輔劑。可使用物理上與樹脂結合但非化學鍵結之電荷輔劑，例如白顏料(二氧化鈦)固體含浸於負性樹脂或TPP(三苯膦)固體含浸於正性樹脂。
主要電荷輔劑提供分子結構來捕捉樹脂粒子周圍的電荷導向劑分子。如此如下實例5所示，可提高粒子導電率。不欲受任何特定理論所限，相信游離電荷與粒子物理上結合之電荷導向劑間存在有平衡，而該平衡表現於粒子導電率。當使用三硬脂酸鋁時，假設平衡遷移至較低體積自由電荷、與粒子結合之電荷導向劑增加、及粒子導電率增強。粒子導電率可大於50皮西門子(pS)例如大於200pS。
對以順丁烯二酐接枝之聚乙烯共聚物，由於順丁烯二酐水解產生兩個酸位置，相信兩個酸位置結合至二硬脂酸鋁之鋁原子，釋放出硬脂酸分子，未留下任何分子結構可捕捉電荷導向劑分子。但使用三硬脂酸鋁允許兩個酸位置與鋁原子反應，仍然釋放出兩個硬脂酸分子，但保有一個硬脂酸分子結合至鋁來提供用以捕捉電荷導向劑分子之分子結構。
電荷輔劑也提供分散劑。舉例言之，電荷輔劑可包括金屬皂，樹脂提供與電荷輔劑反應而自電荷輔劑釋放出分散劑之酸性表面。由有關捕捉電荷導向劑之前文討論，發現二硬脂酸鋁及三硬脂酸鋁為金屬皂。又，以順丁烯二酐接枝之聚乙烯共聚物及聚(乙烯-共聚-丙烯酸)鋅鹽可對樹脂提供酸性表面。進一步，硬脂酸可於電子墨水中作為分散劑。結果，與樹脂反應自電荷輔劑釋放硬脂酸構成分散劑之釋放。須了解其它金屬皂或脂肪酸鹽也可組合其它酸性樹脂使用來達成類似的結果。如前文有關電荷輔劑及電荷導向劑之討論了解，組分之選擇可能影響分散液安定性及粒子帶電性。
除了提供分散劑之電荷輔劑之外，於電子墨水之製法中，電荷輔劑可作為黏度控制劑。於一個實施例中，一種製造電子墨水之方法包括提供具500至20,000分子量之樹脂及顏料。當共同加工該樹脂及顏料時，該方法包括形成含該樹脂之樹脂粒子，及將顏料載荷其上，及將顏料分散於樹脂粒子間。經顏料載荷之樹脂粒子具有小於1.0微米之平均粒徑。該方法包括藉物理性結合電荷導向劑來讓該經顏料載荷之樹脂粒子帶電。
如下實例1至11說明使用此種方法形成之多種電泳墨水及性質評估。於該等實例中，使用研磨機或球磨機來縮小樹脂粒子尺寸，及將顏料分散及載荷至樹脂粒子上，但可使用其它粒徑縮小裝置。通常，於製造印刷用之調色劑粒子時廣泛實施研磨樹脂粒子及分散顏料。諸如美國專利案第6,623,902號，名稱「液體調色劑及使用其之印刷方法」所述方法及其它已知方法適合用於此處實施例。但具有500至20,000分子量之樹脂及特別具有1,000至5,000分子量之蠟樹脂並未用於製造調色劑粒子。反而，印刷於紙張上涉及使用具有較高韌度及耐用性之樹脂來提供印刷於紙張上重要的耐片落性、耐剝離性、耐磨擦性等固定參數。
本文件討論之樹脂取而代之用來移除電子像素內部之顏料。儘管不同，本文件提供充分細節，允許熟諳技藝人士採用已知之調色劑樹脂研磨及顏料分散技術來製造電子墨水。
黏度控制劑可協助維持於樹脂研磨及顏料分散方法中組合的起始物料黏度來充分縮小粒徑。加工過程中，依據樹脂及顏料之物理性質及研磨操作條件，當載荷顏料於樹脂上時，顏料變成被樹脂所包膠，但非必要包膠。黏度控制劑可選用於研磨後可作為電荷輔劑者。如前文討論，電荷輔劑也釋放分散劑。須了解，調整黏度控制劑含量可能影響最終粒子導電度。
使用低分子量樹脂已發現可獲得小於1.0微米之平均粒徑。如此小之粒徑即使於用來製造調色劑粒子之類似方法中先前也未曾獲得。例如，努克里(NUCREL)699(得自美國德拉威州威明頓，杜邦公司(EI du Pont de Nemours)之乙烯與甲基丙烯酸之共聚物)常用於調色劑但無法被研磨至次微米粒子。假設因調色劑粒子涉及較高分子量樹脂來獲得適當固定參數，樹脂並未妥協小粒徑。
如所指示，製造電子墨水中帶負電荷之粒子包括提供酸性樹脂。但觀察指示樹脂中之酸基涉及氫鍵交聯，使得粒徑的縮小變成較無效。於酸基透過氫鍵交聯之存在下，於製造具有小於1.0微米之平均粒徑的樹脂粒子可能遭遇困難。但除了此處討論之外可採用適當克服氫鍵之技術。
值得注意地，聚(乙烯-共聚-丙烯酸)鋅鹽及以順丁烯二酐接枝之聚乙烯共聚物包括「經封阻之」酸基。於包括順丁烯二酐之共聚物中，順丁烯二酸基因酐的存在而被封阻。順丁烯二酸基可藉水解解除封阻來提供酸性表面。於粒徑縮小之適當期間諸如於添加電荷輔劑之前，可添加水完成水解。於包括丙烯酸鹽之共聚物中，丙烯酸基經由與金屬鹼特別為鋅鹼反應製造金屬鹽而被封阻。經由金屬離子的解離可將丙烯酸基解除封阻。例如於粒徑縮小之適當期間或隨後於添加載劑流體後，添加溶劑可完成解離。可採用仰賴同類型化學鍵或其它類型化學鍵，諸如酸基之部分酯化之其它封阻/解除封阻方案。又須了解樹脂之酸基中之至少若干者可經封阻，可能其它酸基未經封阻。即使如此，樹脂之全部酸基可經封阻。
結合至鹽中金屬離子之離子性酸基的存在，提高樹脂極性及促進帶電。此外，黏度控制劑及/或電荷輔劑可與酸基反應來提供此處說明之效果。經由使用具有已封阻之酸基之樹脂，可以較少阻礙進行粒徑縮小，同時仍然提供用於製造帶負電粒子之酸基。
雖然電荷輔劑如前文討論也可提供分散劑，除了藉電荷輔劑提供分散劑之外，可額外或替代提供分散劑。於LEP調色劑之上下文中，分散劑並無意義。但用於電子墨水，高粒子移動性可提升於電子顯示器之顯像。經常電子顯示器涉及使用電信號壓縮或分散跨該電荷之帶電粒子。因多個信號施用週期可經施用來重複壓縮及分散帶電粒子，無論藉電荷輔劑增加或提供的有效分散劑皆有助益。
觀察指示粒徑縮小也可促成粒子之移動性。換言之，達成小粒徑及提供分散劑二者皆促成高移動性粒子運送。對電極分開10微米至30微米之像素中小於1.0微米之粒子，大於200pS之粒子導電率可於少於1秒於粒子壓縮/分散提供目測可見的變化。
於一個實施例中，電子顯示器包括像素、像素中之電極及像素中之電子墨水。如本文它處說明，墨水含有帶電粒子其包括樹脂粒子、顏料、及電荷導向劑之組合物。平均粒徑可小於1.0微米。可提供分散劑，提高粒子移動性。可使用熟諳技藝人士已知之多種類型電極及電極配置，包括接觸墨水之裸電極及/或經塗覆因而不接觸墨水之電極。
帶負電粒子可含有以順丁烯二酐接枝之聚乙烯樹脂共聚物或樹脂以聚乙烯為主之離子單體聚合物。組合物可進一步包括化學鍵結至樹脂粒子之電荷輔劑。帶正電粒子可含有樹脂乙烯基吡咯啶酮/三十碳烯共聚物。
於另一個實施例中，影像顯示方法包括提供一電子顯示器包括允許可見光進入及離開該像素之可見光之一像素、該像素中之一電極及該像素中之電子墨水。如本文它處所述，該墨水包括帶電粒子其包括樹脂粒子、顏料、電荷導向劑及分散劑之組合物。該方法包括使用電極施加電信號至該像素及使用該電信號壓密該等帶電粒子。電信號經改變而帶電粒子分散跨該像素。顏料載荷於樹脂粒子上，樹脂具有與靛青顏料、洋紅顏料、黃顏料、黑顏料、其它顏料、及其組合物可相容之性質。電荷導向劑與樹脂粒子做物理性結合。
舉例言之，該方法包括於至少10個信號施用週期重複壓密及分散而實質上並未造成帶電粒子的降級。實際上於電子顯示器該循環可能發生數百萬次。但即使數個週期已經可區別液體電泳(LEP)調色劑試圖用作為電子墨水。觀察得LEP調色劑由於粒子降級而只能循環使用一次或兩次。相信該方法可對大型至2.0微米之樹脂粒子操作，但部分基於預期電子像素之小尺寸及期望減少光散射，對小於1.0微米之樹脂粒子存在有效能優勢。
帶負電粒子包括以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之樹脂共聚物或樹脂以聚乙烯為主之離子單體聚合物，兩種樹脂皆具有1,000至3,000之分子量。帶正電粒子包括樹脂乙烯基吡咯啶酮/三十碳烯共聚物具有3,000至4,500之分子量。
如下實例說明多個額外實施例。
實例1
使用A-C 575蠟樹脂(以順丁烯二酐接枝之聚乙烯共聚物，呈粉末得自美國紐澤西州莫瑞斯鎮，漢尼威爾(Honeywell))，具有1,000至3,000之分子量，藉美特樂(Mettler)滴落技術(ASTM D-3954)具有106℃熔點，及34毫克氫氧化鉀/克之皂化值。A-C 575連同藍15：3靛青顏料(得自日本東京東洋墨水製造公司(Toyo Ink Mfg. Co.,Ltd))、二硬脂酸鋁黏度控制劑(VCA)、及埃索帕(ISOPAR)L液體載劑(得自美國維吉尼亞州菲爾菲斯，艾克森莫比公司(Exxon Mobile Corp.)之異鏈烷烴溶劑)共同置於S-0亞崔特(ATTRITOR)批料研磨機，得自優尼恩加工公司(Union Process Co.)(美國俄亥俄州亞克隆)。於研磨機中之調配物含有78份蠟樹脂，14份顏料，及8份VCA，以固體重量為基準，於足量埃索帕L來於研磨期間提供18重量百分比(wt%)非揮發性固體(NVS)。顏料載荷量為14wt%。
於35℃至少研磨6小後，所得分散液使用得自英國渥賽特席，馬文儀器公司(Malvern Instruments Ltd.)之瑪斯特賽澤(MASTERSIZER) 2000粒子分析器測得具有粒徑分布，平均0.385微米(μm)及最大0.632微米。掃描電子顯微鏡(SEM)相片顯示粒子之封阻結構及0.8微米之平均粒徑。於8.4% NVS之黏度為411厘泊(cP)。
分散液以每克NVS，50毫克磺丁二酸，二-十三烷酯鋇鹽電荷導向劑帶負電。帶電分散液以埃索帕L稀釋至2wt% NVS，及於1毫米深電荷對質量比(Q/m)測試電池中具有88皮西門子/厘米(pS/cm)之低場導電率及325pS/cm之高場導電率。使用得自帶電分散液之電鍍粒子薄膜，於經定義的每面積質量(DMA)為0.084毫克/平方厘米(mg/cm2)之光密度為1.56。2% NVS帶電分散液置於100 x 100 x 10微米深尺寸之電子腔室內，室內有兩個間隔30微米之指狀交叉電極。經著色的帶電墨水粒子觀察得於交流電壓作用下於二電極間移動。
實例2
遵照實例1之方法，但研磨機內之調配物含有47份蠟樹脂，45份顏料，及8份VCA，以固體重量為基準。又使用三硬脂酸鋁替代二硬脂酸鋁VCA。顏料載荷量為45wt%。
分散液如實例1帶負電及稀釋。2%NVS帶電分散液置於如同實例1之電子腔室內，觀察經著色之帶電墨水粒子於交流電壓下於二電極間移動。即使粒子含有45%顏料載荷量而非實例1之14%顏料載荷量，觀察得帶電粒子分散液之程度仍然影響色彩深度。
實例3
遵照實例2之方法形成分散液，但研磨機內之調配物含有29份蠟樹脂，63份顏料，及8份VCA，以固體重量為基準。顏料載荷量為63wt%。分散液係如同實例1帶負電及稀釋。
實例4
實例1、2、及3之2%NVS帶電分散液各自稀釋100倍成0.02%分散液來校正自1毫米深Q/m測試電池至10微米(0.01毫米)深顯示裝置之電泳電池之光密度結果。實例1、2及3分散液之經稀釋的0.02%NVS帶電分散液分別具有於0.013毫克/平方厘米DMA為0.42、0.9及1之光密度。資料分析獲得顏料載荷量及光密度之線性關係，允許對100%顏料載荷量外推至約1.2光密度。
實例5
遵照實例2方法形成分散液，但使用二硬脂酸鋁替代三硬脂酸鋁VCA。分散液係如實例1帶負電及稀釋。2% NVS帶電分散液如實例1置於電子腔室，及觀察經著色之帶電墨水粒子於交流電壓作用下於二電極間移動。
於Q/m測試電池中進行低場(LF)導電率對粒子導電率之影響研究，比較實例2三硬脂酸鋁VCA與實例5二硬脂酸鋁VCA之效能。對使用二硬脂酸鋁之分散液觀察得於45pS LF之粒子導電率遽增，於高於約80pS之低場導電率位準達到200pS。但使用三硬脂酸鋁分散液於25pS LF之較低位準觀察得類似的遽增，於高於約65pS之低場導電率位準達到200pS。結果，三硬脂酸鋁於全部高於25pS之LF位準，粒子導電率皆較高。
實例6
實例1 A-C 575蠟樹脂連同0.2克水置於S-0亞崔特批科研磨機，該水基於皂化值構成2當量來完全水解順丁烯二酐成為二酸，於足量埃索帕L中研磨2小時來於研磨期間提供18wt% NVS。隨後，每克蠟樹脂2毫克磺丁二酸二-十三烷酯鋇鹽電荷導向劑添加來包膠過量水(若有)於膠束內而防止隨後VCA的水解及研磨2小時。以足量埃索帕L添加藍15：3(東洋)靛青顏料及三硬脂酸鋁VCA及研磨6小時。研磨機內之最終調配物含有47份蠟樹脂，45份顏料，及8份VCA，以固定重量為基準。顏料載荷量為45wt%。全部研磨皆係於35℃進行，及獲得分散液中0.8微米粒徑。
實例7
實例6分散液及實例2分散液之若干樣品以每克NVS自5毫克至50毫克不等量磺丁二酸二-十三烷酯鋇鹽電荷導向劑帶負電。帶電分散液以埃索帕L稀釋至2wt%NVS及於Q/m測試電池評估。於電荷導向劑數量之範圍，對實例6包括以水前處理樹脂之帶電分散液之粒子導電率為較高。對20至50毫克/克電荷導向劑，粒子導電率顯著較高約70pS至90pS。對實例2之帶電分散液，對高於約40毫克/克之電荷導向劑數量，粒子導電率超過200pS。對實例6之帶電分散液，對數量約30毫克/克之電荷導向劑，粒子導電率超過200pS。假設水前處理允許與粒子結合之電荷導向劑增加。
實例8
使用ACLYN 295蠟樹脂(乙烯-丙烯酸鋅離子單體聚合物，呈顆粒得自美國紐澤西州莫瑞斯鎮，漢尼威爾公司)，其具有1,000至3,000之分子量，藉差動掃描量熱術測得99℃熔點，及酸價為零(原因在於其為酸鹽)。ACLYN 295連同藍15：3(東洋)靛青顏料、二硬脂酸鋁VCA、及埃索帕L液體載劑置於S-0亞崔特批料研磨機。研磨機內之調配物含有47份蠟樹脂，45份顏料，及8份VCA(以固體重量為基準)於足量埃索帕L來於研磨期間提供18wt% NVS。顏料載荷量為45wt%。於35℃至少研磨6小後，使用瑪斯特賽澤2000粒子分析器測得所得分散液具有0.8微米平均粒徑。粒子之SEM相片顯示1.2微米之平均粒徑。尺寸約為70奈米至100奈米(nm)之顏料粒子經分散及載荷於蠟樹脂粒子上。
分散液以磺丁二酸二-十三烷酯鋇鹽電荷導向劑帶負電。帶電分散液以埃索帕L稀釋成2wt%NVS及依據低場導電率位準而定，具有於Q/m測試電池中之粒子導電率約為實例2使用等量電荷導向劑之帶電分散液之約2倍至8倍。實例8之帶電分散液於高於約25pS之低場導電率位準超過200pS及於約50pS之低場導電率達到450pS以上。實例2之帶電分散液於高於約65pS之低場導電率位準超過200pS及於約110pS之低場導電率趨近於450pS。2%NVS帶電分散液置於100x100x10微米深尺寸帶有兩個間隔30微米之指狀交叉電極之一電子腔室內。觀察經著色之帶電墨水粒子於交流電壓作用下於電極間移動。
實例9
遵照實例8之方法製備其它分散液，但使用比較實例8之8wt%VCA分散液更少量VCA。以固定重量為基準，4wt%VCA分散液包括51份蠟樹脂、45份顏料、及4份VCA。以固定重量為基準，0wt%VCA分散液包括55份蠟樹脂、45份顏料、及0份VCA。全部分散液之顏料載荷量為45wt%。使用瑪斯特賽澤2000粒子分析器測得各分散液具有0.8微米之平均粒徑。
數個8wt%、4wt%及0wt%分散液樣品以自5毫克至50毫克/克N之不等量磺丁二酸二-十三烷酯鋇鹽電荷導向劑帶負電。帶電分散液以埃索帕L稀釋至2wt% NVS，及於Q/m測試電池中評估。於電荷導向劑之數量範圍，8wt%之粒子導電率係大於4wt%，及4wt%之粒子導電率係大於0wt%。於20至50毫克/克電荷導向劑範圍之粒子導電率差異最顯著。
使用含50毫克/克電荷導向劑之樣品，於Q/m測試電池進行LF導電率對粒子導電率之影響研究而比較8wt%、4wt%及0wt%VCA分散液之效能。於11pS至51pS LF導電率間，8wt%及4wt%分散液呈現之粒子導電率約略相等，但二者皆大於0wt%分散液之粒子導電率。
實例10
遵照實例8之方法，但1wt%爾科柏斯(IRCOSPERSE)2155(脂肪族丁二醯亞胺分散劑，得自英國曼徹斯特，盧比佐公司(Lubrizol,Ltd.))添加至2% NVS帶電分散液。分散液之添加觀察得對粒子導電率有小量影響。2%NVS帶電分散液置於具有100x100x10微米深尺寸且有兩個間隔30微米之指狀交叉電極之電子腔室內。觀察經著色之帶電墨水粒子於交流電壓作用下於二電極間移動。比較實例8之分散液，實例10之分散液於該等電極於離子分散狀態及粒子緊縮狀態間更快速循環更多次。
實例11
使用具有3,000至4,500分子量及58℃至68℃熔點之安塔龍(ANTARON)WP-660蠟樹脂(乙烯基吡咯啶酮/三十碳烯共聚物呈雪花片形式得自美國紐澤西州懷恩，國際特用產品公司(International Specialty Products))。WP-660連同永久胭脂紅(Permanent Carmine)FBB02洋紅顏料(得自瑞士克雷利恩國際公司(Clariant Intl. Ltd.))及埃索帕L置於S-0亞崔特批料研磨機。以固體重量為基準，研磨機內之調配物含有55份蠟樹脂及45份顏料於足量埃索帕L來於研磨期間提供18wt% NVS。顏料載荷量為45wt%。於35℃至少研磨6小後，使用瑪斯特賽澤2000粒子分析器測定，所得分散液具有0.7微米平均值及1.2微米最大值之粒徑分布。
第一分散液樣品以足量歐洛亞(OLOA)1200(聚異丁烯丁二醯亞胺聚胺類，得自美國加州舊金山，奇芙龍歐羅奈(Chevron Oronite))帶正電來獲得於Q/m測試電池中80pS之初低場導電率及允許其放置隔夜。隨後Q/m測試電池讀數顯示61pS之低場導電率及96pS之高場導電率。部分墨水鍍敷於Q/m測試電池負電極上，證實正性墨水的存在。導電率讀數被視為過低，結果第二分散液樣品之電荷導向劑載荷量充分提高來獲得200pS之初低場導電率(約1wt%電荷導向劑)，而獲得全部粒子皆帶正電之外觀。第一樣品及第二樣品2% NVS帶電分散液置於100x100x10微米深尺寸且有兩個間隔30微米之指狀交叉電極之電子腔室內。觀察經著色之帶電墨水粒子於交流電壓作用下於電極間移動。

Claims (15)

  1. 一種包含帶負電粒子之電子墨水，其包括下列之組合物：樹脂粒子，其具有小於1.0微米之平均粒徑且含有具500至20,000分子量之樹脂；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料；及與該等樹脂粒子做物理性結合之一電荷導向劑；其中該樹脂包括酸基，至少部分酸基被封端；或以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之共聚物；或聚(乙烯-共聚-丙烯酸)鋅鹽或以聚乙烯為主之離聚物。
  2. 如申請專利範圍第1項之墨水，其中該樹脂具有1,000至5,000之分子量(MW)。
  3. 如申請專利範圍第1項之墨水，其中該樹脂具有與靛青顏料、洋紅顏料、黃顏料、黑顏料、其它顏料、及其組合物可相容之性質。
  4. 如申請專利範圍第1項之墨水，進一步包含分散劑。
  5. 如申請專利範圍第1項之墨水，其中該電荷導向劑藉斥水連結而與樹脂粒子形成一做物理性結合之膠束結構來提供至少部分粒子電荷。
  6. 如申請專利範圍第5項之墨水，其中該組合物進一步包含一電荷輔劑。
  7. 如申請專利範圍第1項之墨水，其中該電荷導向劑包含磺丁二酸二-十三烷酯金屬鹽。
  8. 如申請專利範圍第7項之墨水，其中該電荷輔劑包含三 硬脂酸鋁或二硬脂酸鋁。
  9. 如申請專利範圍第1項之墨水，其中該組合物進一步包含也可提供分散劑之一電荷輔劑。
  10. 如申請專利範圍第9項之墨水，其中該電荷輔劑包含一金屬皂及該樹脂提供一酸性表面，其與該電荷輔劑反應而自該電荷輔劑釋放該分散劑。
  11. 一種電子顯示器，包含：一像素；於該像素中之一電極；及於該像素中之電子墨水，該墨水含有帶負電粒子，其包括下列之組合物：樹脂粒子，其具有小於1.0微米之平均粒徑及含有以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之樹脂共聚物或以聚乙烯為主之離聚物的樹脂；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料；與該等樹脂粒子做物理性結合之一電荷導向劑；及化學鍵結至該等樹脂粒子之一電荷輔劑；其中該樹脂具有500至20,000之分子量(MW)。
  12. 如申請專利範圍第11項之顯示器，其中該電荷導向劑包含磺丁二酸二-十三烷酯金屬鹽及該電荷輔劑包含三硬脂酸鋁或二硬脂酸鋁。
  13. 一種影像顯示方法，包含：提供一電子顯示器包括允許可見光進出該像素之一像素、於該像素中之一電極、及於該像素中之電子墨 水，該墨水含有帶負電之粒子，該等粒子包括下列之組合物：含有以順丁烯二酐接枝之聚乙烯之樹脂共聚物或以聚乙烯為主之離聚物的樹脂之樹脂粒子，兩種樹脂皆具有500至20,000之分子量；載荷於該等樹脂粒子上之一顏料，兩種樹脂皆具有與靛青顏料、洋紅顏料、黃顏料、黑顏料、其它顏料、及其組合物可相容之性質；一電荷導向劑，其係與該等樹脂粒子做物理性結合；及一分散劑；使用該電極施加一電信號至該像素及使用該電信號壓密該等帶電粒子；及改變該電信號及分散該等帶電粒子跨越該像素；其中該等樹脂粒子具有小於1.0微米之平均粒徑。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中該等樹脂粒子係由聚(乙烯-共聚-丙烯酸)鋅鹽所組成。
  15. 如申請專利範圍第13項之方法，進一步包含於至少十個信號施加週期期間重複壓密及分散而不會實質上降解該等帶電粒子。
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