TWI568864B - 氧化釔膜結構物 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種在基材表面上形成的氧化釔(yttria; Y2
O3
)膜結構物，所述氧化釔膜結構物可大幅提升基材的耐微粒粘貼性（anti-particle adhesion）。
在製造半導體、發光二極體（LED）、太陽能電池、顯示器部件等時，需要經過蒸鍍、蝕刻、灰化、擴散、洗淨等工程。此時，在工程腔內部的基材表面上，因貼附有工程中所發生的不純物（微粒），其在工程中脫離，導致晶圓被污染，這就要求基材表面具有耐微粒粘貼性，從而最大程度地減少工程中微粒粘貼在基材表面上。
此外，使用表面的耐微粒粘貼性不佳的基材時，為了洗淨因微粒污染的基材，需要中斷工程，將該基材從工程腔中向外部移出，進行洗淨(ex-situ cleaning)後，將洗淨的基材安裝在腔內部後，再繼續工程。但是，使用基材表面上具有耐微粒粘貼性的基材時，不需要停止工程，可在工程腔不開放的狀態下，採用濕式或乾式法進行原位置洗淨(in-situ cleaning)，可延長外部洗淨(ex-situ cleaning)的週期，大幅度提高生產性及收率。因此，這就需要在基材表面具有耐微粒粘貼性。
此外，不僅需要上述的耐微粒粘貼性，還需要有耐等離子性(anti-plasma)及耐蝕性(anti-corrosion)。這是因為上述基材暴露在三氟化氮(NF3
)等氟化氣體等離子氣氛及高溫下，同時也暴露在蝕刻工程中作為蝕刻氣體所使用的氯化氣體（如氯化硼等）、氟化氣體（如氟化碳等）等腐蝕性氣體中。
另外，為了製成結晶質粒子和非結晶質粒子所形成的結構物，參考先前技術來看，如下的先行技術之[文獻1]及[文獻2]公開了作為一種 PVD(Physical Vapor Deposition)，在由覆膜物質(YSZ; yttria-stabilized zirconia)構成的目標物上照射覆膜物質，在蒸汽狀態下，放入真空狀態，利用在基材上蒸鍍的物理氣相蒸鍍法 PLD(Pulsed Laser Deposition)，在基材上形成非結晶質覆膜後，在該非結晶質覆膜上加熱數十至數百攝氏度，進行結晶化的工程。
進一步，[文獻1]及[文獻2]的圖示12中，兩階段的氧化釔層也是利用PLD方法，在形成100%的非結晶質粒子的氧化釔層後，進行加熱，使一部分非結晶質粒子熱性成長而形成的。在本發明中，不受因熱的成長及因熱結晶質變化過程的影響，將氧化釔粉噴射覆膜在基材上，由結晶質粒子和非結晶質粒子混存而成，在該結晶質粒子和結晶質粒子之間存在非結晶質層，可形成無裂痕的氧化釔膜結構物。 【先前技術文獻】 【非專利文獻】 [文獻 1] S. Heiroth et al, 「Optical and mechanical properties of amorphous and crystalline yttria-stabilized zirconia thin films prepared by pulsed laser deposition」, Acta Materialia. 2011, Vol. 59, pp. 2330~2340. [文獻 2] S. Heiroth et al, 「Crystallization and grain growth characteristics of yttria-stabilized zirconia thin films grown by pulsed laser deposition」, Solid State Ionics. 2011, Vol. 191, pp. 12~23.
本發明正是為了解決上述習知技術的問題而提出的，本發明的目的是提供一種氧化釔膜結構物，是使用對氟化氣體和氯化氣體等有耐蝕性及耐等離子性的卓越的氧化釔粉，在基材表面形成氧化釔膜，從而大幅度提高基材表面的耐微粒粘貼性。
為了解決前述問題，本發明涉及一種在基材表面上形成氧化釔膜的氧化釔膜結構物，在基材表面形成氧化釔結構物，依據本發明的氧化釔膜結構物，所述結構物是將氧化釔粉噴塗覆膜在基材表面而形成的，所述結構物由結晶質粒子和非結晶質粒子混存構成，構成所述結構物的粒子並不因熱成長及因熱產生結晶質的變化，所述結構物無裂痕。
進一步，依據本發明，構成所述結構物的結晶質粒子為多結晶質(polycrystalline)。
進一步，依據本發明，在構成所述結構物的結晶質粒子與結晶質粒子之間存在非結晶質層。
進一步，依據本發明，所述結構物無氣孔。
進一步，依據本發明，所述結構物在0攝氏度至50攝氏度及真空狀態下形成。
進一步，依據本發明，所述結構物由90w%以上的氧化釔構成。
進一步，依據本發明，所述結構物由構成氧化釔的元素Y及O，以及含有Zr或Al的YSZ(Y2
O3
stabilized ZrO2
)、Y4
Al2
O9
(YAM)、 Y3
Al5
O12
(YAG) 及 YAlO3
(YAP)中一個或兩個以上構成。
進一步，依據本發明，所述結構物中，釔原子重量百分比為60%～97%，氧原子的重量百分比為3%～40%。
進一步，依據本發明，構成所述結構物的結晶質粒子和非結晶質粒子的大小為2nm～500nm。
進一步，依據本發明，所述結構物表面被研磨處理。
進一步，依據本發明，所述結構物的表面粗糙度（Rz）為0.01～2.0㎛。
進一步，依據本發明，所述基材為陶瓷、金屬、非金屬、半金屬、聚合物中任意一個。
進一步，依據本發明，所述結構物是藉由在輸送管末端收容噴射嘴的覆膜腔內部的負壓，並藉由被吸入所述輸送管的吸入氣體和氣體供給裝置，使混有供入所述輸送管的供給氣體的輸送氣體輸送流入所述輸送管內的氧化釔粉，並藉由所述噴射嘴被噴射，所述氧化釔粉被噴塗覆膜在所述真空狀態下的覆膜腔內部所具有的基材上而形成的。
本發明的有益效果如下。 1. 可明顯減少半導體等製作處理工程中基材表面所粘附的微粒。 2. 可維持連續穩定的半導體等製造處理工程，從而提高工程收率及生產性。 3. 可減少半導體等製造處理工程後的產品不良率。 4. 可延長消耗性基材及替換性零件的外部洗淨週期。 5. 在多種材料（陶瓷、金屬、非金屬、半金屬、聚合物等）的基材上，可形成氧化釔，可用於多種產品的製造及處理工程。 6. 在半導體等製造工程中，可用於需要耐等離子性能的工程零件。
1. 氧化釔膜結構物 本發明提供一種在基材表面形成的氧化釔膜結構物，所述氧化釔膜結構物的製造方法如後述的“2.氧化釔膜結構物製造方法”。依據本發明，可形成氧化釔膜結構物的基材的材質可以是陶瓷、金屬、非金屬、半金屬、聚合物中任意一個。接下來，對本發明的氧化釔膜結構物的特徵進行詳細說明。
依據本發明的氧化釔膜結構物，所述結構物是將氧化釔粉噴塗覆膜在基材表面而形成的，所述結構物由結晶質粒子和非結晶質粒子混存構成，構成所述結構物的粒子並不因熱成長及因熱產生結晶質的變化，所述結構物無裂痕。
圖1是本發明的在基材表面形成的氧化釔膜的5nm比例的TEM(transmission electron microscopy；透視顯微鏡)照片；圖2是本發明的在基材表面形成的氧化釔膜的2nm比例的TEM照片。參考圖1和圖2，可對上述氧化釔膜結構物進行詳細的觀察，可觀察到結晶質粒子和結晶質粒子之間的非結晶質層，這種結構特徵可藉由圖3的選區電子衍射（SAED）所拍攝的照片得以確認。
進一步，本發明所提供的氧化釔膜結構物如圖1和圖2所示，構成結構物的粒子中的結晶質粒子是多結晶質。
進一步，本發明所提供的氧化釔膜結構物如圖1和圖2所示，是無裂痕的結構物。此外，所述膜結構物無氣孔。
將在表面形成本發明氧化釔膜結構物的基材，用於半導體製造工程等中時，如圖4和圖5所示，工程中基材表面及晶圓的微粒粘附量明顯降低，可見實現了耐微粒粘貼性。圖4是在工程腔內部，因NF3
氣體進行原位置洗淨(in-situ cleaning)的基材的表面上，形成氧化釔膜前與後（以下稱“A基材”）的微粒粘貼量比較及變化圖表。所述B基材和A基材的表面微粒粘附量進行比較時，可見A基材的微粒粘附量明顯減少。A基材的微粒粘附量明顯少於B基材，在使用A基材進行微粒去除的作業也會更快，NF3
氣體洗淨時間也會縮短，洗淨後可馬上繼續工程。也就是說，形成氧化釔膜結構物的基材用於半導體製造工程中時，可使微粒粘附最小化，原位置洗淨的時間縮短，可快速減少微粒，確保穩定化。
圖5是形成氧化釔膜結構物前後的基材，依據工程的進行，在晶圓上的微粒個數比較表。在晶圓上生成多層的蒸鍍物質，積累了厚度，隨著時間過去，粘附在基材表面的不純物（微粒）向晶圓表面掉落粘附，導致晶圓的不良，因此可見微粒越多，工程的不良越多，導致需要中斷工程。尤其是，越是精密的工程，微粒的大小及個數越是敏感，需要去除微粒。但是參照圖5的圖表，使用B基材時會發生大量的微粒，積累在基材表面，所粘附的微粒會不規則的脫離，相反使用A基材時，晶圓上的微粒整體減少到50個以下，可實現穩定化。
本發明的氧化釔膜結構物是在基材表面形成氧化釔膜的結構物，該結構物是將氧化釔粉噴塗在基材表面而形成的，該結構物是結晶質粒子和非結晶質粒子混存而成的，構成該結構物的粒子不會因熱成長及伴隨結晶質變化而變化。
可形成結晶質粒子和非結晶質粒子混存狀態的覆膜的先行技術，如前述，採用物理氣相蒸鍍法(PVD; Physical Vapor Deposition)之一的脈衝雷射蒸鍍法 PLD(Pulsed Laser Deposition)，在基材上形成非結晶質覆膜後，在該非結晶質覆膜上加熱數十至數百攝氏度，使非結晶質粒子因熱成長，一部分變化為結晶質，在此附加熱處理，使蒸鍍層整體成為結晶質層。
但是，本發明和先行技術不同，提供一種將氧化釔粉噴射在基材表面，一次覆膜，形成結晶質粒子和非結晶質粒子混存的覆膜，尤其是結晶質粒子和結晶質粒子之間存在由非結晶質粒子形成的非結晶質層的氧化釔膜結構物（其詳細製造方法通過“2.氧化釔膜結構物的製造方法”來詳細說明）。也就是說，本發明在氧化釔膜結構物形成時及形成後，與在覆膜上附加熱處理，需要進行熱成長及結晶質變化的先行技術不同。
本發明的耐微粒粘貼性的效果是非常優越的。這是因為，本發明的氧化釔膜結構物如圖1及圖2所示，氧化釔膜結構物的表面與公知的熱噴覆膜及PLD方法構成的膜的結構不同。
圖6是在工程基材表面進行熱噴塗的氧化釔膜結構物形成時及本發明的氧化釔膜形成時，依據在工程腔內部的晶圓積累數，在晶圓上的微粒個數的比較表。為前者時，工程腔內部的晶圓積累個數增加至100個，粘附在工程基材上的微粒落下，持續增加至5000個。相反，為後者時，工程腔內部的晶圓積累數增加至100個，微粒的個數維持在50個以下，可見其穩定狀態。依據前者，微粒越多，工程不良的危險越高，需要中斷工程。通過這個結果，向粉體加熱或熱熔覆膜處理後的基材在使用時，會發生大量的微粒，微粒個數變化傾向較大。較之，本發明中，使用不加熱並在工程基材表面形成氧化釔膜結構物的基材時，可確認到可穩定維持微粒的個數。可見，依據本發明的氧化釔膜結構物的特徵，與工程中在基材表面及晶圓上粘附的微粒數用於伴隨熱的熱熔覆膜技術相比，可明顯降低微粒數，實現耐微粒粘附性。尤其是越是精密的工程，對微粒數越敏感，本發明的效果顯著。
2. 氧化釔膜結構物的製造方法 如前述，在“1.氧化釔膜結構物”中，對本發明的氧化釔膜結構物的特徵及其特徵所體現的效果進行了說明。接下來，對本發明的氧化釔膜結構物的製造方法進行詳細說明。
依據本發明的氧化釔膜結構物的製造方法，所述氧化釔膜結構物是藉由在輸送管末端收容噴射嘴的覆膜腔內部的負壓，並藉由被吸入所述輸送管的吸入氣體和氣體供給裝置，使混有供入所述輸送管的供給氣體的輸送氣體輸送流入所述輸送管內的氧化釔粉，並藉由所述噴射嘴被噴射，所述氧化釔粉被噴塗覆膜在所述真空狀態下的覆膜腔內部所具有的基材上而形成的。
上述固態粉體噴射覆膜的方法如圖7所示，主要包括：提供固態粉4的輸送路的輸送管10；作為供入氣體供給裝置20的供給氣體流道的氣體供給管15；結合在所述輸送管10或氣體供給管20的末端的噴射嘴30；收容所述噴射嘴30的覆膜腔40；將在維持大氣狀態環境下收容的固態粉4供入所述輸送管10的固態粉供給部（未顯示於圖式）；及調節所述覆膜腔40內部壓力的壓力調節裝置50。藉由所述壓力調節裝置50的驅動形成的所述覆膜腔40的負壓，大氣壓狀態下的氣體被吸入所述輸送管10，吸入氣體1和供給氣體2一起構成固態粉4的輸送氣體3。
用於製造本發明的氧化釔膜結構物的方法及裝置，其詳細內容在韓國授權專利第10-1447890“固態粉體覆膜裝置及覆膜方法”（ PCT/KR2014/006217 “Powder coating apparatus and method"）中有詳細記載。
前述內容結合發明圖示，可詳細說明本發明的特徵，但是本發明並不局限於此，在本發明的要旨範圍內可作多種替換、變換及修正等，可用於多種領域。本發明的請求範圍包括在本發明保護範圍內的所有修正及變形。
1‧‧‧吸入氣體
2‧‧‧供給氣體
3‧‧‧輸送氣體
4‧‧‧固態粉體
5‧‧‧基材
10‧‧‧輸送管
15‧‧‧氣體供給管
20‧‧‧氣體供給裝置
25‧‧‧供給氣體流量調節裝置
30‧‧‧噴射嘴
40‧‧‧覆膜腔
50‧‧‧壓力調節裝置
60‧‧‧基材支撐台
70‧‧‧位置調節裝置
80‧‧‧壓力及溫度測定器
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[圖 1]是本發明的在基材表面形成的氧化釔膜的5nm比例的TEM(transmission electron microscopy；透視顯微鏡)照片； [圖 2]是本發明的在基材表面形成的氧化釔膜的2nm比例的TEM照片； [圖 3]是[圖 2]所圖示的氧化釔膜的選區電子衍射(SAED; Selected Area Electron Diffraction)照片； [圖 4]是在工程腔內部，因NF3
氣體進行原位置洗淨(in-situ cleaning)的基材的表面上，形成氧化釔膜前與後的微粒粘貼量比較及變化圖表； [圖 5]是形成氧化釔膜結構物前後的基材，依據工程的進行，在晶圓上的微粒個數比較表； [圖 6]是在工程基材表面進行熱噴塗的氧化釔膜結構物形成時及本發明的氧化釔膜形成時，依據在工程腔內部的晶圓積累數，在晶圓上的微粒個數的比較表；以及 [圖 7]是用於製造氧化釔膜結構物的固體粉噴塗裝置的概要圖。
Claims (12)
- 一種在基材表面上形成氧化釔膜的氧化釔膜結構物，所述結構物是將氧化釔粉噴塗覆膜在基材表面而形成的，所述結構物由結晶質粒子和非結晶質粒子混存構成，在構成所述結構物的結晶質粒子與結晶質粒子之間存在非結晶質層，構成所述結構物的粒子並不因熱成長及因熱產生結晶質的變化，所述結構物無裂痕。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，構成所述結構物的結晶質粒子為多結晶質(polycrystalline)。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物無氣孔。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物在0攝氏度至50攝氏度及真空狀態下形成。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物由90w%以上的氧化釔構成。
- 如申請專利範圍第6項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物由構成氧化釔的元素Y及O，以及含有Zr或Al的YSZ(Y2O3 stabilized ZrO2)、Y4Al2O9(YAM)、Y3Al5O12(YAG)及YAlO3(YAP)中一個或兩個以上構成。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物中，釔原子重量百分比為60%~97%，氧原子的重量百分比為3%~40%。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，構成所述結構物的結晶質粒子和非結晶質粒子的大小為2nm~500nm。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物表面被研磨處理。
- 如申請專利範圍第10項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物的表面粗糙度(Rz)為0.01~2.0μm。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述基材為陶瓷、金屬、非金屬、半金屬、聚合物中任意一個。
- 如申請專利範圍第1項之氧化釔膜結構物，其中，所述結構物是藉由在輸送管末端收容噴射嘴的覆膜腔內部的負壓，並藉由被吸入所述輸送管的吸入氣體和氣體供給裝置，使混有供入所述輸送管的供給氣體的輸送氣體輸送流入所述輸送管內的氧化釔粉，並藉由所述噴射嘴被噴射，所述氧化釔粉被噴塗覆膜在所述真空狀態下的覆膜腔內部所具有的基材上而形成的。
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