TWI565816B - 反應性濺鍍方法 - Google Patents

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Description

反應性濺鍍方法
本發明涉及一種反應性濺鍍方法。濺鍍(也稱為陰極濺鍍)是利用離子撞擊從一個作為陰極的固體(標靶)的表面將材料撞擊出來，並將被撞擊出來的材料轉換成氣態。將陰極接通一個負電位，以便吸引離子朝陰極加速。濺鍍經常被用於在基板上鍍膜。濺鍍機將基板移動到標靶附近，或是從標靶旁邊通過。從陰極撞擊出來(=濺鍍)的氣態材料會沉積在基板上。這是一種氣相沉積，也就是屬於一種名為PVD(物理氣相沉積)的已知的鍍膜方法。為了使濺鍍材料不受干擾，也就是說在到達基板的過程中不會與其他粒子發生撞擊，環境氣體壓力必須很低。平均自由路徑長度應至少和陰極到基板的距離一樣大。因此濺鍍鍍膜的過程是在可抽空的處理室內進行。典型的操作壓力為5*10-3mbar或更低。
為了產生撞擊陰極所需的離子，需將一種惰性工作氣體注入處理室。通常是以氬氣作為工作氣體。透過碰撞電離使工作氣體的原子被電離。碰撞電離主要是自由電子與原子碰撞在一起，並將原子電離。透過這種方式形成電漿，其會從陰極吸引電子。因此很高的電子密度有利於這個過程。所謂的磁控管濺鍍是在陰極的後方設置一個磁性系統，其磁場從標靶表面向外突出。磁場從標靶表面向外突出的磁場部分(通常是以通道的形式實現這個部分)將電子逼迫到一條螺旋軌道。由於電子行走 在螺旋軌道中，因此其移動路徑被迫延長，因而提高了每一個電子的撞擊次數，使工作氣體的電離變得更有效率。
由於陰極接通負電壓，因此工作氣體離子會加速朝陰極移動。在濺鍍過程中會產生一個必須由效率很高的發電機維持的電流通過。使用典型的濺鍍方法時，從標靶被撞擊出來的材料的電離度很低。但如果以大於0.5A/cm2的電流密度工作，電離度會大幅提高。這種濺鍍材料的電離有利於鍍膜結構的形成。但由於標靶上的電流密度很高的關係，使得輸入標靶的能量非常高，因而將標靶加熱。基於這個原因，使用這麼高的電流度僅能以脈衝方式工作，以使標靶能夠冷卻。這種方法稱為高功率磁控管濺鍍(high-power impulse magnetron sputtering,HiPIMS)。
由於這種方法需要有流過標靶表面的電子流，因此濺鍍方法僅能夠用於導電材料。但是在濺鍍過程中可能會有反應性氣體流入處理室，並與濺鍍材料結合。而且當反應性氣體流跨過一個特定的門檻，濺鍍速率就會大幅降低。這表示標靶表面被反應性氣體與標靶材料的反應產物構成的不導電或導電性很差的層覆蓋住。發生這種情況的標靶被稱為中毒的標靶。只有借助大幅降低反應性氣體的流入，才能回復到所謂的金屬狀態。
第1圖是以HiPIMS的短脈衝寬度(70μs)的鋁及鉻的光學信號為例顯示典型的滯後現象。脈衝功率為500W/cm2，時間平均功率為2.5kW。實線代表鉻的光學 信號(520nm)，虛線代表鋁的光學信號(396nm)。上方的線條代表氧氣流變大，下方的線條代表氧氣流變小。從第1圖可以清楚的看出，從一個臨界氧氣流開始，濺鍍速率就會下降。中毒模式的速率會降到一個很低的數值，也就是說大約比金屬模式慢100倍。在中毒模式中，標靶表面被氧化。因此只有借助大幅降低氧氣流，才能使標靶表面回復到金屬狀態。
有許多不同的方法被用來避免這種滯後現象。Nyberg et al在WO 03/006703中提出一種反應性濺鍍方法，這種方法是將電漿的移動路徑限制在某一個空間範圍，以便在標靶表面上形成很高的電流密度。Nyberg et al強調移動這個範圍是很重要的，而且移動速度一方面要慢到足以確保絕大多數的材料是在金屬模式被濺鍍，但另一方面又要快到能夠避免標靶表面被熔化。
與此相對的，Wallin et al在WO 2009/010330中提出一種以脈衝方式工作的HiPIMS方法，其中脈衝寬度在2μs至200μs之間。所使用的電壓在200V至2000V之間。所使用的功率密度高於200Wcm-2。相應的功率脈衝是由一個配備脈衝單元的脈衝發生器產生。因此磁控管濺鍍的每一個脈衝期間都會產生伴隨電流升高到最大值的輝光放電，此時功率脈衝達到最大值。在兩個脈衝之間不會有電功率饋入鍍膜系統。所使用的氧氣流介於200sccm至2000sccm之間。如Wallin et al所述，這就可以在要鍍膜的基板上達到反應條件，同時標靶基本上是處於金屬狀態也就是說，標靶表面未明顯被反應性氣 氣體覆蓋。
Nyberg et al及Wallin et al所選擇的處理參數都是在金屬狀態下使標靶被濺鍍。本發明走的是另一條路徑。本發明的方法是以濺鍍放電搭配很高(大於0.5A/cm2)的電流密度(HiPIMS)。本發明的方法是從一個在功率脈衝開始時處於中毒狀態及金屬狀態之間的第一中間狀態的標靶出發，然後在處理過程中施以適當的電流密度及/或濺鍍功率密度及脈衝寬度，以使功率脈衝結束時的反應性濺鍍處於中毒狀態及金屬狀態之間的第二中間狀態，其中第二中間狀態的金屬特性明顯大於第一中間狀態。第一中間狀態也可以是一個絕對的中毒狀態，第二中間狀態也可以是一個絕對的金屬狀態。但較佳是第一中間狀態是明顯的非絕對的中毒狀態，及/或第二中間狀態是明顯的非絕對的金屬狀態。重要的是，本發明與先前技術的不同的地方是，本發明不是將處於金屬狀態的標靶濺鍍，而是透過接通一個特定的能量脈衝，以便在脈衝期間使或多或少處於中毒狀態的標靶轉變成金屬狀態較明顯的標靶。一方面HiPIMS方法使用的在標靶上的高電流密度有利於這個反應，另一方面脈衝的持續時間必須夠長，以使標靶能夠有效的至少被去除部分毒性。所選擇的脈衝間隔的持續時間必須使標靶的中毒狀態相當於第一中間狀態。然後標靶在下一個脈衝被進一步去毒到相當於第二中間狀態的程度。本發明使用的脈衝間隔介於50μs至100ms之間。但是對處理過程真正產 生穩定效應的脈衝間隔大於500μs。因此本發明較佳是使用介於500μs至100ms之間、1ms至10ms之間、或最好是介於1ms至5ms之間的脈衝間隔。
如以上所述，本發明是接通一個特定的能量脈衝。為了達到這個目的，本發明並非像先前技術一樣在一個標靶上的兩個脈衝之間不間斷的將功率饋入鍍膜系統，而是依序將功率輸入多個標靶，因此對鍍膜系統的功率輸出是以不間斷且固定不變的方式經由多個脈衝序列進行。因為在這個脈衝序列中功率輸出不會中斷，因此也不需要其他的功率上升時間。可以使用一個簡單的直流脈衝發生器，其作用是經由多個脈衝固定不變的將其功率輸出至鍍膜系統。這樣就可以在每一個標靶上實現特定且可重複產生的功率脈衝。例如本發明之申請人在WO 2012/143091中就有描述這種產生連續功率脈衝的方法。WO 2012/143091的標的物亦被號含在本說明內容中。
本發明的方法能夠提供一種非常穩定的處理方式，而且不會出現相對於反應性氣體壓力的濺鍍放電滯後現象，同時又能夠達到很高的鍍膜速率這尤其適用於氧化濺鍍方法，例如用於製造氧化鋁。這種方法的另一個優點是，本發明的濺鍍放電具有很高的電流密度，因此能夠提高被濺鍍之粒子的電離。
以下配合圖式對本發明做進一步的說明。
第2圖顯示本發明的一個在濺鍍陰極上的功率脈 衝。這個例子是以AlCr(70：30)作為標靶材料，並維持40sccm的氧氣流。從第2圖可以看出放電電壓對標靶表面在濺鍍移動路徑中的中毒情況的反應非常敏感：
-- 功率脈衝開始時，電壓值U1=400V。這屬於一個中毒(在本例為氧化)的標靶。
-- 功率脈衝(始終保持500W/cm2)結束時，電壓值U2=680V屬於一個標靶表面部分氧化的狀態。由此可以推論，相當於電漿移動路徑的標靶表面部分在脈衝寬度期間從開始時的氧化狀態過渡到一個部分氧化及/或金屬化的中間狀態。
如果是使用長HiPIMS脈衝，例如脈寬5ms的脈衝功率(500W)，則隨著反應性氣體流(例如氧氣流)變大，速率會持續下降(見第3圖)。令人訝異的是，速率下降是一陳不變的，而且沒有滯後現象。因此本發明的方法能夠在標靶的一種狀態中任意調整工作點。
本發明的方法非常的穩定。為了展示這一點，以前面提及的參數使鍍膜過程維持5小時，而且在這段時間中使用不同的氧氣流及工作點。這個過程是從一個金屬層開始，然後在不同的階段使用不同的氧氣流。第4圖根據鋁及鉻的發射譜線與時間的關係顯示HiPIMS電漿發射之光學信號的變化曲線。從第4圖可以明顯的看出，在整個時間中鍍膜過程都非常穩定。
為了補充起見，第5圖顯示在第4圖中不同時間點的電壓脈衝及電流脈衝的變化曲線。第5a圖顯示在未將反應性氣體注入處理室的情況下的變化曲線。這樣就實 現了純金屬模式。電壓大致保持不變。同樣的，電流也是大致保持不變。第5b圖顯示注入50sccm之反應性氣體流的情況。開始時的放電電壓是380V，脈衝結束時的放電電壓是560V。因此根本就不會達到標靶表面的金屬狀態。第5c圖的情況是，剛開始時反應性氣體流為45sccm，然後變成40sccm。在脈衝結束時的放電電壓提高到580V，但仍未達到因金屬表面產生的值。第5d圖中的反應性氣體流是30sccm。在這種反應性氣體流的情況下，開始時的放電電壓是400V，脈衝結束時的放電電壓是700V，也就是說，可以推測在脈衝結束時達到標靶表面的金屬狀態。很明顯的是，功率脈衝之放電電壓的初始值會隨著標靶表面的氧化程度升高而降低。透過高功率脈衝的持續時間可以確保標靶在功率脈衝結束時再度回到一個介於氧化狀態及金屬狀態之間的過渡狀態，或是回到金屬狀態，因為當標靶表面完全氧化時，電壓會一直保持在很低的初始值。與先前技術相反的是，在脈衝期間，大部分的金屬標靶表面被濺鍍。
此外，本發明的方法還開啟了一種新的調整反應過程的方法，因此這種方法亦屬於本發明的範圍。
但是根據迄今為止的先前技術，只能透過光發射或固定不變的濺鍍電壓調整反應過程。利用這兩種方法可以在反應性過程的過渡區穩定的工作。電壓調整通常是一個簡單、穩定以及非常敏感的過程。
氧化的標靶表面(例如氧化鋁或AlCrOx)的放電電壓介於300V至400V之間。部分氧化標靶表面的放電電壓 會相應較高，金屬濺鍍的放電電壓大約是600V至800V。本發明可以將這個特性充分利用在功率脈衝期間功率輸出基本上保持不變的方法，以調整反應過程。根據本發明，可以利用功率脈衝的電壓初始值及電壓最終值調整反應過程。也就是說，根據HiPIMS功率脈衝開始時的電壓值及結束時的電壓值調整反應性濺鍍過程。第5圖顯示的就是這種調整方式。
因此根據本發明可以選擇反應性HiPIMS濺鍍方法的脈衝功率及脈衝寬度，以使脈衝開始時具有一個特定的氧化程度較大的標靶狀態，以及在脈衝結束時具有一個特定的氧化程度至少是變小的標靶狀態，其中從電壓變化曲線中可以看出這個變化。
此處還要指出的是，氧氣、氮氣、C2H2、CH4、以及上述氣體的混合氣體均可作為本發明的反應性氣體。
例如，在本發明的濺鍍中使用氧氣作為反應性氣體時，也可以加入氮氣作為第二種反應性氣體。
例如，在本發明的濺鍍中使用氮氣作為反應性氣體時，也可以加入C2H2或CH4作為第二種反應性氣體。
本發明提出一種反應性濺鍍方法，這種方法是利用離子撞擊將材料從第一標靶的表面撞擊出來，並將被撞擊出來的材料轉換成氣態，以脈衝方式將負電壓接通至標靶，以使標靶表面具電流密度大於0.5A/cm2之電流，因此轉換成氣態的材料至少被部分電離，同時注入反應性氣體流，以使反應性氣體與標靶表面的材料發生反應。所選擇的電壓脈衝持續時間要能夠使在電壓脈衝期 間，標靶表面上大部分時間流過電流的位置被反應性氣體與標靶材料的反應化合物至少部分覆蓋住，此時標靶表面處於第一中間狀態，且在電壓脈衝結束時的覆蓋程度小於電壓脈衝開始時的覆蓋程度，因此在電壓脈衝結束時標靶表面處於第二中間狀態。
透過電壓及電流產生的功率脈衝至少可以在脈衝的大部分的時間在整個脈衝寬度保持一個基本上固定不變的功率振幅。
脈衝寬度可以是在500μs至100ms之間、1ms至10ms之間、或最好是在1ms至5ms之間。
可以選擇第一個脈衝及下一個脈衝之間的中斷時間，以使反應性氣體在中斷時間中能夠與標靶表面盡可能的產生反應，因而在下一個脈衝開始時標靶表面的覆蓋狀態基本上和第一個脈衝開始時的中間狀態是一樣的。下一個脈衝可以是直接接在第一個脈衝之後的脈衝，因此二者之間不存在其他的脈衝。
可以使用至少一個第二標靶，並以脈衝方式接通電壓，可以將功率從第一標靶連續輸入第二標靶或必要時連續輸入其他的標靶，至少在一個這樣的連續輸送功率期間，負責輸出功率的脈衝發生器(較佳是直流脈衝發生器)是不中斷的。
可以調整反應性濺鍍方法，以便在達到一個與標靶表面之第二中間狀態相關的規定電壓時，結束電壓脈衝。
可以按下列方式進行調整：如果脈衝開始時的電壓低於規定電壓，則選擇一個比上一個中斷時間短的中斷 時間，如果脈衝開始時的電壓高於規定電壓，則選擇一個比上一個中斷時間長的中斷時間。
第二中間狀態可以基本上是標靶表面的金屬狀態，也可以不是標靶表面的金屬狀態。
以上描述的濺鍍方法較佳是用於基板鍍膜。但由於離子密度很高，因此也可以用於其他工作，例如濺鍍腐蝕、表面清潔或離子注入。
第1圖：顯示發生在先前技術的典型的滯後現象。
第2圖：本發明的一個在濺鍍陰極上的功率脈衝的屏幕截圖。
第3圖：使用長HiPIMS脈衝時，一個以氧氣作為反應性氣體的反應過程的速率降低情況。
第4圖：光學信號在5小時鍍膜過程中的變化情況。
第5a至5d圖：電壓脈衝及電流脈衝在不同工作點的變化情況。
第6圖：顯示一種根據電壓值調整反應性濺鍍過程的可能性。

Claims (11)

  1. 一種反應性濺鍍方法，利用離子撞擊自第一標靶的表面將材料撞擊出來，並將被撞擊出來的材料轉換成氣態，以脈衝方式將負電壓接通至標靶，以使標靶表面具電流密度大於0.5A/cm2之電流，因此轉換成氣態的材料至少被部分電離，同時注入反應性氣體流，以使反應性氣體與標靶表面的材料發生反應，其特徵為：所選擇的電壓脈衝持續時間能夠使在電壓脈衝期間，標靶表面上大部分時間電流流經的位置被反應性氣體與標靶材料的反應化合物至少部分覆蓋住，此時標靶表面處於第一中間狀態，且在電壓脈衝結束時的覆蓋程度小於電壓脈衝開始時的覆蓋程度，因此在電壓脈衝結束時標靶表面處於第二中間狀態；及其中選擇第一個脈衝及下一個脈衝之間的中斷時間，以使反應性氣體在中斷時間中能夠與標靶表面盡可能的產生反應，因而在下一個脈衝開始時標靶表面的覆蓋狀態基本上和第一個脈衝開始時的中間狀態是一樣的。
  2. 如申請專利範圍第1項的方法，其中至少在脈衝的大部分時間，透過電壓及電流產生的功率脈衝在整個脈衝寬度中保持一個基本上固定不變的功率振幅。
  3. 如申請專利範圍第1項的方法，其中脈衝寬度在500μs至100ms之間。
  4. 如申請專利範圍第1項的方法，其中脈衝寬度在1ms至10ms之間。
  5. 如申請專利範圍第1項的方法，其中脈衝寬度在1ms至5ms之間。
  6. 如申請專利範圍第1項的方法，其中下一個脈衝是直接接在第一個脈衝之後的脈衝，因此二者之間不存在其他的脈衝。
  7. 如申請專利範圍第1項的方法，其中使用至少一個第二標靶，並以脈衝方式接通電壓，將功率從第一標靶連續輸入第二標靶或連續輸入其他的標靶，至少在一個這樣的連續輸送功率期間，負責輸出功率的脈衝發生器是不中斷的。
  8. 如申請專利範圍第7項的方法，其中該脈衝發生器是直流脈衝發生器。
  9. 如申請專利範圍第1項的方法，其中該第二中間狀態可以基本上是標靶表面的金屬狀態，也可以不是標靶表面的金屬狀態。
  10. 一種用於調整如申請專利範圍第1項之反應性濺鍍方法的方法，其特徵為：在達到一個與標靶表面之第二中間狀態相關的規定電壓時，結束電壓脈衝。
  11. 一種用於調整如申請專利範圍第1項之反應性濺鍍方法的方法，其特徵為：如果脈衝開始時的電壓低於規定電壓，則選擇一個比上一個中斷時間短的中斷時間，如果脈衝開始時的電壓高於規定電壓，則選擇一個比上一個中斷時間長的中斷時間。
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