TWI557768B - 應用於硏究光驅動反應之樣品承載裝置及使用該樣品承載裝置之樣品檢測方法 - Google Patents

Description

應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置及使用該樣品承載裝置之樣品檢測方法

本揭露為一種應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置及使用該樣品承載裝置之樣品檢測方法，尤指一種支援即時驅動光源組件抽換，兼具攜帶輕便性、高觀測可靠性、無需外接驅動/控制源之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置及使用該樣品承載裝置之樣品檢測方法。

穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope，TEM)一直以來都是材料研發上極為倚重的分析工具。然而，隨著近年來更為前瞻的材料創新，研究人員在穿透式電子顯微鏡上的分析需求已不僅止於靜態樣品條件下的檢測，有越來越多的研發工作需仰賴穿透式電子顯微鏡之臨場檢測來協助「看到」所開發之材料的形成、反應，或劣化的過程機制。

然綜觀習知應用於光驅動反應之臨場穿透式電子顯微鏡研究用之樣品載具，大多都需要外接光源或電驅動源，因而使得整個載具作業介面變得繁重；另外，由於外接光/電驅動源需使用接線，其會傳遞外界環境中之機械性擾動到樣品載具上，進而導致分析穩定性、解析度受限。再者，若有無外接光或電源設計之樣品載具，則其光源在分析作業進行中皆為鎖定，這令臨場研究之參數可變異性受到限制。

在一實施例中，本揭露提出一種應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，包含一主體、一承載結構及一光源組件；主體具有 一通道，通道具有一第一端與一相對於第一端之第二端，於第二端設有一聚焦透鏡；承載結構用以承載樣品，設置於主體之一端；光源組件可分離地設置於主體用於設置承載結構之該端之相對另一端，光源組件放射一光束由第一端進入通道且於通過聚焦透鏡後射向承載結構上之樣品。

在一實施例中，本揭露提出一種利用穿透式電子顯微鏡執行樣品檢測之方法，包含：將承載有待測樣品之承載件置於一樣品承載裝置之載台上；轉動一轉軸以調整該載台與該承載件傾轉之程度；將該樣品承載裝置安裝到穿透式電子顯微鏡上，而後令觀測用電子束入射至位於該承載件之分析區域內的待測樣品上；驅動該樣品承載裝置之光源組件之光源，光束經該樣品承載裝置之聚焦透鏡聚焦後直接入射該分析區域；以及進行光驅動反應過程之臨場檢測。

100‧‧‧樣品承載裝置

110‧‧‧主體

111‧‧‧通道

112‧‧‧第一端

113‧‧‧第二端

114‧‧‧聚焦透鏡

115‧‧‧容置空間

116A、116B‧‧‧磁性物體

117、118‧‧‧橡膠環

119‧‧‧連接件

120‧‧‧光源組件

121‧‧‧準直透鏡

122‧‧‧光源

123‧‧‧控制單元

1231‧‧‧驅動電路

1232‧‧‧電源

124‧‧‧殼體

125‧‧‧橡膠環

126‧‧‧背板

1261‧‧‧電池蓋

127A、127B、127C‧‧‧指示燈

128‧‧‧電源開關

129‧‧‧充電插槽

130‧‧‧承載結構

131‧‧‧支撐架體

132‧‧‧轉軸

1321‧‧‧凹槽

133‧‧‧載台

134‧‧‧承載件

1341‧‧‧分析區域

135‧‧‧標記

136‧‧‧調節鎖固件

200‧‧‧電子顯微鏡樣品檢測之方法流程

202~210‧‧‧電子顯微鏡樣品檢測流程之步驟

L1‧‧‧光束

L2‧‧‧電子束

圖1為本揭露之實施例之外觀組合結構示意圖。

圖2為圖1實施例分離光源組件時之外觀結構示意圖。

圖3為圖1實施例之剖面組合結構示意圖。

圖4為圖1實施例之承載結構之剖面結構放大示意圖。

圖5為圖1實施例分離光源組件時之剖面分解結構示意圖。

圖6為圖1實施例之抽換式光源組件之一背板配置實施例結構示意圖。

圖7為本揭露之主體與光源組件結合之另一實施例之剖面結構示意圖。

圖8為圖1實施例之抽換式光源組件另一背板配置實施例結構示意圖。

圖9為圖1實施例之承載結構之外觀放大結構示意圖。

圖10為本揭露實施於臨場電子顯微鏡樣品檢測之方法流程。

請參閱圖1及圖2所示，為本揭露之一種應用於研究光驅動 反應之樣品承載裝置100，其包含一主體110、一光源組件120以及一承載結構130。

請參閱圖3至圖5所示，主體110具有一通道111，通道111具有一第一端112與一相對於第一端112之第二端113，於第二端113設有一聚焦透鏡114。光源組件120及承載結構130分別設置於主體110之相對二端，亦即，光源組件120及承載結構130分別對應於設置通道111之第一端112及第二端113。

請參閱圖2至圖6所示，本揭露之光源組件120是可分離地設置於主體110，亦即，本揭露所提供之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置100，其結構特徵之一包括具有可抽換式之光源組件120。於本實施例中，於主體110用以設置光源組件120之一端設有一容置空間115，通道111連通容置空間115，光源組件120可穩固地嵌設於容置空間115內。圖2顯示光源組件120欲嵌入主體110中之部分舉例呈圓柱形連結立體矩形，因此容置空間115也相對設置為圓柱形連結立體矩形，換言之，主體之容置空間與光源組件之形狀可為其他形狀，只要能相互搭配嵌合即可，不限於圖示形狀。於主體110外部設有二橡膠環117；於主體110前端設有一連接件119，應用於設置聚焦透鏡114與轉接承載結構130，連接件119後端設有一橡膠環118。橡膠環117與118皆用以提供密封，防止樣品承載裝置100安裝至穿透式電子顯微鏡後發生真空洩漏。

光源組件120包括一準直透鏡121、一光源122、一控制單元123，以及一用以容置準直透鏡121、光源122與控制單元123之殼體124。光源122用以放射一光束L1通過準直透鏡121，光源122之放光核心種類不限，依實際所需而定，例如可為雷射二極體、發光二極體或是白熱燈泡。控制單元123與光源122耦接，控制單元123包括一驅動電路1231與一電源1232，驅動電路1231之作用之一在於控制光源122，驅動電路1231之設計依實際所需而定，例如可包含電壓調節器、繼電器、電容、電阻以及一無線通訊單元，無線通訊單元可採用藍牙、ZigBee、WiFi或紅外線作 為通訊介面，藉此可利用無線傳輸控制的方式來開啟/關閉光源122的輸出。電源1232可為一次性電池或可充電電池，用以供應電驅動力。此外，於殼體124外部設有橡膠環125，以達到使光源組件120與容置空間115彼此間的彈性緊密接合。其次，殼體124包括一背板126，於背板126設有指示燈127A、127B以及一電源開關128。指示燈127A、127B與控制單元123之驅動電路1231耦接，用以顯示光源輸出的正常與否以及無線傳輸控制的連線狀態。電源開關128耦接於驅動電路1231與電源1232之間，當電源開關128開啟後，電源1232所提供之電驅動力可施加至驅動電路1231。

此外，指示燈之設置數量並不限於圖示二個，可依所需而增減數量，例如，可利用無線傳輸控制的方式來開啟光源122至兩種不同的輸出強度，在這樣的實施模式下，可配置對應二個不同光源輸出強度的指示燈，如同圖8所示實施例設有三個指示燈127A~127C，可分別代表低強度光源輸出的正常與否、高強度光源輸出的正常與否，以及無線傳輸控制的連線狀態，當切換光源122至不同階段的光輸出強度時，即可由指示燈127A與127B分別顯示。

此外，若電源1232為一次性電池，當電池電量不足時，可卸下位於背板126上的電池蓋1261並進行電池之更換；若電源1232為一可充電電池，其連接至如圖8所示位於背板126上的充電插槽129，而充電插槽129可連接外部電源對可充電電池進行充電，省去替換電池之需求。若此，於背板126可設置一充電插槽129與可充電電池耦接，即可藉由充電插槽129連接外部電源以對可充電電池進行充電。

更進一步地，請參閱圖7所示，此實施例與前述實施例之差異在於，此實施例於背板126與主體110間之相對應位置更設有磁極互異之磁性物體116A、116B，使背板126與主體110相互吸附，用於提升主體110與光源組件120間組裝後的穩定性。

請參閱圖3、圖4及圖9所示，承載結構130可用以承載待測 樣品。承載結構130包括一支撐架體131、一轉軸132以及一載台133。支撐架體131設置於主體110且相對應於通道111第二端113之聚焦透鏡114。轉軸132設置於支撐架體131，轉軸132之軸心與光束L1之光軸位於相同高度之平面上且成一角度相交。載台133連接於轉軸132，當轉動轉軸132時，載台133可同步轉動。載台133用以設置一可承載待測樣品之承載件134，承載件134係可分離地設置於載台133上，當載台133隨轉軸132轉動時，承載件134亦可同步轉動。於相對應於轉軸132一側之支撐架體131上設有標記135，用於供操作人員確認載台133的傾轉角。於轉軸132之一軸向外端部設有凹槽1321，使用者可利用螺絲起子等工具插置於凹槽1321，以利於調整轉軸132轉動。承載件134之形式不限，例如可為一圓形網狀結構或一半圓形具突出結構，圓形網狀結構之材質可採用金屬材質，例如銅。承載件134具有一分析區域1341，該分析區域1341之面積舉例可小於光束L1通過聚焦透鏡114後形成一聚焦光照射於承載件134上之光斑大小。本實施例中，於支撐架體131相對應於轉軸132設置處設有一調節鎖固件136，藉由調節鎖固件136對於轉軸132的鎖固力道，可使轉軸132能在具旋轉自由度的情況下穩定地依附於支撐架體131上。藉由硬體上的幾何匹配，轉軸132的軸心會與光束L1的光軸相交且此交點大致與承載件134上之分析區域1341之中心相重合。

請參閱圖3、圖4、圖9，以及圖10所示之流程200，說明本揭露實施於電子顯微鏡樣品檢測之方法。

步驟202：將承載有待測樣品之承載件134置於載台133上。於製備樣品時，可藉由幾何定位或標記的方式預先定義好分析區域1341所處位置，例如位於承載件134中心半徑為100微米之圓形區域。

步驟204：轉動轉軸132，以調整載台133與承載件134傾轉之程度。由於轉軸132之軸心與光束L1之光軸位於相同高度之平面上且成一角度相交，且此相交之焦點大致與承載件134的分析 區域1341之中心相重合，因此，無論載台133與承載件134傾轉至何角度，分析區域1341都將維持在光束L1的照射範圍內。

步驟206：將樣品承載裝置100裝設到穿透式電子顯微鏡(圖中未示出)上，而後令觀測用電子束L2入射至位於分析區域1341內的待測樣品上。藉由本揭露之承載結構130之設計，可滿足讓電子束L2與光束L1同時照射到待測樣品之臨場觀測需求。於臨場研究時，只要鎖定觀察位於分析區域1341內的待測樣品，即可避免於實驗時無法確認觀測位置是否確實受到光束L1照射的疑慮。

步驟208：驅動光源組件120之光源122，光束L1經聚焦透鏡114聚焦後直接入射分析區域1341。此步驟乃由操作人員操控手機或電腦，使其傳出無線控制訊號至已完成無線通訊對接之光源組件120，而後驅動光源122開啟並處於特定的起始輸出狀態。當光源122被驅動後，可產生一光束L1，光束L1通過準直透鏡121後進入通道111並入射聚焦透鏡114，而後，聚焦透鏡114聚焦此光束L1並使其匯聚入射至承載件134上的分析區域1341。

步驟210：進行光驅動反應過程之臨場檢測。操作人員能即時利用穿透式電子顯微鏡觀測待檢測樣品受光誘發所出現之反應，在臨場觀測的過程中，操作人員更能以手動或程式化的方式，經由手機/電腦介面，藉著無線傳輸途徑來切換光源122之輸出強度與對應該強度之輸出時間。當然，操作人員更能在臨場研究中途僅更換具不同光學特徵之光源組件120，然後重複步驟208到步驟210，達成多光學變因之臨場研究，而不必抽出整件樣品承載裝置100。

綜上所述，本揭露之樣品承載裝置100，除有效的克服了傳統光學式載具因為需要外接光/電驅動源而存在「由接線所導入的震動干擾」以及「作業上無法匹配TEM系統於容置載具介面存在的隔絕護罩」兩個問題外，在實際應用上具有非常高的輕便性。

另外，本揭露之樣品承載裝置100，其光源組件120可在無須工具輔助的狀態下，輕易地安裝至主體110或是抽拔出來以置換 具不同光源特徵(例如波長、頻寬等)之光源組件120。此外，在進行臨場檢測工作時，由於主體110內用於容置光源組件的空間並不會與穿透式電子顯微鏡內部的真空環境有所連結，此特徵搭配上光源組件120可相對於主體110輕易地執行安裝/抽拔動作，進一步使得操作人員可於臨場研究中途快速地抽換不同光學特徵之光源組件120，達成多光學變因之臨場研究。

另外，本揭露之樣品承載裝置100具備有共心概念之幾何配置，亦即，請參閱圖9所示，載台133、承載件134、轉軸132，以及光束L1之光軸間，由於轉軸132之軸心與光束L1之光軸位於相同高度之平面上且成一角度相交，且此相交之交點大致與承載件134上的分析區域1341之中心相重合，因此，無論載台133與承載件134傾轉至何角度，分析區域1341都將維持在光束L1的照射範圍內，因此，可以在進行臨場研究時，快速界定可供觀測之區域，並於其內找尋分析目標，進而克服穿透式電子顯微鏡無法判讀光照位置的作業瓶頸。

惟以上所述之具體實施例，僅係用於例釋本揭露之特點及功效，而非用於限定本揭露之可實施範疇，於未脫離本揭露上揭之精神與技術範疇下，任何運用本揭露所揭示內容而完成之等效改變及修飾，均仍應為本揭露之申請專利範圍所涵蓋。

100‧‧‧樣品承載裝置

110‧‧‧主體

120‧‧‧光源組件

121‧‧‧準直透鏡

124‧‧‧殼體

125‧‧‧橡膠環

126‧‧‧背板

130‧‧‧承載結構

Claims (12)

1. 一種應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，包含：一主體，其具有一通道，該通道具有一第一端與一相對於該第一端之第二端，於該第二端設有一聚焦透鏡；一承載結構，用以承載樣品，設置於該主體之一端；以及一光源組件，可分離地設置於該主體用於設置該承載結構之該端之相對另一端，該光源組件放射一光束由該第一端進入該通道且通過該聚焦透鏡後射向該承載結構上之該樣品。
2. 如申請專利範圍第1項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該光源組件包括：一準直透鏡；一光源，用以放射一光束通過該準直透鏡；一控制單元，與該光源耦接；以及一殼體，用以容置該準直透鏡、該光源與該控制單元。
3. 如申請專利範圍第2項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該控制單元包括一驅動電路與一電源；該殼體包括一背板，於該背板設有：至少一指示燈，並與該控制單元耦接；以及一電源開關，與該驅動電路及該電源耦接。
4. 如申請專利範圍第3項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該電源為可充電電池，於該背板設有一充電插槽與該可充電電池耦接，該充電插槽用以連接外部電源以對該可充電電池充電。
5. 如申請專利範圍第3項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該電源為一次性電池。
6. 如申請專利範圍第3項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該驅動電路含有至少一無線通訊單元，該無線通訊單元採用藍牙、ZigBee、WiFi或紅外線作為通訊介面。
7. 如申請專利範圍第1項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該主體用以設置該光源組件之一端設有一容置空 間，該通道連通該容置空間，該光源組件嵌設於該容置空間內。
8. 如申請專利範圍第2項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該殼體與該主體之間設有磁極互異之磁性體，使該殼體與該主體相互吸附。
9. 如申請專利範圍第1項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該承載結構包括：一支撐架體，設置於該主體；一轉軸，設置於該支撐架體，該轉軸之軸心與該光束之光軸位於相同高度之平面上且成一角度相交；以及一載台，用以承載樣品，該載台連接於該轉軸且隨轉軸轉動而轉動。
10. 如申請專利範圍第9項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該樣品設置於一承載件，該承載件可分離地設置於該載台。
11. 如申請專利範圍第10項所述之應用於研究光驅動反應之樣品承載裝置，其中該承載件具有一分析區域，該分析區域之中心大致重合於該轉軸之軸心與該光束之光軸相交處。
12. 一種利用穿透式電子顯微鏡執行樣品檢測之方法，包含：將承載有待測樣品之承載件置於一樣品承載裝置之載台上；轉動一轉軸以調整該載台與該承載件傾轉之程度；將該樣品承載裝置安裝到穿透式電子顯微鏡上，而後令觀測用電子束入射至位於該承載件之分析區域內的待測樣品上；驅動該樣品承載裝置之光源組件之光源，光束經該樣品承載裝置之聚焦透鏡聚焦後直接入射該分析區域；以及進行光驅動反應過程之臨場檢測。