CN105806855B - 用于配合电子显微镜研究光驱动反应的样品承载装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于研究光驱动反应的样品承载装置及使用该样品承载装置的样品检测方法，该样品承载装置包含一主体、一承载结构及一光源组件；主体具有一通道，通道具有一第一端与一相对于第一端的第二端，在第二端设有一聚焦透镜；承载结构用以承载样品，设置在主体的一端；光源组件可分离地设置在主体用于设置承载结构的该端的相对另一端，光源组件发射一光束由第一端进入通道且在通过聚焦透镜后射向承载结构上的样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于研究光驱动反应的样品承载装置及使用该样品承载装置的样品检测方法，尤其涉及一种支持实时驱动光源组件抽换，兼具携带轻便性、高观测可靠性、无需外接驱动/控制源的应用于研究光驱动反应的样品承载装置。
背景技术
透射式电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)一直以来都是材料研发上极为倚重的分析工具。然而，随着近年来更为前瞻的材料创新，研究人员在透射式电子显微镜上的分析需求已不仅止于静态样品条件下的检测，有越来越多的研发工作需仰赖透射式电子显微镜的临场检测来协助“看到”所开发的材料的形成、反应或劣化的过程机制。
然而纵观公知的应用于光驱动反应的临场透射式电子显微镜研究用的样品载具，大多都需要外接光源或电驱动源，因而使得整个载具作业接口变得繁杂；另外，由于外接光/电驱动源需使用接线，其会传递外界环境中的机械件扰动到样品载具上，进而导致分析稳定性、分辨率受限。其次，若有无外接光或电源设计的样品载具，则其光源在分析作业进行中皆为锁定，这令临场研究的参数可变异性受到限制。
发明内容
在一实施例中，本发明提出一种应用于研究光驱动反应的样品承载装置，包含一主体、一承载结构及一光源组件；主体具有一通道，通道具有一第一端与一相对于第一端的第二端，在第二端设有一聚焦透镜；承载结构用以承载样品，设置在主体的一端；光源组件可分离地设置在主体用于设置承载结构的该端的相对另一端，光源组件放射一光束由第一端进入通道且在通过聚焦透镜后射向承载结构上的样品。
在一实施例中，本发明提出一种利用透射式电子显微镜执行样品检测的方法，包含：
将承载有待测样品的承载件置于一样品承载装置的载台上；
转动一转轴以调整该载台与该承载件倾斜的程度；
将该样品承载装置安装到透射式电子显微镜上，而后令观测用电子束入射至位于该承载件的分析区域内的待测样品上；
驱动该样品承载装置的光源组件的光源，光束经该样品承载装置的聚焦透镜聚焦后直接入射该分析区域；以及
进行光驱动反应过程的临场检测。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的外观组合结构示意图；
图2为图1实施例分离光源组件时的外观结构示意图；
图3为图1实施例的剖面组合结构示意图；
图4为图1实施例的承载结构的剖面结构放大示意图；
图5为图1实施例分离光源组件时的剖面分解结构示意图；
图6为图1实施例的抽换式光源组件的一背板配置实施例的结构示意图；
图7为本发明的主体与光源组件结合的另一实施例的剖面结构示意图；
图8为图1实施例的抽换式光源组件另一背板配置实施例的结构示意图；
图9为图1实施例的承载结构的外观放大结构示意图；
图10为本发明实施于临场电子显微镜样品检测的方法流程。
附图标记说明：
100-样品承载装置
110-主体
111-通道
112-第一端
113-第二端
114-聚焦透镜
115-容置空间
116A、116B-磁性物体
117、118-橡胶环
119-连接件
120-光源组件
121-准直透镜
122-光源
123-控制单元
1231-驱动电路
1232-电源
124-壳体
125-橡胶环
126-背板
1261-电池盖
127A、127B、127C-指示灯
128-电源开关
129-充电插槽
130-承载结构
131-支撑架体
132-转轴
1321-凹槽
133-载台
134-承载件
1341-分析区域
135-标记
136-调节锁固件
200-电子显微镜样品检测的方法流程
202～210-电子显微镜样品检测流程的步骤
L1-光束
L2-电子束
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2所示，为本发明的一种应用于研究光驱动反应的样品承载装置100，其包含一主体110、一光源组件120以及一承载结构130。
请参阅图3至图5所示，主体110具有一通道111，通道111具有一第一端112与一相对于第一端的第二端113，在第二端113上设有一聚焦透镜114。光源组件120及承载结构130分别设置在主体110的相对两端，即，光源组件120及承载结构130分别对应于设置通道111的第一端112及第二端113。
请参阅图2至图6所示，本发明的光源组件120是可分离地设置在主体110上，即，本发明所提供的应用于研究光驱动反应的样品承载装置100，其结构特征之一包括具有可抽换式的光源组件120。在本实施例中，在主体110上用以设置光源组件120的一端设有一容置空间115，通道111连通容置空间115，光源组件120可稳固地嵌设于容置空间115内。图2显示光源组件120欲嵌入主体110中的部分例如呈圆柱形连接立体矩形，因此容置空间115也相对设置为圆柱形连接立体矩形，也就是说，主体的容置空间与光源组件的形状可为其他形状，只要能相互搭配嵌合即可，不限于图示形状。在主体110外部设有两个橡胶环117；在主体110前端设有一连接件119，应用于设置聚焦透镜114与转接承载结构130，连接件119后端设有一个橡胶环118。橡胶环117与118皆用以提供密封，防止样品承载装置100安装到透射式电子显微镜上后发生真空泄露。
光源组件120包括一准直透镜121、一光源122、一控制单元123，以及一用以容置准直透镜121、光源122与控制单元123的壳体124。光源122用以发射一光束L1通过准直透镜121，光源122的发光核心种类不限，依实际所需而定，例如可为激光二极管、发光二极管或是白炽灯泡。控制单元123与光源122耦接，控制单元123包括一驱动电路1231与一电源1232，驱动电路1231的作用之一在于控制光源122，驱动电路1231的设计依实际所需而定，例如可包含电压调节器、继电器、电容、电阻以及一无线通信单元，无线通信单元可采用蓝牙、ZigBee、WiFi或红外线作为通讯接口，藉此可利用无线传输控制的方式来开启/关闭光源122的输出。电源1232可为一次性电池或可充电电池，用以供应电驱动力。此外，在壳体124外部设有橡胶环125，以达到使光源组件120与容置空间115彼此间的弹性紧密接合。其次，壳体124包括一背板126，在背板126上设有指示灯127A、127B以及一电源开关128。指示灯127A、127B与控制单元123的驱动电路1231耦接，用以显示光源输出的正常与否以及无线传输控制的联机状态。电源开关128耦接在驱动电路1231与电源1232之间，当电源开关128开启后，电源1232所提供的电驱动力可施加至驱动电路1231。
此外，指示灯的设置数量并不限于图中所示的两个，可依所需而增减数量，例如，可利用无线传输控制的方式来开启光源122至两种不同的输出强度，在这样的实施模式下，可配置对应两个不同光源输出强度的指示灯，如同图8所示实施例设有三个指示灯127A～127C，可分别代表低强度光源输出的正常与否、高强度光源输出的正常与否，以及无线传输控制的联机状态，当切换光源122至不同阶段的光输出强度时，即可由指示灯127A与127B分别显示。
此外，若电源1232为一次性电池，当电池电量不足时，可卸下位于背板126上的电池盖1261并进行电池的更换；若电源1232为一可充电电池，其连接至如图8所示位于背板126上的充电插槽129，而充电插槽129可连接外部电源对可充电电池进行充电，省去替换电池的需求。如果是这样，在背板126上可设置一充电插槽129与可充电电池耦接，即可通过充电插槽129连接外部电源以对可充电电池进行充电。
更进一步地，请参阅图7所示，此实施例与前述实施例的差异在于，此实施例在背板126与主体110间的相对应位置还设有磁极互异的磁性物体116A、116B，使背板126与主体110相互吸附，用于提升主体110与光源组件120间组装后的稳定性。
请参阅图3、图4及图9所示，承载结构130可用以承载待测样品。承载结构130包括一支撑架体131、一转轴132以及一载台133。支撑架体131设置在主体110上且相对应于通道111第二端113的聚焦透镜114。转轴132设置在支撑架体131上，转轴132的轴心与光束L1的光轴位于相同高度的平面上且成一角度相交。载台133与转轴132连接，当转动转轴132时，载台133可同步转动。载台133用以设置一可承载待测样品的承载件134，承载件134可分离地设置于载台133上，当载台133随转轴132转动时，承载件134亦可同步转动。在相对应于转轴132一侧的支撑架体131上设有标记135，用于供操作人员确认载台133的倾转角。在转轴132的一轴向外端部设有凹槽1321，使用者可利用螺丝起子等工具插置在凹槽1321中，以利于调整转轴132转动。承载件134的形式不限，例如可为一圆形网状结构或一半圆形具突出结构，圆形网状结构的材质可采用金属材质，例如铜。承载件134具有一分析区域1341，该分析区域1341的面积例如可小于光束L1通过聚焦透镜114后形成一聚焦光照射在承载件134上的光斑大小。本实施例中，在支撑架体131相对应于转轴132设置处设有一调节锁固件136，通过调节锁固件136对于转轴132的锁固力道，可使转轴132能在具旋转自由度的情况下稳定地依附于支撑架体131上。借助硬件上的几何匹配，转轴132的轴心会与光束L1的光轴相交且此交点大致与承载件134上的分析区域1341的中心相重合。
请参阅图3、图4、图9，以及图10所示的流程200，说明本发明实施于电子显微镜样品检测的方法。
步骤202：将承载有待测样品的承载件134置于载台133上。在制备样品时，可借助几何定位或标记的方式预先定义好分析区域1341所处位置，例如位于承载件134中心半径为100微米的圆形区域。
步骤204：转动转轴132，以调整载台133与承载件134倾转的程度。由于转轴132的轴心与光束L1的光轴位于相同高度的平面上且成一角度相交，且此相交的焦点大致与承载件134的分析区域1341的中心相重合，因此，无论载台133与承载件134倾转至何角度，分析区域1341都将维持在光束L1的照射范围内。
步骤206：将样品承载装置100装设到透射式电子显微镜(图中未示出)上，而后令观测用电子束L2入射至位于分析区域1341内的待测样品上。借助本发明的承载结构130的设计，可满足让电子束L2与光束L1同时照射到待测样品的临场观测需求。在临场研究时，只要锁定观察位于分析区域1341内的待测样品，即可避免在实验时无法确认观测位置是否确实受到光束L1照射的疑虑。
步骤208：驱动光源组件120的光源122，光束L1经聚焦透镜114聚焦后直接入射分析区域1341。此步骤是由操作人员操控手机或计算机，使其传出无线控制讯号至已完成无线通信对接的光源组件120，而后驱动光源122开启并处于特定的起始输出状态。当光源122被驱动后，可产生一光束L1，光束L1通过准直透镜121后进入通道111并入射聚焦透镜114，之后，聚焦透镜114聚焦此光束L1并使其汇聚入射至承载件134上的分析区域1341。
步骤210：进行光驱动反应过程的临场检测。操作人员能实时利用透射式电子显微镜观测待检测样品受光诱发所出现的反应，在临场观测的过程中，操作人员更能以手动或程序化的方式，经由手机/计算机接口，借着无线传输途径来切换光源122的输出强度与对应该强度的输出时间。当然，操作人员更能在临场研究中途仅仅更换具有不同光学特征的光源组件120，然后重复步骤208到步骤210，达成多光学变因的临场研究，而不必抽出整件样品承载装置100。
综上所述，本发明的样品承载装置100，除有效的克服了传统光学式载具因为需要外接光/电驱动源而存在“由接线所导入的震动干扰”以及“作业上无法与TEM系统在容置载具接口存在的隔绝护罩匹配”两个问题外，在实际应用上具有非常高的轻便性。
另外，本发明的样品承载装置100，其光源组件120可在无须工具辅助的状态下，轻易地安装到主体110上或是抽拔出来以置换具有不同光源特征(例如波长、带宽等)的光源组件120。此外，在进行临场检测工作时，由于主体110内用于容置光源组件的空间并不会与透射式电子显微镜内部的真空环境有所链接，此特征搭配上光源组件120可相对于主体110轻易地执行安装/抽拔动作，进一步使得操作人员可在临场研究中途快速地抽换不同光学特征的光源组件120，达成多光学变因的临场研究。
另外，本发明的样品承载装置100具备有共心概念的几何配置，即，请参阅图9所示，载台133、承载件134、转轴132，以及光束L1的光轴间，由于转轴132的轴心与光束L1的光轴位于相同高度的平面上且成一角度相交，且此相交的交点大致与承载件134上的分析区域1341的中心相重合，因此，无论载台133与承载件134倾转至何角度，分析区域1341都将维持在光束L1的照射范围内，因此，可以在进行临场研究时，快速界定可供观测的区域，并在其内找寻分析目标，进而克服透射式电子显微镜无法判读光照位置的作业瓶颈。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于配合电子显微镜研究光驱动反应的样品承载装置，包含：
一主体，包括：
一通道；
一聚焦透镜，位于该通道内；
一容置空间，该容置空间连通该通道；
一承载结构，用以承载样品，设置在该主体的一端；其中该承载结构包括：
一支撑架体，设置在该主体上；
一转轴，设置在该支撑架体上，该转轴的轴心与一光源组件发射的一光束的光轴位于相同高度的平面上；以及
一载台，用以承载样品，该载台与该转轴连接且随该转轴转动而转动，且该载台的承载面与该光源组件发射的该光束的光轴成一角度相交；以及
该光源组件，可分离地嵌设于该主体用于设置该承载结构的该端的相对另一端的该容置空间内，该光源组件发射的该光束由第一端进入该通道且在通过该聚焦透镜后，射向该承载结构上的该样品。
2.如权利要求1所述的样品承载装置，其中该光源组件包括：
一准直透镜；
一光源，用以发出该光束通过该准直透镜；
一控制单元，与该光源耦接；以及
一壳体，用以容置该准直透镜、该光源与该控制单元。
3.如权利要求2所述的样品承载装置，其中该控制单元包括一驱动电路与一电源；该壳体包括一背板，在该背板上设有：
至少一指示灯，每一个均与该控制单元耦接；以及
一电源开关，与该驱动电路及该电源耦接。
4.如权利要求3所述的样品承载装置，其中该电源为可充电电池，在该背板上设有一充电插槽与该可充电电池耦接，该充电插槽用以连接外部电源以对该可充电电池充电。
5.如权利要求3所述的样品承载装置，其中该电源为一次性电池。
6.如权利要求3所述的样品承载装置，其中该驱动电路含有至少一无线通信单元，该无线通信单元采用蓝牙、ZigBee、WiFi或红外线作为通讯接口。
7.如权利要求2所述的样品承载装置，其中该壳体与该主体之间设有磁极互异的磁性体，使该壳体与该主体相互吸附。
8.如权利要求1所述的样品承载装置，其中该样品设置在一承载件上，该承载件可分离地设置在该载台上。
9.如权利要求8所述的样品承载装置，其中该承载件具有一分析区域，该分析区域的中心大致重合于该转轴的轴心与该光束的光轴相交处。
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