TWI541360B - Conductive aluminum paste containing metal compound precursor gel and its manufacturing method - Google Patents

Conductive aluminum paste containing metal compound precursor gel and its manufacturing method Download PDF

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含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠及其製造方法
本發明係關於一種導電鋁膠及其製造方法，特別係關於一種含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠及其製造方法。
習知太陽能電池用導電膠皆會添加一定含量之含鉛玻璃粉作為燒結助劑，其主要目的有二：(1)於燒附製程中，對電池正面之抗反射層(ARC)進行刺穿反應，以幫助金屬電極與矽晶底材間形成有效之電荷傳遞路徑；及(2)提升電極與基板間之附著性，以避免後續在電池之封裝過程中，因電極剝離而引起電池效能降低或失效等問題發生。
另一方面，著眼典型之矽晶太陽能電池結構與電極配置，半導體主體正面(即收光面)係為具抗反射層(ARC)之N型射極，該面由導電銀膠做為負電極材料，而背面P型基極則以導電鋁膠直接接觸矽晶表面，以形成背面電場(BSF)做為電池之正電極材料。
參閱圖1，其係顯示習知燒附後之銀膠電極(a)及鋁膠電極(b)之電子顯微鏡照片。根據上述使用材料之冶金性質，銀膠之燒附溫度大於750℃時，膠料中之銀顆粒間即可以燒結成一連續相之網絡結構(如圖1(a)所示)。然而，背面鋁膠的主要成份-鋁球，雖與矽在577℃有一低溫共晶相可使鋁電極與矽晶界面形成一連續鋁/矽合金層，但遠離合金層之鋁球表面仍存在有一穩定之氧化層，使其未能如銀顆粒可經燒結產生一連續結構(如圖1(b)所示)。
習知為提升鋁球間之附著強度，皆會於導電鋁膠中添加具低軟化溫度點特性之含鉛玻璃粉，以在短時間之燒附製程中(Peak Temp.750~850℃，反應時間僅2~10 sec)，破壞金屬鋁球表面之氧化層，藉此提升金屬鋁球與矽晶底材間之反應性，並進一步地形成鋁矽合晶相及促使鋁球間形成連結。亦有利用熔融後之玻璃質作為氧化層間之黏結媒介，以提升鋁球間之附著強度。
然而，習知添加含鉛玻璃粉之作法雖可提升鋁球間之附著強度，但仍存在以下缺點：(1)因含鉛玻璃粉屬絕緣性材料，故添加量提高將造成太陽能電池之背面鋁電極之接觸電阻增加；(2)因含鉛玻璃粉粒徑尺度微小促使表面能量驟升，易造成粒子凝聚而難以分散均勻，進而導致玻璃粉與鋁球間之反應性變差；及(3)含鉛玻璃粉之使用不符合無鉛化之環保要求。
因此，有必要提供一創新且具進步性之含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠及其製造方法，以解決上述問題。
本發明提供一種含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠，以總膠重為100重量%計算，包括：5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠，該金屬化合物前驅凝膠包括至少一金屬化合物及一有機溶劑；0.02至0.6重量%之氧化釩；不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉；15至20重量%之有機媒劑；以及其餘重量%之鋁粉。
本發明另提供一種含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠之製造方法，包括以下步驟：(a)製備一金屬化合物前驅凝膠，係將至少一金屬化合物加入一有機溶劑中，並均勻攪拌以進行溶凝膠反應而製成該金屬化合物前驅凝膠；(b)將5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠與0.02至0.6重量%之氧化釩及不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉混合，以形 成一複合凝膠；以及(c)混合該複合凝膠、15至20重量%之有機媒劑及其餘重量%之鋁粉，以製得總膠重為100重量%之導電鋁膠。
本發明之導電鋁膠係可於太陽能電池經高速燒附製程後，有效地提升背面鋁電極與矽晶底材間之附著強度，並可同時降低金屬鋁電極與矽晶半導體間之接觸阻抗。此外，本發明之導電鋁膠使用微量之無鉛玻璃粉，符合無鉛化之環保要求。
為了能夠更清楚瞭解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明所述目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，並配合附圖，詳細說明如下。
圖1顯示習知燒附後之銀膠電極(a)及鋁膠電極(b)之電子顯微鏡照片；圖2顯示本發明含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠之製造方法流程圖；圖3顯示發明例1、發明例2及未添加鋅鹽之鋁球表面的電子顯微鏡觀察照片；圖4顯示發明例2含0.36重量%乙醯丙酮鋅前驅凝膠之導電鋁膠經燒附後之選區EDS顯微分析照片；圖5顯示本發明不同鋅鹽前驅物與添加含量對導電鋁膠經燒附及EVA封裝後之拉力影響分析結果；圖6顯示本發明導電鋁膠於不同鋅鹽與摻雜濃度下之接觸阻抗分析結果；圖7顯示本發明添加不同金屬化合物前驅凝膠對導電鋁膠在封裝拉力上的影響分析結果；及圖8顯示本發明添加不同金屬化合物前驅凝膠對導電鋁膠之接觸阻抗的影響分析結果。
本發明含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠以總膠重為100重量%計算包括5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠、0.02至0.6重量%之氧化釩、不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉、15至20重量%之有機媒劑以及其餘重量%之鋁粉。
該金屬化合物前驅凝膠包括至少一金屬化合物及一有機溶劑。在本實施例中，該至少一金屬化合物係為金屬有機物，其化學結構式選自如下的其中一種：M(OG)及M(OG)n，其中M選自鋅、鎳、銅、鋁、鎵、銦、鈦、鉈、釩及其組合所構成之群組中的一種，OG選自乙醯丙酮根(C5H7O2 -)、羧酸根(CH3COO-)、脂肪基羧酸根(CnH2n+1COO-)及烷氧基(OR-)所構成之群組中的一種。該有機溶劑則選自如下的其中一種：甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)。此外，較佳地，該至少一金屬化合物之濃度為1至20重量%。
另外，為提升該金屬化合物前驅凝膠之反應性及穩定性，在本實施例中，該金屬化合物前驅凝膠可另包括一安定劑及黏結劑。較佳地，該安定劑係為單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)，而該黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)，且該黏結劑之濃度不大於20重量%。
又為了提高導電鋁膠燒附後之附著強度，較佳地，該氧化釩係為五氧化二釩(V2O5)，而該無鉛玻璃粉之平均粒徑為0.5至5微米。
該有機媒劑之作用在於促使導電鋁膠本質具備良好的均勻性及安定性，且能有效分散非溶解性固體與維持膠體儲存時的穩定性，並使導電鋁膠具備良好網印性及具有適當的黏度、流變性、觸變性與對 底材有良好的潤濕性，同時在電極乾燥及燒附過程中能有良好的揮發及燒除特性。在本實施例中，該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑及有機添加劑。該有機溶劑選自如下的其中一種：煤油、松油醇(Terpineol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol，BC)、二乙二醇單丁醚醋酸酯(Butyl Carbitol Aceta，BCA)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol，MOE)。該有機添加劑選自如下的其中一種：界面活性劑、潤滑劑、安定劑、觸變劑、流平劑及其組合。且較佳地，該有機黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)。
此外，在本實施例中，該鋁粉為70至79重量%，且較佳地，該鋁粉之平均粒徑為0.5至15微米。
本發明之導電鋁膠係可於太陽能電池經高速燒附製程後，有效地提升背面鋁電極與矽晶底材間之附著強度，並可同時降低金屬鋁電極與矽晶半導體間之接觸阻抗。此外，本發明之導電鋁膠使用微量之無鉛玻璃粉，符合無鉛化之環保要求。
圖2顯示本發明含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠之製造方法流程圖。參閱圖2之步驟S21，製備一金屬化合物前驅凝膠，係將至少一金屬化合物加入一有機溶劑中，並在持溫60℃的條件下均勻攪拌，以進行溶凝膠反應1至2小時而製成該金屬化合物前驅凝膠。
在本實施例中，該至少一金屬化合物係為金屬有機物，其化學結構式選自如下的其中一種：M(OG)及M(OG)n，其中M選自鋅、鎳、銅、鋁、鎵、銦、鈦、鉈、釩及其組合所構成之群組中的一種，OG選自乙醯丙酮根(C5H7O2 -)、羧酸根(CH3COO-)、脂肪基羧酸根(CnH2n+1COO-)及烷氧基(OR-)所構成之群組中的一種。該有機溶劑則選自如下的其中一種：甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)、二乙二醇單 丁醚(Butyl Carbitol)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)。此外，較佳地，該至少一金屬化合物之濃度為1至20重量%。
另外，為提升該金屬化合物前驅凝膠之穩定性，在此步驟中，可添加一安定劑於該有機溶劑中。較佳地，該安定劑係為單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)。
參閱步驟S22，將5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠與0.02至0.6重量%之氧化釩及不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉混合，以形成一複合凝膠。在本實施例中，為了提高導電鋁膠燒附後之附著強度，較佳地，該氧化釩係為五氧化二釩(V2O5)，而該無鉛玻璃粉之平均粒徑為0.5至5微米。此外，為提升該複合凝膠之反應性，此步驟亦可添加一黏結劑。較佳地，該黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)，且該黏結劑之濃度不大於20重量%。
參閱步驟S23，混合該複合凝膠、15至20重量%之有機媒劑及其餘重量%之鋁粉，以製得總膠重為100重量%之導電鋁膠。在本實施例中，該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑及有機添加劑。該有機溶劑選自如下的其中一種：煤油、松油醇(Terpineol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol，BC)、二乙二醇單丁醚醋酸酯(Butyl Carbitol Aceta，BCA)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol，MOE)。該有機添加劑選自如下的其中一種：界面活性劑、潤滑劑、安定劑、觸變劑、流平劑及其組合。且較佳地，該有機黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)。
此外，在此步驟中，該鋁粉為70至79重量%，且較佳地，該鋁粉之平均粒徑為0.5至15微米。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限 於此等實例所揭示之內容。
發明例1-以醋酸鋅製備含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠
發明例1係利用醋酸鋅作為該金屬化合物前驅凝膠之反應起始物，取適量之醋酸鋅(Zinc Acetate dihydrate,Zn(CH3COO)2．2H2O)溶於乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)，接著添加相對鋅等當量數之單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)作為安定劑，以配製成濃度20重量%之前驅溶液。之後，於恆溫水槽持溫60℃均勻攪拌2小時，即可製得氧化鋅前驅凝膠。最後，將5至10重量%之氧化鋅前驅凝膠與含乙基纖維素10重量%之二乙二醇單丁醚黏結劑、0.5重量%之無鉛玻璃粉及0.3重量%之氧化釩混合，並於恆溫水槽持溫60℃攪拌1小時，再以三滾筒反覆多次均勻混拌，以形成一含鋅複合凝膠。
後續將上述製得之含鋅複合凝膠與15至20重量%之有機媒劑及75重量%之鋁粉混合，即可製得發明例1之導電鋁膠。該導電鋁膠之詳細配製程序包括先將含鋅複合凝膠加入75重量%之鋁粉中，並以分散劑進行處理後，接著依序加入適量之有機黏結劑、有機溶劑及功能性有機添加劑(例如潤滑劑、觸變劑、流平劑等)，以調整導電鋁膠之操作物性(例如黏度、觸變、流平等特性)，之後持溫80至85℃進行攪拌混合(亦可以離心脫泡方式混合)，再以三滾筒來回均勻混拌，並藉由調整含鋅複合凝膠之添加量，即可製得不同鋅含量之導電鋁膠。
發明例2-以乙醯丙酮金屬鹽類製備含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠
發明例2係利用含乙醯丙酮根之金屬有機鹽類作為該金屬化合物前驅凝膠之反應起始物，其中金屬元素包含鋅、銅、鎳及一氧化釩。本發明例分別取適量之乙醯丙酮鋅、銅、鎳、一氧化釩(Metal Acetylacetonate hydrate,M(C5H7O2)n．xH2O)分散於二乙二醇單丁醚中。之後，於恆溫水槽持溫60℃均勻攪拌2小時。最後，添加10重量%之乙基纖維素、0.5重量%之無鉛玻璃粉及0.3重量%之氧化釩，並於恆溫水槽持溫80℃混合攪拌1小時，再以三滾筒反覆多次均勻混拌，以形成一複合凝膠。
後續將上述製得之複合凝膠與15至20重量%之有機媒劑及75重量%之鋁粉混合，即可製得發明例2之導電鋁膠。該導電鋁膠之詳細配製程序係同發明例1，故不另贅述。
[分析與測試]
參閱圖3，其係顯示發明例1、發明例2及未添加鋅鹽之鋁球表面的電子顯微鏡觀察照片。發明例1與發明例2所製得之含氧化鋅前驅凝膠之導電鋁膠，經掃描式電子顯微鏡(SEM)進行鋁球表面之微結構觀察後，可發現相較於未添加有機鋅鹽之導電鋁膠(如圖3(a)所示)，添加有機鋅鹽成份之發明例1(如圖3(b)所示)及發明例2(如圖3(c)~(e)所示)經燒附後，其鋁球表面粗糙度明顯上升，說明鋁球表面於燒附過程有劇烈之反應發生。此外，觀察鋁球接面處的微結構亦可發現鋁球間有明顯之黏結現象形成，說明發明例1及發明例2之含鋅前驅凝膠可與鋁球表面氧化層反應，進而提升鋁球間之連結性。
另外，在相同摻雜濃度下，以醋酸鋅作為金屬前驅物的反應性較乙醯丙酮鋅高，而在發明例2中，針對金屬前驅物含量與鋁球間連結性的關係進行微結構分析，可知金屬前驅物(乙醯丙酮鋅)的添加含量增加，可進一步促使鋁球間之連結性提升。
參閱圖4，其係顯示發明例2含0.36重量%乙醯丙酮鋅前驅凝膠之導電鋁膠經燒附後之選區EDS顯微分析照片。由圖4及表1之分析結果 可發現，鋅主要析出於鋁球間之黏結區域。
參閱圖5，其係顯示本發明不同鋅鹽前驅物與添加含量對導電鋁膠經燒附及EVA封裝後之拉力影響分析結果。由圖5之分析結果可知，在相同鋁粉、有機媒劑、無鉛玻璃粉及無機添加劑氧化釩之組成條件下，相較於未添加含鋅前驅凝膠之導電鋁膠的拉力表現~6.7N/cm，添加含鋅前驅凝膠之發明例1及發明例2，皆對於鋁電極於矽晶的附著強度有顯著之提升，並且在鋅鹽含量提升至0.24重量%以上時，發明例1及發明例2之拉力值可分別提升至45N/cm及30N/cm以上。此外，本發明另根據發明例2之配方，製作一無玻璃粉添加之含鋅前驅凝膠，並將其用於製備另一導電鋁膠，其同樣可有效提升拉力值至~25N/cm，足可證明本發明確具提升鋁電極附著強度之功效。
參閱圖6，其係顯示本發明導電鋁膠於不同鋅鹽與摻雜濃度下之接觸阻抗分析結果。如圖6所示，以傳輸線模型(Transmission Line Model,TLM)進行接觸阻抗之量測分析後發現，添加含鋅前驅凝膠之發明例1及發明例2的接觸阻抗皆低於未添加含鋅前驅凝膠之導電鋁膠的接觸阻抗，且當鋅鹽添加濃度為0.16及0.24重量%時，發明例1及發明例2之接觸阻抗可分別降至0.6Ω以下。此外，由上述之分析結果亦 可得知較適之添加含量為0.1至0.3重量%。
圖7顯示本發明添加不同金屬化合物前驅凝膠對導電鋁膠在封裝拉力上的影響分析結果。圖8顯示本發明添加不同金屬化合物前驅凝膠對導電鋁膠之接觸阻抗的影響分析結果。本發明係進一步根據發明例2之製造方法，分別針對添加相同含量(0.16重量%)之不同金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠進行拉力與接觸阻抗分析。圖7之拉力分析結果顯示，添加含銅前驅凝膠之導電鋁膠及添加含一氧化釩前驅凝膠之導電鋁膠與添加含鋅前驅凝膠之導電鋁膠同樣具備提升燒附後封裝拉力強度之功效。另外，圖8之接觸阻抗分析結果亦顯示，添加含鋅前驅凝膠之導電鋁膠及添加含銅前驅凝膠之導電鋁膠皆具有降低接觸阻抗之功效，尤以添加含銅前驅凝膠之導電鋁膠效果為最佳，其平均接觸阻抗值可降至0.54Ω。
綜上所述，本發明之該金屬化合物前驅凝膠可有效提升鋁電極與矽晶基板間之附著性，並可增強鋁球與鋁球間之連結性及提升電池封裝後之拉力強度，故可用以取代玻璃粉於導電鋁膠中作為燒結助劑的角色。此外，本發明藉由添加該金屬化合物前驅凝膠，可進一步降低矽晶與電極間之接觸阻抗，並可降低矽晶太陽能電池之串聯電阻及提升矽晶太陽能電池在發電效率上的表現。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明，因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (31)

  1. 一種含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠，以總膠重為100重量%計算，包括：5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠，該金屬化合物前驅凝膠包括至少一金屬化合物及一有機溶劑；0.02至0.6重量%之氧化釩；不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉；15至20重量%之有機媒劑；以及其餘重量%之鋁粉。
  2. 如請求項1之導電鋁膠，其中該至少一金屬化合物係為金屬有機物，其化學結構式選自如下的其中一種：M(OG)及M(OG)n，其中M選自鋅、鎳、銅、鋁、鎵、銦、鈦、鉈、釩及其組合所構成之群組中的一種，OG選自乙醯丙酮根(C5H7O2 -)、羧酸根(CH3COO-)、脂肪基羧酸根(CnH2n+1COO-)及烷氧基(OR-)所構成之群組中的一種。
  3. 如請求項1之導電鋁膠，其中該至少一金屬化合物之濃度為1至20重量%。
  4. 如請求項1之導電鋁膠，其中該有機溶劑選自如下的其中一種：甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)。
  5. 如請求項1之導電鋁膠，其中該金屬化合物前驅凝膠另包括一黏結劑，該黏結劑之濃度不大於20重量%。
  6. 如請求項1之導電鋁膠， 其中該金屬化合物前驅凝膠另包括一安定劑。
  7. 如請求項6之導電鋁膠，其中該安定劑係為單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)。
  8. 如請求項1之導電鋁膠，其中該氧化釩係為五氧化二釩(V2O5)。
  9. 如請求項1之導電鋁膠，其中該無鉛玻璃粉之平均粒徑為0.5至5微米。
  10. 如請求項1之導電鋁膠，其中該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑及有機添加劑。
  11. 如請求項10之導電鋁膠，其中該有機溶劑選自如下的其中一種：煤油、松油醇(Terpineol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol，BC)、二乙二醇單丁醚醋酸酯(Butyl Carbitol Aceta，BCA)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol，MOE)。
  12. 如請求項10之導電鋁膠，其中該有機黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)。
  13. 如請求項10之導電鋁膠，其中該有機添加劑選自如下的其中一種：界面活性劑、潤滑劑、安定劑、觸變劑、流平劑及其組合。
  14. 如請求項1之導電鋁膠，其中該鋁粉為70至79重量%。
  15. 如請求項1之導電鋁膠，其中該鋁粉之平均粒徑為0.5至15微米。
  16. 一種含金屬化合物前驅凝膠之導電鋁膠之製造方法，包括以下步驟：(a)製備一金屬化合物前驅凝膠，係將至少一金屬化合物加入 一有機溶劑中，並均勻攪拌以進行溶凝膠反應而製成該金屬化合物前驅凝膠；(b)將5至10重量%之金屬化合物前驅凝膠與0.02至0.6重量%之氧化釩及不大於0.5重量%之無鉛玻璃粉混合，以形成一複合凝膠；以及(c)混合該複合凝膠、15至20重量%之有機媒劑及其餘重量%之鋁粉，以製得總膠重為100重量%之導電鋁膠。
  17. 如請求項16之製造方法，其中步驟(a)之該至少一金屬化合物係為金屬有機物，其化學結構式選自如下的其中一種：M(OG)及M(OG)n，其中M選自鋅、鎳、銅、鋁、鎵、銦、鈦、鉈、釩及其組合所構成之群組中的一種，OG選自乙醯丙酮根(C5H7O2 -)、羧酸根(CH3COO-)、脂肪基羧酸根(CnH2n+1COO-)及烷氧基(OR-)所構成之群組中的一種。
  18. 如請求項16之製造方法，其中步驟(a)之該至少一金屬化合物之濃度為1至20重量%。
  19. 如請求項16之製造方法，其中步驟(a)之該有機溶劑選自如下的其中一種：甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol)。
  20. 如請求項16之製造方法，其中步驟(a)係在持溫60℃的條件下，進行溶凝膠反應1至2小時。
  21. 如請求項16之製造方法，其中步驟(a)另包括添加一安定劑於該有機溶劑中。
  22. 如請求項21之製造方法， 其中該安定劑係為單乙醇胺(Monoethanolamine,MEA)。
  23. 如請求項16之製造方法，其中步驟(b)另包括添加一黏結劑，該黏結劑之濃度不大於20重量%。
  24. 如請求項16之製造方法，其中步驟(b)之氧化釩係為五氧化二釩(V2O5)。
  25. 如請求項16之製造方法，其中步驟(b)之無鉛玻璃粉之平均粒徑為0.5至5微米。
  26. 如請求項16之製造方法，其中步驟(c)之有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑及有機添加劑。
  27. 如請求項26之製造方法，其中該有機溶劑選自如下的其中一種：煤油、松油醇(Terpineol)、二乙二醇單丁醚(Butyl Carbitol，BC)、二乙二醇單丁醚醋酸酯(Butyl Carbitol Aceta，BCA)及乙二醇單甲醚(Methoxyethanol，MOE)。
  28. 如請求項26之製造方法，其中該有機黏結劑係為乙基纖維素(Ethyl Cellulose，EC)。
  29. 如請求項26之製造方法，其中該有機添加劑選自如下的其中一種：界面活性劑、潤滑劑、安定劑、觸變劑、流平劑及其組合。
  30. 如請求項16之製造方法，其中步驟(c)之鋁粉為70至79重量%。
  31. 如請求項16之製造方法，其中步驟(c)之鋁粉之平均粒徑為0.5至15微米。
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