TWI531657B - 含錳材料之處理 - Google Patents

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Description

含錳材料之處理
本發明係關於一種處理含錳材料、諸如氧化物、碳酸鹽、礦物及礦石之方法。本發明極適於處理含錳工業材料，諸如含錳電池，以及自海底或湖底回收之含錳團塊。本發明特定言之係關於用於自此等材料瀝濾及回收有價值成分之方法，該等有價值成分特定言之為錳，及(若有的話)鈷、鎳、銅及/或鐵。
藉由本發明處理之含錳材料可包括：含二氧化錳電池，諸如鋅-碳電池、鹼性電池及鋰(LMO或LiMn2O4)電池；及錳礦物，包括礦石或團塊。
來自海底之多金屬團塊或錳團塊為由核心周圍之鐵及錳氫氧化物同心層形成之岩石凝結物。
海底錳團塊在其組成中至少包括Mn且通常包括Ni、Co、Cu、Zn及Fe，以及少量鈦、釩、鉬及鈰。經常另外存在以下金屬中之一或多者：鎂、鋁、鈣、鎘、鉀、鈉、鋯、鈦、鉛、磷及鋇。
錳團塊中之所有所需有價值金屬均與不溶性氧化錳(諸如MnO2)相結合。團塊中所含之錳的僅約9%為酸溶性的。因此作為第一步有必要藉由適合還原劑來還原MnO2以回收金屬成分。在歷史上，SO2已用於此 目的。然而，此等先前技術方法經常未回收適合之錳產物，而能夠回收主要金屬價值的僅約80%至約92%，且經常產生大量廢料。鉛不可溶於硫酸鹽或氯化物中，因此，還原含鉛化合物需要附加高資金成本之大尺寸設備。
本發明為一種用於自包括深海錳團塊在內之具有至少5%錳之含錳材料回收錳及(若有的話)其他金屬價值之方法，其藉由用含聚合氧化氮(N2O3)x之水溶液處理含錳材料來達成。如下使聚合氧化氮(N2O3)x與MnO2反應：MnO2+(N2O3)x->MnO+x(NO2)
隨後使MnO與硝酸反應形成Mn(NO3)2，從而釋放所捕集之所需有價值金屬。
本發明之目的
本發明之主要目的在於提供一種自含錳材料回收錳之改良方法。
本發明之另一目的在於提供一種用於自含錳材料回收金屬價值之有效瀝濾，該等金屬價值包括(若有的話)鎳、鈷、鋅、銅、鎂、鋁、鐵、鈣、鎘、鉀、鈉、鋯、鈦、鉛、鈰、鉬、磷、鋇及釩。
本發明之另一目的在於提供一種自包活海底或深海錳團塊在內之海底含錳材料回收金屬價值之有效方法。
本發明之另一目的在於製造肥料級硝酸鹽材料。
10‧‧‧含錳材料
12‧‧‧粉碎或研磨
14‧‧‧瀝濾
16‧‧‧聚合氧化氮(N2O3)x
18‧‧‧HNO3
20‧‧‧加熱
22‧‧‧酸不溶性殘餘物
24‧‧‧含有錳及其他合乎需要之金屬的溶液
26‧‧‧改變pH
28‧‧‧所沈澱之鐵
30‧‧‧含金屬之溶液
32‧‧‧所沈澱之金屬
34‧‧‧剩餘溶液
36‧‧‧使錳沉澱且回收錳
38‧‧‧肥料
藉由參考以下詳細敘述及所附圖式，前述目的及其他目的將變得更清楚易知，在該等隨附圖式中：圖1為展示本發明方法之最基本步驟之本發明方法的示意性流程圖。
圖2為描繪一較佳具體實例之方法的示意性流程圖。
該方法以含錳材料10開始，該含錳材料具有超過5%之錳含量，諸如為深海錳團塊，其可獲自大洋、海或其他水體。有時，此等團塊見於大湖中。深海團塊經常含有超過20%的錳，通常約28%。
除錳之外，此等深海團塊通常亦含有以下金屬中之至少一者：鎳、鈷、鋅、銅、鎂、鋁、鐵、鈣、鎘、鉀、鈉、鋯、鈦、鉛、鈰、鉬、磷、鋇及釩。含錳材料係選自包含以下之群組：氧化物、碳酸鹽及礦石。本發明方法包括有效瀝濾及回收許多此等金屬價值。
視情況，粉碎或研磨12團塊以增大用於瀝濾之表面積。有利地，團塊中之任何氯化物(諸如來自鹽水的任何氯化物)均藉由任何便利方法(諸如洗滌，較佳用水洗滌)移除。此步驟可在任何粉碎之前、期間或之後進行，但較佳在之後進行。粉碎或研磨團塊可在瀝濾期間在濕磨機或濕式粉碎機中進行。
較佳地，在引入了聚合氧化氮(N2O3)x16之硝酸水溶液中對含錳材料10(諸如團塊)進行瀝濾14。或者，首先可將聚合氧化氮(N2O3)x引入含有團塊之水溶液中，接著將HNO3 18引入溶液中以完成反應。
使聚合氧化氮(N2O3)x與MnO2反應以形成MnO及NO2且自該等團塊釋放其他金屬。在此反應同時或之後可進行加熱20以完成金屬硝酸鹽 之形成。較佳將溶液加熱至30℃至150℃之溫度以達成反應。由於反應為放熱反應，所以僅在必要時另外施加熱。移除酸不溶性物質22，留下含有錳及其他合乎需要之金屬的溶液24。
隨後使瀝濾溶液26之pH值改變至約2.2-2.3以使水合氧化鐵(FeOOH H2O)沈澱。所沈澱之鐵價值28係藉由過濾溶液來移除。此在26進行之pH值變化可以各種方式達成，包括向溶液中添加氨或鹼土金屬氫氧化物(諸如Mg(OH)2或Ca(OH)2)或氧化物或碳酸鹽。
一旦成為溶液30，金屬價值即可以氧化物或硫化物形式沈澱。溶液中存在之任何銅、鉛、鎘、鎳及鋅均由此移除。較佳地，將溶液調節至1.0或小於1.0之低pH值，接著進行硫化物沈澱以使溶液中存在之任何銅、鉛、鎘、鎳及鋅以硫化物形式沈澱。隨後藉由過濾自溶液30移除所沈澱之金屬價值32。
如有需要，將溶液之pH值升高至3.0至4.0之範圍，接著再進行硫化物沈澱，從而使鈷及鎳以硫化物形式沈澱。鋁及一些剩餘鋅亦可在此步驟以硫化物形式沈澱。
較佳地，隨後將剩餘溶液34之pH值升高至約9以使錳價值沈澱。在過濾殘餘物以回收錳36之後，剩餘硝酸鹽溶液38為肥料級產物。確切之產物視所用pH值調節劑而定，該調節劑可為任何鹼性來源，諸如銨、鈣、鉀或鈉化合物。
替代具體實例
或者，含錳起始材料10可源自於工業廢料或化學加工，或源自於來自陸地採礦操作之錳礦石。
達成本發明目的之概述
根據前文顯而易知的是，吾等已發明一種用於處理含錳材料之改良方法，其包括處理藉由海底採礦回收之海底錳團塊以有效瀝濾該材料以製得氧化錳產物且釋放任何有價值金屬，且其比迄今為止可能之方法更有效地回收團塊中所含之金屬價值。吾等亦已發明一種自含錳材料回收錳之改良方法，其包括有效瀝濾以便自含錳材料回收金屬價值；以及一種自包括深海錳團塊在內之海底含錳材料回收金屬價值，及產生肥料級硝酸鹽材料之有效方法。
應瞭解，前述描述及特定具體實例僅用於說明本發明之最佳模式及其原理，且熟習該項技術者可在不脫離本發明之精神及範疇之情況下對裝置進行各種修改及添加。
10‧‧‧含錳材料
14‧‧‧瀝濾
22‧‧‧酸不溶性殘餘物
30‧‧‧含金屬之溶液
36‧‧‧使錳沉澱且回收錳

Claims (30)

  1. 一種自含錳材料回收錳之方法，其包括以下步驟：a.獲得具有至少5%之錳含量的含錳材料；b.用含HNO3及聚合氧化氮(N2O3)x之水溶液瀝濾該等含錳材料以形成MnO且釋放其他金屬；c.自該溶液過濾酸不溶性殘餘物，將所需金屬價值留在溶液中；及d.使錳沈澱且回收錳。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包括在該瀝濾步驟期間或之後加熱該溶液以完成金屬硝酸鹽之形成及釋放。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中加熱該溶液包括將該溶液溫度升高至30℃至150℃範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在硝酸水溶液中瀝濾該等含錳材料，隨後向該硝酸水溶液中引入聚合氧化氮。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將該聚合氧化氮引入該水溶液中，接著添加該HNO3以完成該瀝濾反應。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該含錳材料含有由以下組成之群組中之至少一種元素：鎳、鈷、銅、鎂、鋁、鐵、鈣、鎘、鉀、鈉、鋯、鈦、鋅、鉛、鈰、鉬、磷、鋇及釩。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等含錳材料為獲自任何水體之錳團塊，該任何水體包括海底或湖底。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其進一步包括在瀝濾之前自該等團塊移除氯化物。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等含錳材料源自於電池，包括鹼性電池及鋰-錳電池。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等含錳材料源自於工業廢料或化學加工。
  11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等含錳材料為來自陸地採礦之含有錳之礦石或由加工此等礦石所產生之材料。
  12. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等含錳材料係選自包含以下之群組：氧化物、碳酸鹽及礦石。
  13. 如申請專利範圍第7項之方法，其進一步包括在瀝濾之前粉碎或研磨該等團塊。
  14. 如申請專利範圍第7項之方法，其進一步包括在瀝濾期間在濕磨機或濕式粉碎機中粉碎或研磨該等團塊。
  15. 如申請專利範圍第8項之方法，其中藉由洗滌該等材料來移除該等氯化物。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中藉由在瀝濾之前在濕磨機或濕式粉碎機中粉碎或研磨該等團塊，同時洗滌該等材料來移除該等氯化物。
  17. 如申請專利範圍第7項之方法，其中在引入了聚合氧化氮(N2O3)x且隨後引入了該硝酸的水溶液中對該等團塊進行瀝濾以完成該反應。
  18. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在瀝濾之後，將該瀝濾液之pH值改變為約2.2至2.3以使水合氧化鐵沈澱。
  19. 如申請專利範圍第18項之方法，其中藉由向該溶液中添加氨或鹼土金屬氫氧化物、氧化物或碳酸鹽來改變該瀝濾液之pH值。
  20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該等鹼土金屬氫氧化物為Mg(OH)2或Ca(OH)2。
  21. 如申請專利範圍第18項之方法，其中自該溶液過濾該沈澱之氫氧化鐵。
  22. 如申請專利範圍第1項之方法，其中藉由沈澱及過濾移除該溶液中存在之任何銅、鉛、鎘及任何鋅。
  23. 如申請專利範圍第22項之方法，其中藉由將該溶液調節至低pH值，接著使該溶液進行硫化物沈澱以使該溶液中存在之任何銅、鉛、鎘及鋅以硫化物形式沈澱，隨後藉由過濾移除該等沈澱之金屬價值來達成沈澱。
  24. 如申請專利範圍第1項之方法，其中使任何鈷及鎳沈澱且移除。
  25. 如申請專利範圍第24項之方法，其中藉由升高該溶液之pH值且將硫化物引入該溶液中來使鈷及鎳硫化物沈澱，該硫化物係選自由以下組成之群組：硫化銨、硫化鈣、硫化鉀或硫化鈉。
  26. 如申請專利範圍第25項之方法，其中在該鈷-鎳沈澱步驟中一些鋁及鋅沈澱。
  27. 如申請專利範圍第1項之方法，其中藉由使該溶液pH值升高至約9來使錳沈澱。
  28. 一種製造肥料級硝酸鹽產物同時自含錳材料回收錳之方法，其包括以下步驟：a.獲得具有至少5%之錳含量的含錳材料；b.用含HNO3及聚合氧化氮(N2O3)x之水溶液瀝濾該等含錳材料以形成MnO且釋放其他金屬； c.自該溶液過濾酸不溶性殘餘物，將所需金屬價值留在溶液中；及d.使錳沈澱且回收錳，留下含有肥料級硝酸鹽產物之溶液。
  29. 如申請專利範圍第28項之方法，其進一步包括在該瀝濾步驟期間或之後加熱該溶液以完成金屬硝酸鹽之形成及釋放。
  30. 如申請專利範圍第28項之方法，其中在硝酸水溶液中瀝濾該等含錳材料，隨後向該硝酸水溶液中引入聚合氧化氮。
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