TWI529210B - Preparation of graphene conductive organic solution and its large area graphene soft conductive film method - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種可以獲得一穩定性佳，且均一分散之單片化石墨烯導電有機溶液之製造方法。以及利用該石墨烯導電有機溶液，藉以獲得一均勻性極佳的大面積石墨烯軟性導電膜之製造方法。
石墨烯結構是由碳的單原子層以sp2共價鍵所組成之六環蜂巢狀晶格之片狀結構。石墨烯單片內碳原子與碳原子間之鍵長為0.142nm，而單一石墨烯片之厚度為0.34nm，是一個二次元維度的碳材料系列。石墨烯具有極佳的載子遷移率(5000~10000cm2/Vs)、硬度(1050Gpa)、熱傳導率(5000W/mk)、電流承載能力(108A/cm2)及極大的比表面積(2630m2/g)。各方面的優勢特性使石墨烯成為下世代生醫、電子、光電元件應用材料。因此，石墨烯迅速地受到學術界以及產業界的重視與廣泛研究，其製備的方法與石墨烯元件應用整合的實施性，亦成為產業界高度關注與投資發展的主要目標與方向。現在已經可以使用石墨烯作為聚合物奈米複合物的填充材料。不過，如何有效地大量生產純度高且分散佳的石墨烯，仍是重要且急需達成的課題。
例如有中華民國103年11月1日所公開之發明第201441147號「石墨烯懸浮溶液及其製作方法」專利案。其係揭露：包含分散溶液準備步驟、添加步驟、剝離步驟及分離步驟，分散溶液準備步驟是準備表面張力為35~55mJ/m2的分散溶液，添加步驟是添加石墨粉體材料於分散溶液
中，得到石墨混合溶液，濃度為0.01~5g/L，剝離步驟是以機械力分離石墨粉體材料為單層石墨烯，所剝離出的單層石墨烯懸浮於分散溶液中形成初步懸浮溶液，分離步驟是將初步懸浮溶液離心，以使無法剝離的部份與初步懸浮溶液分離，得到表面電位為大於30mV，或小於-30mV的石墨烯懸浮溶液，藉由控制表面張力能使單層石墨烯懸浮、分散於溶液之中，克服了習用上單層石墨烯聚集的問題。
惟目前製備石墨烯的方法約為四種：(1)以機械剝離方式，從石墨材料製備出石墨烯，此方式可簡易快速獲得單層或多層的石墨烯，但只能小量製造。(2)以化學氣相沉積法或磊晶成長法製備石墨烯，利用通入熱裂解的碳氫化合物氣源並沉積在鎳片或銅片上，其特色為可製備出大面積單層或多層石墨烯，但其缺點為均勻性與厚度難以控制。(3)於絕緣體基材上生長石墨烯，例如於碳化矽表面可生長極薄的石墨烯，其缺點為價格昂貴且難以製備大面積。(4)利用有機酸性溶劑進行插層製備出氧化石墨烯(GO)，再經由還原程序得到石墨烯，其缺點為處理時間長，且還原後之石墨烯容易變形與翹曲，使得石墨烯品質良莠不齊。
上述各項技術大都是以高純度粉體狀之天然石墨、價格昂貴之片狀單晶天然石墨為原始材料，利用化學酸插層處理製程來製備石墨烯，製程時間非常冗長，且須經還原製程處理，才可獲得高品質石墨烯，不易運用於大量生產。
另有西元2014年4月9日中國大陸所公開之發明第103710685號「一種直接在柔性基底上製備石墨烯透明導電薄膜的噴塗方法」專利案。其係揭露：直接在柔性基底上製備石墨烯透明導電薄膜的噴塗方法，配製水-乙醇-氧化石墨烯分散液，將柔性基板在超聲下進行清洗並在烘箱裡烘乾，然後利用加熱板上加熱到接近柔性基板軟化溫度，將水-
乙醇-氧化石墨烯分散液加入到連接有氣泵的噴筆中，將其噴射到柔性基板上，得到氧化石墨烯薄膜，將氧化石墨烯薄膜進行還原，製備得到石墨烯透明導電薄膜。
惟，上述該專利前案並無法使用於製造大面積的石墨烯軟性導電膜，因此於使用上並不盡理想，而且其技術特徵亦與本案完全不同。
爰此，有鑑於目前的石墨烯導電有機溶液及其大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法效果不佳。故本發明提供一種石墨烯導電有機溶液之製備方法，包含有下列步驟：A.將所佔比例為0.5wt%至10.0wt%之一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物與所佔比例為90wt%至99.5wt%之一有機溶劑進行混合，藉以形成一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液；B.添加石墨材料至該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液中，該石墨烯粉的添加量為0.1mg/ml至10.0mg/ml重量百分比；C.將上述混合溶液放置於一高溫高壓反應槽中，並將其加熱至該有機溶劑沸點以上的20℃至30℃之間進行反應，藉以獲得一石墨烯混合溶液；D.於降低溫度後，對於該石墨烯混合溶液進行分散，藉以獲得一石墨烯導電有機溶液。
上述步驟A之混合方式係為加熱至60℃，並經攪拌2小時，該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物，係為Poly(3，4-ethylenedioxythiophene)：Polystyrene sulfonate(PEDOT：PSS)、聚(3，4-乙烯二氧基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；3，4-ethylenedioxythiophene：Polystyrene sulfonate(EDOT：
PSS)、3，4-乙烯二氧基噻吩：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-Alkylthiophene)：Polystyrene sulfonate(P3AT/PSS)、聚(3-烷基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-hexylthiophene)：Polystyrene sulfonate(P3HT/PSS)聚(3-己基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯之混合物；Poly(3-hexylthiophene)：Polyethyleneoxied、聚(3-己基噻吩)：聚氧化乙烯之混合物。
上述有機溶劑係包括二次水、C2~C4醇類、C2~C6酮類、C2~C6醚類、C2~C6酯類或吡咯酮類，或二次水與C2~C4醇類混合溶劑，或二次水與C2~C6酮類混合溶劑，或C2~C4醇類與C2~C6酮類混合溶劑，或C2~C4醇類與C2~C6酯類混合溶劑，或C2~C4醇類與吡咯酮類混合溶劑，該C2~C4醇類係為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇，該C2~C6酮類係為丙酮、甲基-乙基酮、戊酮，該C2~C6醚類係為乙醚、甲乙醚、丙醚、正丁醚、異丁醚、正戊醚，該C2~C6酯類係為甲基甲酸酯、甲基乙酸酯、甲基丙酸酯、乙基乙酸酯、甲基丁酸酯、乙基丁酸酯，又該有機溶劑係為混合之二次水、乙醇及N-甲基-呲咯酮(NMP)，其體積混合比係為10：88：2至70：28：2。
上述步驟B所添加之石墨材料係為網目為300篩之石墨烯粉、8nm至12nm厚石墨烯粉或3至5nm厚石墨烯粉，並添加0.1wt%至0.3wt%之硫酸，以控制該混合溶液之酸鹼度值為PH3.0至3.5之間。
上述步驟C係以10℃/min之速率進行加熱，該有機溶劑之沸點係為78℃，並加熱至80℃至100℃之間，其反應時間以10分鐘至1小時為最佳，該反應槽內高壓之壓力值係為1050Pa至3100Pa之間。
上述步驟D係利用一均質機對於該石墨烯混合溶液進行分散，該均質機之轉速係為4000rpm，而時間則為60分鐘。
本發明亦可為一種大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，包含有下列步驟：A.將一軟性透明膜貼附在一基板上，使該軟性透明膜及該玻璃板進行旋轉；B.將石墨烯導電有機溶液滴加於該軟性透明膜上；C.將其轉速提高至介於1500rpm至1800rpm之間，藉以獲得一石墨烯導電有機溶液膜；D.將該石墨烯導電有機溶液膜進行乾燥，藉以獲得一大面積石墨烯軟性導電膜。
上述步驟A之基板係為一玻璃板，該軟性透明膜的尺寸係為40×60cm2，其材質則為為一聚酯透明膜或一聚稀亞胺透明膜，其厚度係為50μm至1000μm之間，其係利用一旋轉塗佈機使該軟性透明膜及該玻璃板進行旋轉，該旋轉塗佈機的轉速係為400rpm。
上述步驟B之石墨烯導電有機溶液之滴加量係為2ml至3ml，其滴加之速率約為3ml/2s，該石墨烯導電有機溶液之塗佈的厚度係為200μm至500μm。
上述步驟C所獲得之石墨烯導電有機溶液膜的厚度係為200nm，又該步驟D之乾燥方式，係將其放置於80℃至85℃之烘箱中，並乾燥1至3分鐘。
本發明之石墨烯導電有機溶液之製備方法，具有下列之優點：
1.本發明不需經過繁瑣的製程步驟，在短時間的操作條件下即可完成高分散石墨烯導電溶液之製造。
2.本發明所添加之雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物，可以促使石墨烯擁有雙親性質，因此可進行不同親疏水性基板的塗佈。
3.本發明所製備之單片石墨烯結構上，並無官能化且無缺陷之高規整性石墨烯，因此本發明之石墨烯片之光電特性品質，遠較一般氧化石墨烯(GO)或還原化氧化石墨烯(RGO)優異。
4.本發明利用雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子所製備之石墨烯導電溶液，是一種安定性極高的石墨烯溶液，可放置長時間而無明顯之沉澱化聚集結構產生，故有利於石墨烯溶液的長期存放。
本發明大面積石墨烯軟性導電膜之製造方法，具有下列優點：
1.本發明不需經過繁瑣的製程步驟，在短時間的操作條件下，即可獲得高透明之大面積石墨烯軟性導電膜。
2.本發明因溶液中具有雙親性導電性高分子或離子性高分子，因此可製備軟性導電膜或透明玻璃導電面板。
3.本發明所製備之石墨烯導電溶液可應用於卷對卷製程〔Rolling-to-Rolling〕之連續式製程技術，以利於進行大量生產。
[第一圖]係為本發明石墨烯有機溶液製備方法之流程圖。
[第二圖]係為本發明大面積石墨烯軟性導電膜製備方法之流程圖。
[第三圖]係為本發明所製備之大面積石墨烯軟性導電膜，其穿透率與電阻值隨著不同石墨烯含量變化之趨勢曲線圖。
[第四圖]係為本發明石墨烯含量分別為0.1、1.0、2.5、10.0mg/ml所製成的大面積石墨烯軟性導電膜之穿透率檢測的曲線圖。
[第五圖]係為本發明石墨烯含量分別為0.1、1.0、2.5、10.0mg/ml所製成的大面積石墨烯軟性導電膜之電阻值檢測照片。
[第六圖]係為本發明石墨烯含量分別為0.1、1.0、2.5、10.0mg/ml所製成的大面積石墨烯軟性導電膜之表面石墨片分佈及其放大微觀之SEM照片。
[附件一]係為本發明所製備之大面積石墨烯軟性導電膜之展開及捲曲的實物照片。
請參閱第一圖所示，本發明實施例係為一種石墨烯有機溶液之製備方法，係包括有下列步驟。
A.將一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物先與一有機溶劑進行混合。其中，該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物所佔比例係為0.5wt%至10.0wt%，而該有機溶劑所佔比例則為90wt%至99.5wt%。依上述比例進行混合，並同時加熱至60℃經攪拌2小時，藉以形成一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液。
上述雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物，係為Poly(3，4-ethylenedioxythiophene)：Polystyrene sulfonate(PEDOT：PSS)、聚(3，4-乙烯二氧基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；3，4-ethylenedioxythiophene：Polystyrene sulfonate(EDOT：PSS)、3，4-乙烯二氧基噻吩：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-Alkylthiophene)：Polystyrene sulfonate(P3AT/PSS)、聚(3-烷基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-hexylthiophene)：Polystyrene
sulfonate(P3HT/PSS)聚(3-己基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯之混合物；Poly(3-hexylthiophene)：Polyethyleneoxied、聚(3-己基噻吩)：聚氧化乙烯之混合物。
上述有機溶劑係可為二次水、乙醇或N-甲基-呲咯酮(NMP)或以上有機溶劑之混合。又混合該有機溶劑之二次水、乙醇及N-甲基-呲咯酮(NMP)的體積混合比係為10：88：2至70：28：2。
上述有機溶劑包括二次水，C2~C4醇類，如乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇等。C2~C6酮類，如丙酮、甲基-乙基酮、戊酮等。C2~C6醚類，如乙醚、甲乙醚、丙醚、正丁醚、異丁醚、正戊醚等。C2~C6酯類，如甲基甲酸酯、甲基乙酸酯、甲基丙酸酯、乙基乙酸酯、甲基丁酸酯、乙基丁酸酯等；或吡咯酮類，或二次水與C2~C4醇類混合溶劑。或二次水與C2~C6酮類混合溶劑。或C2~C4醇類與C2~C6酮類混合溶劑。或C2~C4醇類與C2~C6酯類混合溶劑。或C2~C4醇類與吡咯酮類混合溶劑。
B.再添加網目為300篩之石墨烯粉或添加8nm至12nm(奈米)厚石墨烯粉或3至5nm厚石墨烯粉等石墨材料至該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液中，該石墨烯粉的添加量為0.1mg/ml至10.0mg/ml重量百分比。另添加少量之硫酸，該硫酸所佔比例係為0.1wt%至0.3wt%，以控制該混合溶液之酸鹼度值為PH3.0至3.5之間。
C.將上述混合溶液放置於一高溫高壓反應槽中，充分進行攪拌下，隨後以10℃/min之速率，將其加熱至高於該有機溶劑沸點〔約78℃〕以上之溫度，該溫度係高於該有機溶劑沸點以上約20℃至30℃，即80℃至100℃之間。在此高溫高壓條件下進行反應，該高壓之壓力值係為1050Pa至3100Pa之間，其反應時間以10分鐘至1小時為最佳。利用該有機溶劑的
蒸氣分子，誘導該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合溶液可以滲入至該石墨材料中。當於洩壓後，滲入該石墨材料中的有機溶劑分子將促使該石墨材料產生剝離，以獲得均一分散之石墨烯混合溶液，並利用該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液使剝離之石墨烯片穩定，以避免其聚集。
D.隨後降低溫度至室溫條件，再利用一均質機於轉速4000rpm及時間60分鐘的條件下，對於剝離之石墨烯混合溶液進一步進行分散，藉以可促使剝離石墨烯片在溶液中形成一高分散性單片化之石墨烯導電有機溶液。
本發明實施例係為一種大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，如第二圖所示，係包括有下列步驟。
A.先將一40×60cm2之軟性透明膜貼附在一基板上，該基板係為一玻璃板，又該軟性透明膜片係為一聚酯(PET)透明膜或一聚稀亞胺(PI)透明膜，其厚度係由50μm至1000μm〔目前主要為250μm、400μm及750μm三種規格〕。利用一旋轉塗佈機將該軟性透明膜及該玻璃板進行旋轉，使其轉速在於400rpm。
B.當轉速穩定後，於室溫下利用所製備2ml至3ml之石墨烯導電有機溶液滴加於該軟性透明膜上，其滴加之速率約為3ml/2s。利用400rpm之轉速使該石墨烯導電有機溶液均勻的展開塗佈於該軟性透明膜上。其塗佈的厚度約為200μm至500μm。
C.隨後將該旋轉塗佈機之轉速提高至介於1500rpm至1800rpm之間，在此條件下可獲得一厚度約200nm的石墨烯導電有機溶液膜。
D.最後將該塗佈有石墨烯導電有機溶液膜之軟性透明膜片放置於一80℃至85℃之烘箱中乾燥1至3分鐘，即可獲得一均勻性極佳的大面積石墨烯軟性導電膜。
又本發明實施例所製備之大面積石墨烯軟性導電膜，係具有不錯的透明性質以及導電性質。該大面積石墨烯軟性導電膜的穿透性以及其導電性質隨著溶液中石墨烯含量而改變，如第三圖所示，該第三圖中之方塊曲線係表示導電膜的穿透率隨著石墨稀濃度變化趨勢；而圓形曲線則表示導電膜的電阻值隨著石墨稀濃度變化趨勢。其係顯示出所製備出最佳之最佳化大面積石墨烯軟性導電膜的穿透率係為87.5%，而導電性之電阻值則為310Ω/cm2，在此最佳條件下單片石墨烯可排列成完整的網絡結構。
如第四圖所示，又所製備之大面積石墨烯軟性導電膜的穿透性隨著石墨烯含量的增加而逐漸下降。第四圖中之圖a、b、c及d係分別代表石墨烯之含量為0.1mg/ml、1.0mg/ml、2.5mg/ml及10.0mg/ml。當圖b之石墨烯含量濃度為1.0mg/ml時，大面積石墨烯軟性導電膜的穿透率為93.4%。相對的，當圖d之石墨烯含量濃度昇高為10.0mg/ml時，大面積石墨烯軟性導電膜的穿透率則降為71.2%。
如第五圖所示，又所製備之大面積石墨烯軟性導電膜的導電性之電阻值係隨著石墨烯含量的增加而逐漸增加。當圖b之石墨烯含量濃度為1.0mg/ml時，該大面積石墨烯軟性導電膜之電阻值為約3.646kΩ/cm2。相對的，當圖d之石墨烯含量濃度為10.0mg/ml時，該大面積石墨烯軟性導電膜的電阻值約為79.3Ω/cm2。
另所製備之大面積石墨烯軟性導電膜會有以上性質的差異，主要係為單片石墨烯在大面積石墨烯軟性導電膜上的排列行為，由掃描式電子顯微鏡觀測下得知。如第六圖所示，當圖b之石墨烯含量濃度為
1.0mg/ml以下時，在大面積石墨烯軟性導電膜上的單片石墨烯排列行為呈現分散的結構，雖然期間含有局部雙親性導電高分子鏈的連結，但其透明性高，而導電性質差。相對的，當圖c之石墨烯含量濃度為2.5mg/ml以上時，在大面積石墨烯軟性導電膜上的單片石墨烯排列行為呈現完整的堆疊排列結構，並加上雙親性導電高分子鏈在石墨烯片之間的連結，因此導電性質佳，這是因為單片石墨烯可排列成完整的導電網絡結構所致。
另如附件一所示，其中圖a係為依照本發明之製備方法所製成之40×60cm2大面積石墨烯軟性導電膜之展開照片，該石墨烯軟性導電膜具有極佳的均勻性以及透明性，右邊則為一用於對比之sony4.3吋手機。又圖b則為所製成具有不同石墨烯含量之40×60cm2大面積石墨烯軟性導電膜之捲曲照片，底下同樣為該用於對比之sony4.3吋手機，均可充份證明本發明確實可以製成一具有大面積之石墨烯軟性導電膜。
惟，以上所述僅為本發明其中之二實施例，當不能以此限定本發明之申請專利保護範圍，舉凡依本發明之申請專利範圍及說明書內容所作之簡單的等效變化與替換，皆應仍屬於本發明申請專利範圍所涵蓋保護之範圍內。
Claims (10)
- 一種石墨烯導電有機溶液之製備方法，包含有下列步驟：A.將所佔比例為0.5wt%至10.0wt%之一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物與所佔比例為90wt%至99.5wt%之一有機溶劑進行混合，藉以形成一雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液，該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物，係為Poly(3，4-ethylenedioxythiophene)：Polystyrene sulfonate(PEDOT：PSS)、聚(3，4-乙烯二氧基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；3，4-ethylenedioxythiophene：Polystyrene sulfonate(EDOT：PSS)、3，4-乙烯二氧基噻吩：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-Alkylthiophene)：Polystyrene sulfonate(P3AT/PSS)、聚(3-烷基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯；Poly(3-hexylthiophene)：Polystyrene sulfonate(P3HT/PSS)聚(3-己基噻吩)：聚磺酸化苯乙烯之混合物；Poly(3-hexylthiophene)：Polyethyleneoxied、聚(3-己基噻吩)：聚氧化乙烯之混合物；B.添加石墨材料至該雙親性導電高分子以及離子性高分子之混合物或其低分子衍生物以及離子性高分子之混合物的混合溶液中，該石墨烯粉的添加量為0.1mg/ml至10.0mg/ml重量百分比；C.將上述混合溶液放置於一高溫高壓反應槽中，並將其加熱至該有機溶劑沸點以上的20℃至30℃之間進行反應，藉以獲得一石墨烯混合溶液；D.於降低溫度後，對於該石墨烯混合溶液進行分散，藉以獲得一石墨烯導電有機溶液。
- 如申請專利範圍第1項所述石墨烯導電有機溶液之製備方法，其中，該步驟A之混合方式係為加熱至60℃，並經攪拌2小時。
- 如申請專利範圍第1項所述石墨烯導電有機溶液之製備方法，其中，該有機溶劑係包括二次水、C2~C4醇類、C2~C6酮類、C2~C6醚類、C2~C6酯類或吡咯酮類，或二次水與C2~C4醇類混合溶劑，或二次水與C2~C6酮類混合溶劑，或C2~C4醇類與C2~C6酮類混合溶劑，或C2~C4醇類與C2~C6酯類混合溶劑，或C2~C4醇類與吡咯酮類混合溶劑，該C2~C4醇類係為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、2-丁醇，該C2~C6酮類係為丙酮、甲基-乙基酮、戊酮，該C2~C6醚類係為乙醚、甲乙醚、丙醚、正丁醚、異丁醚、正戊醚，該C2~C6酯類係為甲基甲酸酯、甲基乙酸酯、甲基丙酸酯、乙基乙酸酯、甲基丁酸酯、乙基丁酸酯，又該有機溶劑係為混合之二次水、乙醇及N-甲基-呲咯酮(NMP)，其體積混合比係為10：88：2至70：28：2。
- 如申請專利範圍第1項所述石墨烯導電有機溶液之製備方法，其中，該步驟B所添加之石墨材料係為網目為300篩之石墨烯粉、8nm至12nm厚石墨烯粉或3至5nm厚石墨烯粉，並添加0.1wt%至0.3wt%之硫酸，以控制該混合溶液之酸鹼度值為PH3.0至3.5之間。
- 如申請專利範圍第1項所述石墨烯導電有機溶液之製備方法，其中，該步驟C係以10℃/min之速率進行加熱，該有機溶劑之沸點係為78℃，並加熱至80℃至100℃之間，其反應時間以10分鐘至1小時為最佳，該反應槽內高壓之壓力值係為1050Pa至3100Pa之間。
- 如申請專利範圍第1項所述石墨烯導電有機溶液之製備方法，其中，該步驟D係利用一均質機對於該石墨烯混合溶液進行分散，該均質機之轉速係為4000rpm，而時間則為60分鐘。
- 一種大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，包含有下列步驟：A.將一軟性透明膜貼附在一基板上，使該軟性透明膜及該玻璃板進行旋轉；B.將如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之石墨烯導電有機溶液滴加於該軟性透明膜上；C.將其轉速提高至介於1500rpm至1800rpm之間，藉以獲得一石墨烯導電有機溶液膜；D.將該石墨烯導電有機溶液膜進行乾燥，藉以獲得一大面積石墨烯軟性導電膜。
- 如申請專利範圍第7項所述大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，其中，該步驟A之基板係為一玻璃板，該軟性透明膜的尺寸係為40×60cm2，其材質則為為一聚酯透明膜或一聚稀亞胺透明膜，其厚度係為50μm至1000μm之間，其係利用一旋轉塗佈機使該軟性透明膜及該玻璃板進行旋轉，該旋轉塗佈機的轉速係為400rpm。
- 如申請專利範圍第7項所述大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，其中，該步驟B之石墨烯導電有機溶液之滴加量係為2ml至3ml，其滴加之速率約為3ml/2s，該石墨烯導電有機溶液之塗佈的厚度係為200μm至500μm。
- 如申請專利範圍第7項所述大面積石墨烯軟性導電膜之製備方法，其中，該步驟C所獲得之石墨烯導電有機溶液膜的厚度係為200nm，又該步驟D之乾燥方式，係將其放置於80℃至85℃之烘箱中，並乾燥1至3分鐘。
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