TWI507579B - 碳纖維束的製造方法以及碳纖維前驅體纖維束的加熱爐 - Google Patents

碳纖維束的製造方法以及碳纖維前驅體纖維束的加熱爐 Download PDF

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Description

碳纖維束的製造方法以及碳纖維前軀體纖維束的 加熱爐
本發明是關於一種碳纖維束的製造方法以及碳纖維前軀體的加熱爐(關於一種用以對纖維束連續進行各種熱處理的熱處理爐)，尤其是關於一種使用了纖維束的加熱爐的碳纖維束的製造方法，上述纖維束的加熱爐可適當地應用於碳纖維束製造步驟中的前軀體纖維束的耐焰化爐(flame resistant furnace)。
碳纖維由於比強度、比彈性模數(specific modulus)、耐火性、耐熱性、耐久性等優異，因此其應用領域逐漸擴大。碳纖維是對前軀體纖維進行煅燒所製造而成的，其步驟有耐焰化步驟、預碳化步驟、碳化步驟。於耐焰化步驟中，在酸化氣體環境(acidified atmosphere)下對前軀體纖維進行熱處理，而賦予前軀體纖維熱穩定性。該耐焰化步驟是碳纖維製造步驟中最需要時間的步驟，與表現出碳纖維性能關係大。目前，於運轉中的碳纖維製造工廠中，由於在耐焰化爐內於寬度方向上存在溫度不均，因 此於碳纖維產生處理不均。
於以熱風對移行的碳纖維前軀體纖維束進行熱處理的熱處理室、與使熱風自熱處理室的下游部向上游部循環的循環流路鄰接的耐焰化爐中，與外部氣體接觸的壁側的熱風的溫度變低，循環流路與熱處理室接觸的壁側的溫度變高，通過送風風扇(blower fan)後，亦於該溫度分佈的狀態下對熱處理室供給熱風的情況成為溫度不均的原因。就碳纖維的品質的均勻化、良率的提高的觀點而言，需要使耐焰化爐內的溫度分佈均勻化。
藉由例如日本專利特開2000-088464號公報(專利文獻1)或日本專利特開2001-288623號公報(專利文獻2)、日本專利特開2003-155629號公報(專利文獻3)、日本專利特開2008-138325號公報(專利文獻4)、日本專利特開2008-280640號公報(專利文獻5)等，提出有多個用以使該耐焰化爐內的溫度分佈均勻化來消除溫度不均的具體提案。除此以外，藉由例如日本專利特開2007-247130號公報(專利文獻6)及日本專利特開2008-267794號公報(專利文獻7)亦提出有使耐焰化爐內的風速及溫度分佈均勻化的提案。
又，藉由日本專利特開昭59-116419號公報(專利文獻8)提出有使熱風循環方式的處理氣體濃度均勻化的提案。
具體而言，於專利文獻1中，在加熱處理室內的纖維導出導入部附近設置由隔熱材料覆蓋的熱風噴出噴嘴(nozzle)而防止散熱，同時在噴嘴內設置加熱單元或溫度控制感測器而補充失去的散熱量。於專利文獻2中，在加熱處理室外的對流加熱型熱風循環流路設置作為熱風攪拌裝置的靜態混合器(static mixer)， 使通過該靜態混合器時的壓力損失為3Pa以上，使熱風循環流路的加熱處理室內的尤其溫度分佈及氣體濃度分佈均勻，來消除耐焰化步驟中的處理不均，藉此謀求所獲得的連續纖維束的物性的均勻化，並同時使生產效率提高。
又，根據上述專利文獻3，將耐焰化爐的爐壁設為雙層結構而防止由爐壁的散熱所引起的處理室內的溫度不均，並且設置自雙層結構的內壁朝向纖維絲條移行方向突出的風向轉換用的鰭片(fin)，而謀求處理室內溫度的均勻化及生產效率的增加。於專利文獻4中，控制耐焰化爐的前軀體纖維束的出入口附近的外部氣體溫度，而將爐內的溫度變動抑制為10℃以下。
根據上述專利文獻5，於熱處理室的外側，在熱處理室的寬度方向的兩側壁上分別設置具備熱風送風單元的第一熱風循環流路及第二熱風循環流路，將第一循環流路的一端連接於第一熱風供給噴嘴，將第二熱風循環流路的一端連接於第二熱風供給噴嘴，並且將第一熱風循環流路的另一端連接於第一熱風吸入噴嘴，將第二熱風循環流路的另一端連接於第二熱風吸入噴嘴，藉由第一循環流路及第二循環流路包圍熱處理室的相對於纖維絲條移送方向的兩側，而防止向熱處理室外的散熱，並且於纖維絲條的寬度方向的兩側沿上下配置為多段，針對每段上下交替地噴出熱風，藉此使纖維絲條寬度方向的熱風溫度及風速的分佈均勻化。
根據上述專利文獻6，於熱風噴出口重疊兩片多孔板，藉由平行移動一多孔板而可改變開口面積，且具有寬度方向的風速控制單元，又，藉由於熱處理室的寬度方向兩側壁面沿纖維絲條方向設置有風向變更板的耐焰化爐，而謀求在熱處理室內移行 的纖維束溫度的均勻化。
根據上述專利文獻7，折回輥(return roll)的內部被分割成多個區域，於至少一個區域具有可控制加熱單元或冷卻單元的溫度調整單元，藉此控制寬度方向的纖維溫度差而使熱處理不均變小。
根據上述專利文獻8，藉由將分割成兩個部分的氣體流合流後立即通過流體混合器，而使該氣流均勻地混合並於爐內循環，藉此，纖維絲條間的品質不均消失。
專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻6、專利文獻7與上述專利文獻1、專利文獻5相同地，以使耐焰化爐中的熱處理室內的溫度分佈均勻化作為主要目的而提出，但均是使熱風相對於上下多段地移送的纖維絲條片材(sheet)面正交而通過，因此受到該熱風而使纖維絲條彼此纏繞，或者容易造成纖維絲條的斷線或起毛等損傷。關於該方面，專利文獻1、專利文獻5及專利文獻8的熱處理爐中，與在熱處理室內移行的纖維片材的移行方向平行地使熱風流動，因此可穩定地處理纖維片材。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-088464號公報
[專利文獻2]日本專利特開2001-288623號公報
[專利文獻3]日本專利特開2003-155629號公報
[專利文獻4]日本專利特開2008-138325號公報
[專利文獻5]日本專利特開2008-280640號公報
[專利文獻6]日本專利特開2007-247130號公報
[專利文獻7]日本專利特開2008-267794號公報
[專利文獻8]日本專利特開昭59-116419號公報
且說，由上述專利文獻1~專利文獻8提出的耐焰化爐均是將流過爐內的熱風的流路設為包含熱處理室的循環流路，且於除上述熱處理室以外的循環流路的中途配置有加熱裝置及循環風扇(circulation fan)。其中，於專利文獻2中，在加熱裝置與循環風扇之間的循環流路設置有作為熱風攪拌裝置的靜態混合器。然而，雖然靜態混合器是藉由將流路於左右上下方向上翻轉而促進混合者，但該流路的翻轉為替換由混合板所劃分的鄰近區域的程度，並不具有混合流路整體的熱風的作用，雖藉由少許的熱移動而均勻化，但並不充分。相同地，於專利文獻8中，設置有靜止型碰撞葉片作為流體混合器，但其亦僅改變上下左右的氣流的位置，流體的整體混合作用小。因此，於循環流路的路寬方向上的靠近熱處理室的內側區域與靠近接觸於外部氣體的壁的外側區域中，在不進行熱風的攪拌，且亦幾乎不進行各個區域間的熱風的混合的狀態下，沿各路線(course)流動。又，由於壓力損失大，故而循環風扇的動力負載變大。
該傾向於未配置攪拌裝置而僅配置循環風扇的情況下亦相同，而且，證實於流路內壁的與外部氣體接觸的單側的側壁面(即外側區域)和相反側的側壁面(即內側區域)，流過外側區域的熱風的溫度相對低於流過內側區域的熱風溫度，同時證實導 入至熱處理室的熱風的溫度分佈亦存在相同的傾向。此處，於循環流路配置於熱處理室附近的爐體中，將熱處理室與循環流路接觸的壁面側定義為內側區域，將熱處理室與外部氣體接觸的壁面側定義為外側區域。
於圖15的B中，將自熱風導入部的熱風下游側觀察上游側時的熱風導入部14(參照圖1)的流入剖面的先前的溫度分佈以該圖的A所示的顏色的濃淡表示。於該流入剖面中，左側6為內側區域，右側1為外側區域。該曲線圖示自濃色部朝向淡色部而自高溫向低溫推移的狀態。自圖15的A及B可理解，採用利用熱風導入部流入剖面的右側與左側將高溫區域與低溫區域分為兩個部分的分佈形態。即，於熱風導入部14的流入剖面中，高溫區域自左側沿上側端緣與下側端緣向右側擴展，低溫區域自右側向左側中央擴展。該溫度分佈表現與熱處理室內的溫度分佈相同的傾向，因該溫度分佈而導致上下多段地移行的纖維片材的寬度方向上的處理不均。
本發明的目的在於提供一種加熱爐，其包括可謀求具有上述溫度分佈的形態的熱處理室內的溫度分佈的均勻化，並同時可實現為此所需要的費用的低廉化的纖維束的熱處理室，尤其是適合於碳纖維製造步驟中的前軀體纖維的耐焰化步驟的熱處理室。
本發明的碳纖維的製造方法是於將熱風自熱風導入管(duct)導入至熱處理室時，以在加熱爐中200℃~300℃的酸化氣 體環境的熱風對被加熱物進行加熱的碳纖維的製造方法，且於將上述熱風自熱風導入管導入至熱處理室時，以對於流過上述熱風導入管的上述熱風的氣流的一部分，藉由風向變更構件變更風向的方式，將上述熱風導入至熱風混合構件，之後將熱風導入至熱處理室，其中，於所變更風向之氣流中，相對於上述熱風導入管內較上述風向變更構件更靠上游的上述熱風的剖面平均風速，上述風向變更構件至熱風混合構件之間的最大風速增速20%以上。
於本發明中，較佳為上述風向變更構件為配置於熱風導入管的流路壁面的板材，但並不限定於此，亦可取代上述風向變更板而為小型送風機或熱風供給管。
本發明的碳纖維的製造方法較佳為，上述熱風混合構件的熱風導入口相對於熱風導入管的流路方向而垂直地配置，自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx滿足下述式(1)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
Re=h×u/v
此處，h表示風向變更構件的流路寬度方向的長度，u表示較風向變更構件更靠上游的剖面平均風速，v表示熱風的動黏度(kinetic viscosity)，ln表示自然對數。
又，本發明的碳纖維的製造方法較佳為，自上述風向變更構件的最下游點至混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的相對於熱風管的流路方向而平行的方向的距離Lx、自上述風向變更構件的最下游點至混合構件的熱風導入口的最上游點的相對於熱風管的流路方向而垂直的方向的距離Ly滿足下述式(1)、下 述式(2)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
Ly<6h．．．(2)
本發明的碳纖維的製造方法較佳為，上述熱風混合構件為循環風扇、靜態混合器或攪拌機。
較佳為，在上述風向變更構件為配置於導入管的流路壁面的風向變更板時，當將風向變更板投影於相對於熱風行進方向而垂直的熱風導入管流路剖面時，相對於上述熱風導入管流路剖面的面積，所投影的面積為10%以上且60%以下。
進而較佳為，上述風向變更板的相對於熱風流動的角度可進行調整。
本發明的碳纖維的製造方法較佳為，自熱風導入口噴出至熱處理室內的熱風的在熱風導入口面中的溫度差為10℃以內。
本發明的加熱爐包括：熱處理室，加熱碳纖維前軀體；以及熱風導入管，將200℃~300℃的酸化氣體環境的熱風導入至上述熱處理室；且包括風向變更構件及熱風混合構件，該風向變更構件於藉由循環風扇將上述熱風自熱風導入管導入至熱處理室時，變更流過熱風導入管的熱風的氣流的一部分。
較佳為，上述風向變更構件為小型送風機、熱風供給管或配置於導入管的流路壁面的板材。又，較理想為於上述風向變更構件的下游配置熱風混合構件，該熱風混合構件進而於上述熱風混合構件的熱風導入口面相對於熱風導入管的流路方向而垂直地配置的情況下，較佳為自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx滿足 下述式(1)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
Re=h×u/v
此處，H表示風向變更構件的流路寬度方向的長度，u表示較風向變更構件更靠上游的剖面平均風速，v表示熱風的動黏度。ln表示自然對數。
於上述熱風混合構件的熱風導入口面未相對於熱風導入管的流路方向而垂直地配置的情況下，較理想為，自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的相對於熱風管的流路方向而平行的方向的距離Lx、自上述風向變更構件的最下游點至熱風混合構件的熱風導入口的最上游點的相對於熱風管的流路方向而垂直的方向的距離Ly滿足下述式(1)、下述式(2)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
Ly<6h．．．(2)
較理想為，上述熱風混合構件為循環風扇、靜態混合器或攪拌機。於使用靜態混合器或攪拌機作為熱風混合構件的情況下，較理想為配置於上述風向變更構件與上述循環風扇之間。
作為該情況下的靜態混合器的作用，替換流路並且使高溫區域的熱風與低溫區域的熱風接近，因此引起熱移動，從而可容易使熱風的溫度均勻化。
於上述風向變更構件為配置於導入管的流路壁面的風向變更板時，較佳為，當將風向變更構件投影於相對於熱風行進 方向而垂直的熱風導入管流路剖面時，相對於上述熱風導入管流路剖面的面積，所投影的面積為10%以上且60%以下。
根據具備以上構成的本發明，發揮如下特有的效果。
(1)溫度分佈的均勻性
可使熱處理室內的纖維片材寬度方向的溫度分佈均勻化，且對纖維片材的熱處理亦均等化，從而獲得均質且高品質的製品。此處，所謂纖維片材是指平行地排列多個纖維束的狀態，所謂纖維片材寬度方向是指纖維束排列的方向。又，利用風向變更板形成的循環流路的剖面積為整體流路剖面積的一成左右，因此壓力損失少，幾乎不產生風速的降低。
(2)成本的優勢性
於風向變更板為簡單的板材的簡易結構的情況下，易於製作、安裝、卸除，原材料成本、製造成本、設置所花費的工事費用等極其低價。此處，關於熱風混合構件，於亦由與風向變更板相同的構件構成的情況下，於成本方面有利。
10‧‧‧加熱爐
11‧‧‧爐壁
12‧‧‧熱風導入管
13‧‧‧熱處理室
13a‧‧‧片材處理空間
14‧‧‧熱風導入部
15‧‧‧熱風導出部
16‧‧‧熱風噴出口
17‧‧‧熱風吸入口
18‧‧‧加熱裝置
19‧‧‧循環風扇
19a‧‧‧循環風扇軸
20‧‧‧風向變更構件(風向變更板)
21‧‧‧風向變更構件(小型送風機)
22‧‧‧風向變更構件(熱風供給管)
23‧‧‧熱風混合構件
h‧‧‧風向變更構件的流路寬度方向的長度
Lx、Ly‧‧‧距離
TS‧‧‧連續纖維片材
III-III‧‧‧線
圖1是表示本發明的纖維片材熱處理爐的內部結構例的平面圖。
圖2是將本發明中的風向變更板的設置部內示意性地放大而表示的平面圖。
圖3是沿圖2的III-III線的箭頭方向視圖。
圖4是風向變更構件(風向變更板)與熱風混合構件(循環 風扇)的設置例。
圖5是風向變更構件(風向變更板)、熱風混合構件及循環風扇的設置例。
圖6是風向變更構件(風向變更板)與熱風混合構件(循環風扇)的設置例。
圖7是風向變更構件(風向變更板)與熱風混合構件(循環風扇)的設置例。
圖8是風向變更構件(送風風扇)與熱風混合構件(循環風扇)的設置例。
圖9是風向變更構件(送風風扇)與熱風混合構件(循環風扇)的設置例。
圖10是風向變更構件(熱風供給管)與熱風混合構件(循環風扇)的設置例。
圖11是將設置有風向變更板的情況、與未設置風向變更板的情況下的自上端起第1段片狀纖維束移行路的寬度方向溫度分佈的資料進行比較而表示的曲線圖。
圖12是相同地比較自上端起第2段片狀纖維束移行路的寬度方向溫度分佈的資料而表示的曲線圖。
圖13是相同地比較自上端起第3段片狀纖維束移行路的寬度方向溫度分佈的資料而表示的曲線圖。
圖14是相同的比較自上端起第4段片狀纖維束移行路的寬度方向溫度分佈的資料而表示的曲線圖。
圖15是未設置風向變更板時的熱風導入部的熱風入口處的上下左右的溫度分佈圖。
以下，參照圖式對本發明的代表性實施方式更具體地進行說明。
圖1是自上方觀察本發明的加熱爐中的熱風循環流路的內部的一部分的概略平面圖，圖2是將本發明中的相對於熱風混合構件(循環風扇)的風向變更板的設置部內示意性地放大而表示的平面圖，圖3是沿圖2的III-III線的箭頭方向視圖。本實施方式的加熱爐是以配置於碳纖維的製造步驟的耐焰化步驟中的耐焰化爐為例，但並不限定於耐焰化爐。又，於該實施方式中，使用循環型平流加熱處理爐，該循環型平流加熱處理爐使熱風與在配置於熱風循環流路的一部分的熱處理室內單一方向移行的片狀的連續纖維束(以下稱為纖維片材)的移行方向平行地流動。
如圖1所示，本實施方式的加熱爐10的熱風循環流路包括俯視下為矩形框狀的爐壁11，利用該爐壁內部的水平空間而形成有熱風導入管12。鄰接於該熱風導入管12而配置有對連續纖維片材TS進行加熱處理的熱處理室13。此處，加熱爐10是相對於一個熱處理室13而配置有均為一個的熱風導入管12及循環風扇19、熱風噴出口16，熱風於熱風導入管12及熱處理室13內循環。又，該加熱爐10是熱風的循環方向僅為單一方向的單向噴出結構。於該熱處理室13內，具有使連續纖維片材TS上下多段地移行的片材處理空間13a。此處，於本實施方式中，例示連續纖維片材TS作為被加熱處理對象，但包括並行地對多條連續纖維束進行處理的情況。
為了使連續纖維片材TS上下多段地移行，於熱處理室13的纖維片材移行方向兩端部的室外上下方向上，多段地配置有沿片材寬度方向延伸的多個未圖示的折回輥，自形成於熱處理室13的一端的纖維片材供給口導入的連續纖維片材TS於熱處理室13的內部移行，並藉由第1段的配置於纖維片材出口的未圖示的折回輥而折回，於熱處理室13的內部反向移行，並藉由配置於形成於熱處理室13的另一端的纖維片材出口的第2段折回輥而折回，於熱處理室13的內部反向移行。當對該連續纖維片材TS重複所需要的段數而完成特定的熱處理時，將連續纖維片材TS自其最終出口送出至下一步驟。
上述熱處理是藉由向熱處理室13中導入已將流過熱風導入管12的熱風升溫至特定溫度的氣體而連續地進行。根據本實施方式，使用經加熱的空氣作為氣體，熱處理室13內的氣體環境溫度設定為約200℃~300℃。又，對本實施方式中所使用的連續纖維片材TS的原料纖維使用作為碳纖維的代表性前軀體纖維的丙烯腈(acrylonitrile)系長纖維。
於上述熱處理室13中，除上述連續纖維片材TS的出入口、配置於該連續纖維片材TS的出入口的多個折回輥以外，還附設有鄰接於該熱處理室13的片材出入口而沿熱風導入管12配置的熱風導入部14及熱風導出部15。於上述熱風導入部14及熱風導出部15與上述熱處理室13的各連接部，分別設置有：熱風噴出口16，向熱處理室13的室內噴入新鮮的熱風；及熱風吸入口17，自熱處理室13向熱風導入管12吸入熱風。上述熱風導入部14及熱風導出部15分別於垂直方向上並排排列有2段以上，於其 間配置未圖示的纖維片材供給口以供纖維片材通過。
於位於除上述熱處理室以外的熱風導入管12、且熱風導入部14的上游側與熱風導出部15的下游側之間的循環流路上，自熱風方向的上游側朝向下游側，依序設置有加熱裝置18與循環風扇19。即，於熱處理室13的室內結束連續纖維片材TS的熱處理而溫度降低的熱風，經由上述熱風吸入口17被吸出至熱風導出部15內，並於中途的熱風導入管12中將一部分替換為新鮮空氣，進行熱交換之後，通過加熱裝置18加熱至所需要的溫度。此時，就流過循環流路的流路寬度方向的熱風的溫度而言，外側區域的熱風的溫度較內側區域的熱風的溫度低。若為先前，則此時的溫度分佈與圖15的B所示的分佈相同，該分佈於流過熱處理室13內部時亦不改變。藉由加熱裝置18加熱的熱風，藉由以循環風扇軸19a為中心而旋轉的上述循環風扇19供給至熱風導入部15內。
且說，根據該實施方式，配置於循環流路上的循環風扇19相對於熱風導入部14的流入口而平行地設置於加熱爐10的角部，該方式為軸流方式。該循環風扇19的旋轉速度為1800rpm，熱風於流路上以直角彎曲而流入至循環風扇，以流量10m3 /min通過動葉並且轉動，且通過靜葉而流入至熱風導入部14內。此處，通過外側區域的熱風藉由與外部氣體接觸的壁面的散熱而冷卻，與通過內側區域的熱風相比溫度降低。於循環流路內，配置有熱風的排出口及供給口、金屬網(wire netting)部、加熱部等結構物，通過該些結構物之後，藉由循環風扇19轉動而供給至熱處理室內，於通過一系列流路時，外側區域的低溫熱風處理氣體與內側區域的高溫熱風處理氣體並不混合，而是於在寬度方向上保持 溫度分佈的狀態下循環。藉此，於熱處理室13中，於片材的寬度方向上位於外壁側的熱風溫度較爐體中央的熱風溫度相對性地變低。該情況使得片材寬度方向的溫度不均，從而成為反應不均勻性的原因。
本發明防止如此的熱處理室13的內部的溫度分佈的傾向。
根據本發明，如上所述，變更熱風的氣流的一部分而提高熱風的流速，於使高溫熱風與低溫熱風接近的狀態下將熱風導入至熱風混合構件，藉此可促進低溫區域的熱風與高溫區域的熱風的混合或熱移動。作為熱風混合構件，上述循環風扇亦可兼用作熱風混合構件，亦可另行使用靜態混合器或攪拌機。又，藉由配置至少將低溫區域的熱風導引至高溫區域的風向變更板20，將沿散熱大的壁面通過的低溫熱風的氣流同時吸入至先前高溫區域的熱風所流入的循環風扇19的流入部，藉此可藉由循環風扇19促進低溫區域與高溫區域的熱風的混合。該風向變更板20可僅接近於有溫度降低之虞的區域而設置，因此可對應於熱處理室內的特有溫度分佈而精確地謀求溫度分佈的均勻化。因此，於圖示實施方式中，如圖1~圖3所示，於加熱裝置18與混合構件(循環風扇19)之間，在與熱處理室13對向的外側的循環流路側壁面上，遍及熱風循環流路的高度方向整個高度地配置風向變更板20，該風向變更板20使沿該側壁面流動的熱風的氣流朝向鄰接於熱處理室13的側壁側。
變更熱風的氣流的一部分而提高熱風的流速的單元並不限定於上述風向變更板，亦可為使流路自身變窄的單元，亦可 使用與上述循環風扇19不同的小型送風機21或熱風供給管22等風向變更構件。
此處，所謂熱風供給管22是指與熱風導入管12不同的管，該熱風供給管是與熱風導入管12相同地導入熱風並將該熱風供給至下游側的管。流過熱風供給管的熱風可為自熱風導入管12暫時分離的熱風，亦可為新導入的熱風。小型送風機21以如下方式設置於流路內：可對熱風導入管內的一部分流體以相對於主流(main current)傾斜的方式賦予速度與角度。
較佳為於熱風供給管中具有風扇及加熱器(heater)。
圖4~圖10表示包含變更圖1所示的熱風的流動的風向變更板20、小型送風機21及熱風供給管的風向變更構件的變形例、及包含循環風扇、靜態混合器等的熱風混合構件的設置例。A為流路平面圖，B為自流路的上游側觀察的剖面投影圖。箭頭表示熱風的流動。圖4~圖7採用風向變更板20作為風向變更構件，圖8、圖9採用小型送風機21作為風向變更構件，圖10採用熱風供給管22作為風向變更構件，熱風混合構件採用循環風扇19及靜態混合器。於平面圖A中，使流過流路上側的流體為高溫，使流過下側的流體為低溫。
根據上述圖1的實施方式，採用朝向與熱風的行進方向成45度的斜面的三角柱狀的不鏽鋼(Steel Use Stainless，SUS)板材作為上述風向變更板20，其大小設定為嵌入自接觸於外部氣體的側的壁至循環風扇19的熱風流入面之間的尺寸即480mm的約4成的200mm。
圖4的A、B所示的風向變更板20為由如下板材所構 成，該板材與熱風的行進方向成45度傾斜，且用以將沿熱處理室13側流動而來的熱風朝向與熱處理室13為相反側的壁面而變更流動。自上游直線前進的低溫側壁面附近的熱風的氣流碰觸到板材20而自低溫側壁面剝離，於再次附著於低溫側壁面之前到達熱風混合構件(循環風扇19)的流入面，自與流過高溫側的氣流為相同的面流入至熱風混合構件(循環風扇19)，通過熱風混合構件(循環風扇19)時進行混合而供給至處理室。
於圖5所示的實施方式中，表示於風向變更板20之後配置熱風混合構件，進而於該熱風混合構件之後配置循環風扇的例子。
此處的熱風混合構件可列舉靜態混合器或攪拌機。
如此，於在使高溫區域的熱風與低溫區域的熱風接近的狀態下進入至靜態混合器的情況下，在高溫區域的熱風與低溫區域的熱風之間容易進行熱交換，熱風的溫度容易均勻化。
於圖6的A、B及圖7的A、B所示的實施方式中，表示兼具熱風混合構件的循環風扇19相對於熱風的行進方向而正交地配置的情況、及該循環風扇19相對於熱風的行進方向而平行地配置的情況的例子，於與熱風導入管12的寬度方向對向的熱處理室側的壁面及外壁側的壁面，設置有斜向傾斜45度的一對風向變更板20、及朝向循環風扇19的熱風導入面而具有正三角形剖面的風向變更板20。藉由如此配置風向變更板20，以虛線表示的高溫側的流動與以實線表示的低溫側的流動，碰觸到配置於各個壁面的板材20並自壁面剝離，而向下游流動，但藉由將兩側面的板材20的高度相互不同地配置，可使於熱風導入管12中自上游側平行 地流動而來的低溫側的一部分的氣流向高溫側移動，且使高溫側的一部分的氣流向低溫側移動。於在高溫側與低溫側存在大的溫度差時，於預先在使高溫側低溫側的溫度分佈不均緩和的狀態下向循環風扇19流入，藉由通過循環風扇時促進混合而使熱風間的溫度分佈均勻化。
圖8、圖9是配置小型送風機21作為風向變更構件的例子，熱風供給用循環風扇19相對於各個流路的配置角度不同。小型送風機21相對於熱風導入管12的流路的流動方向而傾斜地配置於熱風導入管12內的一部分。藉由如此設置小型送風機21而調整流量及流速，來對熱風賦予角度及慣性力，自與於熱風導入管12中自上游側平行地流動而來的主流相同的面流入至循環風扇19，藉此於通過循環風扇19時進行混合，而使通過熱處理室13的熱風間的溫度分佈均勻化。
小型送風機亦可於高度方向上配置多個。
於圖10所示的風向變更構件22中，僅使用熱風供給管，對該熱風供給管以所需要的壓力供給在外部升高至所需要的溫度的熱風，將於熱風導入管12中自上游側平行地流動而來的高溫側熱風及低溫側熱風以朝向上述循環風扇19的熱風導入面的方式改變流動，並同時充分混合，而使通過熱處理室13的熱風間的溫度分佈均勻化。此時，經由熱風供給管送來的熱風的溫度可自外部自由地進行調整，藉由調整其溫度，而可任意地調整導入至熱處理室13的熱風溫度。
上述風向變更板20與自該風向變更板20至熱風下游側的熱風循環流路的壁面之間的角度較佳為20度以上且90度以 下。若為20度以上，則易於使側壁面的熱風朝向對向的側壁面，若為90度以下，則易於防止熱風的滯留。自該些觀點而言，上述角度更佳為30度以上且60度以下。關於作為上述熱風混合構件21、熱風混合構件22的小型送風機21或熱風供給管22的方向，亦較理想為以與上述風向變更板20相同的斜率(inclination)來設置。
上述風向變更構件(風向變更板)20、風向變更構件(小型送風機)21、風向變更構件(熱風供給管)22的上述角度較佳為可進行調整。藉此，在根據被加熱物的種類而改變熱處理室13的溫度、熱風的流量的情況下，亦能以1個構件應對。
風向變更板20的大小較佳為，相對於上述熱風循環流路的剖面積，上述風向變更板20的投影於相對於熱風行進方向而垂直的熱風循環流路剖面的面積為10%以上且60%以下。若為10%以上，則易於使側壁面的熱風朝向所對向的側壁面，更佳為25%以上。若為60%以下，則壓力損失不會變大，循環風扇19的負載容易降低。
關於風向變更構件與熱風混合構件的位置關係，於熱風混合構件的熱風導入口面相對於熱風導入管的熱風流路方向而垂直地配置的情況下，較佳為，自上述風向變更構件的最下游點至熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的與熱風導入管平行的距離Lx滿足下述式(1)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
此處，Re=h×u/v
h：風向變更構件的流路寬度方向的長度
u：較風向變更構件更靠上游的剖面平均風速
v：熱風的動黏度
ln：自然對數
只要為滿足上述式(1)的範圍，則可於高溫熱風與低溫熱風接近的狀態下將熱風導入至送風風扇，高溫熱風與低溫熱風藉由送風風扇而混合，從而可降低溫度不均。
於熱風混合構件的熱風導入口面未相對於熱風導入管的熱風流路方向而垂直的情況下，較佳為，自上述風向變更構件的最下游點至混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的與熱風導入管平行的距離Lx、自上述風向變更構件的最下游點至混合構件的熱風導入口的最上游點的與熱風導入管垂直的距離Ly滿足下述式(1)、下述式(2)。
Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1)
Ly<6h．．．(2)
只要為滿足上述式(1)及上述式(2)的範圍，則可於高溫熱風與低溫熱風接近的狀態下將熱風導入至循環風扇19，高溫熱風與低溫熱風藉由循環風扇19而混合，從而可降低溫度不均。
風向變更板20進而佳為三角柱的前端為面向循環風扇流入口的內部。此處，該些值並非為限定性的值，又，風向變更板20的高度或配置寬度、配置位置亦並不限定於圖示例，可視需要而任意地變更。關於風向變更板20的形狀，除三角柱以外，亦可為平板或使與熱風的對向面為向上下突出的彎曲面。
進而，於本實施方式中，為使導入至熱處理室13的熱 風的片材寬度方向的溫度分佈更均勻化，亦可於上述熱風導入部14的熱風入口的近前配置第二加熱器。
熱風混合構件較佳為循環風扇、靜態混合器或攪拌機，其中，較佳為積極地進行混合的循環風扇或攪拌機，兼具送出熱風的機構的循環風扇在效率方面更佳。又，由於循環風扇向熱處理室供給熱風，故而為必需構件，因此於使用靜態混合器或攪拌機作為熱風混合構件的情況下，於風向變更構件與循環風扇之間配置熱風混合構件。此處，於專利文獻2中將靜態混合器設置於循環風扇的上游，本案藉由將風向變更構件配置於較靜態混合器更靠上游，而預先使高溫側的氣流與低溫側的氣流流入至靜態混合器的相同面，在可促進混合效果的方面具有優勢性。
又，自上述熱風混合構件的熱風導出口至連接於熱處理室的熱風導入口的距離，為了抑制此處的溫度不均的產生而越短越好。
若自上述熱風混合構件的熱風導出口至連接於熱處理室的熱風導入口的距離比熱處理室內的處理物移行長度方向短，則可降低溫度不均的產生，上述距離較佳為連接於熱處理室的熱風導入口寬度的4倍以下，更佳為2倍以下。
進而，將熱風導入至熱處理室內的熱風導入口面的寬度方向的溫度差較佳為10℃以內。若使上述溫度差為10℃以內，則可降低每個纖維束的加熱不均，從而可獲得均勻的纖維束。自上述觀點而言，上述溫度差更佳為7℃以下，進而佳為3℃以下。
以下，基於實施例及比較例更具體地說明本發明。
[實施例]
(實施例1)
關於在具備圖1~圖3所示的構成的加熱爐中設置風向變更板的情況與未設置風向變更板的情況，不使纖維片材通過自上方起第1段~第4段纖維片材移行路(路徑(pass))，而使用形成於未圖示的折回輥的上下之間的4個路徑，針對各路徑，於5點測定熱處理室內的各移行路的長度方向中央部的路寬方向溫度，並調查其路寬方向及高度方向的溫度分佈。此時的熱處理爐內的平均溫度為240℃。再者，作為風向變更構件的風向變更板接觸與循環風扇的上游側的熱處理室對向的側壁面整體而配置，其大小為具有如下的正三角形剖面：熱風的流動方向的深度為200mm，路寬方向的尺寸為200mm，且具有45度的傾斜面。此處，熱風混合構件為循環風扇，風向變更板的上游的熱風導入管通過風速平均為8m/s。循環風扇的熱風導入口相對於流路方向而平行地配置於熱風導入管，自上述風向變更板的最下游點至循環風扇的熱風導入口的入口寬度的中間點的與熱風導入管的流動方向平行的距離Lx為540mm，自風向變更板的最下游點至循環風扇的熱風導入口的最上游點的與熱風導入管的流動方向垂直的距離Ly為280mm。
於熱風正在熱處理爐內循環時，使用設置於爐內的溫度感測器分別測定在熱處理室的長度方向中央部沿各路徑的寬度方向均等地配置的5點位置的溫度，並記錄各個測定點的溫度。將其結果示於圖11~圖14，將兩端的溫度差、即自內周側的溫度減去外周側的溫度所得的值歸納於表1。於圖11~圖14中，實線表示設置有風向變更板的情況，虛線表示未設置風向變更板的情 況，符號L表示片材寬度方向中接觸外部氣體的壁側，即外周的流動，R表示片材寬度方向中接觸循環流路的壁側，即內周的流動。如表1所示，可理解於第1段~第4段路徑的風向變更板的設置前及設置後的熱風的外周與內周之間，熱風的外周與內周相比相對地低溫，於設置有風向變更板時，各路徑的內周與外周的溫度差自上段起為1.74℃、2.70℃、6.25℃、6.26℃，於所有的路徑中，風向變更板設置後的溫度差降低。
(比較例1)
不在設置於包含第1段~第4段路徑的熱處理爐內的循環流路中的循環風扇上游側設置風向變更板，且不使纖維片材通過熱處理室的處理空間，以與實施例1相同的方式測定沿各路徑的寬度方向均等地配置的5點位置的溫度，結果於平均240℃的爐內，各路徑的寬度方向溫度差如表1所示，自上段起為3.66℃、4.72℃、7.59℃、7.35℃。自該結果可理解，先前的熱處理室內的溫度分佈中，於循環流路的寬度方向上，內周的溫度大幅高於外周的溫度，其溫度差大。
(實施例2)
使丙烯腈系前軀體纖維片材通過包含第1段~第4段路徑的熱處理爐內的循環流路，除此以外，於與上述實施例1相同的條件下進行實驗。將其結果示於表2。如藉由表2所示，於平均240℃的爐內，各路徑的寬度方向溫度差自上段起為1.98℃、2.84℃、6.63℃、7.88℃。
(比較例2)
於在包含第1段~第4段路徑的熱處理爐內的循環流路的循環風扇上游側未設置任何東西的狀態下，將聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)系前驅體(precursor)導入至爐內熱風循環中，於處理室長度方向中央測定各路徑的寬度方向5點的溫度，結果於平均240℃的爐內，各路徑的寬度方向溫度差自上段起為3.87℃、5.02℃、8.08℃、9.43℃。自該結果可理解，先前的熱處理室內的溫度分佈中，於通過纖維片材的情況下，於循環流路的寬度方向，內周的溫度與外周的溫度相比而相對地高，相較於未通過纖維片材的情況，其溫度差極大。
於以上的實施例及比較例中，將藉由固定設置於上述的 爐內的溫度感測器而顯示的溫度測定的值進行比較時，即便於靠近爐內的熱風噴出口處、靠近熱風吸入口處的各位置寬度方向上設置熱電偶(thermocouple)，且對自溫度檢測器獲得的資料進行比較，亦為相同的結果。
(實施例3)
於熱風以平均風速8m/s流過流路剖面為1m見方的熱風導入管內的流路中，於循環風扇的上游，在如圖6所示的兩側面上高度方向相互不同地設置風向變更板。此時的熱風導入管內的平均溫度為236℃。此處，作為熱風混合構件的循環風扇相對於熱風導入管的流路方向而垂直地配置，自風向變更板的最下游點至循環風扇的最上游的與熱風導入管平行的方向的距離Lx為500mm。一側的板的流路寬度方向的長度為500mm，另一側的板的流路寬度方向的長度為400mm，相對於熱風導入管流路剖面的面積，將所有風向變更板投影於相對於熱風行進方向而垂直的熱風導入管流路剖面的面積為57%。此處，於自循環風扇起向下游500mm的位置的上述剖面，測定高度方向5點、寬度方向5點的溫度，結果可理解自各高度的熱風導入管內側的R側的端部的熱風導入管內的溫度，減去熱風導入管外側的L側的端部的熱風導入管內的溫度所得的兩端的溫度差如表3所示，自上段起為3.5℃、6.2℃、4.6℃、0.2℃，與未設置風向變更板的比較例3相比，設置風向變更板後的溫度差降低。
(實施例4)
於熱風以平均風速8m/s流過流路剖面為1m見方的熱風導入管內的流路中，在自循環風扇的最上游點起向上游1000mm的 外周的流路壁面，連接有如圖10所示的供給來自外部的加熱空氣的管。此處，風向變更構件為熱風供給管，該管配置為對於主流的熱風導入管以45°的角度連接，並供給250℃的熱風。此時的熱風導入管內的平均溫度為236℃。測定循環風扇的下游500mm的剖面的高度方向5點、寬度方向5點的溫度時，自各高度的熱風導入管內側的R側的端部的熱風導入管內的溫度，減去熱風導入管外側的L側的端部的熱風導入管內的溫度所得的兩端的溫度差如表3所示，自上段起為3.4℃、6.3℃、5.0℃、-1.4℃。此處，於下段中，L側與R側的溫度的高低顛倒過來，而可消除外周成為低溫區域的傾向。
(比較例3)
於熱風以平均風速8m/s流過流路剖面為1m見方的熱風導入管內的流路中，在循環風扇的上游未設置任何東西，測定循環風扇的下游500mm的剖面的高度方向5點、寬度方向5點的溫度時，各高度的兩端的溫度差自上段起為3.6℃、7.6℃、9.6℃、5.0℃。如表3所示，與於相同的管中設置風向變更構件的實施例3、實施例4相比，寬度方向的溫度差變大，預測於下游的熱處理室中亦殘留有該傾向。
如此，使沿接觸於外部氣體的壁面而流動的低溫區域的熱風在流入至熱風混合構件之前，藉由設置於該壁面的風向變更構件而剝離沿壁面的風的流動，將風向控制為朝向高溫區域，而使高溫區域的熱風與低溫區域的熱風流入至熱風混合構件的相同面來進行混合，結果可改善處理室內寬度方向的溫度分佈。另一方面，於實施例1及比較例1的條件下實施熱處理室內的寬度方向的風速測定，但未觀察到於由風向變更板的有無所導致的處理室風速分佈變化。
10‧‧‧加熱爐
11‧‧‧爐壁
12‧‧‧熱風導入管
13‧‧‧熱處理室
13a‧‧‧片材處理空間
14‧‧‧熱風導入部
15‧‧‧熱風導出部
16‧‧‧熱風噴出口
17‧‧‧熱風吸入口
18‧‧‧加熱裝置
19‧‧‧循環風扇
20‧‧‧風向變更構件(風向變更板)
TS‧‧‧連續纖維片材

Claims (14)

  1. 一種碳纖維的製造方法，包括於具有熱處理室及熱風導入管的耐焰化爐中，以200℃~300℃的酸化氣體環境的熱風對被加熱物進行加熱的步驟，且於經由循環風扇而將上述熱風自熱風導入管導入至熱處理室時，以對於流過上述熱風導入管的上述熱風的氣流的一部分，藉由風向變更構件變更風向的方式，將上述熱風導入至熱風混合構件，之後將上述熱風導入至熱處理室，其中，於所變更風向之氣流中，相對於上述熱風導入管內較上述風向變更構件更靠上游的上述熱風的剖面平均風速，上述風向變更構件與熱風混合構件之間的最大風速增速20%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的碳纖維的製造方法，其中上述風向變更構件是配置於熱風導入管的流路壁面的板材。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的碳纖維的製造方法，其中上述風向變更構件為送風機或熱風供給管。
  4. 如申請專利範圍第2項所述的碳纖維的製造方法，其中上述熱風混合構件的熱風導入口相對於上述熱風導入管的流路方向而垂直地配置，自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx滿足下述式(1)：Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1) Re=h×u/v h：風向變更構件的流路寬度方向的長度u：較風向變更構件更靠上游的剖面平均風速 v：熱風的動黏度ln：自然對數。
  5. 如申請專利範圍第2項所述的碳纖維的製造方法，其中自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx、自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的最上游點的距離Ly滿足下述式(1)、下述式(2)：Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1) Ly<6h．．．(2)。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的碳纖維的製造方法，其中上述熱風混合構件為循環風扇、靜態混合器或攪拌機。
  7. 如申請專利範圍第2項所述的碳纖維的製造方法，其中，當將上述風向變更構件投影於相對於熱風行進方向而垂直的熱風導入管流路剖面時，相對於上述風向變更構件的最上游點的上述熱風導入管流路剖面的面積，所投影的面積為10%以上且60%以下。
  8. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的碳纖維的製造方法，其中將上述熱風導入至上述熱處理室內的熱風導入口，於其面中的溫度差為10℃以內。
  9. 一種加熱爐，包括：熱處理室，以熱風對碳纖維前軀體纖維束進行加熱；以及熱風導入管，將200℃~300℃的酸化氣體環境的熱風導入至上述熱處理室；且上述加熱爐包括：風向變更構件，於藉由循環風扇將上述熱風自上述熱風導入 管導入至上述熱處理室時，變更流過上述熱風導入管的上述熱風的氣流的一部分；以及熱風混合構件，具有對通過的氣流進行混合的作用。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的加熱爐，其中上述風向變更構件是送風機、熱風供給管或配置於導入管的流路壁面的板材。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的加熱爐，其中於上述風向變更構件的下游配置上述熱風混合構件，上述熱風混合構件相對於上述熱風導入管的流路方向而垂直地配置，自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx滿足下述式(1)：Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1) Re=h×u/v h：風向變更構件的流路寬度方向的長度u：較風向變更構件更靠上游的剖面平均風速v：熱風的動黏度ln：自然對數。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的加熱爐，其中自上述風向變更構件的最下游點至上述熱風混合構件的熱風導入口的入口寬度的中間點的距離Lx、自上述風向變更構件的最下游點至與上述風向變更構件不同的熱風混合構件的熱風導入口的最上游點的距離Ly滿足下述式(1)、下述式(2)：Lx<(1.7lnRe-2)×h．．．(1) Ly<6h．．．(2)。
  13. 如申請專利範圍第9項至第12項中任一項所述的加熱 爐，其中上述熱風混合構件為送風機、靜態混合器或攪拌機。
  14. 如申請專利範圍第9項所述的加熱爐，其中當將上述風向變更構件投影於相對於熱風行進方向而垂直的熱風導入管流路剖面時，相對於上述熱風導入管流路剖面的面積，所投影的面積為10%以上且60%以下。
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