TWI504424B - 在注入及取出期間用於在每隔一床中包含分流管線且具有經控制沖洗流率之模擬移動床分離之方法及裝置 - Google Patents

在注入及取出期間用於在每隔一床中包含分流管線且具有經控制沖洗流率之模擬移動床分離之方法及裝置 Download PDF

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Description

在注入及取出期間用於在每隔一床中包含分流管線且具有經控制沖洗流率之模擬移動床分離之方法及裝置
本發明係關於一種分離難以藉由蒸餾分離之天然或化學上形成之產物之方法。使用一類稱為模擬移動床方法或分離裝置之以模擬逆流或模擬並流模式操作之方法及相關裝置，其等在下文中稱為通用術語SMB。
相關領域特定而非專一地為：‧將正鏈烷烴自支鏈烷烴、石腦油及芳族化合物分離；‧烯烴/鏈烷烴分離；‧將對二甲苯自其他芳族C8異構體分離；‧將間二甲苯自其他芳族C8異構體分離；‧將乙苯自其他芳族C8異構體分離。
存在與煉油廠及石油化工廠無關之許多其他申請案；可引述者包括葡萄糖/果糖分離、甲酚的位置異構體之分離、光學異構體之分離等。
SMB分離係為本技藝所熟知。一般，以模擬移動床模式操作之塔包含至少三個操作區域，及視需要四或五個操作區域，該等區域各係由特定數量的連續床構成，及各區域係由包含於供料點與取出點之間之其位置確定。通常，將至少一待分餾之進料F及解吸劑D(有時稱為溶離劑)供應至SMB塔，及自該塔取出至少一萃餘物R及提取物E。
使供料及取出點經時規律地沿相同方向移動與一床對應之值，並維持其等相對位置。將供料及取出點之兩次連續 移動相隔之時間間隔稱為週期。
就定義而言，各操作區域係以數值命名：‧區域1=用於解吸附提取物中之化合物之區域，其置於注入解吸劑D與移除提取物E之間；‧區域2=用於解吸附萃餘物中之化合物之區域，其置於移除提取物E與注入待分餾之進料F之間；‧區域3=用於吸附提取物中之化合物之區域，其置於注入進料與取出萃餘物R之間；‧及較佳地，區域4位於取出萃餘物與注入解吸劑之間。
先前技藝詳細地描述用於實施模擬移動床進料分離之各種裝置及方法。
特別引述之專利案為US-2 985 589、US-3 214 247、US-3 268 605、US-3 592 612、US-4 614 204、US-4 378 292、US-5 200 075、US-5 316 821。此等專利案亦詳細描述SMB之功能。
SMB裝置通常包含分隔為數個連續的吸附床Ai 之至少一塔(常為兩個)，該等床體係藉由板Pi 分隔，各板Pi 包含可依序進行供應進料或注入解吸劑及取出萃餘物或提取物之操作之1、2或4個腔室。
本發明提供單腔室裝置類型，即，其可利用該腔室供應及取出各種流。
如下文所更詳細描述，該等板一般被分成嵌板，及各嵌板包含用於供應及取出流之一腔室。
該等板Pi 通常各包含複數個經由分配/提取管線或系統供料之稱為「DME板」之分配器-混合器-提取器嵌板。該等板可為任何類型及任何幾何形狀。
該等板一般被分成對應塔部分中相鄰區段之嵌板，例如，具有有角區段之嵌板，諸如專利案US-6 537 451之圖8中所述者，或具有平行區段之嵌板，諸如專利案US-6 797 175中所述者。
較佳地，本發明之分離塔包含具有平行區段之類型的DME板及兩對稱供應源。
各床上之分配要求收集源自先前床之主流，可注入補充流體或第二流體，同時盡可能地混合該兩流體，或其要求所收集流體之一部份應可移除、提取以將其自裝置排出及亦要求流體應可再分配在後一床上。
所有SMB裝置之共有問題係使在SMB操作期間改變供應及取出點時用於供應至或取出自該等板之流體之一或多個回路之各區域中所發現之液體產生的污染最小。
當在操作順序期間，用於板Pi 之管線、腔室或供應區域不再以製程流體沖洗時，其變為液體停滯之死區，且僅當另一製程流體再次移入其中時才重新移動。SMB操作意指此係與停滯於所述管線中之流體不同之製程流體。
相較於理想操作，流體與實質上不同的組合物在短時間內混合或移動對所述區域之濃度分佈產生干擾，對此應避免組成不連續性。
另一問題係由於板之各區域間之壓差極小所導致之同一板之各區域間，及更一般而言，同一板中之整個分配/提取系統內之可能再偱環；此較理想操作會引起進一步干擾。
為克服由再偱環及死區導致之此等問題，於先前技藝中已知各種解決方案：
a)已提議利用解吸劑或相對純淨的所需產物來沖洗指定板之分配/提取系統。彼技術避免在提取期間污染所需產物。然而，由於沖洗液體具有與置換液體極不同的組成，故此會導致不利於理想操作之組成不連續。此第一沖洗變體一般係利用高濃度梯度進行短時間沖洗。此等沖洗持續極短時間以限制組成不連續的影響。
b)如專利案US-5 972 224及US-6 110 364所述，另一解決方案涉及將大部份主流通入塔內部及使小部份主流(通常1%至20%的主流)經由連續板間之分流管線流出。利用自一板獲得之流沖洗下一板處之分配/提取系統通常係連續地進行，以使該分配/提取系統之管線及區域不再「死」而被持續沖洗。
經由分流管線持續沖洗之此系統係揭示於專利案FR-2772 634之圖2中。該等分流管線之直徑一般較小且該等管線包含小直徑閥門以降低系統成本。
根據專利案US-5 972 224及US-6 110 364之教義，期望指定板之分配/提取系統係以組成極接近置換液體(存在於分配系統中或於板上移動之液體)之液體沖洗。因此，可盡可能減少具有不同組成之流體混合，及降低組成不連續性。
最後，專利案US-5 972 224及US-6 110 364推薦使用令於各分流管線中之通過速率與SMB主流中濃度梯度之進展速率實質上相同之於分流管線中之沖洗流率。則稱其為「同步」沖洗或「同步流率」沖洗。因此，各管線及容積係以具有與其中液體實質上相同組成之流體沖洗，及將在分流管線中移動之液體再導入主流組成實質上相同之點處。
因此沖洗係同步的且以低或零濃度梯度。
根據彼專利案之教義，當自板Pi 至下一板Pi+i 之沖洗流率QSi/i+1 等於V/ST時，則稱該沖洗為「同步」，其中，V係板Pi (即，Vi )及Pi+1 (即，Vi+1 )之分配系統之體積及該兩板件間之分流管線之體積(即，VLi/i+1 )之和，及ST係供應/提取的兩次連續切換間之SMB切換時間。
因此，吾人得到：
同步流率=QSi/i+1 =(Vi +Vi+1 +VLi/i+1 )/ST，其中：
‧　QSi/i+1 =自板Pi 移向下一(一般為下層)板Pi+1 之沖洗流率；
‧　Vi =流出板Pi 之分配/提取系統之體積；
‧　Vi+1 =流入板Pi+1 之分配/提取系統之體積；
‧　VLi/i+1 =Pi 與Pi+1 間之分流管線之體積；
‧　ST=切換時間。
同步沖洗通常係以在該等區域中的同步流率之50%至150%，理想上同步流率之100%，之適於各區域之受控速率之沖洗。SMB之4個區域之分流管線中之流率係由各分流管線中之調節構件控制。
舉例而言，技術者可於所有此等區域中使用同步流率之90%之流率，或110%，或甚至接近同步流率之100%之任何其他值。然而，若存在調節構件，則技術者根據上述專利案之教義，以準確對應同步流率(同步流率之100%)之方式合理地選擇來控制4個區域中之流率。
具巨大的工業重要性之SMB分離裝置之一實例涉及分離芳族C8餾分以製造具商業純度，通常至少99.7重量%之對二甲苯，及富含乙苯、鄰二甲苯及間二甲苯之萃餘物。
上述兩實施方案可實現商業純度之目的。然而，申請人已證實專利案US-5 972 224及US-6 110 364之關於「同步沖洗」之教義獲得針對先前技藝之顯著改良，同時出乎意料地可藉由改進確定分流管線之各流率之規則來進一步改良模擬移動床分離方法之操作及性能。
最後，申請案08/04637描述一種分流管線裝置，該等管線連接所有板Pi 、Pi+1 而不區分下標i之奇偶性，及涉及應用於各管線之流率之規則，該規則係視在所述區域上是否存在至少一閉合分流管線或全部分流管線是否均開啟而不同。
根據申請案08/04637，據稱有數個原因可導致指定區域中分流管線之閉合。特定言之，當將流體(進料或解吸劑)注入至板Pi 時，使用注入管線。彼管線連接至與該板連接之分流管線，即，分流管線Li-1/i 或分流管線Li/i+1 。不管哪個分流管線連接至所採用之注入管線，則需藉由開關閥門、流動調節閥門或止回閥，或藉由可終止流動之任何其他技術構件關閉該管線以保證所注入之流體適當地流向板Pi 。
以相同方式，當自板Pi 取出流出液(提取物或萃餘物)時，使用取出管線。該取出管線連接至與該板連接之分流管線，即，分流管線Li-1/i 或分流管線Li/i+1 。不管哪個分流管線連接至所採用之取出管線，則需藉由開關閥門、流動調節閥門或止回閥，或藉由可終止流動之任何其他技術構件關閉該管線以保證將流體自板Pi 恰當地取出。
於本申請案中，分流管線在注入或取出操作期間，即，更準確而言，當該等分流管線連接至於操作中之注入管線或取出管線時，不會被系統地關閉。
就針對塔中各操作區域定義應用於各分流管線之流率規則而言，申請案09/01784係對申請案08/04637之改良。彼申請案09/01784提及一種連接兩連續板之分流管線之具體組態，其中第一板具有偶數下標或，以另一方式，具有奇數下標，如專利案FR-2 904 776及FR-2 913 345所述。
本申請案係在以下方面對申請案09/01784之改良：
‧　第一，分流管線在注入或取出操作期間，即，更准確而言，當該等分流管線連接至操作中之注入或取出管線時，不會被系統地關閉；
‧　及第二，用於操控流率之規則係適用於注入或取出操作期間之分流管線。
本發明係關於一種連接兩連續板之分流管線之具體組態，其中第一板具有偶數下標或，以另一方式，具有奇數下標。
本發明係關於一種操控裝置之分流管線之方法，該裝置包含沿塔整個長度之直接連接兩連續板(Pi 稱為上游板及Pi+1 稱為下游板)之外部分流管線Li/i+1 ，下標i係偶數或(排除前者)奇數。
為簡明起見，於第一情況中，分流管線連接板P2 與P3 、P4 與P5 、P6 與P7 等。
於另一情況中，分流管線連接板P1 與P2 、P3 與P4 、P5 與P6 等。
連接至操作中之注入管線或取出管線之分流管線應與未連接至操作中之任何注入或取出管線之分流管線區分。
就未連接至操作中之任何注入或取出管線之分流管線而言，如申請案09/01784中所確定之調節分流管線中之流率之規則仍適用。
本發明僅應用於連接至操作中之注入或取出管線之分流管線且，於特定情況中，係由在該等分流管線上建立沖洗流組成。
當沖洗流佔據連接至操作中之注入管線之分流管線時，此沖洗流因此係由該注入流之一部分構成。
當沖洗流佔據連接至操作中之取出管線之分流管線時，此沖洗流因此構成該取出流之一部分。
可區分此兩情況；其等組成本發明之主要內容：a)　將進料或解吸劑沿如上確定之方向注入至稱為上游板之板上之情況；b)　將提取物或萃餘物沿如上確定之方向自下游板取出之情況。
為更好地理解本發明之裝置，已將連接上游板Pi 與下游板Pi+1 之分流管線Li/i+1 區分為兩部分：‧置於位於該分流管線上游之板Pi 與連接注入或取出管線之連接點之間之第一部分；‧置於連接注入管線或取出管線之連接點與位於該分流管線下游之板Pi+1 之間之第二部分。
構成本發明之此兩規則可隨後如下文所述：a)當將進料或解吸劑注入至上游板Pi 上時，將沖洗流導入至分流管線之第二部分中，該沖洗流係被調節為約等於同步流率之50%±5%之值，及於該分流管線之第一部分中，藉由等於注入進料或解吸劑之流率減去導入至分流管線第二部分中之沖洗流率之值來校正注入流率；b)當將提取物或萃餘物自下游板Pi+1 取出時，將沖洗流導入分流管線之第一部分中，該沖洗流係被調節為等於同步流率之50%±5%之值，及於分流管線之第二部分中，藉由等於提取物或萃餘物之取出流率減去導入分流管線之第一部分中之沖洗流率之值來校正取出流率。
將同步流率定義為(Vi +Vi+1 +VLi/i+1 )/ST，其中：Vi 表示上游板Pi 之分配/提取系統之體積；Vi+1 表示下游板Pi+1 之分配/提取系統之體積；VLi/i+1 表示Pi 與Pi+1 之間之分流管線之體積；及ST表示切換時間。
已相對出乎意料地發現，根據規則a)及b)建立沖洗流可獲 得極大的所需產物得率，如以下實例所述。
根據本發明之第一變體，SMB單元之總床數係12並如下分配於各區域內：2床於區域1中；5床於區域2中；3床於區域3中；2床於區域4中。
於本發明之第二變體中，SMB單元之總床數係15並如下分配於各區域中：3床於區域1中；6床於區域2中；4床於區域3中；2床於區域4中。
可將本發明之方法應用於分離芳族C8烴混合物中之對二甲苯。
亦可將本發明之方法應用於分離芳族C8烴混合物中之間二甲苯。
本發明係關於一種改良之模擬移動床分離裝置。
更準確而言，本發明係關於具有用於注入或取出各種流體之單腔室之SMB單元，各板被分成特定數量的嵌板，及各嵌板安裝有用於注入及取出流體之一腔室。
此外，本發明之SMB單元係其中沿塔整個長度之分流管線連接兩連續板(即，Pi 及Pi+1 )之單元，下標i係偶數或(排除 以上)奇數。因此，考量任何下標「i」(偶數或奇數)，板Pi 係經由一分流管線連接至板Pi+1 或(排除以上)板Pi-1 。
圖1a顯示可連接上游板Pi 與下游板Pi+1 之一分流管線Li/i+1 。此分流管線Li/i+1 包含與注入進料F及解吸劑D之管線之連接及與取出提取物E及萃餘物R之管線之連接。
與注入管線之連接係位於與取出管線之連接的上游。與注入管線之連接與與取出管線之連接間為一調節閥Vi/i+i 。分流管線Li/i+1 亦包含稱為Vi 及Vi+1 之兩開關閥。Vi 係位於板Pi 與與注入及取出管線之連接之間，及Vi+1 係位於與注入及取出管線之連接與板Pi+1 之間。
於本發明之裝置之一變體中(圖1b)，分流管線Li/i+1 既不包含開關閥亦不包含位於與注入管線之連接與與取出管線之連接之間之調節閥，但包含兩調節閥Vi 及Vi+1 。
‧Vi 係置於板Pi 與與注入及取出管線之連接之間；‧Vi+1 係置於與注入及取出管線之連接與板Pi+1 之間。
已出乎意料地發現，連接至操作中之注入或取出管線之分流管線之理想運作需在一部份該等分流管線中建立特定沖洗流。
可區分分流管線Li/i+1 之兩部分：‧置於位於該分流管線上游之板Pi 與連接注入或取出管線之連接點之間之第一部分；‧置於連接注入或取出管線之連接點與位於該分流管線下游之板Pi+1 之間之第二部分。
當將進料或解吸劑注入至上游位置中之板Pi 上時，其中 該板Pi 係經由分流管線Li/i+1 連接至板Pi+1 ，與先前技藝中所揭示不同，該分流管線Li/i+1 不必閉合，而不同的是分流管線第二部分中流動之沖洗流率係經調整以漂洗板Pi+1 。
此流率需經調節以等於同步流率之約50%。分流管線Li/i+1 之第一部分中流動之經校正注入流率則等於進料或解吸劑之注入流率減去該分流管線第二部分中流動之沖洗流率。
當將進料或解吸劑注入至下游位置中之板Pi+1 上時，其中該板Pi+1 係經由分流管線Li/i+1 連接至板Pi ，則該分流管線應閉合。該分流管線第二部分中之流率則等於進料或吸附劑之注入流率。
圖2顯示時間t時將解吸劑D注入至分流管線L2/3 上期間存在沖洗流之情況。以下論述係基於包含一調節閥Vi/i+1 及兩閥Vi 及Vi+1 之分流管線之組態(圖1a)。
將解吸劑D注入至分流管線L2/3 以將一流注入至板P2 上，該板P2 係位於分流管線L2/3 上游之板。因此，調節閥V2/3 可調節由解吸劑D組成之沖洗流，開關閥V2 及V3 開啟。此沖洗流可漂洗板P3 。
在時間t+△t(△t為切換時間)時，將流D注入至分流管線L2/3 上以將一流注入至板P3 上，該板P3 係位於分流管線L2/3 下游之板。於此情況中，開關閥V2 閉合及閥V3 開啟，以使在分流管線L2/3 之第二部分中僅存有一流。
類似地，當將提取物或萃餘物自板Pi+1 取出時，其中該板Pi+1 係經由分流管線Li/i+1 連接至板Pi ，而與先前技藝所揭示 者不同，該分流管線不需閉合，但不同的是於分流管線Li/i+1 之第一部分中流動之沖洗流係經調節，以取出板Pi 之內容物。
此流需經調節以對應同步流率之約50%。於分流管線Li/i+1 之第二部分中流動之經校正之取出流率則等於提取物或萃餘物取出流率減去於分流管線之第一部分中流動之沖洗流率。
當將提取物或萃餘物自板Pi 取出時，其中該板Pi 係經由分流管線Li/i+1 連接至Pi+1 ，則該分流管線需閉合。
圖2顯示在時間t+△t時取出分流管線L4/5 上之提取物E期間存有一沖洗流之情況。以下論述係基於包含一調節閥Vi/i+1 及兩閥Vi 及Vi+1 之分流管線之組態(圖1a)。
於時間t時，將分流管線L4/5 中之提取物E取出，以取出板P4 處之流，該板P4 係位於分流管線L4/5 上游之板。因此閉合開關閥V5 ，開啟開關閥V4 ，以僅於分流管線L4/5 之第一部分中流動。於時間t+△t(△t係切換時間)時，取出分流管線L4/5 上之提取物E以自板P5 取出一流，該板P5 係位於分流管線L4/5 下游之板。於此情況中，使用調節閥V4/5 來調節自板P4 離去之沖洗流率且開啟開關閥V4 及V5 。
更准確而言，本發明可定義為一種用於在具有至少一塔之模擬移動床(SMB)裝置中實施進料F之SMB分離之方法，該塔係由複數個由板Pi 分隔之吸附床組成，各板Pi 包含一注入/取出系統，於該方法中，注入進料F及解吸劑D及取出至少一提取物E及至少一萃餘物R，注入及取出點係以切 換時間ST經時移動對應一吸附床之值，並確定複數個SMB操作區域，及特定言之，如下4個主區域：‧置於解吸劑D注入與提取物E取出之間之區域1；‧置於提取物E取出與進料F注入之間之區域2；‧置於進料F注入與萃餘物R取出之間之區域3；‧置於萃餘物R取出與解吸劑D注入之間之區域4；該裝置進一步包含直接連接兩連續板(Pi 稱為上游板及Pi+1 稱為下游板)以可沖洗該等板之沿塔整個長度之外部分流管線Li/i+1 ，下標「i」係偶數或(排除以上)奇數，於該裝置中分流管線Li/i+1 被分為兩部分：‧置於位於該分流管線上游之板Pi 與連接注入或取出管線之連接點之間之第一部分；‧置於連接注入或取出管線之連接點與位於該分流管線下游之板Pi+1 之間之第二部分；於該裝置中，分流管線Li/i+1 各包含用於調節分流管線中之沖洗流之自動化構件，該等沖洗流係根據如下兩規則於分流管線與操作中之注入或取出管線連接時建立：a)當將進料或解吸劑注入至上游板Pi 上時，將沖洗流導入至該分流管線之第二部分中，該沖洗流經調節為約等於同步流率之50%±5%之值，及於該分流管線之第一部分中，藉由等於進料或解吸劑注入流率減去導入該分流管線之第二部分中之沖洗流率值來校正注入流率；b)當將提取物或萃餘物自下游板Pi+1 取出時，將沖洗流導入至該分流管線之第一部分中，該沖洗流率經調節為等於同步流率之50%±5%之值，及於該分流管線之第二部分中，藉由等於提取物或萃餘物之取出流率減去導入該分流管線之第一部分中之沖洗流率值來校正取出流率。
同步流率定義為(Vi +Vi+1 +VLi/i+1 )/ST，於該表達式中：
‧　Vi 表示離去板Pi 之分配/提取系統之體積；
‧　Vi+1 表示到達板Pi+1 之分配/提取系統之體積；
‧　VLi/i+1 表示Pi 與Pi+1 之間之分流管線之體積；
‧　及ST表示切換時間。
超同步流率係由下式定義：
超同步流率=所考量之分流管線中之實際流率/同步流率-1。
實例
將自以下實例更佳地理解本發明。
考量由12個床構成，具有1.1 m之長度及3.5 m之內徑、一進料注入、一解吸劑注入(亦稱為溶離劑或溶劑)、一提取物取出及一萃餘物取出之SMB單元。
該等板具有單一注入/取出腔室。
總體積定義為(Vi +Vi+1 +VLi/i+1 )，其中VLi/i+1 係自板Pi 至板Pi+1 之分流管線之體積，及其中Vi 係板Pi 之分配/提取系統之體積，及其中Vi+1 係板Pi+1 之分配/提取系統之體積。
該總體積表示板Pi 與板Pi+1 間之床體積之3%。
將該等床以2/5/3/2之組態分配，即，如下分配床：
‧　2床於區域1；
‧　5床於區域2；
‧　3床於區域3；
‧　2床於區域4。
所採用之吸附劑係BaX型沸石，及溶離劑係對二乙基苯。
溫度係175℃及壓力係15 bar。
進料係由20%對二甲苯、24%鄰二甲苯、51%間二甲苯及5%乙苯組成。
所使用之切換時間係141.6秒。
因此，該方法之一完整偱環包含12個步驟。
注入進料及解吸劑之液體流率如下：
‧　進料為204.1 m3 ‧h-1 ；
‧　解吸劑為224.5 m3 ‧h-1 ；
即溶劑比S/F=1.1。
區域1中之流率係888.9 m3 ‧h-1 及提取物流率係96.8 m3 ‧h-1 。
所有流率係於25℃之參照溫度下以m3 ‧h-1 表示。
將不連接至操作中之任何注入或取出管線之分流管線中之流率調節至區域2中之同步流率之120%及區域3中之同步流率之125%。
由於區域1及4係由2床構成，故位於此等區域中之各分流管線需連接至操作中之注入管線或取出管線。
實例1(根據先前技藝)
於先前技藝中，當分流管線連接至操作中之注入或取出管線時，閉合該等分流管線，於模擬時，獲得純度99.72%之對二甲苯及得率83.8%之對二甲苯。
圖3a顯示先前技藝之模擬移動床裝置之偱環之第一步驟及圖3b顯示第二步驟。
於構成該方法偱環之12個步驟期間於分流管線之各部分中之流率係顯示於下表1中。
下表1中之負值對應當彼管線不連接至操作中之任何注入或取出管線時，與分流管線中之流相對之逆流。
實例2(根據本發明)
根據本發明，以模擬方式，於特定情況中，根據如上定義之規則調節連接至操作中之注入或取出管線之分流管線中之沖洗流(將流率調節至對應同步流率之50%之值)，獲得純度99.76%之對二甲苯及得率85.3%之對二甲苯。
圖4a顯示本發明之模擬移動床裝置之偱環之第一步驟及圖4b顯示該偱環之第二步驟。
於構成該方法偱環之12個步驟期間於分流管線各部分中之流率係於以下表2中顯示。
於下表2中，沖洗流率值係以粗字體顯示。
此沖洗流率係16.6 m3 /h。
下表2中之負值對應當彼管線不連接至操作中之任何注入或取出管線時，與分流管線中之流相對之逆流。
D．．．解吸劑
E．．．提取物
F．．．進料
Lrcy ．．．分流管線
L2/3 ．．．分流管線
L4/5 ．．．分流管線
L5/6 ．．．分流管線
L7/8 ．．．分流管線
L9/10 ．．．分流管線
L11/Lrcy ．．．分流管線
Li/i+1 ．．．分流管線
Li+2/i+3 ．．．分流管線
P1 ．．．塔板
P2 ．．．塔板
P3 ．．．塔板
P4 ．．．塔板
P5 ．．．塔板
P6 ．．．塔板
P7 ．．．塔板
P8 ．．．塔板
P9 ．．．塔板
P10 ．．．塔板
P11 ．．．塔板
Pi ．．．塔板
Pi+1 ．．．塔板
Pi+2 ．．．塔板
Pi+3 ．．．塔板
R．．．萃餘物
VLrcy ．．．開關閥
V1 ．．．開關閥
V1/2 ．．．調節閥
V2 ．．．開關閥
V3 ．．．開關閥
V3/4 ．．．調節閥
V4 ．．．開關閥
V5 ．．．開關閥
V5/6 ．．．調節閥
V6 ．．．開關閥
V7 ．．．開關閥
V7/8 ．．．調節閥
V8 ．．．開關閥
V9 ．．．開關閥
V9/10 ．．．調節閥
V10 ．．．開關閥
V11 ．．．開關閥
V11/Lrcy ．．．調節閥
Vi ．．．開關閥
Vi+1 ．．．開關閥
Vi+2 ．．．開關閥
Vi+3 ．．．開關閥
Vi/i+1 ．．．調節閥
Vi+2/i+3 ．．．調節閥
圖1a表示包含由表示為Pi 、Pi+1 、Pi+2 及Pi+3 之四個分配板分隔之五個床之本發明模擬移動床(SMB)裝置中之一部分，該等四個分配板係藉由兩分流管線Li/i+1 及Li+2/i+3 成對連接。各分流管線包含相同構件。管線Li/i+1 包含與進料F注入管線之一連接、與解吸劑D注入管線之一連接、與提取物E取出管線之一連接及與萃餘物R取出管線之一連接；
與注入管線之連接係位於與取出管線之連接的上游。於與注入管線之連接與與取出管線之連接之間為調節閥Vi/i+1 。分流管線Li/i+1 進一步包含兩表示為Vi 及Vi+1 之開關閥；
Vi 係置於板Pi 與與注入及取出管線之連接之間，及Vi+1 係置於與注入及取出管線之連接與板Pi+1 之間；
圖1b表示包含由表示為Pi 、Pi+1 、Pi+2 及Pi+3 之四個分配板分隔之五個床之本發明模擬移動床裝置(SMB)之變體中的一部分，此等四個分配板係藉由兩分流管線Li/i+1 及Li+2/i+3 成對連接。各分流管線包含相同構件；
管線Li/i+1 包含與進料F注入管線之一連接、與解吸劑D注入管線之一連接、與提取物E取出管線之一連接及與萃餘物R取出管線之一連接；
分流管線Li/i+1 進一步包含兩調節閥Vi 及Vi+1 ；
Vi 係置於板Pi 與與注入及取出管線之連接之間，及Vi+1 係置於與注入及取出管線之連接與板Pi+1 之間；
圖1c表示包含由表示為Pi 、Pi+1 、Pi+2 及Pi+3 之四個分配板分隔之五個床之本發明模擬移動床裝置(SMB)之另一變體中的一部分，此等四個分配板係經由兩分流管線Li/i+1 及Li+2/i+3 成對連接。各分流管線包含相同構件。管線Li/i+1 包含與兩進料F注入管線之兩連接、與兩解吸劑D注入管線之兩連接、與兩提取物E取出管線之兩連接及與兩萃餘物R取出管線之兩連接；
與注入及取出管線之連接係被分為兩組，一組位於分流管線Li/i+1 之上游，另一組位於下游；
各組包含與進料F注入管線之一連接、與解吸劑D注入管線之一連接、與提取物E取出管線之一連接及與萃餘物R取出管線之一連接；
分流管線Li/i+1 進一步包含位於一側之與上游注入及取出管線之連接與另一側之與分流管線之下游注入及取出管線之連接之間之一調節閥Vi/i+1 ；
圖2表示操作中之模擬移動床裝置之第一變體之一部分。裝置之此部分包含四個表示為P2 、P3 、P4 及P5 之分配板；
圖2之第一部分顯示在時間t時將解吸劑D注入至板P2 ，同時調節分流管線L2/3 之第二部分中之沖洗流率之組態。同時在時間t時，將提取物E自板P4 取出，及分流管線L4/5 之第二部分中無流動；
圖2之第二部分顯示時間t後之一切換週期時(即，t+Δt時)之起始組態。將解吸劑D注入至板P3 上且分流管線L2/3 之第一部分中無流動。同時，即，t+Δt時，將提取物E自板P5 取出，同時調節分流管線L4/5 之第一部分中之沖洗流率；
圖3顯示先前技藝中由12個床構成之操作中之模擬移動床裝置；
圖3a對應偱環之第一步驟；
圖3b對應偱環之第二步驟；
圖4顯示由12個床構成之操作中之本發明模擬移動床；
圖4a對應偱環之第一步驟；及
圖4b對應偱環之第二步驟。
D．．．解吸劑
E．．．提取物
F．．．進料
Li/i+1 ．．．分流管線
Li+2/i+3 ．．．分流管線
Pi ．．．塔板
Pi+1 ．．．塔板
Pi+2 ．．．塔板
Pi+3 ．．．塔板
R．．．萃餘物
Vi ．．．開關閥
Vi+1 ．．．開關閥
Vi+2 ．．．開關閥
Vi+3 ．．．開關閥
Vi/i+1 ．．．調節閥
Vi+2/i+3 ．．．調節閥

Claims (5)

  1. 一種在具有至少一塔之SMB裝置中實施進料F之模擬移動床(SMB)分離之方法，該塔包含複數個吸附床，其藉由各包含注入/取出系統之板Pi 分隔，於該方法中，注入進料F及解吸劑D，及取出至少一提取物E及至少一萃餘物R，注入及取出點經切換時間ST移動對應於一吸附床之距離，並確定複數個SMB操作區域，及特定言之，如下4個主區域：置於解吸劑D注入與提取物E取出之間之區域1；置於提取物E取出與進料F注入之間之區域2；置於進料F注入與萃餘物R取出之間之區域3；置於萃餘物R取出與解吸劑D注入之間之區域4；該裝置進一步包含直接連接兩連續板，稱為上游板之Pi 及稱為下游板之Pi+1 ，下標「i」係偶數或(排除以上)奇數，以可沖洗該等板之沿該塔整個長度之外部分流管線Li/i+1 ，於該裝置中，該等分流管線Li/i+1 係分為兩部分：置於位於該分流管線上游之板Pi 與連接注入或取出管線之連接點之間之第一部分；置於連接注入或取出管線之連接點與位於該分流管線下游之板Pi+1 之間之第二部分；於該裝置中，該等分流管線Li/i+1 各包含用於調節該分流管線中之沖洗流之自動化構件，該等沖洗流係根據如下兩規則將分流管線連接至操作中之注入或取出管線時建立： a)當將進料或解吸劑注入至一上游板Pi 時，將一沖洗流導入至該分流管線之第二部分中，該沖洗流經調節為等於同步流率之50%±5%之值，及於該分流管線之第一部分中，藉由等於進料或解吸劑注入流率減去該沖洗流率值來校正注入流率；b)當將提取物或萃餘物自一下游板Pi+1 取出時，將一沖洗流導入至該分流管線之第一部分中，該沖洗流經調節為等於同步流率之50%±5%之值，及於該分流管線之第二部分中，藉由等於提取物或萃餘物取出流率減去該沖洗流率值來校正取出流率；該同步流率定義為(Vi +Vi+1 +VLi/i+1 )/ST，於該表達式中：Vi 表示上游板Pi 之分配/提取系統之體積；Vi+1 表示下游板Pi+1 之分配/提取系統之體積；VLi/i+1 表示Pi 與Pi+1 之間之分流管線之體積；及ST表示切換時間。
  2. 如請求項1之模擬移動床(SMB)分離方法，其中總床數係12，其等分配如下：2床於區域1中；5床於區域2中；3床於區域3中；2床於區域4中。
  3. 如請求項1之模擬移動床(SMB)分離方法，其中總床數係15，其等分配如下： 3床於區域1中；6床於區域2中；4床於區域3中；2床於區域4中。
  4. 一種以如請求項1至3中任一項之模擬移動床分離方法於分離芳族C8烴混合物中之對二甲苯上之用途。
  5. 一種以如請求項1至3中任一項之模擬移動床分離方法於分離芳族C8烴混合物中之間二甲苯上之用途。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8329975B2 (en) * 2010-12-20 2012-12-11 Uop Llc Elimination of residual transfer line raffinate from feed to increase normal paraffin separation unit capacity
FR2979252B1 (fr) * 2011-08-26 2013-08-16 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule a grande flexibilite
US9017558B2 (en) * 2011-12-15 2015-04-28 Uop Llc System and process for recovering products using simulated-moving-bed adsorption
FR2997396B1 (fr) * 2012-10-26 2015-09-11 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule constitue de deux adsorbeurs en serie a nombre total de lits inferieur ou egal a 22
FR2998807B1 (fr) * 2012-12-03 2015-10-16 IFP Energies Nouvelles Procede et dispositif de separation chromatographique a contre-courant simule pour la production de paraxylene a haute productivite
FR3066401B1 (fr) * 2017-05-17 2021-04-23 Ifp Energies Now Procede de separation des xylenes en lit mobile simule et conditions operatoires optimisees pour les unites traitant des charges riches en paraxylene
FR3082755B1 (fr) * 2018-06-20 2022-12-30 Ifp Energies Now Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de lits reduit avec debit de fluide de derivation
FR3082754B1 (fr) * 2018-06-20 2022-12-30 Ifp Energies Now Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation
US11027221B2 (en) 2018-10-19 2021-06-08 Uop Llc Process for a dual extract flush
FR3095351B1 (fr) * 2019-04-25 2022-06-24 Ifp Energies Now Dispositif de distribution par panneaux méridiens avec séparation des réseaux de collecte
FR3116443B1 (fr) 2020-11-24 2023-07-28 Ifp Energies Now Procédé et dispositif de production de paraxylene en lit mobile simulé réactif avec lignes de court-circuit reactives
CN112494995A (zh) * 2020-12-28 2021-03-16 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔环形室防污染系统及其防污染方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW494007B (en) * 1999-06-09 2002-07-11 Inst Francais Du Petrole Device allowing to separate at least one compound from a mixture or a body by adsorption with a simulated moving bed and process intended for injection of a diverted fluid in a simulated moving bed separation process
TW200927704A (en) * 2007-07-30 2009-07-01 Inst Francais Du Petrole Process and device for improved separation of paraxylene in a simulated moving bed
TW200950872A (en) * 2008-04-17 2009-12-16 Inst Francais Du Petrole Improved simulated moving bed separation device

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1116088C (zh) * 1994-06-17 2003-07-30 代科化学工业株式会社 模拟移动床色谱分离方法
FR2721529B1 (fr) * 1994-06-22 1996-09-06 Inst Francais Du Petrole Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par diminution de longueur.
DE69516707T2 (de) * 1994-10-22 2001-02-01 Yangzi Petro Chemical Corp Sin Verbessertes adsorptionstrennverfahren unter anwendung eines simulierten fliessbettes
JP2650862B2 (ja) * 1994-11-22 1997-09-10 ユーオーピー 芳香族炭化水素からメタキシレンの吸着分離法
FR2751888B1 (fr) * 1996-07-31 1998-09-11 Inst Francais Du Petrole Dispositif et procede de rincage en lit mobile simule comportant au moins deux lignes de distribution de fluides
FR2756751B1 (fr) 1996-12-05 1999-01-08 Inst Francais Du Petrole Dispositif de rincage dans une unite d'adsorption en lit mobile simule comprenant deux lignes de distribution de fluides et son utilisation
FR2772634B1 (fr) 1997-12-22 2000-02-18 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule
FR2781860B1 (fr) * 1998-07-31 2000-09-01 Inst Francais Du Petrole Systeme de mise en communication alternee d'au moins quatre fluides et son application dans un procede de separation en lit mobile simule
FR2782657B1 (fr) 1998-09-02 2000-09-29 Inst Francais Du Petrole Systeme distributeur-collecteur de fluides et son procede
GB9826684D0 (en) * 1998-12-04 1999-01-27 Alpharma As Process for the purification of compounds by means of simulated moving bed (smb) chromatography
FR2794836B1 (fr) * 1999-06-09 2001-08-03 Inst Francais Du Petrole Vanne rotative amelioree
JP4879392B2 (ja) * 2000-11-09 2012-02-22 日本錬水株式会社 クロマト分離方法
FR2833499B1 (fr) 2001-12-19 2004-08-20 Inst Francais Du Petrole Dispositif d'injection d'un fluide devie dans un procede de separation en lit mobile simule
FR2844790B1 (fr) * 2002-09-20 2004-10-22 Inst Francais Du Petrole Procede de coproduction de paraxylene et de styrene
FR2907021B1 (fr) * 2006-10-16 2009-02-06 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes de grand diametre reduit
FR2913345B1 (fr) * 2007-03-09 2010-06-11 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes et volume de lignes reduits
FR2935100B1 (fr) * 2008-08-19 2011-03-18 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation module
FR2935101B1 (fr) * 2008-08-19 2011-04-08 Inst Francais Du Petrole Procede et dispostif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation non regule automatiquement
FR2944215B1 (fr) * 2009-04-10 2011-04-01 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux et a debit de fluide de derivation module

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW494007B (en) * 1999-06-09 2002-07-11 Inst Francais Du Petrole Device allowing to separate at least one compound from a mixture or a body by adsorption with a simulated moving bed and process intended for injection of a diverted fluid in a simulated moving bed separation process
TW200927704A (en) * 2007-07-30 2009-07-01 Inst Francais Du Petrole Process and device for improved separation of paraxylene in a simulated moving bed
TW200950872A (en) * 2008-04-17 2009-12-16 Inst Francais Du Petrole Improved simulated moving bed separation device

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Publication number Publication date
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TW201136647A (en) 2011-11-01
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JP5763360B2 (ja) 2015-08-12

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