TWI494270B - Botanical added to biowaste synthetic calcium hydroxyapatite method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，利用以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石組成結構類似於人體硬組織中的無機礦物，且以含鈣生物廢棄物為原料，添加天然植物萃取物作為表面改性劑，藉由參數控制合成不同形貌之奈米級氫氧基磷灰石，擁有低成本、方法簡單、可量產之製程且廢棄物再生利用之綠色製程方法。
按，骨骼在人體中扮演一相當重要的角色，除了支撐人體重量、以及幫助四肢軀體活動外，更能保護人體內部之內臟與其他軟組織、避免直接與外界接觸衝擊而造成傷害；另一方面，在日常飲食中，食物必須透過口腔內牙齒咀嚼，再進入人體的消化系統中消化，以提供人體所需之能量，咀嚼可大幅地減少消化系統的負擔、幫助消化，故牙齒對於人體之生命維持更是不可或缺。
然而，儘管醫學不斷地進步，但因為疾病、意
外事故、及自然老化所造成人體之骨骼磨耗及損傷、仍然無法使其恢復與再生，必須植入一生醫材料以取代或修補受損之骨骼；而該生醫材料在力學性質上，必須要對人體內部之周圍組織產生一最小之應力、且不能破壞周圍組織、不能過度生長或萎縮，在化學性質上，必須要無蛋白質層、無過度活化之機制、不產生血栓、以及包覆或鈣化，同時要能被細胞覆蓋、且與周圍組織產生一穩固接著(Firm tissue adhesion)，故尋找同時符合上述條件之生醫材料，已成為目前醫學研究的重點項目之一。
目前在取代人體骨骼之生醫材料中，有一氫氧基磷灰石之主要成分(鈣(Ca)、磷(P))以及鈣/磷莫耳比為1.67，皆與人體骨骼之鈣/磷莫耳比(1.66)相當接近，同時具備一絕佳之生物活性、生物相容性、無細胞毒性、不刺激組織、引導骨生能力以及骨聚集能力等特性，且在植入人體後極易與人體骨骼產生一化學鍵結、具有一相當良好之修復效果，極為適合作為一取代人體骨骼之生醫材料，故目前在醫學上應用相當廣泛。
目前台灣合成氫氧基磷灰石仍是以化學合成的方式為主，然而以生物性天然廢料所合成的氫氧基磷灰石更接近人體骨骼的礦物成分，因為生物性天然廢料中的微量元素，使合成的氫氧基磷灰石具有更加優良的生物相容特性，且生物廢料的利用也同時符合現代人所秉持的回收再利用
之觀念。
本案發明人經多年苦心孤詣潛心研究後，終於成功研發完成本件以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法。
本發明之目的即在於提供一種以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，以含鈣成分之天然廢棄物(如蛋殼、牡蠣殼等)為原料，並添加微量天然植物萃取物製成氫氧基磷灰石，其具有良好的生物相容性。
本發明之次一目的係在於提供一種以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，透過微量天然植物萃取物控制氫氧基磷灰石粒子大小與形狀。
本發明之另一目的係在於提供一種以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其原料為天然廢棄物，製程簡單、低成本、可量產，因此有高附加價值。
可達成上述發明目的之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其製作步驟包括：一清洗乾燥流程，將含鈣生物廢棄物清洗，接著進行乾燥；一研磨流程，將乾燥後之含鈣生物廢棄物研磨成鈣質粉末；
一溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；一添加流程，將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值，並將混合液均勻混合；一反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以一反應時間將之反應合成後的混合液以去離子水清洗；一烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
其中，該添加流程為將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，該植物萃取物控制乾燥後的氫氧基磷灰石粉末粒子形狀與尺寸。
藉此，製作出的氫氧基磷灰石具有良好的生物相容性，與人體骨質與牙齒有相似之奈米級結構。
圖1為本發明以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法之流程示意圖。
圖2~圖4為本發明第一實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為桑葉粉萃取物分別添加(a)0.01克，(b)0.1克，(c)1克，
水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間為24小時，pH值為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×100,000)。
圖5~圖7為本發明第一實施例之電子顯微鏡照片，分別說明當pH值不同時，圖5pH值為7、圖6pH值為10、圖7pH值為14，該氫氧基磷灰石粒子的形狀有所變化(倍率×100,000)。
圖8~圖10為本發明第三實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為葡萄皮生物廢料萃取物，添加0.1克葡萄皮生物廢料萃取物合成氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間(a)24小時(b)48小時(c)72小時，pH值為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×30,000)。
圖11~圖12為本發明第三實施例更高倍率的電子顯微鏡照片，分別說明當反應時間不同時，該氫氧基磷灰石粒子的形狀有所變化(倍率×200,000)圖11反應時間為48小時、圖12反應時間為72小時。
圖13~圖14為本發明第四實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為茶葉粉生物廢料萃取物，分別添加(a)0.01克，(b)0.1克的茶葉粉所合成之氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間為24小時，pH為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×100,000)。
圖15~圖17為本發明第四實施例之電子顯微鏡照片，分別說明當pH值不同時，圖15pH值為7、圖16pH值為10、圖17pH值為14，該氫氧基磷灰石粒子的形狀有所變化(倍率×100,000)。
圖18~圖20為本發明第五實施例之電子顯微照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為地瓜皮生物廢料萃取物，添加0.1克地瓜皮生物廢料萃取物合成氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間(a)24小時(b)48小時(c)72小時，pH為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×30,000)。
圖21~圖22為本發明第五實施例更高倍率的電子顯微鏡照片，分別說明當反應時間不同時，該氫氧基磷灰石粒子的形狀有所變化(倍率×200,000)圖21反應時間為48小時、圖22反應時間為72小時。
圖23~圖25為本發明第六實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為柚子皮生物廢料萃取物，添加0.1克柚子皮生物廢料萃取物合成氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間(a)24小時(b)48小時(c)72小時，pH值為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×30,000)。
圖26~圖27為本發明第六實施例更高倍率的電子顯微鏡照片，分別說明當反應時間不同時，該氫氧基磷灰石
粒子的形狀有所變化(倍率×200,000)圖26反應時間為48小時、圖27反應時間為72小時。
圖28~圖29為本發明第七實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為百香果生物廢料萃取物，添加0.1克百香果生物廢料萃取物合成氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間圖28為24小時、圖29為72小時，pH值為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×50,000)。
圖30~圖31為本發明第八實施例之電子顯微鏡照片，其條件為使用含鈣生物廢棄物之蛋殼，而該植物萃取物為海帶湯生物廢料萃取物，添加0.1克海帶湯生物廢料萃取物合成氫氧基磷灰石奈米粒子，水熱處理溫度為150℃，水熱處理時間圖30為24小時、圖31為72小時，pH值為10之場發射掃描式電子顯微鏡照片(倍率×50,000)。
請參閱圖1，本發明所提供之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，主要包括有：一清洗乾燥流程，將含鈣生物廢棄物清洗，接著進行乾燥；本發明主要使用含鈣生物廢棄物為主原料，如蛋殼、牡蠣殼。不僅可減少廢棄物，更有利於環保。
一研磨流程，將乾燥後之含鈣生物廢棄物研磨成鈣質粉末。
一溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；其中，滴入的磷酸劑量為經化學劑量計算鈣與磷酸之比值。
一添加流程，將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值，並將混合液均勻混合；其中，該添加流程為將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，該植物萃取物控制乾燥後的氫氧基磷灰石粉末粒子形狀與尺寸。
一反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液一反應時間將之反應合成後的混合液以去離子水清洗；一烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
其中，以本發明製作出的氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀為細長棒狀或球狀。
是以上述為本發明含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法之流程，接著分別說明不同的應用實施例。
第一實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為桑葉粉萃取物，而該濕式法製程為水熱法，其中：採用之桑葉粉富含豐富的蛋白質、粗纖維、醣類、鈣、磷、鐵、錳等微量元素，以及人體所需的18種氨
基酸(氨酪酸、谷氨酸、天冬氨酸)。
第一實施例其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將桑葉粉萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
請參考圖2~圖4，當桑葉粉添加量為0.01克時(如圖2)，合成之粉末顆粒的粒度差異較小，棒狀形貌的長寬比(aspect ratio)較小，且粉末是嚴重聚集，但隨著桑葉粉添加量的增加，如圖3與圖4，合成之粉末的顆粒大小由小顆
粒逐漸變為大顆粒，同時也發現團聚的現象明顯減少，在圖3中已可觀察到粉末類似細長棒狀堆疊的形貌，而圖4中粉末的長寬比較大。
請參考圖5~圖7，不同的pH值所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當pH值為7時，為片狀形貌(如圖5)；當pH值為10時，為棒狀形貌(如圖6)；而當pH值為14時，為類球狀形貌(如圖7)。
第二實施例，條件如下：該含鈣生物廢棄物為牡蠣殼，而該植物萃取物為桑葉粉萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，牡蠣殼除了包含有鈣質以外，更包含有鈉、鎂、鍶等微量元素，使合成之氫氧基磷灰石之結晶結構及成分更近似於自然骨質，且有更好的生物相容性。
第二實施例其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將牡蠣殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之牡蠣殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程，將桑葉粉萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
一反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混
合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
一烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
藉此，製作出的氫氧基磷灰石同樣具有第一實施例的優點外，並且利用日常生活中所產生的天然牡蠣殼廢料作為鈣質粉末原料，添加天然牡蠣殼廢料可使氫氧基磷灰石具有更優良的生物相容性，同時，生物廢料的利用也同時符合現代人所秉持的回收再利用之環保觀念。
第三實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為葡萄皮生物廢料萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，葡萄皮中含有比葡萄肉和葡萄子中更豐富的白藜蘆醇，白藜蘆醇是一種多羥基酚類化合物，以及豐富的黃酮類物質、纖維素、果膠質和鐵。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將葡萄皮生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
一烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
如圖8~圖10所示。由圖中可以發現，圖8合成之反應時間為24小時，合成之粉末顆粒會嚴重的聚集再一起，且顆粒形貌大小也顯得較大顆，但隨著反應時間的增加，如圖9與圖10，合成之粉末的顆粒大小由大顆粒逐漸變小顆粒，同時也發現團聚的現象明顯減少，在圖7中已可以觀察到粉末類似針狀堆疊的形貌。
請參考圖11~圖12，為更高倍率的電子顯微鏡照片，不同的反應時間所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當反應時間48小時，為短小針狀(如圖11)；當反應時間為72小時，為細長針狀(如圖12)。
第四實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為茶葉粉生物廢料萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，該茶葉粉有機化學成分主要有茶多酚類、植物鹼、蛋白質、氨基酸、維生素、果膠素、有機酸、脂多醣、醣類、酶類、色素等，無機礦物元素主要有鉀、鈣、鎂、鈷、鐵、錳、鋁、鈉、鋅、銅、氮、磷、氟、碘、硒等。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將茶葉粉生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程：將前述清洗後的混合液乾燥，即得
到氫氧基磷灰石粉末。
藉此，製作出的氫氧基磷灰石同樣具有第一實施例的優點外，並且將平常飲用後不要的茶葉製成茶葉粉以及日常生活中的蛋殼廢料，茶葉粉的成分可以幫助控制氫氧基磷灰石粒子的形貌，同時，生物廢料的利用也同時符合現代人所秉持的回收再利用之環保觀念。
如圖13~圖14所示，茶葉粉添加量為0.01克時(圖13)，合成之粉末顆粒的形貌為細長棒狀，粉末顆粒大小較平均，粒度差異小，粉末呈現團聚，但隨著茶葉粉添加量的增加，如圖14，合成之粉末逐漸變為大顆粒，同時也減少了粉末團聚的現象，粉末為類似棒狀堆疊的形貌。
請參考圖15~圖17，不同的pH值所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當pH值為7時，為長片狀形貌(如圖15)；當pH值為10時，為粗棒狀形貌(如圖16)；而當pH值為14時，為類球狀與部分棒狀混合之形貌(如圖17)。
第五實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為地瓜皮生物廢料萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，地瓜皮中富含豐富的維生素C、抗氧化物質多酚，以及大量的鉀。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將地瓜皮生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程：將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
如圖18~圖20所示。由圖中可以發現，圖18合成之反應時間為24小時，群集是由很多統一形狀和大小的顆粒所形成的，而且粉末形貌較為分散，同時隨著反應時間的增加，如圖19，群集的現象減少，但是表面有不規則的凹凸面；在圖20中可發現群集以及不規則的凹凸表面的狀況減少，且粉末顆粒形貌均勻分佈，只有少數團聚的現象，合成粉末之顆粒大小也隨反應時間的增長而變小。
請參考圖21~圖22，為更高倍率的電子顯微鏡照片，不同的反應時間所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當反應時間48小時，為不規則群聚(如圖21)；當反應時間為72小時，為不規則群聚(如圖22)。
第六實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為柚子皮生物廢料萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，柚子皮中含有非常豐富的蛋白質、有機酸、維生素以及鈣、磷、鎂、鈉等人體必需的元素。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將柚子皮生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應
合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程：將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
如圖23~圖25所示。由圖中可以發現，圖23合成之反應時間為24小時，粉末的顆粒大小較大顆，且粉末堆疊在一起的情況較嚴重，但是隨著合成粉末的反應時間增長，在圖24之合成反應時間為48小時及圖25之合成反應時間為72小時，發現粉末由許多長條形棒狀的顆粒形狀所形成，且發現粉末的表面平整，合成之粉末的團聚的現象也完全的到了改善。
請參考圖26~圖27，為更高倍率的電子顯微鏡照片，不同的反應時間所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當反應時間48小時，為長條棒狀(如圖26)；當反應時間為72小時，為棒狀(如圖27)。
第七實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為百香果生物廢料萃取物，而該濕式法製程為水熱法。其中，百香果中含有非常豐富的類黃酮雖然他們不被認為是維生素，但是在生物體內的反應裡，被認為有營養功能，曾被稱為「維生素P」：例如像是抗氧化等或是具有一些抗發炎反應功效。也被認為有抵抗或是減緩腫瘤的形成。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將百香果生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。
反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程：將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
如圖28~圖29所示，不同的反應時間所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當反應時間24小時，為類球狀形貌(如圖28)；當反應時間為72小時，為粒子越來越平均的針狀(如圖29)。
第八實施例條件如下：該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為海帶湯生物廢料萃取物，而該濕式法
製程為水熱法。其中，海帶中含有非常豐富的谷胺酸是動物體內中樞神經系統的一種重要的興奮性神經遞質。在醫學上主要用於治療肝性昏迷，還用於改善兒童智力發育。
其製作流程包含：
清洗乾燥流程：將蛋殼清洗，接著進行乾燥。
研磨流程：將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末。
溶解流程：將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液。
添加流程：將海帶湯生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合。反應合成流程：將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。此外，除了上述以水熱法進行反應合成流程外，亦可透過浸置法進行反應，將混合液浸置72小時，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗。
烘乾流程：將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
如圖30~圖31所示，不同的反應時間所產生氫氧基磷灰石粉末粒子的形狀都不一樣；舉例而言：當反應時間24小時，為不規則塊狀(如圖30)；當反應時間為72小時，
為粒子雖呈現不規則塊狀但是粒子越來越大顆(如圖31)。
上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述，本案不但在空間型態上確屬創新，並能較習用物品增進上述多項功效，應已充分符合新穎性及進步性之法定發明專利要件，爰依法提出申請，懇請 貴局核准本件發明專利申請案，以勵發明，至感德便。
Claims (10)
- 一種以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其製作步驟包括：一清洗乾燥流程，將含鈣生物廢棄物清洗，接著進行乾燥；一研磨流程，將乾燥後之含鈣生物廢棄物研磨成鈣質粉末；一溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；一添加流程，將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值，並將混合液均勻混合；一反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以一反應時間將之反應合成後的混合液以去離子水清洗；一烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該添加流程為將植物萃取物添加至懸浮液中以形成混合液，該植物萃取物控制乾燥後的氫氧基磷灰石粉末粒子形狀與尺寸。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄 物為蛋殼，而該植物萃取物為桑葉粉萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將桑葉粉萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為牡蠣殼，而該植物萃取物為桑葉粉萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將牡蠣殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之牡蠣殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將桑葉粉萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒 尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為葡萄皮生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將葡萄皮生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植 物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為茶葉粉生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將茶葉粉生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為地瓜皮生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將地瓜皮生物廢料萃取物以不同的含量比 例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為柚子皮生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將柚子皮生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為百香果生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮液；添加流程，將百香果生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
- 如申請專利範圍第1項所述之以含鈣生物廢棄物添加植物萃取物合成氫氧基磷灰石的方法，其中該含鈣生物廢棄物為蛋殼，而該植物萃取物為海帶湯生物廢料萃取物，而該反應時間則以水熱法輔助，其製作流程包含：清洗乾燥流程，將蛋殼清洗，接著進行乾燥；研磨流程，將乾燥後之蛋殼研磨成鈣質粉末；溶解流程，將鹽酸加入鈣質粉末中，使鈣質粉末充分溶解於鹽酸中，並滴入磷酸形成懸浮 液；添加流程，將海帶湯生物廢料萃取物以不同的含量比例(0.01~1克)添加至懸浮液中以形成混合液，並控制混合液中顆粒尺寸，再以氨水調整該混合液的pH值為7~14，並將混合液均勻混合；反應合成流程，將前述調整過pH值並均勻混合之混合液以水熱法於其處理溫度為80~200℃，反應時間1~72小時進行反應合成，接著將反應合成後的混合液以去離子水清洗；烘乾流程，將前述清洗後的混合液乾燥，即得到氫氧基磷灰石粉末。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| EP4059487A1 (en) | 2021-03-19 | 2022-09-21 | National University of Kaohsiung | Bone void filler and method for manufacturing the same by natural calcium-containng waste |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101486452A (zh) * | 2009-02-16 | 2009-07-22 | 重庆大学 | 纳米羟基磷灰石粉体的制备方法 |
| TW201034937A (en) * | 2009-03-20 | 2010-10-01 | China Inst Technology | Preparation method of carbonated apatite (CAp) by urea as additive |
| CN103110978A (zh) * | 2011-11-16 | 2013-05-22 | 玛旺干细胞医学生物科技股份有限公司 | 组织填充材料、其制法及含其的复合物 |
-
2013
- 2013-07-15 TW TW102125299A patent/TWI494270B/zh active
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| US11865228B2 (en) | 2021-07-02 | 2024-01-09 | National University Of Kaohsiung | Bone void filler and method for manufacturing the same by natural calcium-containing waste |
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| TW201502063A (zh) | 2015-01-16 |
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