TWI488195B - 膠態高分子電解質及其製造方法 - Google Patents

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Description

膠態高分子電解質及其製造方法
本發明係關於一種電解質，特別係關於一種膠態高分子電解質，本發明另關於該膠態高分子電解質之製造方法。
電解質，是許多電元件所內含之物質，以幫助電元件內部建立電流渠道，諸如：傳統電池、電容器以及電致變色元件等，皆有著電解質的身影。
習用電解質依其狀態不同，可分為習用液態電解質及習用固態電解質。該習用液態電解質的離子傳導率高，其電流導通的效果相當優越。然而，由於該習用液態電解質具有流動性，使電元件在使用一段長時間或遭到外力擠壓時，由於電元件的密封度降低，產生漏液的情況，致使電元件無法運作；除此之外，該習用液態電解質內包含有機溶劑(如液態的碳酸丙烯及碳酸乙烯等)，此等有機溶劑若是傾漏而出則會有安全性的隱憂，上述情況對使用該習用液態電解質之電元件構成了相當大的威脅。該習用固態電解質係使用高分子或無機金屬氧化物來取代該習用液態電解質，可解決該習用液態電解質之漏液問題，惟，該習用固態電解質於電極之間存在有介面電阻，致使該習用固態電解質之離子傳導率不高，導致電元件的性能不理想。
有鑑於此，有必要提供一種膠態高分子電解質以及該膠態高 分子電解質之製造方法，該膠態高分子電解質係相較於固態電解質具有較高的離子導電度，且該膠態高分子電解質係無法自由流動，可避免漏液的情況產生。
本發明之主要目的係為提供一種膠態高分子電解質，係具有較高之離子傳導率且不會造成漏液情形者。
本發明之另一目的係為提供一種膠態高分子電解質之製造方法，係用以製造較高離子傳導率及不會造成漏液情形之膠態高分子電解質。
為達到前述發明目的，本發明所運用之技術手段及藉由該技術手段所能達到之功效包含有：一種膠態高分子電解質，係包含：以重量百分比計為45~70%之一熱塑性高分子、2~10%之一鋰鹽、10~35%之一有機溶劑及10~35%之一塑化劑；其中，該熱塑性高分子、該鋰鹽、該有機溶劑及該塑化劑係經由混煉以獲得該膠態高分子電解質。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該膠態高分子電解質另包含有以重量百分比計為5~20%之離子溶液。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該膠態高分子電解質另包含有以重量百分比計為0.1~5%之穩定劑。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子係選自由聚乙烯縮丁醛或聚乙烯所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子為聚乙烯縮丁醛。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子係分子量為50000~112000g/mol之聚乙烯縮丁醛。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該鋰鹽係選自過氯酸鋰或二草酸硼酸鋰所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該有機溶劑係選自由碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、丁丙酯、N-甲基-吡咯烷、碳酸二甲酯或乙酸乙酯所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該塑化劑係為二乙二醇丁醚及己二酸所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質，其中，該離子溶液為含有主環丙基之化合物。
一種膠態高分子電解質之製造方法，用以製造一膠態高分子電解質，係包含：提供一熱塑性高分子；將該熱塑性高分子於50~100℃下反應5~40分鐘，得到一乾燥之熱塑性高分子；將該乾燥之熱塑性高分子與一鋰鹽、一有機溶劑及一塑化劑混合均勻，得到一高分子黏膠劑；將該高分子黏膠劑於90~120℃下以轉速為40~80rpm混煉1~10分鐘，得到該膠態高分子電解質。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑另包含有一離子溶液。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑另包含有一穩定劑。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係於60℃下反應30分鐘，以得到該乾燥之熱塑性高分子。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑係於110℃下以轉速為65rpm混煉2分鐘，以得到該膠態高分子電解質。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，另包含：將 該膠態高分子電解質於100~140℃的溫度及0.5~1MPa的壓力擠出成形，得到一膠態高分子電解質膜。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該膠態高分子電解質膜之厚度為100~500μm。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，另包含將該膠態高分子電解質膜以一保護膜包覆，得到一可撓式膠態高分子電解質膜。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係選自由聚乙烯縮丁醛或聚乙烯所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子為聚乙烯縮丁醛。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係分子量為50000~112000g/mol之聚乙烯縮丁醛。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該鋰鹽係選自由氯酸鋰或二草酸硼酸鋰所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該有機溶劑係選自由碳酸丙烯、碳酸乙烯酯、丁丙酯、N-甲基-吡咯烷、碳酸二甲酯或乙酸乙酯所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該塑化劑為二乙二醇丁醚及己二酸所組成之群組。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該離子溶液為含有主環丙基之化合物。
本發明之膠態高分子電解質，係由於其中之特定成分與各成分間之特定比例，並藉由混煉將各成分均勻分散，使該膠態高分子電解質之內聚機械性質高而具有低流動性，且該膠態高分子電解質之離子傳導率較固態電解質亦有明顯地增進，進而達到離子傳導率高且不會造成漏液之 功效。
本發明之膠態高分子電解質之製造方法，係將特定成分及特定比例之成份經由混煉均勻分散，進而達到製造離子傳導率高且不會造成漏液之膠態高分子電解質的功效。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：本發明之膠態高分子電解質，係包含以重量百分比計為45~70%之一熱塑性高分子、2~10%之一鋰鹽、10~35%之一有機溶劑及10~35%之一塑化劑，該膠態高分子電解質較佳另包含以重量百分比計為5~20%之一離子溶液，以及以重量百分比計為0.1~5%之一穩定劑。
詳而言之，該熱塑性高分子係可以選自聚乙烯縮丁醛(PVB)或聚乙烯(PE)所組成之群組，該熱塑性高分子係提供離子傳導的路徑，於本實施例中，該熱塑性高分子係為聚乙烯縮丁醛。
該鋰鹽係可以為選自過氯酸鋰(Lithium perchlorate)或二草酸硼酸鋰(Lithium bis(oxalate)borate，即LiBOB)所組成之群組，該鋰鹽係可解離出鋰離子，該鋰離子於該熱塑性高分子間移動以導電，本實施例中，該鋰鹽係為過氯酸鋰。
該有機溶劑特別係具高沸點之有機溶劑，可以選自由碳酸丙烯酯(Propylene carbonate，簡稱PC)、碳酸乙烯酯(Ethylene carbonate，簡稱EC)、丁丙酯(Gamma-butyrolactone，簡稱γ-BL)、N-甲基-吡咯烷(NMP)、碳酸二甲酯(Dimethylene carbonate，簡稱DMC)或乙酸乙酯(Ethyl acetate，簡稱EA)所組成之群組。該有機溶劑係可供鋰離子於其中傳遞， 亦可幫助鋰離子自該鋰鹽中解離。
該塑化劑係選自二乙二醇丁醚及己二酸所組成之群組，該塑化劑的添加則可以提升該膠態高分子電解質之透光度，透光度的增加可使該膠態高分子電解質之應用性提升，例如可以應用於電致變色元件(Electrochromic device，簡稱ECD)，並且塑化劑的添加亦可以調整該膠態高分子電解質之黏度，於本實施例中，該塑化劑係為二乙二醇丁醚與己二酸脂之混合物D-600(Dithylene glycol monobutyl ether and Adipic acid mixture)。
該離子溶液係為含有主環丙基(Imdazole)之化合物，於本實施例中，該離子溶液為〔Pmim〕〔ClO4〕。該離子溶液提供了其他不同於鋰離子之導電離子，以增加該膠態高分子電解質之離子濃度，並且離子溶液亦提升了鋰離子的環境穩定度。
該穩定劑係具有抗氧化或抗UV等功能，可消除或減緩該熱塑性高分子中的不飽和鍵在一定溫度下發生自身加成反應或被氧化，從而可防止該熱塑性高分子結構和性能發生變化。該穩定劑可以為炭黑、氧化鋅、氧化鈦、二苯甲酮、苯並三唑、水楊酸酯、三嗪、取代丙烯腈、有機鎳螯合物或受阻胺類等化合物，由於該熱塑性高分子於長期照射到紫外光時，會因內部的鍵結斷裂而容易硬化，而造成所組成之該膠態高分子電解質易碎裂，因此，該穩定劑的添加係可減緩該熱塑性高分子分解，以延長所組成之膠態高分子電解質的使用壽命。於本實施例中，係選用長春化工型號為AO-60之PVB穩定劑。
該熱塑性高分子、該鋰鹽及該有機溶劑混合後，該熱塑性高分子受到該有機溶劑膨潤作用(swell)而形成一高分子網絡，該熱塑性高分子之主鏈或側鏈上之高陰電性原子(例如氧)或羥基(即OH- )具有未配位電子(unpaired electron)，因此，自該鋰鹽解離出的鋰離子(Li+ )便 與該熱塑性高分子形成暫時的配位鍵結，以在該高分子網絡中傳遞。而該有機溶劑的存在提供了鋰離子的另一傳導方式，使得鋰離子可藉由該有機溶劑在上述之該膠態高分子電解質中移動。
當該熱塑性高分子、該鋰鹽、該有機溶劑、該塑化劑及該離子溶液混合後，便進行膠化反應(Gelation)大幅降低了流動性，另一方面，該膠態高分子電解質仍可以受外力而產生形狀變化，因此同時亦具有內聚機械性質及便於形變之加工性。
以下係敘明本發明之該膠態高分子電解質之製造方法：係先將該熱塑性高分子去水乾燥，得到一乾燥之熱塑性高分子，接著，將該乾燥之熱塑性高分子與該鋰鹽、該有機溶劑及該塑化劑混合均勻，得到一高分子黏膠劑，而後，將該高分子黏膠劑進行混煉，得到該膠態高分子電解質。該膠態高分子電解質係包含以重量百分比計為45~70%之該熱塑性高分子、2~10%之該鋰鹽、10~35%之該有機溶劑及10~35%之該塑化劑，並且該膠態高分子電解質較佳另包含有以重量百分比計為5~20%之該離子溶液以及以重量百分比計為0.1~5%之該穩定劑，該離子溶液與該乾燥之熱塑性高分子、該鋰鹽、該有機溶劑、該塑化劑及該穩定劑混合，以獲得該高分子黏膠劑，該高分子黏膠劑再進一步地進行混煉。混煉係指將兩種或兩種以上的異相物成分於特定溫度、攪拌轉速及攪拌時間下均勻分散，以提高膠體之物理機械性質。
詳言之，該熱塑性高分子於50~100℃下持溫5~40分鐘，使該熱塑性高分子的水份蒸散，以去除該熱塑性高分子內之水份，得到該乾燥之熱塑性高分子，於本實施例中，係於60℃下持溫30分鐘乾燥該熱塑性高分子。
該高分子黏膠劑於90~120℃下混煉1~10分鐘，將各種內含的成分均勻分散，以提高膠體之物理機械性質，得到該膠態高分子電解 質，於本實施例中，係在110℃下以轉速40~80rpm混煉2分鐘，以將該熱塑性高分子、該鋰鹽、該有機溶劑、該塑化劑及該離子溶液充分均勻分散。
較佳地，所得之該膠態高分子電解質進一步於100~140℃以0.5~1MPa之壓力擠出成形，得到一膠態高分子電解質膜，該膠態高分子電解質膜厚度較佳為100~500μm。此外，可藉由一保護膜包覆該膠態高分子電解質膜，以獲得一可撓式膠態高分子電解質膜，係藉由該保護膜隔絕外界水份與氧氣，使該可撓式膠態高分子電解質膜可妥善保存，並增加該可撓式膠態高分子電解質膜之使用壽命。
為了證明本發明之膠態高分子電解質係具有較高之離子導電度，係利用上述之製造方法，固定各成份之組成為(以下皆以重量百分比計)：熱塑性高分子50%、該鋰鹽8%、該有機溶劑17%、該塑化劑17%、該離子溶液8%以及該穩定劑1%，並針對以不同之成分及參數(如有機溶劑之各成份比例)調配而成之膠態高分子電解質(分別為第A1~A4組)進行離子傳導率之測試，在此係使用交流阻抗分析法，以ITO導電玻璃作為一電極基板，利用該電極基板夾持該膠態高分子電解質，並接上交流阻抗分析儀進行量測，其結果如第1表所示。
經由調整該熱塑性高分子之分子量，以及該有機溶劑之種類 及比例，可獲得不同離子傳導率之該膠態高分子電解質，本實驗證實第A1~A4組皆具有高離子傳導率，其中又以第A1組具有最佳之離子傳導率。因此，由離子傳導率測試可以得知：本發明所得之膠態高分子電解質之離子傳導率約為10-5 ~10-4 S/cm，相較於固態電解質之離子傳導率有明顯的提升。
綜上所述，本發明之膠態高分子電解質係由於其中之特定成分與各成分間之特定比例，並藉由混煉將各成分均勻分散，使該膠態高分子電解質之內聚機械性質高而具有低流動性，且該膠態高分子電解質之離子傳導率較固態電解質亦有明顯地增進，因此，本發明之膠態高分子電解質係可以達到離子傳導率高且不會造成漏液之功效。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (25)

  1. 一種膠態高分子電解質，係包含：以重量百分比計為45~70%之一熱塑性高分子、2~10%之一鋰鹽、10~35%之一有機溶劑及10~35%之一塑化劑；其中，該熱塑性高分子、該鋰鹽、該有機溶劑及該塑化劑係經由混煉以獲得該膠態高分子電解質。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之膠態高分子電解質，其中，該膠態高分子電解質另包含有以重量百分比計為5~20%之離子溶液。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之膠態高分子電解質，其中，該膠態高分子電解質另包含有以重量百分比計為0.1~5%之穩定劑。
  4. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子係選自由聚乙烯縮丁醛或聚乙烯所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子為聚乙烯縮丁醛。
  6. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該熱塑性高分子係分子量為50000~112000g/mol之聚乙烯縮丁醛。
  7. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該鋰鹽係選自過氯酸鋰或二草酸硼酸鋰所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該有機溶劑係選自由碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、丁丙酯、N-甲基-吡咯烷、碳酸二甲酯或乙酸乙酯所組成之群組。
  9. 如申請專利範圍第1、2或3項所述之膠態高分子電解質，其中，該塑化劑係為二乙二醇丁醚及己二酸所組成之群組。
  10. 如申請專利範圍第2項所述之膠態高分子電解質，其中，該離子 溶液為含有主環丙基之化合物。
  11. 一種膠態高分子電解質之製造方法，用以製造一膠態高分子電解質，係包含：提供一熱塑性高分子；將該熱塑性高分子於50~100℃下反應5~40分鐘，得到一乾燥之熱塑性高分子；將該乾燥之熱塑性高分子與一鋰鹽、一有機溶劑及一塑化劑混合均勻，得到一高分子黏膠劑；將該高分子黏膠劑於90~120℃下以轉速為40~80rpm混煉1~10分鐘，得到該膠態高分子電解質。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑另包含有一離子溶液。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑另包含有一穩定劑。
  14. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係於60℃下反應30分鐘，以得到該乾燥之熱塑性高分子。
  15. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該高分子黏膠劑係於110℃下以轉速為65rpm混煉2分鐘，以得到該膠態高分子電解質。
  16. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，另包含：將該膠態高分子電解質於100~140℃的溫度及0.5~1MPa的壓力擠出成形，得到一膠態高分子電解質膜。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該膠態高分子電解質膜之厚度為100~500μm。
  18. 如申請專利範圍第16項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，另包含將該膠態高分子電解質膜以一保護膜包覆，得到一可撓式膠態高分子電解質膜。
  19. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係選自由聚乙烯縮丁醛或聚乙烯所組成之群組。
  20. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子為聚乙烯縮丁醛。
  21. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該熱塑性高分子係分子量為50000~112000g/mol之聚乙烯縮丁醛。
  22. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該鋰鹽係選自由氯酸鋰或二草酸硼酸鋰所組成之群組。
  23. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該有機溶劑係選自由碳酸丙烯、碳酸乙烯酯、丁丙酯、N-甲基-吡咯烷、碳酸二甲酯或乙酸乙酯所組成之群組。
  24. 如申請專利範圍第11、12或13項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該塑化劑為二乙二醇丁醚及己二酸所組成之群組。
  25. 如申請專利範圍第12項所述之膠態高分子電解質之製造方法，其中，該離子溶液為含有主環丙基之化合物。
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