TWI473771B - 石英坩堝及其製造方法 - Google Patents

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Description

石英坩堝及其製造方法
本發明涉及一種石英坩堝，所述石英坩堝能經受高溫，並能避免與置於其中進行熔融、轉化或分解的材料發生物理或化學反應，尤其涉及一種具有塗層的石英坩堝及其製造方法，所述塗層具有強附著力。
石英坩堝被廣泛地運用於容納需要在高溫下轉化，如熔融或分解的材料。石英坩堝被設計成具有耐高溫性、足夠的機械性能和熱學性質。最重要的是，要防止石英坩堝的內表面與容納其中的材料發生物理或化學反應，避免某些雜質的產生。
石英坩堝的典型應用是用於精細製備貴重金屬或合金，如製備超合金。為避免在製備過程中產生某些雜質，現有技術，如專利號為US4723764的美國專利檔，公開了一些在石英坩堝的內壁上形成塗層的方法。其中一種方法包括：將漿料灌入石膏模型並進行風乾，製成粉末燒結的熔融石英坩堝；然後，在所述坩堝內沉積氧化釔粉末基塗層，並在1200℃下對所述坩堝及所述塗層進行兩個小時的烘烤。然而，用這種方法在石英坩堝內表面製作的塗層並不能解決塗層脫落及脫落的成分快速擴散的問題。
利用提拉法步驟(Czochralsky process)製備單晶矽是石英坩堝的重要應用之一。在一個典型的提拉法步驟中，多晶矽被裝入坩堝中並在其中熔化，籽晶被浸入矽熔體中，然後慢慢地提拉以形成單晶矽錠。
被用於提拉法步驟的坩堝一般被稱為熔融石英坩堝或 者簡稱為石英坩堝，其含有的二氧化矽為非晶態，又稱為石英玻璃。使用石英玻璃的缺點是，在提拉法步驟過程中，爐內的氣壓低而溫度達到1450℃至1540℃，在這樣的條件下，矽熔體會和石英坩堝發生反應生成一氧化矽(SiO)，反應式為SiO2 +Si→2SiO。SiO會溶入矽熔體中。大部分的SiO會蒸發並被爐內的高純度氬氣帶走，但有些SiO會殘留在矽熔體中並最終進入單晶矽錠中。這會產生位錯缺陷，極大地影響矽錠的質量，例如，其載流子壽命及電阻率均會受到影響。而且，所述坩堝與矽熔體接觸的內表面會被反玻璃化，呈方晶石相。這些反玻璃化的點會形成分散的反玻璃化的方晶石島，並逐漸生長成褐色的環狀體或玫瑰形團狀體，從而變得容易脫落至矽熔體中，污染矽熔體及矽錠。
因此，人們發明了一些塗覆方法，在坩堝的內表面形成反玻璃化的殼，以防止產生上述缺陷。專利號為US5,980,629的美國專利公開了一種表面經處理的坩堝，能夠使在其中形成的晶體沒有位錯。該坩堝包括一個有底壁和側壁的石英玻璃本體，所述側壁是由所述底壁向上延伸而構成的。所述側壁的內表面上分佈有第一反玻璃化促進劑，使在從熔融的半導體材料中生長晶體時，所述內表面上形成基本上反玻璃化的第一石英層。在晶體生長步驟中，所述內表面與熔融的半導體材料相接觸。在所述側壁的外表面上分佈有第二反玻璃化促進劑，以在從熔融的半導體材料中生長晶體時，所述外表面上形成基本上反玻璃化的第二石英層。當在所述熔融的半導體材料中拉製晶體時，所述基本上反玻璃化的第一石英層能促進所述內表面 的均勻分解並顯著地減少結晶石英顆粒向熔融的半導體材料中釋放。所述基本上反玻璃化的第二石英層能加固所述石英玻璃本體。
然而，在專利號為US5,980,629的美國專利中所公開的氫氧化鋇或碳酸鋇塗層的附著力太小，很容易在外力作用下剝落，例如，在劇烈晃動的運輸過程中震落。而且，該塗層也很容易被手指或在坩堝中容納的材料劃傷，例如，在提拉過程之前，往坩堝中裝入多晶矽原材料時被所述多晶矽原材料劃傷。通過上述專利所提供的塗覆方法，形成的具有氫氧化鋇或碳酸鋇塗層的坩堝中，均出現了這些現象。
因此，需要提供具有更強附著力的塗層的石英坩堝，能夠減少向容納其中的熔融材料或粉末材料釋放污染物顆粒。
為解決上述問題，本發明提供一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述石英玻璃本體的內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層，所述第一塗層通過在預設溫度下高溫分解鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫或矽的化合物形成，所述第一塗層基本上由非均質材料組成，在所述石英玻璃本體和所述塗層的均質材料和非均質材料之間構成了介面。
可選地，在形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在650攝氏度至1600攝氏度之間。
可選地，在形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，所述石英玻璃本體由細微性分佈範圍是1微米至600微米的石英晶體、石英砂或石英玻璃砂形成。
可選地，所述第一塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的腔體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第一塗層。
可選地，所述第一塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
可選地，所述第一塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，所述第一塗層連續分佈，基本上完全覆蓋所述石英玻璃本體的內表面。
可選地，所述第一塗層不連續分佈，包括多個暴露所述石英玻璃本體的內表面的空隙。
可選地，所述第一塗層為單層。
可選地，所述第一塗層為包括多個子層的疊層結構，所述子層依次形成在所述石英玻璃本體的內表面上。
可選地，所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，所述石英坩堝進一步包括形成在所述外表面上的第二塗層。
可選地，所述第二塗層是使用漿料形成的塗層。
可選地，所述第二塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的腔體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第二塗層。
可選地，所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
可選地，所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在650攝氏度至1600攝氏度之間。
可選地，在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
可選地，所述第一塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
可選地，所述第二塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
可選地，所述石英坩堝用於提拉法製備晶體。
可選地，所述石英坩堝用於製備多晶。
可選地，所述石英坩堝用於熔融超合金。
可選地，所述石英坩堝用於燒結和/或分解電激發光物質、草酸鹽、明礬、氮化矽、氧化鋁或氧化鋯的粉末。
可選地，所述石英坩堝用於製備貴金屬或合金。
可選地，所述石英坩堝用於製備特種玻璃。
本發明進一步提供一種製造石英坩堝的方法，包括：製備具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構 成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；加熱所述石英玻璃本體到650攝氏度至1600攝氏度；以及在所述內表面上分佈第一前驅體，通過所述第一前驅體與經過加熱的所述石英玻璃本體發生的化學反應，在所述內表面上形成第一塗層。
可選地，在加熱所述石英玻璃本體的步驟中，所述石英玻璃本體被加熱至750攝氏度至1300攝氏度。
可選地，在所述內表面上分佈所述第一前驅體的步驟中，經過加熱的所述石英玻璃本體置於絕熱空腔中。
可選地，通過位於所述腔體中的噴頭噴射所述第一前驅體，所述石英玻璃本體相對於所述噴頭轉動。
可選地，所述絕熱空腔包括容器，經過加熱的所述石英玻璃本體置於所述容器中。
可選地，所述容器相對於所述噴頭轉動。
可選地，所述噴頭在所述腔體中轉動。
可選地，在所述內表面上分佈所述第一前驅體的步驟中，帶有所述第一前驅體的壓縮空氣被導入噴頭中並從所述噴頭中噴向經過加熱的所述石英玻璃本體的內表面。
可選地，所述壓縮空氣的壓強範圍是1巴至20巴。
可選地，所述壓縮空氣的流量範圍是5立方米/小時至1000立方米/小時。
可選地，所述容器相對於所述噴頭的轉速大於等於50轉/分鐘。
可選地，形成在所述石英玻璃本體內表面上的所述第一塗層包括質量百分比為0.5%至80%的方晶石結晶成分。
可選地，形成在所述石英玻璃本體內表面上的所述第 一塗層包括質量百分比為1%至50%的方晶石結晶成分。
可選地，所述第一塗層連續分佈，基本上完全覆蓋所述石英玻璃本體的內表面。
可選地，所述第一塗層不連續分佈，包括多個暴露所述石英玻璃本體的內表面的空隙。
可選地，所述第一塗層為單層。
可選地，所述第一塗層為包括多個子層的疊層結構，所述子層依此形成在所述石英玻璃本體的內表面上。
可選地，所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，進一步包括在所述石英玻璃本體的外表面上分佈用於在所述外表面上形成第二塗層的第二前驅體。
可選地，在所述外表面上，所述石英玻璃本體和所述第二前驅體發生化學反應，形成在所述外表面上的第二塗層包括方晶石結晶成分。
可選地，所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
可選地，所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
可選地，所述第一前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素 或多種元素。
可選地，所述第一前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。
可選地，所述第二前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。
可選地，所述第二前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體相同。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體不同。
可選地，所述第一塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
可選地，所述第二塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
此外，本發明提供一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層，所述第一塗層包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素，而且基本上不包含鹼土金屬的氫氧化物。
可選地，所述第一塗層進一步包括二氧化矽。
可選地，所述第一塗層包括氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽和碳酸鹽中的至少兩種化合物。
此外，本發明提供一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體，所述石英玻璃本體基本上由均質 材料構成；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的塗層，所述塗層基本上由非均質材料構成，所述石英玻璃本體和所述塗層的均質材料和非均質材料之間構成介面，所述非均質材料的化學成分實質上沿著所述塗層的法線方向逐漸改變。
可選地，所述非均質材料包括方晶石結晶成分。
可選地，沿著所述塗層的法線方向分析所述塗層的化學成分時，靠近所述介面處的方晶石結晶成分的含量比離所述介面相對較遠處的方晶石結晶成分的含量大。
與現有技術相比，本發明具有如下優點： 形成在石英玻璃本體內表面或外表面上的塗層不僅是物理地附著於所述內表面或所述外表面上，還形成了化學鍵，提供了較強的附著力，保證了所述塗層不會因手觸摸、在石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。而且，外表面上的塗層增強了石英坩堝的機械強度，延長了其使用壽命。
為解決上述問題，本發明提供一種石英坩堝及其製造方法。所述石英坩堝包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層。所述石英玻璃本體由細微性大小範圍是1微米至600微米的石英晶體、石英砂或石英玻璃砂形成。所述石英玻璃本體可由火焰熔融、電熔融或電弧等離子體熔融形成。根據石英晶體、石英砂或石英玻璃砂的質量，可以將所述石英玻璃本體製造成具有不同層的結構。所述第一塗層通 過在預設溫度下高溫分解鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫或矽的化合物形成。所述第一塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的腔體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第一塗層。所述石英坩堝進一步包括可能形成在所述外表面上的第二塗層。所述第二塗層通過在預設溫度下在所述石英坩堝的外表面上分佈第二前驅體形成。可選地，所述第二塗層是在所述外表面上的使用漿料形成的塗層。所述第二塗層可與所述第一塗層同時形成。可選地，所述第一塗層和所述第二塗層也可以在不同步驟中分別形成。所述第二前驅體可以與用於形成所述第一塗層的第一前驅體相同或不同。
以下將結合附圖對本發明的實施例進行詳細描述。
雖然本發明將在下面的實施例中被具體闡述，本發明也可以在其他不同的實施例中實施。因此，本發明不受以下提供的實施例所限。
圖1是本發明第一實施例的石英坩堝的剖面結構示意圖。參考圖1，石英坩堝10包括：具有內表面14和外表面16的石英玻璃本體12，所述石英玻璃本體的內表面14構成了用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體12的內表面14上的第一塗層18。所述石英玻璃本體12由細微性分佈(Particle Size Distribution，PSD)範圍是1微米至600微米的石英晶體、石英砂或石英玻璃砂形成。所述第一塗層18(未按實際比例示出)覆蓋所述內表面14，牢固地附著在所述內表面14上，幾乎不會 因較強外力作用而移動或刮傷。所述第一塗層18可以包括質量百分比範圍是0.5%至80%的方晶石結晶成分。
可選地，所述第一塗層18中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
在所述石英坩堝的腔體容納熔融材料或粉末材料前，即形成所述第一塗層18。具體地，通過在預設的溫度下在所述石英玻璃本體12的內表面14上分佈第一前驅體形成所述第一塗層18。當形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度維持在650攝氏度至1600攝氏度之間。所述第一前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。所述第一前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。所述第一前驅體由壓縮氣體攜帶。熱的所述石英坩堝以特定速度轉動，從而使所述第一前驅體能均勻地噴射在所述石英坩堝的內表面14上。在所述預設溫度下，所述第一前驅體分解，並部分地與所述石英玻璃本體12的二氧化矽材料發生反應，在所述內表面14上形成具有強附著力的塗層。上述過程中至少有兩種化合物形成，所述化合物可能是氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽或碳酸鹽。所述第一塗層基本上由非均質材料構成，並與所述石英玻璃本體的均質材料之間形成介面。因此，所述第一塗層18不僅是物理地附著於所述內表面14，還形成了化學鍵，保證了所述塗層18不會因手觸摸、在石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。此外，當所述石英坩堝中容納有熔融材料時，所 述第一塗層18釋放的污染物顆粒更少。
可選地，在形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，所述第一塗層18連續分佈，基本上完全覆蓋所述坩堝本體的內表面。
可選地，所述第一塗層18不連續分佈，包括多個暴露所述坩堝本體的內表面的空隙。
可選地，所述第一塗層18為包括多個子層的疊層結構，所述子層依此形成在所述坩堝本體的內表面上。
可選地，所述第一塗層18包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，所述第一塗層18包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
可選地，所述第一塗層18的厚度範圍是0.05微米至10微米。
可選地，所述石英坩堝10用於提拉法製備晶體。
可選地，所述石英坩堝10用於製備多晶。
可選地，所述石英坩堝10用於熔融超合金。
可選地，所述石英坩堝10用於燒結和/或分解電激發光物質、草酸鹽、明礬、氮化矽、氧化鋁或氧化鋯的粉末。
可選地，所述石英坩堝10用於製備貴金屬或合金。
可選地，所述石英坩堝10用於製備特種玻璃，例如用於鐳射系統的玻璃。
在如圖2和圖3所示的變化實施例中，提供了具有內 塗層和外塗層的石英坩堝。參考圖2和圖3，所述石英坩堝10包括：具有內表面14和外表面16的石英玻璃本體12，所述石英玻璃本體的內表面14構成了用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；形成在所述石英玻璃本體12的內表面14上的第一塗層18；以及形成在所述石英玻璃本體12的外表面16上的第二塗層20。所述第一塗層18(未按實際比例示出)覆蓋所述內表面14，牢固地附著在所述內表面14上，幾乎不會因較強外力作用而移動或刮傷。所述第二塗層20(未按實際比例示出)覆蓋所述外表面16，牢固地附著在所述外表面16上，幾乎不會因較強外力作用而移動或刮傷。所述第二塗層20包括質量百分比範圍是0.5%至80%的方晶石結晶成分。
可選地，所述第二塗層20中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
類似於所述第一塗層18，在所述石英坩堝的腔體容納熔融材料或粉末材料前，即形成所述第二塗層20。具體地，通過在預設的溫度下在所述石英玻璃本體12的外表面16上分佈第二前驅體形成所述第二塗層20，所述石英玻璃本體12的溫度維持在650攝氏度至1600攝氏度之間。所述第二前驅體由壓縮氣體攜帶。熱的所述石英坩堝以特定速度轉動，從而使所述第二前驅體能均勻地噴射在所述石英坩堝的外表面16上。所述第二前驅體分解，並部分地與所述石英玻璃本體12的二氧化矽材料發生反應，在所述外表面16上形成具有強附著力的塗層。至少有兩種化合物形成，所述化合物可能是氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽 或碳酸鹽。因此，所述第二塗層20不僅是物理地附著於所述外表面16，還形成了化學鍵，保證了所述第二塗層20不會因手觸摸、在石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。此外，所述第二塗層20增強了所述石英坩堝的機械強度，延長了其使用壽命。
在一個具體實施例中，所述第二塗層是使用漿料形成的塗層。
可選地，在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，所述第二塗層20連續分佈，基本上完全覆蓋所述坩堝本體的外表面。
可選地，所述第二塗層20不連續分佈，包括多個暴露所述坩堝本體的外表面的空隙。
可選地，所述第二塗層20為包括多個子層的疊層結構，所述子層依此形成在所述坩堝本體的外表面上。
可選地，所述第二塗層20包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第二塗層中隨機分佈。
可選地，所述第二塗層20包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第二塗層中隨機分佈。
可選地，所述第二塗層20的厚度範圍是0.05微米至10微米。
可選地，所述第二前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。
可選地，所述第二前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體相同。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體不同。
在另一實施例中，本發明提供一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層，所述第一塗層包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素，而且基本上不包含鹼土金屬的氫氧化物。而且，所述第一塗層進一步包括二氧化矽。
可選地，所述第一塗層包括氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽和碳酸鹽中的至少兩種化合物。
在又一實施例中，本發明提供一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的坩堝本體，所述坩堝本體的內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體，所述坩堝本體基本上由均質材料構成；以及形成在所述坩堝本體的內表面上的塗層，所述塗層基本上由非均質材料構成，所述坩堝本體和所述塗層的均質材料和非均質材料之間構成介面。
具體地，所述非均質材料的化學成分實質上沿著所述塗層的法線方向逐漸改變。沿著所述塗層的法線方向分析所述塗層的化學成分時，靠近所述介面處的方晶石結晶成分的含量比離所述介面相對較遠處的方晶石結晶成分的含量大。
可選地，所述非均質材料包括方晶石結晶成分。
本發明進一步提供一種製造石英坩堝的方法。所述石英坩堝10包括：具有內表面14和外表面16的石英玻璃本體12，所述石英玻璃本體的內表面14構成了用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體12的內表面14上的第一塗層18。圖4是流程示意圖，示出了一種形成如第一實施例所述的具有牢固塗層的石英坩堝的方法。該方法包括：步驟S11：製備具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；步驟S12：加熱所述石英玻璃本體至650攝氏度至1600攝氏度之間；以及步驟S13：在所述內表面上分佈第一前驅體，通過所述第一前驅體與所述石英玻璃本體發生的化學反應，在所述內表面上形成第一塗層。
可選地，所述石英玻璃本體被加熱到750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，本實施例中所使用的石英坩堝的直徑至少有3英寸。
可選地，所述石英玻璃本體由PSD範圍是1微米至600微米的石英晶體、石英砂或石英玻璃砂形成。
圖5是本發明一個實施例的用於形成石英坩堝塗層的系統的示意圖。在一個實施例中，提供石英玻璃本體12。在向內表面分佈第一前驅體的過程中，經過加熱的所述石英玻璃本體12被置於絕熱空腔內。所述絕熱空腔包括容器101。經過加熱的所述石英玻璃本體12置於所述容器101中，噴頭在所述腔體中轉動。在另一實施例中，位於所述 腔體內的噴頭102對所述第一前驅體進行分佈，所述石英玻璃本體12相對於所述噴頭102轉動。可選地，所述容器101的轉速大於50轉/分鐘。在向所述內表面分佈所述第一前驅體的過程中，攜帶所述第一前驅體的壓縮空氣109被導入所述噴頭中並從所述噴頭102中噴射至經過加熱的所述石英玻璃本體102的內表面上。
根據本實施例，提供自動送料機108。所述自動送料機108包括壓縮氣體管道103，漏斗104和文氏管(Venturi)105。所述漏斗104和所述文氏管105與所述壓縮氣體管道103相連接，用於向所述壓縮空氣管道103中加入所述前驅體。所述自動送料機108能夠連續提供所述前驅體並精確控制送料速度。在本實施例中，在轉動的所述容器101上固定有多個金屬臂107，在所述金屬臂107上又固定有多個噴頭102。所述噴頭102用於將帶有前驅體的壓縮氣體109均勻地噴射到熱的石英坩堝的內表面14上。所述金屬臂107控制所述噴頭102，使之向上、向下運動，以及水準轉動。所述金屬臂107由驅動系統106驅動，以保證用於噴射前驅體的噴頭能夠快速運動，防止熱的石英坩堝102冷卻。所述驅動系統106是馬達系統或氣壓系統。在沉積過程中，所述石英玻璃本體12的溫度維持在650攝氏度至1600攝氏度之間。
此外，所述自動送料機108和所述噴頭102上還連接有壓縮氣體系統，以運輸和噴射所述前驅體。可選地，所述壓縮氣體109的壓強範圍是1巴至20巴，流量範圍是5立方米/小時至1000立方米/小時。所述第一前驅體在高溫下分解並部分地與所述石英玻璃本體12的石英發生反應， 在所述內表面14上形成第一塗層18。形成的混合物至少包括氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽和碳酸鹽化合物中的兩種。因此，所述第一塗層18不僅是物理地附著於所述內表面14，還形成了化學鍵，提供了更強的附著力，保證了所述塗層18不會因手觸摸、在石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。此外，當所述石英坩堝中容納有熔融材料時，所述第一塗層18釋放的污染物顆粒更少。
可選地，在所述沉積過程中，所述石英玻璃本體12的溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，形成在所述石英玻璃本體內表面上的所述第一塗層中包括質量百分比範圍是0.5%至80%的方晶石結晶成分。
可選地，所述第一塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
所述第一前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。所述第一前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。在一個實施例中，所述第一前驅體包括醋酸鈣。在高溫下，醋酸鈣分解成為氧化鈣和碳酸鈣，以及副產品，如水和二氧化碳。分解生成的氧化鈣和碳酸鈣與二氧化矽反應，在所述石英玻璃本體12的內表面14上形成牢固的、均勻的塗層。可選地，所述第一塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
在另一實施例中，所述第一前驅體採用異丙醇鋇。在高溫下，異丙醇鋇分解成氧化鋇和碳酸鋇。分解成的氧化 鋇和碳酸鋇與二氧化矽反應，在所述石英玻璃本體12的內表面14上形成牢固的、均勻的塗層。
在另一實施例中，所述第一前驅體採用乙醯丙酮鋁。在高溫下，乙醯丙酮鋁分解成氧化鋁。分解成的氧化鋁與二氧化矽反應，在所述石英玻璃本體12的內表面14上形成牢固的、均勻的塗層。
在另一實施例中，所述第一前驅體採用乙醯丙酮釔。在高溫下，乙醯丙酮釔分解成氧化釔。分解成的氧化釔與二氧化矽反應，在所述石英玻璃本體12的內表面14上形成牢固的、均勻的塗層。
在另一實施例中，所述第一前驅體採用乙醯丙酮鉿。乙醯丙酮鉿前驅體和氨一起被壓縮氣體所攜帶。在高溫下，乙醯丙酮鉿分解並與氨反應生成氮化鉿。氮化鉿在所述石英玻璃本體12的內表面14上形成牢固的、均勻的塗層。
此外，本發明提供一種製造內表面上具有第一塗層及外表面上具有第二塗層的石英坩堝的方法。參考圖2，示出了內外均經過處理的石英坩堝的剖面結構示意圖。具體地，本實施例中製造的石英坩堝10包括：具有內表面14和外表面16的石英玻璃本體12，所述石英玻璃本體的內表面14構成了用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；形成在所述石英玻璃本體12的內表面14上的第一塗層18；以及形成在所述石英玻璃本體12的外表面16上的第二塗層20。所述第一塗層18(未按實際比例示出)覆蓋所述內表面14，牢固地附著在所述內表面14上，幾乎不會因較強外力作用而移動或刮傷。所述第二塗層20(未按實際比例示 出)覆蓋所述外表面16，牢固地附著在所述外表面16上，幾乎不會因較強外力作用而移動或刮傷。
可選地，本實施例中採用的石英坩堝的直徑至少為3英寸。
具體地，在所述石英玻璃本體12的外表面16上沉積第二前驅體，所述石英玻璃本體12的溫度維持在650攝氏度至1600攝氏度之間。所述第二前驅體由壓縮氣體攜帶，通過噴射壓縮氣體將所述第二前驅體帶入一個轉動容器的絕熱空腔中。在高溫下，所述第二前驅體分解，並部分地與所述石英玻璃本體12的二氧化矽材料發生反應，在所述外表面16上形成第二塗層20。至少有兩種化合物形成，所述化合物可能是氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽或碳酸鹽。在所述外表面上的第二塗層20包括質量百分比範圍是0.5%至80%的方晶石結晶成分。因此，所述第二塗層20不僅是物理地附著於所述外表面16，還形成了化學鍵，保證了所述第二塗層20不會因手觸摸、在石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。此外，所述第二塗層20增強了所述石英坩堝的機械強度，延長了其使用壽命。
可選地，在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體12的溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
可選地，所述第二塗層20中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體相同。
可選地，所述第二前驅體與所述第一前驅體不同。
可選地，所述第二塗層20可與所述第一塗層18同時 形成。
可選地，所述第一塗層18和所述第二塗層20可以在不同步驟中分別形成。
可選地，所述第二塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的腔體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第二塗層。
可選地，所述第二前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種或多種的組合。
可選地，所述第二前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽、乙醯丙酮基化物和異丙醇鹽中的一種有機金屬基物質。
可選地，所述第二塗層20的厚度範圍是0.05微米至10微米。
在一個具體實施例中，所述第二塗層是使用漿料形成的塗層。通過如下步驟形成所述第二塗層。
製備氧化鋇含水漿料。將金屬雜質含量小於1%(質量百分比)的高純度氧化鋇粉末與去離子水混合。所述氧化鋇含水漿料的濃度(質量百分比)範圍是5%至60%。可選地，可以在所述氧化鋇含水漿料中加入分散劑，如甲基丙烯酸或甲基纖維素，以減少沉降。混合、老化所述氧化鋇含水漿料，然後將其噴射到所述石英坩堝的外表面上。具體地，所述氧化鋇含水漿料被置於噴射器容器中。所述噴射器與提供壓縮氣體的泵相連。所述氧化鋇含水漿料被壓縮氣體噴射到所述石英坩堝的外表面上。也可以用乾淨的刷子將所述氧化鋇含水漿料刷塗到所述石英坩堝的外表面上。可選地，在所述噴射過程中，所述石英坩堝的溫度範 圍是20攝氏度至300攝氏度。在所述噴射過程或刷塗過程完成後，將所述石英坩堝置於一個溫度範圍是80攝氏度至300攝氏度的乾燥箱中，以蒸發水分，使塗層乾燥。
圖6是本發明第一實施例的塗層放大5倍的顯微圖。
圖7是本發明第一實施例的塗層放大2000倍的顯微圖。所述塗層連續分佈並完全覆蓋所述石英坩堝的內表面。所述塗層和所述石英玻璃本體反應，生成的混合物至少包括氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽和碳酸鹽化合物中的兩種。在所述石英玻璃本體和所述塗層冷卻後，可能會形成如圖7所示的微小裂痕。然而，所述塗層不僅是物理地附著在所述內表面上，而且還形成了化學鍵，提供了較強的附著力，保證了所述塗層不會因為人手的觸摸、向石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。
圖8是本發明第二實施例的塗層放大5000倍的顯微圖。所述塗層不連續分佈，沒有完全地覆蓋所述石英坩堝的內表面。所述塗層與所述石英玻璃本體的二氧化矽反應，在所述介面的邊緣形成枝晶狀結構。
綜上所述，根據本發明，形成在所述石英玻璃本體的內表面或外表面上的塗層不僅物理地附著於所述內表面或所述外表面，而且還形成了化學鍵，提供了較強的附著力，保證了所述塗層不會因為人手的觸摸、向石英坩堝中裝入原材料或晃動較大的運輸而輕易地脫落或移動。此外，在外表面上的塗層還增強了所述石英坩堝的機械強度，延長了其使用壽命。
雖然本發明已以較佳實施例披露如上，但本發明並非 限定於此。任何本領域技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍內，均可作各種更動與修改，因此本發明的保護範圍應當以權利要求所限定的範圍為准。
10‧‧‧石英坩堝
12‧‧‧石英玻璃本體
14‧‧‧內表面
16‧‧‧外表面
18‧‧‧第一塗層
20‧‧‧第二塗層
101‧‧‧容器
102‧‧‧噴頭
103‧‧‧壓縮氣體管道
104‧‧‧澆注盤
105‧‧‧文氏管
106‧‧‧驅動系統
107‧‧‧金屬臂
108‧‧‧自動送料機
109‧‧‧壓縮空氣
圖1是本發明第一實施例的石英坩堝的剖面結構示意圖；圖2是本發明第二實施例的石英坩堝的剖面結構示意圖；圖3是如圖2所示的石英坩堝的俯視圖；圖4是製造第一實施例中具有牢固塗層的石英坩堝的形成方法的流程圖；圖5是本發明實施例的形成石英坩堝塗層的系統的示意圖；圖6是本發明第一實施例的塗層放大5倍的顯微照片；圖7是本發明第一實施例的塗層放大2000倍的顯微照片；以及圖8是本發明第二實施例的塗層放大5000倍的顯微照片。
10‧‧‧石英坩堝
12‧‧‧石英玻璃本體
14‧‧‧內表面
16‧‧‧外表面
18‧‧‧第一塗層

Claims (62)

  1. 一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述石英玻璃本體的內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的胺體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層，所述第一塗層通過在預設溫度下高溫分解鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫或矽的化合物形成，所述第一塗層基本上由非均質材料組成，在所述石英玻璃本體和所述塗層的均質材料和非均質材料之間構成了介面；其中所述第一塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中在形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在650攝氏度至1600攝氏度之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中在形成所述第一塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英玻璃本體由細微性分佈範圍是1微米至600微米的石英晶體、石英砂或石英玻璃砂形成。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的胺體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第一塗層。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層連續分佈，基本上完全覆蓋所述石英玻璃本體的內表面。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層不連續分佈，包括多個暴露所述石英玻璃本體的內表面的空隙。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層為單層。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層為包括多個子層的疊層結構，所述子層依次形成在所述石英玻璃本體的內表面上。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝進一步包括形成在所述外表面上的第二塗層。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述第二塗層是使用漿料形成的塗層。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述第二塗層包括方晶石結晶成分，在所述石英坩堝的胺體中容納所述熔融材料或所述粉末材料之前即形成所述第二塗層。
  17. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
  18. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
  19. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在650攝氏度至1600攝氏度之間。
  20. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中在形成所述第二塗層時，所述石英玻璃本體的預設溫度保持在750攝氏度至1300攝氏度之間。
  21. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
  22. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述第二塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
  23. 如申請專利範圍第14項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝用於提拉法製備晶體。
  24. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝用於製備多晶。
  25. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝用於熔融超合金。
  26. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝用於燒結和/或分解電激發光物質、草酸鹽、明礬、氮化矽、氧化鋁或氧化鋯的粉末。
  27. 如申請專利範圍第1項所述之石英坩堝，其中所述石英坩堝用於製備貴金屬或合金。
  28. 如申請專利範圍第1項所述的石英坩堝，其中所述石英坩堝用於製備特種玻璃。
  29. 一種製造石英坩堝的方法，包括：提供具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的胺體；加熱所述石英玻璃本體到650攝氏度至1600攝氏度；以及在所述內表面上分佈第一前驅體，通過所述第一前驅體與經過加熱的所述石英玻璃本體發生的化學反應，在所述內表面上形成第一塗層，所述第一塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
  30. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中在加熱所述石英玻璃本體的步驟中，所述石英玻璃本體被加熱至750攝氏度至1300攝氏度。
  31. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中在所述內表面上分佈所述第一前驅體的步驟中，經過加熱的所述石英玻璃本體置於絕熱空腔中。
  32. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中通過位於所述腔體中的噴頭噴射所述第一前驅體，所述石英玻璃本體相對於所述噴頭轉動。
  33. 如申請專利範圍第31項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述絕熱空腔包括容器，經過加熱的所述石英玻璃本體置於所述容器中。
  34. 如申請專利範圍第33項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述容器相對於所述噴頭轉動。
  35. 如申請專利範圍第32項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述噴頭在所述腔體中轉動。
  36. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中在所述內表面上分佈所述第一前驅體的步驟中，帶有所述第一前驅體的壓縮空氣被導入噴頭中並從所述噴頭中噴向經過加熱的所述石英玻璃本體的內表面。
  37. 如申請專利範圍第36項所述的製造石英坩堝脂方法，其中所述壓縮空氣的壓強範圍是1巴至20巴。
  38. 如申請專利範圍第36項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述壓縮空氣的流量範圍是5立方米/小時至1000立方米/小時。
  39. 如申請專利範圍第34項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述容器相對於所述噴頭的轉速大於等於50轉/分鐘。
  40. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中形成在所述石英玻璃本體內表面上的所述第一塗層包括質量百分比為0.5%至80%的方晶石結晶成分。
  41. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中形成在所述石英玻璃本體內表面上的所述第一塗層包括質量百分比為1%至50%的方晶石結晶成分。
  42. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一塗層連續分佈，基本上完全覆蓋所述石英玻璃本體的內表面。
  43. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一塗層不連續分佈，包括多個暴露所述石英玻璃本體的內表面的空隙。
  44. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一塗層為單層。
  45. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一塗層為包括多個子層的疊層結構，所述子層依此形成在所述石英玻璃本體的內表面上。
  46. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的點狀島，所述點狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
  47. 如申請專利範圍第29項所述的製造石英坩堝脂方法，其中所述第一塗層包括多個包含所述方晶石結晶成分的星狀島，所述星狀島基本上在整個所述第一塗層中隨機分佈。
  48. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中進一步包括在所述石英玻璃本體的外表面上分佈用於在所述外表面上形成第二塗層的第二前驅體。
  49. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中在所述外表面上，所述石英玻璃本體和所述第二前驅體發生化學反應，形成在所述外表面上的第二塗層包括方晶石結晶成分。
  50. 如申請專利範圍第49項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是0.5%至80%。
  51. 如申請專利範圍第49項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二塗層中包括的方晶石結晶成分的質量百分比範圍是1%至50%。
  52. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述石英坩堝的直徑至少為3英寸。
  53. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。
  54. 如申請專利範圍第29項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第一前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽和乙醯丙酮基化物中的一種有機金屬基物質。
  55. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二前驅體包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素。
  56. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二前驅體包括螯合物、醇化物、醋酸鹽和乙醯丙酮基化物中的一種有機金屬基物質。
  57. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二前驅體與所述第一前驅體相同。
  58. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二前驅體與所述第一前驅體不同。
  59. 如申請專利範圍第48項所述之製造石英坩堝的方法，其中所述第二塗層的厚度範圍是0.05微米至10微米。
  60. 一種石英坩堝，包括：具有內表面和外表面的石英玻璃本體，所述內表面構成用於容納熔融材料或粉末材料的腔體；以及形成在所述石英玻璃本體的內表面上的第一塗層，所述第一塗層包括鋁、鎂、鈣、鈦、鋯、鐳、鉻、硒、鋇、釔、鈰、鉿、鉭、錫和矽中的一種元素或多種元素，而且基本上不包含鹼土金屬的氫氧化物。
  61. 如申請專利範圍第60項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層進一步包括二氧化矽。
  62. 如申請專利範圍第60項所述之石英坩堝，其中所述第一塗層包括氧化物、碳化物、氮化物、矽酸鹽和碳酸鹽中的至少兩種化合物。
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