TWI465282B - 用於偵測氣體中汙染物之裝置及方法 - Google Patents

Description

用於偵測氣體中汙染物之裝置及方法

本發明係關於一種用於偵測氣體中汙染物之裝置及方法，特別係關於一種用於即時偵測氣體中含硼或磷無機分子汙染物之裝置及方法。

微型化之時代，許多製程須於潔淨室內進行，以避免空氣中之異物沉降於原料(如晶圓)上，而造成其後續處理的不良發生，進而降低產品的良率。

現今高科技廠房潔淨室內部對氣體的含硼分子或其他無機氣體分子之偵測方式係將晶圓放置於潔淨室中，靜置24小時或更久之時間，以使足以達到儀器偵測極限之量的硼、磷等汙染物沉降至晶圓上，接著，以氫氟酸溶液清洗晶圓表面，將萃取得到之溶液予以濃縮，所得之濃縮液再以ICP-MS鑑定其中含硼分子之濃度。此種方式的缺點在於，若過程中潔淨室的污染物濃度已經過高，必須等待24小時或更久的時間才會知道，此時造成的損失已不可言喻，而其所使用的氫氟酸溶液也極具毒性，對晶圓而言也是破壞性的測試，且須花很長的時間收集硼、磷等無機汙染物，效率差且無法即時偵測，因此，實有須開發一種有效率之偵測方法。

有鑒於此，本發明之目的係開發一種可即時偵測氣體中汙染物之裝置及方法，該方法可於較短時間內取得達偵測極限之汙染物，而大幅改善傳統方法耗時之問題。

同時，本發明之另一目的是以無毒性的方式增加吸附路徑之裝置及方法，其設計增加無機污染物在水溶液中的接觸面積，藉以提高待測物在水溶液中的溶解度，在微污染的環境下建立污染的機制。

為達上述目的，本發明提供一種用於偵測氣體中汙染物之裝置，其包含：一反應室，其具有一氣體流入口，且該反應室係含有一萃取溶液及一螢光劑；一抽氣元件，其係透過一連接管與該反應室連通；及一螢光偵測器，其設置於該反應室之外部。

較佳地，該汙染物為含硼或磷之分子。

較佳地，該螢光劑為安息香(Benzoin)、偶氮甲鹼-H(Azomethine-H)或變色酸(Chromotropic acid)等。

較佳地，以該萃取溶液之總重基礎，該螢光劑之含量係介於0.00001 wt%~10 wt%之間足以選擇性地和含硼或磷之分子形成鍵結。

較佳地，該萃取溶液為超純水、氫氧化鈉、界面活性劑或其組合以捕捉含硼或磷之分子。

較佳地，該界面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)及十二烷基硫酸鈉(SDS)。

較佳地，該反應室進一步包含一濾石。

較佳地，該濾石係由不銹鋼或石英製成。

較佳地，該濾石之孔徑係介於0.1~20μm之間。

較佳地，該反應室進一步包含一球形顆粒。

較佳地，該球形顆粒為不銹鋼珠、石英珠或玻璃珠。

較佳地，該球形顆粒之粒徑係介於1~5mm之間。

較佳地，該抽氣元件為幫浦。

較佳地，本發明更進一步包含一緩衝室，該連接管 係連通該緩衝室與該抽氣元件，而該緩衝室再透過另一連接管與該反應室連通。

本發明亦提供一種用於偵測氣體中汙染物之方法，其包含：提供一萃取溶液；添加一螢光劑於該萃取溶液中；將一待測氣體導入該萃取溶液中與該螢光劑進行反應，以得一螢光複合物；及以螢光偵測器偵測該樣品。

較佳地，該汙染物為含硼或磷之分子。

較佳地，該螢光劑為安息香(Benzoin)、偶氮甲鹼-H(Azomethine-H)或變色酸(Chromotropic acid)等。

較佳地，該螢光劑之含量係介於0.00001 wt%~10 wt%之間，以該萃取溶液之總重基礎。

較佳地，該萃取溶液為超純水、氫氧化鈉、界面活性劑或其組合，以捕捉含硼或磷之分子。

較佳地，該界面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)及十二烷基硫酸鈉(SDS)。

本發明透過抽氣元件額外施加驅動力，來加速空氣中之汙染物與萃取溶液中接觸，而可於較短時間內取得達偵測極限之汙染物，極適合應用在潔淨室內部空氣中汙染物之偵測上。

以下將參照相關圖式，說明依本發明較佳實施例之偵測昇華點之系統及方法，為使便於理解，下述實施例中之相同元件係以相同之符號標示來說明。

以下將配合圖示詳細敘述例示實施例。然而，這些實施例可以包含於不同的形式中，且不應被解釋為 用以限制本發明。這些實施例之提供使得本發明之揭露完整與完全，熟知此技術之人將能經由該些實施例了解本發明之範疇。

本發明係關於一種用於偵測氣體中汙染物之裝置及方法，而本發明之構想係透過抽氣元件額外施加驅動力，來加速空氣中之汙染物(如：氣態的含硼或含磷之無機分子)與萃取溶液接觸，當含硼或含磷之無機分子與萃取溶液(如：水)接觸，會生成硼酸或磷酸，而本身不具螢光放射基團之硼酸或磷酸再與螢光劑作用而產生具螢光特性之複合物，藉由螢光偵測器對該複合物進行偵測，再經由換算即可得知硼酸或磷酸之濃度，進而在短時間內可推知空氣中之含硼或含磷之無機分子的含量。

請參閱第一圖，其係本發明一較佳實施態樣之用於偵測氣體中汙染物之裝置示意圖。本發明之用於偵測氣體中汙染物之裝置100係包含一反應室20、一抽氣元件40及一螢光偵測器60。

上述之反應室20之一端具有一氣體流入口5，且反應室20內包含一萃取溶液10及一螢光劑11；而上述之抽氣元件40可透過一連接管25與反應室20連通；此外，螢光偵測器60更可設置於反應室20之外部，用以偵測反應室20內之螢光複合物所產生之螢光。

其中，本發明所用之螢光劑11較佳係0.00001wt%~10wt%，以該萃取溶液10之總重基礎。

於一較佳實施態樣中，該螢光劑為安息香(Benzoin)、偶氮甲鹼-H(Azomethine-H)或變色酸(Chromotropic acid)等。至於在萃取溶液10之選用上，則無特別之限制，只要該萃取溶液10可溶解欲偵測之汙染物即可，一般來說，較佳為氫氧化鈉、界面活性劑、 或超純水以捕捉含硼或磷之分子。

本發明透過抽氣元件40(如：幫浦)將待測氣體，例如：半導體廠潔淨室內部之氣體(即空氣)，自氣體流入口5導入反應室內，使之與萃取溶液10接觸。為了使導入之空氣可更有效地與萃取溶液10接觸，可自氣體流入口5設置一導氣管15，其一端置於反應室20外部，用以接收待偵測之氣體，另一端則置於萃取溶液10之液面下。當導入之空氣與萃取溶液接觸後，若該空氣中含有含硼或含磷分子之汙染物，即會與螢光劑11作用形成螢光複合物以產生螢光，而被螢光偵測器所測得，並進一步分析含硼或含磷分子之濃度。反之，若該空氣中並無含有含硼或含磷分子之汙染物，則不會產生螢光，而無法被螢光偵測器所測得，藉此即可得知清潔室內部之空氣中是否含有硼或含磷分子之汙染物。

該反應室20視情況可進一步包含一濾石45或一球形顆粒55。該濾石45包含不銹鋼濾石或石英濾石，但並不限於此，而該球形顆粒55包含不銹鋼珠、石英珠或玻璃珠，但並不限於此。由於該濾石45具有細小孔洞，因此，潔淨室內部之空氣與之接觸後，會轉變成細小的空氣氣泡，相對使其比表面積增加，進而增加其在萃取溶液中之溶解度，可更有效地於短時間內取得達偵測極限之汙染物。一般來說，該濾石45中孔洞的孔徑較佳係介於0.1~20μm之間。此外，透過該球形顆粒55之使用，則可延長導入之空氣氣泡在萃取溶液的路徑，延長溶解時間，空氣氣泡在萃取溶液停滯時間變久，則其溶解度變大，進而可更有效地於短時間內取得達偵測極限之汙染物。該球形顆粒55之直徑並無特別限制，不過較佳係介於1~5mm之間。

於一較佳實施態樣中，萃取溶液10可為氫氧化鈉、界面活性劑以捕捉含硼或磷之分子，其中，界面活性劑可為十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)及十二烷基硫酸鈉(SDS)。

請參閱第二圖，其係本發明另一較佳實施態樣之用於偵測氣體中汙染物之裝置示意圖。較佳地，本發明之用於偵測氣體中汙染物之裝置100係包含一反應室20、一抽氣元件40、一螢光偵測器60及一緩衝室80。

於一較佳實施態樣中，該連接管25係與一緩衝室80連通，而該緩衝室80再透過另一連接管35與該反應室20連通。該緩衝室80的優點則是可避免該萃取溶液10透過該連接管25倒灌至抽氣元件40，而造成抽氣元件40損壞。

於一較佳實施態樣中，該抽氣元件為幫浦(pump)，其功率並無特別限制，但較佳係2~2000w。

由上可知，本發明亦提供一種用於偵測氣體中汙染物之方法，其包含：提供一萃取溶液；添加一螢光劑於該萃取溶液中；將一待測氣體導入該萃取溶液中與該螢光劑進行反應，以得一螢光複合物；及以螢光偵測器偵測該螢光複合物所產生之螢光。

於一較佳實施態樣中，該汙染物為含硼或磷之分子，更定而言，該汙染物為氣態的含硼或磷之分子。

本發明提供一種可即時偵測氣體中汙染物之裝置及方法，由於本發明之方法較傳統方法省時，因此，對於晶圓、液晶顯示器、藥物等須於清潔室中進行之相關製程之發展極具助益，深具發展價值。

以下實施例係用於進一步了解本發明之優點，並非用於限制本發明之申請專利範圍。

實施例：

利用氮氣以每分鐘2公升的流量將硼酸三丙酯(即含硼之待測氣體)吸入稀釋球型槽(圖未示)中，而稀釋球形槽另再通入每分鐘3公升的氮氣，氣體充分混和後使用幫浦將氣體抽出，幫浦提供之氣體流速亦為每分鐘五公升。反應室內所提供的萃取溶液為30毫升的去離子水，且放置250克的不鏽鋼珠搭配不繡鋼濾石(20g)以幫助硼的捕捉，萃取一小時後，以去離子水之總重基礎，加入0.001~0.00001%的變色酸，以螢光分析儀進行量測，所測得硼濃度約為9.83-12.52ppb。

綜上所述，本發明之偵測裝置及方法可達到即時偵測之訴求，極適合應用在潔淨室內部空氣中汙染物之偵測上，有助於須於清潔室中進行之相關製程之發展，因此，深具發展價值。

其它實施態樣

所有揭露於本發明書之特徵係可使用任何方式結合。本說明書所揭露之特徵可使用相同、相等或相似目的的特徵取代。因此，除了特別陳述強調處之外，本說明書所揭露之特徵係為一系列相等或相似特徵中的一個實施例。

此外，依據本說明書揭露之內容，熟悉本技術領域者係可輕易依據本發明之基本特徵，在不脫離本發明之精神與範圍內，針對不同使用方法與情況作適當改變與修飾，因此，其它實施態樣亦包含於申請專利範圍中。

5‧‧‧氣體流入口

10‧‧‧萃取溶液

11‧‧‧螢光劑

15‧‧‧導氣管

20‧‧‧反應室

25‧‧‧連接管

35‧‧‧連接管

40‧‧‧抽氣元件

45‧‧‧濾石

55‧‧‧球形顆粒

60‧‧‧螢光偵測器

80‧‧‧緩衝室

100‧‧‧本發明之用於偵測氣體中汙染物之裝置

第一圖係本發明一較佳實施態樣之用於偵測氣體中汙染物之裝置示意圖。

第二圖係本發明另一較佳實施態樣之用於偵測氣體中汙染物之裝置示意圖。

5‧‧‧氣體流入口

10‧‧‧萃取溶液

11‧‧‧螢光劑

15‧‧‧導氣管

20‧‧‧反應室

25‧‧‧連接管

35‧‧‧連接管

40‧‧‧抽氣元件

45‧‧‧濾石

55‧‧‧球形顆粒

60‧‧‧螢光偵測器

80‧‧‧緩衝室

100‧‧‧偵測氣體中汙染物之裝置

Claims (21)

1. 一種用於偵測氣體中汙染物之裝置，其包含：一反應室，其具有一氣體流入口，且該反應室係含有一萃取溶液及一螢光劑；一抽氣元件，其係透過一連接管與該反應室連通；及一螢光偵測器，其設置於該反應室之外部。
2. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該汙染物為含硼或磷之分子。
3. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該螢光劑為安息香(Benzoin)、偶氮甲鹼-H(Azomethine-H)或變色酸(Chromotropic acid)。
4. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該螢光劑之含量係介於0.00001wt%~10wt%之間，以該萃取溶液之總重基礎。
5. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該萃取溶液為超純水、氫氧化鈉、界面活性劑或其組合。
6. 如申請專利範圍第5項所述之裝置，其中該界面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)及十二烷基硫酸鈉(SDS)。
7. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該反應室進一步包含一濾石。
8. 如申請專利範圍第7項所述之裝置，其中該濾石係由不銹鋼或石英製成。
9. 如申請專利範圍第7項所述之裝置，其中該濾石之孔徑係介於0.1~20μm之間。
10. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該反應室進一步包含一球形顆粒。
11. 如申請專利範圍第10項所述之裝置，其中該球形顆粒為不銹鋼珠、石英珠或玻璃珠。
12. 如申請專利範圍第10項所述之裝置，其中該球形顆粒之直徑係介於1~5mm之間。
13. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該抽氣元件為幫浦。
14. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其進一步包含一緩衝室，其中該連接管係連通該緩衝室與該抽氣元件，而該緩衝室再透過另一連接管與該反應室連通。
15. 一種用於偵測氣體中汙染物之方法，其包含：提供一萃取溶液；添加一螢光劑於該萃取溶液中；將一待測氣體導入該萃取溶液中與該螢光劑進行反應，以得一螢光複合物；及以螢光偵測器偵測該螢光複合物。
16. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中該汙染物為含硼或磷之分子。
17. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中該螢光劑為安息香(Benzoin)、偶氮甲鹼-H(Azomethine-H)或變色酸(Chromotropic acid)。
18. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中該螢光劑之含量係介於0.00001wt%~10wt%之間，以該萃取溶液之總重基礎。
19. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中該萃取溶液為超純水、氫氧化鈉、界面活性劑或其組合。
20. 如申請專利範圍第19項所述之方法，其中該界面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)、十四烷基三甲基溴化銨(TTAB)及十二烷基硫酸鈉(SDS)。
21. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其係使用申請專利範圍第1至14項中任一項之裝置所實施。