TWI461475B - Ｉｒ－反射組成物 - Google Patents

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Rohm & Haas
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Description

IR-反射組成物
本發明係關於可使用於形成IR反射膜之聚合粒子，而該IR反射膜特別適用於光伏模組之建構。
用於選擇一部份之光譜之光學濾光器係眾所周知。例如，U.S.專利第4,501,470號揭露一種作為此目的之光學帶通濾波器。然而，此種濾波器需要一系列具變化組成及折射率之層體。
本發明所解決之問題係提供可使用於形成IR-反射膜之聚合粒子，而該IR-反射膜特別適用於光伏模組之建構。
本發明提供一種組成物，包括聚合粒子(polymeric particle)，該聚合粒子具有：(a)0.5至15μm之平均粒徑，及(b)維氏硬度表(Vicker’s scale)100至700公斤力/平方毫米(Kgf/mm2 )之硬度；及具有Tg(玻璃轉換溫度)不大於80℃之成膜聚合物；其中該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04。
本發明進一步提出一種薄膜，包括聚合粒子，該聚合粒子具有：(a)0.5至15μm之平均粒徑，(b)維氏硬度表100至700Kgf/mm2 之硬度；及具有Tg不大於80℃之連續聚合相；其中該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm 至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04；及其中該聚合粒子間之平均距離為0.9至14μm。
本發明進一步提出一種薄膜，包括聚合粒子，該聚合粒子具有：(a)15至500μm之平均粒徑，及(b)維氏硬度表100至700Kgf/mm2 之硬度；及具有Tg不大於80℃之連續聚合相；其中該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04。
除非另外說明，百分比係重量百分比(wt%)及溫度係以℃表示。除非另外說明，係於20℃以鈉D線(其中，波長λ=589.29nm)測定折射率(RI)值。聚合粒子包括有機聚合物，較佳為加成聚合物，及較佳為基本上球狀。粒子之平均直徑(或簡稱平均粒徑)係以算術平均粒徑測定者。使用Fox方程式自同元聚合物之Tg值計算Tg值；參看美國物理學會通報(Bulletin of the American Physical Society )1,3,第123頁(1956)。在整個粒子具變化組成之聚合粒子之Tg為該粒子中不同組成之Tg值的重量平均。計算多段(multistage)聚合物之各階段的單體重量百分比(基於在該階段加入聚合混合物中之單體總量)。本文中所使用之術語"(甲基)丙烯酸系"意指丙烯酸系或甲基丙烯酸系，及"(甲基)丙烯酸酯"意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。術語"(甲基)丙烯醯胺"意指丙烯醯胺(AM)或甲基丙烯醯胺(MAM)。"丙烯酸系單體"包含丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、AA與MAA之酯類、伊康酸(IA)、巴豆酸(CA)、丙烯醯胺(AM)、甲基丙烯醯胺(MAM)，及AM與MAM之衍生物，如，烷基(甲基)丙烯醯胺(alkyl(meth)acrylamide)。AA與MAA之酯類包含，但不限於，烷基酯類、羥烷基酯類、磷烷基酯類(phosphoalkyl ester)及磺酸烷基酯類(sulfoalkyl ester)，如，甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)、丙烯酸羥乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)、丙烯酸羥丁酯(HBA)、丙烯酸甲酯(MA)、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸2-乙基己酯(EHA)、甲基丙烯酸環己酯(CHMA)及甲基丙烯酸磷烷酯(如，PEM)。"苯乙烯系(styrenic)單體"包含苯乙烯、α-甲基苯乙烯；2-烷基苯乙烯、3-烷基苯乙烯、或4-烷基苯乙烯，包含甲基-苯乙烯及乙基-苯乙烯。
術語"乙烯基單體(vinyl monomer)"意指含有連接至雜原子(諸如氮或氧)之碳-碳雙鍵的單體。乙烯基單體之實例包含，但不限於，乙酸乙烯酯、乙烯基甲醯胺、乙烯基乙醯胺、乙烯基吡咯啶酮、乙烯基己內醯胺，及長鏈烷酸乙烯酯諸如新癸酸乙烯酯，及硬脂酸乙烯酯。
較佳地，該聚合粒子具有維氏硬度表150至600Kgf/mm2 之硬度，較佳為200至500Kgf/mm2 ，較佳為240至400 Kgf/mm2 。係使用具有鑽石頭之標準硬度計測量維氏硬度。係自Hv=1.85444(P/d2 )測定硬度，其中P為以Kg表示之載荷及d2 為以mm2 表示之壓痕面積。係使用Shimadzu微壓縮測試機MCT500測定本發明粒子之硬度。
較佳地，該聚合粒子或者是：(a)具有Tg為75至150℃之粒子；(b)具有至少0.5%交聯劑聚合殘基之粒子；或者是其組合。當該粒子具有-50℃至75℃之Tg時，較佳該粒子具有至少0.5%交聯劑殘基，較佳至少0.75%，較佳至少1%，較佳至少1.25%，較佳至少1.5%，較佳至少2%，較佳至少3%，較佳至少5%。具有Tg為75至150℃之粒子可含有說明於上之交聯劑殘基含量或可具有更低量之交聯劑殘基。該聚合粒子亦可高度交聯並具有高Tg，例如，藉由聚合二乙烯基芳香(divinylaromatic)單體(如，二乙烯苯)所形成之粒子，或是聚合具有與其他單體(較佳為苯乙烯系單體或丙烯酸系單體)組合之大量二乙烯基芳香單體(較佳至少30%，較佳至少50%，較佳至少70%，較佳至少80%)之單體混合物所形成之粒子。
較佳地，該聚合粒子具有至少0.8μm之平均粒徑，較佳至少1μm，較佳至少1.5μm，較佳至少2μm，較佳至少2.5μm；較佳地，該聚合粒子具有不大於12μm之平均粒徑，較佳不大於10μm，較佳不大於8μm，較佳不大於6μm，較佳不大於5μm。較佳地，該聚合粒子具有顯示為單模(single mode)之粒徑分布；較佳地，該粒徑分布之半高寬為0.1至3μm，較佳為0.2至1.5μm。該組成物或薄膜可含有具有不同平均直徑之粒子，限制條件為各種平均直徑之粒子具有適才說明於上文之粒徑分布。係使用粒徑分析儀測定粒徑分布。較佳地，該聚合粒子及該成膜聚合物係組合成具有至少1.5μm平均粒徑之多段聚合粒子之形式，較佳至少1.8μm，較佳至少2μm，較佳至少3μm。較佳地，該多段聚合粒子具有不大於20μm之平均粒徑，較佳不大於15μm，較佳不大於12μm，較佳不大於10μm，較佳不大於9μm，較佳不大於8μm，較佳不大於7μm。較佳地，該多段聚合粒子係二段粒子，即，至少70%(較佳至少80%，較佳至少90%，較佳至少95%)之粒子具有本文所提之聚合粒子及成膜聚合物之性質。係使用粒徑分析儀測定粒徑分布。較佳地，在薄膜中之具有平均粒徑15至500μm的粒子具有至少20μm之平均粒徑，較佳至少50μm，較佳至少80μm，較佳至少110μm，較佳至少150μm；較佳地，該等粒子具有不大於400μm之平均粒徑，較佳不大於350μm，較佳不大於300μm，較佳不大於250μm。
較佳地，該聚合粒子具有75至150℃之Tg。較佳地，該聚合粒子具有至少80℃之Tg，較佳至少85℃，較佳至少90℃，較佳至少95℃。較佳地，該聚合粒子具有不大於140℃之Tg，較佳不大於130℃，較佳不大於120℃。較佳地，該成膜聚合物或該連續聚合相具有不大於50℃之Tg，較佳不大於40℃，較佳不大於30℃，較佳不大於20℃，較佳不大於10℃，較佳不大於0℃，較佳不大於-10℃。較佳地，該聚合物外層或該連續聚合相具有至少-50℃之Tg，較佳至少-40℃，較佳至少-30℃。較佳地，該薄膜中的聚合物核心或聚合粒子具有徑向折射率漸變(gradient)("GRIN"粒子，參看，如，US 20090097123)。較佳地，GRIN粒子中心具有1.45至1.59之折射率，較佳1.45至1.55，較佳1.46至1.5；及GRIN粒子在表面之折射率為1.57至1.63，較佳1.58至1.62，較佳1.58至1.61。
說明於本文之折射率差係為絕對值。較佳地，該聚合粒子與該成膜聚合物間，或該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之折射率差(即，差之絕對值)，至少為0.06，較佳至少0.08，較佳至少0.09，較佳至少0.1。較佳地，該聚合粒子與該成膜聚合物間，或該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之折射率不大於0.2，較佳不大於0.17，較佳不大於0.15。較佳地，該聚合粒子與該成膜聚合物間，或該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之折射率不大於0.015，較佳不大於0.01，較佳不大於0.005，較佳不大於0.003。較佳地，該聚合粒子之折射率為1.45至1.75，較佳為1.5至1.67，較佳為1.53至1.65。較佳地，該成膜聚合物或該連續聚合相之折射率為1.4至1.6，較佳為1.4至1.55，較佳為1.42至1.52。較佳地，於紅外光區，即，800nm至2500nm，該聚合粒子之折射率係大於該成膜聚合物或該連續聚合相之折射率。當聚合粒子係GRIN粒子時，其用來作為計算折射率差之折射率係為粒子表面之折射率。
本發明組成物中，該成膜聚合物對該聚合粒子之重量比較佳為2:1至6:1，較佳2.2:1至3:1。於薄膜之連續相中，聚合粒子間之平均距離係粒子間之中心-中心距離。當該聚合粒子具有0.5至15μm之平均直徑時，較佳該距離為1至9μm，較佳2至7μm，較佳3至6μm。當該聚合粒子具有15至100μm之平均直徑時，較佳該距離為15至100μm，較佳20至90μm，較佳25至75μm。當該聚合粒子具有大於100μm至500μm之平均直徑時，較佳該距離為100至300μm，較佳120至250μm，較佳150至200μm。
較佳地，該成膜聚合物或該連續聚合相包括至少60%丙烯酸系單體之聚合殘基，較佳至少70%，較佳至少80%，較佳至少90%，較佳至少95%。較佳地，該成膜聚合物或該連續聚合相包括35至70%之(甲基)丙烯酸C4-C12烷基酯之聚合殘基，較佳40至65%，較佳45至65%。較佳地，該(甲基)丙烯酸C4-C12烷基酯係丙烯酸C4-C12烷基酯，較佳為丙烯酸C4-C10烷基酯，較佳為BA及/或EHA。較佳地，該成膜聚合物或該連續聚合相亦包括30至65%(較佳為35至60%，較佳為35至55%)之(甲基)丙烯酸C1-C4烷基酯之聚合殘基，及0至5%酸單體(如，AA、MAA、IA、CA)之聚合殘基及亦可含有少量乙烯基單體之殘基。較佳地，該(甲基)丙烯酸C1-C4烷基酯係(甲基)丙烯酸C1-C2烷基酯，較佳為MMA及/或EMA。較佳地，該聚合粒子包括至少60%苯乙烯系單體之聚合殘基，較佳至少70%，較佳至少80%，較佳至少90%，較佳至少95%。較佳地，該聚合粒子亦包括0至5%酸單體(如，AA、MAA、IA、CA)之聚合殘基，較佳為0.5至4%AA及/或MAA，亦可含有少量乙烯基單體之殘基。
交聯劑係具有兩個或更多個乙烯系不飽和基團之單體，或偶合劑(如，矽烷)或離子性交聯劑(如，金屬氧化物)。具有兩個或更多個乙烯系不飽和基團之交聯劑可包含，如，二乙烯基芳香化合物，二-(甲基)丙烯酸酯類、三(甲基)丙烯酸酯類-及四-(甲基)丙烯酸酯類，二-烯丙基醚類化合物、三-烯丙基醚類化合物及四-烯丙基醚類化合物，二-烯丙基酯類化合物、三-烯丙基酯類化合物及四-烯丙基酯類化合物，及(甲基)丙烯酸烯丙酯。該等單體之較佳實例包含二乙烯苯(DVB)、三羥甲基丙烷二烯丙基醚、四烯丙基季戊四醇、三烯丙基季戊四醇、二烯丙基季戊四醇、苯二甲酸二烯丙酯、順丁烯二酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、雙酚A二烯丙基醚、烯丙基蔗糖、亞甲基雙丙烯醯胺、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯(ALMA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)、二丙烯酸己-1,6-二醇酯(HDDA)及二甲基丙烯酸丁二醇酯(BGDMA)。較佳地，在該成膜聚合物或該連續聚合相中之交聯劑聚合殘基含量不超過0.2%，較佳不超過0.1%，較佳不超過0.05%，較佳不超過0.02%，較佳不超過0.01%。較佳地，具有Tg為75至150℃之聚合粒子中之交聯劑聚合殘基含量不超過0.5%，較佳不超過0.3%，較佳不超過0.2%，較佳不超過0.1%，較佳不超過0.05%。較佳地，若交聯劑存在，交聯劑具有100至250之分子量，較佳為110至230，較佳為110至200，較佳為115至160。較佳地，該交聯劑係雙官能性或三官能性，即，交聯劑係分別為二乙烯系或三乙烯系不飽和，較佳為雙官能性。
較佳地，本發明組成物係本發明聚合粒子之水性乳液，較佳固體量為35至65%，較佳為40至60%。當該聚合粒子與該成膜聚合物組合於多段粒子中時，較佳為藉由多段乳液聚合作用自適當的單體製造該組成物。雖然可於更多階段製作該粒子以提供如本文所示之整體組成物，較佳為有兩個聚合階段，於其中不同單體組成物係引入該聚合作用。較佳地，該組成物及該薄膜基本上不含色素或固體無機粒子，即，色素或固體無機粒子佔少於0.5wt%，較佳少於0.2wt%，較佳少於0.1wt%，較佳少於0.05wt%之含量。
較佳地，係藉由將本發明多段聚合粒子之水性乳液塗佈於固體基材並乾燥該塗層以製造本發明包含聚合粒子之薄膜。較佳地，該基材係玻璃、木材、皮革或光學上清澈之塑膠，如，聚對苯二甲酸乙二酯；較佳為玻璃或光學上清澈之塑膠。較佳地，應用於此之玻璃或塑膠之折射率從聚偏氟乙烯之1.4的最低值變化至摻雜氧化鉈玻璃(Tl2 O)之1.8。較佳地，該濕塗層具有2至30密耳(mil)(0.05至0.76mm)厚度，較佳為4至20mil(0.1至0.5mm)，較佳為6至12mil(0.15至0.3mm)。一般認為具有0.5至15μm平均直徑之聚合粒子聚集(associate)以產生基本上為面心立方晶體或六方最密堆積排列之核心基質加上外層以形成連續聚合相。
[實施例] 實施例：1
使用於吾等設計之光子晶體(photonic crystal)的聚合球粒係合成自二乙烯苯及甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸丁酯單體。該球粒係藉由獨特適當之聚合法合成以生產於下文之自聚焦透鏡中說明之離散GRIN形態。
本步驟說明直徑0.25μm之非交聯聚合物前身種子(係用於製作水性分散液中之大種子粒子)的製備。下列混合物A1至C1係以去離子水製備：
將混合物A1充填入裝配有攪拌器及冷凝器並覆以氮氣之反應器中，並加熱至83℃。將10%乳化混合物B1及25%混合物C1加入該反應器內容物中。將溫度維持於83℃並將該混合物攪拌60分鐘，之後將剩餘的混合物B1及混合物C1於攪拌下以180分鐘的時間加入該反應器中。於83℃持續攪拌30分鐘，之後將該反應器內容物冷卻至室 溫。所得的粒子前身種子之平均粒徑(以BROOKHAVEN INSTRUMENTS粒徑分析儀BI-90測得)為0.25μm。
於此步驟2中，使用丙烯酸正丁酯、苯乙烯及3-氫硫基丙酸丁酯，使在初始步驟之乳液中的前身種子粒子增長至0.65μm直徑。下列混合物A2至F2係以去離子水製備：
將混合物A2加入第一步驟之反應器中加熱至85℃並攪拌。以氮氣置換該反應器中之空氣。當反應器中溫度穩定於85℃時，將混合物B2充填入反應器中。於加入該反應器前，將乳化混合物C2及D2均質化。以360分鐘的時間逐漸加入均質化之C2及D2混合物。於85℃持續攪拌90 分鐘。將該反應器內容物冷卻至65℃。加入混合物E2及F2，並將該反應器內容物維持於65℃攪拌1小時，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有以BROOKHAVEN INSTRUMENTS粒徑分析儀BI-90測得為0.65μm之平均粒徑。
於此第三步驟中，於階段I中使用二乙烯苯使第二步驟乳液中之粒子擴大以產生3μm直徑之聚斂透鏡，然後接著階段II之甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸丁酯之共聚合作用。下列混合物A3至G3係以去離子水製備：
將A3加入初始步驟之反應器中，於攪拌下加熱至55℃。以氮氣置換該反應器中之空氣。當反應器中溫度穩定於55℃時，將混合物B3充填入反應器中。將混合物C3以均質機乳化並充填入反應器中。將該反應器於55℃攪拌1小時。以均質機乳化混合物D3並充填入反應器中。於55℃攪動1小時後，隨著放熱聚合作用發生，該反應器被逐漸加熱至65至87℃。當溫度達最高點後，在冷卻該反應器至73℃之同時繼續攪動30分鐘。充填入一半量之混合物F3。然後將混合物E3、剩餘之F3及G3以2小時的時間分開加入該反應器中。將溫度維持於73至75℃間並在反應器冷卻至室溫前繼續攪拌1小時。所得的乳液粒子具有以COULTER CORPORATION MULTISIZER IIE粒徑分析儀測得為3.834μm之直徑。
比較例：2
於料管溫度範圍為190至288℃，將聚碳酸酯樹脂(LEXAN-141；RI=1.59)熔融化合(melt compounded)於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、以及並於250與270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
實施例：3
將經由說明於實施例1之方法製備且包含具DVB(80%)//20%(MMA/BA=1:1)之化學組成及3.8μm平均直徑之球形粒子的水性分散液塗佈於聚碳酸酯基板(LEXAN-141；RI=1.59)上，該聚碳酸酯基板係藉由於料管溫度範圍190至288℃之間熔融化合於Leistritz擠壓機中，並於250及270℃間之溫度射出成形而製備。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係以U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量於離散波長之穿透率(百分比)。反射率數據呈現在位於實施例5下面之表格中。
實施例：4
將藉由說明於實施例1之方法製備且包含具DVB(80%)//20%(MMA/BA=1:1)之化學組成及5.5μm平均直徑之球形粒子的水性分散液塗佈於聚碳酸酯基板(LEXAN-141；RI=1.59)上，該聚碳酸酯基板係藉由於料管溫度範圍190至288℃之間熔融化合於Leistritz擠壓機中，並於250及270℃間之溫度射出成形而製備。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係以U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量於離散波長之穿率透百分比。反射率數據呈現在位於實施例5下面之表格。
實施例：5
將藉由說明於實施例1之方法製備且包含DVB(80%)//20%(MMA/BA=1:1)之化學組成及5.1μm平均直徑之球形粒子的水性分散液塗佈於聚碳酸酯基板(LEXAN-141；RI=1.59)上，該聚碳酸酯基板係藉由於料管溫度190至288℃之間熔融化合於Leistritz擠壓機中，並於250及270℃之溫度間射出成形而製備。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係以U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量於離散波長之穿透率(百分比)。反射率數據呈現在位於實施例5下面之表格。
(反射率以百分比表示)
實施例：6
本實施例說明直徑0.25μm的交聯聚合粒子(係用於製作水性分散液中之大種子粒子)之製備。下列混合物係以去離子水製備：
將混合物A充填入裝配有攪拌器及冷凝器並覆以氮氣之反應器中並加熱至83℃。將10%乳化混合物B及25%混合物C加入該反應器內容物中。將溫度維持於83℃並將該混合物攪拌60分鐘，之後將剩餘的混合物B及混合物C於攪拌下以120分鐘的時間加入該反應器中。於83℃持續攪拌90分鐘，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得粒子之粒徑以Brookhaven Instruments粒徑分析儀BI-90測得為0.25μm。
實施例：7
於本實施例中使用丙烯酸正丁酯、苯乙烯及1-己硫醇，使實施例6之乳液中的粒子增長至0.56μm直徑。下列混合物係以去離子水製備：
將混合物A加入實施例6之反應器中，於攪拌下加熱至88℃。以氮氣置換該反應器中之空氣。當反應器中溫度穩定於88℃時，將混合物B充填入反應器中。然後將乳化混合物C及D，及混合物E於攪拌下以300分鐘的時間加入該反應器中。於88℃持續攪拌90分鐘。將該反應器內容物冷卻至65℃。加入混合物F及G，並將該反應器內容物維持於65℃攪拌1小時，之後將該反應器內容物冷卻至室溫。所得的乳液粒子具有以Brookhaven Instruments粒徑分析儀BI-90測得為0.56μm之直徑。
實施例：8
於本實施例中使用類似實施例6之製程製備含有99.30份丙烯酸正丁酯及0.70份甲基丙烯酸烯丙酯之水性乳液中之交聯聚合粒子。所得乳液具有32.52%固體含量及粒徑為0.054μm。
實施例：9
於本實施例中使用1.42份來自實施例3之乳液重複實施例7之製程。所得乳液具有30.16%固體含量及粒徑為0.31μm。自此合成配方得到的聚合物如下：(80%(BA/ALMA=94/6)//20%(MMA/BA=98/2))，粒徑2.2微米(9A)；(80%(BA/ALMA=92/8)//20%(苯乙烯))，粒徑2.1微米(9B)；(80%(BA/ALMA=94/6)//20%(苯乙烯))，粒徑2.1微米(9C)；(80%(BA/ALMA=92/8)//20%(苯乙烯))，粒徑2.2微米(9D)。
比較例：10
於料管溫度範圍為200至234℃，將PMMA樹脂(V-826-100；RI=1.49)熔融加工於Leistritz擠壓機中。熔融加工之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、及於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
實施例：11-18
將具實施例9之組成之GRIN球粒與PMMA樹脂(V-826-100；RI=1.49)乾摻合，接著於料管溫度範圍200至234℃熔融化合於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、以及於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
表5-GRIN粒子(相對於PMMA樹脂，載荷為0.15%及0.30%)之射出成形(2 mm厚)樣品
比較例：19
於料管溫度範圍200至234℃，將PMMA樹脂(VS-100；RI=1.49)熔融加工於Leistritz擠壓機中。熔融加工之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、並於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：58.6mm×58.5mm×2.11mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
實施例：20至31
將具實施例9之組成之GRIN球粒與PMMA樹脂(V-826-100；RI=1.49)乾摻合，接著於料管溫度200至234℃範圍熔融化合於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、並於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
表6-GRIN粒子之射出成形(2 mm厚)樣品(對比PMMA樹脂之載荷為0.15%、0.30%、1%及5%)
實施例20至31之目標尺寸為3.5μm 比較例：32
於料管溫度範圍190至288℃將聚碳酸酯樹脂(LEXAN-141；RI=1.59)熔融化合於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、並於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
比較例：33至35
將具表7所列組成之具有勻相折射率(RI=1.4914(實施例33)，1.4931(實施例34)，1.4949(實施例35))之單純球粒，以25重量百分比乾摻合於聚碳酸酯樹脂，接著於料管溫度範圍190至288℃熔融化合於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、並於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
實施例：36
將具表7所列組成之GRIN珠粒乾摻合於聚碳酸酯樹脂(LEXAN 141；RI=1.59)，接著於料管溫度範圍190至288℃熔融化合於Leistritz擠壓機中。熔融化合之後接著造粒作用、於60℃真空烘箱乾燥、並於250及270℃間之溫度射出成形。得自射出成形之測試板為下列尺寸：77mm×56mm×3mm。係藉由ASTM D 10003-00(透明塑膠混濁度與光之穿透率之標準測試方法)及ASTM E 313-00(自儀器測量顏色座標計算黃度和白度指數的標準實施規程)評估該等基板。經由UV/Vis分光光譜儀評估其光學特性。
表7-使用25%w/w(相較於聚碳酸酯)之共聚合物之射出成形樣品
實施例32至36之目標尺寸為5μm
說明於實施例33至36中之粒子於600nm測得之低穿透率(百分比)係由於在可見光區丙烯酸系粒子(RI=1.49)與聚碳酸酯基質(RI=1.58)間折射率之大差異而發生。
實施例：37：自離子交換樹脂粒子製作之薄膜
列於以下表格之薄膜組成及光學特性係得自丙烯酸系黏合劑【70重量百分比，折射率為1.4813及化學組成為：聚(BA/MMA/HEMA/AA=54.6/29.8/10.6/5)(WR-97)】及離子交換樹脂【30重量百分比，折射率為1.5913及化學組成為：聚(苯乙烯/二乙烯苯=95/5)】之混合物，所有組成均以重量百分比表示。該IER樹脂之平均粒徑(直徑)為210μm。該實施例說明製備自懸浮於主體基質中之粒子的Christiansen型帶式濾波器之光學特性。使用鳥型塗佈器將至少220μm厚之薄膜壓延於尺寸：25×75×1mm之玻璃基板上。將經塗佈樣品在烤箱中於120℃溫度乾燥3分鐘。經由U-2000型雙光束UV/Vis分光光譜儀測量UV/Vis穿透率。
說明於實施例37中之薄膜於600nm測得之低穿透率(百分比)係由於在可見光區苯乙烯系粒子(RI=1.59)與丙烯酸系粒子(RI=1.49)間折射率之大差異而發生。

Claims (10)

  1. 一種組成物，包括聚合粒子，該聚合粒子具有：(a)0.5至15μm之平均粒徑，及(b)維氏硬度表100至700Kgf/mm2 之硬度；及具有Tg不大於80℃之成膜聚合物；其中該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.01，及該聚合粒子與該成膜聚合物間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.08。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中該平均粒徑為1.5至10μm。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之組成物，其中該聚合粒子具有1.57至1.63之折射率。
  5. 一種薄膜，包括聚合粒子，該聚合粒子具有：(a)0.5至15μm之平均粒徑，(b)維氏硬度表100至700Kgf/mm2 之硬度；及具有Tg不大於80℃之連續聚合相；其中該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04；及其中該聚合粒子間之平均距離為0.9至14μm。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之薄膜，其中該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.01，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.08。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜，其中該平均粒徑為1.5至10μm。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之薄膜，其中該聚合粒子具有1.57至1.63之漸變折射率。
  9. 一種薄膜，包括聚合粒子，該聚合粒子具有：(a)15至500μm之平均粒徑，及(b)維氏硬度表100至700Kgf/mm2 之硬度；及具有Tg不大於80℃之連續聚合相；其中該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之平均折射率差不大於0.02，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.04。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之薄膜，其中該平均粒徑為110至300μm，及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於400nm至800nm之折射率差不大於0.01及該聚合粒子與該連續聚合相間測量於800nm至2500nm之平均折射率差至少為0.08。
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