TWI439591B - 聚酯儲熱材料之結構及其製備方法 - Google Patents

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Description

聚酯儲熱材料之結構及其製備方法
本發明是有關於一種儲熱材料，且特別是有關於一種聚酯儲熱材料。
高分子儲熱材料為一種環境熱能調節材料，其主要特色在於高分子可在特定溫度範圍下藉由儲熱材料潛熱(latent heat)之儲存或釋放以進行環境熱能調節。此類儲熱材料可在周圍環境溫度上升時吸收潛熱，且在溫度下降時釋放潛熱。這使得高分子儲熱材料可廣泛地應用在衣物織料上，作為調溫衣物使用。
近年來，習知常見應用在衣物織品之儲熱材料為短鏈狀碳氫烷類化合物，且大部分以微膠囊形式將短鏈狀碳氫烷類儲熱材料包覆其中，再將其添加至纖維中或塗佈至織物表面，使纖維或織物具有上述儲熱效果。然而，習知短鏈狀儲熱材料因於高溫下易裂解，故不適用於一般高溫熔噴、熔紡紡織製程。同時短鏈狀儲熱材料易在熔解後具有低黏度，導致易脫離微膠囊而滲出。此外，大部分儲熱材料以微膠囊形式塗佈在織物或纖維表面，容易造成織物或纖維觸感不佳，因而材料的應用相對受限。
因此，本發明之一態樣是在提供一種聚酯儲熱材料及其製備方法。
依據本發明一實施例，上述之聚酯儲熱材料之主鏈結構的重複單元具有二酸段和聚醚醇段。其中，二酸段可為丁烯二酸、丁烯二酸酐、丁二酸或丁二酸酐，聚醚醇段可為聚乙二醇或聚丁二醇。依據另一實施例，上述之聚酯儲熱材料具有潛熱吸收溫度為15-40℃，熱焓值為50-120 J/g。最大熱重損失溫度至少為350℃。
上述聚酯儲熱材料之製造方法為將莫耳比約0.95-1的聚醚醇/二酸酐加熱熔解，形成反應熔融液。接下來，再加入酸進行聚縮合反應，冷卻後再加入與酸相同莫耳數的醇鹽以用來中和酸。
根據一實施例，其中當加入之酸為硫酸時，硫酸的添加量為該反應二酸酐之1-4 wt%，且反應溫度為130-140℃。
根據另一實施例，可選擇先加入溶劑以溶解該反應組成物，且加入的硫酸添加量為該反應二酸酐之5-10 wt%。
上述之聚酯儲熱材料可與耐隆或其他紡絲材料進行混練，再進行紡絲以形成儲熱纖維。例如，依據本發明一實施例，上述之聚酯儲熱材料可與耐隆6混練，其聚酯儲熱材料/耐隆6混練比例為小於等於16 wt%，形成儲熱耐隆母粒。此外，上述儲熱耐隆母粒可再進行紡絲，形成具有儲熱性質之耐隆纖維或不織布材料。
依據上述，本案提出一種聚酯儲熱材料，具有較佳之熱穩定性，且可將儲熱材料與紡絲材料共同紡絲成纖維。可改善習知儲熱材料塗佈觸感以及熱穩定性的問題，擴展儲熱材料之應用性。
上述發明內容旨在提供本揭示內容的簡化摘要，以使閱讀者對本揭示內容具備基本的理解。此發明內容並非本揭示內容的完整概述，且其用意並非在指出本發明實施例的重要/關鍵元件或界定本發明的範圍。在參閱下文實施方式後，本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可輕易瞭解本發明之基本精神及其他發明目的，以及本發明所採用之技術手段與實施態樣。
依據上述，提供一種聚酯儲熱材料。在下面的敘述中，將會介紹上述之聚酯儲熱材料的例示結構與其例示之製造方法及應用方法。為了容易瞭解所述實施例之故，下面將會提供不少技術細節。當然，並不是所有的實施例皆需要這些技術細節。同時，一些廣為人知之結構或元件，僅會以示意的方式在圖式中繪出，以適當地簡化圖式內容。
聚酯儲熱材料
依據本發明另一實施例，上述之聚酯儲熱材料之其主鏈結構之重複單元包含二酸段和聚醚醇段。其中二酸段的來源可為丁烯二酸、丁烯二酸酐、丁二酸或丁二酸酐，聚醚醇段的來源可為聚乙二醇或聚丁二醇。
依據一實施例，上述之聚酯儲熱材料具有潛熱吸收溫度(即熔點)為15-45℃，熱焓值為50-120 J/g。最大熱重損失溫度至少為350℃。
聚酯儲熱材料的製備方法
前述聚酯儲熱材料的製備方法有兩種。第一種在反應組成物中不加入溶劑，直接加熱融化後進行反應。第二種在反應組成物中加入溶劑，加熱溶解後進行反應。
請參照第1圖，其係繪示依照本發明一實施方式的一種聚酯儲熱材料的製造流程圖。在第1圖的製備方法中，不加入任何的溶劑。
在第1圖之步驟110中，在不加入任何溶劑的情況下，先將反應組成物加熱融化，形成反應熔融液。上述之反應組成物包含二酸酐以及聚醚醇。其中，二酸酐可為丁烯二酸酐或丁二酸酐，聚醚醇可為聚乙二醇或聚丁二醇，且聚醚醇/二酸酐之莫耳比約為0.95-1。
由於在步驟110中要在沒有溶劑的情況下，加熱融化反應組成物，因此加熱溫度是由反應組成物的熔點來決定的。一般來說，二酸酐的熔點比聚醚醇高，因此通常加熱溫度需至少為二酸酐的熔點溫度。上述之丁烯二酸酐的熔點為52.8℃，丁二酸酐的熔點為119-120℃。
接下來，在步驟120中，加入酸以進行聚縮合反應(polycondensation)。在反應熔融液中，加入之酸可與聚醚醇合作，促使二酸酐開環形成二酸，再直接進行聚縮合反應，以形成聚酯高分子。根據一實施例，當酸為硫酸時，其用量約為二酸酐之1-4 wt%，加熱溫度為130-140 ℃。
根據另一實施方式，在步驟120中，還可同時進行蒸餾，將聚縮合反應所生成之水除去，以避免反應產生的水分而減少聚酯的產量。上述蒸餾所需裝置及方法，可為任何可用的蒸餾裝置及蒸餾方法。
最後，在步驟130中，等待反應熔融液冷卻後，再加入醇鹽以中和上述所加入之酸，因此醇鹽的添加量與前面加入酸之當量莫耳數約略相等。上述之醇鹽例可為甲醇鈉或乙醇鈉。
請參照第2圖，其係繪示依照本發明另一實施方式的一種聚酯儲熱材料的製造流程圖。在第2圖的製備方法中，加入溶劑來溶解反應組成物。
在第2圖之步驟210中，在加入溶劑的情況下，先將反應組成物與溶劑混合在一起後，加熱溶解之，形成反應溶液。上述反應組成物與步驟110中之反應組成物相同，在此不再贅述之。
上述之溶劑需為可溶解反應組成物但不與其產生化學反應之溶劑，而且可以與聚縮合反應所產生之水進行共沸，以移除水。因此，上述之溶劑可為甲苯或苯。根據一實施例，當溶劑為甲苯時，可先共同加熱反應組成物與甲苯，加熱溫度約為甲苯和水之共沸溫度(約100-110℃)，以移除後續步驟220中聚縮合反應所生成之水。
接下來，除了酸的添加量略有不同之外，步驟220、230與前述之步驟120、130相似，因此不再贅述之。在步驟220中，當酸為硫酸時，其用量約為二酸酐之5-10 wt%。
儲熱纖維的製備方法
第3圖為依據本發明一實施方式之儲熱纖維的製造方法流程圖。在第3圖中，上述之儲熱纖維的製造方法包含加熱融化聚酯儲熱材料(步驟310)、預混合熔紡聚合物(步驟320)、混練製備儲熱母粒(步驟330)以及熔紡儲熱母粒，以製備儲熱纖維(步驟340)四個步驟。
在步驟310中，先將前述製備方法所得之塊狀聚酯儲熱材料加熱至熔融狀態，以方便進行後面的預混合步驟320。
接著，在步驟320中，加入熔融狀聚酯儲熱材料至熔紡聚合物中，使聚酯儲熱材料可均勻地分散在熔紡聚合物之中，以方便進行後續混練造粒步驟330。由於聚酯儲熱材料在熔融狀態時具有高黏稠性，若不進行聚酯儲熱材料預熔融(步驟310)與預混合(步驟320)步驟，就讓聚酯儲熱材料與熔紡聚合物直接進行混練造粒，將使得聚酯儲熱材料不能均勻分散，而影響所得儲熱母粒組成的均勻性。根據一實施方式，聚酯儲熱材料/熔紡聚合物之含量為小於16 wt%。
除此之外，熔紡聚合物可為任何習知可進行熔紡之纖維材料。熔紡聚合物可包含但不受限於聚酯類(如聚對苯二甲二乙酯、聚對苯二甲二丙酯以及聚對苯二甲二丁酯)、聚醯胺(如耐隆6以及耐隆66)、聚烯烴類(如聚丙烯)或聚氯乙烯等。
接下來，在步驟330中，讓步驟320所得之預混合產物進行混練造粒以製備成儲熱母粒。上述混練的目的是藉由混練機提供之機械剪切作用讓熔紡聚合物與聚酯儲熱材料能夠均勻混合和分散，並摻合上述熔紡聚合物與聚酯儲熱材料兩者之特性。其中，混練溫度之控制可影響兩種材料之彼此分散性。因此，本案之聚酯儲熱材料與纖維材料之混練溫度可在約200-400℃中進行。
其中，上述可用於混練之機器可為任何可使聚合物達到良好分散性之機器，可進行混練之機器如單螺桿混練機或雙螺桿混練機。
最後，在步驟340中，將上述之儲熱母粒進行熔紡以製成儲熱纖維或儲熱不織布。上述之熔紡方法例如可為熔融紡絲或熔噴紡絲等技術。
上述所得之各種儲熱性纖維或不織布可以廣泛地應用在各種衣物材料上，例如可為衣著類、寢具類或家飾類產品等。
實施例一：反應組成物中的聚醚醇分子量對聚酯儲熱材料的影響
在此實施例一中，將探討聚醚醇分子量對聚酯儲熱材料的影響。
反應組成物中之各成分添加量如表一所示。表一中，實驗例1和3為使用第2圖的製備方法，加入甲苯為溶劑。而實驗例2為使用第1圖的製備方法，沒有添加溶劑。反應條件如前所述，所得結果如表二所示。
表一和表二之中之聚四甲基醚二醇(polytetramethylene glycol)以縮寫PTMG表示，其中PTMG1000、PTMG2000、PTMG3000中之數字分別代表PTMG之平均分子量。丁烯二酸酐(maleic anhydride)以縮寫MA表示。
1 由熱差分析(differential scanning calorimetry;DSC)測得。
2 由熱重分析(thermal gravity analysis;TGA)測得。
由表二的結果可知，所得聚酯儲熱材料之熱焓值約為60-83 J/g，顯示其單位重量之儲熱量相當大。此外，所得聚酯儲熱材料之最大熱重量損失溫度皆在423℃以上，顯示其可承受一般熔紡的溫度而不會有分子結構被高溫破壞的問題。
另可得知當聚醚醇單體(PTMG)的分子量越高時，所得之聚酯儲熱材料之熱焓值和熔點隨著增加，但其對最大熱重損失溫度之影響並不大。由此可知，聚醚醇為主要負責儲熱之單體，當聚醚醇分子量越大時，其熔點溫度越高，熱焓值也越大。
實施例二：二酸酐種類對聚酯儲熱材料的影響
在此實施例中，將探討二酸酐種類對聚酯儲熱材料的影響。
反應組成物中之各成分添加量如表三所示。表三中，實施例4、5、6皆為使用第2圖的製備方法，加入甲苯為溶劑。反應條件如前所述，所得結果如表四所示。
表三和表四之中之聚乙二醇(polyethylene glycol)以縮寫PEG表示，其中PEG600、PEG1000、PEG1500代號中之數字分別代表PEG之平均分子量。丁烯二酸酐(maleic anhydride)以縮寫MA表示，琥珀酸酐(succinic anhydride)以縮寫SA表示。
1 由熱差分析(differential scanning calorimetry;DSC)測得。
2 由熱重分析(thermal gravity analysis;TGA)測得。
由表四的結果可知，所得聚酯儲熱材料之熱焓值約為55-113 J/g，顯示其單位重量之儲熱量相當大。此外，所得聚酯儲熱材料之最大熱重量損失溫度皆在370℃以上，顯示其可承受一般熔紡的溫度而不會有分子結構被高溫破壞的問題。
另可得知結果如實施例一所述，當聚醚醇單體(PEG)的分子量越高時，所得之聚酯儲熱材料之熱焓值和熔點隨著增加，但二酸酐種類對最大熱重量損失溫度有明顯影響。由實驗例4-6可知，丁烯二酸酐(MA)似乎可以對聚酯儲熱材料提供較佳的耐高溫特性，因實驗例4之最大熱重損失溫度足足比實驗例5-6之最大熱重損失溫度高了將近20℃。
實施例三：PTMG2000-MA含量對儲熱耐隆纖維之特性的影響
在此實施例中，將會探討前述實驗例2之PTMG2000-MA含量對儲熱耐隆纖維之性質的影響。
PTMG2000-MA/耐隆6之混合比例分別為4、8、12 wt%，其中PTMG2000-MA之平均分子量約為25764，相當於有12-13個PTMG2000-MA的重複單元。使用雙螺桿混練機之混練溫度為220-240℃，熔融紡絲之溫度為220-250℃。所得之結果如表五所示。
1 由熱差分析(differential scanning calorimetry;DSC)測得。
2 由熱重分析(thermal gravity analysis;TGA)測得。
由表五的結果可知，所產生出來之儲熱耐隆纖維可具有熱焓值約為0.7-5 J/g，最大熱重量損失溫度皆在440℃以上。另外，當PTMG2000-MA之含量增加時，所得之儲熱母粒與耐隆纖維的熱焓值隨之增加，其最大熱焓值約有5.36 J/g。然而，PTMG2000-MA之含量對潛熱吸收溫度(即熔點)與最大熱重損失溫度之影響並不大。由此可知當聚酯儲熱材料在纖維中含量比越高時，其熱焓值越大。
此外，根據此實驗例之試驗過程可知，當熔紡聚合物為耐隆6時，聚酯儲熱材料可與耐隆6混合。聚酯儲熱材料/耐隆6比例為小於等於16%，若聚酯儲熱材料加入耐隆之比例過多時，則易在紡絲過程中形成耐隆之不連續相，造成斷絲現象而無法得到連續纖維。若未來需應用，可以核-鞘型纖維結構設計來製備纖維。
由上述本發明實施方式可知聚酯儲熱材料，具有較佳之熱穩定性，能承受熔紡的高溫，直接熔紡成纖維。因此，不僅可解決習知儲熱材料塗佈在織物上所造成之觸感問題，還可直接應用熔噴技術製造不織布，以廣泛地應用在調溫之衣物或用品上。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，並用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。鑑於依附項所定義，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，各種的改變、取代或交替方式，皆不偏離本實施方式的精神與範圍。
110、120、130．．．步驟
210、220、230．．．步驟
310、320、330、340．．．步驟
第1圖係繪示依照本發明一實施方式的一種聚酯儲熱材料的製造流程圖。
第2圖係繪示依照本發明另一實施方式的一種聚酯儲熱材料的製造流程圖。
第3圖係繪示依照本發明一實施方式之一種儲熱纖維的製造方法流程圖。
110、120、130．．．步驟

Claims (11)

  1. 一種聚酯儲熱材料，其主鏈結構之重複單元包含：二酸段，該二酸段來自丁二酸酐；以及聚醚醇段，該聚醚醇段來自聚乙二醇，其中該聚醚醇段/該二酸段之莫耳比約為0.95-1。
  2. 如請求項1所述之聚酯儲熱材料，其潛熱吸收溫度為15-40℃。
  3. 如請求項1所述之聚酯儲熱材料，其熱焓值為50-120J/g。
  4. 如請求項1所述之聚酯儲熱材料，其最大熱重損失溫度至少為350℃。
  5. 一種儲熱母粒，其材料成分包含：如請求項1-4任一項所述之聚酯儲熱材料，其含量為小於16wt%；以及一熔紡聚合物，該熔紡聚合物為耐隆、聚酯或聚丙烯。
  6. 一種儲熱纖維，其材料成分包含：如請求項1-4任一項所述之聚酯儲熱材料，其含量為小於16wt%；以及一熔紡聚合物，該熔紡聚合物為耐隆、聚酯或聚丙烯。
  7. 如請求項6所述之儲熱纖維，其中該聚酯儲熱材料的含量為小於等於12wt%
  8. 一種如請求項1-4任一項所述之聚酯儲熱材料之製備方法，該製備方法包含：加熱熔解一反應組成物，形成一反應熔融液，其中該反應組成物包含莫耳比約為0.95-1之聚醚醇/二酸酐，該二酸酐為丁二酸酐，該聚醚醇為聚乙二醇；加入一酸，讓該反應熔融液進行聚縮合反應；以及加入與該酸相同莫耳當量數的一醇鹽，以中和該反應熔融液。
  9. 如請求項8所述之聚酯儲熱材料之製備方法，其中當該酸為硫酸時，該硫酸的添加量為該二酸酐之1-10wt%，且反應溫度為130-140℃。
  10. 如請求項8所述之聚酯儲熱材料之製備方法，更包含蒸餾該反應熔融液以除水。
  11. 如請求項8所述之聚酯儲熱材料之製備方法，其中在加熱該反應組成物之前，先加入溶劑以溶解該反應組成物。
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