TWI413704B - 一種靶材製造方法 - Google Patents

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一種靶材製造方法
本發明係有關於一種靶材的製造方法，尤指一種用於太陽能電池之吸收層的靶材及其製造方法。
在現今石化燃料日漸短缺的時代，替代性能源的應用愈形重要，其中又以可提供成本低廉且電力源源不絕之太陽能電池(solar cell)最被看好。太陽能電池的種類通常可分為晶片型(wafer type)與薄膜型(thin film type)。雖然矽晶片型太陽能電池為目前市場主流，但其光吸收原理為間接能隙(indirect energy gap)，需要較厚之矽材料做為吸收層(absorber)，且目前上游矽原料有嚴重短缺的問題，因而薄膜型太陽能電池中的含銅銦鎵硒(Cu-In-Ga-Se,CIGS)太陽能電池成為最具發展前景的太陽能電池之一。
以CIGS化合物作為吸收層材料的太陽能電池除了因為是直接能隙(direct energy gap)，而只需要一層很薄的矽材料即可擁有高光電轉換效率的優點之外，更具備材料及製程成本低、抗輻射能力強以及性能穩定等優點。CIGS薄膜之製作方式有化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)(請參考美國第5,474,939號專利案)、物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)、共蒸鍍(co-evaporation)(請參考美國第5,141,564號專利案)以及液相沉積(liquid phase deposition,LPE)等；其中屬於PVD之濺鍍法(sputter)製程簡便且元素成分容易控制，形成的薄膜特性佳，是目前最有效的工業化成膜
須注意者，目前利用一般真空熔煉技術(VIM)製造之銅銦鎵或銅鎵靶材，其微結構為固溶相與化合物相組成之共析組織，其中化合物相面積佔整體靶材面積的30~40%，此種微觀結構的缺點為：(1)靶材容易因組織分佈不均勻，產生巨觀或微觀的成分偏析；(2)不同合金相有濺鍍效率之差異，可能導致薄膜成分不均勻及性質不佳；(3)不同合金相可能在濺鍍過程中誘發微電弧(microarcing)現象，進而影響薄膜品質。故可知使用於濺鍍製程的靶材在製造CIGS太陽能電池時扮演關鍵性的角色。
晚近之技術發展趨勢中，硒化法(selenization)是以反應性氣體氫化硒(H2 Se)把銅(鎵)/銦金屬先驅層(Precursor)在高溫之下硒化，再使用快速退火製程(RTP)，其製成之Cu(InGa)Se2 已被證明是高品質之薄膜太陽電池材料，唯一需要注意的地方就是要設法回收未沉積在基板上的硒；混合濺鍍蒸鍍法(hybrid sputtering/evaporation)是另一具有潛力用以生產大面積及低成本之薄膜技術，其特點是濺鍍銅(鎵)、銦時並以反應性氣體H2 Se或Se蒸氣同時製成CuIn(Ga)Se2 。以奈米粒塗料之塗佈法(再經快速退火硒化處理)也受到非常高的矚目。因塗佈法是最適合大面積、高量產之製程，如果這種CIGS塗佈法能順利開發，這將是太陽電池領域的一個非常重要的里程碑。
綜合前述，現今薄膜太陽能電池產業以CuInSe2 為主之黃銅礦結構化合物仍被視為最有潛力之主吸收層材料。然而目前在CuInSe2 太陽電池的產業當中，依然尚未出現主流製程，因為各種製備CuInSe2 的方法都各有其缺點，諸如傳統真空製程的不易大面積量產化，或是非真空製程當中較差的鍍膜品質與結晶性。是故，在眾多CuInSe2 的製程當中，以濺鍍方式製備主吸收層被視為最有可能主宰市場的辦法之一，因為其兼顧了真空製程的高鍍膜品質與朝向大面積量產的可能性，但是濺鍍製程受阻於靶材昂貴、低靶材使用率、仰賴後硒化處理等因素，至今無法有突破性的進展。
本發明將以新穎的製程製備濺鍍CuInSe2 主吸收層所需要的靶材，期望以此方法達到降低靶材的成本的第一目的，並嘗試將Se元素融入在靶材當中，免除任何後續有毒性之硒化製程的第二目的，並藉此提高濺鍍製程製備CuInSe2 太陽電池之發展性。
本發明的一實施例係為一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅、在一預設溫度下熱處理該Se壓餅、濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅、沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層、沉積一第二材料層以附著該第一材料層、以及以一預設時間長度退火上述結構，以得到該靶材，該靶材具有CuInSe2 材質，其中該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料不相同。其中該預設溫度係在0～200℃之間。且上述之方法，更包含於熱處理該Se壓餅後拋光該Se粉末壓餅。此外該導電薄膜層的厚度可在50nm~100nm之間。
本發明的另一實施例係為一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅、在一預設溫度下熱處理該Se壓餅、濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅、沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層、沉積一第二材料層以附著該第一材料層、以及以一預設時間長度退火上述結構，以得到該靶材，該靶材具有CuInSe2材質，其中該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料不同，而該第一材料層和該第二材料層的材料不相同。其中該預設溫度係在0～200℃之間。且上述之方法，更包含於熱處理該Se壓餅後拋光該Se壓餅。此外該導電薄膜層的厚度可在50nm~100nm之間。
本發明的再一實施例係為一種靶材之製造方法，包含：(a)製備一基層結構，該基層結構包含一VI-A族元素中芯層及在該VI-A族元素中芯層兩側上方之一第一材料層和一第二材料層；以及(b)熱處理該基層結構以形成該靶材。其中該步驟(a)包含下列步驟：提供一VI-A族元素壓餅、在一預設溫度下熱處理該VI-A族元素壓餅以形成一處理層、拋光該處理層以形成該VI-A族元素中芯層、濺鍍一第一薄膜層與一第二薄膜層於該中芯層兩側、沉積該第一材料層來附著該第一薄膜層與該第二薄膜層、以及沉積該第二材料層來附著該第一材料層以形成該基層結構。其中，該第二材料層沉積於該第一材料層上且該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是I-B族元素材料或III-A族元素材料。且較佳的，該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。此外，該第一薄膜層及該第二薄膜層係由I-B族元素材料或III-A族元素材料濺鍍而成，且該第一薄膜層及該第二薄膜層之任一的厚度為50nm~100nm，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
請參見第1圖，其係為一靶材先驅層結構100。在作為電化學沉積所需要的基材當中，我們選擇元素Se，因其為非金屬，難以使用電化學沉積的方式沉積至足夠的厚度，故以Se粉末壓成Se餅101，並靠著較低溫度的熱處理給予初步強化，並拋光以得到平坦之表面，以此Se餅做為靶材的基底。在此Se餅的雙面以濺鍍的方式沉積厚度甚低之Cu或In薄膜103(50nm~100nm)附著，如此便完成可導電的基板105其中，該附著亦可為包覆。沉積Cu或In金屬可以視靶材化合物種類或化合路徑而選擇。在導電基板完成之後，以特殊設計之電化學沉積夾具，雙面沉積Cu或In的金屬相電化學沉積層107，形成一靶材先驅層100。若選擇合成CuInSe2 之三元化合物靶材，則有兩種合成的路徑。第一條路徑，在基板上接連沉積Cu與In，形成五層的In-Cu-Se-Cu-In結構。第二條路徑則是改變Cu與In的沉積順序，形成Cu-In-Cu-Se-Cu-In-Cu的結構。若選擇合成Cu-Se或In-Se等二元化合物，則可在濺鍍完成基板之後，直接以電化學沉積同種類之金屬至目標厚度，形成Cu-Se-Cu或In-Se-In之結構。當初步之塊狀結構完成之後，將此塊狀結構移至長時間退火爐，給予足夠的溫度與時間讓各元素擴散與化合，即能得到CuInSe2 化合物的塊狀靶材。
以下我們將實際描述上述之兩個形成CuInSe2 靶材的實際樣態。首先，CuInSe2 形成的化學式為Cu2 Se+In2 Se3 →2CuInSe2 ，由Cu2 Se與In2 Se3 兩項二元化合物所合成。
請參見第2圖，其係一靶材結構變化示意圖。在第一狀態下為五層的In-Cu-Se-Cu-In結構200。此結構係在Se基板201與Cu薄膜203上接連電化學沉積Cu金屬層205與In金屬層207，形成五層的In-Cu-Se-Cu-In結構200。在第二狀態下， 升溫的過程當中，內層的Se與Cu會率先化合成二元化合物Cu2 Se，在後續更高溫的熱處理時可形成融熔的Cu2 Se液態相211(可在200℃下形成)，幫助CuInSe2 的結晶成長。以五層之In-Cu-Se-Cu-In結構200進行熱處理時，可先以較低的溫度讓內層的Se先與Cu反應形成Cu2 Se，如此也可避免過多的Se因高溫而逸散。在第三狀態下，再將此結構移至長時間退火爐，給予足夠的溫度與時間讓各元素擴散與化合，即能得到CuInSe2 化合物的塊狀靶材221。
請參見第3圖，其係另一靶材結構變化示意圖。在第一狀態下，為Cu-In-Cu-Se-Cu-In-Cu的結構300。此結構係在完成Se壓餅301(熔點220℃)與Cu薄膜303的濺鍍之後，調換電化學沉積Cu金屬層305與In金屬層307(熔點130℃)的順序，形成Cu-In-Cu-Se-Cu-In-Cu的結構300。而在此路徑當中，在內層的結構沉積熔點較低的In與Se，同樣希望藉由融熔的液態相來幫助塊材的形成與密度的增加。在第二狀態下，再將此結構移至長時間退火爐，給予足夠的溫度與時間讓各元素擴散與化合，即能得到CuInSe2 化合物的塊狀靶材321。在這樣的結構當中，精確的沉積出所需要的各元素厚度是必要的，因為各元素唯有在理想的初始比例下進行熱退火化合，才能達成最後理想比例之CuInSe2 塊狀靶材321。然而這項要求在電化學沉積當中可以被達到。在設定好的電化學沉積條件之下，經由元素的原子量與電流效率等公式來計算，所需要的厚度可以在極小的誤差內被沉積。
請參見第4圖，一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅(步驟401)；在一預設溫度下熱處理該Se壓餅(步驟403)；濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅(步驟405)；沉 積一第一材料層以附著該導電薄膜層(步驟407)；沉積一第二材料層以附著該第一材料層(409)；以及以一預設時間長度退火上述結構(步驟411)，以得到該靶材，此處，該附著亦可為包覆。其中，該靶材具有CuInSe2 材質，且該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料不相同。其中該預設溫度係在0~200℃之間。該方法更包含在熱處理該Se壓餅後拋光該Se壓餅(步驟404)。且該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間。
請參見第5圖，一種靶材的製造方法亦可包含：提供一Se壓餅(步驟501)；在一預設溫度下熱處理該Se壓餅(步驟503)；濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅(步驟505)；沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層(步驟507)；沉積一第二材料層以附著該第一材料層(步驟509)；以及以一預設時間長度退火上述結構(步驟511)；以得到該靶材，其中，該靶材具有CuInSe2 材質，且該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料不相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料亦不相同。其中該預設溫度係在0~200℃之間。且較佳的，該方法更包含在熱處理該Se壓餅後拋光該Se壓餅(步驟504)；較佳的，該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間，上文提及之該附著亦可為包覆。
請參見第6圖，一種靶材之製造方法，更可包含：(a)製備一基層結構(步驟610)；該基層結構包含一VI-A族元素中芯層及在該VI-A族元素中芯層兩側上方之一第一材料層和一第二材料層，以及(b)熱處理該基層結構以形成該靶材(步驟 621)；同時請參見第7圖，其中該步驟(a)包含下列步驟：提供一VI-A族元素壓餅(步驟711)；在一預設溫度下熱處理該VI-A族元素壓餅以形成一處理層(步驟713)；拋光該處理層以形成該VI-A族元素中芯層(步驟714)；、濺鍍一第一薄膜層與一第二薄膜層於該中芯層兩側(步驟715)；沉積該第一材料層來附著該第一薄膜層與該第二薄膜層(步驟717)；以及沉積該第二材料層來附著該第一材料層以形成該基層結構(步驟719)，其中，該附著亦可為包覆。且該第二材料層沉積於該第一材料層上、且該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是I-B族元素材料或III-A族元素材料。較佳的，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。此外，該第一薄膜層及該第二薄膜層係由I-B族元素材料或III-A族元素材料濺鍍而成，且該第一薄膜層及該第二薄膜層之任一的厚度為50nm~100nm。較佳的該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本案發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專範圍所界定者為準。
實施例
實施例1. 一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅、在一預設溫度下熱處理該Se壓餅、濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅、沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層、沉積一第二材料層以附著該第一材料層、以及以一預設時間長度退火上述結構，以得到該靶材。其中，該靶材具有CuInSe2 材質，且該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料不相同。
實施例2. 根據實施例1所述之方法，其中該預設溫度係在0~200℃之間。
實施例3. 根據實施例1-2中任一實施例所述之方法，更包含在熱處理該Se壓餅後拋光該Se壓餅。
實施例4. 根據實施例1-3中任一實施例所述之方法，其中該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間。
實施例5. 根據實施例1-4中任一實施例所述之方法，一種靶材的製造方法亦可包含：提供一Se壓餅、在一預設溫度下熱處理該Se壓餅、濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅、沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層、沉積一第二材料層以附著該第一材料層、以及以一預設時間長度退火上述結構，以得到該靶材，其中，該靶材具有CuInSe2 材質，且該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料不相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料亦不相同。
實施例6. 根據實施例5所述之方法，其中該預設溫度係在0~200℃之間。
實施例7. 根據實施例5-6中任一實施例所述之方法，更包含在熱處理該Se壓餅後拋光該Se壓餅。
實施例8. 根據實施例5-7中任一實施例所述之方法，其中該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間。
實施例9. 根據實施例1-8中任一實施例所述之方法，一種靶材之製造方法，更可包含：(a)製備一基層結構，該基層 結構包含一VI-A族元素中芯層及在該VI-A族元素中芯層兩側上方之一第一材料層和一第二材料層，以及(b)熱處理該基層結構以形成該靶材。
實施例10.根據實施例9所述之方法，其中該步驟(a)包含下列步驟：提供一VI-A族元素壓餅、在一預設溫度下熱處理該VI-A族元素壓餅以形成一處理層、拋光該處理層以形成該VI-A族元素中芯層、濺鍍一第一薄膜層與一第二薄膜層於該中芯層兩側、沉積該第一材料層來附著該第一薄膜層與該第二薄膜層、以及沉積該第二材料層來附著該第一材料層以形成該基層結構。
實施例11.根據實施例9-10中任一實施例所述之方法，其中該第二材料層沉積於該第一材料層上、且該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是I-B族元素材料或III-A族元素材料。
實施例12.根據實施例9-11中任一實施例所述之方法，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
實施例13.根據實施例第9-12中任一實施例所述之方法，其中該第一薄膜層及該第二薄膜層係由I-B族元素材料或III-A族元素材料濺鍍而成，且該第一薄膜層及該第二薄膜層之任一的厚度為50nm~100nm。
實施例14.根據實施例9-13中任一實施例所述之方法，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
100‧‧‧靶材先驅層結構
101‧‧‧Se壓餅
103‧‧‧薄膜
105‧‧‧基板
107‧‧‧金屬相電化學沉積層
200‧‧‧In-Cu-Se-Cu-In結構
201‧‧‧Se基板
203‧‧‧Cu薄膜
205‧‧‧電化學沉積Cu金屬層
207‧‧‧電化學沉積In金屬層
211‧‧‧Cu2 Se液態相
221‧‧‧CuInSe2 化合物的塊狀靶
300‧‧‧Cu-In-Cu-Se-Cu-In-Cu結構
301‧‧‧Se壓餅
303‧‧‧Cu薄膜
305‧‧‧電化學沉積Cu金屬層
307‧‧‧電化學沉積In金屬層
321‧‧‧CuInSe2 化合物的塊狀靶
401‧‧‧提供Se壓餅步驟
403‧‧‧預設溫度下熱處理步驟
404‧‧‧拋光Se壓餅步驟
405‧‧‧濺鍍導電薄膜層步驟
407‧‧‧沉積第一材料層步驟
409‧‧‧沉積第二材料層步驟
411‧‧‧預設時間長度退火步驟
501‧‧‧提供Se壓餅步驟
503‧‧‧預設溫度下熱處理步驟
504‧‧‧拋光Se壓餅步驟
505‧‧‧濺鍍導電薄膜層步驟
507‧‧‧沉積第一材料層步驟
509‧‧‧沉積第二材料層步驟
511‧‧‧預設時間長度退火步驟
610‧‧‧製備基層結構步驟
611‧‧‧提供VI-A族元素壓餅步驟
613‧‧‧預設溫度下熱處理步驟
614‧‧‧拋光VI-A族元素中芯層步驟
615‧‧‧濺鍍第一薄膜層與第二薄膜層步驟
617‧‧‧沉積第一材料層步驟
619‧‧‧沉積第二材料層步驟
621‧‧‧熱處理基層結構步驟
第1圖：一靶材先驅層結構示意圖；第2圖：一靶材結構變化示意圖； 第3圖：一靶材結構變化示意圖；第4圖：靶材的製造方法示意圖；第5圖：靶材的製造方法示意圖；第6圖：靶材的製造方法示意圖；以及第7圖：靶材進一步的製造方法示意圖。
200．．．In-Cu-Se-Cu-In結構
201．．．Se基板
203．．．Cu薄膜
205．．．電化學沉積Cu金屬層
207．．．電化學沉積In金屬層
211．．．Cu2 Se液態相
221．．．CuInSe2 化靶材

Claims (14)

  1. 一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅；濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅；沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層；沉積一第二材料層以附著該第一材料層；以及以一預設時間退火上述結構，以得到該靶材，該靶材具有CuInSe2 材質，其中該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該第一材料層和該第二材料層的材料不相同。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，更包含下列步驟：於提供一Se壓餅後在一預設溫度下熱處理該Se壓餅；以及拋光該Se壓餅。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中該預設溫度係在0~200℃之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間，且該導電薄膜層和該第一材料層的材料相同。
  5. 一種靶材的製造方法，其步驟包含：提供一Se壓餅；濺鍍一導電薄膜層以附著該Se壓餅；沉積一第一材料層以附著該導電薄膜層；沉積一第二材料層以附著該第一材料層；以及以一預設時間長度退火上述結構，以得到該靶材，該靶材具 有CuInSe2 材質，其中該導電薄膜層、該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是Cu或In，該導電薄膜層和該第一材料層的材料不相同，而該第一材料層和該第二材料層的材料亦不相同。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，更包含下列步驟：於提供一Se壓餅後在一預設溫度下熱處理該Se壓餅；以及拋光該Se壓餅。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該預設溫度係在0~200℃之間。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該導電薄膜層的厚度係在50nm~100nm之間。
  9. 一種靶材之製造方法，包含：(a)製備一基層結構，該基層結構包含一VI-A族元素中芯層及在該VI-A族元素中芯層兩側上之一第一材料層和一第二材料層；以及(b)熱處理該基層結構以形成該靶材。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該步驟(a)包含下列步驟：提供一VI-A族元素壓餅；在一預設溫度下熱處理該VI-A族元素壓餅以形成一處理層；拋光該處理層以形成該VI-A族元素中芯層；濺鍍一第一薄膜層與一第二薄膜層於該中芯層兩側；沉積該第一材料層來附著該第一薄膜層與該第二薄膜層；以及沉積該第二材料層來附著該第一材料層以形成該基層結構。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中：該第二材料層沉積於該第一材料層上；以及 該第一材料層和該第二材料層之任一的材料是I-B族元素材料或III-A族元素材料。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之方法，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
  13. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中該第一薄膜層及該第二薄膜層係由I-B族元素材料或III-A族元素材料濺鍍而成，且該第一薄膜層及該第二薄膜層之任一的厚度為50nm~100nm。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之方法，其中該I-B族元素材料為Cu，而該III-A族元素材料為In。
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